buku petunjuk praktikum praktikum dasar-dasar proses 2014

BUKU PETUNJUK PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES 2014

LABORATORIUM DASAR-DASAR PROSES JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS GADJAH MADA 2014

i

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas terselesaikannya Buku Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014 ini. Penyusununan buku ini dimaksudkan untuk membantu praktikan, asisten, dan semua pihak yang bersangkutan demi kelancaran jalannya Praktikum Dasar-Dasar Proses.

Materi dalam buku ini disusun berdasarkan urutan kode mata praktikum secara terpisah agar lebih mudah dipahami. Uraian mata praktikum yang terdiri atas tujuan, dasar teori, dan prosedur percobaan yang diharapkan dapat membuka wawasan tentang mata praktikum sebagai revisi dan perbaikan dari edisi sebelumnya. Hal ini antara lain menyangkut beberapa perubahan yang terjadi pada Praktikum Dasar-Dasar Proses itu sendiri.

Penyusun menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna, baik dari segi materi maupun penulisan. Oleh karena itu, penyusun mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari pembaca dan pengguna buku ini demi perbaikan di masa mendatang. Ucapan terima kasih penyusun sampaikan kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan buku ini, antara lain:

1. Ir. Hary Sulistyo, S.U., Ph.D. selaku Kepala Laboratorium Dasar-Dasar Proses. 2. Ir. Hary Sulistyo, SU., Ph.D. ; Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc. ; Sang Kompiang

Wirawan, S.T., M.T., Ph.D. ; Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng., D.Eng. ; Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., M.Eng., Ph.D. ; Ahmad Tawfiequrrahman Yuliansyah, S.T., M.T., D.Eng. ; Chandra Wahyu Purnomo, S.T., M.E., M.Eng., D.Eng. ; Indra Perdana, S.T., M.T., Ph.D. selaku Dosen Pembimbing Mata Praktikum Dasar-Dasar Proses.

3. Bapak Heri dan Risma Wati selaku Laboran Laboratorium Dasar-Dasar Proses. 4. Seluruh asisten Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014.

Semoga buku ini bermanfaat untuk kemajuan dan perkembangan pendidikan di Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada.

Yogyakarta, Maret 2014

Penyusun

ii

DAFTAR ISI

Kata Pengantar ............................................................................................................... i

Daftar Isi ........................................................................................................................ ii

Daftar Dosen Pembimbing Praktikum dan Asisten ....................................................... iii Format Penulisan Laporan Ringkas ............................................................................... iv

Format Penulisan Laporan Resmi .................................................................................. vi

Tata Cara Penulisan Laporan ......................................................................................... x Keselamatan Kerja di Laboratorium .............................................................................. xii (A) Hidrolisis Pati ....................................................................................................... 1 (B) Esterifikasi Asam Asetat ...................................................................................... 8 (C) Pemungutan Pektin ............................................................................................... 15 (D) Analisis Minyak Nabati ........................................................................................ 21 (E) Distilasi Campuran Immiscible ............................................................................. 30 (F) Pengambilan Minyak Atsiri .................................................................................. 36 (G) Analisis Kadar Protein .......................................................................................... 45 (H) Rekristalisasi Asam Oksalat ................................................................................. 55

iii

DAFTAR DOSEN PEMBIMBING PRAKTIKUM DAN ASISTEN

Kode Praktikum Asisten Dosen Pembimbing

A-Hidrolisis Pati Kevin Cleary Wanta

Ir. Hary Sulistyo, SU., Ph.D. Agnes Wahyuana

B-Esterifikasi Asam Asetat

Shinta Lieviana Handoko Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc.

Lavenia Rinda Sari

C-Pemungutan Pektin Laras Prasakti Sang Kompiang Wirawan, S.T., M.T.,

Ph.D. Unggul Adi Wibowo

D-Analisis Minyak Nabati

Putri Nur Fitasari Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng., D.Eng Erlina Rosa Evasari

E-Distilasi Campuran Immiscible

Alvin Febrian Riandi Himawan Tri Bayu Murti Petrus, S.T., M.Eng., Ph.D. Aditya Perdana Putra

F-Pengambilan Minyak Atsiri

Venitalitya Alethea Sari Augustia Ahmad Tawfiequrrahman Yuliansyah,

S.T., M.T., D.Eng. Aksioma Dewayani

G-Analisis Protein Fendy Setiawan Chandra Wahyu Purnomo, S.T., M.E.,

M.Eng., D.Eng. Arini Muthiah Rosmaya Putri

H-Rekristalisasi Asam Oksalat

Affifah Ambar Rafsanjani Indra Perdana, S.T., M.T., Ph.D.

Rendy Bayu Aji

iv

FORMAT PENULISAN LAPORAN RINGKAS

JUDUL MATA PRAKTIKUM

I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah: 1. ...

2. ...

II. CARA KERJA Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam

percobaan. Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif.

III. HASIL PERCOBAAN A. Data

Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini.

B. Analisis Data Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan, dilengkapi dengan perhitungan.

IV. PEMBAHASAN Berisi penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan

mengenai grafik yang dibuat (jika ada).

V. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. ....

2. ....

v

VI. SARAN Berisi saran untuk kemajuan Praktikum Dasar-Dasar Proses (bukan saran

untuk asisten secara pribadi).

Yogyakarta, 2014

Asisten, Praktikan,

Nama Lengkap Asisten Nama Lengkap Praktikan

Catatan: Laporan sementara disertakan di akhir laporan

KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RINGKAS

1. Laporan dikumpulkan kepada asisten jaga maksimal 1 (satu) minggu setelah praktikum dilakukan dan juga sebagai syarat untuk mengikuti praktikum selanjutnya.

2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi. 3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 2

(dua) minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan. 4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten sesuai dengan waktu yang

ditentukan asisten. 5. Keterlambatan pengumpulan laporan yang telah direvisi akan dikenai pengurangan nilai

sebanyak 2 (dua) poin per hari. 6. Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.

vi

FORMAT PENULISAN LAPORAN RESMI

JUDUL MATA PRAKTIKUM

I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah: 1. ...

2. ...

II. DASAR TEORI Berisi teori-teori yang berhubungan dengan praktikum terkait.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. ....

2. ....

B. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat berikut: Keterangan:

1. ....

2. ....

Gambar 1. Rangkaian Alat ..............................................................

1 2

3

4

vii

C. Cara Percobaan Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap

dalam percobaan. Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif.

D. Analisis Data Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap

dengan nomor persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan, dilengkapi dengan perhitungan.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Berisi penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan

mengenai grafik yang dibuat (jika ada).

V. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. ....

2. ....

VI. DAFTAR PUSTAKA Berisi daftar pustaka yang dijadikan acuan dalam penulisan laporan. Cara penulisan dijelaskan pada bagian selanjutnya.

Yogyakarta, 2014

Praktikan, Praktikan,

Nama Lengkap Praktikan 1 Nama Lengkap Praktikan 2

Asisten,

Nama Lengkap Asisten

viii

VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia

Identifikasi hazard terdiri dari:

Identifikasi hazard proses selama praktikum, merupakan identifikasi kegiatan yang memiliki potensi bahaya selama praktikum beserta penanganannya. Contoh: mengambil H2SO4 di lemari asam.

Identifikasi hazard dari bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan. Contoh: HCl bersifat korosif.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Berisi poin-poin alat perlindungan diri apa saja yang harus digunakan selama percobaan beserta kegunaannya. Contoh: Jas laboratorium lengan panjang.

C. Manajemen Limbah Berisi poin-poin limbah yang dihasilkan dalam percobaan disertai dengan penanganannya. Contoh: Sisa larutan NaOH.

D. Data Percobaan Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini.

E. Perhitungan Berisi perhitungan yang diperoleh dari hasil percobaan.

Catatan: laporan sementara disertakan di akhir laporan.

KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RESMI

1. Laporan resmi yang ditulis tangan dikumpulkan kepada asisten jaga maksimal 1 (satu) minggu setelah praktikum dilakukan dan juga sebagai syarat untuk mengikuti praktikum selanjutnya.

2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi. 3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 1

(satu) minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan. 4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan

kebijakan asisten.

ix

5. Laporan yang telah di-acc oleh asisten dikembalikan lagi kepada praktikan untuk diketik. Setiap kelompok membuat satu laporan.

6. Laporan yang telah diketik kemudian dikonsultasikan kepada dosen pembimbing masing-masing mata praktikum.

7. Batas waktu pengumpulan laporan resmi yang sudah dikonsultasikan kepada dosen pembimbing adalah 4 (empat) minggu setelah praktikum dilakukan.

8. Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.

x

TATA CARA PENULISAN LAPORAN

1. Laporan yang ditulis tangan ditulis dengan tinta berwarna hitam di kertas folio bergaris.

2. Laporan yang diketik dicetak pada kertas HVS 80 gram/m2 ukuran A4 dengan line spacing 1,5 dan margin: Atas : 4 cm Bawah : 3 cm

Kiri : 4 cm Kanan : 3 cm 3. Menggunakan bahasa Indonesia yang baku. 4. Tidak diperbolehkan menyingkat kata. 5. Menggunakan tanda baca yang tepat. 6. Tidak diperbolehkan menggunakan kata penghubung untuk memulai kalimat. 7. Permulaan kalimat yang berupa bilangan, lambang, atau rumus kimia ditulis dengan

kata-kata. Contoh: NaOH dibuat.... Natrium hidroksida dibuat.... 8. Menggarisbawahi setiap istilah asing (jika ditulis tangan) atau dicetak miring (jika

diketik). Contoh: aquadest atau aquadest. 9. Penulisan sumber dijadikan satu dengan kalimat.

Contoh: ... dikenal sebagai pektin (Kertesz, 1951) 10. Penulisan pada cover menggunakan huruf kapital. 11. Judul mata praktikum ditulis dengan huruf kapital.

Contoh: ESTERIFIKASI ASAM ASETAT 12. Judul bab ditulis dengan huruf kapital (jika diketik) dan digaris bawah (jika ditulis

tangan). Contoh: I. TUJUAN PERCOBAAN (jika diketik) I. TUJUAN PERCOBAAN (jika ditulis tangan).

13. Daftar/tabel diberi border atas dan bawah dengan garis double dan tidak boleh dipenggal kecuali lebih dari satu halaman. Nomor dan judul daftar ditempatkan di atas daftar.

14. Yang termasuk gambar adalah gambar alat, bagan serta grafik. Gambar alat merupakan gambar penampang depan alat utama dan rangkaian alat. Keterangan dituliskan di tempat yang kosong pada gambar, sedangkan nomor dan judul gambar ditempatkan di bawah gambar.

15. Penomoran daftar, gambar, persamaan:

xi

Daftar/tabel diberi nomor urut dengan angka romawi besar. Jika diketik tulisan dibuat bold, sedangkan jika ditulis tangan tulisan diberi garis bawah. Contoh: Daftar I. .... atau Daftar I. ....

16. Ketentuan penulisan daftar pustaka: Ke bawah menurut abjad nama akhir penulis akhir pertama. Ke kanan:

Buku

Nama akhir penulis, tahun terbit, judul buku, jilid, edisi ke, nomor halaman, nama penerbit, kota

Majalah/jurnal Nama akhir penulis, tahun terbit, judul penelitian, nama majalah (singkatan resmi), jilid, nomor halaman

17. Syarat tidak inhall laporan:

Harus sesuai ketentuan (format) laporan. Seluruh bab dan sub bab harus ada.

