Sebuah proses untuk pembuatan suatu produk amonium sulfat kristal, dimana proses terdiri dari: a) menundukkan dalam pengkristal suatu larutan umpan amonium sulfat untuk kristalisasi untuk membentuk bubur pertama kristal amonium sulfat; b) menundukkan bubur pertama kristal amonium sulfat ke ukuran pertama klasifikasi untuk menghasilkan fraksi kristal kasar amonium sulfat pertama dan fraksi kristal halus amonium sulfat pertama; c) daur ulang setidaknya sebagian dari fraksi halus amonium sulfat kristal yang pertama untuk larutan umpan amonium sulfat; dan d) memulihkan kristal produk ammonium sulfat dari fraksi kristal pertama kasar amonium sulfat, dicirikan bahwa: e) klasifikasi ukuran kedua dilakukan pada bubur kedua kristal amonium sulfat untuk menghasilkan fraksi kristal kasar amonium sulfat kedua dan fraksi amonium sulfat kristal halus kedua. Sebuah proses sesuai dengan klaim 1, dimana bubur kedua kristal amonium sulfat adalah fraksi kristal pertama baik amonium sulfat. Sebuah proses sesuai dengan klaim 1, dimana bubur kedua kristal amonium sulfat ditarik langsung dari crystallizer tersebut. Sebuah proses menurut klaim 3, dimana ukuran ambang batas kristal dari klasifikasi ukuran kedua, ditentukan dengan menyesuaikan kepadatan bubur pertama kristal amonium sulfat dalam pengkristal tersebut. Proses menurut salah satu dari klaim 1 sampai 4, dimana setidaknya sebagian dari fraksi kristal pertama baik amonium sulfat didaur ulang ke larutan umpan amonium sulfat.Proses menurut klaim 5, dimana setidaknya beberapa dari kristal di setidaknya sebagian dari fraksi amonium sulfat kristal halus yang pertama untuk didaur ulang dilarutkan sebelum setidaknya sebagian dari fraksi amonium sulfat kristal halus pertama didaur ulang untuk pakan larutan amonium sulfat. Proses menurut salah satu dari klaim 1 sampai 6, dimana setidaknya sebagian dari fraksi kristal halus kedua didaur ulang ke larutan umpan amonium sulfat. Proses menurut salah satu dari klaim 1 sampai 6, dimana setidaknya beberapa dari kristal di setidaknya sebagian dari fraksi amonium sulfat kristal halus yang kedua untuk didaur ulang dilarutkan sebelum setidaknya sebagian dari fraksi amonium sulfat kristal halus kedua didaur ulang ke larutan umpan amonium sulfat.

Proses menurut salah satu dari klaim 1 sampai 8, dimana bubur pertama kristal amonium sulfat terdiri dari 0,1-50 vol. % Kristal amonium sulfat relatif terhadap volume bubur. Proses menurut salah satu dari klaim 1 sampai 9, dimana klasifikasi ukuran pertama memiliki ambang 0,5-2,0 mm. Proses menurut salah satu dari klaim 1 sampai 10, dimana klasifikasi ukuran kedua memiliki ambang lebih kecil dari ambang klasifikasi ukuran pertama, dan 0,1-1,0 mm. Proses menurut salah satu dari klaim 1-01 Januari, dimana klasifikasi ukuran pertama menggunakan filter atau hydrocyclone a.

Sebuah produk ammonium sulfat kristal diperoleh dengan proses menurut salah satu dari klaim 1 sampai 12. Sebuah tanaman kristalisasi ammonium sulfat yang terdiri dari crystallizer, ukuran classifier pertama, dan classifier ukuran kedua memiliki ukuran ambang batas lebih kecil dari ukuran yang pertama classifier.

description: PROSES UNTUK MEMPERSIAPKAN KRISTALIN Amonium sulfat PRODUK

Penemuan ini berhubungan dengan metoda untuk membuat kristal sulfat amonium.

Amonium sulfat adalah pupuk yang berguna, misalnya, untuk digunakan dalam pertanian, perkebunan atau kehutanan. Hal ini sering digunakan sebagai bahan kristal. Kristal ammonium sulfat untuk digunakan ini diklasifikasikan menurut ukuran kristal. Secara umum kristal besar lebih mudah untuk menangani. Selanjutnya, kristal dari suatu distribusi ukuran tertentu, relatif besar rata-rata ukuran kristal, dapat digunakan dalam campuran pupuk bernilai komersial dan karenanya ekonomi lebih berharga daripada kristal kecil.

Kristal ammonium sulfat dapat diperoleh dengan menundukkan solusi amonium sulfat untuk kristalisasi dan menundukkan bubur yang dihasilkan dari kristal amonium sulfat ke ukuran klasifikasi langkah, dimana kristal dipisahkan menjadi fraksi diperkaya dengan kristal yang lebih besar (fraksi kristal kasar) dan fraksi diperkaya dalam kristal yang lebih kecil (fraksi kristal halus). Kristal besar umumnya diinginkan sebagai produk untuk digunakan lebih lanjut, khususnya untuk digunakan sebagai pupuk.

WO2009/077346 menjelaskan proses untuk memproduksi kristal amonium sulfat termasuk langkah-langkah klasifikasi ukuran. Kristal kering dipisahkan oleh saringan; dan, sebelum itu, kristal halus dalam larutan dikeluarkan dari suspensi massal dalam pengental mencuci.

