plagiat merupakan tindakan tidak terpuji · dalam praktikum. 14. pak musrifin ... penulis menyadari...

i

OPTIMASI FORMULA SEDIAAN KRIM SUNSCREEN EKSTRAK

KERING POLIFENOL TEH HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM

STEARAT DAN VIRGIN COCONUT OIL (VCO) SEBAGAI FASE

MINYAK : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

HALAMAN SAMPUL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Lorentius Agung Prasetya

NIM : 048114017

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2008

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ii





HALAMAN JUDUL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:


NIM : 048114017

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2008


iii

Skripsi


KERING POLIFENOL TEH HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN ASA



HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING

Yang diajukan oleh:


NIM : 048114017

telah disetujui oleh

Pembimbing C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt Tanggal : ........................................


iv

Pengesahan Skripsi Berjudul





HALAMAN PENGESAHAN

Oleh : Lorentius Agung Praseya

NIM : 048114017

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma pada tanggal :

22 Januari 2008

Mengetahui Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma

Dekan

(Rita Suhadi, M.Si., Apt) Pembimbing : (C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt) Panitia Penguji :

Tanda Tangan

1. C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt .......................

2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt .......................

3. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt .......................


v

HALAMAN PERSEMBAHAN

Kita tidak bisa menjadi bijaksana dengan kebijaksanaan

orang lain, tetapi kita bisa berpengetahuan dengan

pengetahuan orang lain

- Michel De Montaigne-

“Serahkanlah perbuatanmu kepada TUHAN, maka terlaksanalah segala rencanamu.”

(Amsal 16 : 3)

Karya ini kupersembahkan untuk orang-orang yang

kukasihi

”Jesus Christ”

Ayah, Ibu, Kakak, Adik,

Teman-teman Angkatan 2004,

dan Almamaterku


vi

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma :

Nama : Lorentius Agung Prasetya Nomor Mahasiswa : 048114017

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul : OPTIMASI FORMULA SEDIAAN KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN ASAM STEARAT

DAN VIRGIN COCONUT OIL (VCO) SEBAGAI FASE MINYAK : APLIKASI

DESAIN FAKTORIAL

beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, me-ngalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis. Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya. Dibuat di Yogyakarta Pada tanggal : 22 Januari 2008 Yang menyatakan (Lorentius Agung Prasetya)


vii

PRAKATA

Puji Syukur kepada Tuhan Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas

semua berkat dan penyertaan-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat

menyelesaikan laporan akhir ini dengan baik. Laporan akhir ini disusun untuk

memenuhi salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu

Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

Penulis banyak mengalami kesulitan-kesulitan dan masalah dalam

menyelesaikan laporan akhir ini. Tetapi dengan adanya bantuan dari berbagai

pihak, akhirnya penulis dapat menyelesaikan laporan akhir ini. Oleh karena itu

dengan segala kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas segala

bantuan yang telah diberikan kepada :

1. “Jesus Christ” for Your LOVE.

2. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta.

3. C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah

memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis.

4. Rini Dwiastuti, S.Si., Apt., selaku Dosen yang banyak membantu

terlaksananya penelitian.

5. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah menguji

sekaligus memberi kritik dan saran yang membangun bagi penulis.

6. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt, selaku dosen penguji atas

kesediaannya memberikan waktu untuk menjadi dosen penguji.


viii

7. Romo Drs. Petrus Sunu Hardiyanta, S.J., S.Si. atas masukan yang diberikan.

8. Ayah, ibu, kakak, dan adik atas dukungan dan cinta kasihnya.

9. Ayu, Rudi, Dian ”Sapi”, Desi, Silvia “Cipi”, Dian “DK”, dan Fadjar atas

bantuan, dukungan, dan pertemanan kita.

10. Teman-teman proyek penelitian teh, Dian, Yoyo, Rinta, Ika, Dona, Resty,

Selvi, Tere, dan Feri, atas kerjasama dan kebersamaannya.

11. Teman-teman proyek penelitian wortel dan alga atas kebersamaannya di

laboratorium.

12. Semua anak-anak kost, Theo, Agung, Andri, Frenky, Hendro, dll., untuk

dukungannya.

13. Teman-teman angkatan 2004 terutama kelompok A atas suka duka bersama

dalam praktikum.

14. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Ottok, serta laboran-laboran

yang lain atas bantuannya selama penulis menyelesaikan laporan akhir.

15. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu

penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini banyak

kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan

penulis. Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari

semua pihak. Akhir kata semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca

Penulis


ix

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini

tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan

dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, 22 Januari 2008

Penulis



x

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL............................................................................................ i

HALAMAN JUDUL .............................................................................................. ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ..............................................................................v

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI .................................................. vi

PRAKATA............................................................................................................ vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................ ix

DAFTAR ISI............................................................................................................x

DAFTAR TABEL................................................................................................ xiv

DAFTAR GAMBAR .............................................................................................xv

DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................ xvi

INTISARI ........................................................................................................... xvii

ABSTRACT....................................................................................................... xviii

BAB I. PENGANTAR.............................................................................................1

A. Latar Belakang ................................................................................................1

B. Perumusan Masalah.........................................................................................3

C. Keaslian Karya ................................................................................................4

D. Manfaat Penelitian ..........................................................................................4

E. Tujuan Penelitian.............................................................................................4

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA .....................................................................6


xi

A. Teh (Camellia sinensis L.) ..............................................................................6

1. Deskripsi ......................................................................................................6

2. Kandungan kimia teh hijau ..........................................................................6

3. Manfaat teh hijau .........................................................................................7

B. Polifenol Teh ...................................................................................................7

C. Ekstrak.............................................................................................................8

D. Ekstraksi..........................................................................................................9

E. Formulasi .........................................................................................................9

1. Krim .............................................................................................................9

2. Emulgator sabun ........................................................................................10

3. Asam stearat...............................................................................................10

4. Virgin Coconut Oil ( VCO ).......................................................................11

F. Sunscreen ......................................................................................................11

G. Sun Protection Factor ( SPF ).......................................................................11

H. Spektrofotometri Ultraviolet .........................................................................12

I. Uji Sifat Fisik..................................................................................................13

1. Daya Sebar .................................................................................................13

2. Viskositas ...................................................................................................14

J. Metode Desain Faktorial ................................................................................14

K. Landasan Teori..............................................................................................16

L. Hipotesis ........................................................................................................17

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN .............................................................18

A. Jenis Rancangan Penelitian ...........................................................................18


xii

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ...............................................18

a. Variabel penelitian .....................................................................................18

b. Definisi operasional ...................................................................................18

C. Bahan dan Alat ..............................................................................................20

D. Tata Cara Penelitian ......................................................................................21

1. Penetapan kadar air serbuk teh hijau .........................................................21

2. Ekstraksi polifenol teh hijau ......................................................................21

2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau .........22

3. Penentuan nilai SPF secara in vitro ...........................................................24

4. Optimasi formula krim sunscreen..............................................................26

5. Uji sifat fisik dan stabilitas fisik krim sunscreen .......................................28

6. Pengujian tipe krim sunscreen ...................................................................29

7. Subjective assessment ................................................................................29

E. Analisis Data dan Optimasi ...........................................................................29

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ..............................................................31

A. Penetapan Kadar Air Serbuk Teh Hijau........................................................31

B. Ekstraksi Polifenol Teh Hijau .......................................................................32

B. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau .......34

C. Penentuan Nilai SPF secara In Vitro .............................................................37

D. Formulasi ......................................................................................................40

E. Pengujian Tipe Krim .....................................................................................41

F. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen .....................................................42

1. Daya sebar.................................................................................................43


xiii

2. Viskositas ...................................................................................................45

3. Pergeseran viskositas .................................................................................47

G. Optimasi Formula .........................................................................................49

H. Subjective Assessment ...................................................................................53

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................................54

A. Kesimpulan ...................................................................................................54

B. Saran..............................................................................................................54

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................56

LAMPIRAN...........................................................................................................59

BIOGRAFI PENULIS ...........................................................................................86


xiv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Kategori nilai SPF ................................................................................... 12

Tabel II. Rancangan Percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level ........... 15

Tabel III. Percobaan Desain Faktorial ................................................................. 27

Tabel IV. Hasil penetapan kadar air serbuk teh hijau .......................................... 32

Tabel V. Hasil pengukuran absorbansi senyawa hasil reaksi kolorimetri seri kurva

baku standar kuersetin........................................................................................... 35

Tabel VI. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh

hijau....................................................................................................................... 37

Tabel VII. Hasil pengukuran SPF in vitro ............................................................ 39

Tabel VIII. Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen................42

Tabel IX. Efek asam stearat, VCO, dan interaksi keduanya dalam menentukan

sifat fisik krim sunscreen ...................................................................................... 43

Tabel X. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar ................. 44

Tabel XI. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas ................. 46

Tabel XII. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran

viskositas............................................................................................................... 48

Tabel XIII. Tingkat penerimaan konsumen terhadap krim sunscreen..................53


xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur epikatekin, epikatekin-3-galat, epigalokatekin,

epigalokatekin-3-galat , dan kuersetin ................................................................. 8

Gambar 2. Operating time kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu ................. 34

Gambar 3. Panjang gelombang serapan maksimum kuersetin

dengan metode Folin-Ciocalteu ........................................................................... 35

Gambar 4. Hasil scanning spektraUV polifenol teh hijau ................................... 38

Gambar 5. Struktur epikatekin, epikatekin-3-galat, epigalokatekin, dan

epigalokatekin-3-galat dengan sistem kromofor dan gugus auksokrom............... 38

Gambar 6. Hasil pengujian tipe krim sunscreen dengan metilen blue.................. 41

Gambar 7. Hubungan VCO (a) dan asam stearat (b) terhadap daya sebar krim

sunscreen............................................................................................................... 43

Gambar 8. Hubungan VCO (a) dan asam stearat (b) terhadap viskositas krim

sunscreen............................................................................................................... 45

Gambar 9. Hubungan VCO (a) dan asam stearat (b) terhadap pergeseran

viskositas krim sunscreen ..................................................................................... 48

Gambar 10. Contour plot daya sebar krim sunscreen........................................... 50

Gambar 11. Contour plot viskositas krim sunscreen ............................................ 51

Gambar 12. Contour plot pergeseran viskositas krim sunscreen ......................... 52

Gambar 13. Superimposed contour plot sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen

............................................................................................................................... 53


xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Penetapan kadar air serbuk teh hijau ................................................ 59

Lampiran 2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak polifenol teh hijau......... 61

Lampiran 3. Data SPF polifenol teh hijau............................................................. 63

Lampiran 4. Penimbangan, notasi, dan formula desain faktorial.......................... 65

Lampiran 5. Data sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen ................................... 66

Lampiran 6. Perhitungan efek sifat fisik dan stabilitas......................................... 68

Lampiran 7. Persamaan regresi ............................................................................. 70

Lampiran 8. Kuesioner subjective assessment ...................................................... 77

Lampiran 9. Yate’s Treatment............................................................................... 79

Lampiran 10. Dokumentasi................................................................................... 85


xvii

INTISARI

Penelitian tentang optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering

polifenol teh hijau dengan asam stearat dan Virgin Coconut Oil (VCO) sebagai fase minyak dilakukan untuk mengetahui konsentrasi polifenol teh hijau yang memberikan nilai SPF yang dapat diterima sebagai sunscreen pada penelitian ini, mengetahui dominasi antara asam stearat, VCO, dan interaksinya dalam mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen, serta menemukan area komposisi optimum asam stearat dan VCO yang menghasilkan krim sunscreen dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik.

