spektroskopi uv vis

14
SPEKTROFOTOMETER UV/VIS A. Pendahuluan Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding.

Upload: eko-ardian-n-h

Post on 30-Jun-2015

1.481 views

Category:

Documents


11 download

TRANSCRIPT

Page 1: SPEKTROSKOPI UV VIS

SPEKTROFOTOMETER UV/VIS

A. Pendahuluan

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan

panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang

ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur

energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan

sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan

fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini

diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada

fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan

berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek

panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang

gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang

30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar

terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu

spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator,

sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur

perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding.

Spektrofotometer UV/VIS yang ada saat ini diproduksi oleh berbagai macam

perusahaan dengan spesifikasi dan model yang beraneka ragam. Namun, secara umum

prinsip kerja dari masing-masing spektrofotometer UV/VIS ini adalah sama.

B. Bagian-bagian Spektrofotometer UV/VIS

Spektrofotometer UV/VIS memiliki bagian-bagian tertentu dengan fungsi masing-

masing. Secara garis besar spektrofotometer UV/VIS dapat dibagi menjadi 5 bagian

penting yaitu :

1. Sumber cahaya

Sumber cahaya yang digunakan dalam spektrofotometer UV/VIS adalah Deutrium

Lamp yang memiliki panjang gelombang pada daerah sinar UV dan tungsten filament

Lamp yang memiliki panjang gelombang pada daerah sinar tampak dan dekat dengan

daerah sinar UV. Sumber cahaya ini digunakan untuk memancarkan cahaya sinar

Page 2: SPEKTROSKOPI UV VIS

tampak maupun sinar UV yang nantinya akan dideteksi oleh detector. Pada bagian

sumber cahaya ini juga terdapat sebuah cermin yang digunakan untuk

memantulkan/mengarahkan cahaya dari sumber ke bagian monokromator.

2. Monokromator

Monokromator adalah daerah dimana cahaya yang berasal dari sumber cahaya akan

dipisahkan menjadi berbagai macam warna dengan panjang gelombang yang

bermacam-macam. Pada monokromator ini juga akan dipilih panjang gelombang

mana yang akan digunakan. Dalam daerah monokromator ini terdapat beberapa

cermin yang digunakan untuk memantulkan dan memecah sinar serta terdapat juga

filter untuk memilih sinar mana yang akan digunakan.

3. Beam Spliter

Beam spliter adalah daerah dimana berkas yang dihasilkan oleh bagian monokromator

dibagi menjadi dua buah berkas oleh beam spliter. Berkas hasil bagi beam spliter ini

selanjutnya akan diteruskan ke bagian detector yang sebelumnya melewati sampel

yang akan diuji.

4. Detektor

Bagian detektor ini terdiri dari beberapa cermin yang diletakkan dengan jarak yang

berbeda agar menghasilkan jarak tempuh yang berbeda dari dua berkas yang

dihasilkan dari beam spliter. Setelah itu kedua berkas akan disatukan kembali pada

detector. Sinyal yang ditangkap oleh detector adalah pola interferensi antara dua

berkas yang kemudian oleh detector sinyal akan diolah dan akhirnya akan didapatkan

grafik yang akan tertampil pada layar computer.

5. Tempat Sampel

Daerah ini adalah tempat dimana sampel yang akan diuji diletakkan. Pada daerah ini

terdapat dua buah dudukan sampel yang pertama adalah dudukan untuk sampel yang

digunakan sebagai referensi ( biasanya sampael ini bening tanpa warna ) dan yang

kedua adalah dudukan untuk sampel yang akan diuji. Tempat sampel ini berada

diantara beam spliter dan detector.