JP-A-3150217, JP-A-426512 dan WO 02/081374 masing-masing menggambarkan proses untuk mengklasifikasikan kristal amonium sulfat dengan ukuran menggunakan layar. Proses ini terdiri dari makan bubur kristal amonium sulfat dalam larutan ammonium sulfat ke layar yang mencegah kristal besar dari menyerap. Dengan demikian, fraksi kristal kasar dan fraksi kristal halus terbentuk. Dalam WO 02/081374 kedua sisi layar yang direndam dalam cairan untuk mencegah penyumbatan. Fraksi kristal kasar biasanya mengalami pengeringan untuk memperoleh produk ammonium sulfat kristal. Dalam perwujudan tertentu fraksi kristal halus didaur ulang ke crystallizer dalam rangka untuk lebih menumbuhkan kristal di dalamnya menjadi kristal besar.

Namun, masalah dengan proses di atas adalah bahwa bahkan kristal terkecil di fraksi kristal halus didaur ulang ke crystallizer tersebut. Hal ini akan meningkatkan luas permukaan total kristal di kristalisator, yang mengarah pada pengurangan jenuh tersebut. Hal ini menyebabkan pertumbuhan lebih lambat dari kristal; dan dengan demikian rata-rata ukuran kristal yang lebih kecil. Oleh karena itu, ukuran kristal rata-rata kristal amonium sulfat keluar kristalisator yang tidak memuaskan rendah. Dengan demikian, tingkat produksi kristal besar darinya relatif rendah.

Salah satu solusi untuk ini adalah untuk meningkatkan waktu tinggal kristal dalam pengkristal tersebut. Namun, peningkatan waktu tinggal mengurangi throughput langkah kristalisasi, sehingga diperlukan lebih besar, crystallizer lebih kompleks, atau bahkan crystallizer kedua. Selanjutnya, kontrol aktif dari kondisi kristalisasi diperlukan agar dapat memberikan kualitas produk konstan. Kedua solusi ini rumit oleh kebutuhan untuk alat dan sistem kontrol tambahan untuk bagian sensitif dari proses.

Ini adalah obyek dari penemuan ini untuk memberikan suatu proses kontinyu untuk pembuatan kristal sulfat amonium yang mengatasi kelemahan dari proses yang disebutkan di atas. Secara khusus, itu adalah obyek untuk memberikan suatu proses yang menghasilkan, dengan cara yang ekonomis, kristal produk ammonium sulfat memiliki ukuran rata-rata kristal lebih tinggi dari proses yang dikenal. Selanjutnya, diinginkan untuk meningkatkan throughput proses dan mengurangi konsumsi energi. Satu atau lebih tujuan lebih lanjut yang dapat diatasi akan menjadi jelas dari uraian di bawah ini.

Para penemu telah menemukan bahwa benda-benda di atas telah terpenuhi dengan melakukan kedua langkah klasifikasi ukuran, dan redissolving setidaknya beberapa kristal terbaik dihasilkan dari sistem klasifikasi ganda sebelum daur ulang fraksi yang kembali ke crystallizer tersebut.

Dengan demikian, penemuan ini memberikan suatu proses untuk pembuatan suatu produk amonium sulfat kristal, dimana proses terdiri dari:

a) menundukkan dalam pengkristal larutan umpan amonium sulfat untuk kristalisasi untuk membentuk bubur pertama kristal amonium sulfat;

b) menundukkan bubur pertama kristal amonium sulfat untuk klasifikasi ukuran pertama yang menghasilkan fraksi kristal kasar amonium sulfat pertama dan fraksi kristal halus amonium sulfat pertama;

c) daur ulang setidaknya sebagian dari fraksi halus amonium sulfat kristal yang pertama untuk larutan umpan amonium sulfat; dan

d) memulihkan kristal produk ammonium sulfat dari fraksi kristal pertama kasar amonium sulfat,

dicirikan bahwa:

e) klasifikasi ukuran kedua dilakukan pada bubur kedua kristal amonium sulfat untuk menghasilkan fraksi kristal kasar amonium sulfat kedua dan fraksi amonium sulfat kristal halus kedua. Penemuan ini juga menyediakan produk ammonium sulfat kristal yang diperoleh dengan proses seperti dijelaskan di atas.

Selanjutnya, penemuan ini memberikan tanaman kristalisasi ammonium sulfat yang terdiri dari crystallizer, ukuran classifier pertama, dan classifier ukuran kedua memiliki ukuran ambang batas lebih kecil dari ukuran yang pertama classifier.

Dengan kristal amonium sulfat yang dimaksud produk akhir dari proses diklaim. Untuk menghindari kebingungan istilah ini tidak termasuk kristal benih atau kristal dalam pengkristal, atau kristal dihapus dari kristalisator, tetapi kristal pulih dalam unit pemisah.

Larutan umpan amonium sulfat diumpankan ke crystallizer tersebut. Larutan umpan dapat berasal dari proses kimia lain. Sebagai contoh, biasanya berasal dari proses untuk memproduksi kaprolaktam atau akrilonitril. Dengan demikian, larutan umpan kristal amonium sulfat biasanya mengandung kotoran konsisten dengan pakan tersebut. Lebih lanjut, di mana bubur kristal amonium sulfat digambarkan sebagai diumpankan ke larutan umpan amonium sulfat, itu sebenarnya suatu larutan umpan amonium sulfat yang berisi tambahan kristal amonium sulfat yang dimasukkan ke crystallizer tersebut.

