PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIMBAH BIOMATERIAL

CANGKANG KERANG DARAH (ANADARA GRANOSA) DARI PANTAI

MUARA GADING MAS SEBAGAI BAHAN DASAR BIOKERAMIK

(Skripsi)

Oleh

AYU SEVTIA ANGGRAINI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2016

i

ABSTRACT

PREPARATION AND CHARACTERIZATION WASTE BIOMATERIAL

COCKLE SHELLS (ANADARA GRANOSA) FROM MUARA GADING

MAS SEA AS BASIC MATERIALS BIOCERAMIC

By

Ayu Sevtia Anggraini

This preparationhas been done for cockle shells (Anadara granosa) with the aims

from this preparation are to determine the effect of calcination temperature on the

functional groups, microstructure, crystal structure and thermal analysis of

materials for bioceramics. The cockle shellssamples obtained by preparation.

Cockle shells that has been prepared then calcined at thedifferent temperatures of

500 °C, 800 °C and 1000 °C, and then characterized. Thermal analysis by DTA /

TG mass shrinkage difference occurs with calcium carbonate shells commercial

was 2.17%. The results of FTIR shown in the sample before calcination are

functional groups such as O-H, C-H, C-O and Co32-

. After calcination shown the

functional groups such as O-H, C-H and Ca-O. The results of XRD analysis

showed before calcination have phase aragonite in calcium carbonate phase.

Calcium carbonate becomes calcium oxide after calcinations at a temperature of

800 °C. SEM characterization results shown the sample results have a surface

structure and a different particle size, which before calcination and after

calcination. The result of EDS characterization indicates that the largest content

contained in the sample is Ca.

Keywords: cockleshells (Anadara granosa), calcinations, calcium carbonate,

calcium oxide.

ii

ABSTRAK

PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIMBAH BIOMATERIAL

CANGKANG KERANG DARAH (ANADARA GRANOSA) DARI PANTAI

MUARA GADING MAS SEBAGAI BAHAN DASAR BIOKERAMIK

Oleh

Ayu Sevtia Anggraini

Telah dilakukan preparasi cangkang kerang darah (Anadara granosa) dengan

tujuan untuk mengetahui pengaruh suhu kalsinasi terhadap gugus fungsional,

mikrostruktur, struktur kristal dan sifat termal bahan pembuatan biokeramik.

Cangkang kerang darah yang digunakan diperoleh dengan mempreparasi sampel.

Cangkang kerang darah yang telah dipreparasi kemudian dikalsinasi pada suhu

yang berbeda yaitu 500 °C, 800 °C dan 1000 °C, lalu dikarakterisasi. Analisis

dengan DTA/TG terjadi selisih penyusutan massa cangkang kerang dengan

kalsium karbonat komersil sebesar 2,17 %. Karakterisasi dengan FTIR

menunjukkan dalam sampel sebelum kalsinasi terdapat gugus fungsi O-H, C-H,

C-O dan CO32-

. Setelah kalsinasi menunjukkan gugus fungsi O-H, C-H dan Ca-O.

Hasil analisis XRD menunjukkan sebelum kalsinasi memiliki fasa kalsium

karbonat fasa aragonite. Setelah kalsinasi kalsium karbonat terdekomposisi

menjadi kalsium oksida pada suhu 800 °C. Hasil karakterisasi menggunakan SEM

memperlihatkan hasil sampel memiliki struktur permukaan dan ukuran partikel

yang berbeda, yang sebelum kalsinasi dan setelah kalsinasi. Hasil karakterisasi

EDS menunjukkan bahwa kandungan terbesar yang terdapat pada sampel adalah

Ca.

Kata kunci: Cangkang kerang darah (Anadara granosa), kalsinasi, kalsium

karbonat, kalsium oksida.

PREPARASI DAN KARAKTERISASI LIMBAH BIOMATERIAL

CANGKANG KERANG DARAH (ANADARA GRANOSA) DARI PANTAI

MUARA GADING MAS SEBAGAI BAHAN DASAR BIOKERAMIK

Oleh

Ayu Sevtia Anggraini

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

SARJANA SAINS

pada

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2016

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis yang bernama lengkap Ayu Sevtia Anggraini, dilahirkan di Mulya

Kencana-Tulang Bawang pada tanggal 18 September 1993 dari pasangan

berbahagia Bapak Sumardi dan Ibu Suparmi sebagai anak ke satu dari dua

bersaudara.

Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar di SD Negeri 3 Kotagajah pada

tahun 2006, melanjutkan pendidikan Sekolah Menengah Pertama di SMP Negeri

2 Kotagajah tahun 2008, dan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 1

Kotagajah pada tahun 2011. Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai

mahasiswa di Universitas Lampung, Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur PMPAP.

Selama menjadi mahasiswa penulis aktif dalam Himpunan Mahasiswa Fisika

Universitas Lampung anggota kaderisasi HIMAFI. Penulis pernah menjadi asisten

Praktikum Fisika Dasar I dan Praktikum Biokeramik. Penulis melaksanakan

Praktik Kerja Lapangan (PKL) di PT. Semen Baturaja (Persero) Tbk, Site

Panjang, Bandar Lampung pada tahun 2014 dengan judul “Analisa Pengaruh

SO3 Terhadap Uji Pengikatan Semu (False Set) Pada Semen OPC “.

viii

MOTTO

Tak Selamanya yang Kita Harapkan Akan Terwujud dan Tak Selamanya yang Kita Takutkan Akan Terjadi, Percayakan pada Allah

(Ayu Sevtia Anggraini)

Kita Ibaratkan Hujan adalah Air Mata dan Panas adalah Sebuah Perjuangan. Maka Butuh Keduanya untuk Melihat Pelangi yang Indah

(Hendra Permana)

Anda Boleh Lelah, Anda Boleh Putus Asa Tapi Anda Tidak Boleh

BERHENTI!!!!!!!

ix

PERSEMBAHAN

Dengan ketulusan dan rasa syukur kepada Allah SWT kupersembahkan karya ku

ini kepada:

“ Kedua orang tua ku (Sumardi dan Suparmi) motivator terbesar dalan hidupku

yang telah memberikan kasih sayang, dukungan materi, semangat serta

mendoakan bagi kesuksesan dan keberhasilan anaknya”

“Adikku tercinta (Bella Friana Sadinda) yang telah memberikan motivasi untuk

menyelesaikan skripsi ini”

“Fisika 2011”

“Almamater Tercinta”

x

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan

kesehatan dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul “Preparasi Dan Karakterisasi Limbah Biomaterial Cangkang

Kerang Darah (Anadara granosa) Dari Pantai Muara Gading Mas Sebagai

Bahan Dasar Biokeramik”. Adapun tujuan penulisan skripsi ini adalah sebagai

salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan juga melatih mahasiswa

untuk berpikir cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini, oleh karena itu

penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga

skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua.

Bandar Lampung, April 2016

Penulis,

Ayu Sevtia Anggraini

xi

SANWACANA

Penulisan skripsi ini tentu tidak terlepas dari bantuan semua pihak yang tulus

membantu, membimbing dan mendoakan. Oleh karena itu, penulis ingin

mengucapkan terimakasih kepada:

1. Ibu Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D sebagai pembimbing yang tulus mengajari dan

membantu penulis dalam penelitian, membimbing dan memberikan

pemahaman.

2. Bapak Drs. Pulung Karo Karo, M.Si sebagai dosen penguji yang telah

memberikan masukan dan koreksi dalam penyelesaian skripsi ini.

3. Bapak Drs. Syafriadi selaku Pembimbing Akademik.

4. Ibu Dr. Yanti Yulianti, M.Si selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Unila.

5. Bapak Prof. Drs. Warsito, S.Si., DEA., Ph. D selaku Dekan Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Unila.

6. Teman penelitianku Desty Wulan Neniaty, Laras Pancawati dan Ulil Ulfah,

terimakasih atas kerjasama, dan bantuannya selama penelitian, banyak hal yang

sudah kita lalui bersama.

7. Teman-teman Fisika 2011: Dita, Ratna, Luluk, Nindy, Umi R, Dewi, Shella,

Nika, dan semua yang tidak bisa disebutkan satu per satu terimakasih untuk

kebersamaan selama ini.

8. Seperjuanganku Ellin, Leni, Aya, Gesty, Ria, Ita yang lebih dulu mendapat

gelar, terimakasih atas semangat dan dukungannya selama ini.

9. Kakak tingkat Fisika FMIPA Unila: Alvy (Rival), Vina, Irene, Helrita, Mb

Jayanti, terimakasih untuk dukungan, perhatian dan bantuannya.

10. Adik tingkat Fisika FMIPA Unila: Mona, Diah, Rosa, Jayanti, Tiwi,

terimakasih untuk dukungan dan bantuannya.

xii

11. Keluarga kostan Wisma Rizky: Bp Nurdin, Ibu Nur, Ratna, Selvi, Sylvia,

Diana, Widya, Yunsi, Desi dan semua yang tidak bisa disebutkan satu per

satu, terimakasih untuk kebersamaan dan kekeluargaan yang terjalin selama

ini.

