praktikum proses

1

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES

Dengan judul mata praktikum:

ESTERIFIKASI ASAM ASETAT

Disusun oleh:

Nama Praktikan NIM Tanda Tangan

Sabariyanto

Muhammad Ali Sofiyan

13/346929/TK/40710

13/349158/TK/41056

Dosen Pembimbing Praktikum

Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc

NIP. 131851825

Yogyakarta, 28 Oktober 2014

Asisten

Shinta Lieviana Handoko

2

ESTERIFIKASI ASAM ASETAT

I. TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari perubahan konversi asam asetat

terhadap waktu reaksi esterifikasi asam asetat dengan etanol menggunakan

katalisator asam sulfat.

II. DASAR TEORI

Konsentrasi zat-zat yang terlibat dalam suatu reaksi berubah terhadap waktu.

Seiring bertambahnya waktu, konsentrasi reaktan semakin rendah, sedangkan

konsentrasi produk semakin tinggi. Perubahan konsentrasi reaktan per satuan waktu

disebut juga laju reaksi pengurangan reaktan, sedangkan perubahan konsentrasi

produk per satuan waktu disebut juga laju reaksi pembentukan produk. Reaksi

kimia ada yang berlangsung cepat, ada pula yang berlangsung lambat. Konsentrasi

reaktan memiliki peranan yang sangat penting dalam laju reaksi. Semakin besar

konsentrasi, semakin banyak tumbukan antar molekul reaktan, sehingga laju reaksi

semakin cepat. Begitu juga sebaliknya, semakin kecil konsentrasi reaktan, semakin

kecil laju reaksi.

Selain konsentrasi reaktan yang tinggi, suhu reaksi yang tinggi juga

meningkatkan laju reaksi. Hubungan konstanta laju reaksi dan suhu dinyatakan

sebagai persamaan Arrhenius:

k = A e−𝐸

𝑅𝑇 (1)

dengan, k adalah konstanta laju reaksi, A adalah faktor tumbukan, E adalah energi

aktivasi, R adalah tetapan gas ideal dan T adalah suhu absolut.

Agar suatu reaksi bisa terjadi, diperlukan energi minimum yang disebut

energi aktivasi. Besarnya energi aktivasi dapat diturunkan dengan menambahkan

katalisator. Oleh karena itu, reaksi yang lambat dipercepat dengan menambahkan

sejumlah katalisator yang sesuai. Berbagai jenis katalisator biasa digunakan, baik

padat (misalnya resin penukar ion) maupun cair (misalnya asam sulfat dan asam

klorida). Sebagai katalis, asam sulfat atau asam klorida berperan dalam

3

memberikan ion H+ pada atom karbonil dari asam, sehingga elektrofinitas atom

meningkat.

Esterifikasi merupakan proses membuat ester dari asam karboksilat dengan

alkohol. Persamaan reaksi pembentukan ester dari asam asetat (CH3COOH) dengan

etanol (C2H5OH) menghasilkan ester etil asetat (CH3COOC2H5) dan air, sebagai

berikut:

CH3COOH(aq)+C2H5OH(aq) CH3COOC2H5(aq)+H2O(l) (2)

Persamaan (2) menggambarkan bahwa ester yang terbentuk juga bereaksi

dengan air membentuk asam karboksilat dan alkohol (proses hidrolisis). Karena

reaksi ini bersifat dapat balik, maka pada suatu saat konsentrasi reaktan dan produk

akan setimbang (equilibrium). Hubungan konsentrasi reaktan dan produk pada saat

setimbang diberikan sebagai konstanta kesetimbangan reaksi:

K = CEe CWe

CHe CAe (3)

dalam hal ini, K adalah konstanta kesetimbangan, sedangkan CEe, CWe, CHe dan CAe

berturut-turut adalah konsentrasi ester, air, asam asetat dan etanol pada saat

setimbang. Untuk menggeser kesetimbangan, dilakukan pengusiran salah satu

hasil, terutama yang titik didihnya lebih rendah (biasanya ester), sehingga jumlah

ester menjadi relatif lebih sedikit, laju reaksi bergeser ke arah reaktan (proses

hidrolisis) berkurang atau kesetimbangan bergeser ke kanan. Penggunaan salah satu

reaktan berlebih (perbandingan molar alkohol terhadap asam asetat lebih dari sama

dengan 1) dimaksudkan untuk menggeser kesetimbangan ke arah kanan juga.

Nilai K dipengaruhi suhu dan persamaan hubungan suhu dengan K,

persamaan van’t Hoff,

d ln K

dT =

ΔHr

RT2 (4)

dalam hal ini, ΔHr adalah panas reaksi, R adalah tetapan gas ideal dan T adalah

suhu absolut.