Setiap crystallizer sesuai dapat digunakan. Hal ini terutama disukai untuk menggunakan crystallizer dari DTB-jenis atau tipe-Oslo. Sejak produksi kristal besar lebih disukai, sebuah crystallizer rendah geser lebih disukai.

Kondisi di mana kristalisasi terjadi diketahui orang dari ahli dibidangnya. Sebaiknya, gunakan terbuat dari kristalisasi penguapan. Secara khusus, metode ini dapat terdiri dari proses penguapan efek ganda. Proses tersebut umumnya diketahui oleh orang yang ahli. Ini terdiri dari penggunaan pluralitas crystallizers, yang dioperasikan secara paralel sehubungan dengan kristalisasi amonium sulfat, dan dimana uap yang dihasilkan dalam pengkristal pertama selama kristalisasi menguapkan digunakan untuk memanaskan crystallizer berikutnya.

Seperti yang digunakan disini istilah menundukkan klasifikasi ukuran berarti bahwa bubur kristal amonium sulfat dipisahkan menjadi dua lumpur: satu memiliki ukuran kristal rata-rata lebih besar dari yang lain. Di sini, ini disebut sebagai fraksi kristal amonium sulfat kasar dan fraksi kristal amonium sulfat yang baik, masing-masing.

Dengan daur ulang dengan larutan umpan amonium sulfat dimaksudkan bahwa solusi daur ulang dicampur dengan larutan umpan. Pencampuran dapat terjadi sebelum larutan umpan memasuki crystallizer atau pencampuran dapat terjadi dalam pengkristal a. Kristal amonium sulfat pulih dalam unit pemulihan dengan pemisahan dari larutan amonium sulfat dalam fraksi amonium sulfat kasar pertama. Biasanya ini adalah dengan pemisahan. Solusi amonium sulfat dari mana produk ammonium sulfat kristal pulih biasanya didaur ulang kembali ke larutan umpan amonium sulfat.

Istilah pertama dan kedua sebagai dinyatakan di sini digunakan untuk mengidentifikasi dua operasi klasifikasi ukuran yang berbeda, dan pakan dan fraksi yang dihasilkan dari klasifikasi tersebut. Untuk menghindari keraguan, kecuali dinyatakan lain, klasifikasi ukuran pertama tidak selalu terjadi sebelum kedua klasifikasi ukuran dalam proses ini.

Bubur kedua ammonium sulfat terdiri dari kristal amonium sulfat awalnya dibentuk pada crystallizer, dan solusi amonium sulfat yang berasal dari larutan umpan amonium sulfat. Sebaiknya, bubur kedua ammonium sulfat terdiri dari kristal amonium sulfat yang eksklusif awalnya dibentuk di crystallizer, dan solusi amonium sulfat secara eksklusif berasal dari larutan umpan amonium sulfat.

Proses penemuan ini mungkin batch atau proses semi-batch. Namun, biasanya proses yang berkesinambungan.

Dalam salah satu perwujudan dari penemuan ini bubur kedua kristal amonium sulfat adalah fraksi kristal pertama baik amonium sulfat. Dengan kata lain klasifikasi ukuran pertama dilakukan; fraksi kristal pertama kasar amonium sulfat akan diteruskan ke unit recovery untuk produk yang akan dipulihkan; fraksi kristal pertama baik amonium sulfat akan diteruskan ke kedua langkah klasifikasi ukuran, dari mana fraksi sulfat kristal amonium baik kedua dan kasar amonium sulfat hasil fraksi kristal kedua.

Dalam perwujudan alternatif dari penemuan ini bubur kedua kristal amonium sulfat ditarik langsung dari crystallizer tersebut. Dalam perwujudan ini langkah-langkah klasifikasi ukuran pertama dan kedua tidak secara langsung terkait; mereka beroperasi secara paralel. Ketika crystallizer adalah reaktor fluidized bed, bubur kedua kristal amonium sulfat ditarik dari sisi kristalisator tersebut. Bubur kristal amonium sulfat dalam pengkristal tersebut memiliki gradien ukuran kristal: ukuran kristal rata-rata meningkat dari atas ke bawah. Kepadatan kristal dalam pengkristal dapat dikontrol sedemikian rupa sehingga ukuran kristal rata-rata bubur kedua kristal amonium sulfat (ditarik dari crystallizer) adalah dipilih. Oleh karena itu, sebaiknya ukuran ambang batas kristal dari klasifikasi ukuran kedua, ditentukan dengan menyesuaikan kepadatan bubur pertama kristal amonium sulfat dalam pengkristal tersebut. Selanjutnya, dalam salah satu perwujudan, ketinggian penarikan bubur kedua kristal amonium sulfat dari crystallizer dapat mekanis disesuaikan untuk memilih rata-rata ambang batas ukuran kristal.

Biasanya, dalam proses penemuan ini, setidaknya sebagian dari fraksi kristal pertama baik amonium sulfat didaur ulang ke larutan umpan amonium sulfat. Daur ulang dapat langsung, atau bisa langsung. Misalnya, fraksi kristal pertama baik ammonium sulfat dapat diproses lebih lanjut oleh, misalnya, klasifikasi ukuran kedua, sebelum diumpankan ke larutan umpan amonium sulfat.