12. Keluarga 40 hari (MGM-KKN): Lidya dan Duwi terimakasih masih memberi

semangat walau jarang jumpa.

13. Johan Setiawan, terimakasih atas semua kasih, semangat, doa, pengertian,

waktu, dan dukungan dalam penyelesaian skripsi ini, serta yang telah banyak

mengajariku pemikiran yang lebih dewasa.

14. Hendra Permana, terimakasih selalu siap siaga untuk memberi nasehat, atas

pengertian, waktu luang dan semua bantuan yang diberikan.

15. Kakak serta adik di Jurusan Fisika FMIPA Unila.

16. Semua pihak yang terlibat dalam penyelesaian skripsi ini.

Semoga atas segala bantuan, doa, motivasi, dan dukungan menjadi yang terbaik

untuk penulis, dan kiranya semuanya diridhoi Allah SWT. Penulis berharap

kiranya skripsi ini bermanfaat bagi semuanya.

Bandar Lampung, April 2016

Penulis

Ayu Sevtia Anggraini

xiii

DAFTAR ISI

halaman

ABSTRACT ......................................................................................................... i

ABSTRAK ........................................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ........................................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ........................................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. v

PERNYATAAN ................................................................................................... vi

RIWAYAT HIDUP ............................................................................................. vii

MOTTO ............................................................................................................... viii

PERSEMBAHAN ................................................................................................ ix

KATA PENGANTAR ......................................................................................... x

SANWACANA .................................................................................................... xi

DAFTAR ISI ........................................................................................................ xiii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xv

DAFTAR TABEL ............................................................................................... xviii

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang .......................................................................................... 1

B. Rumusan Masalah .....................................................................................

........................................................................................ 5

D. Tujuan Penelitian ....................................................................................... 5

E. Manfaat Penelitian .....................................................................................

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Kerang Darah (Anadara granosa) ............................................................. 7

1. Mengenal Kerang Darah ..................................................................... 7

2. Klasifikasi dan Morfologi Kerang Darah ............................................ 7

3. Penelitian Terkait Pemanfaatan Limbah Cangkang ............................ 10

B. Kalsium Karbonat (CaCO3) ...................................................................... 12

C. Kalsinasi ................................................................................................... 14

D. Biokeramik ................................................................................................ 14

E. Biomaterial ................................................................................................ 15

F. Karakterisasi Material ...............................................................................

16

2. Fourier Transform Infra Red (FTIR) .................................................. 17

3. X-Ray Diffraction (XRD) ....................................................................

4

C. Batasan Masalah

5

18

15

1. Differential Thermal Analysis (DTA) .................................................

xiv

4. Scanning Electron Microscopy (SEM) ...............................................

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................... 24

B. Alat dan Bahan Penelitian ......................................................................... 24

C. ProsedurPenelitian ..................................................................................... 25

D. Diagram Alir ............................................................................................. 26

1. Preparasi Bahan Dasar .......................................................................... 27

2. Pengeringan Cangkang Kerang Darah ................................................. 27

3. Pencucian Sampel Pada Larutan........................................................... 27

4. Karakterisasi DTA (Differential Thermal Analysis) ........................... 28

5. Karakterisasi FTIR (Fourier Transform Infra Red) ............................ 28

6. Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) .............................................. 30

7. Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy) .......................... 31

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Preparasi Cangkang Kerang Darah .................................................. 32

B. Hasil Karakterisasi Sampel ....................................................................... 34

1. Analisis Differential Thermal Analysis (DTA/TG) .............................. 34

2. Analisis X-Ray Diffraction (XRD) ....................................................... 38

3. Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR) .....................................

..........................

57

46

4. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM-EDS)

V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan.................................................................................................68 B. Saran...........................................................................................................69

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

20

xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar halaman

2.1 Struktur Morfologi Pelecypoda ..................................................................... 9

2.2 Penampang Melintang Cangkang dan Mantel Kerang Darah ....................... 10

2.3 Analisis Differential Thermal Analysis (DTA) ............................................. 16

2.4 Pengaturan Eksperimental Untuk FTIR ........................................................ 17

2.5 Hukum Bragg Sinar X ................................................................................... 19

2.6 Diagram Skematik Scanning Electron Microscopy (SEM) .......................... 22

3.1 Diagram Alir Penelitian ................................................................................ 26

4.1 Cangkang Kerang Darah yang telah Dibersihkan (a) Menggunakan Air Biasa

dan (b) Menggunakan Larutan H2SO4 .......................................................... 32

4.2 Cangkang Kerang Darah (a) Sebelum Dikalsinasi, (b) Kalsinasi Suhu 500 °C,

(c) Suhu 800 °C dan (d) Suhu 1000 °C ......................................................... 33

4.3 Hasil DTA Serbuk Cangkang Kerang Darah ................................................ 34

4.4 Hasil TGA Serbuk Cangkang Kerang Darah ................................................ 35

4.5 Hasil DTA Kalsium Karbonat Komersil ....................................................... 36

4.6 Hasil TGA Kalsium Karbonat Komersil ....................................................... 36

4.7 Perbandingan DTA (a) Cangkang Kerang dan (b) Kalsium Karbonat ......... 37

4.8 Perbandingan TG (a) Cangkang Kerang dan (b) Kalsium Karbonat ............ 38

4.9 Hasil XRD Cangkang Kerang Darah Sebelum Kalsinasi ............................. 39

4.10 Hasil XRD Cangkang Kerang Darah Kalsinasi 500 C ............................... 40

xvi

4.11 Hasil XRD Cangkang Kerang Darah Kalsinasi Suhu 800 C ..................... 41

4.12 Hasil XRD Cangkang Kerang Darah Kalsinasi Suhu 1000 C ................... 42

4.13 Hasil XRD Cangkang Kerang Darah (a) Sebelum Dikalsinasi, (b) Kalsinasi

Suhu 500 °C, (c) Suhu 800 °C dan (d) Suhu 1000 °C ................................ 43

4.14 Hasil XRD Kalsium Karbonat Komersil Sebelum Dikalsinasi ................... 44

4.15 Hasil XRD Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi Suhu 500 C ............... 44

4.16 Hasil XRD Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi Suhu 800 C ............... 46

4.17 Hasil XRD Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi Suhu 1000 C .............. 46

4.18 Hasil XRD Kalsium Karbonat Komersil (a) Sebelum Kalsinasi, (b) Kalsinasi

Suhu 500 °C, (c) Suhu 800 °C dan (d) Suhu 1000 °C ................................ 47

4.19 Hasil FTIR Cangkang Kerang Darah Sebelum Kalsinasi ........................... 47

4.20 Hasil FTIR Cangkang Kerang Darah Kalsinasi Suhu 500 °C ..................... 49

4.21 Hasil FTIR Cangkang Kerang Darah Kalsinasi Suhu 800 °C .................... 50

4.22 Hasil FTIR Cangkang Kerang Darah Kalsinasi Suhu 1000 °C .................. 51

4.23 Hasil FTIR Cangkang Kerang Darah (a) Sebelum Kalsinasi, (b) Kalsinasi

Suhu 500 °C, (c) Suhu 800 °C, dan (d) Suhu 1000 °C ................................ 52

4.24 Hasil FTIR Serbuk Kalsium Karbonat Komersil Sebelum Dikalsinasi ...... 53

4.25 Hasil FTIR Serbuk Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi 500 °C ............ 54

4.26 Hasil FTIR Serbuk Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi 800 °C ............ 55

4.27 Hasil FTIR Serbuk Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi 1000 °C .......... 56

4.28 Hasil FTIR Serbuk Kalsium Karbonat Komersil (a) Sebelum Kalsinasi, (b)

Kalsinasi 500 °C, (c) 800 °C dan (d) 1000 °C ............................................ 57

xvii

4.29 Hasil SEM Cangkang Kerang Darah Perbesaran 5000x (a) Sebelum

Dikalsinasi, (b) Kalsinasi Suhu 500 °C, (c) Suhu 800 °C dan (d) Suhu 1000

°C ................................................................................................................ 58

4.30 Hasil EDS Cangkang Kerang Darah Sebelum Dikalsinasi .......................... 60

4.31 Hasil EDS Cangkang Kerang Darah Kalsinasi Suhu 500 °C ...................... 61

4.32 Hasil EDS Cangkang Kerang Darah Kalsinasi Suhu 800 °C ..................... 62

4.33 Hasil EDS Cangkang Kerang Darah Kalsinasi Suhu 1000 °C ................... 62

4.34 Hasil SEM Serbuk Kalsium Karbonat Komersil Perbesaran 5000x (a)

Sebelum Dikalsinasi, (b) Kalsinasi Suhu 500 °C, (c) Suhu 800 °C dan (d)

Suhu 1000 °C .............................................................................................. 63

