praktikum anorganik lanjut

PERCOBAAN 1

PEMURNIAN NaCl DAN IODISASINYA

A. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari metode rekristalisasi NaCl dengan penambahan

bahan pengikat pengotor.

2. Mengetahui metode iodisasi garam NaCl

3. Menghitung kadar NaCl

B. TEORI

Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk

memurnikan padatan (Mohrig, 1979). Sedangkan Andrew dan Rispoli (1991)

menyatakan bahwa metode rekristalisasi dapat digunakan untuk

memisahkan suatu padatan dari padatan lainnya. Metode rekristalisasi

dilakukan berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang

dimurnikan dengan pengotor dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian

dengan metode rekristalisasi banyak dilakukan pada laboratorium atau

industri untuk meningkatkan kualitas suatu zat/bahan. Pada prinsipnya zat

yang akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dipanaskan

dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat

dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan

pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan.

Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan

kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan pelarut tertentu. Prosedur

umum yang sering digunakan dalam rekristalisasi adalah :

1. Melarutkan zat tidak murni dalam pelarut tertentu pada/dekat titik

lelehnya.

2. Menyaring larutan panas dari partikel bahan tak terlarut.

3. Mendinginkan larutan panas sehingga zat terlarut menjadi kristal.

4. Memisahkan kristal dari larutan “supernatant” (Anwar, 1994).

Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik Lanjut 1

Hal lain yang perlu diperhatikan pada proses rekristalisasi adalah

pemilihan pelarut yang tepat. Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat

dipakai pada proses rekristalisasi antara lain :

1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor.

2. tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal.

3. Mudah dipisahkan dari kristal

4. Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan kristal)

Bahan pengikat adalah bahan yang membuat sesuatu menjadi terikat

(Hadyana, 1992). Sedangkan pengotor adalah zat-zat asing yang

keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni (Gilreath E.S, 1984). Jadi

bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan

untuk mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam

zat murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam

konsumsi harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang

tidak beriodium (SNI, 1994:1). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim,

1994), garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung

komponen utama NaCl (Natrium Klorida/mineral) 94,7%, air maksimal 5%

dan Kalium Iodat (KIO3) mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain sesuai

dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar

NaCl pada garam dapur jauh di bawah standar.

Untuk itu perlu adanya suatu usaha yang dilakukan untuk

meningkatkan kemurnian NaCl pada garam tersebut. Salah satu cara yang

dapat dilakukan adalah dengan penambahan bahan pengikat pengotor.

Bahan pengikat ini merupakan bahan yang sengaja ditambahkan ke dalam

larutan garam dapur dengan maksud untuk mengikat pengotor-pengotor

yang sebelumnya sudah ada pada garam dapur melalui pembentukan

endapan.

C. ALAT DAN BAHAN


Bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut : Garam krosok,

serbuk CaO, Larutan Ba(OH)2, Larutan (NH4)2CO3, HCl pekat,

akuabides, Larutan KIO3 1000 ppm, larutan HNO3 0,1 M, larutan

AgNO3 0,1 N, kertas indikator pH universal.

Alat-alat yang digunakan adalah sebagai berikut : neraca digital,

kompor gas, oven, buret 25 ml, Erlenmeyer 25 ml (3 buah), pipet

tetes (2 buah), gelas arloji, gelas beker

D. CARA KERJA

1. Pemurnian NaCl

1. panaskan 50 mL aquadest dalam bekerglass sampai mendidih

beberapa saat,

2. kemudian masukkan 5 g garam dapur kedalam air panas

sambil diaduk dan panaskan lagi sampai mendidih lalu

disaring.

3. tambahkan CaO 0,10 g ke dalam larutan,

4. tambahkan Ba(OH)2 1,0 M tetes demi tetes sampai tetes

terakhir tidak membentuk endapan lagi.

5. tambahkan kira-kira 10 mL larutan (NH4)2CO3 0,10 M tetes

demi tetes sampai tetesan terakhir tidak membentuk endapan.

6. Larutan dibiarkan 10 menit,

7. larutan disaring dan filtratnya dinetralkan dengan HCl encer

(diuji dengan kertas indikator universal).

8. Larutan diuapkan sampai kering. Timbang kristal yang

diperoleh.

9. Endapan pengotor yang diperoleh dari hasil penyaringan

dikeringkan dan ditimbang.

2. Penentuan Kadar NaCl

1. Dua ratus lima puluh milligram (250 mg) sampel garam dapur

dilarutkan dalam 100 mL akuades (labu takar 100 ml),

pindahkan ke dalam erlenmeyer.


