proposal penelitian unggulan its dana its tahun 2020

53
i PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020 SINTESA DAN PENINGKATAN PERFORMA Li4Ti5O12 DENGAN PROSES COATING DAN DOPING SEBAGAI ANODA BATEREI ION LITHIUM Tim Peneliti: Ketua : Lukman Noerochim, ST, MSc.Eng, Ph.D (Teknik Material/FT-IRS/ITS) Anggota 1 : Diah Susanti, ST, MT, Ph.D (Teknik Material/FT-IRS/ITS) Anggota 2 : Suwarno, ST, MSc., Ph.D (Teknik Mesin/FT-IRS/ITS) Anggota 3 : Yatim Lailun Ni'mah, Ph. D. (Kimia/FSAD/ITS) DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

Upload: others

Post on 17-Oct-2021

11 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

i

PROPOSAL

PENELITIAN UNGGULAN ITS

DANA ITS TAHUN 2020

SINTESA DAN PENINGKATAN PERFORMA Li4Ti5O12 DENGAN

PROSES COATING DAN DOPING SEBAGAI ANODA BATEREI ION

LITHIUM

Tim Peneliti:

Ketua : Lukman Noerochim, ST, MSc.Eng, Ph.D (Teknik Material/FT-IRS/ITS)

Anggota 1 : Diah Susanti, ST, MT, Ph.D (Teknik Material/FT-IRS/ITS)

Anggota 2 : Suwarno, ST, MSc., Ph.D (Teknik Mesin/FT-IRS/ITS)

Anggota 3 : Yatim Lailun Ni'mah, Ph. D. (Kimia/FSAD/ITS)

DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

Page 2: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

ii

2020

DAFTAR ISI

Halaman Judul i

Daftar isi ii

Daftar tabel iii

Daftar gambar iv

BAB 1 RINGKASAN ................................................................................................................ 5

BAB 2 LATAR BELAKANG ................................................................................................... 6

2.1. Pendahuluan .................................................................................................................... 6

2.2. Perumusan dan Batasan Masalah .................................................................................... 7

2.3. Tujuan khusus dari penelitian ......................................................................................... 7

2.4. Relevansi ......................................................................................................................... 8

2.5. Target Luaran .................................................................................................................. 8

BAB III TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................. 9

3.1 Baterai Lithium ................................................................................................................ 9

3.2 Prinsip Kerja Baterai Lithium ........................................................................................ 12

3.2 Dasar-dasar elektrokimia................................................................................................ 13

3.4. Karakteristik anoda baterai lithium ion ........................................................................ 15

3.5 Material Anoda Li4Ti5O12 .............................................................................................. 16

3.9 Road Map Penelitian Mengenai Aplikasi Li4Ti5O12 sebagai bahan anoda untuk baterei

ion lithium ............................................................................................................................ 23

BAB IV METODE .................................................................................................................. 24

4.1 Alat dan Bahan Penelitian ......................................................................................... 24

4.2 Peralatan dan Pengujian ............................................................................................ 24

BAB V JADWAL .................................................................................................................... 37

5.1 Jadwal penelitian selama setahun .............................................................................. 37

BAB VI DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 46

BAB VII LAMPIRAN ............................................................................................................. 48

Page 3: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

iii

DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Sejarah perkembangan baterai (Battery management system) ................................. 9

Tabel 5.1 Jadwal penelitian ..................................................................................................... 37

Page 4: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

4

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1. Perbandingan beberapa teknologi baterai pada spesifik power dan spesifik energi

density. ............................................................................................................................................. 10

Gambar 3.2 Kombinasi komponen baterai ion lithium .................................................................. 11

Gambar 3.3 Struktur Baterai Lithium (Technology Lithium Battery) ........................................... 12

Gambar 3.4 Proses charging dan Discharging ................................................................................ 12

Gambar 3.5 Prinsip operasi baterai lithium ion selama charge dan discharge .............................. 13

Gambar 3.6 katoda dan anoda material untuk generasi selanjutnya baterai lithium ..................... 15

Gambar 3.8 Road map Pusat Studi Sains, Material dan Nanoteknologi ....................................... 23

Gambar 3.9 Roadmap penelitian pengembangan Li4Ti5O12 sebagai anoda baterei ion lithium ..... 23

Gambar 4.1 Diagram Alir Sintesis Li4Ti5O12............................................................................... 26

Gambar 4.2 Diagram Alir Proses Pembuatan working elektroda................................................... 29

Page 5: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

5

BAB 1 RINGKASAN

Baterai ion lithium merupakan kandidat potensial untuk perangkat penyimpan energi hal ini

disebabkan densitas energi yang tinggi, tidak adanya memori efek, dapat bertahan dalam waktu lama,

ringan, dan ramah lingkungan. Sehingga sangat sesuai untuk aplikasi sumber energi bagi peralatan

medis seperti biosensor. Saat ini bahan komersial anoda masih didominasi oleh grafit yang

mempunyai beberapa kelemahan salah satunya penurunan kapasitas yang cukup signifikan selama

proses charge-discharge. Diantara jenis material alternative pengganti grafit yang dapat menjadi

kandidat terbaik yakni Li4Ti5O12 (LTO) sebab kapasitas teoritiknya mencapai 172 mAh g-1,

keberadaan melimpah, murah, proses pengolahan mudah dan sangat stabil. Dalam penelitian ini akan

dilakukan proses sintesa Li4Ti5O12 menggunakan metode solid state (ball milling) dengan melakukan

variasi pelapisan carbon dan nitrogen serta doping dengan menggunakan TiO2 dan Fluorine untuk

meningkatkan konduktifitasnya. Hasil dari sintesis dikarakterisasi dengan SEM/EDX, TEM, XRD,

dan TGA untuk melihat morfologi dan menganalisa struktur kristalnya dalam merespon variasi

coating dan doping yang diberikan serta memperkirakan besar kandungan karbon serta nitrogen yang

berhasil dilapiskan. Untuk pengujian performa elektrokimia Li4Ti5O12 hasil sintesa dilakukan proses

fabrikasi menjadi baterei ion lithium berbentuk koin cell dalam glove box. Cell baterei kemudian

dilakukan pengujian performa elektrokimianya dengan Cyclic Voltametry (CV), Galvanostatic

charge dan discharge dan EIS (Electrochemical Spectroscopy Impedance). Hasil luaran yang

diharapkan dari proses penelitian adalah publikasi jurnal internasional terindeks dan bereputasi (Q1)

dengan tingkat kesiapan teknologi (TKT) yang akan dicapai diakhir penelitian adalah TKT 3.

Kata kunci: Li4Ti5O12, pelapisan carbon, nitrogen, doping, baterai ion lithium

Page 6: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

6

BAB 2 LATAR BELAKANG

2.1. Pendahuluan

Anoda pada baterai komersial umumnya terbuat dari bahan grafit. Namun, salah satu

kelemahan dari bahan anoda grafit ini adalah tidak mampu diaplikasikan dalam kondisi high rate

constant power, disamping itu ketika proses charging struktur grafit berubah. Jarak interlayer antar

lapisan grafit meningkat sehingga mengalami ekspansi hebat akibat penyisipan lithium ke dalam

struktur grafit (Sawai, 1994; Ohzuku, 2001). Hal ini akan mengakibatkan potensial sel akan drop

dibawah tegangan cutoff baterai ketika arus dalam kondisi high rates (Kawamoto, 2010). Kurva

kapasitasnya menjadi tidak stabil dan cenderung mengalami penurunan sehingga akan mengurangi

kapasitas baterai, disamping itu faktor keamanan sel akibat gejala litiation (lapisan intermetalik

lithium) pada interface sel anoda (Linden, 1994).

Salah satu material anoda yang tengah banyak menjadi perhatian adalah material Li4Ti5O12

(Lithium Titanate) atau LTO. Li4Ti5O12 memiliki potensi sebagai pengganti grafit untuk anoda. Hal

ini karena Li4Ti5O12 memiliki tegangan operasi yang stabil, tidak menyebabkan adanya dendrit ion

lithium pada anoda selama proses interkalasi (Guo-rong dkk, 2011), memiliki kapasitas tinggi, laju

charging-discharging yang tinggi dan termasuk kedalam material zero-strain karena memiliki

struktur spinel yang kuat (Wen, 2012) (Nordh, 2013). Namun, rendahnya konduktivitas listrik (10-

13 S/cm) menjadi salah satu kekurangan material Li4Ti5O12. Sehingga dapat menghambat proses

pelepasan muatan, menyebabkan rendahnya laju pelepasan muatan dan proses difusi ion lithium

ketika proses charging dan discharging.

Banyak metode yang digunakan untuk mensintesis material Li4Ti5O12 diantaranya adalah

solid state, hydrotermal, sol-gel, combution, spray pyrolysis dan high Temperature Ball Milling.

Pada penelitian sebelumnya (Wei Fang, 2013), telah di dilakukan sintesis Li4Ti5O12/C dengan

metode sol-gel yang kemudian digunakan variasi temperatur saat kalsinasi. Selain itu, Fang juga

membandingkan LTO/C dan LTO murni dalam segi performa elektrokimia. Ternyata hasil dari

penelitian tersebut menunjukkan bahwa LTO/C mempunyai performa elektrokimia yang lebih bagus

dibandingkan dengan LTO murni. Hal tersebut membuktikan bahwa keberadaan karbon sangat

berpengaruh terhadap performa dari baterai ion lithium sendiri. Sumber carbon yang dapat

digunakan antara lain, polyvinyl alcohol (PVA), citric acid, sucrose, glucose, polyacrylic acid, dan

lain sebagainya. Carbon ini tidak hanya menaikkan nilai konduktivitas tetapi juga mengatur ukuran

partikel dengan mengurangi aglomerasi.