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental dengan desain penelitian secara desain faktorial dua faktor yaitu asam stearat-VCO dan dua level yaitu level tinggi-level rendah. Zat aktif dalam formula krim sunscreen ini adalah polifenol teh hijau. Optimasi dilakukan terhadap sifat fisik krim (daya sebar, viskositas) dan stabilitas krim (pergeseran viskositas) selama penyimpanan 1 bulan. Teknik analisis statistik yang digunakan adalah Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.

Diperoleh hasil bahwa polifenol teh hijau dengan konsentrasi 18,1 mg % memberikan SPF yang dapat diterima sebagai sunscreen (5,874). Asam stearat memberikan efek yang dominan dalam menentukan daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Berdasarkan superimposed contour plot dapat diperoleh area optimum untuk daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang diperkirakan sebagai formula optimum krim sunscreen pada level yang diteliti.

Kata kunci: ekstrak kering polifenol teh hijau, asam stearat, VCO, desain faktorial


xviii

ABSTRACT

The aims of formula optimization of green tea polyphenols dry extract

sunscreen cream with stearic acid and VCO as the oil phase were to determine the concentration of green tea polyphenols which showed SPF value that can be accepted as sunscreen, to determine the dominant factor among stearic acid, VCO, and its interaction on the physical properties and physical stability of cream, and to determine the optimum composition area of stearic acid and VCO which has good physical properties of cream.

This study was experimental research with two factor stearic acid-VCO and two level high level-low level factorial design. The active ingredient of the formula were green tea polyphenols. The formula were optimized on their physical characteristics (spreadability, viscosity) and their physical stability (viscosity shift over one month storage). The data were analyzed statistically using Yate’s treatment with 95% level of confidence.

The results showed that green tea polyphenols 18,1 mg % had SPF value that can be accepted as sunscreen (5,874). Stearic acid was dominant on determining spreadability, viscosity, and viscosity shift. The superimposed contour plot showed the optimum area of spreadability, viscosity, and viscosity shift. The area was estimated as optimum formula of sunscreen cream on the level studied.

Keywords : green tea polyphenols extract, stearic acid, VCO, factorial design


1

BAB I. PENGANTAR

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Paparan sinar matahari secara kronik khususnya sinar ultraviolet (UV)

dapat menyebabkan terjadinya eritema, edema, pembentukan sel sunburn,

hiperplasia, penekanan sistem imun, kerusakan DNA, penuaan kulit (photoaging)

seperti kerut serta kehilangan elastisitas, dan melanogenesis pada kulit manusia.

Saat ini, kejadian kerusakan kulit terutama kanker kulit dan malignant melanoma

pada manusia akibat paparan UV semakin banyak dilaporkan (Svobodova,

Psotova, dan Walternova, 2003).

Salah satu cara mencegah terjadinya kerusakan kulit akibat radiasi UV

adalah penggunaan sediaan sunscreen. Bahan sunscreen adalah senyawa kimia

yang menyerap dan atau memantulkan radiasi sehingga melemahkan energi UV

sebelum terpenetrasi ke dalam kulit (Stanfield, 2003). Pada umumnya, sediaan

sunscreen digunakan dengan cara dioleskan pada permukaan kulit, terutama

wajah.

Sediaan sunscreen dapat mengandung bahan fotoprotektif baik fisik,

maupun kimia. Bahan fotoprotektif fisik seperti titanium dioksida (TiO2) dan seng

oksida bekerja dengan cara memantulkan atau menghamburkan sinar UV

sedangkan bahan fotoprotektif kimia seperti p-amino benzoic acid (PABA), ester

PABA, sinamat, salisilat, antranilat, oksibenzon, benzofenon, serta senyawa-

senyawa fenolik bekerja dengan cara mengabsorbsi sinar UV sehingga tidak

sampai ke dalam kulit. Senyawa fenolik yang ditemukan di alam antara lain


2

caffeic acid, ferulic acid, kuersetin, apigenin, genistein, carnosic acid, silimarin,

polifenol teh, dan tanin (Svobodova et al., 2003).

Teh hijau (Camellia sinensis) telah diketahui mengandung senyawa-

senyawa fenolik seperti epikatekin, epikatekin-3-galat, epigalokatekin, dan

epigalokatekin-3-galat. Keberadaan senyawa fenolik dalam teh digambarkan

sebagai suatu fenol yang mempunyai gugus kromofor dan auksokrom sehingga

dapat menyerap radiasi UV (Svobodova et al., 2003).

Sediaan sunscreen banyak dikembangkan dalam bentuk krim dan lotion.

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat yang mengandung satu atau lebih

bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim,

1995). Vanishing cream mempunyai keuntungan yaitu mudah dan nyaman

digunakan, dapat menyebar dengan baik, serta dapat dicuci dengan air. Pada

penelitian ini, krim yang dibuat termasuk tipe minyak dalam air, dengan asam

stearat dan Virgin Coconut Oil (VCO) sebagai fase minyak.

Efikasi dan penerimaan pasien terhadap sediaan dipengaruhi oleh sifat

fisik sediaan sehingga diperlukan sediaan yang mempunyai sifat fisik yang baik.

Krim biasanya menggunakan asam stearat sebagai fase minyak. Asam stearat

dalam sediaan krim dapat mengkristal membentuk nongreasy film serta memberi

kenampakan produk yang menarik (Wilkinson dan Moore, 1982). Saat dipanaskan

hingga di atas titik lelehnya (≥54°C) asam stearat meleleh dan saat pendinginan

partikel asam stearat saling berikatan kembali membentuk struktur yang kaku.

Krim tipe stearat dapat mengalami pemadatan (gelation) sehingga diperlukan

penambahan minyak mineral untuk memperbaiki sifat tersebut (Strianse, 1957).


3

VCO merupakan minyak mineral yang dapat berfungsi sebagai emollient

yang baik untuk sediaan kosmetik. Pada suhu ruang, VCO berwujud cair dan tidak

berwarna (Anonim, 2007). VCO yang ditambahkan ke dalam vanishing cream

basis asam stearat dapat membuat krim lebih plastis dan lebih lembut sehingga

dapat meningkatkan penerimaan konsumen. Asam stearat dan VCO mempunyai

sifat yang berbeda sehingga mempunyai potensi mempengaruhi sifat fisik dan

stabilitas sediaan krim. Oleh karena itu perlu dilakukan penelitian tentang

pengaruh asam stearat dan VCO terhadap sifat fisik dan stabilitas krim.

Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode desain faktorial.

Metode desain faktorial dapat digunakan untuk mengetahui faktor yang paling

berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas dan adakah interaksi antara kedua

faktor tersebut. Selain itu desain faktorial dapat digunakan untuk memprediksi

area komposisi antara asam stearat dan VCO yang menghasilkan krim sunscreen

dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik.

B. Perumusan Masalah

Permasalahan yang akan diteliti adalah:

1. Berapakah konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan nilai

SPF yang dapat diterima sebagai sunscreen dalam penelitian ini ?

2. Di antara asam stearat, VCO, dan interaksinya, faktor manakah yang

dominan dalam menentukan sifat fisik (daya sebar, viskositas) dan

stabilitas (pergeseran viskositas) krim sunscreen ekstrak kering polifenol

teh hijau ?


4

3. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum asam stearat dan VCO

pada superimposed contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum

sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau?

C. Keaslian Karya

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang

optimasi formula sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

(Camellia sinensis L.) dengan asam stearat dan VCO sebagai fase minyak belum

pernah dilakukan.

D. Manfaat Penelitian

Secara teoritis penelitian ini menambah informasi bagi ilmu pengetahuan,

khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial pada

proses pembuatan krim sunscreen. Secara praktis penelitian ini bermanfaat untuk

mengetahui komposisi asam stearat dan VCO yang menghasilkan krim sunscreen

ekstrak kering polifenol teh hijau dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik

E. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Untuk mengetahui konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan

nilai SPF yang dapat diterima sebagai sunscreen dalam penelitian ini.

2. Untuk mengetahui dominasi antara asam stearat, VCO, dan interaksi

keduanya dalam mempengaruhi sifat fisik (daya sebar, viskositas) dan


5

stabilitas (pergeseran viskositas) krim sunscreen ekstrak kering polifenol

teh hijau.

3. Mengetahui area komposisi optimum asam stearat dan VCO pada

superimposed contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum

sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau.


6

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Teh (Camellia sinensis L.)