2. kemudian dicek pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan

NaHCO3 dan jika terlalu basa ditambahkan HNO3 hingga pH

netral. Untuk titrasi ambil tapat 10 mL saja,

3. Tambahkan 1mL indikator K2CrO4 5%

4. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai

larutan berwarna merah bata. Ion perak dari AgNO3 akan

bereaksi dengan ion Cl- menghasilkan endapan putih.

5. Ulangi proses titrasi 2 kali.

3. Iodisasi NaCl

1. Membuat larutan KIO3 100 ppm.

2. Menyemprotkan larutan KIO3 tersebut pada 1 gram garam

meja secara merata. Perbandingan volume KIO3 dengan

garam meja yaitu 10 mL larutan KIO3 untuk 10 gram garam

meja.

3. Keringkan dengan diangin-anginkan.

4. Uji dengan meneteskan amilum pada sedikit garam yang

telah diiodisasi. Hasil positif jika memberikan warna biru

keunguan.

4. Analisa Data

1. Menghitung rendemen garam dapur murni yang diperoleh

2. Menghitung kadar NaCl sebelum rekristalisasi dan setelah

rekristalisasi.


LEMBAR KERJA

PERCOBAAN 1

PEMURNIAN NaCl DAN IODISASINYA

Nama/Nim :

Hari/Tanggal :

HASIL PENGAMATAN

E. PENGAMATAN

a. Warna garam sebelum dimurnikan :

b. Bentuk Kristal garam sebelum dimurnikan :

c. Warna garam setelah dimurnikan :

d. Bentuk Kristal garam setelah dimurnikan :

e. Volume Ba(OH)2 yang diperlukan : mL

f. Volume (NH4)2CO3 yang diperlukan : mL

g. Berat endapan pengotor hasil rekristalisasi garam : mL

h. Berat Kristal hasil rekristaliasasi :

i. Warna garam hasil iodisasi + amilum :

j. Kadar NaCl garam kotor :

k. Kadar garam hasil rekristalisasi :


PERCOBAAN 2

PENENTUAN KADAR BORAKS

A. TUJUAN

Menentukan kadar boraks secara titrimetri

B. TEORI

BORAKS, (Na2B4O7.10H2O) merupakan garam natrium yang

banyak digunakan di berbagai industri nonpangan, khususnya industri

kertas, gelas, pengawet kayu, dan keramik. Asal tahu saja, gelas pyrex

yang terkenal kuat bisa memiliki performa seperti itu karena dibuat

dengan campuran boraks. Kemungkinan besar daya pengawet boraks

disebabkan oleh senyawa aktif asam borat. Asam borat (H3BO3)

merupakan asam organik lemah yang sering digunakan sebagai

antiseptik, dan dapat dibuat dengan menambahkan asam sulfat (H2SO4)

atau asam khlorida (HCl) pada boraks.

Asam borat juga sering digunakan dalam dunia pengobatan dan

kosmetika. Misalnya, larutan asam borat dalam air (3%) digunakan

sebagai obat cuci mata dan dikenal sebagai boorwater. Asam borat juga

digunakan sebagai obat kumur, semprot hidung, dan salep luka kecil.

Namun, ingat, bahan ini tidak boleh diminum atau digunakan pada luka

luas, karena beracun ketika terserap masuk dalam tubuh.

Boraks maupun bleng tidak aman untuk dikonsumsi sebagai

makanan, tetapi ironisnya penggunaan boraks sebagai komponen

dalam makanan sudah meluas di Indonesia. Mengkonsumsi makanan

yang mengandung boraks memang tidak serta berakibat buruk

terhadap kesehatan tetapi boraks akan menumpuk sedikit demi sedikit

karena diserap dalam tubuh konsumen secara kumulatif. Seringnya

mengonsumsi makanan berboraks akan menyebabkan gangguan otak,


hati, lemak, dan ginjal. Dalam jumlah banyak, boraks menyebabkan

demam, anuria (tidak terbentuknya urin), koma, merangsang sistem

saraf pusat, menimbulkan depresi, apatis, sianosis, tekanan darah

turun, kerusakan ginjal, pingsan, hingga kematian.

Bleng atau boraks biasanya dipakai dalam pembuatan makanan

berikut ini:

- karak/lempeng (kerupuk beras), sebagai komponen pembantu

pembuatan gendar (adonan calon kerupuk)

- mi

- lontong, sebagai pengeras

- ketupat, sebagai pengeras

- bakso, sebagai pengawet dan pengeras

- kecap, sebagai pengawet

Boraks dapat ditentukan dengan analisis titrimetri

menggunakan larutan HCl yang telah distandarisasi terlebih dahulu.