Gambar rangkaian alat utama harus ada dan lengkap.

xii

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

Di dalam laboratorium praktikan harus:

Mencuci tangan ketika masuk dan keluar laboratorium, dan ketika kontak dengan bahan-bahan kimia.

Selalu memakai jas laboratorium lengan panjang yang dikancingkan. Memakai alat perlindungan diri seperti masker, sarung tangan, dan goggle.

Mengikat rambut panjang ke belakang. Memastikan bahwa label telah sesuai dengan bahan-bahan kimia yang ada di

dalamnya dan dalam kondisi yang baik.

Mencabut dan mematikan aliran listrik dan air di akhir percobaan.

Di dalam laboratorium praktikan dilarang:

Bekerja di luar area kerja. Menggunakan gelang, kalung, dan lengan yang terlalu longgar.

Bekerja sendiri di laboratorium, khususnya untuk resiko tinggi. Merokok, makan, dan minum.

Meletakkan makanan di kulkas bersama bahan-bahan kimia.

Menggunakan lensa kontak.

Menggunakan kembali suatu wadah untuk bahan kimia lain tanpa membuang label awal.

Membawa bahan kimia dalam saku baju atau saku jas laboratorium. Menghisap menggunakan mulut.

Menyentuh bahan kimia.

Menyimpan bahan kimia dalam jumlah besar di laboratorium. Menuangkan bahan kimia ke wastafel.

xiii

Beberapa contoh simbol bahaya yang terdapat pada label bahan kimia:

MUDAH TERBAKAR

Cairan dengan titik nyala di bawah 21oC yang dapat menyala namun tidak secara ekstrim. Bahan padat dan bahan sediaan yang terpapar secara singkat dengan sumber nyala dapat secara mudah menyala dan kemudia terbakar atau membara.

BERACUN

Terhidup, tertelan atau terserap melalui kulit dalam jumlah sedikit dapat menimbulkan gangguan kesehatan dan terkadang mematikan. Bila dalam suatu kasus dengan bukti yang kuat, di mana terjadi kerusakan tetap pada kesehatan, melalui penyerapan tunggal, berulang atau terus menerus, terutama efek karsinogenik, mutagenik serta toksik bagi reproduksi.

KOROSIF

Kerusakan total terhadap jaringan hidrup atau ketika akibatnya dapat diprediksi.

MUDAH MELEDAK

Bahan kimia dan bahan sediaan yang dapat bereaksi secara eksotermis tanpa adanya oksigen dan di bawah kondisi pengujian yang ditetapkan dapat meledak, terbakar dengan cepat atau meledak pada saat pemanasan dalam keadaan tertutup sebagian.

MENGOKSIDASI

Peroksida organik yang dapat menyala walaupun tidak ada kontak dengan bahan yang dapat menyala. Bahan kimia dan bahan sediaan lainnya yang menurut aturan tidak menyala, namun pada saat kontak dengan materi yang dapat menyala, terutama melalui evolusi oksigen, dapat meningkatkan bahaya dan intensitas kebakaran.

BERBAHAYA BAGI LINGKUNGAN

Pembuangan ke dalam lingkungan perairan dan selain lingkungan perairan dapat menimbulkan kerusakan seketika atau tertunda terhadap satu atau lebih komponen lingkungan yang akan menyebabkan kerusakan secara seketika atau tertunda terhadap sistem ekologi melalui perubahan keseimbangan alam. Beberapa bahan atau hasil penguraiannya secara terus menerus dapat mempengaruhi bagian lingkungan yang berbeda.

Untuk informasi lebih lengkap lihat poster Keselamatan Kerja di Laboratorium yang ada di Laboratorium Dasar-Dasar Proses.

Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Proses 2014 1

HIDROLISIS PATI (A)

I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Memahami prinsip dasar proses hidrolisis. 2. Menentukan kadar pati (karbohidrat) dalam suatu bahan makanan. 3. Analisis konsentrasi glukosa dengan metode Lane dan Eynon.

II. DASAR TEORI Pati adalah karbohidrat yang merupakan polisakarida dengan rumus umum

(C6H10O5)n yang merupakan polimer glukosa yang saling berikatan melalui ikatan 1,4 alfa-glukosa. Di dalam pati terdapat amilosa dengan rantai lurus dan amilopektin yang rantainya bercabang.

Sifat-sifat pati: 1. Tidak mereduksi Fehling A dan Fehling B. 2. Tidak dapat larut dalam air dingin sebab memiliki gugus hidroksil terbuka. 3. Pati akan membentuk warna biru bila bereaksi dengan iodin. 4. Dapat dipisahkan menjadi 2 fraksi utama berdasarkan kelarutannya dalam air panas,

yaitu amilosa (larut) dan amilopektin (tidak larut). Contoh bahan-bahan yang mengandung pati antara lain beras, sagu, kentang, singkong, jagung, dan gandum.

Reaksi hidrolisis merupakan reaksi pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Reaksi hidrolisis pati :

[C6H10O5]n + nH2O n[C6H12O6] Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisis pati adalah :

1. Waktu reaksi. Semakin lama waktu reaksi, maka semakin banyak pati yang terhidrolisis.

2. Suhu reaksi. Semakin tinggi suhu, maka semakin cepat reaksi sehingga pati yang terhidrolisis lebih banyak pada waktu reaksi yang sama.

3. Katalisator. Penggunaan katalisator bertujuan untuk mempercepat reaksi hidrolisis. Katalisator akan menurunkan tenaga pengaktif.

Untuk analisis kadar glukosa dalam pati ini digunakan larutan Fehling A dan Fehling B yang akan bereaksi dengan glukosa dalam larutan hasil hidrolisis dengan indikator metil biru. Pada akhir titrasi, titik ekivalen ditandai dengan terbentuknya larutan bening dengan endapan merah bata.


1. Pati kanji 2. Larutan Fehling A 3. Larutan Fehling B 4. NaOH pellets


5. Larutan HCl 6. Glukosa standar 7. Air suling 8. Indikator metil biru 9. Kertas lakmus merah 10. Kertas saring

B. Alat Rangkaian alat percobaan tertulis pada Gambar 1

Keterangan : 1. Statif 2. Pendingin Bola 3. Klem 4. Steker 5. Pemanas Mantel 6. Batu didih 7. Labu leher tiga 8. Pengaduk merkuri 9. Tombol pengatur skala 10. Termometer alkohol

Gambar 1. Susunan Alat Hidrolisis

C. Cara percobaan Percobaan yang dilakukan meliputi: pembuatan larutan HCl 1N, pembuatan

larutan NaOH 1N, proses hidrolisis pati, pembuatan larutan glukosa standar, titrasi blangko dan titrasi blangko + larutan hasil hidrolisis dengan larutan glukosa standar.

a) Pembuatan Larutan HCl 1N : 1. Isi gelas beker 250 mL dengan 50 mL air suling. 2. Ambil sebanyak 20,8 ml HCl pekat dari lemari asam dengan menggunakan

pipet ukur 10 ml dan masukkan ke dalam gelas beker berisi air suling. 3. Pindahkan larutan HCl ke dalam labu ukur 250 mL dengan corong gelas. 4. Tambahkan air suling hingga tanda batas dan gojog hingga homogen.

b) Pembuatan Larutan NaOH 1N : 1. Timbang 2 gram NaOH dengan botol timbang menggunakan neraca analitis

digital. 2. Ambil air suling sebanyak 50 dengan pipet volum dan masukkan ke dalam

gelas beker.

5 6

7

1

2

3

4

8

9

10


3. Larutkan NaOH yang sudah ditimbang ke dalam gelas beker yang berisi air suling.

c) Hidrolisis Pati : 1. Timbang pati kanji sebanyak 5 gram pada gelas arloji menggunakan neraca

analitis digital. 2. Campurkan pati dan larutan HCl 1 N dalam gelas beker 250 ml dan aduk

hingga homogen dengan gelas pengaduk. 3. Masukkan campuran pati dan larutan HCl 1N serta batu didih ke dalam labu

leher tiga, lalu rangkai alat dan alirkan air pada pendingin bola. 4. Hidupkan pemanas mantel dan tunggu larutan mulai mendidih, kemudian

lakukan hidrolisis selama 1 jam dihitung sejak mulai mendidih. 5. Matikan kompor listrik setelah 1 jam mendidih, kemudian dinginkan larutan

yang telah dihidrolisis dengan tetap menggunakan pendingin bola. 6. Saring larutan hasil hidrolisis ke dalam erlenmeyer 250 mL dengan kertas

saring, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan tambahkan air suling hingga tanda batas.

7. Ambil filtrat cairan hasil hidrolisis 25 mL dengan pipet volum 25 mL dan masukkan ke dalam gelas beker 250 mL.

8. Masukkan kertas lakmus ke filtrat dalam gelas beker 250 mL. Netralkan filtrat dengan larutan NaOH 1 N. Cek dengan kertas lakmus, sehingga warna kertas lakmus berubah dari merah menjadi biru.

9. Masukkan filtrat yang sudah dinetralkan ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling hingga tanda batas, lalu gojog hingga homogen.

d) Pembuatan Larutan Glukosa Standar 1. Timbang 1 gram glukosa monohidrat dengan gelas arloji menggunakan neraca

analitis digital. 2. Larutkan glukosa monohidrat dengan 50 mL air suling di dalam gelas beker

250 mL. 3. Kemudian masukkan larutan ke dalam labu ukur 250 mL, tambahkan air

suling sampai tanda batas, dan gojog hingga homogen.

e) Titrasi Blangko (Fehling A + Fehling B) dengan Larutan Glukosa Standar 1. Masukkan larutan glukosa standar ke dalam buret 50 mL. 2. Ambil 10 ml larutan Fehling A dan 10 ml larutan Fehling B, kemudian

masukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml dan goyang hingga homogen. 3. Didihkan di atas kompor listrik, kemudian titrasi dengan larutan glukosa

standar pada keadaan mendidih hingga warna birunya hampir hilang dan terbentuk endapan berwarna merah bata.

4. Tambahkan 3 tetes metil biru ke dalam larutan tersebut dan teruskan titrasi hingga cairan berubah warna menjadi bening dan terbentuk endapan merah bata, kemudian catat volume larutan glukosa standar yang diperlukan untuk titrasi.


5. Lakukan langkah 2 sampai 4 untuk 2 sampel lainnya.

f) Titrasi Larutan Fehling A + Fehling B yang ditambahkan larutan hasil hidrolisis dengan Larutan Glukosa Standar 1. Masukkan larutan glukosa standar ke dalam buret 50 mL. 2. Ambil 10 ml larutan Fehling A, 10 ml larutan Fehling B, dan 10 mL larutan

hasil hidrolisis yang telah dinetralkan, kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml dan goyang hingga homogen.

3. Didihkan di atas kompor listrik, kemudian titrasi dengan larutan glukosa standar pada keadaan mendidih hingga warna birunya hampir hilang dan terbentuk endapan merah bata.

4. Tambahkan 3 tetes metil biru ke dalam larutan tersebut dan meneruskan titrasi hingga cairan berubah warna menjadi bening dan terbentuk endapan merah bata, kemudian catat volume larutan glukosa standar yang diperlukan untuk titrasi.