Page 7: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

7

Pada penelitian ini untuk tahun pertama akan dilakukan proses sintesis Li4Ti5O12 yang

dilapisi dengan carbon. Proses sintesis Li4Ti5O12 dengan menggunakan metode Solid State

Reaction dengan ball milling. Sedangkan proses pelapisan carbon menggunakan metode baru

yakni dengan teknik karbonisasi polyaniline. Variasi yang digunakan waktu pemberian

polyanilline (sebagai sumber carbon) yang nantinya akan berpengaruh pada ketebalan lapisan carbon

yang digunakan. Sedang untuk tahun kedua dan ketiga akan dilakukan proses doping TiO2 dan

Fluorine. Adanya variasi-variasi yang diberikan ini diharapkan dapat menghasilkan fasa spinel LTO

dengan ukuran butir yang diinginkan serta dapat meningkatkan nilai konduktivitas sehingga mampu

mendapatkan performa baterai yang lebih baik dari pada penelitian-penelitian yang telah dilakukan

sebelumnya. Pengujian yang dilakukan pada penelitian ini adalah pengujian XRD dan SEM/EDX

serta TEM untuk melihat struktur kristal dan morfologi dari Li4Ti5O12, TGA/Carbon Analyzer untuk

mengetahui kandungan karbon yang berhasil dilakukan dan pengujian cyclic voltametri,

charge/discharge dan electrochemical impedance spectroscopy untuk mengetahui performa

elektrokimianya.

2.2. Perumusan dan Batasan Masalah

Perumusan masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh variasi prosentase polyaniline terhadap hasil coating carbon dan

nitrogen pada performa elektrokimia anoda baterai dari Li4Ti5O12 dengan metode solid

state reaction.

2. Bagaimana pengaruh variasi doping TiO2 dan fluorine terhadap hasil sintesis dan

performa elektrokimia anoda baterai dari Li4Ti5O12 dengan metode solid state reaction.

Batasan masalah yang digunakan pada penelitian ini agar diperoleh hasil yang sesuai dan tidak

menyimpang adalah sebagai berikut:

1. Ukuran butir pada prekusor dianggap homogen

2. Temperatur saat kalsinasi dianggap konstan

2.3. Tujuan khusus dari penelitian Penelitian ini memiliki beberapa tujuan yaitu:

1. Menganalisis pengaruh variasi prosentase polyaniline terhadap hasil coating

Page 8: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

8

carbon dan nitrogen pada performa elektrokimia anoda baterai dari Li4Ti5O12

dengan metode solid state reaction

2. Menganalisis pengaruh variasi doping TiO2 dan fluorine terhadap hasil sintesis

dan performa elektrokimia anoda baterai dari Li4Ti5O12 dengan metode solid

state reaction.

2.4. Relevansi Kontribusi bagi riset unggulan perguruan tinggi berkaitan dengan studi material dan

nanoteknologi yaitu memberikan hasil bagi proses sintesa dan analisa Li4Ti5O12 yang belum

banyak diolah dan dimanfaatkan sebagai anoda baterei ion lithium yang selama ini biasanya

menggunakan material grafit. Selain itu manfaat jangka panjang yang diperoleh adalah untuk

keberlangsungan dan meningkatkan kehidupan ekonomi masyarakat dan industri menuju

kemandirian teknologi nasional khususnya teknologi pembuatan material untuk baterei ion

lithium.

2.5. Target Luaran a. Temuan berupa material dengan metodologi baru untuk proses pelapisan karbon yang dapat

memberikan kapasitas maksimal sebagai anoda baterei ion lithium

b. Publikasi di seminar internasional minimal 1 kali pertahun

c. Publikasi satu buah paper di jurnal internasional Q1 pertahun

Page 9: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

9

BAB III TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Baterai Lithium Awal mulai Baterai lithium non-rechargeable ditemukan pada tahun 1970. Berbagai usaha

dilakukan dalam mengembangkan baterai lithium rechargeable sampai 1980 tetapi gagal karena

masalah keselamatan, Hal ini dipengaruhi karena sifat yang tidak stabil dari lithium metal. Penelitian

untuk memperoleh cell baterai terus dilakukan hingga pada tahun 1990 perusahaan sony

mengkomersilakan baterai lithium ion. Berikut pada tabel 2.1 merupakan rangkuman sejarah

perkembangan baterai. Beberapa baterai yang sering digunakan dan tersedia dipasaran dengan

spesifikasi tertentu diataranya nickel-cadmium, nickel-metal hydride, dan baterai lithium-ion.

Tabel 3.1 Sejarah perkembangan baterai (Battery management system)

Year Researcher (Country) Method

1880 Volta Invention of the battery

1859 Plante (France) Invention of the lead-acid

battery

1899 Jungner (Sweden) Invention of the nickel-

cadmium battery

1901 Edison (USA) Invention of the nickel-iron

battery

1932 Schlecht and Ackermann (Germany) Invention of the sintered pole

plate

1947 Neumann (France) Successful sealing of the

nickel-cadmium battery

1990 Sanyo (Japan) First commercial introduction

of the NiMH battery

1990 Sony (Japan) First commercial introduction

of the Li-ion battery

Lithium merupakan metal yang ringan dan memiliki tegangan yang paling tinggi

dibandingkan logam lainnya. Baterai Lithium memiliki kapasitas jenis (Specific capacity) yang

cukup besar yakni 3.600 Ah/Kg. Baterai Lithium ion ditemukan pertama kali pada tahun 1970 oleh

Page 10: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

10

M.s Whittingham dengan memanfaatkan Titanium (II) Sulfide sebagai katoda dan lithium metal

sebagai anoda.

Baterai lithium lebih populer digunakan sebab lebih ringan, berkapasitas besar, lebih awet

dan yang terpenting tidak terdapatnya efek memory hingga tidak perlu menunggu hingga baterai

benar-benar kosong untuk melakukan pengisian ulang. Disamping kelebihan yang dimiliki terdapat

beberapa kelemahan dari baterai lithium antara lain sangat sensitif pada suhu tinggi, dapat meledak

dan sering tarjadi degradasi yang menyebabkan penurunan kapasitas, Namun tingginya kerapatan

energi dan daya yang dimiliki baterai lithium dibandingkan baterai lainnya menyebabkan

pengembangan dan penelitian terhadap baterai ini sangat potensial, hal ini dapat dilihat pada Gambar

2.1

Gambar 3.1. Perbandingan beberapa teknologi baterai pada spesifik power dan spesifik energi density. (Rahman, 2011)

Baterai lithium ion merupakan komponen yang paling banyak digunakan pada perangkat

elektronik. Baterai lithium ion sendiri bekerja dengan konsep elektrokimia dimana energi kimia akan

diubah menjadi energi listrik. Untuk memperoleh baterai dengan kapasitas dan performa yang baik

perlu diperhatikan dalam penentuan material yang digunakan sebagai anoda dan katoda. Gambar 2.2

memperlihatkan kombinasi material anoda, elektrolit dan katoda yang biasanya digunakan pada

baterai lithium ion.

Page 11: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

11

Gambar 3.2 Kombinasi komponen baterai ion lithium (Advances in Lithium Ion Batteries, 2002)

Pada umumnya material yang digunakan sebagai material katoda dapat berupa Lithium atau

paduannya sedangkan untuk bahan anoda dapat menggunakan karbon atau grafit. Namun kapasitas

spesifik yang dimiliki oleh grafit sangat rendah berkisar 372 mAhg-1 dengan kapasitas tersebut grafit

tidak dapat memenuhi kebutuhana perangkat elektronik yang semakin hari membutuhkan kapasitas

energi yang tinggi. Untuk menggantikan fungsi grafit maka yang menjadi kandidat potensial ialah

penggunaan oksida logam transisi seperti Fe2O3, NiO, Co3O4 dan lainnya yang mampu

menghasilakan kapasitas tinggi hingga lebih dari 700 mAhg-1 (Minghao Wu, 2014). Diantara bahan-

bahan tersebut Fe2O3 lebih menarik perhatian sebab secara teoritis kapasitas yang dimiliki cukup

besar 1007 mAhg-1, murah, ramah lingkungan, dan tersedia dalam jumlah besar (Wang, 2014)

Page 12: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

12

3.2 Prinsip Kerja Baterai Lithium

Prinsip kerja Baterai Lithium memanfaatkan reaksi reduksi dan oksidasi untuk menghasilkan

listrik pada kedua elektrodanya. Baterai Lithium menggunakan komposit yang berstruktur layer,

dimana material Li atau dapat juga LiMn2O4 sebagai Katodanya dan material Fe2O3 sebagai Anoda.

Baterai Lithium-Ion terdiri dari Anoda, Elektrolit, Separator, dan Katoda. Pada umumnya, Katoda

dan Anoda terdiri dari dua bagian, yaitu material aktif sebagai tempat keluar masuknya ion Lithium

dan Pengumpul electron sebagai collector current.

Gambar 3.3 Struktur Baterai Lithium (Technology Lithium Battery)

Reaksi yang terjadi pada sistem litium ion baterai merupakan reaksi redoks atau reaksi

reduksi dan oksidasi. Reaksi reduksi merupakan reaksi penambahan elektron sedangkan reaksi

oksidasi merupakan reaksi pelepasan elektron. Pada proses saat penggunaan listrik atau discharging

elektron akan mengalir dari anoda menuju katoda melalui kabel konektor sedangkan litium yang

berada pada sistem akan terlepas dari anoda akibat kekurangan elektron dan berpindah menuju

katoda melalui elektrolit. Sebaliknya pada proses pengisian atau Charging elektron dari katoda akan

mengalir menuju anoda sedangkan ion litium dalam sistem akan berpindah dari katoda menuju anoda

melalui elektrolit Prinsip kerja baterai lithium-Ion ini adalah sebagai berikut.

Gambar 3.4 Proses charging dan Discharging (Rohman, 2012)

Page 13: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

13

Ketika Anoda dan Katoda terhubung maka electron akan mengalir dari Anoda menuju Katoda, maka

listrik pun akan mulai mengalir. Dibagian dalam baterai terjadi sebuah proses pelepasan Ion lithium

pada Anoda, kemudian Ion tersebut akan berpindah menuju Katoda melalui Elektrolit, untuk Proses

pengisian baterai, berbanding terbalik dari proses ini.

3.2 Dasar-dasar elektrokimia Elektrokimia merupakan sifat-sifat dan reaksi kimia yang melibatkan ion-ion didalam larutan

atau padatan. Dalam rangka mempelajari sifat-sifat itu, pada umumnya elektrokimia dibangun dari

sel-sel. Sebuah tipe sel terdiri dari dua elektrode, katode dan anode, didalam elektrolit ion-ion

melakukan kontak. Sel galvanic adalah sel elektrokimia yang dapat mengkonversikan energi kimia

menjadi energi listrik. Sel galvanic membangkitkan listrik yang disebabkan reaksi elektrode spontan

didalamnya.