4

Konversi asam asetat didefinisikan sebagai perbandingan mol asam asetat

yang bereaksi terhadap mol asam asetat mula-mula, yaitu:

x = 𝑛𝐻0-𝑛𝐻

𝑛𝐻0 (5)

atau x = 𝑐𝐻0−𝑐𝐻

𝑐𝐻0 (6)

dalam hal ini, 𝑛𝐻0 dan 𝑛𝐻 berturut-turut adalah jumlah mol asam asetat pada saat

t=0 dan t=t, sedangkan 𝑐𝐻0 dan 𝑐𝐻 berturut-turut adalah konsentrasi asam asetat

pada saat t=0 dan t=t, maka konversi saat kesetimbangan merupakan konversi

maksimum pada suhu tersebut.

5

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan:

1. Asam asetat

2. Etanol 72%

3. H2SO4 pekat

4. Aquadest

5. NaOH pellet

6. Larutan HCl

7. Indikator phenolphthalein

B. Alat Percobaan

Gambar 1. Rangkaian Alat Percobaan Esterifikasi Asam Asetat

C. Cara Kerja

1. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N (500 mL)

Natrium hidroksida pellet sebanyak 2,0037 gram ditimbang di dalam botol

timbang dengan neraca analitis digital. Natrium hidroksida tersebut dilarutkan di

dalam gelas beker 250 mL. Larutan NaOH tersebut dimasukkan ke dalam

Keterangan :

1. Labu leher tiga 500 mL

2. Pemanas mantel

3. Motor listrik

4. Pengaduk merkuri

5. Pendingin bola

6. Pengatur skala pemanas

7. Termometer alkohol

8. Pengambil cuplikan

9. Penyumbat

6

labu ukur 500 mL dengan bantuan corong gelas kemudian dimasukkan aquadest

hingga tanda batas dan digojog hingga homogen. Larutan HCl yang telah

distandardisasi dengan larutan standar primer boraks digunakan untuk mengetahui

normalitas NaOH yang telah dibuat. Larutan HCl dimasukkan ke dalam buret 50

mL hingga tanda batas nol. Larutan NaOH sebanyak 5 mL diambil dengan pipet

volume 5 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Lima tetes indikator

phenolphthalein ditambahkan pada larutan NaOH dan dititrasi dengan larutan HCl

hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi tidak berwarna. Percobaan di

atas diulangi hingga didapat tiga data percobaan. Volume HCl yang digunakan

untuk titrasi dicari nilai rata-ratanya dan normalitas NaOH dihitung.

2. Titrasi Larutan Asam Asetat dengan Larutan NaOH 0,1 N

Larutan asam asetat sebanyak 5 mL diambil dengan pipet volume 5 mL lalu

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas

dan digojog hingga homogen. Larutan asam asetat hasil pengenceran tersebut

diambil 5 mL lalu diencerkan menjadi 100 mL. Larutan asam asetat hasil 2 kali

pengenceran diambil sebanyak 25 mL dengan pipet volume 25 mL dan dimasukkan

ke dalam Erlenmeyer 125 mL kemudian ditambahkan 5 tetes indikator

phenolphthalein dan dititrasi hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna

menjadi ungu. Volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan untuk titrasi dicatat.

Percobaan diulangi hingga didapat 3 data percobaan.

3. Titrasi Reaktan Esterifikasi

Asam asetat sebanyak 25 mL diambil dengan pipet volume 25 mL lalu

dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL. Lalu ditambahkan asam sulfat 2 mL yang

diambil dengan pipet ukur 2 mL dan digojog hingga homogen. Campuran asam

asetat-asam sulfat diambil sebanyak 5 mL dengan pipet volume 5 mL lalu dituang

ke dalam labu ukur 100 mL. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas dan digojog

hingga homogen. Hasil pengenceran pertama diambil sebanyak 5 mL dengan pipet

volume 5 mL dan diencerkan kembali menjadi 100 mL. Hasil pengenceran kedua

diambil 25 mL dengan pipet volume 25 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

7

250 mL kemudian ditambahkan 5 tetes indikator phenolphthalein kemudian

dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari tidak

berwarna menjadi ungu. Volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan untuk titrasi

dicatat. Percobaan diulang hingga didapat 3 data percobaan.

4. Esterifikasi Asam Asetat

Rangkaian alat esterifikasi asam asetat (gambar 1) dirangkai dan dinyalakan.