Reaksi antara asam klorida dengan natrium tetrahidrat adalah

sebagai berikut:

Na2B4O7.10H2O + 2HCl 2NaCl + 4H3BO4 + 5H2O

Senyawa Boraks, Na2B4O7.10 H2O berupa serbuk putih, sangat stabil

dan tidak higroskopis. Oleh karena itu dapat langsung digunakan setiap

saat jika diperlukan. Kekurangannya senyawa ini agak lambat larut

dalam air sehingga dalam pelarutannya harus dibantu dengan

pemanasan. Pada reaksinya dengan asam, setiap mol-nya sebanding

dengan 2 mol H+ sehingga berat ekivalennya akan setengah Mr-nya. BE

Boraks adalah 191.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat yang digunakan

- neraca digital, kompor gas, oven, buret 25 ml, Erlenmeyer 25

ml (3 buah), pipet tetes (2 buah), gelas arloji, gelas beker

2. Bahan yang digunakan


- Serbuk Na2B4O7.10 H2O p.a

- Larutan HCl 0,1M

- Sampel boraks/bleng

- Indikator metil merah

3. Cara Kerja

A. Standarsasi larutan HCl

1. Timbang 4,7 gram boraks p.a, masukkan ke dalam gelas kimia

100 mL secara kuantitatif, tambah kira-kira 50 – 75 mL air,

panaskan hati-hati sambil diaduk sampai semua boraks larut.

Dinginkan larutan boraks sampai suhu kamar.

2. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 mL lalu

tanda bataskan.

3. Pipet 25 mL larutan boraks tersebut ke dalam labu Erlenmeyer,

tambahkan 3 tetes indikator metil merah dan titrasi dengan

larutan HCl yang akan ditentukan normalitasnya. Lakukan

titrasi sampai diperoleh perubahan warna yang konstan. Ulangi

3x

4. Hitung normalitas larutan HCl tersebut.

B. Penentuan kadar boraks

1. Larutkan 5 gram sampel boraks dalam gelas kimia 100 mL

secara kuantitatif, tambah kira-kira 50 – 75 mL air, panaskan

hati-hati sambil diaduk sampai semua boraks larut. Dinginkan

larutan boraks sampai suhu kamar.

2. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 mL lalu

tanda bataskan.

3. Pipet 25 mL larutan boraks tersebut ke dalam labu Erlenmeyer,

tambahkan 3 tetes indikator metil merah dan titrasi dengan


larutan HCl yang telah distandarisasi. Lakukan titrasi sampai

perubahan warna tetap. Ulangi 3x

4. Hitung kadar boraks tersebut.

5. Untuk sampel boraks cair, ambil 100 mL larutan boraks,

diencerkan dengan air menjadi 250 mL. Kemudian ambil 10 mL

untuk dititrasi dengan HCl.

LEMBAR KERJA

PERCOBAAN 2

PENENTUAN KADAR BORAKS

Nama/Nim :

Hari/Tanggal :

HASIL PENGAMATAN

F. PENGAMATAN

a. Warna sampel boraks 1 :

b. Bentuk sampel boraks 1 :

c. Warna sampel boraks 2 :

d. Bentuk sampel boraks 2 :

e. Data titrasi

Tabel 1. Standarisasi HCl

Volume boraks Volume HCl

V1 =

V2 =

V3 =

V rata-rata =

Tabel 2. Penentuan kadar boraks

Boraks Volume HCl boraks Volume HCl


Sampel 1 V1 =

V2 =

V3 =

V rata-rata =

Sampel 2 V1 =

V2 =

V3 =

V rata-rata =

PERCOBAAN 3

PEMBUATAN Fe2O3 DARI LIMBAH INDUSTRI PELAPISAN LOGAM

A. TUJUAN PERCOBAAN :

Mempelajari pembuatan Fe2O3 dari limbah industri pelapisan logam

“galvanis”

B. TEORI

Logam besi mudah larut dalam asam-asam mineral encer. Dengan asam-

asam non oksidator dan bebas udara, besi akan larut menjadi ion besi(II),

sedangkan jika ada udara atau digunakan asam-asam oksidator akan

dihasilkan ion besi (III). Reaksi besi dangan asam klorida atau asam sulfat

membentuk kompleks ion heksa aquo besi (II).

Fe(s) + 2H+ + 6 H2O [Fe(H2O)6]2+ (aq) + H2 (g)

Besi (Fe) mudah mengalami proses perkaratan, akan tetapi karat

besi dapat dihilangkan dengan asam kuat. Asam kuat yang dapat

digunakan adalah HCl karena selain harganya murah, hasil reaksinya, FeCl3

dapat dipisahkan dengan mudah. Reaksi yang terjadi dalam penghilangan

karat besi adalah sebagai berikut :

Fe2O3 + 6 HCl 2 FeCl3 + 3H2O

Proses tersebut dinamakan proses pickling yaitu upaya untuk

menghilangkan karat yang melapisi material (besi/baja) menggunakan


asam kuat. Kadar Fe dalam limbah akan meningkat dalam proses ini karena

banyaknya FeCl3 dan FeCl2 yang terbentuk dari hasil reaksi (Triani, 2004).