5. Lakukan langkah 2 sampai 4 untuk 2 sampel lainnya.

D. Analisis data 1. Penentuan konsentrasi glukosa dalam larutan glukosa standar

=

dengan, Cs = konsentrasi larutan glukosa standar, mg glukosa/mL Wmonohidrat = massa glukosa monohidrat standar, mg Vlarutan = volume larutan glukosa standar, mL BMglukosa = berat molekul glukosa, mg/mmol BMmonohidrat = berat molekul glukosa monohidrat, mg/mmol

2. Penentuan konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati a. Menghitung selisih volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi

larutan blangko dengan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko + larutan hasil hidrolisis pati = dengan, Vn = selisih volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk

titrasi larutan Fehling A + Fehling B (Vb n) dengan yang digunakan untuk larutan Fehling A + Fehling B + hasil hidrolisis pati (Vh n), mL

Vb n = volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko (fehling A + fehling B) sampel n, ml.

Vh n = volume larutan glukosa standar yang digunakan untuk titrasi larutan blangko(fehling A + fehling B) + larutan hasil hidrolisis sampel n, ml

n = 1, 2, 3


b. Menghitung konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati setelah diencerkan C = ! "#

dengan, V = volume larutan hidrolisis setelah diencerkan yang ditambahkan ke larutan blangko, mL

Che n = konsentrasi glukosa sampel n dalam larutan hidrolisis setelah diencerkan, mg glukosa/mL

c. Menghitung konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum diencerkan

$ = C x V$ dengan, Chp n = konsentrasi glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum

diencerkan Vhp = volume larutan hidrolisis pati yang diencerkan, mL Vhe = volume larutan hidrolisis pati setelah diencerkan, mL

3. Penentuan ekivalen glukosa dalam larutan hidrolisis pati mp n = Chp n x Vp

dengan, mp n = massa ekivalen glukosa dalam larutan hidrolisis pati sebelum diencerkan, mg glukosa

Vp = volume larutan hidrolisis pati total, mL

4. Penentuan jumlah glukosa yang terbentuk hasil hidrolisis ' = '$ $

dengan, mb n = massa ekivalen glukosa yang terbentuk hasil hidrolisis pati, mg glukosa/ mg pati

Wpati = massa pati yang dianalisis, mg pati

5. Penentuan kadar pati

' = ' $ 100 % dengan, mk n = kadar pati, % BM pati = berat molekul pati, mg/mmol

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang perlu dibahas antara lain: 1. Penjelasan tentang proses hidrolisis dalam percobaan 2. Penjelasan hasil percobaan 3. Kesalahan relatif 4. Asumsi-asumsi yang digunakan


V. KESIMPULAN Poin-poin kesimpulan, diantaranya : 1. Definisi proses hidrolisis 2. Metode yang dapat digunakan untuk analisis hasil hidrolisis 3. Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisis pati 4. Perbandingan antara hasil hidrolisis dengan teori

VI. DAFTAR PUSTAKA Woodman, A.G.,1941, Food Analysis, 4 ed., pp. 254-306, McGraw-Hill Book

Company, New York. Groggins, P.H., 1985, Unit Process in Organic Synthesis , 5 ed., pp. 750-753, 761-765,

770-771, McGraw-Hill Book Company, New York. Kirk, R.E., and Othmer, D.E.,1987, Encyclopedia of Chemical Technology, 3 ed. Vol

21, p.76, The Interscience Encyclopedia, Inc., New York.


Proses yang harus diidentifikasi hazard adalah : 1. Proses Hidrolisis Pati 2. Proses Titrasi Analisis Kadar Glukosa Bahan-bahan kimia yang harus diidentifikasi hazard adalah : 1. Pati kanji 2. Larutan Fehling A (CuSO4) 3. Larutan Fehling B (K-Na-Tartrat) 4. NaOH pellets 5. Larutan HCl 6. Glukosa standar 7. Air suling 8. Indikator metil biru

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Alat perlindungan diri yang harus dipakai dalam percobaan ini dan

dijelaskan penggunaannya adalah jas lab, masker, sarung tangan, dan kacamata lab (goggle).

C. Manajemen Limbah Limbah yang dihasilkan dari sisa hidrolisis pati adalah glukosa yang

terlarut dalam HCl. Penanganan larutan ini adalah dengan membuangnya pada wadah limbah halogenik karena mengandung zat klor yang termasuk dalam golongan halogen.

Limbah yang harus dibahas adalah : 1. Limbah sisa hidrolisis pati 2. Limbah hasil titrasi 3. Limbah sisa larutan glukosa standar

D. Data percobaan E. Perhitungan


LAPORAN SEMENTARA HIDROLISIS PATI

(A)

Nama Praktikan : 1. ( ) 2. ( ) Hari/Tanggal : Waktu praktikum : Pagi / Sore Asisten : Agnes Wahyuana / Kevin Cleary Wanta

DATA PERCOBAAN Massa glukosa monohidrat : gram Massa NaOH : gram Volume larutan glukosa monohidrat : mL Volume larutan HCl : mL Massa pati : gram Lama hidrolisis : jam Warna larutan sebelum hidrolisis : Warna larutan setelah hidrolisis : Volume larutan yang dinetralkan : mL Volume larutan setelah pengenceran : mL A. Titrasi larutan Fehling A + Fehling B dengan larutan glukosa standar

No. Fehling A, mL Fehling B, mL Volume larutan glukosa standar, mL

1. 2. 3.

B. Titrasi larutan Fehling A + Fehling B + larutan hasil hidrolisis dengan larutan glukosa standar

No. Fehling A, mL Fehling B, mL Larutan Hasil Hidrolisis, mL Volume larutan

glukosa standar, mL 1. 2. 3.

Yogyakarta, 2014

Asisten jaga, Praktikan, 1.

2.


ESTERIFIKASI ASAM ASETAT (B)

I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari perubahan konversi asam asetat terhadap

waktu reaksi esterifikasi asam asetat dengan etanol menggunakan katalisator asam sulfat.

II. DASAR TEORI Konsentrasi zat-zat yang terlibat dalam suatu reaksi berubah dengan waktu. Seiring

bertambahnya waktu, konsentrasi reaktan semakin rendah, sedangkan konsentrasi produk semakin tinggi. Perubahan konsentrasi reaktan per satuan waktu disebut laju reaksi pengurangan reaktan, sedangkan perubahan konsentrasi produk per satuan waktu disebut laju reaksi pembentukan produk. Reaksi kimia ada yang berlangsung cepat, ada pula yang lambat. Konsentrasi reaktan memiliki peranan yang sangat penting dalam laju reaksi. Semakin besar konsentrasi, semakin banyak tumbukan antar molekul reaktan, sehingga laju reaksi semakin cepat. Begitu juga sebaliknya, semakin kecil konsentrasi reaktan, semakin kecil laju reaksi.

Selain konsentrasi reaktan yang tinggi, suhu reaksi yang tinggi juga meningkatkan laju reaksi. Hubungan nilai konstanta laju reaksi dan suhu didefinisikan dengan persamaan Arrhenius:

k = A-. /01 (1) dengan, k = konstanta laju reaksi, A = faktor tumbukan, E = energi aktivasi, R = tetapan gas ideal, dan T = suhu absolut.

Agar suatu reaksi bisa terjadi, diperlukan energi minimum yang disebut energi aktivasi. Besarnya energi aktivasi dapat diturunkan dengan menambahkan katalisator. Oleh karena itu, reaksi yang lambat dipercepat dengan menambahkan sejumlah katalisator yang sesuai. Berbagai jenis katalisator biasa digunakan, baik padat (misalnya resin penukar ion) maupun cair (misal asam sulfat, asam klorid). Sebagai katalis, asam sulfat atau asam klorid berperan dalam memberikan ion H+ pada atom karbonil dari asam, sehingga elektrofinitas atom meningkat.

Esterifikasi merupakan proses membuat ester dari asam karboksilat dengan alkohol. Persamaan reaksi pembentukan ester dari asam asetat (CH3COOH) dengan etanol (C2H5OH) menghasilkan ester etil asetat (CH3COOC2H5) dan air, sbb.:

CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O (2) Persamaan (2) menggambarkan bahwa ester yang terbentuk juga bereaksi dengan air, kembali membentuk asam asetat dan etanol (proses hidrolisis). Karena reaksi ini bersifat dapat balik, maka pada suatu saat konsentrasi reaktan dan konsentrasi produk akan setimbang (equilibrium). Hubungan konsentrasi reaktan dan produk pada saat setimbang diberikan sebagai konstanta kesetimbangan reaksi :

2 = 3/4354364374 (3) dalam hal ini, K = konstanta kesetimbangan reaksi, sedang CEe, CWe, CHe dan CAe, berturut turut adalah konsentrasi ester, air, asam asetat dan etanol pada saat setimbang. Untuk menggeser kesetimbangan, dilakukan pengusiran salah satu hasil terutama yang


titik didihnya lebih rendah (biasanya ester), sehingga jumlah ester menjadi relatif sedikit, laju reaksi ke arah reaktan (hidrolisis) berkurang atau kesetimbangan bergeser ke kanan. Penggunaan salah satu reaktan berlebih (perbandingan molar alkohol terhadap asam asetat >>1) dimaksudkan untuk menggeser kesetimbangan ke arah kanan juga. Nilai K dipengaruhi suhu dan persamaan hubungan suhu dengan K, persamaan vant Hoff : 8

9 = :;9< (4) dalam hal ini, => = panas reaksi, R = tetapan gas ideal, dan T = suhu absolut. Jika konversi asam asetat didefinisikan sebagai perbandingan mol asam asetat yang bereaksi terhadap mol asam asetat mula-mula, yaitu :

= 6?@ A66? (5) atau = 36?. 3636? (6)

dalam hal ini nHo dan nH berturut-turut adalah jumlah mol asam asetat pada saat t = 0 dan pada saat t = t, sedang CHo dan CH berturut-turut adalah konsentrasi asam asetat pada saat t = 0 dan pada saat t = t, maka konversi saat kesetimbangan, merupakan konversi maksimum pada suhu tersebut.


III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Percobaan

Bahan bahan yang digunakan : 1. Asam asetat glasial 2. Etanol teknis 3. H2SO4 pekat 4. Aquadest 5. NaOH padat 6. Larutan HCl 7. Indikator phenol pthalein

B. Alat Percobaan Alat yang digunakan berupa rangkaian alat ( gambar 1) dan alat-alat gelas

untuk titrasi.

Keterangan: 1. Labu leher tiga 500 mL 2. Pemanas mantel 3. Motor listrik 4. Pengaduk merkuri 5. Pendingin bola 6. Pengatur skala pemanas 7. Termometer alkohol 8. Pengambil cuplikan 9. Penyumbat

Gambar 1. Rangkaian Alat Esterifikasi

C. Cara Percobaan 1. Buat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 500 mL. 2. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan HCl 0,1 N. 3. Penyiapan Reaktan

a) Ambil 25 mL asam asetat glasial menggunakan pipet volum 25 mL lalu tuang ke dalam labu ukur 250 mL. Tambahkan 200 mL etanol. Gojog hingga tercampur sempurna.

b) Ambil 5 mL campuran asam asetat-etanol menggunakan pipet volum 5 mL lalu tuang ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan dengan akuades hingga tanda. Gojog hingga tercampur sempurna.

c) Ambil 25 mL campuran asam asetat - etanol yang telah diencerkan. Gunakan pipet volum 25 mL. Tuang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 5 tetes


indikator phenol phtalein lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N yang telah diketahui normalitasnya. Catat volum NaOH yang dibutuhkan.

d) Ulangi pekerjaan c) hingga 3 kali, lalu hitung volum NaOH rata-rata (=Vaa). e) Hitung normalitas asam asetat dalam campuran reaktan (=Aa).