Pada tipe arus baterai lithium-ion, biasanya katoda (elektroda positif) terdiri dari material

dengan struktur berlapis, seperti transisi lithium metal oxides dan anoda (elektroda negatif) terbuat

dari material graphite berlapis karbon seperti natural graphite dan material karbon namun dalam

penelitian ini akan digunakan bahan berupa oksida logam yakni Fe2O3. Sedangkan untuk Elektrolit

non-aqueous (contoh LiPF6 dalam ethylene carbonate/ dimethyl carbonate) dengan separator atau

gel polimer atau selektrolit polimer padat yang ditempatkan antara elektroda sebagai tempat untuk

transfer ion. Diagram skema proses charge/ discharge didalam baterai lithium-ion rechargeable

ditunjukan pada gambar 2.5

Gambar 3.5 Prinsip operasi baterai lithium ion selama charge dan discharge (Wakihara, 2001; Nazri et al., 2009)

Mekanisme dari baterai lithium-ion dapat di terlihat seperti aliran ion lithium dalam baterai

antara anoda dan katoda, dan pada saat yang sama, transportasi elektron luar baterai (sirkuit eksternal)

Page 14: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

14

antara anoda dan katoda. Ion-ion lithium yang berada didalam katoda. Sel-sel tersebut memerlukan

charge terlebih dahulu untuk mengalirkan ion-ion lithium menjadi de-interkalasi dari katode dan

menyebar melalui elektrolit menuju anoda. selama proses discharge, ion-ion lithium keluar dari

anoda dan menyisip kedalam katoda melalui elektrolit. Proses interkalasi merupakan proses saat

suatu ion atau molekul tersisipkan di antara celah van der waals partikel padat atau molekul lain.

Saat bekerja sebagai sumber listrik, elektroda positif akan bekerja sebagai tempat interkalasi ion

lithium dan elektroda negatif sebagai tempat de-interkalasi ion lithium dimana terjadi oksidasi

dengan melepas sejumlah elektron dan ion Li+. Sedangkan saat baterai mengalami pengisian ulang

terjadi proses eletrolisis dimana terjadi oksidasi pada elektroda positif dan terjadi interkalasi pada

elektroda negatif dimana ion lithium akan menyusup pada celah-celah anooda. Rangkaian dari ion-

ion lithium dan elektron-elektron terjadi secara bersama-sama dari reaksi tersebut, Li → Li+ + e-,

dimana katoda dioksidasi dan anoda direduksi selama proses charge. Reaksi-reaksi yang terlibat

dalam proses charge dan discharge pada anoda Fe2O3 digambarkan seperti dibawah

Discharge

Fe2O3 + 6Li+ +6e 3Li2O + 2Fe (2.1)

Charge

6Li+ + 6e 6Li (2.2)

Reaksi keseluruhan:

Fe2O3 + 6Li ↔ 3Li2O + 2Fe (2.3)

Kemampuan elektroda harus dapat mengalirkan ion-ion lithium dan elektron-elektron,

dengan demikian elektroda harus memiliki konduktifitas ionik dan konduktifitas elektronik yang

baik. Ion-ion lithium (Li+) bergerak bolak-balik antara katoda dan anoda selama proses charge dan

discharge, yang mana dapat menyebabkan perbedaan potensial sekitar 3 volt antara dua elektroda,

sedangkan kapasitas baterai tergantung jumlah ion lithium yang dapat keluar dari katoda. Nama

lithium ion untuk baterai karena mekanisme yang sederhana yaitu transfer ion-ion lithium diantara

anoda dan katoda.

Baterai lithium ion tersusun atas 4 kelompok utama yakni Katoda, anoda, elektrolit dan

separator. baterai lithium saat ini banyak menggunakan bahan material LiCoO2 sebagai katoda,

graphite sebagai anoda dan campuran LiPF6, EC, DEM, dan DMC sebagai elektrolit dan

polypropylene sebagai separatornya. Yang penjadi perhatian saat ini ialah kapasitas energi yang

dimiliki karbon yang relatif rendah, yakni hanya berkisar 372 mAhg-1. oleh sebab itu penelitian mulai

Page 15: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

15

beralih untuk memanfaatkan oksida logam sebagai pengganti karbon. Salah satunya yang memiliki

potensi yakni penggunaan Fe2O3.

3.4. Karakteristik anoda baterai lithium ion Anoda pada umumnya tersusun atas 2 bagian yaitu bagian pengumpul elektron dan material

aktif. Untuk bagian pengumpul elektron biasanya menggunakan lapisan film tembaga, selain stabil,

harga relatif murah. Sedangkan pada bagian material aktif, tidak menggunakan logam lithium secara

langsung, namun menggunakan material karbon.

Potensial teoritis bergantung dari jenis bahan aktif yang digunakan dalam sel baterai.

Kondisi ini dapat diketahui dari data energi bebas atau potensila elektroda standar pada gambar 2.6

terlihat ringkasan tegangan dan kapasitas dari beragam bahan eletroda.

Gambar 3.6 katoda dan anoda material untuk generasi selanjutnya baterai lithium (Ying wang, 2012)

Penggunaan bahan karbon sebagai elektroda negatif memiliki kekurangan yakni terjadi irreversible

capacity. Yaitu, jika baterai dialiri listrik dari luar untuk pertama kalinya dari keadaan kosong, maka

ketika digunakan, besar kapasitas/energi yang dilepas tidak sama ketika proses pengisian selain itu

rendahnya kapasitas spesifik yang dimiliki oleh karbon hanya berkisar 372 mAhg-1 menyebabkan

penggunaan oksida logam teransisi seperti Fe2O3 dapat menjadi solusi. Akan tetapi kunci dari

pengembangan anoda ini adalah tidak hanya pada kepadatan energi yang tinggi namun juga siklus

pemakaian (cyclability). Fe2O3 memiliki stabilitas cycle yang rendah selain itu akibat konduktivitas

Page 16: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

16

yang rendah menyebabkan degradasi kinerja dari Fe2O3 saat pengisian dan pemakaian pada

kepadatan arus yang tinggi.

3.5 Material Anoda Li4Ti5O12 Lithium Titanate ( Li4Ti5O12 ), merupakan salah satu material pengganti grafit sebagai

elektroda negatif ( anoda ) pada baterai lithium ion. Li4Ti5O12 yang bekerja pada 1.5V vs Li+/Li

dapat menghindari terjadinya pembentukan lapisan SEI yang biasa terjadi pada tegangan kerja anoda

grafit. Selain itu Li4Ti5O12 memiliki sifat , zero strain material, yang mana hanya mengalamai

perubahan ukuran yang sangat kecil setelah proses charge/discharge.

2.4.1 Karakteristik LTO

LTO disebut dengan zero strain material, dikarenakan pada saat proses

interkalasi/deinterkalasi hanya mengalami penyusutan sebesar 8.3595 menjadi 8.3538 A, atau hanya

sekitar 0.2% perubahan volumenya. Ion Li+ yang memiliki ukuran yang sama dengan yang ada pada

struktur kristal LTO, sehingga partikel LTO tidak perlu mengalami ekspansi berlebihan yang berarti

dapat mencegah terjadinya fatigue pada material. Hal ini akan menghasilkan pada long cycle-life dan

rate capability yang lebih baik dibandingkan dengan baterai ion lithium konvensional

(Sandhya,2014).

LTO memiliki struktur face-centered cubic spinel, dengan ukuran lattice parameternya sebesar

antara 8.352 sampai 8.370 A. Struktur spinel ini memiliki dua kisi yang berfungsi sebagai tempat

tinggal ion ion penyusunya, yaitu kisi tetrahedral ( A ) dan kisi octahedral ( B ). Kisi kisi tersebut

dibedakan oleh bilangan koordinasi oksigen, dimana kisi A mempunyai tetangga 4 anion oksigen

lainya, sedangkan kisi B mempunyai 6 anion tetangga oksigen. Pola susunan ion-ion LTO spinel

adalah kubus pusat muka ( FCC ). Satu unit sel mengandung 32 anion oksigen dan kation-kation

logamnya tersebar dalam dua kisi yang berbeda, yaitu 64 kisi tetrahedral dan32 kisi octahedral.

Tetapi perlu diketahui bahwa dari 96 kisi ini hanya 24 kisi saja yang diisi oleh ion-ion logam, yaitu

8 kisi tetrahedral dan 16 kisi octahedral. Struktur kristal spinel dapat dilihat pada Gambar 2.11

(Subhan, 2011 ).

Page 17: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

17

Gambar 2.11 Struktur Kristal LTO, yang terdiri dari tetrahedral 8a, octahedral 16c, octahedral 16d.

( Zhao,2015 )

2.4.2 Keuntungan dan kerugian LTO

Keuntungan penggunaan LTO sebagai anoda pada baterai berbasis ion lithium adalah

sifatnya yang tidak mengalami penyusutan pada saat proses pemakaian dan pengisian ( Sandhya,

2014 ). Pada LTO tidak diperlukan ekspansi yang terlalu besar apabila ion Li+ akan melakukan

proses interkalasi dan deinterkalasi, hal ini disebabkan karena ukuran ion pada LTO dan Li+ adalah

sama. Selain karena sifat zero strain material nya, potensial elektrokimia yang berada pada 1,5V vs

Li+/Li, dapat menghindari terjadinya proses reduksi elektrolit, yang dapat memicu terbentuknya

lapisan SEI pada anoda, seperti yang terjadi pada anoda grafit. Dengan menjadikan morfologi dari

LTO menjadi ukuran nanopartikel, dapat meningkatkan rate charge/discharge dari baterai ion

lithium, dikarenakan lintasan yang dilalui oleh ion Li+ selama proses interkalasi /deinterkalasi

menjadi lebih kecil (Chao, 2014).

Selain keuntungan yang dimiliki oleh LTO sebagai anoda dalam baterai ion lithium, LTO

juga memiliki kekurangan, diantaranya adalah konduktivitas ionik dan konduktivitas listrik yang

relative rendah. Hal ini dapat menyebabkan rate capability yang rendah. Namun, hal ini dapat

dihindari dengan berbagai cara diantaranya adalah dengan doping kation maupun pelapisan dengan

karbon (Liu,2014).

