LAPORAN PRAKTIKUM STRUKTUR SENYAWA AN ORGANIK 1

Sintesis Senyawa Koordinasi

K3[Cr(C2O4)3].3H2O

Oleh :

Amelia Desvita (1301817)

Kelompok 5

Eko Widodo

Mila Dwi Zalna

Jumat/14 November 2014

Dosen : Dra. Hj. Bayharti, M.Sc

Miftahul Khair, S.Si, M.Sc

Dra. Andromeda, M.Si

Eka Yusmaita, S.pd, M.Pd

Asisten : 1. Rian Setiawan

2. Gusfaria Palendra

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2014

Sintesis Senyawa Koordinasi

K3[Cr(C2O4)3].3H2O

A. TUJUAN

1. Mengetahui pembentukan senyawa koordinasi

2. Mengkarakterisasi senyawa koordinasi (penentuan titik leleh, kelarutan dan spektrumnya)

B. TEORI DASAR

Bila gas boron trifluorida, BF3, dilewatkan ke dalam larutan trimetilamin, (CH 3)N, terjadi

satu reaksi yang sangat eksotermik, dan terbentuk padatan putih berbebentuk pasta. Padatan ini, yang

merupakan satu bentuk adduct dari trimetil amin dan boron trifluorida, adalah senyawa koordinasi.

Senyawa ini mengandung ikatan kovalen koordinasi antara asam Lewis BF3 dan basa Lewis

trimetilamin. hingga saat ini telah banyak di kenal senyawa-senyawa koordinasi ini, dan fakta

menunjukkan bahwa hampir semua senyawa logam transisi adalah senyawa koordinasi, dimana logam

transisi adalah asam Lewis dan atom atau molekul yang berikatan dengan logam adalah basa Lewis.

Basa-basa Lewis ini dikenal sebagai ligan. Senyawa koordinasi biasa juga disebut senyawa kompleks.

Senyawa kompleks adalah garam yang terdiri dari kation dan anion. Logam dan ligan berikatan

koordinasi membentuk kation atau juga anion. Dalam penulisan rumusnya, kation atau anion yang

dalam molekulnya terjadi ikatan koordinasi biasanya dibatasi dengan dua kurung siku. Logam dan

ligan-ligan yang terikat padanya menyusun awan koordinasi (coordination sphere). Dalam menulis

formulasi kimia untuk senyawa koordinasi, awan koordinasi dibatasi dengan dua kurung siku untuk

membatasinya dari bahagian lain dari molekul, misalnya anion. Sebagai contoh, garam NiCl2·6H2O

sebenarnya adalah senyawa koordinasi [Ni(H2O)]Cl2, dimana heksaaquonikel (II),[Ni(H2O)]2+,

adalah satu ion kompleks dengan geometri oktahedral .

Pembuatan senyawa koordinasi K3[Cr(C2O4)3].3H2O ini mengikuti reaksi berikut:

K2Cr2O7 + 7H2C2O4·2H2O + 2 K2C2O4·H2O 2 K3[Cr (C2O4)2]·3H2O + 6CO2 + 17 H2O

(Tim struktur senyawa anorgani, 2014)

Senyawa kompleks adalah senyawa yang mengandung paling tidak satu ion kompleks. Ion

kompleks terdiri dari satu atom pusat(central metal cation)berupa logam transisi ataupun logam pada

golongan utama, yang mengikat anion atau molekul netral yang disebut ligan (ligands). Agar senyawa

kom-pleks dapat bermuatan netral, maka ion kompleks dari senyawa tersebut, akan bergabung dengan

ion lain yang disebut counter ion. Jika ion kompleks bermu-atan positif, maka counter ion pasti akan

bermuatan negative dan sebaliknya.

(Basset, J 1994)

Besi dapat membentuk anion kompleks dengan ligan oksalat. Anion trisoksalatoferrat(III) ini

dapat berikatan ionik dengan kation kalium dan membentuk suatu senyawa kalium

trisoksalatoferrat(III), K3[Fe(C2O4)3]. Senyawa kompleks ini juga dapat mengikat tiga molekul air

menjadi K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Struktur geometri yang dimiliki senyawa ini adalah oktahedral. Ligan

oksalat adalah ligan bidentat, dengan atom oksigen sebagai donor elektron bagi atom pusat, yaitu Fe.