4. Penambahan Katalis Asam Sulfat a) Ambil 2 mL asam sulfat

pekat (gunakan pipet volum 2 mL) dalam lemari asam lalu tuang ke dalam labu ukur 250 mL yang sudah terisi campuran reaktan. Gojog hingga tercampur sempurna.

b) Ambil 5 mL campuran asam asetat-etanol-sulfat (gunakan pipet volum 5 mL) lalu tuang ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan dengan akuades hingga tanda. Gojog hingga tercampur sempurna.

c) Ambil 25 mL campuran asam asetat - etanol sulfat yang telah diencerkan lalu tuang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 5 tetes indikator phenol phtalein lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N. Catat volum NaOH yang dibutuhkan.

d) Ulangi pekerjaan c) hingga 3 kali dan hitung volum NaOH rata-rata (=Vao). e) Hitung normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) dalam campuran reaktan

(=Ato).

5. Esterifikasi Asam Asetat a) Tuang campuran reaktan dan katalisator yang ada dalam labu ukur 250 mL ke

dalam reaktor labu leher tiga. Nyalakan pengaduk merkuri, pemanas mantel pada skala 8 serta pendingin bola.

b) Perhatikan kenaikan suhu yang terjadi. Catat waktu yang dibutuhkan sampai suhu konstan (sekitar 63 ) lalu ubah skala pemanas mantel menjadi skala 6.

c) Ambil kira-kira 10 mL cuplikan di dalam reaktor setelah 15 menit sejak pemanasan. Catat suhu reaksi. Gunakan pipet volum, ambil 5 mL cuplikan lalu tuang ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan dengan akuades hingga tanda. Gojog hingga tercampur sempurna.

d) Ambil 25 mL cuplikan yang telah diencerkan. Tuang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 5 tetes indikator phenol phtalein lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N. Catat volum NaOH yang dibutuhkan.

e) Ulangi pekerjaan c) hingga 3 kali lalu hitung volum NaOH rata-rata (=Vat). f) Hitung normalitas asam campuran (=At). g) Ulangi pekerjaan b) s/d e) setelah reaksi berlangsung selama 30 menit, 60 menit,

90 menit dan 120 menit. h) Hitung konversi asetat lalu buat grafik perubahan konversi asetat dan

konsentrasi terhadap waktu.


D. Analisis Data Normalitas larutan HCl

C:3 = D .FG?HIJKLMG?HIJK N6OP (7) dengan, N HCl = normalitas larutan HCl, N W boraks = berat boraks, mgram BM boraks = berat molekul boraks =.......... mgram/mmol V HCl = volume larutan HCl untuk titrasi, mL

NHCl = ( NHCl 1 + NHCl 2 + NHCl 3) / 3 (8)

Normalitas NaOH CQR: = N6OPH4HISI T Q6OPNUIV6 (9)

dengan, NNaOH = Normalitas larutan NaOH, N VNaOH = Volume larutan NaOH yang dititrasi (25 mL) NHCl = Normalitas larutan HCl VHCl = Volume larutan HCl rata-rata, mL

Konversi Asam Asetat 2WXY->Z[ \Z-]\]^_ = `Sa. `S`I 100 % (10)

dengan, Ato = normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) dalam reaktan, mgrek/mL

At = normalitas asam campuran (asetat dan sulfat) pada saat t = t, mgrek/mL

Aa = normalitas asam asetat dalam campuran reaktan, mgrek/mL Nilai Ato, At, dan Aa dihitung sbb.:

b = NUIV6c T QUIV6d^Ne_ 100 (11) dengan, Ai = Ato, At, atau Aa Vc = Volume cuplikan yang dititrasi (25 mL) VNaOHi = Vao, Vat atau Vaa NNaOH = Normalitas larutan NaOH, N

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Beri sedikit penjelasan perubahan konsentrasi, warna, dan bau yang teramati.

Selanjutnya hasil perhitungan disajikan dalam tabel dan grafik dan selanjutnya dibahas bagaimana perubahan konsentrasi reaktan, konsentrasi produk, dan konversi berubah terhadap waktu reaksi. Periksa apakah kesetimbangan telah dicapai. Bandingkan dengan konversi setimbang teoritis. Apa saja usaha-usaha agar dicapai konversi yang lebih tinggi?

V. KESIMPULAN Tuliskan kesimpulan sesuai dengan tujuan dan hasil percobaan saudara.


VI. DAFTAR PUSTAKA Griffin, R.C., 1921, Technical Methods of Analysis, 2 ed., pp.309-311, McGraw-

Hill Book Company, Inc., New York. Groggins, P. H., 1958, Unit Processes In Organic Synthesis, 5th ed., pp 694-702,

McGraw-Hill Book Company, Inc., New York

VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Bahan Kimia dan Proses

Semua bahan yang digunakan untuk praktikum di indentifikasi tingkat ke hazard-annya sesuai dengan MSDS. Aktivitas praktikum yang berbahaya diidentifikasi kemungkinan terjadinya bahaya dan disertakan cara penanganannya. Format : Identifikasi hazard terdiri dari : Jenis bahan Sifat-sifat bahan Cara penanganan Identifikasi hazard untuk unsafe acts terdiri dari : Jenis tindakan berbahaya Bahaya yang ditimbulkan Tindakan yang seharusnya

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri (Jelaskan penggunaan masing-masing alat perlindungan diri)

C. Manajemen Limbah Identifikasi semua limbah yang dihasilkan dari percobaan ini, termasuk jenis dan pembuangannya. Pisahkan dalam wadah tersendiri : larutan NaOH sisa agar bisa digunakan lagi, campuran hasil reaksi, hasil titrasi.

D. Data Percobaan

E. Perhitungan


LAPORAN SEMENTARALAPORAN SEMENTARALAPORAN SEMENTARALAPORAN SEMENTARA

ESTERIFIKASI ASAM ASETATESTERIFIKASI ASAM ASETATESTERIFIKASI ASAM ASETATESTERIFIKASI ASAM ASETAT

(B)(B)(B)(B)

Praktikan:

1. ................................................................................... NIM: .....................................................

2. ....................................................................................NIM: .....................................................

3. ....................................................................................NIM: .....................................................

Hari/Tanggal :

Asisten : Shinta Lieviana Handoko / Lavenia Rinda Sari

Data Data Data Data PercobaanPercobaanPercobaanPercobaan

Berat NaOH : gram

Volume larutan NaOH : mL

Waktu yang dibutuhkan sampai suhu konstan : menit

Berat Boraks : 1. 2. 3.

Volume HCl titrasi : 1. 2. 3.

Keterangan:Keterangan:Keterangan:Keterangan:

1a 1c : data asam

asetat awal

2a 2c : data asam

asetat + H2SO4 mula-

mula

3a 3c : data asam

asetat + H2SO4 saat

t=15 menit

4a 4c : data asam

asetat + H2SO4 saat

t=30 menit

Dst.

8a 8c : data

standarisasi NaOH

Yogyakarta, .................................

Asisten Jaga, Praktikan,

1.

2.

3

Pukul Suhu,

oC

Cuplikan Vcuplikan,

mL

VHCl,

mL

VNaOH,

mL

Perubahan

warna

Perubahan

Bau

1a

1b

1c

25

25

25

2a

2b

2c

25

25

25

3a

3b

3c

25

25

25

4a

4b

4c

25

25

25

5a

5b

5c

25

25

25

6a

6b

6c

25

25

25

7a

7b

7c

25

25

25

8a

8b

8c

25

25

25


PEMUNGUTAN PEKTIN (C)

I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut : 1. Mempelajari proses pemungutan pektin dari kulit jeruk. 2. Mempelajari pengaruh jenis dan volume dari bahan kimia penggumpal terhadap

recovery pektin.

II. DASAR TEORI Pektin adalah polisakarida heterogen yang didominasi oleh gugus

homogalakturonat (kopolimer yang tersusun dari asam galakturonat dan metil ester dari asam galakturonat) (Walter, 1991). Semula pektin hanya digunakan sebagai bahan pembentuk gel dan pemodifikasi tekstur dalam industri yang berkaitan dengan makanan. Dalam perkembangan selanjutnya, pektin dikenal sebagai senyawa yang berguna untuk modifikasi aspek rasa dan estetika pada makanan, studi - studi modern juga telah mengungkapkan manfaat pektin sebagai senyawa fungsional dalam tubuh manusia, antara lain berfungsi untuk menstimulasi sistem pertahanan tubuh dan menurunkan kadar kolesterol dalam darah.

Pektin adalah senyawa utama penyusun dinding sel tumbuhan yang berfungsi mengikat sel-sel satu sama lain. Dalam jaringan tumbuhan (terutama pada buahnya) yang masih muda, senyawa pektin masih dalam bentuk protopektin yang sifatnya tidak larut dalam air. Hal ini karena protopektin terbentuk dari reaksi pectic substances dengan selulosa. Selulosa terdapat pada dinding sel tanaman dan protopektin terletak pada bagian tengah lamela antara dinding-dinding sel (Nagodawithana, 1993). Oleh karena itu, dimungkinkan mereka saling bergabung (bereaksi) membentuk makromolekul yang tidak larut dalam air. Senyawa ini dapat dipisahkan dari jaringan tumbuhan dengan cara hidrolisis untuk mengubah protopektin tersebut menjadi senyawa pektat yang dapat terdispersi dalam air. Dengan penambahan senyawa-senyawa polar (misalnya alkohol rantai pendek, keton rantai pendek, atau garam-garam logam), senyawa pektat terdispersi dapat diendapkan sebagai senyawa polisakarida yang sehari-hari disebut pektin.

Kandungan pektin dalam beberapa sumber antara lain: apel 1-15%, aprikot 1%, ceri 0,4%, jeruk 0,5-3,5%, wortel 1,4%. Pektin yang banyak dijual merupakan hasil ekstraksi dari kulit buah jeruk yang mengandung sekitar 25% pektin, dan buah apel yang dikeringkan (Walter, 1991). Salah satu sumber pektin yang sangat potensial adalah limbah dari industri produk olahan buah-buahan, misalnya pabrik jus jeruk, jus apel, dan lain-lain. Limbah tersebut dapat berupa kulit buah, ampas daging buah, dll. Produksi pektin dari bahan baku limbah akan memberikan keuntungan tambahan karena pektin murni dapat dijual dengan harga tinggi dan proses produksinya tidak terlalu rumit. Walaupun demikian, diperlukan pertimbangan yang matang dalam pemilihan kondisi proses dan bahan kimia penggumpal agar dipeoleh percent recovery optimum dan kemurnian maksimum.



Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah: 1. Serbuk albedo jeruk bali 2. HCl pekat 37% 3. Aquadest 4. Air kran 5. Etanol 96 % 6. Isopropil alkohol 7. Aseton 8. HCl 0,05 N

B. Alat Alat-alat dalam percobaan ini dirangkai seperti gambar berikut :

Keterangan: 1. Waterbath 2. Labu leher tiga 500 mL 3. Pendingin bola 4. Pengaduk merkuri 5. Termometer alkohol 110 6. Motor listrik Arah aliran air pendingin

Gambar 1. Rangkaian Alat Hidrolisis Pektin

C. Cara Kerja Percobaan dilaksanakan dengan prosedur sebagai berikut: 1. Proses hidrolisis protopektin menjadi senyawa pektat

a. Hidupkan waterbath dan thermostat 30 menit sebelum praktikum serta diatur pada suhu 70 .

b. Buat larutan HCl dengan pH 1 sebanyak 250 mL dengan cara mengambil 2,10 mL larutan HCl pekat 37% dan masukkan ke dalam gelas beker 250 mL yang berisi 50 mL aquadest. Masukkan larutan tersebut ke labu ukur 250 mL dan tambahkan aquadest hingga tanda batas lalu gojog hingga homogen.

c. Rangkai alat percobaan seperti pada gambar 1. d. Pisahkan larutah HCl tersebut ke dalam tiga buah gelas beker 250 mL dengan

volume yang sama banyak. e. Masukkan larutan HCl yang terdapat pada salah satu gelas beker tersebut ke

dalam labu leher tiga 500 mL.


f. Hidupkan motor pengaduk dan alirkan air melalui pendingin bola. g. Panaskan larutan hingga suhunya sekitar 70 . h. Timbang serbuk albedo jeruk bali sebanyak 10 gram dengan petridisk

menggunakan neraca analitis digital. i. Masukkan serbuk albedo jeruk bali yang telah ditimbang ke dalam salah satu

gelas beker yang berisi larutan HCl tersebut. Aduk hingga terbentuk slurry. j. Masukkan slurry tersebut dengan bantuan corong gelas setelah suhu larutan

dalam labu leher tiga 500 mL mencapai 70 . k. Bilas sisa slurry pada gelas beker 250 mL tersebut dengan larutan HCl yang

tersisa. l. Lakukan hidrolisis selama 1 jam pada suhu 60 . m. Matikan dan lepaskan semua rangkaian alat setelah hidrolisis selesai dengan

tetap nyalakan pendingin bola serta catat suhu akhir hidrolisis. n. Dinginkan larutan dalam labu leher tiga 500 mL sampai suhunya 40

dengan merendamnya dalam baskom berisi air kran. o. Saring larutan dari labu leher tiga 500 mL dengan menggunakan kain saring

yang dipasang pada corong buchner dan tampung filtrat dalam erlenmeyer 500 mL.

2. Presipitasi dispersi asam pektat menjadi pektin a. Masukkan 5 krus porselen kosong dan tutup ke dalam oven selama 10 menit,

kemudian masukkan 5 krus porselen kosong dan tutup tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit.

b. Siapkan 5 buah gelas beker 250 mL dan masukkan 25 mL filtrat dengan pipet volume 25 mL ke dalam setiap gelas beker 250 mL untuk gelas beker I, II, III, IV dan V.

c. Masukkan 25 mL aseton ke dalam gelas beker I, 15 mL aseton ke dalam gelas beker II, 25 mL isopropil alkohol ke dalam gelas beker III, 25 mL etanol 96% ke dalam gelas beker IV, dan 25 mL HCl 0,05 N ke dalam gelas beker V.

d. Aduk larutan dalam masing-masing gelas beker 250 mL, selama kurang lebih 5 menit dan biarkannya selama kurang lebih 15 menit.

e. Timbang berat kering 5 kertas saring yang akan digunakan untuk menyaring pektin dan 5 krus porselen kosong yang akan digunakan untuk penentuan berat kering pektin.

f. Pisahkan pektin yang terbentuk pada gelas beker I, II, III, IV, dan V dari cairan dengan menyaringnya menggunakan kertas saring yang dipasang pada corong gelas dan tampung filtratnya dalam erlenmeyer 125 mL.

g. Masukkan kertas saring dengan pektin yang tertahan ke dalam krus porselen (masing-masing krus porselen diisi dengan satu kertas saring).

3. Penentuan berat kering pektin a. Masukkan 5 krus porselen yang berisi kertas saring dan pektin ke dalam oven

bersuhu 80o C dengan tutup krus terbuka dan lakukan pengovenan selama 1


jam, lalu masukkan 5 krus porselen tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit kemudian timbang beratnya menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya.

b. Lakukan pengovenan kedua dalam oven bersuhu 80o C selama 2 jam dengan posisi krus tertutup, lalu masukkan krus porselen berisi kertas saring tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit, kemudian timbang beratnya menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya.

c. Ulangi langkah tersebut sekali lagi. d. Cuci krus porselen dan letakkan di tempat pektin.

D. Analisis Data Penentuan volume HCl pekat yang harus diencerkan dapat menggunakan

persamaan sebagai berikut :

\ = M.N.LMfg..h (1) Keterangan : a = volume HCl pekat yang harus diencerkan, mL M = molaritas atau konsentrasi hasil pengenceran, M V = volume hasil pengenceran, mL k = kadar HCl pekat, % = densitas HCl pekat, g/mL BM = berat molekul HCl

Penentuan berat kering pektin yang terambil

i '\ZZ\ j-k][Xl\m\' Z\'j-mn = o'\ZZ\ k>pZ+k->]\Z Z\>[Xr+j-k][X s i

'\ZZ\ k>pZ+k->]\Z Z\>[Xrn (2)

Massa krus + kertas saring + pektin diambil dari data terakhir penimbangan (setelah pengovenan ketiga)

Penentuan total pektin yang terdapat dalam cairan hidrolisis

'\ZZ\ ]W]\m j-k][X ^r>\'_ = fD uv ^3_ Keterangan : V1 = volume total filtrat cairan hidrolisis, mL V2 = volume filtrat dalam sampel, mL X3 = massa pektin dalam sampel, gram

Perhitungan Percent Recovery

% >-xWY->y = '\ZZ\ ]W]\m j-k][X'\ZZ\ Z->zpk \mz-lW 100% ^4_


IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang perlu dibahas adalah perlakuanperlakuan dalam percobaan (tujuan,

langkah-langkah, fungsi bahan, asumsi yang diambil, faktor yang mempengaruhi, hal menyimpang yang terjadi, dan lainlain) dan juga pengetahuan umum tentang pektin. Selain itu yang penting adalah berdasarkan hasil analisa data, dibahas pengaruh jenis bahan kimia penggumpal terhadap % recovery pektin. Pembahasan perlu difokuskan pada penjelasan ilmiah terhadap fenomena yang teramati dalam percobaan ini, khususnya pada proses penggumpalan pektin (pelajari pula mekanisme pemecahan dispersi dan efek polaritas molekul terhadap keberhasilan usaha pemecahan dispersi tersebut).

V. KESIMPULAN Kesimpulan menjadi poin akhir dari pembahasan hasil percobaan serta menjawab tujuan percobaan.

VI. DAFTAR PUSTAKA Walter, Reginald H, 1991, The Chemistry and Technology of Pectin, pp. 2 5, 68,

Academic Press, Inc., California. Nagodawithana, Tilak, 1993, Enzymes in Food Processing, pp. 363 - 365, Academic

Press, Inc., California.

VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Chemical

Mengidentifikasi tingkat hazard suatu bahan kimia yang digunakan dalam praktikum ini sesuai MSDS dan mengidentifikasi potensi bahaya dari setiap proses yang dilakukan.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Masker, jas laboratorium, sarung tangan, goggle, sepatu tertutup.

C. Manajemen Limbah Menjelaskan tentang cara penanganan dan pembuangannya limbah-limbah yang dihasilkan pada praktikum pemungutan pektin ini. Beberapa contoh limbah hasil praktikum ini adalah limbah larutan aseton, isopropil alkohol, sisa HCl, etanol 96% dan pektin.

D. Data Percobaan E. Perhitungan


LAPORAN SEMENTARA PEMUNGUTAN PEKTIN

(C)

Nama Praktikan : 1. NIM : 2. NIM : Hari/tanggal : Asisten : Laras Prasakti/ Unggul Adi Wibowo

DATA PERCOBAAN A. Hidrolisis

Massa serbuk albedo : gram Volume cairan hidrolisis awal : mL pH larutan hidrolisis : Suhu hidrolisis : C Suhu oven : C Waktu hidrolisis : jam Waktu pengovenan : jam Volume cairan hidrolisis (V1) : mL

B. Penggumpalan

Data Gelas Beker

I II III IV V Jenis

penggumpal

Volume filtrat hidrolisis, V2

(mL)

Massa krus + kertas saring (g)

Massa krus + kertas saring +

pektin (g)

Massa krus + kertas saring + pektin setelah

pengeringan (g)

1. 1. 1. 1. 1. 2. 2. 2. 2. 2.

3. 3. 3. 3. 3.

Hasil Pektin (g)

Asisten Jaga, Yogyakarta, Praktikan 1.

2.


ANALISIS MINYAK NABATI (D)

I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk menentukan bilangan asam dan bilangan

penyabunan minyak nabati.

II. DASAR TEORI Minyak dan lemak merupakan salah satu golongan lipid, terdiri dari trigliserida

campuran yang berupa ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Kedua senyawa ini bersifat non-volatil, tidak larut dalam air, tetapi dapat larut dalam pelarut organik, seperti alkohol, eter, dan hidrokarbon. Trigliserida dapat berwujud padat atau cair pada suhu kamar. Kondisi ini tergantung dari komposisi asam lemak yang ada di dalamnya.

Pada umumnya, minyak nabati mengandung asam lemak tidak jenuh yang memiliki titik cair yang rendah sehingga minyak nabati berbentuk cair pada suhu kamar. Sebaliknya, lemak hewani berbentuk padat pada suhu kamar dengan adanya kandungan asam lemak jenuh (asam palmilat dan stearat) yang memiliki titik cair lebih tinggi (Ketaren, 1986).

Dari rumus bangunnya, lemak atau minyak dapat dipandang sebagai hasil kondensasi satu molekul gliserol (gliserin) dengan 3 molekul asam lemak.

Gambar 1. Rumus Bangun Lemak atau Minyak Minyak dan lemak mempunyai sifat fisis dan kimia yang berbeda karena adanya

perbedaan jumlah dan jenis ester yang menyusun komponen tersebut. a. Sifat Fisis

Zat warna yang terkandung dalam minyak dapat berupa zat warna alamiah (misalnya dan karoten, xantofil, klorofil, dan anthosyanin) maupun zat warna hasil degradasi zat warna alamiah. Sifat fisis lainnya adalah kemampuan minyak atau lemak menimbulkan bau amis yang mirip bau tidak sedap pada ikan (fishy flavor) yang disebabkan interaksi antara trimetilamin oksida dengan ikatan rangkap dari lemak tidak jenuh. Minyak dan lemak tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol. Namun dalam pelarut non-polar (etil eter, karbon disulfida, dan pelarut halogen), minyak dan lemak akan larut sempurna.


b. Sifat Kimia Senyawa ini memiliki sifat mudah dihidrolisis menjadi asam lemak bebas dan gliserol, mudah membentuk sabun dengan penambahan basa dan mudah dihidrogenasi oleh hidrogen murni dengan nikel sebagai katalis membentuk asam lemak jenuh (Ketaren, 1986). Minyak yang mengandung asam lemak sangat tidak jenuh mudah dioksidasi secara spontan oleh oksigen pada suhu ruang. Reaksi oksidasi akan mengakibatkan munculnya bau tengik.

