spektroskopi uv vis
TRANSCRIPT
SPEKTROFOTOMETER UV/VIS
A. Pendahuluan
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur
energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan
fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini
diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada
fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan
berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek
panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang
gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang
30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator,
sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur
perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding.
Spektrofotometer UV/VIS yang ada saat ini diproduksi oleh berbagai macam
perusahaan dengan spesifikasi dan model yang beraneka ragam. Namun, secara umum
prinsip kerja dari masing-masing spektrofotometer UV/VIS ini adalah sama.
B. Bagian-bagian Spektrofotometer UV/VIS
Spektrofotometer UV/VIS memiliki bagian-bagian tertentu dengan fungsi masing-
masing. Secara garis besar spektrofotometer UV/VIS dapat dibagi menjadi 5 bagian
penting yaitu :
1. Sumber cahaya
Sumber cahaya yang digunakan dalam spektrofotometer UV/VIS adalah Deutrium
Lamp yang memiliki panjang gelombang pada daerah sinar UV dan tungsten filament
Lamp yang memiliki panjang gelombang pada daerah sinar tampak dan dekat dengan
daerah sinar UV. Sumber cahaya ini digunakan untuk memancarkan cahaya sinar
tampak maupun sinar UV yang nantinya akan dideteksi oleh detector. Pada bagian
sumber cahaya ini juga terdapat sebuah cermin yang digunakan untuk
memantulkan/mengarahkan cahaya dari sumber ke bagian monokromator.
2. Monokromator
Monokromator adalah daerah dimana cahaya yang berasal dari sumber cahaya akan
dipisahkan menjadi berbagai macam warna dengan panjang gelombang yang
bermacam-macam. Pada monokromator ini juga akan dipilih panjang gelombang
mana yang akan digunakan. Dalam daerah monokromator ini terdapat beberapa
cermin yang digunakan untuk memantulkan dan memecah sinar serta terdapat juga
filter untuk memilih sinar mana yang akan digunakan.
3. Beam Spliter
Beam spliter adalah daerah dimana berkas yang dihasilkan oleh bagian monokromator
dibagi menjadi dua buah berkas oleh beam spliter. Berkas hasil bagi beam spliter ini
selanjutnya akan diteruskan ke bagian detector yang sebelumnya melewati sampel
yang akan diuji.
4. Detektor
Bagian detektor ini terdiri dari beberapa cermin yang diletakkan dengan jarak yang
berbeda agar menghasilkan jarak tempuh yang berbeda dari dua berkas yang
dihasilkan dari beam spliter. Setelah itu kedua berkas akan disatukan kembali pada
detector. Sinyal yang ditangkap oleh detector adalah pola interferensi antara dua
berkas yang kemudian oleh detector sinyal akan diolah dan akhirnya akan didapatkan
grafik yang akan tertampil pada layar computer.
5. Tempat Sampel
Daerah ini adalah tempat dimana sampel yang akan diuji diletakkan. Pada daerah ini
terdapat dua buah dudukan sampel yang pertama adalah dudukan untuk sampel yang
digunakan sebagai referensi ( biasanya sampael ini bening tanpa warna ) dan yang
kedua adalah dudukan untuk sampel yang akan diuji. Tempat sampel ini berada
diantara beam spliter dan detector.
Berikut adalah gambar dari susunan bagian dalam dari spektrofotometer
UV/VIS dengan merk shimadzu
Sumber cahaya
Monokromator
Beam Spliter
Tempat SampelDetektor
Gambar 1. Skema bagian-bagian spektrofotometer UV/VIS
C. Cara Kerja Spektrofotometer UV/VIS
Seperti yang telah kita ketahui bahwa spektrofotometer UV/VIS adalah alat yang
digunakan untuk menghitung nilai absorbs bahan dengan menggunakan seatu berkas
monokromatik yang dipisahkan oleh suatu beam spliter maka secara umum cara kerja
spektrofotometer UV/VIS hampir sama dengan interferometer haya saja yang
membedakan adalah sumber cahaya yang digunakan. Pada interferometer sumber yang
digunakan adalah berkas monokromatik sedangkan pada spektrofotometer UV/VIS
adalah sinar UV dan Sinar tampak yang kemudian dipecah/ displit dan dipilih panjang
gelombang mana yang akan digunakan.