1. Deskripsi

Tanaman teh merupakan tanaman semak dengan tinggi 1-2 m, mempunyai

batang tegak, berkayu, bercabang-cabang, ujung ranting dan daun muda berambut

halus. Daun tunggal, bertangkai pendek, letak berseling, helai daun kaku seperti

kulit tipis, bentuknya elips memanjang, ujung dan pangkal runcing, tepi bergerigi

halus, pertulangan menyirip, panjang 6-18 cm, lebar 2-6 cm, warna hijau, dan

permukaan mengkilap. Tanaman ini mempunyai bunga di ketiak daun, tunggal

atau beberapa bunga bergabung menjadi satu, berkelamin dua, garis tengah 3-4

cm, warnanya putih cerah dengan kepala sari berwarna kuning (Arisandi dan

Andriani, 2006).

2. Kandungan kimia teh hijau

Daun teh mempunyai komposisi yang kompleks. Daun teh mengandung

30-40% polifenol yang sebagian besar merupakan katekin. Di dalam teh terdapat

beberapa jenis katekin, yaitu epikatekin (EC), epikatekin galat (ECG),

epigallokatekin (EGC), epigalokatekin galat (EGCG), gallokatekin, dan katekin.

Senyawa epigalokatekin galat merupakan kandungan terbesar di dalam teh hijau

(Syah, 2006).


7

3. Manfaat teh hijau

Beberapa manfaat teh antara lain sebagai antikanker, antimikroba,

antidiabetes, antioksidan, dan menghambat kerusakan DNA yang diinduksi oleh

radiasi UV (Syah, 2006; Svobodova et al., 2003). EGCG merupakan komponen

aktif teh hijau yang antara lain bermanfaat sebagai antihipertensi, antioksidan,

antikarsinogenesis, antikanker, dan melindungi kulit dari sinar UV (Syah, 2006).

B. Polifenol Teh

Teh dapat dikelompokkan menjadi tiga jenis, yaitu teh hijau, teh hitam,

dan teh hitam. Teh hijau dibuat melalui inaktivasi enzim polifenol oksidase

melalui pemanasan atau penguapan. Teh hitam dibuat melalui proses oksidasi

dengan katalis polifenol oksidase, sedangkan teh oolong diproses melalui

pemanasan dalam waktu singkat setelah penggulungan (Syah, 2006).

Polifenol teh yang terdapat pada teh hitam dan teh hijau dikenal sebagai

epikatekin atau derivat epikatekin. Epikatekin yang terdapat pada teh hijau, antara

lain epikatekin (EC), epikatekin-3-galat, epigalokatekin (EGC), dan

epigalokatekin 3 galat (EGCG) (Svobodova et al., 2003). Teh juga mengandung

kuersetin, kaemferol, dan mirisetin (Syah, 2006).


8

Gambar 1. Struktur epikatekin, epikatekin-3-galat, epigalokatekin, epigalokatekin-3-galat, dan kuersetin ( Svobodova et al., 2003 )

Aktivitas antioksidan teh hijau diketahui berhubungan dengan kandungan

polifenolnya. Polifenol teh secara luas digunakan sebagai antioksidan alami guna

mencegah oksidasi minyak makan atau pudarnya warna kemerahan pada makanan

(Syah, 2006). Polifenol sangat peka terhadap larutan netral atau basa (Robinson,

1991).

.

C. Ekstrak

Ekstrak adalah sediaan yang dapat berupa kering, kental dan cair, dibuat

dengan menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang sesuai, yaitu

maserasi, perkolasi, atau penyeduhan dengan air mendidih. Pembuatan ekstrak

dimaksudkan agar zat berkhasiat yang terdapat dalam simplisia terdapat dalam

kadar yang tinggi sehingga memudahkan untuk pengaturan dosis. Ekstrak kering

harus mudah digerus menjadi serbuk (Anief, 2000).


9

D. Ekstraksi

Ekstraksi atau penyarian adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut

dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Proses penyarian dipisahkan

menjadi : pembuatan serbuk, pembasahan, penyarian, dan pemekatan. Secara

umum, penyarian dilakukan secara infundasi, maserasi, perkolasi, dan destilasi

uap (Anonim, 1986).

Maserasi merupakan cara ekstraksi zat aktif menggunakan cairan

pengekstraksi dengan penggojogan atau pengadukan pada suhu ruangan. Maserasi

kinetik merupakan metode maserasi yang dilakukan pada suhu ruangan dan

mengalami pengadukan secara konstan. Maserasi merupakan metode yang paling

banyak digunakan dalam proses ekstraksi. Metode ini mempunyai keuntungan

yaitu sampel yang dibutuhkan kecil serta dapat dilakukan dengan cara yang sama

seperti teknik dan produksi batch (List dan Schmidt, 1989).

E. Formulasi

1. Krim

Krim adalah bentuk sediaan setengah padat yang mengandung satu atau

lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim,

1995 ). Krim dapat bertipe air dalam minyak (A/M) atau minyak dalam air (M/A).

Tipe A/M tidak larut air dan tidak dapat dicuci dengan air, sedangkan tipe M/A

dapat bercampur dengan air, dapat dicuci dengan air, dan tidak berminyak (Allen,

1999).


10

Formula tradisional untuk vanishing cream didasarkan pada jumlah asam

stearat yang besar sebagai fase minyak yang dapat melunak pada suhu tubuh dan

mengkristal pada bentuk yang sesuai sehingga tidak terlihat dalam penggunaan

dan membentuk film yang tidak berminyak. Hal ini merupakan salah satu daya

tarik pada kenampakan produk. Emulgator yang berperan dalam proses tersebut

adalah sabun yang terbentuk secara “in situ“ dengan menambahkan basa yang

cukup untuk bereaksi dengan asam stearat (Wilkinson dan Moore, 1982).

2. Emulgator sabun

Sabun dapat digunakan sebagai emulgator yang sangat efektif

menghasilkan sediaan untuk penggunaan luar. Emulsi yang dihasilkan

mempunyai nilai pH relatif tinggi dan peka terhadap asam dan elektrolit.

Emulgator sabun terbentuk dari reaksi antara alkali, air kapur, atau amina dengan

asam lemak bebas pada fase minyak (Anonim, 1987).

3. Asam stearat

Asam stearat merupakan asam lemak yang terdiri dari campuran asam

stearat (C18H36O2) dan asam palmitat (C16H32O2), dengan kandungan asam stearat

tidak kurang dari 40% dan jumlah kedua asam tersebut tidak kurang dari 90%.

Asam stearat mempunyai bilangan penyabunan 200-220 dan titik leleh > 540 C.

Dalam formulasi sediaan topikal, asam stearat berfungsi sebagai emulsifying agent

dan solubilizing agent (Allen, 2005).


11

4. Virgin Coconut Oil ( VCO )

Virgin Coconut Oil (VCO) merupakan minyak yang diproses dari buah

kelapa tanpa mengalami pemanasan. VCO mempunyai kenampakan bening serta

mengandung banyak asam laurat. VCO mengandung asam lemak rantai menengah

( Medium Chain Fatty Acid/ MCFA) (Timoti, 2005).

Manfaat VCO untuk kesehatan manusia antara lain, mengurangi/

menurunkan resiko kanker dan penyakit degeneratif, mencegah infeksi virus, dan

membantu mengontrol diabetes. Dalam bidang kosmetik, VCO biasa digunakan

dalam krim perawatan wajah (Surtiningsih, 2006).

F. Sunscreen

Sunscreen merupakan bahan kimia yang menyerap atau memantulkan

radiasi sehingga melemahkan energi ultraviolet sebelum terpenetrasi ke kulit

(Stanfield, 2003). Menurut Food and Drug Administration (1999), bahan aktif

sunscreen adalah bahan yang menyerap, memantulkan, atau menghamburkan

radiasi pada daerah UV dengan λ 290-400 nm.

G. Sun Protection Factor ( SPF )

SPF merupakan tingkat perlindungan produk sunscreen terhadap sinar

matahari yang dapat menyebabkan eritema (Stanfield, 2003). SPF merupakan

perbandingan Minimal Erythema Dose (MED) pada kulit manusia yang

terlindungi oleh sunscreen dengan MED tanpa perlindungan sunscreen.


12

Secara in vitro, SPF dapat dihitung berdasarkan persamaan SPF = 10A.

SPF menurut persamaan tersebut didapat dari nilai absorbansi pada panjang

gelombang tunggal, biasanya merupakan puncak absorbansi. Nilai SPF yang

dihasilkan umumnya tinggi, bahkan lebih tinggi daripada yang sebenarnya. Hal ini

disebabkan persamaan tersebut berlaku bila radiasi yang digunakan merupakan

sinar monokromatis, padahal sinar UV matahari merupakan radiasi polikromatis.

Hal ini dapat diatasi dengan memasukkan nilai area di bawah kurva dari grafik

rentang panjang gelombang λn-λ1 sehingga diperoleh persamaan sebagai berikut :

1n

Area SPF Logλ−λ

= ………………………………………...(1)

λ1 = 290 nm

λn = panjang gelombang di atas 290 nm yang mempunyai absorbansi 0,05

(Petro, 1981)

Berdasarkan nilai SPF, sunscreen dapat dikelompokkan menjadi produk

proteksi minimal, sedang, ekstra, maksimal, dan ultra.

Tabel I. Kategori nilai SPF SPF Kategori 2 - < 12 Proteksi minimal 12 - < 30 Proteksi sedang 30 + Proteksi tinggi

(Anonim, 1999)

H. Spektrofotometri Ultraviolet

Spektrofotometri ultraviolet merupakan anggota teknik spektroskopik

yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat dengan

instrumen spektrofotometer. Analisis selalu melibatkan pembacaan serapan


13

radiasi elektronik oleh molekul, atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan,

yang disebut serapan (A) tanpa satuan, dan transmitan dengan satuan persen (%

T). Suatu molekul dapat menyerap radiasi elektromagnetik jika mempunyai

kromofor, yaitu gugus penyerap dalam molekul. Molekul yang mengandung

kromofor disebut kromogen. Pada senyawa organik, dikenal pula gugus

auksokrom, yaitu gugus yang tidak menyerap radiasi namun jika terikat pada

kromofor dapat meningkatkan penyerapan oleh kromofor atau mengubah panjang

gelombang penyerapan (Mulja dan Suharman, 1995).