Asam-asam lemak penyusun minyak nabati mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tak bercabang, ada yang tidak mengandung ikatan rangkap (asam lemak jenuh), dan ada pula yang mengandung ikatan rangkap (asam lemak tidak jenuh). Semakin panjang rantai atom C, makin tinggi titik lebur dan titik didihnya.

Kandungan ester dalam minyak dan lemak menentukan sifat fisis dan kimia minyak. Pengujian mutu minyak digunakan untuk menentukan penentuan bilangan asam, bilangan penyabunan, asam lemak bebas, jumlah asam lemak total, dan asam lemak yang terikat sebagai ester. 1. Bilangan asam atau angka asam adalah bilangan yang menunjukkan jumlah

miligram KOH atau NaOH yang dibutuhkkan untuk menitrasi kandungan asam lemak bebas dalam 1 gram minyak. Yang dimaksud dengan asam lemak bebas adalah asam lemak yang tidak terester dengan gliserol. Bilangan asam atau angka asam ini menunjukkan derajat ketengikan (rancidity) dari minyak.

2. Bilangan penyabunan atau angka sabun dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH atau NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 gram minyak. Minyak yang mempunyai berat molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan lebih tinggi dari minyak yang berat molekulnya lebih besar.


Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut : 1. Minyak goreng 2. Etanol 96 % 3. HCl 1 N 4. NaOH 0,1 N 5. KOH pelet 6. Indikator phenolphtalein 7. Aquadest


B. Rangkaian Alat Percobaan

Keterangan : 1. Pendingin bola 2. Erlenmeyer 250 mL 3. Statif + klem 4. Kompor listrik + asbes 5. Selang 6. Larutan blangko (larutan

KOH 0,5 N) 7. Larutan etanol+minyak 8. Larutan KOH 0,5 N + minyak 9. Karet penyumbat 10. Knop pengatur daya kompor

Gambar 2. Rangkaian Alat Penentuan Bilangan Asam dan Bilangan Penyabunan

C. Cara Kerja 1. Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N

Mula mula diambil 10 mL larutan NaOH 0,1 N dengan pipet volum 10 mL. Masukkan larutan ke dalam erlenmeyer 125 mL. Setelah itu, tambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein. Setelah siap, larutan NaOH ini dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N standar hingga titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening. Volum HCl yang digunakan untuk titrasi dicatat, kemudian tahap ini diulangi dua kali lagi.

2. Penentuan bilangan asam a. Pembuatan larutan etanol netral

Ambil 120 mL larutan etanol. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein. Lalu titrasi larutan dengan larutan NaOH 0,1 N menggunakan pipet tetes hingga titik ekivalen, yaitu terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu muda.

b. Pelarutan minyak ke dalam etanol netral Lima gram (5 g) minyak ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL. Setelah itu, tambahkan 50 mL larutan etanol netral dan 3 tetes indikator phenophtalein. Rangkai alat seperti gambar 2, kemudian alirkan air pendingin dan nyalakan kompor selama 15 menit terhitung sejak mendidih. Matikan kompor listrik dan dinginkan larutan.

c. Titrasi dengan NaOH 0,1 N Seluruh isi erlenmeyer dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari putih keruh menjadi


merah muda. Catat volume NaOH yang diperlukan. Percobaan diulangi sekali lagi.

3. Penentuan bilangan penyabunan a. Pembuatan Larutan KOH alkoholis

Ambil 250 mL etanol teknis dengan dituangkan ke dalam gelas beker 500 mL. Selanjutnya, tambahkan 7,5 gram KOH. Aduk campuran hingga KOH terlarut sempurna. Hasilnya adalah larutan KOH alkoholisis 0,5 N.

b. Pembuatan larutan sampel Minyak ditimbang 4 gram di dalam erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 50 mL larutan KOH alkoholis, menggunakan pipet volum 25 mL. Tiga tetes indikator phenolphtalein ditambahkan ke dalam masing masing larutan. Kemudian air pendingin dialirkan dan kompor dinyalakan selama 60 menit terhitung sejak mendidih. Matikan kompor listrik dan dinginkan larutan.

c. Pembuatan larutan blangko Ambil 50 mL larutan KOH alkoholisis 0,5 N menggunakan pipet volum 25 mL lalu tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL yang masih kosong. Tiga tetes indikator phenolphtalein ditambahkan ke dalam larutan. Kemudian alirkan air pendingin dan nyalakan kompor selama 60 menit terhitung sejak mendidih. Matikan kompor listrik dan dinginkan larutan.

d. Titrasi larutan sampel dan blangko Masing-masing larutan (larutan sampel dan blangko) dititrasi dengan HCl 1 N sampai titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan dari merah muda menjadi putih keruh. Dicatat volume HCl yang diperlukan untuk titrasi sampel dan larutan blangko. Percobaan diulangi sekali lagi.

D. Analisis Data a) Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N

N}~ = }.N6OPNUIV6 ^1_ Dengan : NNaOH : normalitas larutan NaOH, N

VNaOH : volume larutan NaOH yang dititrasi, mL

NHCl : normalitas larutan HCl, N VHCl : volume HCl untuk titrasi, mL

NNaOH rata rata = 2321 NNN ++

(2) Dengan : N1 = normalitas NaOH untuk sampel 1, N

N2 = normalitas NaOH untuk sampel 2, N N3 = normalitas NaOH untuk sampel 3, N

b) Penentuan bilangan asam (acid number) Bilangan asam =

kanBeratcupliBMNV NaOHNaOHNaOH

(3)


Dengan : VNaOH = volume larutan NaOH untuk titrasi, mL NNaOH = normalitas larutan NaOH, N BMNaOH = berat molekul NaOH, gram/mol Berat cuplikan = massa minyak goreng yang ditimbang, gram

Bilangan asam rata rata = 2

21 sampelsampel + (4)

c) Penentuan bilangan penyabunan

Bilangan penyabunan =kanBeratcupli

BMNVV KOHHClHClsampelHClblangko )(

(5)

Dengan : VHCl blangko = volume larutan HCl blangko, mL VHCl sampel = volme larutan HCl sampel, mL NHCl = normalitas larutan HCl, N BMKOH = berat molekul KOH, gram/mol Berat cuplikan = massa minyak goreng yang ditimbang, gram

Bilangan penyabunan rata rata = 2

21 sampelsampel + (6)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang harus ada pada percobaan: 1. Asumsi-asumsi yang ada percobaan. 2. Hasil dari percobaan dan pembahasannya,kaitkan dengan teori yang ada dan beri

penjelasannya mengenai pencapaian tujuan percobaan. 3. Bandingkan kualitas minyak nabati percobaan dengan standar kualitas minyak

nabati yang digunakan, bila ada ketidaksesuaian beri penjelasan logis mengapa hal itu bisa terjadi.

V. KESIMPULAN Berisi kesimpulan-kesimpulan yang diperoleh dari praktikum ini. Kesimpulan dibuat berkaitan dengan tujuan dan berhubungan dengan pembahasan.

VI. DAFTAR PUSTAKA Griffin, R.C., 1927, Technical Methods of Analysis, 2 ed, pp. 309-311, McGraw

Hill Book Company, Inc., New York. Groggins, P.H., 1958,Unit Processes in Organic Synthesis, pp. 107-110, Mc Graw

Hill Book Compant, Inc., New York. Ketaren, S., 1986, Minyak dan Lemak Pangan, hal 22-23, 61-72, Penerbit

Universitas Indonesia, Jakarta. Kirk, R.E., and Othmer, D.F., 1950, Encyclopedia of Chemical Technology, vol 5,

pp 817-819, Interscience Encyclopedia, Inc., New York. Werthem, E., 1948, Introduction Organic Chemistry, pp. 339-354, Mc Graw Hill

Book Company, Inc., New York.



1. Hazard Proses Pada percobaan ini digunakan suhu yang tinggi (200oC) dengan

menggunakan kompor listrik sebagai sumber panas. Kompor listrik dan steker harus dijaga agar tidak terkena cairan untuk mencegah bahaya hubungan singkat. Karena bekerja pada suhu yang tinggi, ada potensi bahaya terjadinya luka bakar pada kulit jika menyentuh sumber panas ataupun terkena cairan panas, maka praktikan harus berhati-hati dalam percobaan.

2. Bahan Kimia a. Kalium Hidroksida

Senyawa ini berwujud padatan, bersifat racun, non-flamable, higroskopis, korosif, iritan, dan non-explosive. Jika mata terpapar, segera basuh dan siram mata dengan air dingin minimal 15 menit secara terus menerus. Jika kulit terkena senyawa ini, segera siram dengan banyak air minimal 15 menit sambil melepas pakaian dan sepatu yang terkontaminasi. Jika terhirup, korban segera dibawa ke tempat dengan udara yang segar. Jika korban pingsan, segera diberi nafas buatan.

Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, gunakan alat yang tepat untuk menempatkan tumpahan ke wadah pembuangan limbah. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah besar, jangan menyentuh bahan yang tertumpah tersebut, gunakan semprotan air untuk mengurangi uap, dan menetralisir residu dengan larutan encer asam sulfat. Simpan dalam wadah kering yang di tempat yang sejuk dan berventilasi baik. Jangan menambahkan air ke dalam bahan.

b. Etanol 96 % Senyawa ini bersifat irritant, volatil, flammable, non-explosive,

dan toxic. Jika mata terpapar, segera siram mata dengan air dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera siram dengan air dan gunakan sabun pada area kulit yang terkena bahan kimia. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat terbuka. Jika korban pingsan, beri korban pernapasan buatan.

Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, encerkan dengan air lalu dipel, atau serap dengan bahan kering inert kemudian tempatkan dalam wadah pembuangan limbah. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah yang besar, karena etanol merupakan cairan yang mudah terbakar maka jauhkan dari panas dan sumber api, serap dengan pasir atau bahan yang tidak mudah terbakar lainnya, dan jangan menyentuh bahan yang tertumpah. Simpan pada wadah tertutup rapat dan tersegel di tempat yang sejuk dan berventilasi baik, serta jauhkan dari panas dan sumber api.

c. Natrium hidroksida Senyawa ini bersifat higroskopis, non-flammable, korosif, iritan,

beracun, non-explosive, dan berupa padatan. Jika mata terpapar, segera basuh dan siram mata dengan banyak air dingin minimal 15 menit. Jika


terkena kulit, segera siram dengan air dan lepaskan pakaian yang terkena bahan kimia, cuci kulit dengan sabun desinfektan, lalu oleskan krim anti-bakteri. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat terbuka. Jika korban pingsan, beri napas buatan. Jika tertelan, segera hubungi petugas medis.

Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, gunakan alat yang tepat untuk menempatkan tumpahan ke wadah pembuangan limbah dan menetralisir residu dengan larutan encer asam asetat jika perlu. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah besar, gunakan semprotan air untuk mengurangi uap dan menetralisir residu dengan larutan encer asam asetat. Simpan pada wadah kering tertutup rapat di tempat yang sejuk dan berventilasi baik. Jauhkan dari oksidator, reduktor, logam, asam, alkali, dan tempat lembab.

d. Asam hidroklorida Senyawa ini bersifat korosif, iritan, non-flamable, non-explosive,

non-toxic, dan berwujud cairan. Jika mata terpapar, segera basuh dan siram mata dengan banyak air dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera siram dengan banyak air pada bagian kulit yang terkena minimal 15 menit, dan gunakan sabun desinfektan dan krim anti-bakteri. Jika terhirup, segera bawa ke tempat terbuka dan diberi nafas buatan jika pingsan. Jika tertelan, segera hubungi petugas medis.

Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, encerkan dengan air kemudian dipel, atau diserap dengan bahan kering inert dan tempatkan dalam wadah pembuangan limbah, serta menetralisir residu dengan larutan natrium karbonat jika perlu. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah besar, serap dengan pasir atau bahan tidak mudah terbakar lainnya, gunakan semprotan air untuk mengurangi uap, dan menetralisir residu dengan larutan encer natrium karbonat.

e. Aquadest Bahan kimia ini tidak berbahaya bagi manusia dan tidak perlu

penanganan khusus untuk penyimpanan dan pertolongan jika terpapar. f. Phenolphtalein

Senyawa ini bersifat beracun, flammable, irritant, non-explosive, non-corrosive, tidak berwarna, dan reaktif dengan oksidator. Jika mata terpapar, segera basuh dan siram mata dengan banyak air dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera siram dengan banyak air minimal 15 menit dan gunakan sabun serta krim anti-bakteri. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat terbuka dan beri pernapasan buatan jika pingsan. Lepaskan aksesoris yang sifatnya menekan seperti ikat pinggang dan berhati - hati pada saat memberi napas buatan supaya tidak ikut terpapar bahan kimia beracun ini. Segera hubungi petugas medis jika keadaan semakin parah.

Jika terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, encerkan dengan air kemudian dipel, atau diserap dengan bahan kering inert, dan ditempatkan dalam wadah pembuangan limbah. Jika terdapat tumpahan dalam jumlah


besar, karena sifat bahan mudah terbakar maka jauhkan dari panas dan sumber api. Simpan dalam wadah tertutup rapat di tempat yang sejuk dan berventilasi baik.

g. Minyak nabati (minyak goreng) Minyak ini bersifat flammable. Jika berkontak dengan kulit, cuci

dengan air dan gunakan sabun. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat terbuka dengan udara bebas. Jika keadaan semakin parah, hubungi petugas kesehatan.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Alat perlindungan diri yang digunakan dalam percobaan ini adalah : 1. Jas laboratorium lengan panjang untuk melindungi tubuh dari percikan zat

berbahaya. 2. Masker untuk melindungi saluran pencernaan dan pernapasan dari bahan

volatil dan beracun. 3. Sarung tangan untuk melindungi tangan dari zat yang iritan dan korosif. 4. Sepatu tertutup untuk melindungi kaki dari percikan bahan kimia korosif. 5. Goggle untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia korosif, iritan, dan

beracun.

C. Manajemen Limbah Limbah yang dihasilkan pada percobaan ini adalah : 1. Limbah NaOH

Masukkan limbah ini ke dalam wadah limbah basa karena larutan ini tergolong basa kuat.

2. Limbah HCl + NaOH Masukkan limbah ini ke dalam wadah limbah non-halogen karena

larutan ini mengandung NaCl. 3. Limbah KOH alkoholisis

Masukkan limbah ke wadah limbah basa. 4. Limbah minyak + KOH alkoholisis + HCl

Limbah ini berasal dari proses penentuan asam lemak total. Masukkan limbah ini ke wadah limbah non-halogen.

D. Data Percobaan E. Perhitungan


LAPORAN SEMENTARA ANALISIS MINYAK NABATI

(D)

Nama Praktikan : 1. 2. Hari/Tanggal : Asisten : Putri Nur Fitasari/ Erlina Rosa Evasari Jenis minyak yang dianalisis :

1. Standarisasi larutan NaOH 0.1 N dengan larutanHCl 0.1 N No. Volume Larutan NaOH, mL Volume Larutan HCl, mL 1. 2. 3.

2. Penentuan asam lemak bebas Beratminyak : 1. 2. Lama pemanasan : Volume larutan etanol netral dalam larutan : Volume larutan NaOH untuk titrasi : 1. 2. Perubahan warna larutan setelah titrasi : 1. 2.

3. Penentuan asam lemak total Berat minyak : 1. 2. Berat KOH : 1. 2. Lama Pemanasan : Volume larutan KOH alkoholis dalam larutan : Volume larutan HCl untuk titrasi larutan blangko : 1. 2. Volume larutan HCl untuk titrasi larutan sampel : 1. 2. Perubahan warna larutan blangko setelah titrasi : Perubahan warna larutan sampel setelah titrasi : 1. 2.

Yogyakarta, Asisten Jaga Praktikan

1 .

2 .


DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE (E)

I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk: 1. Memahami cara melakukan operasi distilasi untuk pengambilan minyak atsiri dari

campuran immiscible dengan konsentrasi rendah. 2. Memahami cara menentukan recovery minyak atsiri dengan proses distilasi yang

dilakukan.

II. DASAR TEORI Proses pemisahan merupakan salah satu inti dari bidang teknik kimia. Pada

industri kimia, pemisahan dilakukan pada unit persiapan untuk mendapatkan bahan baku yang dibutuhkan pada unit proses dan juga dilakukan pada unit finishing untuk memurnikan produk hasil reaksi agar produk yang didapatkan memiliki nilai ekonomis yang lebih tinggi.

Proses pemisahan terjadi pada campuran. Campuran dapat dipisahkan menjadi campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran heterogen membentuk satu fase dan membutuhkan penambahan suatu zat (agen) pemisah agar pemisahan dapat terjadi. Campuran heterogen terdiri atas lebih dari satu fase. Proses pemisahannya biasanya didasarkan pada perbedaan ukuran partikel antar fase atau atas perbedaan densitas, tergantung pada banyaknya kandungan zat yang ingin dipisahkan (Purwono, 2005).

Minyak atsiri adalah minyak yang terkandung pada hampir seluruh bagian tumbuhan, yaitu daun, ranting, bunga, buah, kayu, kulit kayu, dan akar meskipun dengan kadar berbeda-beda. Minyak atsiri dalam tumbuhan biasanya merupakan bahan yang volatile (mudah menguap), termasuk golongan hidrokarbon asiklik dan isosiklik serta turunan hidrokarbon yang mengikat oksigen. Minyak atsiri mengandung bermacam-macam komponen yang berbeda satu sama lainnya, tetapi secara umum dapat digolongkan dalam empat senyawa dominan, yaitu terpene, senyawa hidrokarbon berantai lurus, senyawa turunan benzene, dan senyawa lain yang spesifik untuk masing-masing tanaman (Guenther, 1948).

Salah satu cara pemungutan minyak atsiri adalah dengan distilasi kukus. Untuk suatu keadaan, dimana bahan volatile (A) yang tidak larut dalam air (immiscible), maka komponen A dapat dipisahkan dengan operasi distilasi kukus. Cairan akan mendidih jika tekanan uap total dari cairan sama dengan tekanan sistem. Berdasarkan keadaan ini, maka suhu didih cairan dapat diturunkan dengan penurunan tekanan sistem. Sebagai contoh, mendidihkan air pada tekanan vakum. Selain itu untuk menurunkan titik didih cairan dapat dilakukan pula dengan menambahkan uap inert ke dalam sistem. Uap inert tersebut akan memiliki kontribusi pada tekanan uap, sehingga cairan akan mendidih pada tekanan yang lebih rendah. Jika bahan inert yang ditambahkan ke dalam sistem tidak diinginkan hasil, maka bahan inert tersebut harus mudah dipisahkan dari distilat dan tidak bereaksi dengan komponen-komponen yang diambil sebagai produk. Uap bahan inert yang ditambahkan ke dalam sistem biasanya berupa kukus (steam), sehingga distilasi ini sering disebut sebagai distilasi kukus.


Jika tekanan uap kukus yang ditambahkan adalah Ps dan tekanan total sistem adalah P, maka campuran akan mendidih jika tekanan uap komponen volatile mencapai (P - Ps). Dengan hadirnya kukus menyebabkan tekanan efektif sistem sama dengan tekanan total dikurangi dengan tekanan parsial kukus, dengan cara ini suhu penguapan komponen A dari padatan B lebih rendah dari titik didih komponen A dan titik didih air, pada keadaan seperti ini, distilasi kukus mempunyai sifat hampir sama dengan distilasi vakum. Oleh karena itu, dengan distilasi kukus ini titik didih campuran menjadi lebih rendah. Rasio jumlah molekul kukus dan komponen volatile yang terdistilasi dalam uap dapat ditentukan berdasarkan rasio tekanan parsialnya, yang dapat dituliskan sebagai berikut: (1)

(2)

Dengan: MA dan MS = Berat molekul A dan berat molekul kukus P = Tekanan total sistem PA dan PS = Tekanan parsial komponen A dan tekanan parsial kukus WA dan WS = Massa komponen A dan massa kukus dalam uap

Pemungutan minyak atsiri pada campuran immiscible ini biasa digunakan untuk memungut minyak atsiri dari campuran immiscible dengan konsentrasi minyak rendah. Dengan melakukan proses distilasi ini, konsentrasi minyak akan semakin berkurang pada campuran immiscible-nya. Setelah konsentrasi minyak yang diperoleh dari hasil distilasi cukup tinggi, maka proses pemisahan dapat dilanjutkan dengan melakukan proses dekantasi yang lebih sederhana.

Dekantasi merupakan pemisahan fluida immiscible berdasarkan perbedaan densitasnya. Semakin besar perbedaan antar densitas antar fluida tersebut maka pemisahan fluida akan semakin mudah. Proses dekantasi biasa dilakukan untuk memisahkan campuran dengan kadar zat yang akan dipisahkan telah cukup tinggi. Hasil pada akhir proses akan diperoleh light product dan heavy product. Seberapa baik derajat pemisahan atau kemurnian produk yang diinginkan tergantung pada optimasi variabel prosesnya.

Operasi pemisahan yang memerlukan proses dekantasi : Pemisahan minyak-air Bahan padat-cair misalnya lumpur dan air, pasir dan air, dan campuran mineral

lainnya Bahan gel dan air, misalnya pemisahan alginate dengan air

Kelebihan dekantasi dibanding proses lain : Desain alat dan operasi yang lebih sederhana Aplikasi luas untuk berbagai keperluan Dapat dibuat sistem batch dan kontinyu


III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Percobaan

1. Minyak kayu putih 2. Indikator methyl orange 3. Aquadest

B. Rangkaian Alat Percobaan

Keterangan : 1. Pemanas mantel 2. Tombol on/off 3. Steker 4. Labu leher tiga 5. Termometer alkohol 6. Lubang dekanter 7. Aliran pendingin 8. Kran pengeluaran 9. Gelas beker 10. Dekanter 11. Sumbat 12. Pipa aliran refluks

Gambar 1. Rangkaian Alat Distilasi

C. Cara Percobaan a) Pengukuran rapat masssa minyak dengan piknometer

1. Timbang piknometer kosong dengan neraca analisis digital dan dicatat beratnya.

2. Piknometer diisi dengan minyak hingga penuh, dan ditutup hingga tidak ada udara di dalamnya.

3. Piknometer berisi minyak ditimbang dengan neraca analisis digital, dan dicatat beratnya.

b) Distilasi Campuran Immiscible 1. Alat dirangkai seperti gambar 1 2. Masukkan aquadest sebanyak 790 mL ke dalam labu leher tiga dengan

bantuan corong gelas. 3. Masukkan minyak atsiri sebanyak 10 mL ke dalam labu leher tiga dengan

bantuan pipet volum. 4. Labu leher tiga digojog hingga minyak dapat terdispersi dalam aquadest. 5. Air pendingin dialirkan dan pemanas mantel dihidupkan. Sebelum distilasi

dimulai, pastikan aliran kondensat mengalir ke pipa refluks dengan mengaatur posisi kran kemudian proses distilasi dilakukan selama 1 jam.