Campuran asam asetat-asam sulfat yang tersisa dimasukkan ke dalam labu leher

tiga 500 mL dan skala pemanas mantel diatur pada skala 4. Etanol sebanyak 200

mL ditakar dengan gelas ukur 100 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250

mL yang dilengkapi dengan penyumbat dan termometer kemudian dipanaskan

hingga suhunya 70°C dengan kompor listrik. Setelah suhu reaktan dalam labu leher

tiga 500 mL mencapai 65°C, etanol tersebut dimasukkan melalui lubang pendingin

bola. Suhu larutan diamati dan dicatat saat mencapai suhu konstan. Skala pemanas

mantel diturunkan menjadi skala 2. Setelah 15 menit sejak proses di atas, ± 10 mL

cuplikan diambil dengan bantuan penghisap bola dan suhu yang ditunjukkan

termometer dicatat. Cuplikan sebanyak 5 mL diambil dengan pipet volume 5 mL

dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan aquadest hingga

tanda batas dan digojog hingga homogen. Hasil pengenceran ini diambil sebanyak

25 mL dengan pipet volume 25 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.

Lima tetes indikator phenolphthalein ditambahkan dan dititrasi dengan larutan

NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi ungu.

Volume NaOH yang dibutuhkan dicatat. Titrasi dilakukan juga untuk 25 mL hasil

pengenceran lainnya sebanyak 2 kali hingga didapat 3 data percobaan. Langkah

pengambilan cuplikan, pengenceran dan titrasi diulangi untuk t = 30 menit, t = 60

menit, t = 90 menit dan t = 120 menit. Konversi asam asetat dihitung dan dibuat

grafik konversi asam asetat dan konsentrasi terhadap waktu.

8

D. Analisis Data

Normalitas Larutan HCl

NHCl = 2 wboraks

BMboraks X VHCl

(6)

dengan,

NHCl : normalitas larutan HCl

wboraks : berat boraks (mgram)

BMboraks : berat molekul boraks (381,37 mgram/mmol)

VHCl : volume larutan HCl untuk titrasi (mL)

NHCl = NHCl 1+NHCl 2+NHCl 3

3 (7)

Normalitas Larutan NaOH

NNaOH = VHCl rata-rata X NHCl

VNaOH (8)

VHCl rata-rata = VHCl 8a+VHCl 8b+VHCl 8c

3 (9)

dengan,

NNaOH : normalitas larutan NaOH (N)

VNaOH : volume larutan NaOH yang dititrasi (5 mL)

NHCl : normalitas larutan HCl (N)

VHCl rata-rata : volume HCl rata-rata (mL)

Konversi Asam Asetat

X = At0- At

At0 X100% (10)

9

dengan,

At0 : normalitas asam asetat-asam sulfat dalam reaktan (mgrek/mL)

At : normalitas asam asetat-asam sulfat pada saat t=t menit (mgrek/mL)

Aa : normalitas asam asetat dalam campuran reaktan (mgrek/mL)

Nilai Ato dan Aa dihitung sebagai berikut,

Ai = VNaOH i X NNaOH X 100 X 100

5 X 5 XVc (

27

227 ) (11)

dengan,

Ai : At0 atau Aa

Vc : volume cuplikan yang dititrasi (25 mL)

VNaOH i : Vt0 atau Va (mL)


Nilai At dihitung sebagai berikut,

At = VNaOH i X NNaOH X 100

5 X Vc (12)

dengan,

At : normalitas asam asetat-asam sulfat pada saat t=t menit (mgrek/mL)

Vc : volume cuplikan yang dititrasi (25 mL)

VNaOH i : volume NaOH yang digunakan untuk titrasi sampel yang diambil

pada saat t=t menit (mL)


Nilai A rata-rata

A rata-rata = Aj a+ Aj b+Aj c

3 (13)

dengan,

Arata-rata : Aa rata-rata, At0 rata-rata dan At rata-rata

j : 1,2,3,4,5,6,7

10

Konversi Setimbang Teoritis

Reaksi asam asetat dengan etanol mengikuti persamaan reaksi (2),


Tabel Stoikiometri Reaksi Esterifikasi Asam Asetat dengan Etanol

Komponen Mol

mula-mula

Mol yang

terbentuk

Mol

yang tersisa

CH3COOH NA0 NA0 X NA0 (1-X)

C2H5OH NB0 NA0 X NB0 - NA0 X

CH3COOC2H5 0 NA0 X NA0 X

H2O NW0 NA0 X NW0 + NA0 X

Pada kondisi kesetimbangan, konversi X sama dengan Xe, sehingga nilai

konstanta kesetimbangan menjadi,

K = [NA0 Xe][NW0 +NA0Xe]

[NA0

(1-Xe)][NB0

−NA0Xe] (14)

dengan,

K : konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu percobaan

NA0 : mol asam asetat mula-mula (mol)

NB0 : mol etanol mula-mula (mol)

Xe : konversi asam asetat pada kondisi setimbang

NW0 : mol air mula-mula (mol)

Nilai konstanta kesetimbangan reaksi dihitung dengan persamaan van’t Hoff,

d lnK

dT =

ΔHr

RT2 (15)

d lnK = ΔHr

RT2 dT

ln K2 – ln K1 = ΔHr

RT2 (1

T2-

1

T1) (16)