Biasanya, setidaknya beberapa dari kristal di setidaknya sebagian dari fraksi pertama denda ammonium sulfat kristal untuk didaur ulang dilarutkan sebelum setidaknya sebagian dari fraksi kristal pertama baik amonium sulfat didaur ulang ke larutan umpan amonium sulfat.

Biasanya, setidaknya sebagian dari fraksi kristal halus kedua didaur ulang ke larutan umpan amonium sulfat.

Biasanya, setidaknya beberapa dari kristal di setidaknya sebagian dari fraksi amonium sulfat kristal halus yang kedua untuk didaur ulang dilarutkan sebelum setidaknya sebagian dari fraksi amonium sulfat kristal halus kedua didaur ulang ke larutan umpan amonium sulfat. Biasanya, sebagian besar kristal dilarutkan.

Sebaiknya, secara substansial semua kristal dilarutkan. Ini memiliki efek melarutkan kristal terbaik yang beredar dalam sistem. Dengan demikian, ukuran rata-rata kristal kristal yang tersisa dalam sistem meningkat. Secara khusus, ukuran kristal rata-rata fraksi kristal benih makan kembali ke larutan umpan meningkat.

Kristal dalam bubur dapat dibubarkan oleh teknik konvensional. Ini termasuk menambahkan pelarut bubur kristal atau pemanasan bubur kristal.

Biasanya, kristal dilarutkan dengan penambahan pelarut untuk bubur. Sebaiknya, pelarut air atau larutan encer amonium sulfat.

Seperti digunakan disini ukuran kristal rata-rata berarti D50, juga dikenal sebagai massa-median-diameter. Hal ini diketahui oleh orang yang ahli. Ini dapat diukur dengan teknik standar.

Biasanya, bubur pertama kristal amonium sulfat terdiri dari 0,1-50 vol. % Kristal amonium sulfat relatif terhadap volume bubur. Sebaiknya, bubur terdiri 0,5-40 vol. % Kristal amonium sulfat, lebih disukai 2,0-30 vol. % Kristal amonium sulfat.

Ukuran classifier memiliki batas ukuran di mana lumpur amonium sulfat dipisahkan berdasarkan ukuran kristal amonium sulfat di dalamnya. Biasanya, klasifikasi ukuran pertama memiliki ambang 0,5-2,0 mm. Sebaiknya, ambang batas 1,0-1 .6 mm. Lebih disukai, ambang batas adalah 1,2-1 .6 mm; namun lebih disukai dari 1,3, 1,5 mm; paling disukai sekitar 1 .4 mm.

Biasanya, klasifikasi ukuran kedua memiliki ukuran lebih kecil dari ambang batas bahwa klasifikasi ukuran pertama. Sebaiknya, klasifikasi ukuran kedua memiliki ambang batas lebih kecil dari ambang klasifikasi ukuran pertama, dan 0,1-1 .0 mm. Lebih disukai, klasifikasi ukuran kedua memiliki ambang batas dari 0,3 sampai 0,8 mm; paling disukai memiliki ambang sekitar 0,6 mm.

Biasanya, klasifikasi ukuran pertama menggunakan filter, atau hydrocyclone a.

Dalam perwujudan yang disukai, ukuran classifier adalah filter yang memiliki ukuran layar pengklasifikasian. Dalam kasus di mana ukuran classifier adalah filter yang memiliki ukuran layar mengklasifikasikan, sebaiknya kedua sisi layar yang direndam dalam cairan.

Salah satu perwujudan dari penemuan ini merupakan tanaman kristalisasi amonium sulfat seperti dijelaskan di atas. Ini mungkin menjadi bagian dari sebuah pabrik kimia untuk melaksanakan proses kimia lainnya, atau pabrik yang berdiri sendiri. Biasanya, tanaman ini cocok untuk melaksanakan proses penemuan ini. Amonium sulfat tanaman kristalisasi dari penemuan ini biasanya terdiri dari dua pengklasifikasi ukuran yang masing-masing memiliki ukuran ambang batas yang berbeda.

Biasanya, pabrik amonium sulfat terdiri dari: unit pencampuran dengan output terhubung ke input dari kristalisator a; yang crystallizer memiliki output terhubung ke input dari unit klasifikasi ukuran pertama; unit klasifikasi ukuran pertama memiliki output pertama yang terhubung ke input dari unit klasifikasi ukuran kedua dan output kedua terhubung ke input dari unit pemisahan; unit pemisahan memiliki output pertama untuk produk dan output kedua terhubung ke input dari unit pencampuran; unit klasifikasi ukuran kedua memiliki output pertama yang terhubung ke input dari unit pencampuran dan output kedua terhubung ke input dari unit pembubaran; dan unit pembubaran memiliki output terhubung ke input ke unit pencampuran. Sebaiknya penataan peralatan seperti yang dijelaskan sehubungan dengan Gambar. 3.