Berikut adalah gambar dari susunan bagian dalam dari spektrofotometer

UV/VIS dengan merk shimadzu

Page 3: SPEKTROSKOPI UV VIS

Sumber cahaya

Monokromator

Beam Spliter

Tempat SampelDetektor

Gambar 1. Skema bagian-bagian spektrofotometer UV/VIS

C. Cara Kerja Spektrofotometer UV/VIS

Seperti yang telah kita ketahui bahwa spektrofotometer UV/VIS adalah alat yang

digunakan untuk menghitung nilai absorbs bahan dengan menggunakan seatu berkas

monokromatik yang dipisahkan oleh suatu beam spliter maka secara umum cara kerja

spektrofotometer UV/VIS hampir sama dengan interferometer haya saja yang

membedakan adalah sumber cahaya yang digunakan. Pada interferometer sumber yang

digunakan adalah berkas monokromatik sedangkan pada spektrofotometer UV/VIS

adalah sinar UV dan Sinar tampak yang kemudian dipecah/ displit dan dipilih panjang

gelombang mana yang akan digunakan.

Berikut adalah skema cara kerja dari spektrofotometer UV/VIS secara umum

Page 4: SPEKTROSKOPI UV VIS

Gambar 2. Skema cara kerja Spektrofotometer UV/VIS

D. Diagnosis dan Pemecahan masalah

Pada bagian ini yang akan dibahas adalah diagnosis dan pemecahan maslah jika

terjadi eror pada spektrofotometer UV/VIS merk agilent tipe 8453, sedangkan untuk merk

lain seperti shimadzu pada prinsipnya adalah hampir sama hanya saja ada beberapa yang

berbeda tergantung spesifikasinya. Pada spektrofotometer UV/VIS agilent 8453 ini akan

dibagi menjadi 3 macam diagnosis dan pemecahan masalah yaitu :

Front panel status dan Power Switch LEDs

Error messages

General Troubelshooting Hints

Sekarang mari kita bahas diagnosis dan pemecahan masalah tersebut secara lebih

terperinci

1. Front panel status dan Power Switch LEDs

Ketika terjadi eror pasa spektrofotometer UV/VIS pada bagian panel depan yang

terdapat lampu LED akan memberikan sinyal berupa menyala dan matinya lampu

LED yang digunakan sebagai indicator. Dalam hal ini bentuk diagnosis dapat dibagi

menjadi 3 macam yaitu :

a. Lampu LED mati

Ketika tombol power ditekan dan lampu LED berwarna hijau mati maka ada 2

kemungkinan yaitu :

Spektrofotometer UV/VIS tidak terhubung dengan sumber tegangan.

The main power supply ( MPS ) mengalami kerusakan

Page 5: SPEKTROSKOPI UV VIS

b. Lampu LED menyala merah

Spektrofotometer UV/VIS tidak dapat melakukan tes ketika spektrofotometer

dihidupkan atau terjadi eror sebelum dilakukan operasi. Kebanyakan hal ini

disebabkan oleh pencahayaan lampu, pintu penutup lampu, multicell transport

problems atau kesalahan pada hardware spektrofotometer.

c. Lampu LED berwarna merah dan berkedip

Terjadi eror pada system prosesor spektrofotometer. Pada kasus ini tidak aka

nada pesan eror pada computer karena koneksi antara spektrofotometer dan

computer terputus. Cara untuk menormalkannya adalah dengan mematikan dan

menghidupkan kembali spektrofotometer. Jika terulang hal yang sama

kemingkinan dapat disebabkan oleh :

Kemungkinan penyebab Penanganan

Spectrophotometer main processor (SPM) mengalami kerusakan

Mengganti SPM board

Spectrophotometer data acquisition (SDA) board mengalami kerusakan

Mengganti SDA board

Untuk kasus a dan b jika spektrofotometer terhubung dengan computer maka

akan muncul pesan eror yang secara detail akan dibahas pada topic pesan eror.

2. Pesan Eror/ Error Message

Pesan eror akan muncul pada layar computer ketika spektrofotometer tidak berjalan

sebagai mana mestinya atau terjadi kesalahan pada saat pengopersian program

sehingga memberikan perintah yang salah pada spektrofotometer. Ada sekitar 14

pesan eror yang akan muncul ketika terjadi kesalahan fungsi dari spektrofotometer

UV/VIS.