11

dengan,

K1 : konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu referensi

K2 : konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu percobaan

ΔHr : entalpi reaksi esterifikasi asam asetat (J/mol)

T1 : suhu referensi (K)

T2 : suhu percobaan (K)

R : konstanta gas ideal (J/(mol K))

Jumlah mol asam asetat mula-mula dapat dihitung dengan,

NA0 = AaVA

1000 (17)

dengan,

NA0 : jumlah mol asam asetat mula-mula (mol)

VA : volume asam asetat (mL)

Aa : normalitas asam asetat dalam campuran reaktan (mgrek/mL)

Jumlah mol etanol mula-mula dapat dihitung dengan,

NB0 = VB ρ

B %B

MrB (18)

dengan,

NB0 : jumlah mol etanol mula-mula (mol)

VB : volume etanol (mL)

ρB : massa jenis etanol pada suhu percobaan

%B : kadar etanol

MrB : berat molekul etanol (46 gram/mol)

12

Jumlah mol air mula-mula

NW0 = (NA0MrA

ρA

+ VB(1-%B))xρ

w

Mrw (19)

dengan,

NW0 : jumlah mol air mula-mula (mol)

NA0 : jumlah mol asam asetat mula-mula (mol)

MrA : berat molekul asam asetat (60 gram/mol)

ρA : massa jenis asam asetat pada suhu percobaan

VB : volume etanol (mL)

%B : kadar etanol

ρW : massa jenis air pada suhu percobaan (gram/mL)

MrW : berat molekul air (18 gram/mol)

13

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Proses standardisasi larutan NaOH 0,1 N menghasilkan data normalitas

larutan NaOH yang digunakan untuk titrasi adalah 0,0868 N. Perubahan warna dari

tidak berwarna menjadi ungu pada titrasi hasil pengenceran cuplikan yang

mengandung asam asetat, asam sulfat dan etanol dengan larutan NaOH 0,0868 N

menandakan titik ekivalen telah terjadi. Perubahan bau cuplikan yang awalnya

berbau asam asetat menjadi berbau balon tiup menandakan asam asetat telah

terkonversi menjadi ester etil asetat. Perubahan konsentrasi dari waktu ke waktu

semakin mengecil dan konversi asam asetat semakin meningkat. Hasil esterifikasi

asam asetat disajikan pada tabel berikut,

Tabel I. Hasil Percobaan Esterifikasi Asam Asetat

NO Menit ke- At (mgek/mL) Konversi (%)

1 0 1,0462 0

2 15 0,7523 34,44

3 30 0,6898 41,76

4 60 0,6203 49,90

5 90 0,6018 52,07

6 120 0,5902 53,42

Kemudian perubahan konsentrasi asam asetat-asam sulfat disajikan dalam

gambar 2 berikut,

14

Gambar 2. Perubahan Konsentrasi Asam Asetat-Asam Sulfat

terhadap Waktu

Gambar 2 menunjukkan bahwa konsentrasi asam asetat semakin mengecil

seiring berjalannya waktu. Hal ini menunjukkan semakin banyak reaktan yang

terkonversi menjadi ester etil asetat dan air, sesuai persamaan reaksi (2),


Perubahan konversi asam asetat tiap waktu disajikan dalam gambar 3 berikut,

Gambar 3. Konversi Asam Asetat Tiap Waktu

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

1,00

1,10

0 15 30 45 60 75 90 105 120 135

Konse

ntr

asi,

At

(mgek

/mL

)

Waktu (menit)

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

0 15 30 45 60 75 90 105 120

Konver

si (

%)

Waktu (menit)

15

Reaksi esterifikasi bersifat reversible yang berarti suatu saat konsentrasi

reaktan dan konsentrasi produk akan konstan dan konversi reaktan menjadi produk

maksimum. Dari hasil perhitungan, diketahui bahwa konversi teoritis reaktan

menjadi produk pada keadaan setimbang adalah 70,09%, sedangkan pada

percobaan ini konversi reaktan menjadi produk hanya mencapai 53,42% yaitu pada

menit ke-120. Hal ini berarti reaksi belum mencapai titik kesetimbangan.

Reaksi esterifikasi berjalan sangat lambat sehingga dibutuhkan katalis, dalam

percobaan ini digunakan asam sulfat untuk menurunkan energi aktivasi dan

mempercepat reaksi.

