prosedur uv dan ir.doc

6
II. Metode 3.1. Analisis Tramadol HCl dengan Spektrometer UV Pertama-tama larutan standar dibuat dengan konsentrasi awal sebesar 100 ppm. Larutan standar dibuat dengan menimbang 5 mg baku tramadol HCl. Lalu larutan tersebut dilarutkan dengan 50 ml aquadest dalam labu ukur. Kemudian dilakukan pengenceran sebanyak 7 kali dari konsentrasi awal larutan standar. Konsentrasi masing-masing pengenceran adalah 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 60 ppm, 70 ppm, 80 ppm, dan 90 ppm. Masing- masing pengenceran dilakukan pada labu ukur. Setelah pembuatan larutan standar selesai, dilakukan pembuatan larutan sampel tramadol HCl. Larutan sampel tramadol HCl dibuat dengan konsentrasi 60 ppm. Cara pembuatannya adalah sebesar 2 mg sampel tramadol HCl ditimbang lalu dilarutkan dengan 20 ml aquadest pada labu ukur. Larutan standar dan larutan sampel telah jadi, langkah selanjutnya adalah pengukuran kadar sampel tramadol dengan spektrometer UV. Pertama-tama pengukuran blanko dilakukan. Kemudian masing-masing pengenceran larutan standar tramadol HCL dimasukkan ke dalam kuvet lalu diukur absorbansinya. Setelah itu dilakukan pengukuran larutan sampel tramadol HCl dengan langkah yang sama. Setelah didapatkan absorbansi pada masing-masing konsentrasi larutan standar tramadol HCl dan larutan sampel tramadol HCl, dibuat kurva kalobrasi untuk

Upload: anzari-muhammad

Post on 24-Jan-2016

16 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

Page 1: Prosedur UV dan IR.doc

II. Metode

3.1. Analisis Tramadol HCl dengan Spektrometer UV

Pertama-tama larutan standar dibuat dengan konsentrasi awal sebesar 100

ppm. Larutan standar dibuat dengan menimbang 5 mg baku tramadol HCl. Lalu

larutan tersebut dilarutkan dengan 50 ml aquadest dalam labu ukur. Kemudian

dilakukan pengenceran sebanyak 7 kali dari konsentrasi awal larutan standar.

Konsentrasi masing-masing pengenceran adalah 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 60

ppm, 70 ppm, 80 ppm, dan 90 ppm. Masing- masing pengenceran dilakukan pada

labu ukur. Setelah pembuatan larutan standar selesai, dilakukan pembuatan larutan

sampel tramadol HCl. Larutan sampel tramadol HCl dibuat dengan konsentrasi 60

ppm. Cara pembuatannya adalah sebesar 2 mg sampel tramadol HCl ditimbang

lalu dilarutkan dengan 20 ml aquadest pada labu ukur. Larutan standar dan larutan

sampel telah jadi, langkah selanjutnya adalah pengukuran kadar sampel tramadol

dengan spektrometer UV. Pertama-tama pengukuran blanko dilakukan. Kemudian

masing-masing pengenceran larutan standar tramadol HCL dimasukkan ke dalam

kuvet lalu diukur absorbansinya. Setelah itu dilakukan pengukuran larutan sampel

tramadol HCl dengan langkah yang sama. Setelah didapatkan absorbansi pada

masing-masing konsentrasi larutan standar tramadol HCl dan larutan sampel

tramadol HCl, dibuat kurva kalobrasi untuk menentukan kadar dari larutan sampel

tramadol HCl.

3.2. Analisis Tramadol HCl dengan Spektrometer IR

Sebanyak 10 mg tramadol HCl ditimbang. Lalu dicampurkan dengan 250 mg

KBr kering dan digerus pada mortir kecil hingga homogen. Setelah itu campuran

tersebut dimasukkan kedalam pompa hidrolik yang telah ditekan sebesar 10 ton

selama 5 menit. Kemudian akan terbentuk lempeng. Lempeng tersebut

dimasukkan ke dalam alat spektrometer IR sehingga spektrum IR tramadol HCl

diperoleh.

Page 2: Prosedur UV dan IR.doc

III. Hasil dan Pembahasan

3.1. Hasil

i. Analisis Tramadol HCl dengan Spektrometer UV-Visible

1. Baku

Konsentrasi awal 100 ppm (5 mg baku tramadol HCl dalam 50 ml aquadest)

No. Pengenceran Konsentrasi (ppm)

1. 4 ml 4 x 100/10 = 40 ppm

2. 5 ml 5 x 100/10 = 50 ppm

3. 6 ml 6 x 100/10 = 60 ppm

4. 7 ml 7 x 100/10 = 70 ppm

5. 8 ml 8 x 100/10 = 80 ppm

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

40 0,2435

50 0,3441

60 0,3979

70 0,4705

80 0,5322

2. Sampel

Konsentrasi sampel 100 ppm (2 mg dalam 20 ml)

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

100 0,1695

3. Kurva Baku

ppm

A

40

0.243

7

50

0.344

1

Page 3: Prosedur UV dan IR.doc

60

0.397

9

70

0.470

6

80 0.532

Absorbansi sampel = y (substitusi ke persamaan linier)

0,1694 = 0,007031x – 0,0242

x = 27,53 ppm

Konsentrasi sampel = 27,53 ppm

Kadar sampel =

ii. Analisis dengan spektrometri IR

Page 4: Prosedur UV dan IR.doc

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

35

40

45

50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

%T

3308

,06

2930

,96

2603

,05

2360

,01

1576

,87

1481

,39

1289

,47

1244

,14

tramadol HClTramadol HCL_IR

Page 5: Prosedur UV dan IR.doc

Gugus fungsi Panjang gelombang

C-N 1345-1385

C-H alifatik (alkil) 2900-3000 ( < 3000)

C-H aromatik 3000 - ±3100

N-H ±3500

O-H ±2600 - 2800

C-C ±1500

O-C ±1300

Senyawa C16H25NO2.HCl