I. Uji Sifat Fisik

1. Daya Sebar

Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan

tempat aplikasinya yang mencerminkan kelicinan (lubricity) sediaan tersebut,

yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar merupakan

karakteristik yang penting dari formulasi sediaan topikal dan bertanggungjawab

untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan bahan obatnya, dan kemudahan

penggunaannya (Garg, Deepika, Sanjay, dan Anil, 2002).

Untuk menilai daya sebar dari sediaan semisolid topikal, faktor-faktor

yang penting dipertimbangkan meliputi karakteristik formulasi, waktu dan

kecepatan shear selama pengolesan dan suhu tempat aplikasi. Kecepatan

penyebaran juga bergantung pada viskositas formulasi, kecepatan penguapan

solven dan kecepatan kenaikan viskositas karena evaporasi (Garg, et al., 2002).


14

2. Viskositas

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk

mengalir maka makin tinggi viskositas akan makin besar tahanannya.

Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi menjadi dua

yaitu sistem Newton dan sistem non-Newton. Tipe alir plastik, pseudoplastik, dan

dilatant termasuk dalam sistem non-Newton (Martin, Swarbick, dan Cammarata,

1993).

J. Metode Desain Faktorial

Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk

memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih

variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan

matematika (Bolton, 1997). Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor

(misal A dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda,

yaitu level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain suatu

percobaan untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan

terhadap suatu respon (Bolton, 1997).

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain

faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:

Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12 (A)(B)………………………………………...(2)

Keterangan

Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu alir

(A),(B) = level bagian A, bagian B

b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan


15

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan

(2n =4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor), yaitu (1)

A dan B masing-masing pada level rendah, (a) A pada level tinggi dan B pada

level rendah, (b) A pada level rendah dan B pada level tinggi, (ab) A dan B

masing- masing pada level tinggi. Dari rumus (1) dan data yang diperoleh dapat

dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih

kondisi yang optimum (Bolton, 1997).

Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut:

Tabel II. Rancangan Percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi

1 - - + a + - - b - + - ab + + +

Keterangan:

Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi (-) = level rendah (+) = level tinggi

Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata

respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah (Bolton, 1997).

Konsep perhitungannya sebagai berikut:

Efek faktor I = ( ) ( )2

1+−+ baab …………………...(2)

Efek faktor II = ( ) ( )2

1+−+ abab …………………...(3)


16

Efek faktor Interaksi = ( ) ( )2

1 abab +−+ …………………...(4).

Dari metode desain faktorial, perhitungan efek ini dapat digunakan

untuk memperkirakan efek yang dominan dalam menentukan respon. Keuntungan

utama desain faktorial adalah bahwa metode ini memungkinkan untuk

mengidentifikasi efek masing- masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor

(Muth, 1999).

Keuntungan metode desain faktorial antara lain :

1. Efisiensi yang tinggi

2. Dapat diperoleh informasi dari adanya interaksi yang beragam

3. Hasil percobaan dapat diaplikasikan pada rentang kondisi yang

lebar

Kerugian penggunaan metode desain faktorial :

1. Analisis statistik lebih kompleks

(Ostle, 1956)

K. Landasan Teori

Penggunaan sunscreen merupakan salah satu strategi untuk melindungi

kulit dari pengaruh radiasi sinar UV. Salah satu mekanisme kerja zat aktif

sunscreen adalah menyerap radiasi sinar UV. Teh hijau mengandung polifenol

yang mempunyai kromofor dan auksokrom yang terikat kromofor sehingga dapat

menyerap radiasi UV.


17

Penerimaan konsumen dipengaruhi oleh sifat fisik sediaan sehingga

diperlukan sediaan yang mempunyai sifat fisik yang baik. Bentuk sediaan yang

diteliti adalah krim sunscreen tipe minyak dalam air (vanishing cream).

Peningkatan konsistensi krim dapat dicapai dengan penggunaan fatty alcohol atau

asam lemak. Asam stearat merupakan asam lemak yang dapat mengkristal dan

membentuk krim dengan kenampakan yang menarik, namun penggunaan dalam

jumlah besar dapat mengakibatkan konsistensi krim sangat tinggi. Selain itu, krim

tipe stearat dapat mengalami pemadatan (gelation) sehingga diperlukan minyak

mineral untuk membuat krim lebih plastis. VCO merupakan minyak mineral yang

berfungsi sebagai emollient yang baik dalam sediaan krim. Pada suhu ruangan

VCO berwujud cair.

Asam stearat dan VCO mempunyai sifat yang berbeda sehingga berpotensi

mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas krim. Dalam penelitian ini dilakukan

optimasi komposisi asam stearat dan VCO yang menghasilkan krim sunscreen

ekstrak kering polifenol teh hijau dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik.

L. Hipotesis

Ada hubungan antara faktor (asam stearat, VCO, atau interaksinya)

dengan respon sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh

hijau. Hipotesis disusun berdasarkan penggunaan Yate’s treatment dalam analisis

hasil.


18

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental eksploratif dengan

desain penelitian secara desain faktorial.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

a. Variabel penelitian

1.Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level rendah dan level tinggi

asam stearat dan VCO.

2.Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik (daya sebar dan

viskositas) dan stabilitas (persen pergeseran viskositas).

3.Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama

penyimpanan dan wadah penyimpanan.

b. Definisi operasional

1. Krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau adalah sediaan

setengah padat yang berfungsi sebagai penyerap sinar UV yang dibuat dari

ekstrak kering polifenol teh hijau, fase air, dan fase minyak sesuai formula

yang ditentukan, dan dibuat sesuai prosedur pembuatan krim pada

penelitian ini.


19

2. Ekstrak kering polifenol teh hijau adalah hasil ekstraksi terhadap fase

polar teh hijau menggunakan etil asetat yang diuapkan menjadi serbuk

kering.

3. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini

digunakan 2 faktor, yaitu asam stearat sebagai faktor A dan VCO sebagai

faktor B.

4. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat

2 level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah asam stearat

dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 1 g dan level tinggi sebanyak 6

g. Level rendah VCO dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 3 g dan

level tinggi sebanyak 10 g.

5. Respon adalah besaran yang diamati dalam penelitian ini yaitu daya sebar,

viskositas, stabilitas krim yang digambarkan dari persen pergeseran

viskositas yang terjadi setelah satu bulan penyimpanan.

6. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi faktor dan level.

Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata

respon pada level rendah dan rata-rata pada level tinggi.

7. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respon sifat fisik

dan stabilitas krim sunscreen.

8. Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang memuat

semua arsiran dalam contour plot yang diprediksikan sebagai area

optimum krim.


20

9. Area optimum adalah area kondisi yang menghasilkan krim dengan daya

sebar 5 sampai 7 cm, viskositas 50 sampai 65 d Pa.s, persen pergeseran

viskositas (setelah penyimpanan satu bulan) kurang dari 10 %.

C. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk teh hijau yang

berasal dari salah satu produsen teh hijau di Wonosobo, metanol (teknis), metanol

(p.a Merck, Germany), reagen Karl Fischer (p.a Merck, Germany), kloroform

(teknis), etil asetat (teknis), etanol (teknis), akuades, asam stearat (farmasetis),

VCO (Virjint, PT. Vermindo International, Bekasi), setil alkohol (farmasetis),

asam sitrat (farmasetis), trietanolamin, metil paraben, aseton (p.a Merck,

Germany), Na2CO3 (p.a Merck, Germany), kuersetin (p.a Sigma Chem Co, USA),

dan reagen Folin-Ciocalteu (p.a Merck, Germany).

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Karl Fischer Titrator

Mettler DL 18, timbangan elektrik, shaker, vakum evaporator, seperangkat alat

spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lambda 20., spektrofotometer UV

Genesys 10S, timbangan elektrik, vacuum rotary evaporator (Buchi), mikropipet

(Akura 825, Socorex), alat-alat gelas, Mixer (modifikasi Fakultas Farmasi USD),

waterbath, viscotester Rion-Japan VT 04, dan alat uji daya sebar.


21

D. Tata Cara Penelitian

1. Penetapan kadar air serbuk teh hijau

Penetapan kadar air serbuk teh hijau dilakukan dengan metode Karl

Fischer. Serbuk teh hijau ditimbang 1 g, ditambah 10 mL metanol, lalu didiamkan

selama 1 hari pada suhu kamar. Selanjutnya dilakukan pre-titrasi pada alat dan uji

kebocoran alat, hingga didapat angka drift 10-50. Standarisasi dilakukan dengan

cara menimbang spuit berisi akuades, kemudian sebanyak 1-2 tetes akuades

dimasukkan ke dalam beaker titrator. Bobot akhir akuades dan spuit injeksi

ditimbang. Selisih penimbangan merupakan bobot akuades yang diteteskan. Data

bobot akuades yang diteteskan kemudian dimasukkan ke dalam alat dan dilakukan

titrasi. Alat akan menghitung kesetaraan volume titran dengan bobot akuades.

Sebanyak 1 mL metanol (p.a) dimasukkan ke dalam beaker titrator kemudian

dilakukan titrasi. Hitung kadar air dalam blanko metanol. Sampel sebanyak 1 mL

dimasukkan beaker titrator, dititrasi, kemudian dihitung kadar airnya dengan

rumus:

Kadar air = %100)mg(ditimbangyangbobot

(mg)metanolblankoairbobot)mg(x×

−

x = angka yang muncul pada alat

2. Ekstraksi polifenol teh hijau

Sebanyak 100 g serbuk teh dengan derajat halus 12/20 dimaserasi

menggunakan pelarut metanol 500 mL dengan bantuan shaker dengan kecepatan

150 rpm selama 48 jam. Ekstrak metanol yang diperoleh dipekatkan dengan


22

vacuum rotary evaporator sampai volume 100 mL. Selanjutnya ditambahkan 100

mL kloroform dan 100 mL air. Lapisan atas (fase polar) dipisahkan, kemudian

dan diekstraksi dengan etil asetat 2 x 150 mL. Fase atas (etil asetat) dikumpulkan

kemudian diuapkan hingga kering (Nagayama et al., 2002).