Reaksi bersifat bolak-balik, untuk memperoleh konversi yang lebih tinggi

dilakukan dengan menggeser kesetimbangan reaksi ke kanan dengan cara,

a. Mengubah suhu

Reaksi esterifikasi bersifat eksotermis. Untuk menaikkan konversi produk perlu

penurunan suhu. Namun, penurunan suhu perlu dikompromikan dengan penurunan

laju reaksi. Sehingga penentuan suhu optimal dilakukan agar konversi produk

cukup banyak dan reaksinya berlangsung cukup cepat.

b. Menaikkan jumlah reaktan

Menaikkan jumlah reaktan akan menggeser kesetimbangan ke kanan sehingga

menaikkan konversi produk. Selain itu menaikkan jumlah reaktan dapat menaikkan

laju reaksi. Penambahan jumlah etanol berlebih sering diaplikasikan.

c. Melakukan “pengusiran” terhadap produk yang terbentuk

Mengurangi jumlah produk akan menggeser kesetimbangan ke kanan sehingga

meningkatkan konversi produk. Etil asetat diuapkan bersama etanol dan sedikit air

yang terbawa. Etanol kemudian didinginkan dan dikembalikan(reflux) ke dalam

reaktor.

16

V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah,

1. Konsentrasi asam campuran (asam asetat-asam sulfat) semakin menurun

seiring berjalannya waktu menandakan semakin lama reaksi, semakin

banyak asam asetat yang terkonversi menjadi ester etil asetat.

2. Semakin lama esterifikasi terjadi, semakin lambat kecepatan reaksi. Hal

ini dikarenakan reaksi mendekati kesetimbangan.

3. Konversi asam asetat tertinggi terjadi pada saat reaksi esterifikasi

mencapai kesetimbangan dan kesetimbangannya digeser ke kanan dengan

menggunakan etanol berlebih dan melakukan pengambilan produk etil

asetat yang terbentuk.

17

DAFTAR PUSTAKA

Atkins, P.W., 2010, “Physical Chemistry”, Edisi ke-9, halaman 918-922.,

W.H.Freeman and Company., New York

Graly, D.E., 1957, ”American Institute of Physical Handbook”, halaman 142.,

McGraw-Hill Book Company,Inc., New York

Kent, J.A., 2012, ”Handbook of Industrial Chemistry and Biotechnology”, Edisi ke-

12, Volume 1, halaman 371., Springer Science and Business Media., Berlin

Perry, R.H., 2008, ”Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”, Edisi ke-8, halaman

141., McGraw-Hill Book Company,Inc., New York

18

LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard Bahan Kimia dan Proses

a. Hazard Bahan

1. Etanol 72%

Etanol dengan konsentrasi 72% bersifat irritant terhadap kulit, mata dan

saluran pernapasan. Berbahaya jika tertelan dan terhirup karena dapat merusak

paru-paru. Etanol 72% bersifat flammable.

2. Asam Asetat

Asam asetat bersifat korosif dan dapat menyebabkan iritasi apabila kontak

dengan kulit, mata dan saluran pernapasan.

3. Asam Sulfat pekat

Asam sulfat dengan konsentrasi 93-98% bersifat sangat korosif dan sangat

irritant bila kontak dengan mata, kulit dan saluran pernapasan karena dapat

menyebabkan luka bakar dan iritasi. Uapnya dapat mengiritasi saluran pernapasan

jika terhirup, sehingga pada saat pengambilan dari dalam lemari asam pastikan

blower dalam kondisi menyala.

4. Aquadest

A quadest merupakan bahan yang tidak berbahaya.

5. NaOH pellet

Padatan 99% NaOH dan 1% Na2CO3 bersifat korosif dan irritant jika kontak

dengan kulit, mata dan saluran pernapasan. Selain itu, juga bersifat higroskopis

(menyerap uap air dan air) sehingga harus dijaga dalam wadah tertutup.

19

6. Larutan HCl

Larutan HCl bersifat korosif terhadap logam dan irritant jika kontak dengan

mata dan kulit. Sangat berbahaya jika tertelan karena menyebabkan erosi gigi dan

iritasi pada saluran pencernaan dan saluran pernapasan.

7. Indikator phenolphthalein

Indikator phenolphthalein bersifat irritant terhadap mata dan kulit, berbahaya

jika tertelan karena dapat menyebabkan kerusakan saluran pencernaan dan ginjal.

b. Hazard Proses

1. Pengambilan asam asetat dan asam sulfat pekat di lemari asam

Uap asam pekat sangat berbahaya dan dapat terhirup, jika praktikan lupa

menyalakan blower.

2. Menggojog campuran asam asetat dan asam sulfat pekat di labu ukur 250

mL

Campuran asam asetat dan asam sulfat pekat dapat terpercik jika tutup labu

ukur 250 mL tidak tertutup rapat.

3. Memasukkan larutan NaOH dan larutan HCl ke dalam buret 50 mL

Larutan pengisi buret yang bersifat cukup irritant dan korosif dapat terpercik

ke mata jika praktikan tidak hati-hati dan kurang tepat menggunakan alat

perlindungan diri.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri

Alat perlindungan diri yang digunakan dalam percobaan ini adalah,

1. Jas lab berfungsi menghindarkan kulit dari kontak dengan bahan-bahan

kimia berbahaya.