4.35 Hasil EDS Kalsium Karbonat Komersil Sebelum Dikalsinasi ................... 64

4.36 Hasil EDS Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi Suhu 500 °C ................ 65

4.37 Hasil EDS Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi Suhu 800 °C ................. 66

4.38 Hasil EDS Kalsium Karbonat Komersil Kalsinasi Suhu 1000 °C ............... 66

xviii

DAFTAR TABEL

Tabel halaman

2.1 Sifat-sifat fisika dan kimia kalsium karbonat (CaCO3) .................................. 13

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kecamatan Labuhan Maringgai merupakan salah satu Kecamatan yang ada di

Kabupaten Lampung Timur. Menurut sumber Lampung Timur dalam angka

(2012) luas wilayah Kecamatan Labuhan Maringgai adalah 19.498,73 hektar

dengan jumlah desa sebanyak 11 desa. Berdasarkan Peraturan Daerah Kabupaten

Lampung Timur (2012) tentang rencana tata ruang wilayah menyebutkan bahwa

luas kawasan pertanian untuk Kecamatan Labuhan Maringgai kurang lebih 2.886

hektar dan luas kawasan pantai berhutan bakau di Kecamatan Labuhan Maringgai

kurang lebih 3.202 hektar. Didalam Peraturan Daerah Kabupaten Lampung Timur

Nomor 4 Tahun 2012 disebutkan bahwa perkotaan Labuhan Maringgai berfungsi

sebagai pusat pengembangan perdagangan dan jasa pendukung kegiatan pertanian

serta pusat pengembangan perikanan. Pengembangan kawasan berupa

pengembangan kegiatan pariwisata, perikanan dan perkampungan nelayan yang

meliputi wilayah pesisir yang terdapat di Kecamatan Labuhan Maringgai yaitu

Desa Muara Gading Mas. Sentra pengolahan hasil laut dipusatkan di Kecamatan

Labuhan Maringgai di desa Muara Gading Mas dan desa Margasari.

Desa Muara Gading Mas merupakan desa yang terletak di wilayah pesisir laut

Kecamatan Labuhan Maringgai. Sebagian besar masyarakat kawasan Muara

Gading Mas berkecimpung di sektor kelautan dan perikanan terutama nelayan,

2

pembudidayaan dan pengolahan ikan. Berdasarkan Badan Perencanaan

Pembangunan Daerah Kabupaten Lampung Timur (2003) wilayah laut yang

berada di Kabupaten Lampung Timur meliputi areal seluas 1.152 Km2 termasuk

pantai Muara Gading Mas. Pantai Muara Gading Mas memiliki hasil laut yang

melimpah, diantaranya adalah ikan, udang, cumi-cumi, kepiting, remis, rajungan

dan kerang. Menurut Suwignyo, dkk (2005) jenis kerang yang sering menjadi

konsumsi masyarakat yaitu kerang darah (Anadara granosa), kerang bulu

(Anadara antiquata) dan kerang hijau (Mytilus virdis). Kerang darah (Anadara

granosa) merupakan salah satu jenis kerang yang dihasilkan dari pantai Muara

Gading Mas.

Kerang darah (Anadara granosa) adalah spesies kerang yang hidup di daerah

pantai berpasir atau berlumpur. Kerang darah yang dikenal sebagai cockle ini

merupakan kelompok kerang yang memiliki belahan cangkang yang melekat satu

sama lain pada batas cangkang. Lapisan luar cangkang umumnya berwarna putih

dan berselaputkan suatu lapisan berwarna kecokelatan (Ghufran, 2011). Disebut

kerang darah karena kelompok kerang ini memiliki pigmen darah merah atau

haemoglobin yang disebut bloody cockles, sehingga kerang ini dapat hidup pada

kondisi kadar oksigen yang relatif rendah (Nurjanah, dkk, 2005). Kerang darah

(Anadara granosa) memiliki beberapa kegunaan, salah satunya adalah diolah

sebagai makanan. Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan Nurjanah, dkk

(2005) kandungan pada daging kerang darah mentah berupa protein sebesar 19,48

%, air 74,37 %, dan lemak 2,48 %, sedangkan pada daging kerang darah rebus

kandungan protein sebesar 23,23 %, air 65,69 %, dan lemak 7,01 %. Peningkatan

3

nilai kandungan pada protein dan lemak karena penurunan kadar air yang

disebabkan oleh proses pemanasan sehingga air bebas terlepas dari bahan.

Menurut Afranita, dkk (2014) cangkang kerang darah yang merupakan bahan

sisa produksi bahan makanan dapat menimbulkan limbah. Hafisko, dkk (2014)

mengungkapkan sebagian besar kandungan mineral dalam cangkang adalah

kalsium yang dapat digunakan untuk mensintesis hidroksiapatit. Senyawa

hidroksiapatit ini disintesis dari kalsium dan fosfat. Sumber kalsium dapat

diperoleh dengan memanfaatkan limbah cangkang, salah satunya adalah cangkang

kerang darah (Anadara granosa). Kalsium fosfat merupakan bahan keramik

biomaterial yang baik untuk tulang karena bersifat bioaktif dan memiliki

biokompatibilitas yang baik karena memiliki komposisi yang sama dengan tulang.

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan Mohamed et al (2012) diketahui

kandungan kalsium pada cangkang kerang darah (Anadara granosa) sebesar

28,85 % , sedangkan hasil penelitian yang dilakukan oleh Islam et al (2011)

diperoleh kandungan kalsium sebesar 45,08 %.

Senyawa utama yang ada dalam cangkang kerang darah adalah kalsium

karbonat (Lesbani, dkk, 2013). Kalsium karbonat adalah salah satu mineral

nonsilikat yang paling luas tersebar. Berbagai bentuk kalsium karbonat dikenal

sebagai kalsit, aragonit, batu kapur, batu pualam dan kapur tembok. Perbedaan

dalam cara pembentukannya menyebabkan keenam mineral itu berbeda dalam

penampilan dan kegunaannya. Meskipun rupanya berbeda-beda, semua bentuk ini

adalah kalsium karbonat (Keenan, 1992). Hasil penelitian yang dilakukan

Mohamed et al (2012) diperoleh hasil bahwa pada cangkang kerang darah

(Anadara granosa) mengandung kalsium karbonat sebesar 98,99 %, sedangkan

4

hasil penelitian Bharatham et al (2014) kandungan kalsium karbonat pada

cangkang kerang darah (Anadara granosa) sebesar 95,7 % atau 96 %.

Berdasarkan beberapa hasil penelitian yang telah dilakukan, limbah dari

cangkang kerang darah (Anadara granosa) dapat dimanfaatkan diantaranya

adalah pemanfataan limbah cangkang kerang darah (Anadara granosa) dalam

sintesis nanohidroksiapatit sebagai bone implan untuk kerusakan tulang (Hafisko,

dkk, 2014), sintesis dan karakterisasi kalsium karbonat (kalsit) partikel nano dari

cangkang kerang menggunakan kitosan sebagai prekursor (Hariharan et al, 2014) ,

pemanfaatan limbah cangkang kerang darah (Anadara granosa) dalam produksi

biodiesel dari minyak sawit (Boey et al, 2011) dan karakterisasi cangkang kerang

kalsium karbonat biokeramik untuk aplikasi rekayasa jaringan tulang (Hoque et

al, 2013).

Berdasarkan uraian di atas maka mendorong penulis untuk melakukan

penelitian preparasi dan karakterisasi limbah biomaterial cangkang kerang darah

(Anadara granosa) dari pantai Muara Gading Mas sebagai bahan dasar

biokeramik. Dengan melakukan analisis karakterisasi menggunakan Differential

Thermal Analysis (DTA/TG) untuk mengetahui analisis termal, X-Ray Difraction

(XRD) untuk mengetahui struktur kristal, Scanning Electron Microscopy (SEM)

untuk mengetahui mikrostruktur dan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) untuk

mengetahui gugus fungsional.

B. Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana mempreparasi limbah cangkang kerang darah (Anadara granosa)?

5

2. Bagaimana pengaruh suhu kalsinasi terhadap karakterisasi limbah biomaterial

cangkang kerang darah (Anadara granosa)?

C. Batasan Masalah

Pada penelitian ini dilakukan pengujian dan pengamatan dengan batasan masalah

sebagai berikut:

1. Bahan dasar pembuatan biokeramik menggunakan bahan dasar dari cangkang

kerang darah (Anadara granosa) berasal dari pantai Muara Gading Mas.

2. Kalsinasi bahan pada suhu 500 °C, 800 °C dan 1000 °C.

3. Karakterisasi bahan yang digunakan meliputi XRD, DTA/TG, SEM dan FTIR.

D. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh suhu kalsinasi cangkang

kerang darah (Anadara granosa) sebagai bahan dasar pembuatan biokeramik

meliputi:

1. Mensintesis bahan dasar biokeramik dengan menggunakan bahan dasar limbah

cangkang kerang darah (Anadara granosa).

2. Mengetahui pengaruh suhu kalsinasi terhadap gugus fungsional, mikrostruktur,

struktur kristal dan sifat termal bahan pembuatan biokeramik menggunakan

bahan dasar dari cangkang kerang darah dengan teknik FTIR, SEM, XRD dan

DTA.