2.5 Sintesis Li4Ti5O12

Sebelum munculnya baterai ion lithium, logam lithium digunakan untuk baterai primer. Ketika

lithium digunakan sebagai anoda pada baterai lithium sekunder diperoleh densitas energi yang tinggi,

karena lithium murni memiliki spesifik kapasitas yang tinggi. Namun menggunakan bahan ini masih

tidak efisien, alasannya karena bahan yang digunakan yaitu logam lithium yang berbahaya bagi

Page 18: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

18

kesehatan. Pada siklus charge-discharge, lithium sering terdeposisi menjadi sebuah dendrit. Dendrit

pada lithium ini memiliki pori, luas permukaan yang tinggi, dan sangat reaktif dalam elektrolit

organik. Dendrit lithium secara bertahap tumbuh pada siklus baterai digunakan dan menembus

separator setelah beberapa siklus pemakaian. Hal ini akan mengakibatkan arus pendek dan dapat

menyebabkan kebakaran atau ledakan. Masalah yang berkaitan dengan penggunaan logam lithium

sebagai anoda dapat diatasi dengan menggunakan paduan sebagai anoda baterai lithium. Bahan

paduan yang paling umum digunakan sebagai anoda yaitu karbon (baik grafit maupun karbon non-

grafit) dan paduan logam, seperti Sn, Al, Pb, Bi, As, dan lain-lain (Yueping, 2003).

Baterai lithium yang menggunakan anoda mengalami penurunan kapasitas dengan cepat setelah

hanya beberapa siklus charge-discharge karena adanya perubahan volume yang besar sehingga

mengakibatkan perubahannya paduan kisi kristal dan dengan demikian menimbulkan retak dan

runtuh pada paduan (Zempachi et al, 2009).

Ada tiga persyaratan dasar untuk bahan anoda:

1. Potensial dari interkalasi dan deinterkalasi dari Li+/Li harus serendah mungkin.

2. Jumlah lithium yang dapat ditampung anoda harus setinggi mungkin untuk mencapai

kapasitas yang tinggi.

2.5.3 Proses Kalsinasi

Proses kalsinasi adalah proses perlakuan panas yang diterapkan pada sebuah bahan yang bertujuan

untuk dekomposisi termal, transisi fasa, dan penghapusan fraksi volatile, serta berfungsi untuk

mengeliminasi senyawa yang berikatan secara kimia (Husni, 2010). Proses kalsinasi terjadi pada

temperatur di bawah titik lebur bahan untuk menghilangkan kandungan bahan yang dapat menguap.

Kalsinasi berperan dalam proses penghilangan air, karbon dioksida atau gas lain. Kalsinasi berbeda

dengan proses pemanggangan, dimana jika pada proses pemanggangan reaksi gas-solid lebih

kompleks terjadi antara padatan dan atmosfer dari tungku (Sugiono, 2002).

Produk dari proses kalsinasi biasanya disebut secara umum sebagai kalsin. Kalsinasi diproses

dalam sebuah tungku atau reaktor seperti furnace, rotary kiln, dan tungku perapian ganda. Semakin

tinggi temperatur kalsinasi semakin besar ukuran partikel. Ini disebabkan karena proses kalsinasi

akan menyebabkan reaksi zat padat, pengkristalan dan terjadi peleburan sehingga ikatan akan

terlepas. Kalsinasi dilakukan pada suatu bahan untuk memutus ikatan molekul antar senyawa pada

bahan tersebut (Wang,2003).

Page 19: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

19

2.6 Bahan Pembentuk Li4Ti5O12

Li2CO3 (Lithium Carbonate)

Karakterisasi dari Li2CO3 diantaranya adalah serbuk berwarna putih, dengan titik lebur pada 735 0C,

terurai pada suhu 1200 0C, dan indeks refraksi 1.428 (Prihandoko, 2007). Bersifat hygroscopis,

mampu menyerap H2O dari lingkungan, memiliki toksitas rendah. Dalam pembentukan keramik dan

gelas lithium karbonat digunakan sebagai katalis dan sebagai lapisan untuk menyatukan elektroda,

sedangkan dalam medis sebagai anti depresan. Bentuk kristal Li2CO3 adalah monoklinik.

(Prihandoko, 2007)

TiO2 (Titanium Oxide)

Titania (TiO2) bersifat polimorfi dengan struktur kristal yaitu 2 fasa yang stabil pada suhu rendah

antara lain anatase dan brookit, sedangkan 1 fasa yang lain yaitu rutil stabil pada suhu tinggi. TiO2

memiliki struktur dasar quasi hexagonal closed packed (HCP) dari oksigen, sedangkan kationnya

mengisi separuh sisipan oktahedral. Namun dalam kenyataannya strukturnya berbentuk tetragonal.

Jadi Anatase, brookit dan rutil masing-masing memiliki bentuk struktur yang sama yaitu tetragonal

dengan parameter kisinya. Bentuk struktur kristal TiO2 ditunjukkan pada gambar 2.10.

Karakteristik dari TiO2 diantaranya serbuk berwarna putih, memiliki titik lebur 1843 0C, densitas

4230 kg.m-3, tidak mudah terbakar dan tidak mengandung racun (Prihandoko, 2007). Berdasarkan

bentuk struktur kristal TiO2 dapat menyebabkan difusi anisotropik dari kation Ti4+ ke arah sumbu

c lebih besar dari pada ke arah sumbu a. Memiliki konduktifitas listrik yang rendah dan konstanta

dielektrik yang tinggi.

(a) (b)

Gambar 2.10 Struktur Kristal Oktahedral Dalam Tetrahedral (A). TiO2 Anatase,

(B) TiO2 Rutie (Prihandoko, 2007)

Page 20: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

20

2.8 Penelitian sebelumnya

Pengujian mengenai pemakaian karbon untuk meningkatkan nilai konduktivitas sudah banyak

dilakukan terbukti dengan adanya beberapa jurnal yang membahas mengenai hal tersebut (Fang

dkk, 2013). Peneliti mensintesis LTO murni dan LTO/C dengan menggunakan metode sol-gel

yang kemudian dikalsinasi pada temperature 600, 700, 800 dan 900 0C selama 12 jam.

Karakteristik material dilakukan dengan menggunakan XRD, SEM, TEM dan HRTEM

sedangkan untuk mendeteksi adanya karbon digunakan raman spectroscopy. Hasil penelitian

mengidentifikasi bahwa dibandingkan dengan sintesis pada temperatur 600, 700, 900 0C dan

LTO murni, LTO/C nanopartikel yang disintesis pada temperature 800 0C dapat meningkatkan

rate performance dan cycling performance dari baterai ion lithium. Baterai ion lithium dengan

nanocrystalline LTO digunakan sebagai anoda menunjukkan kapasitas reversible yang unggul

dari 169, 141, 132, 106 dan 82 mAh/g pada current density dari 1, 10, 20, 40, dan 80 C. Hal

ini ditunjukkaan pada gambar 2.5 dan tabel 2.6.

Gambar 2.5 Rate Performance Dari Komposit LTO/C Yang Dikalsinasi Pada Temperatur 600,

700, 800, 900 0C Dengan Range Tegangan Dari 1 Sampai 2,5 V.

(Fang, 2013)

Gambar 2.6 menunjukkan kurva performa tes sel (Li/LTO) dengan serbuk yang dikalsinasi

pada temperatur 600, 700, 800 dan 900 0C. Pada kurva tersebut terlihat hubungan antara rate

(C) dan kapasitas (mAg-1). Pada rate 1-10 C mempunyai arus density yang rendah, kapasitas

Page 21: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

21

peluruhan LTO/C lebih cepat dan arus discharge tinggi. Tingkat kapasitas discharge pada 10-

80 C menjadi lebih teratur (Fang, 2013).

Tabel 2.4 Perbandingan Rata-Rata Perbedaan Dari Kemampuan Dischrge Pertama (Mahg-1)

Dari Sintesis LTO/C Pada Temperatur 600, 700, 800 Dan 900 0C.

Temperature

(0C)

1C 2C 4C 8C 10C 20C 30C 40C 60C 80C

600 129 110 96 91 84 72 67 58 50 -

700 148 134 125 118 113 104 96 85 80 74

800 169 164 157 148 141 132 119 108 92 83

900 156 142 135 126 118 106 90 82 69 59

Sumber :Fang, 2013

Pengujian lain yang menunjukkan bahwa sumber karbon acetylene gas memiliki pengaruh

penting terhadap sifat dari baterai ion lithium. Pada penelitian yang dilakukan oleh Rakesh dan

Amrish (2017). Peneliti mensintesis prekursor diantarnya yaitu LiOH.H2O, FeC2O4.2H2O dan

H9N2O4P dengan menggunakan planetary ball mill selama 6 jam pada 400 rpm. Setelah itu di

dekomposisi pada temperatur 350 0C selama 5 jam yang kemudian dikalsinasi pada temperatur

750 0C selama 12 jam. Pada saat kalsinasi ini material di aliri gas acetilen dan Ar/H2 (95:5

V%) dengan variasi lama pengaliran gas yakni 5, 10,15, dan 20 menit.

Gambar 2.7 adalah hasil XRD material yang telah dikalsinasi dan dialiri gas asetilen. Semua

puncak pada XRD mengidentifikasi pada sistem Kristal yakni orthorombic dengan space group

pnma. Tidak ditemukan puncak pengotor seperti Fe2O3 dan Li3Fe2(PO4)3 yang mungkin dapat

diakibatkan oleh oksidasi dari iron selama proses berlangsung (Lu dkk., 2009). Setelah dilapisi

proses carbon-coating tidak ada puncak yang bertambah terkait carbon yang terdeteksi,

indikasi bahwa keberadaan karbon pada sampel adalah kristalin yang rendah (Saroha dkk.,

2017).

Page 22: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

22

Gambar 2.7 Kurva Hasil XRD Material Yang Telah Dikalsinasi Dan Dialiri Gas Acetylene

Selama 5,10,15 Dan 20 Menit.(Rakesh, 2017)

Gambar 2.8 (a)-(d) menunjukkan inisial kurva charge/discharge dari semua sintesis sampel

penelitian pada perbedaan C-rates dari 0,1C-5C dengan rentang potensial 2,0-4,4 V dengan

Li+/Li pada temperature ruag. Dapat dilihat bahwa dari grafik menunjukkan bahwa diantara

semua sintesis sampel, LFP10 menghasilkan kapasitas discharge yang tinggi pada setiap rate,

yang karena bertambahnya konduktivitas listrik. Jumlah karbon konduktif mempunyai peran

penting dalam mendapatkan kinerja elektrokimia yang superior. Lapisan karbon menghambat

pertumbuhan partikel dan dengan demikian menurunkan panjang difusi lithium-ion. Namun,

karbon amorf bertindak sebagai unsur mati, yang tidak berkontribusi terhadap kinerja

elektrokimia. Oleh karena itu, kehadiran karbon amorf lebih mengarah ke lapisan karbon yang

lebih tebal, yang selanjutnya akan meningkatkan panjang difusi ion litium dan resistansi

muatan-transfer dan karenanya, kinerja elektrokimia yang buruk.