20

2. Masker berfungsi mencegah terhirupnya uap dan butiran padat halus

bahan-bahan kimia berbahaya.

3. Sarung tangan karet berfungsi melindungi tangan dari kontak langsung

dengan bahan-bahan kimia yang korosif dan irritant.

4. Goggles berfungsi untuk melindungi mata dari percikan dan uap bahan-

bahan kimia berbahaya.

5. Sepatu tertutup berfungsi untuk melindungi kaki dari tumpahan bahan

kimia dan jatuhnya alat-alat laboratorium berbahan kaca dan alat yang

cukup berat.

C. Manajemen Limbah

1. Sisa ester

Limbah sisa ester dikumpulkan pada suatu wadah yang telah disediakan.

2. Limbah titrasi HCl dan NaOH

Mengandung unsur halogen (Cl) sehingga limbah dibuang ke tempat limbah

halogen.

3. Limbah titrasi NaOH dengan reaktan dan limbah titrasi NaOH dengan

campuran reaktan dan katalisator

Limbah bersifat netral dan nonhalogen, sehingga dibuang ke wadah limbah

nonhalogen.

4. Limbah sisa larutan NaOH

Limbah bersifat basa sehingga dibuang ke wadah limbah basa.

5. Limbah sisa larutan HCl

Sisa HCl ini dikembalikan ke wadah yang telah disediakan.

21

D. Data Percobaan

Berat NaOH : 2,0037 g

Volume larutan NaOH:

Berat Boraks :

Volume HCl titrasi :

1. 0,1060 g

2. 0,1102 g

3. 0,1028 g

1. 6,6 mL

2. 6,8 mL

3. 6,6 mL

22

Tabel II. Data Hasil Percobaan

Pukul Suhu

(°C)

Cuplikan V

Cuplikan

(mL)

V

HCl

(mL)

V

NaOH

(mL)

Perubahan

Warna

Perubahan

Bau

1a 25 5,1 tidak

berwarna

menjadi ungu

1b 25 5,2

1c 25 5,2

08:47 53

2a 25 6,3 tidak

berwarna

menjadi ungu

Bau asam

asetat 2b 25 6,4

2c 25 6,3

09:02 61

3a 25 10,8 tidak

berwarna

menjadi ungu

Karet

balon 3b 25 10,9

3c 25 10,8

09:17 68

4a 25 9,8 tidak

berwarna

menjadi ungu

Karet

balon 4b 25 10,0

4c 25 10,0

09:47 75

5a 25 8,9 tidak

berwarna

menjadi ungu

Balon tiup 5b 25 8,9

5c 25 9,0

10:17 77

6a 25 8,7 tidak

berwarna

menjadi ungu


6c 25 8,7

10:47 78

7a 25 8,4 tidak

berwarna

menjadi ungu


7c 25 8,5

8a 5,0 5 ungu menjadi

tidak

berwarna

8b 5,2 5

8c 5,2 5

23

Keterangan Tabel:

1a-1c : data asam asetat awal

2a-2c : data asam asetat + asam sulfat mula-mula

3a-3c : data asam asetat + asam sulfat saat t = 15 menit





8a-8c : data standardisasi NaOH

E. Perhitungan

1. Normalitas Larutan HCl

Normalitas larutan HCl dapat dihitung dengan persamaan (6). Contoh

perhitungan diambil dari data 1 untuk massa boraks dan volume larutan HCl untuk

titrasi masing-masing 0,1060 gram dan 6,6 mL,

NHCl = (2)(0,1060)(1000)

(381,37)(6,6) = 0,0842 N

Dengan cara yang sama diperoleh data pada Tabel III berikut,

Tabel III. Data Hasil Perhitungan Normalitas Larutan HCl

No Berat Boraks (gram) Volume HCl (mL) Normalitas HCl (N)

1 0,1060 6,6 0,0842

2 0,1102 6,8 0,0850

3 0,1078 6,6 0,0857

Normalitas HCl rata-rata dihitung dengan persamaan (7),

NHCl rata-rata = 0,0842 + 0,0850 + 0,0857

3 = 0,0850 N

24

2. Normalitas Larutan NaOH

Normalitas larutan NaOH dapat dihitung dengan persamaan (8) dan volume

HCl rata-rata dihitung dengan persamaan (9),

VHCl rata-rata = 5,0 + 5,2 + 5,3

3 = 5,0667 mL

NNaOH = (5,0667)(0,0850)

5 = 0,0868 N

3. Konversi Asam Asetat

a. Menghitung Aa

Aa adalah normalitas asam asetat dalam campuran reaktan, dapat dicari

dengan persamaan (11). Contoh perhitungan diambil dari cuplikan 1a Tabel II,

Aa = (5,1)(0,0868)(100)(100)(27)