Oksida besi atau dikenal juga ferric oxide, ferric iron, atau bijih besi

merupakan salah satu dari beberapa senyawa oksida besi yang memiliki

sifat paramagnetik. Formula kimia senyawa itu adalah Fe2O3. Sifat magnetis

Fe2O3 bergantung pada beberapa faktor, yaitu tekanan dari senyawa lain,

ukuran partikel, dan intensitas medan magnet.

Umumnya bijih besi digunakan pada tempat penyimpanan magnetis

seperti lapisan magnetik pada floppy disk. Oksida besi juga kini banyak

digunakan sebagai bahan kosmetika bernanoteknologi. Partikel nano dari

oksida besi sangat biokompatibel, tidak beracun, dan secara kimiawi aktif

pada permukaannya. Partikel itu dapat pula digunakan sebagai agen dalam

MRI (magnetic resonance imaging) untuk melabelkan jaringan kanker,

mengontrol secara magnetik transportasi obat-obatan, serta thermoterapi

terlokalisasi (jaringan dilabeli oleh partikel nano oksida besi lalu dipanaskan

oleh aplikasi medan magnet AC).

C. Alat dan bahan

1. Alat

a. Spektrofotometer UV-vis

b. Erlenmeyer 100 ml

c. Gelas kimia 250 ml

d. Labu ukur 50 ml, 100ml

e. Neraca digital

f. Gelas arloji

g. Corong gelas

h. Pengaduk

i. Gelas ukur 10 ml, 25 ml, 50 ml

2. Bahan

a. Larutan NaOH 3 M, 4M

b. Larutan Na2CO3 3 M dan 4 M


c. Limbah cair yang mengandung ion Fe3+

d. Larutan H2O2 30%

e. Arutan KCNS 9,6 %

f. Larutan HNO3 pekat

Cara kerja:

a. Pembuatan Fe2O3

1. Ukur pH air limbah yang akan digunakan sebagai sampel

2. Siapkan 2 labu Erlenmeyer 100ml dan masing-masing diisi dengan 10

ml larutan sampel.

3. Kemudian masing-masing labu ditambahkan 20 mL larutan NaOH 3

M, dan 4M secara bertetes-tetes.

4. Tambahkan larutan H2O2 30% sebanyak 2,5 ml

5. Larutan diaduk selama 5 menit dan didiamkan sebentar sampai

terjadi pengendapan sempurna.

6. Larutan disaring sehingga diperoleh endapan Fe2O3 dan filtrat

ditampung.

7. Tentukan ion Fe3+ yang tersisa dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis

8. Timbang endapan kering yang diperoleh dan hitung rendemennya.

9. Ulangi no 3-8 dengan menggunakan larutan Na2CO3 3 M dan 4M

b. Pengukuran konsentrasi ion Fe3+

1. Larutkan Fe 0,1 mg dalam 10 ml KCNS 9,6% kemudian encerkan

hingga 50 ml, periksa dengan spektrofotometer (ukur panjang

gelombang maksimum).

2. Buat larutan induk FeCl3 1000 ppm lalu ambil 10 ml diencerkan

sampai 100 ml (berarti konsentrasinya 100 ppm). Ambil lagi 0,5 ml;

1.0 ml; 2,0 ml; 2,5 ml; 3,0 ml; dan 3,5 ml. Masing-masing encerkan

hingga 50 ml kemudian tambahkan 10 m KCNS 9,6 % dan 12 tetes

HNO3 pekat. Selanjutnya encerkan hingga 100 ml. Konsentrasi


larutan sekarang menjadi 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,3 dan 0,35

ppm.

3. Ukur absorbansi larutan baku dan buat kurva kalibrasinya

4. Ukur absorbansi sampel pada panjang gelombang maksimum (jika

absorbansi terlalu besar, sampel diencerkan hingga absorbansi < 1.

LEMBAR KERJA

PERCOBAAN 2

PEMBUATAN Fe2O3 DARI LIMBAH INDUSTRI PELAPISAN LOGAM

Nama/Nim :

Hari/Tanggal :

HASIL PENGAMATAN

G. PENGAMATAN

a. Warna air limbah :

b. pH air limbah :

c. warna filtrat setelah penyaringan :

d. warna endapan Fe2O3 :

e. berat endapan Fe2O3 yang dihasilkan :

f. panjang gelombang maksimum :

g. data absorbansi larutan baku

Konsentrasi (ppm) absorbansi


0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

h. absorbansi sampel :


praktikum anorganik lanjut

Documents