E. Manfaat Penelitian

Manfaat dari dilakukannya penelitian ini adalah:

1. Dapat mensintesis dan mengetahui gugus fungsi, mikrostruktur, struktur kristal

dan sifat termal pembuatan biokeramik menggunakan bahan dasar dari

6

cangkang kerang darah (Anadara granosa) dengan perbedaan kenaikan suhu

kalsinasi 500 °C, 800 °C dan 1000 °C.

2. Menjadi bahan acuan bagi penelitian berikutnya yang ingin meneruskan

mengenai pembuatan bahan dasar biokeramik dari bahan baku cangkang

kerang darah (Anadara granosa) dengan perlakuan yang sama.

3. Hasil penelitian ini dapat digunakan sebagai alternatif dalam pemilihan bahan

dasar untuk pembuatan biokeramik.

7

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Kerang Darah (Anadara granosa)

1. Mengenal Kerang Darah (Anadara granosa)

Kerang darah, kerang dagu, kopiri atau kosa yang dikenal sebagai cockle adalah

sekelompok kerang yang memiliki belahan cangkang yang sama melekat satu

sama lain pada batas cangkang. Cangkang berukuran sedikit lebih panjang

dibanding tingginya tonjolan (umbo). Setiap belahan cangkang memiliki 19-23

cm. Lapisan luar cangkang umumnya berwarna putih, berselaputkan suatu lapisan

berwarna kecokelatan. Pada spesies Anadara granosa, jalur-jalur radier terputus-

putus. Lapisan dalam cangkang umumnya berwarna putih keruh. Kerang darah

hidup terbenam dibawah permukaan tanah pada kedalaman perairan 0-1 m, serta

memiliki substrat pasir berlumpur. Pertumbuhan kerang darah tergolong lambat,

hanya 0,098 mm/hari. Kerang darah memakan makanan dengan cara menyaring

(filter feeder) (Ghufran, 2011).

2. Klasifikasi dan Morfologi Kerang Darah (Anadara granosa)

Kelas Pelecypoda atau Bivalvia meliputi kerang, tiram, remis dan sebangsanya.

Pada dasarnya Pelecypoda mempunyai cangkang setangkup dan sebuah mantel

yang berupa dua daun telinga atau cuping yang simetri bilateral. Kerang tidak

mempunyai radula seperti Gastropoda dan tidak mempunyai kepala atau tentakel

8

yang nyata. Kerang darah (Anadara granosa) merupakan jenis kerang yang

termasuk kedalam kelas Pelecypoda dan dapat diklasifikasikan sebagai berikut:

Kingdom : Animalia

Filum : Mollusca

Kelas : Pelecypoda / Bivalvia

Sub Kelas : Lamelladibranchia

Ordo : Taxodonta

Family : Arcidae

Genus : Anadara

Spesies : Anadara granosa

Tiram, kerang dan sebangsanya mempunyai dua cangkang di kedua sisi tubuh

yang disebut tangkup (valve) (Romimohtarto dan Juwana, 2001). Cangkang terdiri

dari dua bagian seperti pada Gambar 2.1, kedua cangkang tersebut disatukan oleh

suatu sendi elastis yang disebut hinge (terletak di permukaan dorsal). Bagian dari

cangkang yang membesar atau menggelembung dekat sendi disebut umbo (bagian

cangkang yang umurnya paling tua). Disekitar umbo terdapat garis konsentrasi

yang menunjukkan garis interval pertumbuhan dan sel epitel bagian luar dari

mantel menghasilkan zat pembuat cangkang.

9

Gambar 2.1. Struktur morfologi Pelecypoda (Rusyana, 2013).

Cangkang terdiri dari 3 lapisan seperti pada Gambar 2.2 yaitu:

a) Periostrakum

Lapisan tipis paling luar yang terbuat dari bahan organik konkiolin, sering tidak

ada pada bagian umbo.

b) Prismatik

Lapisan bagian tengah yang terbuat dari kristal-kristal kapur (kalsium karbonat).

c) Nakreas

Lapisan bagian dalam yang terbuat dari kristal-kristal kalsium karbonat dan

mengeluarkan bermacam-macam warna jika terkena cahaya. Sering juga disebut

lapisan mutiara. Lapisan nakreas dihasilkan oleh seluruh permukaan mantel,

sedangkan lapisan periostrakum dari lapisan prismatik dihasilkan oleh bagian tepi

mantel (Rusyana, 2013).

10

Gambar 2.2. Penampang melintang cangkang dan mantel kerang darah (Anadara

granosa) (Rusyana, 2013).

3. Penelitian Terkait Pemanfaatan Limbah Cangkang Kerang Darah

Penelitian mengenai pemanfaatan limbah cangkang kerang darah (Anadara

granosa) sebelumnya pernah dilakukan oleh Muntamah (2011) yaitu sintesis dan

karakterisasi hidroksiapatit dari limbah cangkang kerang darah (Anadara

granosa). Pada penelitian ini dilakukan sintesis hidroksiapatit menggunakan

kalsium dari limbah cangkang kerang darah karena limbah cangkang kerang darah

banyak terdapat di Indonesia. Metode sintesis yang digunakan adalah metode

kering dan metode basah. Hasil penelitian ini diperoleh cangkang kerang darah

yang digunakan untuk sintesis dikalsinasi pada suhu 1000°C selama 24 jam untuk

menghasilkan kalsium oksida yang merupakan bahan dasar sintesis hidroksiapatit.

Kadar kalsium dalam cangkang kerang dari hasil kalsinasi pada suhu 1000 °C

selama 24 jam diperoleh sebesar 61,23 % berdasarkan bobot kering yang diukur

dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrometer (AAS). Sedangkan hasil

11

identifikasi EDX untuk metode kering memperlihatkan komposisi hasil sintesis

yang didominasi oleh kalsium hingga 23 % dan untuk metode basah komposisi

kalsium sebesar 27 %. Selain penelitian yang dilakukan Muntamah, penelitian

menggunakan limbah cangkang kerang darah dilakukan oleh Islam et al (2011).

Penelitian ini dilakukan karakterisasi kalsium karbonat dan polymorphs dari

cangkang kerang darah (Anadara granosa). Hasil penelitian ini diperoleh

besarnya kandungan kalsium pada cangkang kerang darah dengan menggunakan

EDX sebesar 45,08 %.

Pada cangkang kerang darah selain kandungan kalsium terdapat kandungan

kalsium karbonat yang cukup besar. Mohamed et al (2012) melakukan penelitian

terkait dekomposisi kalsium karbonat pada cangkang kerang darah yang

memperoleh hasil bahwa analisis menggunakan X-ray Fluorescence (XRF)

diperoleh besarnya kandungan kalsium karbonat sebesar 98,99 % dan analisis

struktur kristal menggunakan X-ray Diffraction (XRD) menjelaskan bahwa

cangkang kerang darah terdiri dari aragonite. Ini adalah salah satu jenis bentuk

kristal kalsium karbonat selain calcite dan vaterite. Meskipun calcite adalah

bentuk kristal kalsium karbonat paling stabil, aragonit memiliki kepadatan lebih

tinggi dan kekerasan yang tinggi. Selain penelitian Mohamed, penelitian

menggunakan cangkang kerang darah dilakukan oleh Bharatham et al (2014)

yaitu pemanfaatan limbah cangkang kerang darahyang berpotensi sebagai

biomaterial. Berdasarkan hasil analisis menggunakan XRD menghasilkan struktur

kristalografi dari kalsium karbonat berbentuk aragonite dan hasil analisi FTIR

menunjukkan bahwa kerang jenis Mollusca memiliki karakterisasi mineral dan

fisika kimia hampir sama serta memiliki kandungan kalsium karbonat sebesar

12

95,7 % atau 96 % sehingga berpotensi untuk digunakan sebagai bahan rekayasa

jaringan tulang.

B. Kalsium Karbonat (CaCO3)

Kalsium karbonat adalah salah satu mineral nonsilikat yang paling luas tersebar.

Sebagai batu kapur, kalsium karbonat merupakan bahan mentah untuk produk-

produk yang berguna, yaitu kapur dan kapur mati (kapur yang telah dicampur air).

Kalsium karbonat mengendap bila karbon dioksida dialirkan bergelembung

melalui suatu larutan air kapur. Berbagai bentuk kalsium karbonat dikenal sebagai

calcite, aragonite, batu kapur, batu pualam dan kapur tembok (Keenan, 1992).

Sifat-sifat kimia kalsium karbonat (CaCO3) adalah:

1. Tidak mudah terbakar dan bersifat stabil.

2. Dapat diperoleh secara alami dalam bentuk barang tambang berupa kapur.

3. Merupakan endapan yang dapat diperoleh dari reaksi antara kalsium klorida

dan natrium karbonat.

CaCl2 + Na2CO3→ CaCO3 + 2NaCl (2.1)

4. Bereaksi dalam air

CaCO3 + 2H2O → Ca(OH)2 + H2O + CO2 (2.2)

5. Bereaksi dengan asam sulfat membebaskan CO2.

CaCO3 + H2SO4→ CaSO4 + H2O + CO2 (2.3)

(Patnaik, 2003).