5X5X227(25) = 0,8424 N

Dengan cara yang sama diperoleh data pada Tabel IV berikut,

Tabel IV. Data Normalitas Asam Asetat dalam Campuran Reaktan

NO Volume Cuplikan (mL) Volume NaOH (mL) Aa (mgrek/mL)

1 25 5,1 0,8424

2 25 5,2 0,8590

3 25 5,2 0,8590

Normalitas asam asetat rata-rata dalam campuran reaktan dapat dihitung

dengan persamaan (13),

Aa rata-rata = 0,8424 + 0,8590 + 0,8590

3 = 0,8535 mgrek/mL

25

b. Menghitung At0

At0 merupakan normalitas asam asetat-asam sulfat dalam reaktan, dapat

dicari dengan persamaan (11). Contoh perhitungan diambil dari data 2a pada

Tabel II,

At0 = (6,3)(0,0868)(100)(100)(27)

5X5X227(25) = 1,0407 mgrek/mL

Dengan cara yang sama diperoleh data pada Tabel V berikut,

Tabel V. Data Normalitas Asam-Asetat-Asam Sulfat Mula-mula

No Volume Cuplikan (mL) Volume NaOH(mL) At0 (mgrek/mL)

1 25 6,3 1,0407

2 25 6,4 1,0572

3 25 6,3 1,0407

Normalitas asam asetat-asam sulfat mula-mula (At0) rata-rata dapat dihitung

dengan persamaan (13),

At0 rata-rata = 1,0407 + 1,0572 + 1,0407

3 = 1,0462 mgrek/mL

c. Menghitung At

At adalah normalitas asam asetat-asam sulfat pada t tertentu, dapat dihitung

dengan persamaan (12). Contoh perhitungan diambil dari data 3a yaitu pada t=15

menit pada Tabel II.

At15 = (10,8)(0,0868)(100)

5X(25) = 0,7499 mgrek/mL

Dengan cara yang sama diperoleh data pada Tabel VI berikut,

26

Tabel VI. Data Normalitas Asam Asetat-Asam Sulfat Tiap Waktu

Cuplikan V cuplikan (mL) V NaOH (mL) At (mgrek/mL)

2a 25 6,3 At0 1,0407

2b 25 6,4 At0 1,0572

2c 25 6,3 At0 1,0407

3a 25 10,8 At15 0,7499

3b 25 10,9 At15 0,7569

3c 25 10,8 At15 0,7499

4a 25 9,8 At30 0,6805

4b 25 10,0 At30 0,6944

4c 25 10,0 At30 0,6944

5a 25 8,9 At60 0,6180

5b 25 8,9 At60 0,6180

5c 25 9,0 At60 0.6249

6a 25 8,7 At90 0,6041

6b 25 8,6 At90 0,5972

6c 25 8,7 At90 0,6041

7a 25 8,4 At120 0,5833

7b 25 8,6 At120 0,5972

7c 25 8,5 At120 0,5902

At rata-rata dapat dihitung dengan persamaan (13). Contoh perhitungan

diambil dari cuplikan 2a, 2b dan 2c sebagai berikut,

At0 rata-rata = 1,0407 + 1,0572 + 1,0407

3 = 1,0462 mgrek/mL

Dengan cara yang sama diperoleh data pada Tabel VII berikut,

27

Tabel VII. Data Normalitas Rata-rata Tiap Waktu

No t (menit) Σ At (mgrek/mL) At (mgrek/mL)

1 0 3,1385 1,0462

2 15 2,2568 0,7523

3 30 2,0693 0,6898

4 60 1,8610 0,6203

5 90 1,8054 0,6018

6 120 1,7707 0,5902

d. Menghitung Konversi

Menghitung konversi asam asetat menggunakan persamaan (10). Contoh

perhitungan konversi pada menit ke-15 berikut,

X = 1,0462 - 0,7523

0,8535 X 100% = 34,44 %

Dengan cara yang sama diperoleh data pada Tabel VIII berikut,

Tabel VIII. Data Normalitas Rata-rata Tiap Waktu

No Menit ke- Aa (mgrek/mL) At0 (mgrek/mL) At (mgrek/mL) Konversi (%)

1 0 0,8535 1,0462 1,0462 0

2 15 0,8535 1,0462 0,7523 34,44

3 30 0,8535 1,0462 0,6898 41,76

4 60 0,8535 1,0462 0,6203 49,90

5 90 0,8535 1,0462 0,6018 52,07

6 120 0,8535 1,0462 0,5902 53,42

28

Konversi Setimbang Teoritis

a. Menghitung jumlah mol asam asetat mula-mula (NA0)

Jumlah mol asam asetat mula-mula dihitung dengan persamaan (17),

NA0 = (7,1753

mgrek

mL)(25 mL)

1000 = 0,0213 mol

b. Menghitung jumlah mol etanol mula-mula (NB0)

Densitas etanol pada suhu referensi 25°C adalah 0,785063 gram/mL dan

densitas etanol tiap suhu adalah

ρ=0,78506-0,0008591(T-25)-0,00000056(T-25)3-0,000000005(T-25)3 (20)

(Graly,1957).