Kompleks ini berwarna hijau seperti zamrud.

(Underwood, 2002)

Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan menghasilkan senyawa antara

sebagai katalis yang dapat membantu dalam reaksi-reaksikimia. Salah satu senyawa yang dapat

digunakan dalam sintesis kompleks adalah ligan yang berasal dari basa Schiff, dimana senyawa

kompleks yang terbentuk merupakan salah satu senyawa antara yang dapat digunakan untuk

bermacam penerapan ilmu, seperti dalam ilmu biologi, klinik dan analitik. Kerja dan aktivitas obat

menunjukkan kenaikan setelah dijadikan logam-logam transisi terkhelat yang ternyata lebih baik dari

pada hanya menggunakan senyawa organik (Sembiring Z., 2008).

Reaksi yang membentuk ion kompleks dapat dianggap sebagai reaksi asam basa lewis dengan

ligan sebagai basa dengan membrikan sepasang elektron kepada kation yang merupakan suatu asam.

Ikatan yang terbentuk antara atom pusat dengan ligan sering kovalen, tetapi dalam beberapa keadaan

interaksi dapat merupakan gaya penarik Coulomb. Beberapa kompleks mengadakan reaksi subtitusi

dengan cepat dan kompleks demikian dinamakan labil ( Underwood, 1981)

K3[Fe(C2O4)3].3H2O memiliki struktur geometri octahedral, dengan dua atom oksigen dari

masing-masing ligan oksalat membentuk ikatan koordinasi dengan ion atom pusat Fe(III). Fe(III)

dalam K3[Fe(C2O4)3]  dapat tereduksi menjadi Fe(II). Senyawa kompleks K3[Fe(C2O4)3] mudah

terdekomposisi oleh cahaya, dimana cahaya menyebabkan berlangsungnya proses transfer electron

internal dalam senyawa kompleks tersebut.

(Pudjaatmaka, 2002)

C. ALAT DAN BAHAN

Alat:

1. Penyaring vakum

2. Botol dengan mulut lebar

3. Aspirator

4. Sumbat karet

5. Gelas Kimia (100 mL dan 250 mL)

6. Batang Pengaduk

7. Statif

8. Pembakar Bunsen

9. Termometer

10. Kertas Saring

11. Glass Wool

Bahan:

1. Kalium Bikromat

2. Asam Oksalat

3. Aquades

4. Kalium Oksalat Monohidrat

5. Ethanol 50%

6. Ethanol 95%

D. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan K3[Cr(C2O4)3].3H2O

Campurkan 3,6 gram kalium bikromat dalam 10ngram asam oksalat dalam 20 air

↓

Panaskan sampai mendidih

↓

Saring

↓

Kira-kira 15 menit ditambahkan 4,2 gram kalium oksalat

↓

Panaskan sampai mendidih

↓

Dinginkan

↓

Tambah 10 ml etanol 95%

↓

Masukan dalam box es sampai terbentuk kristal

↓

Cuci kristal dengan etanol 50% tiga kali, etanol 95%

↓

Keringkan

↓

Timbang kristal

↓

Hitung rendeman

2. Penentuan titik leleh

Bakar salah satu ujung pipa kapiler

↓

Gerus sampel hingga bubuk

↓

Lalu masukkan sampel pada salah ujung yang terbuka

↓

Masukakn pipa kapiler dalam alat penentuan titik leleh

↓

Catt suhu jika padatan mulai meleleh pada suhu 66 drajat dan meleleh sempurna 68

drajat

3. penentuan kelarutan

Dua tabung reaaksi

↓

Tabug 1 isi dengan aquades

↓

Tabung 2 isi dengan klorofrom

↓

Ditambahkan Na3(Cr(C2O4).3 H2O

↓

Dikocok

↓

Amati

F. TABEL PENGAMATAN

Perlakuan Keterangan

Sintesis senyawa Na3(Cr(C2O4).3 H2O

1. 10 gram Asam Oksalat dalam 20 mL

H2O

2. Ditambahkan 3,6 gram Natrium

Bikromat

3. Didiamkan selama 15 menit dalam

fume hood

Membentuk suspensi dan ada endapan di

dalam gelas kimia.