13

Tabel 2.1. Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Kalsium Karbonat (CaCO3).

Bentuk Padat

Warna Abu-abu muda

Bau Tidak berbau

Ambang bau Tidak berlaku

pH 9,5-10,5 pada 100 g/l 20 oC (bubur)

Titik lebur 825 oC (penguraian)

Titik didih/rentang didih Tidak berlaku

Titik nyala Tidak menyala

Laju penguapan Tidak tersedia informasi

Sifat mudah-menyala

(padatan,gas)

Tidak berlaku

Batas ledakan bawah Tidak berlaku

Batas ledakan atas Tidak berlaku

Tekanan uap Tidak tersedia informasi

Berat jenis uap relatif Tidak tersedia informasi

Berat jenis relatif Tidak tersedia informasi

Kelarutan dalam air 0,014 g/l pada 20 oC

Koefisien partisi (n-oktanol/air) Tidak tersedia informasi

Suhu swa-sulut/suhu penyulutan

otomatis

Tidak tersedia informasi

Suhu penguraian Ca 825 oC

Viskositas, dinamis Tidak tersedia informasi

Sifat peledak Tidak diklasifikasikan sebagai mudah

meledak

Sifat oksidator Tidak ada

Suhu menyala Tidak mudah terbakar

Densitas curah Ca 400-1400 kg/m3

Sumber: Anonim, 2012.

14

C. Kalsinasi

Kalsinasi merupakan pengkomposisian senyawa keramik yang berbentuk

serbuk atau padatan pada suhu dibawah titik leleh dengan tujuan untuk membuang

komposisi yang tidak diperlukan. Proses kalsinasi adalah proses pembakaran

tahap awal yang merupakan reaksi dekomposisi secara endhothermic dan

berfungsi untuk melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida

sehingga menghasilkan serbuk dalam bentuk oksida dengan kemurnian yang

tinggi. Kalsinasi dilakukan pada suhu tinggi yang suhunya tergantung pada jenis

bahannya. Kalsinasi diperlukan sebagai penyiapan serbuk keramik untuk diproses

lebih lanjut dan juga untuk mendapatkan ukuran partikel yang optimum serta

menguraikan senyawa-senyawa dalam bentuk garam atau dihidrat menjadi oksida,

membentuk fase kristal (Jonghe dan Rahaman, 2003).

D. Biokeramik

Biokeramik adalah salah satu jenis material keramik lanjutan yang didefiniskan

sebagai produk keramik atau komponen yang digunakan dalam medical dan

dental industry, terutama sebagai implant ataupun organ pengganti. Biokeramik

dapat digunakan didalam tubuh tanpa adanya penolakan dari tubuh karena adanya

sifat biocompatibility, chemical stability, kepadatan rendah, ketahanan arus yang

tinggi dan memiliki komposisi yang sama dengan fase mineral dari jaringan keras

dalam tubuh manusia (tulang dan gigi) (Herliansyah, dkk, 2010).

Para ilmuwan sedang menyelidiki penggunaan teknik manufaktur lama dan

baru untuk membuat biokeramik lebih bentuk kompleks. Teknik ini berkisar dari

teknik tembikar dengan metode manufaktur terbaru untuk suhu tinggi keramik.

Tujuan utama teknik ini adalah partikel fabrikasi biokeramik atau perangkat

15

dalam bentuk yang diinginkan dengan cara konsisten. Teknik ini digunakan untuk

membuat biokeramik penggantian jaringan keras atau integrasi perangkat dalam

jaringan sekitarnya. Penggantian jaringan keras biokeramik akan digunakan untuk

menahan beban. Oleh karena itu dibutuhkan implan biokeramik dengan kepadatan

dan kekuatan yang cocok untuk meniru tulang. Kepadatan biokeramik sangat

menentukan kekuatan keseluruhan. Teknik yang digunakan untuk memproduksi

biokeramik padat adalah injection molding, pengecoran gel, mikroemulsi

biocontinuous, mikroemulsi terbalik, emulsi dan aditif (Billotte, 2000).

E. Biomaterial

Biomaterial adalah semua material yang digunakan untuk menggantikan atau

memperbaiki fungsi jaringan tubuh. Biomaterial banyak digunakan dibidang

kesehatan. Material yang digunakan sebagai biomaterial harus biokompatibel dan

memiliki sifat fisik dan mekanik yang memadai sebagai pengganti atau pengganda

dari jaringan tubuh. Secara umum biomaterial dibagi menjadi 2 jenis yaitu

biomaterial sintetik dan biomaterial alami. Sebagian besar biomaterial sintetik

digunakan untuk implantasi. Pada umumnya material yang digunakan dibagi

menjadi beberapa kategori yaitu logam, keramik, polimer dan komposit.

Sedangkan biomaterial alam memiliki keuntungan yaitu material ini hampir sama

dengan material yang ada pada tubuh (Davis, 2003).

F. Karakterisasi Material

Beberapa teknik karakterisasi digunakan untuk mengetahui karakteristik dari

material yang dihasilkan pada penelitian ini antara lain Differential Thermal

16

Analysis (DTA), Fourier Transform Infra-Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD),

dan Scanning Electron Microscopy (SEM).

1. Differential Thermal Analysis (DTA)

Analisis termal DTA digunakan untuk mengukur perubahan aliran energi. Pada

metode tersebut dapat dilakukan pemanasan dan pendinginan terprogram, akan

tetapi umumnya operasi dilakukan dengan menaikkan temperatur secara perlahan-

lahan. Ruang sampel dapat mengandung udara, oksigen, nitrogen, argon dan lain-

lain atau vakum. Sampel dalam jumlah beberapa puluh miligram cukup memadai.

DTA menampilkan perubahan yang terjadi selama pemanasan sampel yang

meliputi pelepasan atau absorpsi energi.

Gambar 2.3. Analisis termal diferensial (DTA) (Smallman dan Bishop, 2000).

Diagram pada Gambar 2.3, sampel S dan material pembanding R yang inert

secara kimiawi dan termal (alumina sinter atau silika yang diendapkan)

ditempatkan dalam blok pemanas dan dipanaskan perlahan-lahan. Termokopel di

S dan R dihubungkan berlawanan dan perbedaan temperatur antar termokopel

diperkuat dan digambarkan terhadap temperatur. Daerah puncak merupakan

fungsi perubahan entalpi dan karakteristik massa dan termal dari sampel S. DTA

17

umumnya dianggap sebagai metode semi kuantitatif atau metode kualitatif

(Smallman dan Bishop, 2000).

2. Fourier Transform Infra-Red (FTIR)

Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) adalah salah satu dari dua

getaran spektroskopi (infrared dan raman) teknik yang banyak digunakan dalam

industri. FTIR memberikan informasi kualitatif, semi kuantitatif dan kuantitatif

pada struktur kimia dan karakteristik fisik. Sampel padat, cair atau gas dapat

dianalisis dalam jumlah besar atau bentuk film tipis.

Gambar 2.4. Pengaturan eksperimental untuk FTIR (Nasrazadani et al, 2010).

Intensitas sinar berinteraksi dengan sampel rasio intensitas I/Io sebagai fungsi

dari frekuensi cahaya yang memberikan spektrum dalam tiga bentuk yaitu sebagai

transmitansi, reflektansi dan absorbansi. Banyaknya getaran yang terjadi

bersamaan menghasilkan penyerapan spektrum yang kompleks yang merupakan

karakteristik unik dari kelompok fungsional yang terdiri dari molekul dan atom.

Sebuah detektor digunakan untuk membaca intensitas cahaya setelah berinteraksi

18

dengan sampel. Pengaturan dari FTIR ditunjukkan dalam Gambar 2.4

(Nasrazadani et al, 2010).

Atom molekul bergetar dengan berbagai cara, tetapi selalu pada tingkat energi

yang tercatu. Perlakuan atom-atom sebuah molekul beratom banyak sebagai bola

yang terangkai oleh pegas yang fleksibel, hukum gerak menyatakan bahwa akan

ada 3n-6 cara (ragam) getaran. Energi getaran rentang untuk molekul organik

bersesuaian dengan radiasi inframerah dengan bilangan gelombang antara 1200

dan 4000 cm-1

. Bagian dari spektrum inframerah ini berguna untuk mendeteksi

adanya gugus fungsi dalam senyawa organik. Daerah ini sering dinyatakan

sebagai daerah gugus fungsi karena kebanyakan gugus fungsi yang dianggap

penting oleh para kimiawan organik mempunyai serapan khas dan nisbi tetap pada

panjang gelombang tersebut. Daerah spektrum inframerah pada frekuensi di

bawah 1600 cm-1

biasanya memperlihatkan banyak puncak. Terlalu banyaknya

puncak sehingga tak dapat menafsirkannya secara lengkap, akan tetapi cakupan

spektrum sangat berguna dalam analisis akhir cuplikan. Puncak adalah khas untuk

senyawa tertentu, sehingga bagian spektrum tersebut biasanya dinyatakan sebagai

daerah sidik jari. Spektrum inframerah dapat diperoleh dari cuplikan berupa

padatan, cairan atau gas. Sebuah sifat khas metode ini ialah bahwa kaca tidaklah

tembus cahaya dalam radiasi inframerah (Pineet al, 1988).