2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau

a. Larutan stok kuersetin 1 mg/mL

Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75 % dalam

labu ukur 50 mL kemudian diencerkan hingga tanda.

b. Penetapan operating time

Diambil sebanyak 4 mL larutan stok dan encerkan dengan aseton 75 %

dalam labu 10 mL hingga tanda. Sebanyak 0,5 mL larutan tersebut diambil dan

dimasukkan dalam labu ukur 50 mL. Tambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu

sebanyak 2,5 mL dan biarkan selama 2 menit. Tambahkan 7,5 mL larutan Na2CO3

kemudian encerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex kemudian

absorbansi diukur pada panjang gelombang 726 nm selama 120 menit.

c. Penetapan panjang gelombang serapan maksimum

Diambil sebanyak 4 mL larutan stok dan encerkan dengan aseton 75 %

dalam labu 10 mL hingga tanda. Sebanyak 0,5 mL larutan tersebut diambil dan



kemudian encerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30

detik kemudian diinkubasi selama operating time kemudian disentrifuse dengan


23

kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan diukur pada panjang

gelombang 600-800 nm.

d. Penetapan kurva baku

Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75 % sampai

volume 50,0 mL. Buat seri konsentrasi kuersetin 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; dan 0,7

mg/mL menggunakan aseton 75%. Sebanyak 0,5 mL larutan tersebut diambil dan



kemudian encerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30

detik kemudian diinkubasi selama operating time kemudian disentrifuse dengan

kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan diukur pada panjang

gelombang serapan maksimum. Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali.

e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau

Sebanyak 500 mg ekstrak kering polifenol teh hijau dimasukkan dalam

labu ukur 25 mL kemudian dilarutkan dengan aseton 75 % dan diencerkan hingga

tanda. Sebanyak 1 mL larutan tersebut diambil kemudian dimasukkan dalam labu

ukur 50 mL dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Ambil 0,5 mL larutan

tersebut dan masukkan dalam labu ukur 50 mL. Tambahkan pereaksi Folin-

Ciocalteu sebanyak 2,5 mL dan biarkan selama 2 menit. Tambahkan 7,5 mL

larutan Na2CO3 kemudian encerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan

divortex selama 30 detik kemudian diinkubasi selama operating time kemudian

disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi larutan

diukur pada panjang gelombang serapan maksimum. Replikasi dilakukan


24

sebanyak 6 kali. Kadar polifenol dalam sampel dihitung menggunakan persamaan

kurva baku sehingga diperoleh konsentrasi polifenol terhitung ekuivalen terhadap

kuersetin.

3. Penentuan nilai SPF secara in vitro

a. Larutan stok polifenol teh hijau 30 mg %

Serbuk ekstrak kering polifenol teh hijau ditimbang setara dengan 15 mg

polifenol teh hijau kemudian dilarutkan dengan etanol 90 % dalam labu ukur 50

mL kemudian diencerkan hingga tanda.

b. Penentuan spektra UV ekstrak kering polifenol teh hijau

Diambil larutan stok polifenol teh hijau sebanyak 2 mL dan dimasukkan

dalam labu ukur 10 mL, encerkan dengan etanol 90 % hingga tanda. Spektra UV

larutan diperoleh dengan scanning absorbansi larutan pada panjang gelombang

250-400 nm.

b. Penentuan nilai SPF

Diambil larutan stok polifenol teh hijau sebanyak 2, 4, dan 6 mL dan

encerkan dengan etanol 90 % dalam labu ukur 10 mL sehingga diperoleh larutan

polifenol teh hijau dengan konsentrasi 6; 12; dan 18 mg %. Replikasi dilakukan

sebanyak 3 kali untuk tiap konsentrasi.

Absorbansi (A) masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang

panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu di atas 290 nm

yang mempunyai nilai serapan 0,050. Dibuat kurva antara nilai absorbansi


25

terhadap panjang gelombang. Luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua

panjang gelombang yang berurutan dihitung dengan rumus :

[ AUC ] = )]([2)(

appApapA

−−+−

λλ

Ap = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua

panjang gelombang yang berurutan

A(p-a) = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua

panjang gelombang yang berurutan

pλ = panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang

gelombang berurutan

)( ap −λ = panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang

gelombang berurutan

Seluruh luas daerah di bawah kurva absorbansi dapat dihitung dengan

menjumlahkan semua harga AUC. Harga Sun Protection Factor (SPF) dapat

dihitung dengan rumus :

Log SPF = 1n

AUCλ−λ

…………………...(3)

nλ = panjang gelombang terbesar di antara panjang gelombang 290 nm

hingga di atas 290 nm yang mempunyai nilai absorbansi 0,050

1λ = panjang gelombang terkecil ( 290 nm )

(Petro, 1981)


26

4. Optimasi formula krim sunscreen

a. Formula Krim Sunscreen

Formula yang digunakan pada penelitian ini mengacu pada formula standar

sunscreen basis krim (Young, 1972) :

Antiviray 8,0

Stearic acid 1,7

Isopropyl myristate 6,0

Abracol PGS 3,5

Triethanolamine 0,8

Distilled water 80,0

Preservative one microspatula-full

Perfume one drop

Pada penelitian ini dilakukan modifikasi formula sehingga diperoleh

formula sebagai berikut :

Polifenol teh hijau 16,07 mg (terhitung ekuivalen terhadap kuersetin)

Asam stearat 1,7 g

VCO 6,0 g

Setil alkohol 3,5 g

Trietanolamin 0,8 g

Akuades 60,0 mL

Asam sitrat 0,5 g

Metil paraben 0,25 g

Perfume q.s


27

b. Pembuatan krim sunscreen ekstrak polifenol teh hijau

Tabel III. Percobaan Desain Faktorial Formula Komposisi 1 a b ab

Polifenol teh hijau (mg)* 15,26 16,34 16,80 17,91 Asam stearat (g) 1 6 1 6 VCO (g) 3 3 10 10 Setil alkohol (g) 3,5 3,5 3,5 3,5 Trietanolamin (g) 0,8 0,8 0,8 0,8 Akuades (mL) 60 60 60 60 Metil paraben (g) 0,25 0,25 0,25 0,25 Asam sitrat (g) 0,5 0,5 0,5 0,5 Perfume q.s. q.s. q.s. q.s. *Konsentrasi polifenol yang digunakan = 0,022 % b/b terhitung ekuivalen

terhadap kuersetin

Asam stearat dan setil alkohol dilelehkan secara terpisah di atas waterbath,

kemudian dicampur dalam keadaan panas. Tambahkan VCO, trietanolamin, dan

metil paraben ke dalam campuran tersebut kemudian diaduk hingga merata.

Masukkan 2/3 bagian akuades ke dalam campuran tersebut dan dicampur

menggunakan mixer dengan kecepatan 300 rpm selama 15 menit. Asam sitrat

yang telah dilarutkan dalam 1/6 bagian akuades ditambahkan ke dalam campuran

sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan mixer kecepatan 300 rpm selama 30

menit. Ekstrak kering polifenol teh hijau dilarutkan dalam sisa akuades yang

tersedia kemudian dimasukkan ke dalam campuran tersebut sambil terus diaduk

dengan mixer dengan kecepatan 300 rpm. pH sediaan diuji dengan indikator

universal.


28

5. Uji sifat fisik dan stabilitas fisik krim sunscreen

a. Uji daya sebar

Uji daya sebar sediaan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

dilakukan 48 jam setelah pembuatan dengan cara : krim ditimbang seberat 1 gram,

diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas krim diletakkan kaca bulat lain

dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram, didiamkan

selama 1 menit, kemudian dicatat penyebarannya (Garg et al., 2002). Replikasi

dilakukan sebanyak 6 kali.

b. Uji Viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion-Japan seri VT

04 dengan cara : krim dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable

viscotester. Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk

viskositas. Uji ini dilakukan dua kali, yaitu (1) 48 jam setelah krim dibuat dan (2)

setelah disimpan selama 1 bulan. Replikasi dilakukan sebanyak 6 kali (Melani,

Purwanti, dan Soeratri, 2005).

c. Uji Stabilitas

Stabilitas sediaan krim ditunjukkan dengan nilai pergeseran viskositas

yang dihitung dengan rumus :

|jam48viskositas

bulan1viskositasjam48viskositas|viskositaspergeseran% −= x 100%


29

6. Pengujian tipe krim sunscreen

Sebanyak 0,5 g krim sunscreen dimasukkan beaker glass dan diencerkan

dengan 2 mL akuades. Campuran diaduk kemudian ditambah 2 tetes metilen blue.

Warna campuran diamati. Bagian yang berwarna biru menunjukkan fase air

sedangkan bagian yang tidak berwarna merupakan fase minyak.

7. Subjective assessment

Subjective assessment dilakukan dengan membuat kuesioner untuk

memperoleh data tentang tingkat penerimaan konsumen terhadap formula krim

sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau. Kuesioner disebarkan kepada 30

responden. Hasil subjective assessment diinterpretasikan sebagai tingkat

penerimaan konsumen terhadap krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau.

E. Analisis Data dan Optimasi

Data yang terkumpul adalah data uji daya sebar, viskositas, dan

pergeseran viskositas. Dengan metode desain faktorial dapat dihitung besarnya

efek asam stearat, VCO, dan interaksinya sehingga dapat diketahui faktor yang

dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas. Area komposisi optimum

asam stearat dan VCO diperoleh dari penggabungan contour plot masing-masing

respon yang dikenal dengan superimposed contour plot. Area yang diperoleh

selanjutnya diprediksi sebagai area komposisi yang optimum terbatas pada level

yang diteliti.


30

Analisis statistik teknik Yate’s treatment dilakukan untuk mengetahui

signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon.

Berdasarkan analisis statistik ini, maka dapat ditentukan ada atau tidaknya

hubungan dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon. Hal tersebut dapat

dilihat dari harga F hitung dan F tabel. Sebelumnya ditentukan hipotesis terlebih

dahulu, hipotesis alternatif (H1) menyatakan adanya regresi (hubungan) antara

faktor dengan respon, sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yang menyatakan

tidak adanya regresi (hubungan) antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0

ditolak bila harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel yang berarti bahwa

faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari Fα

(numerator, denominator) dengan taraf kepercayaan 95 %. Derajat bebas dan

interaksi (experiment) sebagai numerator yaitu 1, dan derajat bebas experimental

error sebagai denominator yaitu 15, sehingga diperoleh harga F tabel untuk faktor

dan interaksi pada semua respon adalah F0,05(1, 15) = 4,5431.