Atau pabrik amonium sulfat terdiri dari: unit pencampuran dengan output terhubung ke crystallizer a; crystallizer yang memiliki output pertama yang terhubung ke input dari unit klasifikasi ukuran pertama dan kedua output terhubung ke input dari unit pembubaran; unit klasifikasi ukuran pertama memiliki output pertama yang terhubung ke input dari unit pemisahan dan output kedua terhubung ke input dari unit pencampuran; unit pemisahan memiliki output pertama untuk produk dan output kedua terhubung ke input ke unit pencampuran; dan unit pembubaran memiliki output terhubung ke input ke unit pencampuran. Sebaiknya penataan peralatan seperti yang dijelaskan sehubungan dengan Gambar. 4.

Sebaiknya tanaman amonium sulfat terdiri dari: unit pencampuran dengan output terhubung ke input dari kristalisator a; crystallizer yang memiliki output pertama yang terhubung ke input dari unit klasifikasi ukuran pertama dan kedua output terhubung ke input dari unit pembubaran pertama; unit klasifikasi ukuran pertama memiliki output pertama yang terhubung ke input dari unit klasifikasi ukuran kedua dan output kedua terhubung ke input dari unit pemisahan; unit pembubaran pertama memiliki output terhubung ke input ke unit pencampuran; unit pemisahan memiliki output pertama untuk produk dan output kedua terhubung ke input ke unit pencampuran; unit klasifikasi ukuran kedua memiliki output pertama yang terhubung ke input dari unit pencampuran dan output kedua terhubung ke input dari unit pembubaran kedua; unit pembubaran kedua memiliki output ke unit pencampuran. Lebih disukai penataan peralatan seperti yang dijelaskan sehubungan dengan Gambar. 5.

Gambar. 1 menggambarkan penemuan sebelumnya, sebagaimana dicontohkan dalam WO 02/081374.

Gambar. 2 menggambarkan perwujudan derivable proses penemuan sebelumnya form. Gambar. 3, 4 dan 5 masing-masing menggambarkan perwujudan dari proses penemuan ini.

Gambar. 1 menggambarkan set-up khas sesuai dengan penemuan sebelumnya. Sebuah solusi segar ammonium sulfat masuk, melalui jalur (a), unit pencampuran (1), mana dicampur dengan masukan dari garis (g) untuk membentuk larutan umpan amonium sulfat. Larutan umpan amonium sulfat kemudian dilewatkan melalui saluran (b) ke crystallizer (2), di mana ia mengalami kristalisasi, sehingga bubur kristal amonium sulfat diproduksi. Bubur kristal amonium sulfat melewati garis (c) ke unit recovery (4), di mana kristal amonium sulfat dipisahkan dan dibuang melalui saluran (e), dan larutan amonium sulfat didaur ulang melalui saluran (g) ke unit pencampur (1) .

Gambar. 2 menggambarkan perwujudan kedua dari penemuan sebelumnya. Set-up adalah mirip dengan gambar. 1, dengan pengecualian bahwa ukuran classifier pertama (3) dimasukkan. Operasi ini secara substansial seperti yang dijelaskan untuk Gambar. 1, dengan tambahan berikut. Bubur amonium sulfat meninggalkan kristalisator yang (2) lewat melalui saluran (c) menjadi ukuran pertama classifier (3), di mana ia dipisahkan menjadi fraksi kristal halus amonium sulfat dan fraksi kristal amonium sulfat kasar. Fraksi kristal halus amonium sulfat yang dihasilkan dilewatkan melalui jalur (f) unit (1) pencampuran. Fraksi kristal amonium sulfat yang kasar dilewatkan melalui jalur (d) ke unit pemisahan (4).

Gambar. 3 menggambarkan perwujudan dari penemuan ini. Selain set-up dari Gambar. 2, ukuran classifier (5) kedua ditambahkan, seperti unit pembubaran (6). Operasi ini secara substansial seperti yang dijelaskan untuk Gambar. 2, dengan tambahan berikut. Fraksi kristal halus amonium sulfat meninggalkan pertama ukuran classifier (3) melalui jalur (f) memasuki ukuran kedua classifier (5), di mana ia dipisahkan menjadi fraksi kristal kedua baik ammonium sulfat dan fraksi kristal kasar amonium sulfat kedua. Ambang classifier kedua (5) lebih kecil dari yang pertama ukuran classifier (3). Fraksi amonium sulfat kristal halus kedua lewat melalui saluran (h) ke unit pembubaran (6), dimana setidaknya beberapa dari kristal di dalamnya dilarutkan oleh pelarut, yang masuk melalui saluran (i). Arus yang dihasilkan dari amonium sulfat dilewatkan melalui jalur (j) unit (1) pencampuran. Fraksi kasar amonium sulfat kristal kedua didaur ulang melalui jalur (k) unit (1) pencampuran.

Gambar. 4 menggambarkan perwujudan selanjutnya dari penemuan ini. Selain set-up dari Gambar. 2, kedua ukuran langkah klasifikasi diperkenalkan. Sebuah bubur kristal ammonium sulfat baik dihapus dari bagian atas tempat tidur kristal dalam pengkristal melalui garis (m) dan diteruskan ke unit pembubaran (7). Karena efek gravitasi dan tarik, lebih ringan (karena lebih kecil) kristal naik ke bagian atas tempat tidur kristal dalam pengkristal tersebut. Dengan mengontrol kepadatan lumpur di crystallizer, ukuran ambang kedua ukuran langkah klasifikasi dikendalikan. Oleh karena itu, Fraksi kristal amonium sulfat kasar tetap dalam pengkristal tersebut. Setidaknya beberapa dari kristal amonium sulfat dihapus baik dilarutkan dalam unit disolusi (7), dengan pelarut yang masuk melalui saluran (n). Yang dihasilkan aliran amonium sulfat lewat melalui jalur (p) ke dalam unit pencampuran (1).