6. Atur posisi kran selama praktikum berlangsung sedemikian rupa sehingga pipa refluks tidak boleh dialiri oleh minyak.

7. Proses distilasi dapat dihentikan setelah 1 jam berjalan, dengan mematikan pemanas mantel, tanpa mematikan pendingin.

8. Sisa minyak dapat diambil, kemudian ditunggu selama 15 menit hingga tidak ada lagi uap air ataupun minyak yang terkondensasi.

9. Semua air pada aliran refluks dikeluarkan dengan mengatur posisi kran. 10. Proses dekantasi dapat dilakukan dengan menuang campuran minyak dan

air tertampung melalui lubang dekanter yang telah diberi beberapa tetes indikator methyl orange terlebih dahulu.

11. Jika telah terbentuk batas fase yang jelas, minyak dan air dipisahkan kembali dengan mengatur posisi kran.

12. Minyak murni (tanpa air) ditampung dalam botol timbang yang telah diketahui berat kosongnya.

13. Botol timbang yang berisi minyak ditimbang dengan neraca analisis digital dan dicatat hasilnya.

D. Analisis Data 1. Mengukur massa jenis minyak kayu putih '\ZZ\ '[Xy\k = ^'\ZZ\ 1 Z-] j[kXW'-]-> + '[Xy\k_ ^'\ZZ\ 1 Z-] j[kXW'-]-> kWZWXr_ (3)

= $ (4)

2. Menghitung recovery minyak kayu putih

% >-xWY->y = . 100% (5)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Tulislah hasil percobaan yang diperoleh dalam bentuk hasil akhir, sedangkan data percobaan dan perhitungan tuliskan di lampiran. Buatlah pembahasan terhadap hasil yang diperoleh dan bisa ditambah dengan pembahasan yang dirasa penting.

V. KESIMPULAN Berisi kesimpulan-kesimpulan yang diperoleh dari praktikum ini, tulis per poin. Tuliskan pula hasil dari percobaan.

VI. DAFTAR PUSTAKA Brown, G. G., 1950, Unit Operations, Modern Asia Editions, New York. Foust, A.S., 1980, Principles of Unit Operations, John Wiley and Sons, New York. Guenther, E., 1948, The Essential Oil, 1 ed., Von Nostrand Company, Inc., New York.


Guenther, E., 1948, The Essential Oil, 2 ed., Von Nostrand Company, Inc., New York. Purnomo, S., Budiman, A., Rahayuningsih, E., dkk., 2005, Pengantar Operasi Stage

Setimbang, edisi 1, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Winkle, M.V., 1967, Distillation, McGraw-Hill Chemical Engineering Series, New

York. Wilson, R., 1995, A Complete Guide to Understanding and Using Aromatherapy for

Vibrant Health and Beauty, ISBN 0-89529-627-6

VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan bahan Kimia

Mencakup semua bahan yang digunakan untuk praktikum, kemudian di identifikasi tingkat ke hazard-annya sesuai dengan MSDS. Identifikasi proses praktikum yang dapat menimbulkan bahaya, juga disertakan cara penanganannya.

B. Alat Perlindungan Diri 1. Jas laboratorium lengan panjang 2. Masker 3. Kacamata laboratorium 4. Gloves 5. Sepatu tertutup

C. Manajemen Limbah Setiap limbah yang dihasilkan dalam praktikum ini dijelaskan dibuang ke

mana dan disertai alasan. Limbah yang dihasilkan dalam praktikum ini adalah campuran minyak dan aquadest.

D. Data Percobaan

E. Perhitungan


LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM PROSES DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE

(E)

Nama Praktikan : 1. .. TK/ 2. .. TK/ Hari/Tanggal Praktikum :.......................... / .......................2014 Asisten : Aditya Perdana Putra/ Alvin Febrian Riandi

PENGUKURAN RAPAT MASSA MINYAK Suhu ruangan 0C Massa piknometer kosong + tutup : gram Massa piknometer + tutup + minyak : gram

DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE

Suhu distilasi : 0C Waktu mulai : Waktu selesai : Volum minyak mula-mula : mL Massa botol timbang kosong + tutup : gram Massa botol timbang kosong + tutup + minyak hasil distilasi : gram

Asisten jaga, Praktikan,

1.

2.


PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI (F)

I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk: 1. Memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan dengan operasi

distilasi kukus. 2. Memahami cara menentukan kandungan minyak atsiri mula-mula dalam tumbuhan

dengan cara ekstraksi menggunakan soxhlet.

II. DASAR TEORI Minyak atsiri yang terkandung dalam tumbuhan memiliki nilai ekonomi yang

sangat tinggi karena minyak atsiri banyak diperlukan di industri kosmetik dan farmasi, misalnya dalam industri parfum, sabun, lotions, shampo, obat-obatan, dan lain-lain. Minyak atsiri terkandung pada hampir seluruh bagian tumbuhan, yaitu daun, ranting, bunga, buah, kayu, kulit kayu, dan akar dengan kadar berbeda-beda. Minyak atsiri dalam tumbuhan biasanya merupakan bahan yang volatile (mudah menguap), termasuk golongan hidrokarbon asiklik dan isosiklik serta turunan hidrokarbon yang mengikat oksigen. Minyak atsiri mengandung bermacam-macam komponen yang berbeda satu sama lain, tetapi secara umum dapat digolongkan dalam empat senyawa dominan, yaitu terpene, senyawa hidrokarbon berantai lurus, senyawa turunan benzene, dan senyawa lain yang spesifik untuk masing-masing tanaman (Guenther, 1948).

Cara pengambilan minyak atsiri dari tumbuhan dapat dilakukan antara lain dengan distilas kukus (steam distillation) dan ekstraksi menggunakan pelarut (solvent extraction). Dasar teori distilasi kukus dapat diuraikan sebagai berikut. Untuk suatu keadaan di mana bahan volatile (A) diambil dari bahan padat yang tidak volatile (B), komponen A dan B tidak larut dalam air, maka komponen A dan B dapat dipisahkan dengan operasi distilasi kukus. Cairan akan mendidih jika tekanan uap total dari cairan sama dengan tekanan sistem. Berdasarkan keadaan ini, maka suhu didih cairan dapat diturunkan dengan penurunan tekanan sistem. Sebagai contoh, mendidihkan air pada tekanan vakum. Selain itu untuk menurunkan titik didih cairan dapat dilakukan pula dengan menambahkan uap inert ke dalam sistem. Uap inert tersebut akan memiliki kontribusi pada tekanan uap, sehingga cairan akan mendidih pada tekanan yang lebih rendah. Jika bahan inert yang ditambahkan ke dalam sistem tidak diinginkan tercampur dengan hasil (produk), maka bahan inert tersebut harus mudah dipisahkan dari distilat dan tidak bereaksi dengan komponen-komponen yang diambil sebagai produk. Uap bahan inert yang ditambahkan ke dalam sistem biasanya berupa kukus (steam), sehingga distilasi ini sering disebut sebagai distilasi kukus.

Jika tekanan uap kukus yang ditambahkan adalah Ps dan tekanan total sistem adalah P, maka campuran akan mendidih jika tekanan uap komponen volatile mencapai (P - Ps). Dengan cara ini suhu penguapan komponen A dari padatan B lebih rendah dari titik didih komponen A dan titik didih air. Pada keadaan seperti ini, sistem distilasi kukus mirip dengan distilasi vakum. Oleh karena itu, dengan distilasi kukus ini titik didih campuran menjadi lebih rendah. Rasio jumlah molekul kukus dan komponen


volatile yang terdistilasi dalam uap dapat ditentukan berdasarkan rasio tekanan parsialnya, yang dapat dituliskan sebagai berikut:

7 = .KK =5775

(1) F7F = M7M .KK (2)

dengan: MA dan MS = berat molekul A dan berat molekul kukus P = tekanan total sistem PA dan PS = tekanan parsial komponen A dan tekanan parsial kukus WA dan WS = massa komponen A dan massa kukus dalam uap

Kebanyakan berat molekul komponen volatile (MA) yang terdistilasi lebih besar daripada berat molekul kukus (MS), maka massa komponen volatile dalam uap (WA) menjadi relatif besar, walaupun kandungan komponen volatile dalam bahan relatif rendah. Oleh karena itu distilasi kukus menjadi sangat populer digunakan untuk mengambil minyak atsiri dari tumbuhan (http://www.nziftst.org.nz/unitoperations).

Prinsip distilasi kukus ini dapat digunakan untuk mengambil minyak atsiri (volatile) dari bagian tumbuhan yaitu daun, kulit bunga, atau buah (nonvolatile). Minyak atsiri (A) lebih volatile bila dibandingkan dengan bagian tumbuhan (B) yang akan diambil minyak atsirinya dan sifat minyak atsiri tidak larut dalam air (S). Walaupun pada keadaan ini campuran A dan B bukan merupakan campuran ideal, tetapi suhu distilasi dapat dilakukan lebih rendah dari suhu didih masing-masing komponen.

Pada prinsipnya, pada distilasi kukus terjadi proses perpindahan massa minyak atsiri secara difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan dan perpindahan massa antar fasa dari permukaan padatan ke uap. Ada dua tahapan kecepatan perpindahan massa, yaitu kecepatan perpindahan massa tetap dan kecepatan perpindahan massa menurun. Kecepatan perpindahan massa tetap terjadi dari waktu awal sampai kadar minyak atsiri dalam padatan tertentu. Keadaan ini terjadi bila kandungan minyak atsiri dalam padatan masih cukup tinggi, sehingga konsentrasi minyak atsiri di permukaan padatan relatif tetap. Konsentrasi minyak atsiri di permukaan padatan dapat tetap karena kecepatan perpindahan massa minyak atsiri antar fasa dari permukaan padatan ke uap sama dengan kecepatan perpindahan massa secara difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan. Tahap kecepatan perpindahan tetap berlangsung sangat singkat dibandingkan dengan kecepatan perpindahan menurun. Kecepatan perpindahan massa menurun terjadi bila kandungan minyak atsiri dalam padatan sudah cukup rendah. Pada keadaan ini konsentrasi minyak atsiri di permukaan selalu menurun, karena kecepatan perpindahan massa antar fasa jauh lebih besar daripada kecepatan perpindahan massa secara difusi dalam padatan. Kecepatan perpindahan massa tetap dan menurun dapat dilihat dari hasil distilat pada berbagai waktu.


Minyak atsiri dikenal juga dengan nama minyak eteris atau essential oil. Ciri umum minyak atsiri adalah mudah menguap pada suhu kamar, rasanya getir, berbau khas, tidak larut dalam air, dan mudah larut dalam pelarut organik. Berdasarkan sifat ini, maka pengambilan minyak atsiri dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi adalah pemisahan campuran menjadi komponen-komponen penyusunnya berdasarkan beda daya larut komponen tersebut dalam pelarut yang digunakan. Pada keadaan ini pelarut sebagai media pemisah (separating agent). Jenis pelarut yang digunakan harus dipilih dengan sebaik-baiknya. Dasar pemilihan pelarut antara lain d

buku petunjuk praktikum praktikum dasar-dasar proses 2014

Documents