31

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penetapan Kadar Air Serbuk Teh Hijau

Teh hijau yang digunakan dalam penelitian ini berupa serbuk teh berwarna

hijau, berbau khas, serta mempunyai rasa pahit. Sebelum dilakukan ekstraksi,

terlebih dahulu dilakukan penetapan kadar air serbuk teh hijau dengan titrimetri

Karl Fischer. Prinsip penetapan kadar air berdasarkan reaksi kuantitatif air dengan

larutan anhidrat sulfur dioksida dan iodium dengan adanya buffer yang bereaksi

dengan ion hidrogen (Anonim, 1995). Penetapan kadar air dalam serbuk teh hijau

dilakukan untuk mengetahui kandungan air dalam serbuk teh hijau. Kadar air

yang rendah dalam serbuk teh hijau dapat mencegah terjadinya degradasi

enzimatik maupun adanya kontaminasi oleh mikroorganisme.

Sebelum dilakukan penetapan kadar air dalam serbuk teh hijau, terlebih

dahulu dilakukan pre-titrasi, cek kebocoran, dan standarisasi. Pre titrasi bertujuan

untuk menghilangkan air dalam pelarut. Cek kebocoran dilakukan untuk

mengetahui jumlah lembab yang masuk ke dalam titrator. Lembab yang masuk

dapat mempengaruhi hasil penetapan kadar air. Hasil cek kebocoran

diperbolehkan untuk penetapan kadar air bila nilai drift adalah 10-50. Pada

penelitian ini, drift cek kebocoran adalah 25 sehingga diperbolehkan untuk

penetapan kadar air sampel serbuk teh hijau. Standarisasi bertujuan untuk

mengetahui kesetaraan antara volume titran dengan bobot air. Berdasarkan hasil

standarisasi, 5 mL titran setara dengan 25,960 mg air.


32

Untuk penetapan kadar air, serbuk teh hijau ditambah dengan metanol dan

didiamkan selama 24 jam. Hal ini dilakukan untuk menarik air dari serbuk teh

hijau sehingga lebih mudah bereaksi dengan pereaksi Karl Fischer. Berdasarkan

hasil pengujian, kadar air dalam 1 mL blanko metanol adalah 20,89 mg dan kadar

air rata-rata dalam serbuk teh hijau adalah 7,973% b/b (kurang dari 10 %).

Tabel IV. Hasil penetapan kadar air serbuk teh hijau Replikasi Kadar air serbuk teh hijau (% b/b)

1 8,206 2 7,624 3 8,089

Rata-rata 7,973

B. Ekstraksi Polifenol Teh Hijau

Ekstraksi polifenol teh hijau dilakukan dengan cara maserasi yaitu

ekstraksi zat aktif menggunakan cairan pengekstraksi dengan penggojogan atau

pengadukan pada suhu ruangan. Sebelum dilakukan ekstraksi, serbuk diayak

dengan ayakan nomor 12/20 untuk memperoleh derajat halus serbuk yang

seragam.

Penggunaan bahan berupa serbuk teh bertujuan untuk memperluas area

kontak antara bahan dengan cairan penyari sehingga proses penyarian lebih baik.

Pada maserasi, cairan pengekstraksi dapat masuk menembus dinding sel dan

mengakibatkan terjadinya difusi zat aktif dari bahan ke cairan pengekstraksi.

Maserasi mempunyai kelebihan yaitu reprodusibilitas yang baik karena

penggunaan jumlah cairan ekstraksi yang tetap dapat mempertahankan jumlah zat

aktif yang dapat terekstraksi dari bahan sehingga pengulangan proses dapat


33

menghasilkan zat aktif dalam jumlah yang sama. Alat yang digunakan untuk

maserasi adalah shaker dengan kecepatan penggojogan 150 rpm. Penggojogan

konstan berfungsi untuk meningkatkan efektifitas penyarian.

Cairan pengekstraksi yang digunakan adalah metanol. Pemilihan metanol

sebagai cairan pengekstraksi karena metanol dapat melarutkan senyawa aktif

yaitu polifenol. Metanol sering dipakai untuk ekstraksi flavonoid (Robinson,

1991).

Maserasi dilakukan terhadap 100 g serbuk teh menggunakan metanol

sebanyak 500 mL selama 48 jam. Maserat yang diperoleh dipekatkan hingga 100

mL, kemudian ditambah 100 mL kloroform dan 100 mL akuades. Kloroform

digunakan untuk menghilangkan pigmen yang masih terdapat dalam maserat.

Pigmen perlu dihilangkan untuk meningkatkan penerimaan konsumen terhadap

hasil formulasi.

Lapisan atas diambil sedangkan lapisan bawah yang mengandung pigmen

tidak digunakan. Lapisan atas diekstraksi dengan etil asetat 2 x 150 mL. Etil asetat

digunakan untuk menarik zat aktif dari campuran tersebut karena etil asetat

merupakan pelarut yang baik untuk memisahkan katekin dari senyawa yang lebih

polar seperti karbohidrat (Robinson, 1991). Ekstraksi berulang dengan etil asetat

bertujuan untuk mendapatkan zat aktif yang lebih banyak daripada ekstraksi

tunggal. Lapisan etil asetat dikumpulkan kemudian diuapkan hingga kering.

Penggunaan ekstrak kering mempunyai keuntungan yaitu adanya standarisasi

bahan, stabilitas, serta mengurangi kontaminasi mikroorganisme karena


34

kandungan air yang rendah. Organoleptis ekstrak kering polifenol teh hijau yaitu

berwarna coklat, bau khas, dan warna pahit.

B. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau

Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau

dilakukan secara kolorimetri metode Folin-Ciocalteu (Lindhorst, 1998). Metode

Folin-Ciocalteu digunakan dalam penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering

polifenol teh hijau karena bersifat spesifik terhadap senyawa fenolik. Prinsip

metode ini adalah pereaksi Folin-Ciocalteu dapat mengoksidasi senyawa fenolik

dalam suasana basa sehingga asam heteropoli fosfomolibdat dan fosfotungstat

dalam pereaksi Folin-Ciocalteu mengalami reduksi menghasilkan kompleks

molibdenum blue (Singleton dan Rossi, 1965). Senyawa yang terbentuk ini dapat

diukur absorbansinya pada panjang gelombang cahaya tampak.

Penetapan operating time bertujuan untuk mengetahui rentang waktu yang

diperlukan oleh senyawa yang terbentuk agar memberikan absorbansi yang stabil,

artinya semua polifenol dalam larutan telah bereaksi dengan pereaksi Folin-

Ciocalteu. Berdasarkan gambar 2, operating time kuersetin dengan metode Folin-

Ciocalteu adalah 40-120 menit.

Gambar 2. Operating time kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu


35

Penetapan panjang gelombang serapan maksimum bertujuan untuk

mengetahui panjang gelombang saat senyawa memberikan absorbansi yang

maksimum sehingga dapat memberikan sensitifitas yang baik untuk analisis.

Penetapan panjang gelombang serapan maksimum dilakukan dengan larutan

kuersetin konsentrasi 0,4 mg/mL.

Gambar 3. Panjang gelombang serapan maksimum kuersetin

dengan metode Folin-Ciocalteu

Berdasarkan gambar dapat disimpulkan bahwa serapan maksimum

kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu terjadi pada panjang gelombang 733,7

nm. Panjang gelombang tersebut selanjutnya digunakan dalam pengukuran

absorbansi pada penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh

hijau.

Pembuatan kurva baku dan penetapan kadar polifenol dalam ekstrak

kering polifenol teh hijau dilakukan dalam 1 proses. Sebelum dilakukan

penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau, terlebih

dahulu dilakukan penetapan kurva baku senyawa standar pembanding kuersetin

secara kolorimetri metode Folin-Ciocalteu. Pada penetapan kadar polifenol dalam


36

ekstrak kering polifenol teh hijau diperlukan senyawa standar pembanding karena

jenis senyawa polifenol dalam teh hijau sangat beragam. Kuersetin digunakan

sebagai senyawa standar karena kuersetin merupakan salah satu jenis polifenol

yang terdapat dalam teh hijau. Persamaan kurva baku yang diperoleh digunakan

untuk perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau.

Absorbansi senyawa hasil reaksi kolorimetri seri kurva baku kuersetin

yang diukur pada panjang gelombang 733,7 nm ditunjukkan pada tabel V.

Tabel V. Hasil pengukuran absorbansi senyawa hasil reaksi kolorimetri seri kurva baku standar kuersetin

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Kadar

(mg %) Absorbansi Kadar (mg %) Absorbansi Kadar

(mg %) Absorbansi

0,198 0,305 0,205 0,316 0,201 0,295 0,297 0,405 0,307 0,425 0,301 0,428 0,397 0,584 0,410 0,521 0,402 0,539 0,496 0,713 0,513 0,669 0,503 0,650 0,595 0,817 0,615 0,737 0,604 0,813 0,694 0,875 0,718 0,821 0,704 0,896

r 0,989 r 0,995 r 0,998 A 0,075 A 0,118 A 0,055 B 1,214 B 1,005 B 1,212

Untuk penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau,

digunakan persamaan kurva baku replikasi 3 (y = 1,212x +0,055) karena kurva

baku tersebut menghasilkan nilai koefisien korelasi (r) paling besar di antara

replikasi yang lain yaitu 0,998. Nilai r tersebut lebih besar daripada nilai r tabel

signifikansi dengan derajat bebas 4 taraf kepercayaan 99 % yaitu 0,917 sehingga

kurva baku tersebut mempunyai hubungan regresi.


37

Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau

dengan persamaan kurva baku terpilih ditunjukkan pada tabel VI.