Gambar. 5 menggambarkan perwujudan selanjutnya dari penemuan ini. Ini menggabungkan set-up dan operasi dari masing-masing gambar. 3 dan Gambar. 4. Selain set-up dari Gambar. 2, ukuran classifier (5) kedua ditambahkan, seperti unit disolusi (6) dan (7). Fraksi kristal halus amonium sulfat meninggalkan pertama ukuran classifier (3) melalui jalur (f) memasuki ukuran kedua classifier (5), di mana ia dipisahkan menjadi fraksi kristal kedua baik ammonium sulfat dan fraksi kristal kasar amonium sulfat kedua. Ambang classifier kedua (5) lebih kecil dari yang pertama ukuran classifier (3). Fraksi amonium sulfat kristal halus kedua lewat melalui saluran (h) ke unit pembubaran (6), dimana setidaknya beberapa dari kristal di dalamnya dilarutkan oleh pelarut, yang masuk melalui saluran (i). Arus yang dihasilkan dari amonium sulfat dilewatkan melalui jalur (j) unit (1) pencampuran. Fraksi kasar amonium sulfat kristal kedua didaur ulang melalui jalur (k) unit (1) pencampuran.

Selanjutnya, fraksi kristal ammonium sulfat baik dihapus dari pengkristal melalui garis (m) dan diteruskan ke unit pembubaran (7). Oleh karena itu, Fraksi kristal amonium sulfat kasar tetap dalam pengkristal tersebut. Setidaknya beberapa dari kristal amonium sulfat dihapus baik dilarutkan dalam unit disolusi (7), dengan pelarut yang masuk melalui saluran (n). Yang dihasilkan aliran amonium sulfat lewat melalui jalur (p) ke dalam unit pencampuran (1).

Penemuan ini digambarkan oleh, tapi tidak terbatas pada, contoh-contoh berikut.

CONTOH

Contoh Pembanding 1

Set-up secara substansial seperti terlihat pada gambar. 1. A 300 m3 cairan tidur Oslo-jenis crystallizer (2) digunakan dengan sirkuit sirkulasi eksternal memiliki

Begemann impeller pompa (kapasitas 5000 m3.hour "1) dan penukar panas. Crystallizer ini dioperasikan oleh penguapan pada suhu 90 C. 180 m3 air lumpur kristal hadir kristal yang terdiri dari amonium sulfat dalam larutan ammonium sulfat jenuh dalam air. pada bagian bawah pengkristal yang (2) adalah tempat tidur kristal (efektif bubur padat) dengan konsentrasi kristal amonium sulfat dalam kisaran 40 sampai 50 wt.%.

Larutan umpan ammonium sulfat, yang diperoleh sebagai produk sampingan dalam proses produksi untuk memproduksi kaprolaktam, dan yang terdiri dari amonium sulfat dilarutkan dalam air (40% berat amonium sulfat sehubungan dengan solusi.) Diperkenalkan melalui jalur (a) ke dalam unit pencampuran (1). Ammonium sulfat melewati garis (b) ke crystallizer (2). Sebuah bubur kristal amonium sulfat keluar crystallizer melalui garis (c), melalui yang melewati ke unit recovery (4).

Dalam pencampuran Unit (1) larutan umpan segar amonium sulfat (disampaikan melalui jalur (a)) dicampur dengan pakan daur ulang (disampaikan melalui jalur (g)) dari unit recovery (4). Biasanya 79 wt. Kristal% amonium sulfat dibuang sebagai produk melalui jalur (e) dipertahankan oleh saringan dengan ukuran saringan 1 .4 mm. Kinerja sistem ini diterjemahkan ke dalam suatu model yang menggambarkan sistem menggunakan massa, panas dan populasi keseimbangan digabungkan dengan menggunakan Borland Delphi bahasa pemrograman 5.0. Keseimbangan populasi menggambarkan distribusi ukuran kristal dalam sistem ini dilaksanakan sesuai dengan skema urutan pertama diskritisasi mirip dengan deskripsi yang diberikan oleh MJ Hounslow, RL Ryall, VR Marshall dalam Keseimbangan populasi diskrit untuk nukleasi, pertumbuhan, dan agregasi; AIChE J., 34 (1988) 1821-1832. Deskripsi nukleasi kristal primer dan pertumbuhan kristal diperoleh dari percobaan skala lab, sedangkan deskripsi nukleasi kristal sekunder dikalibrasi berdasarkan data produksi. Model ini digunakan untuk mensimulasikan kinerja sistem crystallizer dijelaskan, terdiri dari periode start-up sekitar 30 jam dan periode operasi steady-state dari 90 jam. Kinerja crystallizer itu ditandai dengan berat% dari kristal yang dihasilkan selama operasi steady-state ditahan oleh saringan dari 1 .4 mm dibandingkan dengan berat total kristal yang dihasilkan dalam periode tersebut. Berat relatif dari kristal dengan ukuran kristal di atas 1,4 mm disebut efisiensi granular. Untuk Contoh Pembanding 1, efisiensi granular dari 79% dihitung.