Page 23: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

23

2.9 Road Map Penelitian Mengenai Aplikasi Li4Ti5O12 sebagai bahan anoda

untuk baterei ion lithium

Berikut ini adalah Roadmap Pusat Studi Sains, Material dan Nanoteknologi ITS dimana salah

satu bidang unggulannya adalah Material Energi yang di dalamnya terdapat bidang penelitian

material aktif baterei ion lithium. Untuk itu topik pada penelitian ini sejalan dengan bidang

unggulan pada Pusat Studi Sains, Material dan Nanoteknologi.

Gambar 3.8 Road map Pusat Studi Sains, Material dan Nanoteknologi

Sedang Penelitian yang dilakukan di laboratorium pada awal tahun 2018 bertujuan

untuk mengetahui proses sintesa Li4Ti5O12 dengan menggunakan solid state seperti pada

gambar 2.9.

Gambar 3.9 Roadmap penelitian pengembangan Li4Ti5O12 sebagai anoda baterei ion lithium

Page 24: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

24

BAB IV METODE

4.1 Alat dan Bahan Penelitian

4.1.1 Bahan Penelitian

1. Titanium Oksida (TiO2) anatase Merck 99%

Dalam bentuk serbuk

2. Lithium Hidroxide (LiOH) Merck 98%

Dalam bentuk serbuk

3. Sodium Hidroxide (NaOH) SAP Chemical 98%

Dalam bentuk serbuk

4. Hydrocloric Acid (HCl) SAP Chemical 98%

Sebagai agen pertukaran ion (ion exchange)

5. Sukrosa (C12H22O11)

Sebagai sumber karbon pada proses carbon coating

6. Lithium Hexaflourophosphate (LiPF6)

Sebagai elektrolit pada pengujian electrochemical performance

7. Lithium Metal

Sebagai counter electrode dan working electrode

8. Copper foil

Sebagai current collector

9. Polypropilene (PP)

Sebagai separator

10. Acetylene Black (AB)

Dalam bentuk serbuk berwarna hitam sebagai conductive agent

11. Polyvinylidene fluoride (PVDF)

Dalam bentuk serbuk berwarna putih sebagai binder agent bersama AB

12. N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) Merck 99.5%

Dalam bentuk larutan, sebagai pelarut AB dan PVDF

13. Aquades/Air Suling (H2O)

4.2 Peralatan dan Pengujian Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah

1. Autoclave

Digunakan untuk proses hidrotermal.

2. Neraca Analitik (Digital)

Page 25: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

25

Digunakan untuk menimbang massa dari bahan-bahan penelitian seperti NaOH, TiO2

anatase, dan LiOH

3. Kaca Arloji

Digunakan sebagai tempat penimbangan bahan-bahan saat proses penelitian

4. Mortar dan Pestle

Digunakan sebagai penghancur dan menghaluskan serta pencampuran dalam proses

penelitian

5. Beaker Glass

Digunakan untuk wadah melarutkan bahan dalam proses penelitian

6. Gelas Ukur

Digunakan untuk mengukur volume larutan

7. Spatula

Digunakan sebagai pengaduk dalam proses penelitian

8. Hot plate with magnetic stirrer

Digunakan untuk mencampur dan mengaduk larutan agar menjadi homogen

9. Muffle Furnace

Digunakan untuk melakukan pemanasan dalam proses hidrotermal dan proses pengeringan

10. Crucible

Digunakan sebagai wadah specimen hasil sintesis hidrotermal dalam proses kalsinasi dan

pengeringan

11. Gloves

Untuk melindungi tangan saat bekerja dengan bahan-bahan berbahaya

12. Alat uji karakterisasi morfologi dan struktur material

a. SEM (Scaning Electron Microscope)

b. XRD (X-ray Diffraction)

13. Alat uji electrochemical performance

a. Galvanostatic charge-discharge (CD)

b. Cyclic Voltammetry (CV)

c. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)

Page 26: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

26

Diagram alir penelitian untuk tahun pertama

Page 27: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

27

Diagram alir penelitian untuk tahun kedua

Assembly baterai

Uji CV Uji EIS Uji CD

Pembuatan elektroda kerja

Analisa data

Selesai

Kesimpulan

Drying diikuti kalsinasi endapan H-Li-Ti-O

terbentuk selama 4 jam pada 800 oC, udara

Uji XRD Uji SEM

Mixing serbuk H-Ti-O + LiOH

Variasi stoikiometri LiOH 0.9, 1.1, dan 1.3

A

Nanowire Li4Ti5O12/TiO2

Page 28: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

28

Diagram alir penelitian untuk tahun ketiga

Mulai

LTO : LiF

1 : 0

LTO : LiF

1 : 0,15

LTO : LiF

1 : 0,1

Ball mill dalam larutan etanol 600 rpm

( 6 jam )

Preparasi Alat dan Bahan

Selesai

Kalsinasi pada T

700 °C (12 jam)

Kalsinasi pada T

750 °C (12 jam)

Kalsinasi pada T

800 °C (12 jam)

LTO : LiF

1 : 0,2

Li4Ti5O12-x, Fx powder

XRD SEMCarbon

Analyzer

Analisis Data

Mencampurkan bahan Li2CO3, TiO2 dan LiF dengan variasi rasio mol

Coating Carbon menggunakan Asetilene Gas + Argon Gas

(6 jam)

Li4Ti5O12-x, Fx /C powder

Kesimpulan

Gambar 4.1 Diagram Alir Sintesis Li4Ti5O12

Page 29: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

29

Diagram Alir Proses Pembuatan elektroda dan pengujian elektrokimia

Gambar 4.2 Diagram Alir Proses Pembuatan working elektroda

Mulai

Preparasi Alat dan Bahan

Pelapisan pada current collector berupa copper coil

Pengeringan pada T=1000C selama 10 jam

EIS CD

Kesimpulan

Selesai

Pencampuran 10% PVDF, 80% LTO/C, 10%

Carbon Black dengan mortar hingga homogen

Li4Ti5O12/C anode

Penambahan NMP sebagai binder sedikit demi

sedikit hingga membentuk slurry

CV

Analisis Data

Page 30: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

30

Sintesis Anoda Li4Ti5O12/C

Penelitian ini menggunakan Li2CO3 (merck), dan TiO2 (merck) sebagai prekursor anoda baterai

Li-ion. Acetylene gas yang digunakan berperan sebagai sumber karbon. Tahap pertama yang

harus dilakukan untuk sintesis Li4Ti5O12 adalah menimbang masing-masing serbuk yakni

14,778 gr Li2CO3 dan 39,933 gr TiO2, setelah itu dilakukan pencampuran kedua serbuk dengan

akohol (99%) dalam High Temperature Ball Milling yang dilengkapi zirconia balls dan

dikalsinasi pada temperatur 750 0C selama 6 jam. Variasi waktu yag digunakan ketika

pencampuran adalah 2, 3 dan 4 jam dengan kecepatan 150 rpm kemudian dikeringkan dalam

oven selama 24 jam.

2Li2CO3(S) + 5TiO2(S) = Li4Ti5O12(S) + 2CO2(g) (3.1)

Material yang telah dilakukan pencampuran menggunakan Ball Milling kemudian dilapisi

dengan carbon yang bersumber dari acetylene gas. Variasi waktu pelapisan carbon dengan

acetylene gas yang digunakan adalah 0, 10, 20 menit.

Pembuatan Working Electrode

Untuk membuat working elektroda dilakukan dengan mencampurkan 80% sampel

Li4Ti5O12/C, 10% acetelyne black (AB), dan 10% Polivinil Difluoride (PVDF) yang berfungsi

sebagai pengikat (binder). Kemudian ketiga bahan tersebut dicampurkan melalui proses

mixing dengan menggunakan mortar yang berbahan dasar agate hingga homogen. Kemudian

hasil pencampuran, ditambahkan larutan N-methylpyrrolidone (NMP) yang berfungsi sebagai

pelarut pada material anoda sedikit demi sedikit sampai membentuk slurry. Slurry yang telah

terbentuk, dilapiskan ke current collector yang terbuat dari Tembaga dengan ketebalan 100

µm. Hasil pelapisan slurry ke current collector, dikeringkan pada temperatur 100˚C selama 10

jam sebelum di susun menjadi baterai full cell.

Page 31: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

31

Pengujian Karakterisasi Material

X –ray Diffraction (XRD)

Pada penelitian ini unutuk mengetahui fasa yang terbentuk pada sampel maka dilakukan

pengujian XRD menggunakan instrument PANAnalytical dengan range sudut 10◦-90◦ dan

menggunakan panjang gelombang CuKα sebesar 1.54056 Ȧ yang dilakuka di jurusan Teknik

Material dan Metalurgi FTI-ITS. Sebelum dilakukan pengujian XRD dilakukan preparasi

terhadap sampel berupa digerus terlebih dahulu menggunakan mortar agar didapatkan ukuran

yang homogen, kemudian sampel diletakan di tengah-tengah plate agar tepat pada titik fokus

hamburan sinar-X .

Secara umum prinsip kerja XRD ditunjukkan oleh Gambar 3.7 pengujian XRD.

Generator tegangan tinggi berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X

1. Sampel berbentuk serbuk diletakkan diatas tatakan (palate) yang dapat diatur.

2. Berkas sinar-x didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah, kemudan masuk

ke alat pencacah. Apabila sampel berputar sebesar 2θ maka alat berputar sebesar θ.

3. Pola difraksi sinar-x direkam dalam bentuk kurva intensitas terhadap sudut difraksi

Untuk menentukan fasa yang terbentuk dapat dilakukan dengan metode pencocokan terhadap

difraksi acuan. Pada penelitian ini digunakan data standar yang diperoleh melalui Joint

Committee of Powder Difraction Standart (JCPDS)

Melalui bantuan software highscore plus pertama dilakukan pencarian puncak-puncak

difraksi dari sampel (search peak), kemudian dilakukan pencocokan terhadap JCPDS refrensi

dalam hal ini adalaha JCPDS No. 49-0207 Akan terlihat puncak yang bersesuaian terhadap

Gambar 3.7 Skema kerja X-Ray Diffraction (XRD)

Page 32: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

32

acuan, dan apabila ditemukan puncak lain dengan intensitas tinggi namun tidak bersesuaian

dengan acuan dapat dikatakan ada suatu pengotor yang harus diidentifikasi

Scanning Electron Microscop (SEM)

Pada penelitian ini menggunakan mesin SEM Inspect S50 menggunakan energy 20 kV

dan diambil foto morfologi dengan perbesaran 5000x, 15000x dan 25000x. Preparasi specimen

dilakukan dengan cara digerus menggnaka mortar. Pengujian SEM dilakukan di laboratorium

karakterisasi jurusan Teknik Material dan Metalurgi ITS.