Densitas etanol pada suhu percobaan (T=78°C) dihitung dengan persamaan

(20), sehingga didapat ρ=0,6554 gram/mL .

Mol etanol dihitung dengan persamaan (18),

NB0 = (200mL)(0,6554

grammL

)(0,72)

46 gram/mol = 2,0517 mol

c. Menghitung jumlah mol air mula-mula

Densitas asam asetat pada suhu percobaan (ρA) menggunakan data dan

persamaan pada Tabel 2-32 (Perry,2008).

Mol wt (gram/mol) C1 C2 C3 C4 T (K)

60,0529 1,4486 0,25892 591,95 0,2529 351

ρA = (𝐶1

𝐶2(1+(1−

𝑇𝐶3)𝐶4

)(Mol wt) (21)

Densitas asam asetat pada suhu percobaan adalah

ρA = (1,4486

0,25892(1+(1−

351591,95

)0,2529)( 60,0529) = 0,9859 g/mL

29

Densitas air pada suhu percobaan dihitung dari interpolasi data pada

Tabel 2-30 (Perry,2008),

T (K) ρ (kg/m3)

350 973,702

352 972,479

351 ρW

351-350

352-350 =

ρW-973,702

972,479-973,702

ρW = 0,9731 gram/mL

Mol air mula-mula dihitung dengan persamaan (19)

NW0 = ((0,1794)(60)

(0,9859) + 200(1-0,72))x

0,9731

18

NW0 = 3,0976 mol

d. Menghitung nilai konstanta kesetimbangan reaksi pada suhu percobaan (K2)

Nilai K2 dihitung dengan persamaan (14), dengan nilai konstanta

kesetimbangan pada suhu referensi dan nilai ΔHr yang ada pada literatur,

sebagaimana tercantum pada Tabel IX.

30

Tabel IX. Data Entalpi Pembentukan, Energi Bebas Gibbs, Entalpi Reaksi dan

Konstanta Kesetimbangan dari Berbagai Literatur

Zat

Atkins, 2010 Perry 6, 2008 Kent, 2012

ΔHf

(kJ/mol)

ΔG

(kJ/mol)

ΔHf

(kJ/mol)

ΔG

(kJ/mol)

Etanol -277,69 -174,78 -278,67 -175,39

Asam asetat -484,50 -389,90 -488,04 -392,95

Etil asetat -479,00 -332,70 -465,02 -319,66

Air -285,88 -237,13 -286,93 -238,09

*ΔHr (J/mol) -2690 14760 3200

**ΔGr(J/mol) -5150 10590

*** K1 7,9937 0,0139 4,0

Keterangan:

* ΔHr = ΔHf (Etil asetat) + ΔHf (Air) –[ ΔHf (Etanol) + ΔHf (Asam asetat)]

** ΔGr = ΔG (Etil asetat) + ΔG (Air) –[ ΔG (Etanol) + ΔG (Asam asetat)]

*** ln K1= ̶ ∆Gr

RT

Contoh perhitungan K2 diambil dari literatur Atkins, 2010

ln K2 = ln (7,9937) - 2690

8,314 (

1

351-

1

298)

K2 = 6,7849

e. Menghitung nilai konversi kesetimbangan Xe

Nilai Xe dihitung dengan persamaan (12),

6,7849 = (0,0213Xe)(3,0976+0,0213Xe)

(0,0213(1-Xe))(2,3425-0,0213Xe)

Xe = 81,58%

31

Dengan cara yang sama diperoleh data konversi asam asetat pada kondisi

setimbang secara teoritis pada Tabel X berikut,

Tabel X. Data Perhitungan Konversi Kesetimbangan Teoritis pada Reaksi

Esterifikasi Asam Asetat

Atkins, 2010 Perry 6, 2008 Kent, 2012

ΔHr (J/mol) -2690 14760 3200

ΔG (J/mol) -5150 10590

K1 7,9937 0,0139 4,0

K2 6,7849 0,0342 3,2913

Xe (%) 81,58 2,22 70,09

Berdasarkan data yang disajikan dalam Tabel IX dan X, untuk perhitungan

konversi setimbang teoritis dipilih data referensi ΔHr dan K2 dari Kent, 2012 karena

konversi setimbang teoritisnya memiliki nilai yang paling mendekati dengan

konversi asam asetat pada suhu percobaan.

praktikum proses

Documents