3. X-Ray Diffraction (XRD)

Pada tahun 1912 seorang ahli fisika Jerman bernama Max Von Laue

mengemukakan bahwa sebuah kristal dapat berperan sebagai difraksi tiga

dimensional asal panjang gelombang dari radiasi sama besarnya dengan kekuatan

19

jarak antara partikel-partikel dalam zat padat. Keadaan ini dipenuhi oleh sinar X,

yang mempunyai panjang gelombang kira-kira 0,1 nm (100 pm atau 1 Å).

Gambar 2.5. Hukum Bragg Sinar X (Brady, 1999).

Bila sebuah kristal disiram oleh sinar X, setiap atom dari kristal dalam jalan

sinar X akan mengabsorbsi sebagian dari energinya, kemudian akan

dipantulkannya kembali ke segala arah. Setiap atom merupakan sumber

pengeluaran gelombang kecil sekunder dan sinar X dikatakan akan disebarkan

oleh atom-atom. Pengeluaran gelombang kedua dari berbagai sumber akan saling

mempengaruhi, saling memperkuat atau menghilangkan. Dua orang ahli dari

Inggris, William Bragg dan putranya Lawrence mencoba mengerjakan fraksi dari

sinar X seperti suatu refleksi. Dalam percobaan Bragg, sinar X yang menembus

kristal dianggap sedang direfleksi oleh lapisan partikel-partikel yang berulang-

ulang dalam zatnya seperti pada gambar diatas. Bragg menunjukkan bahwa untuk

melihat adanya intensitas pada sinar X yang keluar, suatu hubungan yang relatif

20

sederhana harus dipenuhi. Hubungan ini yang dikenal sebagai persamaan Bragg

adalah:

2d sin θ = nλ (2.4)

Dimana d adalah ruang antara lapisan yang berulang yang memantulkan sinar X, θ

sudut dimana sinar X masuk dan keluar dari lapisan-lapisan bersangkutan, λ

adalah panjang gelombang dari sinar X dan n adalah bilangan bulat (n = 1, 2, 3

dan sebagainya). Persamaan Bragg ini berguna sebagai dasar untuk mempelajari

struktur kristal dengan cara difraksi oleh sinar X (Brady, 1999).

Analisis bahan dalam bentuk serbuk halus merupakan cara penelitian dengan

sinar-x yang paling banyak diterapkan. Berkas sinar-x yang sejajar diarahkan pada

serbuk karena terdapat partikel serbuk dalam jumlah yang cukup banyak dengan

orientasi yang berbeda, berkas yang terdifraksi akan membentuk kerucut difraksi

dengan sudut 2θ. Kerucut difraksi mengenai pita film pada dua tempat, masing-

masing membentuk sudut 2θ dengan garis berkas keluar-masuk. Diperoleh

kerucut terpisah (atau sepasang garis difraksi) untuk setiap nilai dhkl tertentu. Jadi,

letak garis difraksi dapat ditentukan dan jarak d dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan nλ=2d sinθ. Difraksi sinar-x adalah sarana yang

serbaguna dalam penentuan struktur intern bahan (Vlack, 1980).

4. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah alat deteksi yang menggunakan

sinar elektron berenergi tinggi untuk melihat objek pada skala yang sangat kecil.

Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah microscope yang menggunakan

hamburan elektron dalam membentuk bayangan. SEM menghasilkan bayangan

21

dengan resolusi yang tinggi, yang maksudnya adalah pada jarak yang sangat dekat

tetap dapat menghasilkan perbesaran yang maksimal tanpa memecahkan gambar.

SEM terdiri dari dua bagian utama, yaitu konsol elektronik dan kolom electron.

Pada konsol terdapat tombol-tombol yang berguna untuk mengatur fokus,

perbesaran, dan intensitas gambar pada tampilan layar. Kolom merupakan tempat

berkas elektron dihasilkan, difokuskan ke suatu titik kecil dan di scan melewati

sampel untuk membuat sinyal yang dapat mengontrol intensitas gambar pada

layar.

Gambar 2.6. Diagram skematik scanning electron microscopy (SEM) (Zhou dan

Wang, 2006).

Sistem SEM modern membutuhkan penembak elektron yang menghasilkan

elektron stabil dengan arus tinggi, tempat ukuran kecil, penyesuaian energi dan

dispersi energi kecil. Beberapa jenis penembak elektron digunakan dalam sistem

SEM dan kualitas elektron beam yang bervariasi. Penembak elektron SEM

22

pertama umumnya digunakan tungsten hairpin atau Lantanum Hexaboride (LaB6)

katoda. Penembak elektron tungsten banyak digunakan dalam banyak aplikasi

terutama untuk pembesaran. Penembak elektron yang banyak digunakan terdiri

dari tiga bagian, yaitu filamen berbentuk V penjepit tungsten (katoda), sebuah

silinder wehnelt dan anoda seperti pada Gambar 2.6 filamen tungsten berdiameter

sekitar 100 m. Filamen berbentuk V dipanaskan sampai suhu lebih dari 2800 oK

dengan menerapkan arus filamen tersebut elektron dapat terlepas dari permukaan

ujung filamen. Sebuah potensi negatif bervariasi dalam kisaran 0,1-30 kV

diterapkan pada tungsten dan wehnelt silinder dengan tegangan tinggi. Sebagai

anoda, medan listrik antara filamen dan plat anoda mempercepat elektron menuju

anoda di emisi termionik. Elektron memiliki lintasan luas menyebar dari filamen

tip. Sebuah potensi negatif antara silinder wehnelt dan filamen disebut bias (Zhou

and Wang, 2006).

24

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Juni sampai dengan Desember 2015 di

Laboratorium Fisika Material FMIPA Unila. Kalsinasi dan uji DTA/TG

dilakakukan di Laboratorium Biomassa Kimia FMIPA Unila. Uji XRD dan FTIR

dilakukan di Laboratorium UIN Jakarta. Uji SEM-EDX dilakukan di

Laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan (P3GL),

Bandung.

B. Alat dan Bahan Penelitian

Adapun alat yang digunakan pada penelitian ini diantaranya yaitu oven untuk

mengeringkan bahan, panci untuk merebus cangkang kerang darah, sikat untuk

membersihkan cangkang kerang darah, blender sebagai penghancur cangkang

kerang darah, baskom untuk mencuci cangkang kerang darah dengan larutan,

mortar dan pestle untuk menggerus cangkang kerang darah setelah di blender,

ayakan untuk mengayak bubuk cangkang kerang darah setelah digerus, ball mill

untuk menggiling bubuk cangkang kerang darah agar lebih halus dan alat-alat

karakterisasi seperti Fourier Transform Infrared (FTIR), SEM (Scanning Electron

Microscopy), X-RayDiffraction (XRD), dan Differential Thermal Analysis (DTA).

Sedangkan bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu cangkang kerang

25

darah (Anadara granosa), H2SO4, aquades, ethanol dan kalsium karbonat

komersil.

C. Prosedur Penelitian

Adapun prosedur pada penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Mengeluarkan bagian dalam cangkang dan membersihkan cangkang hingga

bersih.

2. Membersihkan cangkang dari kotoran yang ada dengan menggunakan air

bersih secara berulang-ulang.

3. Merebus cangkang selama 5 jam.

4. Mengeringkan dalam oven pada suhu 100°C selama 3 jam.

5. Membuat larutan H2SO4 dengan komposisi 5 %:95 % (5 % H2SO4 dan 95 %

aquades).

6. Membersihkan bagian yang menempel pada cangkang menggunakan larutan

tersebut dengan cara disikat.

7. Mencuci dengan air hingga bersih.

8. Mengeringkan dalam oven pada suhu 250 °C selama 3 jam.

9. Kemudian diblender hingga halus, diayak menggunakan ayakan dan digerus 3

jam menggunakan mortar dan pestle.

10. Menggiling bubuk cangkang kerang darah dengan menggunakan alat ball mill

selama 2 jam.

11. Bahan siap untuk digunakan.

12. Mengkarakterisasi bahan dasar dengan DTA untuk cangkang kerang darah

dan bahan komersil.

26

13. Mengkalsinasi bahan pada suhu 500 °C, 800 °C dan 1000 °C dengan waktu

penahanan 3 jam. Melakukan hal yang sama pada kalsium karbonat komersil.

14. Mengkarakterisasi XRD, SEM-EDX dan FTIR bahan yang sudah dikalsinasi.

D. Diagram Alir

Prosedur penelitian dapat dijelaskan melalui diagram alir seperti ditunjukkan

pada Gambar 3.1.

Gambar 3.1. Diagram alir penelitian.