SEM (Scanning Electron Microscope) adalah salah satu jenis mikroskop electron yang

menghasilkan gambar dari sampel dengan menggunakan electron yang terfokuskan. Electron

berinteraksi dengan electron pada smpel, menghasilkan beberapa jenis sinyal yang dapat

dideteksi dan mengandung informasi tentang topografi permukaan sampel dan komposisinya.

Mengamati permukaan pada dengan perbesaran M= 10-100000 X, resolusi permukaan hingga

kedalaman 3-100 nm. Gambar mesin SEM yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 3.8

Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:

1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.

2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.

3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan

oleh koil pemindai.

4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang

akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).

Gambar 3.8 Alat Uji SEM

Page 33: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

33

Pengujian Performa Elektrokimia

Galvanostatic charge/discharge

Pengujian charge/discharge dilakukan di Laboratorium Baterai Lithium, Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia - Fisika (LIPI – Fisika) menggunakan alat Automatic Battery

Cycler WonATech WBCS3000, seperti pada Gambar 3.10. Pengujian charge discharge

digunakan untuk mengetahui kemampuan suatu material untuk menyimpan energi. Kapasitas

energi atau muatan dinyatakan dalam satuan mAh/gr. Tes charge-discharge dilakukan dengan

kepadatan arus konstan. Kapasitas (Q) dapat dihitung berdasarkan waktu charge discharge

menggunakan rumus Q = I x t, dimana I adalah kerapatan arus dan t adalah waktu. Pengaturan

waktu dibagi menjadi 2 yaitu T1 sebagai waktu charging, dan T1 sebagai waktu discharging.

Kemudian ∆T untuk mengatur waktu jeda antara charging dan discharging. Pengaturan dari

∆T diperlukan untuk mengamati tegangan dari baterai VOCV. Kemudian didapatkan

pengamatan rekaman waktu (t / ms), arus (i / Ma), dan tegangan (V / volt). Dari grafik itu

dihasilkan grafik utama yang menunjukkan hasil dari proses charge - discharge yang

menampilkan hubungan potensial (V / volt) dan waktu (t / ms seperti yang terlihat pada

Gambar . Pengujian charge – discharge dilakukan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.

Pada pengujian ini dihasilkan grafik antara kapasitas dan tegangan, seperti pada Gambar 3.9.

Gambar 3.9 Contoh grafik hasil pengujian charge discharge α-MnO2 nanowire

Gambar 3.10 Mesin pengujian charge – discharge dan CV Wonatech WBCS3000

Page 34: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

34

Electrochemical Impedance Spectroscopy

Pengujian EIS pada penelitian ini dilakukan dengan mesin HIOKI resistance meter

RM3544 yang dilakukan di pusat studi fisika LIPI, Serpong dengan range frekuensi 0,1 –

20000 Hz seperti pada Gambar 3.11 (a).

Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) adalah suatu metode untuk

menganalisa suatu elektroda terhadap sinyal potensial AC pada amplitudo rendah (~10 mV)

dengan frekuensi 0,1 – 20000 Hz dari rentang frekuensi yang sangat lebar.

Prinsip kerja alat ini adalah awalnnya investigasi karakteritik listrik reaksi dalam

elektrokimia menggunakan potensial DC sebagai signal pengukuran. Namun penggunan

signal DC ini menyebabkan kondisi sistem elektrokimia yang teramati tidak berasa pada fasa

kesetimbangan reaksi sesungguhnya akibat potensial DC telah mengubah potensial reaksi yang

terjadi. Dan informasi yang terekam pun merupakan kolektifitas seluruh kontribusi individual,

sehingga kontribusi dari

tiap individu yang merupakan parameter internal dinamik reaksi elektrokimia tidak dapat

diekstrak dari data dengan signal DC ini. Kemudian dicoba dengan menumpangkan signal AC

pada tegangan DC. Hasil dari pengujian EIS ini berupa grafik seperti pada Gambar 3.11 (b)

Gambar 3.11 (a) Alat EIS HIOKI RM3544 (b) Hasil kurva dari pengujian spektroskopi

impedansi elektrokimia dari sistem baterai lithium (Hong - Yi Cheng, 2011)

AC impedance spectrocospy merupakan teknik yang sangat bagus untuk menentukan

parameter kinetik dari proses elektroda termasuk didalam elektrolit, pasivasi layer, charge

transfer, dan Li+ diffusion. Charge-transfer resistance (Rct) salah satu parameter yang penting

untuk mengkarakterisasikan kuantitatif kecepatan sebuah reaksi elektroda. Pengukuran

dilakukan dengan menggunakan signal pertubasi AC yang ditumpangkan pada tegangan DC

bias, sehingga tidak mengganggu kesetimbangan dari reaksi elektrokimia sel. Spektrum

frekuensi yang dibangkitkan akan mengidentifikasi perubahan impedansi komplek yang terkait

A B

Page 35: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

35

dengan reaksi elektrokimia yang terjadi, yang menginterpretasikan gejala dinamika internal

reaksi elektrokimia. Biasanya, resistansi charge-transfer yang besar menunjukan reaksi

elektrokimia yang lambat. Rct dapat dihitung dari electrochemical impedance

Cyclic Voltametry

Pengujian cyclic voltammetry dilakukan di pusat studi fisika LIPI, serpong

menggunakan alat voltammetry AutoLab PGSTAT tipe 302N Metrohm. Pure lithium

digunakan sebagai elektroda pembanding, LiPF6 sebagai elektrolit dan copper foil sebagai

elektroda pembantu. Initial voltage dan cut-off voltage dari 0.0-3.0 volt dengan scan rate 0.1

mV/s

Prinsip kerja adalah dengan memberikan potensial tertentu pada elektroda kerja, maka

akan diketahui arus yang terjadi. Plot antara arus yang diukur dengan potensial kerja yang

diberikan disebut voltammogram. Arus yang dihasilkan dari reaksi reduksi disebut arus katodik

dan arus yang dihasilkan dari reaksi oksidasi disebut arus anodik. Berdasarkan potensialnya,

CV dilakukan sapuan bolak-balik sehingga informasi reduksi dan oksidasi dapat diketahui

dengan baik. Dimulai dengan tanda polaritas negatif. Pada titik B potensial menjadi semakin

negatif sehingga analit pada elektroda kerja dapat diteduksi, ditandai dengan munculnya arus

katodik. Proses reduksi berlangsung hingga hampir semua analit tereduksi, ditandai dengan

munculnya puncak arus katodik pada titik C. Arus akan berkurang hingga mencapai titik D,

dan tanda polaritas negatifnya mulai berkurang. Arus katodik terus berkurang hingga potensial

mencapai titik E, kemudian arus katodik mulai dominan. Pada titik F arus anodik akan

bertambah dengan berkurangnya konsentrasi analit yang tereduksi. Arus anodik berkurang dari

puncak hingga kembali kepotensial awal.

A B

Gambar 3.12 (a) Voltamogram hubungan arus terhadap potensial (b) Contoh grafik CV α-MnO2

nanowire (Yi Zang, 2013)

Page 36: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

36

Gambar 3.13 Alat cyclic voltammetry Wonatech WBCS3000

Page 37: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

37

BAB V JADWAL

5.1 Jadwal penelitian selama 3 tahun

Tabel 5.1 Jadwal penelitian

Tahun ke-1

No Nama Kegiatan Bulan

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 Study literatur dan

pengumpulan data

xxxx xxxx xxxx

2 Persiapan bahan

dan alat

xxxx xxxx xxxx

3 Sintesa,

karakterisasi

Li4Ti5O12 dengan

pelapisan karbon

xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx

4 Pengujian

elektrokimia

xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx

5 Analisa hasil xxxx xxxx xxxx

6 Pembuatan

laporan kemajuan

xxxx xxxx

7 Presentasi hasil

dan publikasi

xxxx xxxx

Tahun ke-2

No Nama

Kegiatan

Bulan

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 Study

literatur dan

pengumpulan

data

xxxx xxxx xxxx

2 Persiapan

bahan dan

alat

xxxx xxxx xxxx

3 Sintesa,

karakterisasi

Li4Ti5O12

plus doping

TiO2

xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx

4 Pengujian

elektrokimia

xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx

5 Analisa hasil xxxx xxxx xxxx

6 Pembuatan

laporan

kemajuan

xxxx xxxx

Page 38: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

38

No Nama

Kegiatan

Bulan

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 7 Presentasi

hasil dan

publikasi

xxxx xxxx

Tahun ke-3

No Nama

Kegiatan

Bulan

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 Study

literatur dan

pengumpulan

data

xxxx xxxx xxxx

2 Persiapan

bahan dan

alat

xxxx xxxx xxxx

3 Sintesa,

karakterisasi

Li4Ti5O12

plus doping

Fluorine

xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx

4 Pengujian

elektrokimia

xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx

5 Analisa hasil xxxx xxxx xxxx

6 Pembuatan

laporan

kemajuan

xxxx xxxx

7 Presentasi

hasil dan

publikasi

xxxx xxxx

5.2 Rencana Anggaran Biaya penelitian selama 3 tahun

a. RAB tahun pertama

1. Honor

Honor Honor/jam(Rp) Waktu

(jam/minggu) Minggu

Honor per Tahun (Rp)

Tahun I

Ketua 10 40 0

Anggota 1 5 40 0

Page 39: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

39

Anggota 2 5 40 0

SUB TOTAL (Rp) 0

2. Peralatan penunjang

Peralatan Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Harga Peralatan Penunjang

(Rp)