Tabel VI. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau

Replikasi Absorbansi Kadar polifenol dalam

ekstrak kering polifenol teh hijau (% b/b)

1 0,342 58,998 2 0,348 60,104 3 0,348 58,991 4 0,347 59,440 5 0,349 59,972 6 0,358 62,052

Rata-rata 59,926 SD 1,142

Dari hasil pengukuran absorbansi dan perhitungan diperoleh kadar rata-

rata polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau yaitu (59,926 ± 1,142) %

b/b terhitung ekuivalen terhadap kuersetin.

C. Penentuan Nilai SPF secara In Vitro

Scanning spektra UV yang diserap oleh larutan polifenol teh hijau

bertujuan untuk melihat kemampuan polifenol dalam menyerap radiasi UV.

Larutan dengan konsentrasi polifenol 6 mg % diukur serapannya pada panjang

gelombang sinar UV 250-400 nm. Hasil scanning menunjukkan bahwa polifenol

dapat menyerap radiasi pada panjang gelombang 250-400 nm dengan puncak

absorbansi pada panjang gelombang 277 nm.


38

Gambar 4. Hasil scanning spektra UV polifenol teh hijau

Struktur polifenol teh hijau mengandung sistem kromofor dan gugus

auksokrom yang terikat pada sistem kromofor. Adanya sistem kromofor dan

gugus auksokrom yang terikat pada sistem kromofor menyebabkan polifenol teh

hijau dapat menyerap radiasi UV.

epikatekin epikatekin-3-galat

Epigalokatekin epigalokatekin-3-galat

Keterangan :

: sistem kromofor : gugus auksokrom

Gambar 5. Struktur epikatekin, epikatekin-3-galat, epigalokatekin, dan epigalokatekin-3-galat dengan sistem kromofor dan gugus auksokrom


39

Penetapan nilai SPF ekstrak polifenol teh hijau secara in vitro dilakukan

dengan mengukur area di bawah kurva (AUC) absorbansi terhadap panjang

gelombang antara 290 nm hingga panjang gelombang di atas 290 nm yang

memberikan absorbansi 0,05 (Petro, 1981). Hal ini dilakukan karena radiasi UV

penyebab kerusakan kulit bersifat polikromatis. Penetapan SPF dilakukan

dengan 3 seri konsentrasi larutan polifenol dalam etanol 90% yaitu 6; 12; dan 18

mg %, masing-masing dengan 3 kali replikasi. Nilai SPF secara in vitro diperoleh

menggunakan persamaan :

Log SPF = 1n

AUCλ−λ

Dari hasil scanning spektra UV terlihat bahwa panjang gelombang serapan

maksimum (277 nm) terletak di luar range panjang gelombang yang akan diukur

untuk penetapan SPF (290-λn). Perhitungan AUC pada range panjang gelombang

tersebut terbatas pada daerah punggung kurva sehingga tidak diperoleh AUC

maksimal.

Hasil perhitungan SPF polifenol teh hijau secara in vitro ditunjukkan pada

tabel VII. Konsentrasi polifenol 6,0 mg % menghasilkan nilai SPF 2, konsentrasi

12,1 mg % menghasilkan SPF 3,687 sedangkan konsentrasi 18,1 mg %

menghasilkan SPF dengan kategori nilai SPF 5,874.

Tabel VII. Hasil pengukuran SPF secara in vitro Konsentrasi polifenol teh hijau

( mg %) SPF rata-rata Kategori

perlindungan 6,0 2 Minimal 12,1 3,687 Minimal 18,1 5,874 Minimal


40

Pada panjang gelombang 290 nm, konsentrasi polifenol yang lebih besar

daripada 18,1 mg % mempunyai absorbansi lebih dari 3,00 sehingga tidak dapat

terdeteksi oleh instrumen pada penelitian ini. Penetapan nilai SPF polifenol teh

hijau dengan konsentrasi lebih tinggi daripada 18,1 mg % membutuhkan

instrumen yang mampu mendeteksi absorbansi yang lebih tinggi daripada 3,00

sehingga tidak dapat dilakukan pada penelitian ini. Oleh karena itu, polifenol teh

hijau dengan konsentrasi 18,1 mg % dipilih sebagai konsentrasi yang digunakan

dalam krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau. Konsentrasi polifenol

18,1 mg % setara dengan polifenol 0,022 % b/b.

D. Formulasi

Formula yang digunakan merupakan hasil modifikasi terhadap formula

standar sunscreen basis krim (Young, 1972). Bahan-bahan yang digunakan dalam

formula krim sunscreen ekstrak polifenol teh hijau meliputi asam stearat, VCO,

setil alkohol, trietanolamin, akuades, asam sitrat, metil paraben, dan perfume.

Asam stearat berfungsi sebagai fase minyak yang dapat mengkristal pada bentuk

stabil yang dapat memberikan kenampakan yang menarik pada sediaan

(Wilkinson dan Moore, 1982). VCO berfungsi sebagai fase minyak dan berfungsi

sebagai emollient untuk mencegah dehidrasi pada kulit saat diaplikasikan.

Trietanolamin berfungsi sebagai basa yang membantu proses pembentukan sabun,

setil alkohol berfungsi untuk meningkatkan konsistensi dan stabilitas, sedangkan

asam sitrat sebagai acidifying agent. Acidifying agent diperlukan untuk menjaga


41

stabilitas polifenol karena dalam suasana basa polifenol mudah teroksidasi. Metil

paraben digunakan dalam formula sebagai pengawet.

E. Pengujian Tipe Krim

Pengujian tipe krim sunscreen dilakukan dengan metode warna

menggunakan metilen blue. Metilen blue merupakan pewarna yang larut air.

Penambahan metilen blue pada krim tipe M/A menyebabkan fase air (medium

dispersi) berwarna biru dan fase minyak (fase terdispersi) tidak berwarna. Pada

krim tipe A/M, penambahan metilen blue menyebabkan fase minyak (fase

dispersi) tidak berwarna sedangkan fase air (fase terdispersi) berwarna biru.

Gambar 6. Hasil pengujian tipe krim sunscreen dengan metilen blue

Hasil pengujian tipe krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

menunjukkan fase kontinyu berwarna biru dan fase terdispersi tidak berwarna.

Dengan demikian krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau merupakan

krim tipe M/A.

Fase air

Fase minyak


42

F. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen

Sifat fisik dan stabilitas merupakan unsur penting yang menentukan

kualitas sediaan dan penerimaan sediaan oleh konsumen. Sifat fisik yang diukur

dalam sediaan krim sunscreen ini adalah daya sebar dan viskositas sedangkan

stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1

bulan. Daya sebar yang baik menjamin pemerataan sediaan saat diaplikasikan

pada kulit sedangkan viskositas menunjukkan kemampuan krim untuk

mempertahankan matriks semisolid. Pergeseran viskositas yang kecil selama

penyimpanan 1 bulan menunjukkan sediaan mempunyai stabilitas yang baik. pH

akhir sediaan adalah 4-5 sesuai dengan pH kulit (4,5-6) (Siegenthaler, 2005).

Hasil pengukuran sifat fisik krim sunscreen :

Tabel VIII. Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen

Formula Daya sebar (cm)

Viskositas (d Pa.s)

Pergeseran Viskositas (%)

1 5,93 ± 0,08 33 ± 2,45 8,59 ± 1,24 a 4,06 ± 0,09 70,83 ± 2,04 0,86 ± 0,48 b 9,47 ± 0,16 7,5 ± 0,55 60 ± 0 ab 4,38 ± 0,07 67,5 ± 2,74 7,16 ± 2,91

Dalam penelitian ini, faktor yang dominan antara asam stearat, VCO, atau

interaksi antara keduanya dalam menentukan daya sebar, viskositas, dan

pergeseran viskositas krim sunscreen diketahui dari perhitungan, yaitu :

1. Desain faktorial, yaitu efek rata-rata dari setiap faktor maupun

interaksinya untuk melihat pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap

besarnya respon. Perhitungan ini memuat arah respon.


43

2. Yate’s treatment yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk menilai

secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan

interaksi terhadap respon. Perhitungan ini tidak memuat arah respon.

Tabel IX. Efek asam stearat, VCO, dan interaksi keduanya

dalam menentukan sifat fisik krim sunscreen

Efek Daya sebar Viskositas Pergeseran Viskositas

Asam stearat |-3,48| 48,915 |-30,285| VCO 1,93 |-14,415| 28,855

Interaksi |-1,61| 11,085 |-22,555|

1. Daya sebar

Pada gambar 7a nampak bahwa semakin banyak VCO yang digunakan

dalam formula, maka daya sebar krim semakin besar baik pada level rendah

maupun level tinggi asam stearat sedangkan pada gambar 7b nampak bahwa

semakin banyak asam stearat yang digunakan dalam formula, maka daya sebar

semakin rendah baik pada level rendah maupun tinggi VCO.

Grafik Hubungan VCOdan daya sebar

3456789

10

0 2 4 6 8 10VCO ( g )

Day

a Se

bar (

cm)

level rendahasam stearatlevel tinggiasam stearat

Grafik Hubungan Asam Stearatdan daya sebar

3

4

5

6

7

8

9

10

0 2 4 6

Asam Stearat ( g )

Day

a Se

bar (

cm

)

level rendah VCO

level tinggi VCO

Gambar 7a Gambar 7b Gambar 7. Hubungan VCO (a) dan asam stearat (b)

terhadap daya sebar krim sunscreen

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95 % untuk

respon daya sebar disajikan pada tabel X. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan


44

adanya regresi (hubungan) antara faktor dengan respon, sedangkan H0 merupakan

negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya regresi (hubungan) antara faktor

dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila harga F hitung lebih besar

daripada harga F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap

respon. Perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s treatment untuk respon

daya sebar memperlihatkan bahwa asam stearat, VCO, dan interaksi keduanya

memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik. Hal tersebut ditunjukkan

oleh harga F hitung dari ketiganya lebih besar daripada F(1,15) tabel yaitu 4,5431.