Mulai

Pengambilan cangkang kerang darah (Anadara granosa)

Dibersihkan menggunakan air dan dioven suhu 100 °C

Dibersihkan menggunakan larutan H2SO4 dan dioven suhu 250 °C

Ball milling selama 2 jam

Serbuk cangkang kerang

Tanpa kalsinasi Kalsinasi

DTA FTIR SEM XRD

Selesai

FTIR XRD SEM

27

Berikut ini adalah uraian penjelasan mengenai diagram alir yang ditunjukkan

pada Gambar 3.1

1. Preparasi Bahan Dasar

Cangkang kerang darah sebagai sampel pada awalnya masih kotor. Untuk

mendapatkan sampel yang diinginkan agar dapat diteliti melalui suatu proses

dengan cara mengkarakterisasi bahan, sehingga perlu dilakukan preparasi bahan

terlebih dahulu. Preparasi bahan dimulai dari memilih bentuk cangkang kerang

darah dengan ukuran dan struktur yang sesuai sebagai bahan penelitian.

Kemudian membersihkan kotoran-kotoran pada cangkang dan mencuci berulang-

ulang menggunakan air bersih.

2. Pengeringan Cangkang Kerang Darah

Setelah diperoleh bahan dasar sebagai sampel penelitian, dilakukan perebusan

cangkangmenggunakan panci selama 5 jam dan pengeringan dengan oven pada

suhu 100 °C selama 3 jam.

3. Pencucian Sampel Pada Larutan

Hasil cangkang kerang darah yang diperoleh pada tahapan sebelumnya kemudian

dicuci menggunakan larutan H2SO4 dengan komposisi 5 % H2SO4 dan 95 %

aquades yang bertujuan untuk menghilangkan kotoran yang menempel pada

cangkang dengan cara disikat. Berikutnya mencuci bersih menggunakan air

bersih. Tahap selanjutnya mengeringkan dalam oven pada suhu 250 °C selama 3

jam. Kemudian cangkang diblender hingga halus, diayak, digerus 3 jam

menggunakan mortar dan pestle dan digiling menggunakan alat ball mill selama

2 jam untuk mendapatkan bubuk cangkang kerang darah yang lebih halus. Bahan

siap untuk digunakan.

28

4. Karakterisasi DTA (Differential Thermal Analysis)

Karakterisasi menggunakan DTA (Differential Thermal Analysis) dilakukan

untuk menganalisis sifat termal dan stabilitas bahan. Langkah-langkah yang

dilakukan dalam proses DTA adalah:

a. Menyiapkan cawan platina kosong untuk digunakan sebagai sampel referensi

dan memasukkan serbuk sampel hidroksiapatit kedalam cawan platina

sebagai sampel yang akan diuji.

b. Meletakkan kedua cawan platina pada posisi vertikal di sampel holder

dengan memutar posisi furnace kearah sampel holder yang dilanjutkan

dengan mengatur setting temperatur yaitu Tstart= 50°C, Tpengukuran= 1000 °C

heating read (kenaikan suhu = 10 °C/menit).

c. Kemudian menekan tombol power furnace pada posisi “ON” untuk

pemanasan akan bekerja sesuai dengan program yang telah diatur, saat inilah

grafik pada monitor komputer akan terlihat dan akan diamati sampai

temperatur Tpengukuran tercapai menurut program yang telah diatur. Apabila

Tpengukuran telah tercapai maka power furnace dapat dimatikan yaitu pada

posisi “OFF” dan selanjutnya melakukan print hasil pengukuran.

5. FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Karakterisasi menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red) dilakukan

untuk mengetahui gugus fungsi bahan. Langkah-langkah yang dilakukan dalam

proses FTIR adalah:

a. Menimbang sampel halus sebanyak ± 0,1 gram.

b. Menimbang sampel padat (bebas air) dengan massa ± 1 % dari berat KBr.

29

c. Mencampur KBr dan sampel ke dalam mortal dan mengaduk hingga

keduanya rata.

d. Menyiapkan cetakan pellet, mencuci bagian sampel, base dan tablet frame

dengan kloroform.

e. Memasukkan sampel KBr yang telah dicampur dengan set cetakan pellet.

f. Menghubungkan dengan pompa vakum untuk meminimalkan kadar air.

g. Meletakkan cetakan pompa hidrolik dan memberikan tekanan sebesar ± 8

gauge.

h. Menghidupkan pompa vakum selama 15 menit.

i. Mematikan pompa vakum, kemudian menurunkan tekanan dalam cetakan

dengan cara membuka keran udara.

j. Melepaskan pellet KBr yang telah terbentuk dan menempatkan pellet KBr

pada tablet holder.

k. Menghidupkan alat dengan mengalirkan sumber arus listrik, alat

interferometer dan komputer.

l. Mengklik ”shortcut FTIR 8400” pada layar komputer yang menandakan

program interferometer.

m. Menempatkan sampel dalam alat interferometer, kemudian mengklik FTIR

8400 pada komputer dan mengisi data.

n. Mengklik “sampel star” untuk memulai dan untuk memunculkan harga

gelombang mengklik ”Clac” pada menu, kemudian mengklik “peak table”

kemudian mengklik ”OK”.

o. Mematikan komputer, alat interferometer dan sumber listrik.

30

6. XRD (X-Ray Diffraction)

Karakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) dilakukan untuk

mengetahui struktur kristal bahan. Langkah-langkah yang dilakukan dalam

proses XRD adalah:

a. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, kemudian merekatkannya pada

kaca dan memasang pada tempatnya berupa lempeng tipis berbentuk persegi

panjang (sampel holder) dengan lilin perekat.

b. Memasang sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian

meletakkannya pada sampel stand dibagian goniometer.

c. Memasukkan parameter pengukuran pada software pengukuran melalui

komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan

rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberi nama cuplikan dan

memberi nomor urut file data.

d. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “start” pada menu

komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target

Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.

e. Melihat hasil difraksi pada komputer dan itensitas difraksi pada sudut 2

tertentu dapat dicetak oleh mesin printer.

f. Mengambil sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.

g. Data yang terekam berupa sudut difraksi (2 ), besarnya intensitas (I), dan

waktu pencatatan perlangkah (t).

h. Setelah data diperoleh analisis kualitatif dengan menggunakan searchmatch

analisys yaitu membandingkan data yang diperoleh dengan data standard

(data base PDF = Power Diffraction File data base).

31

7. SEM (Scanning Electron Microscopy)

Karakterisasi SEM dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur bahan. Langkah-

langkah dalam proses SEM adalah:

a. Memasukkan sampel yang akan dianalisa ke vacuum column, dimana udara

akan dipompa keluar untuk menciptakan kondisi vakum. Kondisi vakum ini

diperlukan agar tidak ada molekul gas yang dapat mengganggu jalannya

elektron selama proses berlangsung.

b. Elektron ditembakkan dan akan melewati berbagai lensa yang ada menuju ke

satu titik di sampel.

c. Sinar elektron tersebut akan dipantulkan ke detektor lalu ke amplifier untuk

memperkuaat signal sebelum masuk ke komputer untuk menampilkan

gambar atau image yang diinginkan.

68

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh kesimpulan

sebagai berikut:

1. Selisih penyusutan massa sampel dari hasil analisis DTA/TG pada cangkang

kerang darah dengan kalsium karbonat komersil sebesar 2,17 % karena

kenaikan suhu di atas 400 °C.

2. Hasil analisis XRD sebelum dikalsinasi pada cangkang kerang darah

mengandung kalsium karbonat dengan fasa aragonite, sedangkan pada kalsium

karbonat komersil memiliki fasa calcite. Setelah dikalsinasi pada suhu 800 °C

dan 1000 °C pada cangkang kerang darah dan kalsium karbonat komersil

mengandung kalsium oksida serta muncul kalsium hidroksida dikarenakan

reaksi antara kalsium oksida dengan uap air di udara.

3. Hasil analisis FTIR sebelum dikalsinasi pada cangkang kerang darah

menunjukkan gugus karbonat fasa aragonite, sedangkan pada kalsium karbonat

komersil menunjukkan fasa calcite. Setelah dikalsinasi pada suhu 800 °C dan

1000 °C pada cangkang kerang darah dan kalsium karbonat komersil

menunjukkan gugus Ca-O, C-H dan O-H. Hilangnya gugus karbonat

dikarenakan proses kalsinasi serta munculnya gugus O-H karena proses

karbonasi.

69

4. Hasil analisis SEM sebelum dikalsinasi pada cangkang kerang darah

menunjukkan bentuk rod-like, sedangkan pada kalsium karbonat komersil

menunjukkan bentuk cube-like. Setelah dikalsinasi pada suhu 800 °C dan 1000

°C ukuran partikel pada cangkang kerang darah dan kalsium karbonat komersil

menjadi berubah, hal ini dikarenakan proses kalsinasi.

5. Hasil analisis EDS sebelum kalsinasi pada cangkang kerang darah dan kalsium

karbonat komersil menunjukkan kandungan terbesar adalah unsur Ca, selain itu

terdapat unsur lain berupa O, Cu, Al, Mg, Sr. Setelah proses kalsinasi

persentasi dari unsur-unsur tersebut mengecil dan muncul senyawa CaO.