Pesan eror tersebut adalah

Multicell Transport Home Position Not Found

No Filament Current On Deuterium Lamp

Deuterium Lamp Ignition Failed

No Current Sensed On Deuterium Lamp

No Voltage Sensed On Deuterium Lamp

No Current Sensed On Tungsten Lamp

No Voltage Sensed On Tungsten Lamp

Page 6: SPEKTROSKOPI UV VIS

Cooling Fan Defective

Lamp Door Open (Lamps are switched off)

Digital Signal Processor Error

Wavelength Calibration Data Invalid

Excessive Dark Current Detected On Photodiodes

Raw Data Buffer Overflow

Power Fail

Untuk lebih jelas dari pesan eror tersebut mari kita bahas satu persatu.

Multicell Transport Home Position Not Found

Penyebab PenangananTerjadi penyumbatan pada mekanisme multicell Transport/multicell transport tidak berjalan lancar.

Pembawa/wadah dibuat agar dapat berjalan bebas tanpa ada halangan.

Cek 2 buah sekrup yang menahan multicell transport pada spektrofotometer terdorong ke atas saat terjadi mekanisme atau tidak.

Kegagalan elektronik Cek kerusakan pada HOME-switch, kerusakan kabel multicell transport, kerusakan motor, atau kerusakan spectrophotometer processor main (SPM) board.

No Filament Current On Deuterium LampPenyebab Penanganan

Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutriumKagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power

supply (SLS) board

Deuterium Lamp Ignition FailedPenyebab Penanganan

Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutriumKagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power

supply (SLS) board

No Current Sensed On Deuterium LampPenyebab Penanganan

Jika pada software terdapat indikasi bahwa terdapat tegangan pada lampu maka lampu rusak

Penggantian lampu deutrium

Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power

Page 7: SPEKTROSKOPI UV VIS

supply (SLS) board

No Voltage Sensed On Deuterium LampPenyebab Penanganan

Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutriumKagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power

supply (SLS) board

No Current Sensed On Tungsten LampPenyebab Penanganan

Jika pada software terdapat indikasi bahwa terdapat tegangan pada lampu maka lampu rusak

Penggantian lampu Tungsten

Kagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp powersupply (SLS) board

No Voltage Sensed On Tungsten LampPenyebab Penanganan

Lampu mengalami kerusakan Penggantian lampu deutriumKagagalan elektronik Penggantian spectrophotometer lamp power

supply (SLS) board

Cooling Fan DefectivePenyebab Penanganan

Rotasi per menit menenjadi sangat lambat. Hal ini berarti kipas rusak.

Penggantian kipas pendingin

Rotasi per menit menenjadi sangat lambat. Kagagalan elektronik

Penggantian spectrophotometer processor main (SPM) board

Lamp Door Open (Lamps are switched off)Penyebab Penanganan

Pintu lampu terbuka. Pintu lampu ditutup.Pintu lampu bengkok/rusak sehingga posisi lampu menjadi tidak tepat.

Perbaikan pada pintu lampu dan penempatan ulang posisi lampu.

Light switch or electronics have failed Penggantian spectrophotometer lamp powersupply (SLS) board.

Digital Signal Processor ErrorPenyebab Penanganan

Modul memory SIMM pada SPM board hilang atau salah penempatan

Membetulkan posisi modul minimum 1 MB yang diarahkan ke panel depan pada instrument.

Terjadi eror komunikasi antara prosesor Penggantian kabel atau membenarkan

Page 8: SPEKTROSKOPI UV VIS

utama dan salah satu pengolah sinyal digital pada board SPM atau SDA. Kabel antara SPM dan SDA terputus atau rusak

posisi kabel.

Terjadi eror komunikasi antara prosesor utama dan salah satu pengolah sinyal digital pada board SPM atau SDA.

Penggantian spectrophotometer processor main (SPM) board.

Kegagalan elektronik Penggantian the spectrophotometer data acquisition (SDA) board.

Wavelength Calibration Data Invalid

Penyebab PenangananEror komunikasi antara EEPROM dari spectrograph and SDA board. Kabel antara spectrograph and SDA board terputus atau rusak.