Membentuk warna orange pekat

menghasilkan gelembung gas serta terasa

panas

Larutan berwanra hitam

4. Setelah di tambah 4,2 gram disodium

Oksalat Monohidrat

5. Di panaskan sampai mendidih dan

langsung didiamkan

6. Pada suhu kamar ditambahkan 10 ml

etanol 95 %

7. Didinginkan dalam bongkahan es

selama 20 menit

8. Larutan tersebut di keluarkkan dan

dicuci dengan 10 mL Ethanol 50 %

dan 20 mL ethanol 95%

9. Di saring

10. Di diamkan beberapa hari

Larutan berwarna keunguan

Membentuk warna kehijauan pekat

Larutan tetap berwarna kehijauan pekat

Larutan menjadi dingin, namun belum

membeku semuanya

Pencucian dengan ethanol bertujuan agar

Kristal tidak mengandung asam oksalat

sebagai pengotornya

filtrat : ungu kehitaman

Kristal terbentuk berwarna ungu dengan

berat 4,65 gram

Penentuan Kelarutan

1. Tabung 1 di isi dengan 5 ml Aquades

dan beberapa bongkahan Kristal

Na3(Cr(C2O4).3 H2O

Tabung 2 di isi dengan 5 mL

Kloroform dan beberapa bongkahan

Kristal Na3(Cr(C2O4).3 H2O

Kristal tersebut larut sempurna dalam

aquades

Kristal tersebut tidak larut dan mnegendap di

dasar tabung reaksi.

G. PERHITUNGAN

Pembuatan Na3[Cr(C2O4)3]3H2O

Massa Na2CrO7 = 3,6 gram Mr = 262 gram / mol

Massa H2C2O4.2H2O = 10 gram Mr = 126 gram / mol

Massa Na2C2O4.H2O = 4,2 gram Mr = 152 gram / mol

Mr Na3[Cr(C2O4)3]3H2O = 351 gram / mol

Reaksi yang terjadi pada sintesis Na3[Cr(C2O4)]3H2O adalah : 

Na2Cr2O7 + 7H2C2O4.2H2O + 2 K2 C2O4 2Na3(Cr(C2O4).3 H2O + 6CO2 + 17H2O

Awal 3,6 g : 262 g/mol 10 g : 126 g/mol 4,2 g : 152 g/ mol

0,0137 mol 0,0794 mol 0,0276 mol - - -

Reaksi 0,0113 mol 0,0794 mol 0,0227 mol 0,0227 mol

Akhir 0,0024 mol - 0,0049 mol 0,0227 mol

mol Na3[Cr(C2O4)3]3H2O = massa : Mr

0,0227 mol = massa : 351 gram/mol

massa = 0,0227 mol x 351 gram/mol

massa = 7,9677 gram = 8 gram

Jadi, berat teoritis dari kristal Na3[Cr(C2O4)3]3H2O adalah 8 gram.

Dari hasil percobaan didapatkan bahwa berat kristal adalah

= 4,65 gram

Sehingga % rendemen hasilnya = berat sampel / berat teoritis x 100

= 4,65 gram / 8 gram x 100 %

= 58,125 % 

H. PEMBAHASAN

Percobaan ini dilakukan untuk mensintesis senyawa koordinasi K3[Cr(C2O4)3].3H2O, tetapi

pada pratikum senyawa yang digunakan adalah Na3(Cr(C2O4).3 H2O. Pada sintesis senyawa

koordinasi yang di sentesis adalah saat pembuatan Na3(Cr(C2O4).3 H2O di lihat warna dan

terbentuknya kristal, penentuan kelarutan dan penentuan dengan spektrum.

Senyawa koordinasi biasa juga disebut senyawa kompleks. Senyawa kompleks adalah garam

yang terdiri dari kation dan anion. Logam dan ligan berikatan koordinasi membentuk kation atau juga

anion. Dalam penulisan rumusnya, kation atau anion yang dalam molekulnya terjadi ikatan koordinasi

biasanya dibatasi dengan dua kurung siku. Logam dan ligan-ligan yang terikat padanya menyusun

awan koordinasi (coordination sphere).