Model simulasi digunakan untuk menyelidiki contoh menurut penemuan ini dengan menambahkan unit yang sesuai dengan model simulasi Contoh Pembanding 1.

Contoh Pembanding 2

Set-up secara substansial seperti terlihat pada gambar. 2. Dalam perwujudan ini model simulasi yang dikembangkan seperti yang digunakan dalam Contoh Pembanding 1 berubah menjadi konfigurasi peralatan seperti yang digambarkan dalam Gambar. 2, dengan memasang ukuran classifier pertama (3) antara pengkristal yang (2) dan unit recovery (4). Yang pertama ukuran classifier (3) memisahkan partikel menurut ukuran. Kristal dipisahkan: pemisahan partikel digambarkan oleh Persamaan (1)

September fac - qxp (Persamaan 1) pakan kristal

Di sini, faktor September adalah koefisien proporsionalitas mewakili sebagian kecil dari kristal dipisahkan dari aliran (dinyatakan sebagai persentase), dp adalah ukuran kristal berdasarkan analisis saringan, dsep adalah diameter kristal karakteristik untuk pemisahan dan n adalah ketajaman pemisahan . Kedua dsep dan n adalah parameter peralatan. Dalam Contoh Pembanding 2 ukuran ambang batas yang berbeda dari yang pertama ukuran classifier (3) diuji dalam kisaran dari 0,3 sampai 1,2 mm ketika mengatur ketajaman pemisahan (n) dengan nilai 20, menunjukkan pemisahan yang tajam dengan ukuran yang pertama classifier (3). tabel 1

Tabel 1 memberikan hasil Contoh Pembanding 1 bersama-sama dengan hasil untuk ukuran ambang batas yang berbeda dari yang pertama ukuran classifier (3) dari Contoh Pembanding 2. Efisiensi granular segera turun ketika denda dikembalikan ke crystallizer tersebut. Efisiensi granular secara bertahap turun dari sekitar 80% menjadi 45% sebagai ukuran ambang pertama ukuran classifier meningkat dari nol (tidak ada ukuran pertama classifier seperti dalam Contoh Pembanding 1) ke 1 mm. Ketika ukuran ambang 1 .2 mm digunakan operasi stabil dari sistem terlihat karena sistem yang terkandung terlalu besar kuantitas kristal kecil.

Contoh Pembanding 3

Set-up secara substansial seperti terlihat pada gambar. 2, tetapi dengan unit pembubaran dimasukkan ke dalam baris (f) (seperti yang dijelaskan dalam kaitannya dengan Gambar. 3). Untuk pembubaran unit ini air ditambahkan. Dalam perwujudan ini, model simulasi yang dikembangkan seperti yang digunakan dalam Contoh Pembanding 1 berubah dengan memasukkan unit pembubaran dengan umpan air ke baris (f). Fraksi halus amonium sulfat kristal dari ukuran pertama classifier (3) lulus melalui jalur (f) ke dalam unit pembubaran, di mana kristal di dalamnya dilarutkan dengan penambahan air. Arus yang dihasilkan dikembalikan ke unit (1) pencampuran. Ukuran ambang batas yang berbeda untuk pertama ukuran classifier (3) diuji dalam kisaran 0,3-1 0,4 mm, sementara pengaturan ketajaman pemisahan ke nilai 20, menunjukkan pemisahan yang tajam dengan ukuran yang pertama classifier.

tabel 2

Ukuran Ambang pertama

Contoh no. size classifier (3) Granular efisiensi Jenis operasi

Comp. Ex. 1 Tidak berlaku 79,1% operasi Stabil

Comp. Ex. 3-I 0.3 mm 79,1% operasi Stabil

Comp. Ex. 3-II 0,6 mm 80,1% operasi Stabil

Comp. Ex. 3-III 1,0 mm 84,4% operasi Stabil

Comp. Ex. 3-IV stabilitas Borderline 1,2 mm 80,4%

Comp. Ex. 3-V 1.4 mm Tidak operasi yang tidak stabil yang berlaku Tabel 2 memberikan hasil Contoh Pembanding 1 bersama-sama dengan hasil untuk ukuran ambang batas yang berbeda dari yang pertama ukuran classifier (3) dari Perbandingan

Contoh 3. Ketika ukuran ambang batas kecil digunakan (0,3 mm) tidak ada peningkatan yang signifikan dalam efisiensi granular terlihat. Hal ini karena pengkristal yang terkandung dalam jumlah terbatas denda. Namun, peningkatan efisiensi granular dipandang sebagai ukuran ambang batas dinaikkan hingga 1 .0 mm. Meningkatkan ukuran ambang untuk nilai 1,2 mm penurunan efisiensi granular lagi. Hal ini karena sistem cenderung menjadi tidak stabil, dengan variasi yang besar dalam efisiensi granular. Situasi menjadi lebih buruk ketika ukuran ambang batas ditetapkan untuk 1,4 mm, sehingga sistem yang tidak stabil yang tidak dapat dikontrol dan karena itu tidak akan menghasilkan operasi steady-state.

contoh 1

Set-up secara substansial seperti terlihat pada gambar. 3. Dalam perwujudan ini sesuai dengan penemuan ini, model simulasi yang dikembangkan seperti yang digunakan dalam