Menghubungkan kembali atau mengganti kabel.

Data kalibrasi panjang gelombang dari EEPROM pada spectrograph ditolak atau komunikasi dari data kalibrasi kacau.

Penggantian the spectrophotometer dataacquisition (SDA) board.

Data kalibrasi panjang gelombang pada EEPROM di spectrograph rusak

Penggantian unit optic.

Wavelength Recalibration Data Lost

Penyebab PenangananKonfigurasi 8-bit merubah set instrument ke resident mode.

Perbaiki konfigurasi 8-bit pada setting dan matikan instrument, kemudian hidupkan lagi. Atur kembali kalibrasi panjang gelombang dengan software.

Ketika melakukan upgrade firmware data kalibrasi panjang gelombang akan hilang data kalibrasi dari pabrik tetap sesuai.

Atur kembali kalibrasi panjang gelombang dengan software.

Ketika melakukan penggantian SPM board data kalibrasi panjang gelombang akan hilang data kalibrasi dari pabrik tetap sesuai.

Atur kembali kalibrasi panjang gelombang dengan software.

Excessive Dark Current Detected On Photodiodes

Penyebab PenangananSpectrophotometer data acquisition (SDA)board mengalami kegagalan.

Penggantian spectrophotometer data acquisition (SDA) board.

Photodiode array electronics mengalami kegagalan.

Penggantian unit optic.

Page 9: SPEKTROSKOPI UV VIS

Raw Data Buffer Overflow

Penyebab PenangananUsaha untuk memperoleh jumlah data yang besar dengan periode waktu yang singkat.

Ubah kecepatan akuisisi data, dan/atau ubah waktu putaran, dan/atau ubah jangkauan panjang gelombang.

Power Fail

Penyebab PenangananKegagalan power pada instrument Cek indicator power pada instrument pada

posisi on.Tidak terjadi hubungan atau kontak dengan PC.

Cek kabel GPIB yang menghubungkan spektrofotometer dengan PC.

Kesalahan seting hubungan Cek seting GPIB pada spektrofotometer, cek seting GPIB pada PC, dan konfigurasi pada software sudah benar.

Kehilangan komunikasi Dapat terjadi karena kondisi power supply yang luarbiasa atau tidak stabil. Cek power supply pada instrument dalam keadaan baik.

3. General Troubelshooting Hints

Masalah yang terjadi pada instrument tidak selalu mendapat pemberitahuan berupa

error mesaage, tetapi kadang juga ditandai oleh indicator lain berupa tidak

menyalanya lampu indicator dan sebagainya. Berikut beberapa indicator tersebut :

LED tombol power mati – LED panel depan mati

Penyebab PenangananPower instrument tidak terhubung Hubungkan power instrumentKondisi kelebihan arus atau kelebihan tegangan. Pegas unit optic rusak. Mungkin terjadi karena adanya hubungan pendek pada SDA board.

Lepas unit optic. Pegas dibenarkan dan intrumen di matikan, kemudian dihidupkan kembali untuk mereset main power supply (MPS).

Kondisi kelebihan arus atau kelebihan tegangan. Kegagalan elektronik.

Matikan dan hidupkan kembali instrument untuk mereset main power supply (MPS). Jika kondisi tidak berubah, internal board dilepas satu per satu dan dipasang satu per satu untuk mengetahui bagian mana yang rusak.

Main Power Supply (MPS) rusak. Penggantian main power supply (MPS).

Page 10: SPEKTROSKOPI UV VIS

LED tombol power mati – LED panel depan hidup

Penyebab PenangananLED main power supply (MPS) rusak. Penggantian main power supply (MPS).

LED tombol power hidup – LED panel depan mati – Shutter klik

Penyebab PenangananKeyboard panel depan (SLS board) tidak tersambung atau kabel rusak.

Dihubungkan ulang atau penggantian kabel.

Keyboard panel depan (SLS board) rusak. Penggantian Keyboard panel depan (SLS board)