Pada saat pembuatan Na3(Cr(C2O4).3 H2O di bentuk dari senyawa Natrium Bikromat

sebanyak 3,6 gram,Asam Oksalat sebanyak 10 gram, serta Disodium Oksalat Monohidrat

sebanyak 4,2 gram .Senyawa kompleks Na3(Cr(C2O4).3 H2O yang berwarna ungu kehitaman

saat di dinginkan di dalam bongkahan es, yang sebelumnya sudah di tambahkan ethanol 95%

yang bertujuan untuk mengikat asam oksalat yang terkandung dalam senyawa kompleks

tersebut. Setelah didinginkan Kristal yang terbentuk di cuci dengan ethanol yang berfungsi

untuk menghilangkan sisa asam oksalat yang terkandung dalam kristal. Penggunaan ethanol

di karenakan asam oksalat tidak dapat larut sempurna dalam air sehingga di gunakan ethanol

untuk membersihkannya. Setelah didiamkan beberapa hari terbentuklah bongkahan yang

belum berbentuk kristal seutuhnya. Breat yang didapat tidak sesuai dengan teori, pada teori

berat sampel 8 gram dan pada saat pratikum berat sampel yang di dapat adalah 4,65 gram.

Maka rendeman yang di dapat adalah 58,125 % .

Pada tes kelarutan, senyawa yang didapat saat pratikum larut dalam aquades dan tidak

larut dalam klorofrom. Karena senyawa kompleks Na3(Cr(C2O4).3 H2O bersifat polar yang

mana senyawa polar akan larut dalam senyawa polar dan senyawa non polar akan larut

dengan senyawa non polar.

Pada penentuan spektrum menggunakn FTIR yang bertujuan untuk menentukan

gugus fungsi yang terbentuk.

Ikatan Tipe Senyawa Daerah Frekuensi

1. N-H Amina, Amida 3408,14 cm-1 84,11 % T

2. C = O Aldehid, Keton, Asam Karboksilat, Ester 1707,53 cm-1 65,90 % T

3. C = C Alkena 1634,72 cm-1 49,38 % T

1661,62 cm-1 47,42% T

4. C - H Alkana 1402,71cm -1 54,57%T

1315,67 cm-1 70,32 % T

5. C - O Alkohol, Eter,Asam Karboksilat, Ester 1258, 59 cm -1 61,82 % T

6. C – H Alkena 9012,11 cm-1 82,01 % T

772,33 cm-1 73,81 % T

804,04 cm-1 71,44% T

I. JAWABAN PERTANYAAN

1. Pengertian larutan ideal dan non ideal

larutan ideal adalah larutan dengan molekul yang komponennya hampir sama

sehingga kedudukan molekul satu komponen dapat di gantikan oleh molekul komponen yang

lai berupa perubahan warna dan energy

larutan non ideal adalah larutan yang komponennya berbeda satu sama lainya

sehingga tidak dapat digantikan dengan komponen lainya

2. Penyimpangan negative dan penyimpangan positif

penyimpangan negative adalah tekanan total uapnya berada dibawah tekanan uap

larutan ideal contoh nya asetan dengan kloroform

penyimpangan pisitif adalah bila tekanan total uapnya berada diatas tekanan uap

larutan ideal contohnya adalah methilol dengan karbon disulfida

3. Pada percobaan kali ini termasuk penyimpangan negative karna zat yang digunakan

adalah aseton dengan kloroform dan tekanan total uapnya berada di atas tekanan uap

larutan ideal

J. KESIMPULAN

1. Hampir semua senyawa logam transisi adalah senyawa koordinasi. Ligan merupakan

basa -basalewis

2. Menurut perhitungan/Teori, senyawa yang dihasilkan adalah 8 gram. Sedangkan

menurut perhitungan dari hasil praktikum, senyawa yang dihasilkan adalah 4,65 gram

3. Senyawa Na3[Cr(C2O4)3]3H2O akan larut dalam air, karena Na3[Cr(C2O4)3]3H2O

bersifat polar. Senyawa polar akan larut dalam senyawa polar

Daftar Pustaka

Bassett, J.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit

Buku Kedokteran EGC.

Pudjaatmaka, A.H.2002. Kamus Kimia. Jakarta: Penerbit Balai Pustaka.

Sembiring. Z., 2008. SintesisdanKarakterisasiKompleks.jakarta : gramedia

Underwood, & Day. R.A, 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.

Underwood, A.L dan R. A. Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Jakarta:

Erlangga.  

Tim Struktur Senyawa Anorganik. 2014. Penuntun Pratikum Struktur Senyawa Anorganik 1.UNP:

Padang