Berikut adalah skema cara kerja dari spektrofotometer UV/VIS secara umum
Gambar 2. Skema cara kerja Spektrofotometer UV/VIS
D. Diagnosis dan Pemecahan masalah
Pada bagian ini yang akan dibahas adalah diagnosis dan pemecahan maslah jika
terjadi eror pada spektrofotometer UV/VIS merk agilent tipe 8453, sedangkan untuk merk
lain seperti shimadzu pada prinsipnya adalah hampir sama hanya saja ada beberapa yang
berbeda tergantung spesifikasinya. Pada spektrofotometer UV/VIS agilent 8453 ini akan
dibagi menjadi 3 macam diagnosis dan pemecahan masalah yaitu :
Front panel status dan Power Switch LEDs
Error messages
General Troubelshooting Hints
Sekarang mari kita bahas diagnosis dan pemecahan masalah tersebut secara lebih
terperinci
1. Front panel status dan Power Switch LEDs
Ketika terjadi eror pasa spektrofotometer UV/VIS pada bagian panel depan yang
terdapat lampu LED akan memberikan sinyal berupa menyala dan matinya lampu
LED yang digunakan sebagai indicator. Dalam hal ini bentuk diagnosis dapat dibagi
menjadi 3 macam yaitu :
a. Lampu LED mati
Ketika tombol power ditekan dan lampu LED berwarna hijau mati maka ada 2
kemungkinan yaitu :
Spektrofotometer UV/VIS tidak terhubung dengan sumber tegangan.
The main power supply ( MPS ) mengalami kerusakan
b. Lampu LED menyala merah
Spektrofotometer UV/VIS tidak dapat melakukan tes ketika spektrofotometer
dihidupkan atau terjadi eror sebelum dilakukan operasi. Kebanyakan hal ini
disebabkan oleh pencahayaan lampu, pintu penutup lampu, multicell transport
problems atau kesalahan pada hardware spektrofotometer.
c. Lampu LED berwarna merah dan berkedip
Terjadi eror pada system prosesor spektrofotometer. Pada kasus ini tidak aka
nada pesan eror pada computer karena koneksi antara spektrofotometer dan
computer terputus. Cara untuk menormalkannya adalah dengan mematikan dan
menghidupkan kembali spektrofotometer. Jika terulang hal yang sama
kemingkinan dapat disebabkan oleh :
Kemungkinan penyebab Penanganan
Spectrophotometer main processor (SPM) mengalami kerusakan
Mengganti SPM board
Spectrophotometer data acquisition (SDA) board mengalami kerusakan
Mengganti SDA board
Untuk kasus a dan b jika spektrofotometer terhubung dengan computer maka
akan muncul pesan eror yang secara detail akan dibahas pada topic pesan eror.
2. Pesan Eror/ Error Message
Pesan eror akan muncul pada layar computer ketika spektrofotometer tidak berjalan
sebagai mana mestinya atau terjadi kesalahan pada saat pengopersian program
sehingga memberikan perintah yang salah pada spektrofotometer. Ada sekitar 14
pesan eror yang akan muncul ketika terjadi kesalahan fungsi dari spektrofotometer
UV/VIS.
Pesan eror tersebut adalah
Multicell Transport Home Position Not Found
No Filament Current On Deuterium Lamp
Deuterium Lamp Ignition Failed
No Current Sensed On Deuterium Lamp
No Voltage Sensed On Deuterium Lamp
No Current Sensed On Tungsten Lamp
No Voltage Sensed On Tungsten Lamp
Cooling Fan Defective
Lamp Door Open (Lamps are switched off)
Digital Signal Processor Error
Wavelength Calibration Data Invalid
Excessive Dark Current Detected On Photodiodes
Raw Data Buffer Overflow
Power Fail
Untuk lebih jelas dari pesan eror tersebut mari kita bahas satu persatu.
Multicell Transport Home Position Not Found
Penyebab PenangananTerjadi penyumbatan pada mekanisme multicell Transport/multicell transport tidak berjalan lancar.
Pembawa/wadah dibuat agar dapat berjalan bebas tanpa ada halangan.
Cek 2 buah sekrup yang menahan multicell transport pada spektrofotometer terdorong ke atas saat terjadi mekanisme atau tidak.
Kegagalan elektronik Cek kerusakan pada HOME-switch, kerusakan kabel multicell transport, kerusakan motor, atau kerusakan spectrophotometer processor main (SPM) board.
No Filament Current On Deuterium LampPenyebab Penanganan
Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutriumKagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power
supply (SLS) board
Deuterium Lamp Ignition FailedPenyebab Penanganan
Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutriumKagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power
supply (SLS) board
No Current Sensed On Deuterium LampPenyebab Penanganan
Jika pada software terdapat indikasi bahwa terdapat tegangan pada lampu maka lampu rusak
Penggantian lampu deutrium
Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power
supply (SLS) board
No Voltage Sensed On Deuterium LampPenyebab Penanganan
Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutriumKagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power
supply (SLS) board
No Current Sensed On Tungsten LampPenyebab Penanganan
Jika pada software terdapat indikasi bahwa terdapat tegangan pada lampu maka lampu rusak
Penggantian lampu Tungsten
Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp powersupply (SLS) board
No Voltage Sensed On Tungsten LampPenyebab Penanganan
Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutriumKagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power
supply (SLS) board
Cooling Fan DefectivePenyebab Penanganan
Rotasi per menit menenjadi sangat lambat. Hal ini berarti kipas rusak.
Penggantian kipas pendingin
Rotasi per menit menenjadi sangat lambat. Kagagalan elektronik
Penggantian spectrophotometer processor main (SPM) board
Lamp Door Open (Lamps are switched off)Penyebab Penanganan
Pintu lampu terbuka. Pintu lampu ditutup.Pintu lampu bengkok/rusak sehingga posisi lampu menjadi tidak tepat.