B. Saran

Pada penelitian selanjutnya diharapkan lebih berhati-hati dalam memperlakukan

sampel setelah dikalsinasi agar sampel tidak terkontaminasi dengan udara

sehingga diperoleh hasil yang lebih baik dan dapat digunakan untuk bahan dasar

biokeramik.

DAFTAR PUSTAKA

Afranita, G., Anita, S., dan Hanifah, T.A. 2014. Potensi Abu Cangkang Kerang

Darah (Anadara granosa) sebagai Adsorben Ion Timah Putih. Jurnal

Online Mahasiswa. Vol.1. No.1. Hal: 1-5.

Anonim. 2012. Lembar Data Keselamtan Bahan. Jakarta: Merck Indonesia.

Arifin, F., dan Martomi, S. 2009. Keramik (Advance Ceramics) sebagai Material

Alternatif di Bidang Kesehatan. Abstrak. Jurnal Austenit. Vol.1. No.1.

Hal: 1-7.

Billotte, W.G. 2000. The Biomedical Engineering Handbook: Second Edition.

Boca Raton: CRC Press LLC.

Bharatham, H., Zakaria, Md.Z.A.B., Perimal, E.K., Yusof, L.M., and Hamid, M.

2014. Mineral and Physiochemical Evaluation of Cockle Shell (Anadara

granosa) and Other Selected Molluscan Shell as Potential Biomaterials.

Sains Malaysiana. Vol.43. No.7. Pp:1023-1029.

Boey, P.L., Maniam, G.P., Hamid, S.A., and Ali, D.M.H. 2011. Utilization of

Waste Cockle Shell (Anadara Granosa) in Biodiesel Production from

Palm Olein: Optimization using Response Surface Methodology. Fuel.

Vol.90. Pp: 2352-2358.

Brady, J.E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jakarta: Binarupa Aksara.

Davis, J.R. 2003. Handbook Of Materials For Medical Devices. USA: ASM

International, Material Park.

Ghufran, M. 2011. Budidaya 22 Komoditas Laut untuk Konsumsi Lokal dan

Ekspor. Yogyakarta: Lily Publisher.

Hafisko, H., Ardiyanto dan Trixi, M. 2014. Pemanfataan Limbah Cangkang

Kerang Darah (Anadara Granosa) dalam Sintesis Nanohidroksiapatit

sebagai Bone Implan Untuk Kerusakan Tulang. Program Kreatifitas

Mahasiswa. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 3 hlm.

Hamester, M.R.R., Balzer, P.S, and Becker, D. 2012. Characterization of Calcium

Carbonate Obtained from Oyster and Mussel Shells and Incorporation in

Polypropylene. Materials Research. Vol.15. No.2. Pp: 204-208.

Hariharan, M., Varghese, N., Cherian, Dr.A.B., Sreenivasan, Dr.P.V., Paul, J.,

and Antony, A. 2014. Synthesis and Characterisation of CaCO3 (Calcite)

Nano Particles from Cockle Shells using Chitosan as Precursor. Scientific

and Research Publications. Vol.4. Pp: 1-5.

Herliansyah, M.K., Suyitno dan Dewo, P. 2010. Produksi Hidroxyapatite Bone

Graft dari Bahan Baku Alami Lokal untuk Pengganti Bone Filler Import

pada Aplikasi Biomedis. Abstrak. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada.

Hoque, Md.E., Shehryar, M., and Islam, K.Md.N. 2013. Processing and

Characterization of Cockle Shell Calcium Carrbonate (CaCO3)

Bioceramic for Potential Application in Bone Tissue Engineering.

Material Science & Engineering. Vol.2. Pp: 1-5.

Hu, S., Wang, Y., and Han, H. 2011. Utilization of Waste Freshwater Mussel

Shell As An Economic Catalyst for Biodiesel Production. Biomass and

Bioenergy. Vol.35. Pp: 3627-3625.

Islam, Kh.N., Zuki, Md., Noordin, M.M., Zobir, M., Rahman, N.S.B.A., and Ali,

Md.E. 2011. Characterisation of Calcium Carbonate and its Polymorphs

from Cockle Shells (Anadara granosa). Powder Technology. Vol.213.

Pp: 188-191.

Jonghe, L.C.De and Rahaman, M.N. 2003. Handbook of Advanced Ceramics.

USA: University of Missouri-Rolla.

Keenan, C.W., Kleinfelter, D.C., and Wood, J.H. 1992. Ilmu Kimia Untuk

Universitas. Jakarta: Erlangga.

Lesbani, A., Kurniawati, R., dan Mohadi, R. 2013. Produksi Biodiesel Melalui

Reaksi Transesterifikasi Minyak Jelantah dengan Katalis Cangkang

Kerang Darah (Anadara granosa) Hasil Dekomposisi. Cakra Kimia

Indonesian E-Journal of Applied Chemistry. Vol.1. Hal: 1-7.

Muntamah. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah

Cangkang Kerang Darah (Anadara granosa, sp). Skripsi. Bogor: Institut

Pertanian Bogor.

Mohamed, M., Rashidi, N.A., Yusup, S., Teong, L.K., Rashid, U., and Ali, R.M.

2012. Effects of Experimental Variables on Conversion of Cockle Shell

to Calcium Oxide using Thermal Gravimetric Analysis. Journal of

Cleaner Production. Vol.37. Pp: 394-397.

Mohamed, M., Yusup, S., and Maitra, S. 2012. Decomposition Study of Calcium

Carbonate in Cockle Shell. Engineering Science and Technology. Vol.7.

Pp: 1-10.

Nasrazadani, S., Mielke, D., Springfield, T., and Ramasamy, N. 2010. Practical

Applications of FTIR to Characterize Paving Materials. Texas:

University of North Texas.

Nurjanah, Z., dan Kustiyariyah. 2005. Kandungan Mineral dan Proksimat Kerang

Darah (Anadara granosa) yang diambil dari Kabupaten Boalemo,

Gorontalo. Buletin Teknologi Hasil Perikanan. Vol.8. Hal: 15-24.

Patnaik, P. 2003. Handbook of Inorganic Chemicals. USA: Mc Graw-Hill.

Pine, S.H., Hendrickson, J.B., Cram, D.J., dan Hammond, G.S. 1988. Kimia

Organik 1. Bandung: ITB.

Qoniah, I., dan Prasetyoko, D. 2011. Penggunaan Cangkang Bekicot Sebagai

Katalis Untuk Reaksi Transesterifikasi Refined Palm Oil. Prosiding

Skripsi. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh November.

Rashidi, N.A., Mohamed, M., and Yusup, S. 2012. The Kinetic Model of

Calcination and Carbonation of Anadara Granosa. International Journal

of Renewable Energy Research. Vol.2. No.3. Pp: 497-503.

Romimohtarto, K., dan Juwana, S. 2001. Biologi Laut Ilmu Pengetahuan Tentang

Biota Laut. Jakarta: Djambatan.

Ruiz, M.G., Hernandez, J., Banos, L., Montes, J.N., and Garcia, M.E.R. 2009.

Characterization of Calcium Carbonate, Calcium Oxide and Calcium

Hydroxide as Starting Point to the Improvement of Lime for Their Use in

Construction. Journal of Materials In Civil Engineering. Vol.21. Pp:

694-698.

Rujitanapanich, S., Kumpapan, P., and Wanjanoi, P. 2014. Synthesis of

Hydroxyapatite from Oyster Shell Via Precipitation. Energy Procedia.

Vol.56. Pp: 112-117.

Rusyana, A. 2013. Zoologi Invertebrata (Teori dan Praktek). Bandung: Alfabeta.

Smallman, R.E., dan Bishop, R.J. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.

Suwignyo, S., Widigdo, B., dan Wardianto, Y. 2005. Avertebrata Air Jilid 1.

Jakarta: Penebar Swadaya.

Umbreit, M.H., and Jedrasiewicz, A. 2000. Application of Infrared

Spectrophotemetry to the Identification of Inorganic Substances in

Dosage Forms of Antacida Group. Acta Poloniae Pharmaceutica.

Vol.57. No.2. Pp: 83-91.

Vlack, L.H.V. 1980. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Bukan Logam).

Jakarta: Erlangga.

Xie, A.J., Shen, Y.H., Zhang, C.Y., Yuan, Z.W., Zhu, X.M., and Yang, Y.M.

2005. Crystal Growth of Calcium Carbonate With Various Morphologies

in Different Amino Acid System. Journal of Crystal Growth. Vol: 285.

Pp: 436-443.

Zuhra, Husin. H., Hasfita, F., dan Rinaldi, W. 2015. Preparasi Katalis Abu Kulit

Kerang Untuk Transesterifikasi Minyak Nyamplung Menjadi Biodiesel.

Agritech. Vol.35. No.1. Hal: 69-77.

Zhou, W., and Wang, Z.L. 2006. Scanning Microscopy for Nanotechnology

Techniques and Applications. USA: Springer.