Tahun I

Sewa ball milling sewa 4 buah 200000 800000

Sewa hot plate stirrer sewa 4 buah 200000 800000

Sewa Muffle furnace sewa 5 kali 500000 2500000

Sewa Tube Furnace sewa 5 kali 500000 2500000

Sewa Mesin Glove Box sewa 5 kali 1000000 5000000

Pengujian XRD sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian SEM/EDX sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian TGA sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian Cyclic Voltametry

sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian Charge-discharge sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian EIS sewa 5 kali 500000 2500000

SUB TOTAL (Rp) 26600000

3. Bahan habis Pakai

Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

TiO2 bahan habis 1 kg 100000 100000

Li2CO3 bahan habis 1 kg 400000 400000

Gas Asetilen (C2H2) bahan habis 1 tabung 2500000 2500000

NaOH bahan habis 1 kg 100000 100000

HCl bahan habis 1 liter 100000 100000

Page 40: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

40

LiPF6 bahan habis 1 kg 6000000 6000000

Lithium foil bahan habis 1 kg 4500000 4500000

N-Metyl Pyrilidone bahan habis 1 kg 150000 150000

Dimethyl Carbonate bahan habis 1 liter 300000 300000

Ethylene Carbonat bahan habis 1 kg 200000 200000

Aquades bahan habis 50 liter 100000 5000000

Ethanol (unhydrous) bahan habis 10 liter 2500000 25000000

Acetylene black (nano

powder) bahan habis 100 gr 150000 15000000

Cupper foil bahan habis 1 kg 1000000 1000000

Coin cell tipe 2023 bahan habis 1 kg 2000000 2000000

Polyvinylidenefluoride bahan habis 100 gr 30000 3000000

SUB TOTAL (Rp) 65350000

4. Perjalanan

Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

Perjalanan di Surabaya Survei 10 kali 100000 1000000

SUB TOTAL (Rp) 1000000

5. Lain-lain

Kegiatan Justifikasi Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

Fotocopy dokumentasi 500 lbr 100 50000

Biaya registrasi dan

akomodasi Seminar Internasional

publikasi 1 kali 5000000 5000000

Biaya publikasi di jurnal

Internasional publikasi 1 kali 10000000 10000000

Laporan Kemajuan laporan 5 eks 30000 150000

Laporan Akhir laporan 5 eks 30000 150000

SUB TOTAL (Rp) 15350000

Page 41: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

41

TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN (Rp) 108300000

TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN SELURUH TAHUN (Rp) 108300000

b. RAB tahun kedua

1. Honor

Honor Honor/jam(Rp) Waktu

(jam/minggu) Minggu

Honor per Tahun (Rp)

Tahun I

Ketua 10 40 0

Anggota 1 5 40 0

Anggota 2 5 40 0

SUB TOTAL (Rp) 0

2. Peralatan penunjang

Peralatan Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Harga Peralatan Penunjang

(Rp)

Tahun I

Sewa autoclave sewa 4 buah 200000 800000

Sewa hot plate stirrer sewa 4 buah 200000 800000

Sewa Muffle furnace sewa 5 kali 500000 2500000

Sewa Tube Furnace sewa 5 kali 500000 2500000

Sewa Mesin Glove Box sewa 5 kali 1000000 5000000

Pengujian XRD sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian SEM/EDX sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian TGA sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian Cyclic Voltametry

sewa 5 kali 500000 2500000

Page 42: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

42

Pengujian Charge-discharge sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian EIS sewa 5 kali 500000 2500000

SUB TOTAL (Rp) 26600000

3. Bahan habis Pakai

Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

TiO2 bahan habis 5 kg 100000 500000

LiOH bahan habis 500 gr 13000 6500000

NaOH bahan habis 1 kg 100000 100000

HCl bahan habis 1 liter 100000 100000

LiPF6 bahan habis 1 kg 6000000 6000000

Lithium foil bahan habis 1 kg 4500000 4500000

N-Metyl Pyrilidone bahan habis 1 kg 150000 150000

Dimethyl Carbonate bahan habis 1 liter 300000 300000

Ethylene Carbonat bahan habis 1 kg 200000 200000

Aquades bahan habis 50 liter 100000 5000000

Ethanol (unhydrous) bahan habis 10 liter 2500000 25000000

Acetylene black (nano powder)

bahan habis 75 gr 150000 11250000

Cupper foil bahan habis 1 kg 1000000 1000000

Coin cell tipe 2023 bahan habis 1 kg 2000000 2000000

Polyvinylidenefluoride bahan habis 100 gr 30000 3000000

SUB TOTAL (Rp) 65600000

4. Perjalanan

Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

Perjalanan di Surabaya Survei 10 kali 100000 1000000

Page 43: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

43

SUB TOTAL (Rp) 1000000

5. Lain-lain

Kegiatan Justifikasi Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

Fotocopy dokumentasi 500 lbr 100 50000

Biaya registrasi dan

akomodasi Seminar Internasional

publikasi 1 kali 5000000 5000000

Biaya publikasi di jurnal Internasional

publikasi 1 kali 10000000 10000000

Laporan Kemajuan laporan 5 eks 30000 150000

Laporan Akhir laporan 5 eks 30000 150000

SUB TOTAL (Rp) 15350000

TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN (Rp) 108550000

TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN SELURUH TAHUN (Rp) 108550000

c. RAB Tahun ketiga

1. Honor

Honor Honor/jam(Rp) Waktu

(jam/minggu) Minggu

Honor per Tahun (Rp)

Tahun I

Ketua 10 40 0

Anggota 1 5 40 0

Anggota 2 5 40 0

SUB TOTAL (Rp) 0

2. Peralatan penunjang

Page 44: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

44

Peralatan Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Harga Peralatan Penunjang

(Rp)

Tahun I

Sewa ball milling sewa 4 buah 200000 800000

Sewa hot plate stirrer sewa 4 buah 200000 800000

Sewa Muffle furnace sewa 5 kali 500000 2500000

Sewa Tube Furnace sewa 5 kali 500000 2500000

Sewa Mesin Glove Box sewa 5 kali 800000 4000000

Pengujian XRD sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian SEM/EDX sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian TGA sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian Cyclic

Voltametry sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian Charge-discharge sewa 5 kali 500000 2500000

Pengujian EIS sewa 5 kali 500000 2500000

SUB TOTAL (Rp) 25600000

3. Bahan habis Pakai

Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

TiO2 bahan habis 1 kg 100000 100000

Li2CO3 bahan habis 1 kg 400000 400000

LiF bahan habis 50 gr 100000 5000000

NaOH bahan habis 1 kg 100000 100000

HCl bahan habis 1 liter 100000 100000

LiPF6 bahan habis 1 kg 6000000 6000000

Lithium foil bahan habis 1 kg 4500000 4500000

N-Metyl Pyrilidone bahan habis 1 kg 150000 150000

Dimethyl Carbonate bahan habis 1 liter 300000 300000

Page 45: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

45

Ethylene Carbonat bahan habis 1 kg 200000 200000

Aquades bahan habis 50 liter 100000 5000000

Ethanol (unhydrous) bahan habis 10 liter 2500000 25000000

Acetylene black (nano powder)

bahan habis 100 gr 150000 15000000

Cupper foil bahan habis 1 kg 1000000 1000000

Coin cell tipe 2023 bahan habis 1 kg 2000000 2000000

Polyvinylidenefluoride bahan habis 100 gr 30000 3000000

SUB TOTAL (Rp) 67850000

4. Perjalanan

Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

Perjalanan di Surabaya Survei 10 kali 100000 1000000

SUB TOTAL (Rp) 1000000

5. Lain-lain

Kegiatan Justifikasi Kuantitas Harga Satuan (Rp)

Biaya per Tahun (Rp)

Tahun I

Fotocopy dokumentasi 500 lbr 100 50000

Biaya registrasi dan akomodasi Seminar

Internasional

publikasi 1 kali 5000000 5000000

Biaya publikasi di jurnal

Internasional publikasi 1 kali 10000000 10000000

Laporan Kemajuan laporan 5 eks 30000 150000

Laporan Akhir laporan 5 eks 30000 150000

SUB TOTAL (Rp) 15350000

TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN (Rp) 109800000

TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN SELURUH TAHUN (Rp) 109800000

Page 46: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

46

BAB VI DAFTAR PUSTAKA

Armand,M., Tarascon, J.M. Building better Batteries. Nature 2008, 451, 652-657.

Bambang Priyono, Anne Zulfia Syahrial, Akhmad Herman Yuwono, Evvy KArtini, Mario

Marfelly, Wahid Muhammad F.R. 2015. “Synthesis of Lithium Titanate Through

Hydrothermal Process by Using Lithium Hydroxide and Titanium Dioxide

Xerogel”.International Journal of Technology 4, 555-564.

Bote Zhao, Ran Ran, Meilin Liu, Zongping Shao, 2015. “ A comprehensive Review of Li-

4Ti5O12 – based Electrodes for Lithium-Ion Batteries : The Latest Advancements and

Future Perspectives”, Materials Science and Engineering R 98, 1-45.

Byrappa, K., Yoshimura, M. (2001). Handbook of Hydrothermal Technology: A Technology

for Crystal Growth and Materials Processing. Noyes Publications, New Jersey, USA

Chao Xu, Lihong Xue, Wen Zhang, Xin Fan, Youwei Yan. 2014. “Hydrothermal Synthesis of

Li4Ti5O12/TiO2 Nano-composite As High Performance Anode Material for Li-ion

Batteries”. Electrochimica Acta 147, 506-512

David Linden, (2002), Handbook of Batteries 3rd Edition, Mc Graw Hill: New York.

Gholam Abbas, Gianfranco Pistoia. 2009. Lithium Batteries Science and Technology.

Springer : USA.

Jingyuan Liu, Yue Shen, Long Chen, Yonggang Wang, Yongyao Xia. 2015. “Carbon Coated

Li4Ti5O12 Nanowire with High Electrochemical Performaance under Elevated

Temperature”. Electrochimica Acta 156. 38-44.

Jin-Yun Liao, Victor Chabot, Meng Gu, Chongmin Wang, Xingcheng Xiao, Zhongwei Chen.

2014. “Dual Phase Li4Ti5O12 –TiO2 Nanowire Arrays as Integrated Anodes for High-

Rate Lithium-Ion Batteries”. Nanoenergy 9, 381-391.

Nordh, T. 2013. “ Li4Ti5O12 as an Anode Material for Li Ion batteries in situ XRD and XPS

Studies ”. Thesis. UPPSALA UNIVERSITET.

Perego, C., Villa P. 1997. “Catalyst Preparation Methods”. Catalysis Today, 34, 281-305.