Contoh Pembanding 1 berubah menjadi konfigurasi peralatan seperti yang digambarkan dalam Gambar. 3 dengan memasang ukuran classifier pertama (3) antara pengkristal yang (2) dan unit recovery (4); ukuran classifier kedua (5) dan unit pembubaran (6), dihubungkan oleh garis (h), sejalan (f); baris (k) yang kembali fraksi amonium sulfat kedua kasar kembali ke unit (1) pencampuran; dan garis (i) melalui mana air diumpankan ke unit pembubaran (6). Arus yang dihasilkan dari amonium sulfat dilewatkan melalui jalur (j) unit (1) pencampuran. Hal ini seperti dijelaskan di atas dalam kaitannya dengan Gambar. 3.

Ukuran ambang pertama ukuran classifier (3), diuji dalam kisaran dari 1 0,4-1 .6 mm. Ukuran classifier (5) kedua dipertahankan pada 0,6 mm. Pemisahan ketajaman kedua unit klasifikasi yang ditetapkan untuk nilai 20, menunjukkan pemisahan yang tajam oleh unit klasifikasi. Pemisahan Faktor (Persamaan 1) telah bervariasi pada nilai dari 0%, 50% dan 100%. Faktor pemisahan adalah proporsi bubur dikenakan klasifikasi ukuran. Faktor pemisahan 50%, menunjukkan bahwa setengah dari bubur terkena klasifikasi ukuran; setengah lainnya melewati ukuran classifier. Faktor pemisahan 0% berarti bahwa tidak ada klasifikasi ukuran. tabel 3

Tabel 3 memberikan hasil Contoh Pembanding 1 bersama-sama dengan hasil untuk ukuran ambang batas yang berbeda dari yang pertama ukuran classifier (3) diuji dalam Contoh 1. Ex. 1 -1 efektif menggunakan sistem yang sama seperti yang dilakukan Comp. Ex. 3-V, dengan perbedaan bahwa faktor pemisahan pertama ukuran classifier (3) ditetapkan untuk 50%, bukan 100%. Ini stabil pengoperasian kristalisator, tetapi efisiensi granular yang dihasilkan dari sistem ini lebih rendah daripada di Perbandingan Contoh 1 (75,9% ketimbang 79,1%). Secara umum efisiensi granular ditunjukkan untuk meningkatkan dengan meningkatkan faktor pemisahan kedua ukuran classifier. Dari Ex 1 -1 ke Ex1-ll, efisiensi granular meningkat 75,9-83,4%, sesuai dengan peningkatan faktor pemisahan ukuran classifier kedua dari 0 hingga 100%. Peningkatan efisiensi granular dari 7,5% menunjukkan efek memperkenalkan klasifikasi ukuran kedua. Sebuah peningkatan lebih lanjut dari efisiensi granular 83,4-89,5% ditunjukkan dengan meningkatkan faktor pemisahan pertama ukuran classifier dari 50% sampai 100% (Ex 1 -11 ke -111 Ex 1). Peningkatan efisiensi granular untuk 94,9% ditunjukkan menjadi mungkin dengan meningkatkan ambang pertama ukuran classifier 1,4-1 .6 mm. ini

menunjukkan bahwa klasifikasi ukuran mengoptimalkan ukuran ambang batas secara signifikan meningkatkan efisiensi granular. Secara keseluruhan peningkatan efisiensi granular dari 15,8% ditunjukkan.

contoh 2

Set-up secara substansial seperti terlihat pada gambar. 4, tetapi dengan unit pembubaran dimasukkan ke dalam baris (f) (seperti yang dijelaskan dalam kaitannya dengan Gambar. 3). Dalam perwujudan ini sesuai dengan penemuan klasifikasi ganda dicapai dengan menerapkan fitur khusus dari Oslo-jenis crystallizer, klasifikasi ukuran yaitu internal.

Klasifikasi ukuran internal terjadi di bagian atas tempat tidur fluida di mana ukuran kristal rata-rata memiliki nilai terendah. Sebuah fraksi lumpur telah dihapus dari bagian atas tempat tidur fluida dengan menggambar off 15 m3 jam "1 dari amonium sulfat bubur pada kecepatan cair 21 dan 42 mm.s" 1. Dengan demikian fraksi sulfat kristal amonium baik yang kedua dibentuk; fraksi kristal kedua kasar amonium sulfat menjadi bubur yang tersisa dalam pengkristal tersebut. Yang pertama ukuran classifier memiliki ambang 1 .6 mm dan ketajaman pemisahan 20.

tabel 4

Tabel 4 memberikan hasil Contoh Pembanding 1 bersama dengan hasil dari dua percobaan dari Contoh 2. Efisiensi Granular meningkat dari 79,1% menjadi 91, 1%, dengan memperkenalkan ukuran classifier kedua dengan kecepatan cairan penarikan 21 mm.s "1. ini menunjukkan bahwa peningkatan efisiensi granular dapat dicapai dengan klasifikasi ukuran kedua, bahkan ketika yang tidak langsung terkait dengan klasifikasi ukuran pertama. Menggandakan kecepatan cairan penarikan 21-42 mm.s" 1 (Ex . 2-II) hanya meningkatkan efisiensi granular 91,1-91,3%