Perbaikan pada pintu lampu dan penempatan ulang posisi lampu.
Light switch or electronics have failed Penggantian spectrophotometer lamp powersupply (SLS) board.
Digital Signal Processor ErrorPenyebab Penanganan
Modul memory SIMM pada SPM board hilang atau salah penempatan
Membetulkan posisi modul minimum 1 MB yang diarahkan ke panel depan pada instrument.
Terjadi eror komunikasi antara prosesor Penggantian kabel atau membenarkan
utama dan salah satu pengolah sinyal digital pada board SPM atau SDA. Kabel antara SPM dan SDA terputus atau rusak
posisi kabel.
Terjadi eror komunikasi antara prosesor utama dan salah satu pengolah sinyal digital pada board SPM atau SDA.
Penggantian spectrophotometer processor main (SPM) board.
Kegagalan elektronik Penggantian the spectrophotometer data acquisition (SDA) board.
Wavelength Calibration Data Invalid
Penyebab PenangananEror komunikasi antara EEPROM dari spectrograph and SDA board. Kabel antara spectrograph and SDA board terputus atau rusak.
Menghubungkan kembali atau mengganti kabel.
Data kalibrasi panjang gelombang dari EEPROM pada spectrograph ditolak atau komunikasi dari data kalibrasi kacau.
Penggantian the spectrophotometer dataacquisition (SDA) board.
Data kalibrasi panjang gelombang pada EEPROM di spectrograph rusak
Penggantian unit optic.
Wavelength Recalibration Data Lost
Penyebab PenangananKonfigurasi 8-bit merubah set instrument ke resident mode.
Perbaiki konfigurasi 8-bit pada setting dan matikan instrument, kemudian hidupkan lagi. Atur kembali kalibrasi panjang gelombang dengan software.
Ketika melakukan upgrade firmware data kalibrasi panjang gelombang akan hilang data kalibrasi dari pabrik tetap sesuai.
Atur kembali kalibrasi panjang gelombang dengan software.
Ketika melakukan penggantian SPM board data kalibrasi panjang gelombang akan hilang data kalibrasi dari pabrik tetap sesuai.
Atur kembali kalibrasi panjang gelombang dengan software.
Excessive Dark Current Detected On Photodiodes
Penyebab PenangananSpectrophotometer data acquisition (SDA)board mengalami kegagalan.
Penggantian spectrophotometer data acquisition (SDA) board.
Photodiode array electronics mengalami kegagalan.
Penggantian unit optic.
Raw Data Buffer Overflow
Penyebab PenangananUsaha untuk memperoleh jumlah data yang besar dengan periode waktu yang singkat.
Ubah kecepatan akuisisi data, dan/atau ubah waktu putaran, dan/atau ubah jangkauan panjang gelombang.
Power Fail
Penyebab PenangananKegagalan power pada instrument Cek indicator power pada instrument pada
posisi on.Tidak terjadi hubungan atau kontak dengan PC.
Cek kabel GPIB yang menghubungkan spektrofotometer dengan PC.
Kesalahan seting hubungan Cek seting GPIB pada spektrofotometer, cek seting GPIB pada PC, dan konfigurasi pada software sudah benar.
Kehilangan komunikasi Dapat terjadi karena kondisi power supply yang luarbiasa atau tidak stabil. Cek power supply pada instrument dalam keadaan baik.
3. General Troubelshooting Hints
Masalah yang terjadi pada instrument tidak selalu mendapat pemberitahuan berupa
error mesaage, tetapi kadang juga ditandai oleh indicator lain berupa tidak
menyalanya lampu indicator dan sebagainya. Berikut beberapa indicator tersebut :
LED tombol power mati – LED panel depan mati
Penyebab PenangananPower instrument tidak terhubung Hubungkan power instrumentKondisi kelebihan arus atau kelebihan tegangan. Pegas unit optic rusak. Mungkin terjadi karena adanya hubungan pendek pada SDA board.
Lepas unit optic. Pegas dibenarkan dan intrumen di matikan, kemudian dihidupkan kembali untuk mereset main power supply (MPS).
Kondisi kelebihan arus atau kelebihan tegangan. Kegagalan elektronik.
Matikan dan hidupkan kembali instrument untuk mereset main power supply (MPS). Jika kondisi tidak berubah, internal board dilepas satu per satu dan dipasang satu per satu untuk mengetahui bagian mana yang rusak.
Main Power Supply (MPS) rusak. Penggantian main power supply (MPS).
LED tombol power mati – LED panel depan hidup
Penyebab PenangananLED main power supply (MPS) rusak. Penggantian main power supply (MPS).
LED tombol power hidup – LED panel depan mati – Shutter klik
Penyebab PenangananKeyboard panel depan (SLS board) tidak tersambung atau kabel rusak.
Dihubungkan ulang atau penggantian kabel.
Keyboard panel depan (SLS board) rusak. Penggantian Keyboard panel depan (SLS board)