Raras Dewi P. 2012. “ Optimasi Sintesis Li4Ti5O12 dengan Penambahan LiOH.H2O untuk

Anoda Baterai Ion Lithium. Skripsi ”. Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.

Sandhya C.P, Bibin John, C. Gouri. 2014. “ Lithium Titanate as Anode Material for Lithium-

Ion Cells : a Review”. Ionics 20, 601-620.

Subhan, Achmad. 2011. “Fabrikasi dan Karakteristik Li4Ti5O12 untuk Bahan Anoda BAterai

Lithium Keramik”. Tesis : Universitas Indonesia.

Page 47: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

47

Suci Purnama Sari.2015. “ Pengaruh Komposisi Lembaran Anoda LTO Terhadap Performa

Sel Baterai Ion Lithium ”. Skripsi. Universitas Sumatera Utara.

Yani Hui, Liyun Cao, Zhanwei Xu, Jianfeng Huang, Haibo Ouyang. 2015. “Mesoporous

Li4Ti5O12 Nanoparticles Synthesized by a Microwive-Assisted Hydrothermal Method

for High Rate Lithium-Ion Batteries”. Journal of Electroanalytical Chemistry 763, 45-

60.

Yan-Bing HE, Ming Liu, Zhen-Dong Huang, Biao Zhang. 2013. “Effect of Solid Electrolyte

Interface ( SEI ) Film on Cyclic Performance of Li4Ti5O12 Anodes for Li-ion Batteries”.

Journal of Power Sources 239, 269-276.

Page 48: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

48

BAB VII LAMPIRAN

Biodata Tim Peneliti

1. Ketua

a. Nama Lengkap : Lukman Noerochim, Ph.D

b. NIP/NIDN : 197703132003121001/0013037701

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/III-D

d. Bidang Keahlian : Baterai ion lithium, Elektrokimia, Korosi

e. Departemen/Fakultas : Teknik Material/FT-IRS

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jl. Keputih Tegal Bhakti II No B54, 08155111552

g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang

diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):

No.

Tahun

Judul Penelitian

Keterangan

Sumber

Pendanaan

Ketua/Anggota

1 2016 Sintesa dan analisa Fe2O3 sebagai anoda

baterei lithium-ion

DIKTI Ketua

2 2017 Pengaruh Glycine terhadap Morfologi dan

Performa Elektrokimia Fe2O3 sebagai Anoda

Baterei Ion Lithium

Dana Lokal

ITS

Ketua

h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):

No. Penulis dan Judul Artikel Ilmiah Volume/

Nomor/Tahun

Nama Jurnal

1 Lukman Noerochim, Ade Okta Yurwendra & Diah

Susanti, Effect of carbon coating on the

electrochemical performance of LiFePO4/C as

cathode materials for aqueous electrolyte lithium-

ion battery

22 (2016) 341–

346.

doi:10.1007/s11

581-015-1560-6.

IONICS

2 L. Noerochim, R. Fikry, H. Nurdiansah, H.

Purwaningsih, A. Subhan, J. Triwibowo, B.

Prihandoko, Synthesis of dual-phase Li4Ti5O12-

TiO2 nanowires as anode for lithium-ion battery, I.

25 (2019) 1505–

1511.

doi:10.1007/s11

581-018-2659-3.

IONICS

i. Paten (2) terakhir : -

j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling

relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai

dibimbing.

No. Nama Mahasiswa Judul Tugas Akhir/Tesis/Disertasi Tahun

1 Abdulloh Habib (Tugas Akhir) Pengaruh Komposisi LiOH Pada

Sintesa Nanowire Li4Ti5O12/TiO2 Dengan Metode

Hidrotermal Terhadap Komposisi Fasa, Morfologi,

dan Performa Elektrokimia Untuk Aplikasi Anoda

Baterai Ion Litium

2018

Page 49: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

49

2 Amalia M. Maghfiroh (Tesis) Analisis pengaruh waktu pembakaran gas

asetilen dan waktu milling terhadap hasil sintesis

dan performa elektrokimia anoda baterai dari

material Li4Ti5O12

2018

2. Anggota

a. Nama Lengkap : Diah Susanti, ST, MT, Ph.D

b. NIP/NIDN : 19770116 200312 2 001/0006017702

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor Kepala/IV-A

d. Bidang Keahlian : Elektrokimia, Super kapasitor, Fotokatalis

e. Departemen/Fakultas : Teknik Material/FT-IRS

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Sukolilo Dian Regency Jl Rejeki I/5, Keputih,

Surabaya, 60111, 085284916950

g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang

diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):

No. Tahun Judul Penelitian Keterangan

Sumber

Pendanaan

Ketua/Anggota

1 2016 Material Sensor untuk Gas Berbahaya LPG

dan Karbon Monoksida dari Bahan Tungsten

Trioksida Hasil Proses Sol-Gel dan Post-

Hydrothermal (ketua)

DIKTI Ketua

2 2017 Pengaruh Variasi Temperatur Kalsinasi

terhadap Unjuk Kerja Sel Surya dari Material

TiO2 (ketua)Baterei Ion Lithium

DIKTI Ketua

h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):

No. Penulis dan Judul Artikel Ilmiah Volume/

Nomor/Tahun

Nama Jurnal

1 Lukman Noerochim, Ade Okta Yurwendra & Diah

Susanti, Effect of carbon coating on the

electrochemical performance of LiFePO4/C as

cathode materials for aqueous electrolyte lithium-

ion battery

22 (2016) 341–

346.

doi:10.1007/s11

581-015-1560-6.

IONICS

2 V.A. Setyowati, L. Noerochim, D. Susanti, Y.

Pradesar, H.-C. Huang, S.-T. Chang, K.-C. Wang,

C.-H. Wang, High oxygen reduction reaction

activity on various iron loading of Fe-PANI/C

catalyst for PEM fuel cell,

26 (2020) 813–

822.

doi:10.1007/s11

581-019-03240-

w

IONICS

Page 50: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

50

i. Paten (2) terakhir :

j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling

relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai

dibimbing.

No. Nama Mahasiswa Judul Tugas Akhir/Tesis/Disertasi Tahun

1 DIAH AYU SAFITRI (Tugas Akhir) Analisa Pengaruh Doping Nitrogen

terhadap Sifat Kapasitif Superkapasitor Berbahan

Graphen

2017

2 YOGI NURIANA (Tugas Akhir) Analisis Pengaruh Waktu Sputtering

Pd dan Ni pada Sintesis Elektokatalis Berbahan Pd-

Ni / Graphene terhadap Unjuk Kerja DMFCnalisis

pengaruh waktu pembakaran gas asetilen dan waktu

milling terhadap hasil sintesis dan performa

elektrokimia anoda baterai dari material Li4Ti5O12

2017

3. Anggota

a. Nama Lengkap : Suwarno, ST, M.Sc., Ph.D.

b. NIP/NIDN : 198005202005101003/00200580004

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/III-C

d. Bidang Keahlian : solid state battery, hydrogen storage materials

e. Departemen/Fakultas : Teknik Mesin/FT-IRS

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jl. Keputih Permai IV/C-12 Surabaya / 081288258803

g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang

diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):

Keterangan

Page 51: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

51

No.

Tahun

Judul Penelitian

Sumber

Pendanaan

Ketua/Anggota

1 2018 Metode baru preparasi partikel nano

magnesium terdukung karbon dan aplikasinya

untuk baterai magnesium-air

Ristekdikti

Ketua

2 2019 Hydrogen storage materials synthesized fom

abundant and locally available alloying

elements

Ristekdikti Ketua

h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):

No. Penulis dan Judul Artikel Ilmiah Volume/

Nomor/Tahun

Nama Jurnal

1 Effect of oxygen on the mechanism of phase-

structural transformations in O-Containing

titanium hydride

2019 International

Journal of

Hydrogen Energy

2 Hydrides of Laves type Ti–Zr alloys with enhanced

H storage capacity as advanced metal hydride

battery anodes

2020

Journal of

Alloys and

Compounds

i. Paten (2) terakhir : -

j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling

relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai

dibimbing.

No. Nama

Mahasiswa

Judul Tugas Akhir/Tesis/Disertasi Tahun

1 (Tugas Akhir) Rekayasa elektroda dengan teknologi nano untuk

meningkatkan usia baterai lead-acid

2016

2 (Tugas akhir) Rancang bangun lead acid battery untuk

menyimpan energi terbarukan

2017

4. Anggota

Page 52: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

52

a. Nama Lengkap : Yatim Lailun Ni'mah, Ph.D.

b. NIP/NIDN : 19840524 2008 122006/0024058402

c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/III-C

d. Bidang Keahlian : Kimia analitik

e. Departemen/Fakultas : Kimia /FSAD

f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perum ITS Blok T-5 Surabaya / 085732108646

g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang

diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):

No.

Tahun

Judul Penelitian

Keterangan

Sumber

Pendanaan

Ketua/Anggota

1 2019 Penggunaan MnO2 dari Limbah Pasta Baterai

Sel Kering Untuk Bahan Katoda Baterai Ion

Lithium

Dana lokal

ITS

Ketua

2 2018 Penggunaan Grafit Pra-Lithium dari Daur

Ulang Baterai Bekas Untuk Anoda Baterai Ion

Lithium Baru

Dana Lokal

ITS

Ketua

h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):

No. Penulis dan Judul Artikel Ilmiah Volume/

Nomor/Tahun

Nama Jurnal

1 Improvement of Cycling Performance of

Na2/3Co2/3Mn1/3O2 Cathode by

PEDOT/PSS Surface Coating for Na Ion Batteries

2018 Indonesian

Journal of

Chemistry

2 Capacity Retention of Lithium Sulfur Batteries

Enhanced with nano-sized TiO2-embedded

Polyethylene Oxide

2017

Journal of

Materials

Chemistry A

i. Paten (2) terakhir : -

j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling

relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai

dibimbing.

No. Nama

Mahasiswa

Judul Tugas Akhir/Tesis/Disertasi Tahun

Page 53: PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020

53

1 (Tugas Akhir) Anod Baterai Ion Lithum dari Grafit Baterai Ion

Lithium Bekas : Uji Performa yclic Voltammetry (CV) dan Charge-

Discharge (CD)

2019

2 (Tugas akhir) Penggunaan Grafit dari Daur Ulang Baterai Ion

Lithium dengan Perlakuan Panas sebagai Material Anoda Baru

2019