Tabel X. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar Source of Variation

Degrees of Freedom

Sum of Squares

Mean Square F

Replicates 5 0,108438 0,0216876 Treatment 3 110,5586 36,85286667

a 1 72,6276 72,6276 8751,789b 1 22,3301 22,3301 2690,827

ab 1 15,60094 15,60094 1879,948Experimental error 15 0,124479 0,0082986

Total 23 Keterangan : a = asam stearat; b = VCO; ab = interaksi Dominasi faktor dan interaksi terhadap respon daya sebar ditunjukkan

dengan perhitungan efek dan Yate’s treatment. Asam stearat dominan dalam

menentukan daya sebar krim sunscreen jika dibandingkan dengan VCO maupun

interaksi antara asam stearat dan VCO. Hal ini dapat dilihat dari lebih besarnya

nilai efek asam stearat dari hasil perhitungan secara desain faktorial (tabel IX) dan

hasil perhitungan Yate’s treatment untuk respon daya sebar (tabel X),

dibandingkan VCO maupun interaksi asam stearat dengan VCO. Hasil

perhitungan nilai efek dari asam stearat dan interaksi antara VCO dengan asam


45

stearat bernilai negatif, berarti menurunkan daya sebar (tabel IX). Harga F asam

stearat pada Yate’s treatment paling besar menegaskan bahwa asam stearat

merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon daya sebar.

Asam stearat dominan dalam menentukan respon daya sebar karena asam

stearat mempunyai konsistensi yang lebih tinggi daripada VCO. Konsistensi asam

stearat yang kaku mengakibatkan kemampuan menyebar krim kecil pada level

tinggi asam stearat.

2. Viskositas


baik pada level rendah maupun level tinggi asam stearat, maka viskositas akan

semakin menurun sedangkan pada gambar 8b nampak bahwa semakin banyak

asam stearat yang digunakan dalam formula, maka viskositas semakin tinggi baik

pada level rendah maupun tinggi VCO. Pada level tinggi asam stearat peningkatan

jumlah VCO tidak mengakibatkan perubahan yang besar terhadap viskositas. Hal

ini disebabkan oleh sifat asam stearat yang kaku sehingga lebih banyak

mempengaruhi viskositas krim.

Grafik Hubungan VCOdan viskositas

010203040506070

0 2 4 6 8 10

VCO ( g )

Visk

osita

s (

d Pa

.s )

level rendahasam stearatlevel tinggi asamstearat

Grafik Hubungan Asam Stearat dan viskositas

010

2030

405060

70

0 2 4 6

Asam Stearat ( g )

Visk

osita

s ( d

Pa.

s )

level rendah VCO

level tinggi VCO


terhadap viskositas krim sunscreen


46

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95 % untuk

respon viskositas disajikan pada tabel XI. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan

adanya regresi (hubungan) antara faktor dengan respon, sedangkan H0

menyatakan tidak adanya regresi (hubungan) antara faktor dengan respon. H1

diterima dan H0 ditolak bila harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel

yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. Perhitungan

harga F yang diperoleh dari Yate’s treatment untuk respon viskositas

memperlihatkan bahwa asam stearat, VCO, dan interaksi keduanya memberikan

pengaruh yang bermakna secara statistik karena harga F hitung ketiganya lebih

besar daripada nilai F(1,15) tabel yaitu 4,5431.

Tabel XI. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas Source of Variation

Degrees of Freedom

Sum of Squares

Mean Square F


a 1 14357,04 14357,04 4053,752b 1 1247,042 1247,042 352,106


Total 23 Keterangan : a = asam stearat; b = VCO; ab = interaksi Berdasarkan hasil perhitungan desain faktorial (tabel IX) dan Yate’s

treatment (tabel XI), asam stearat merupakan faktor yang dominan dalam

menentukan respon viskositas dibandingkan VCO dan interaksi keduanya. Hasil

perhitungan nilai efek dari asam stearat dan interaksi antara VCO dengan asam

stearat bernilai positif, berarti meningkatkan viskositas, sedangkan efek VCO

bernilai negatif berarti menurunkan viskositas (tabel IX). Harga F asam stearat


47

pada Yate’s treatment paling besar menegaskan bahwa asam stearat merupakan

faktor yang dominan dalam menentukan respon viskositas.

Hal tersebut dikarenakan asam stearat dalam krim dapat mengkristal

dalam bentuk yang sesuai membentuk nongreasy film. Saat dipanaskan hingga di

atas titik lelehnya (≥54°C) asam stearat meleleh dan saat pendinginan partikel

asam stearat saling berikatan kembali membentuk struktur yang kaku. Sifat asam

stearat yang lebih kaku daripada VCO mengakibatkan asam stearat dominan

dalam menentukan respon viskositas krim sunscreen.

3. Pergeseran viskositas


dalam formula, maka pergeseran viskositas krim semakin besar baik pada level

rendah maupun level tinggi asam stearat sedangkan pada gambar 9b nampak

bahwa semakin banyak asam stearat yang digunakan dalam formula, maka

pergeseran viskositas semakin turun baik pada level rendah maupun tinggi VCO.

Pada level tinggi asam stearat peningkatan jumlah VCO tidak mengakibatkan

perubahan yang besar terhadap pergeseran viskositas. Kristal asam stearat yang

terbentuk setelah pendinginan krim bersifat lebih kaku daripada VCO sehingga

halangan terhadap perubahan viskositas lebih tinggi.


48

Grafik Hubungan VCOdan Pergeseran Viskositas

0102030

40506070

0 2 4 6 8 10

VCO ( g )

Perg

eser

an V

isko

sita

s( %

) level rendahasam stearatlevel tinggi asamstearat

Grafik Hubungan Asam stearatdan Pergeseran Viskositas

0

1020

3040

5060

70

0 2 4 6

Asam Stearat ( g )

Perg

eser

an V

isko

sita

s( %

)

level rendah VCO

level tinggi VCO


terhadap pergeseran viskositas krim sunscreen

Dalam analisis dengan Yate’s treatment untuk respon pergeseran

viskositas digunakan hipotesis alternatif (H1) yang menyatakan adanya regresi

(hubungan) antara faktor dengan respon, sedangkan H0 menyatakan tidak adanya

regresi (hubungan) antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila

harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel yang berarti bahwa faktor

berpengaruh signifikan terhadap respon.

Tabel XII. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas Source of Variation

Degrees of Freedom

Sum of Squares

Mean Square F


a 1 5502,179 5502,179 2187,223326b 1 4996,531 4996,531 1986,218397


Total 23 Keterangan : a = asam stearat; b = VCO; ab = interaksi

Harga F yang diperoleh dari Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95

% untuk respon pergeseran viskositas menunjukkan bahwa asam stearat, VCO,

dan interaksi keduanya memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik. Hal


49

tersebut ditunjukkan dengan harga F hitung dari ketiganya lebih besar daripada

nilai F(1,15) tabel yaitu 4,5431.

Asam stearat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon

pergeseran viskositas dibandingkan dengan VCO dan interaksi keduanya. Hal ini

ditunjukkan dengan hasil perhitungan desain faktorial (tabel IX) dan Yate’s

treatment (tabel XII) untuk respon pergeseran viskositas. Hasil perhitungan nilai

efek asam stearat dan interaksi antara asam stearat dan VCO bernilai negatif

berarti menurunkan pergeseran viskositas, sedangkan efek VCO bernilai positif

berarti menaikkan pergeseran viskositas (tabel IX). Harga F asam stearat pada

Yate’s treatment paling besar menegaskan bahwa asam stearat merupakan faktor

yang dominan dalam menentukan respon pergeseran viskositas.

Asam stearat mempunyai pengaruh menurunkan pergeseran viskositas

karena selain sebagai fase minyak yang kaku, asam stearat juga berperan sebagai

pembentuk film emulgator yang rigid yang berfungsi sebagai barrier yang

mencegah droplet untuk bergabung membentuk krim yang tidak stabil. VCO

berwujud cair dan mempunyai pengaruh menaikkan pergeseran viskositas.

G. Optimasi Formula

Optimasi formula bertujuan untuk memperoleh formula optimum, yaitu

formula yang menghasilkan sediaan dengan karakteristik yang baik sesuai kriteria

yang dikehendaki. Optimasi krim sunscreen dilakukan terhadap sifat fisik yang

meliputi daya sebar dan viskositas sedangkan stabilitas krim sunscreen diketahui

dari nilai pergeseran viskositas selama penyimpanan 1 bulan.


50

Optimasi formula didasarkan pada contour plot dari persamaan desain

faktorial untuk respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Dari tiap

contour plot tersebut dapat ditentukan area optimum untuk memperoleh respon

yang dikehendaki. Area yang diperoleh digabungkan dalam superimposed contour

plot untuk memperoleh komposisi optimum formula krim sunscreen terbatas pada

level asam stearat dan VCO yang digunakan.

Perhitungan secara desain faktorial terhadap respon daya sebar

menghasilkan persamaan y = 4,510857143 - 0,098 (A) + 0,5977142857 (B) -

0,092 (A)(B). Melalui persamaan tersebut dapat dibuat contour plot sebagai

berikut :

Gambar10. Contour plot daya sebar krim sunscreen

Daya sebar semisolid dapat dibedakan menjadi semistiff jika diameter

penyebaran kurang dari 5 cm dan semifluid jika diameter penyebaran 5 cm

sampai 7 cm (Garg et al., 2002). Dari contour plot daya sebar krim (gambar 10),

dapat ditentukan area komposisi optimum untuk memperoleh respon daya sebar 5

cm sampai 7 cm sesuai kelompok semifluid creams. Daya sebar 5 cm sampai 7 cm

diharapkan memberikan sifat krim yang mudah diaplikasikan dan nyaman di kulit.


51

Dari hasil perhitungan secara desain faktorial terhadap respon viskositas

diperoleh persamaan y = 38,26285714 + 5,665714286 (A) - 4,276285714 (B) +

0,6334285714 (A)(B). Melalui persamaan tersebut dapat dibuat contour plot

sebagai berikut :

Gambar 11. Contour plot viskositas krim sunscreen

Dari contour plot viskositas tersebut dapat ditentukan area komposisi

optimum krim yang menghasilkan respon viskositas yang diinginkan, yaitu 50–65

d Pa.s terbatas jumlah bahan yang diteliti. Viskositas yang diperoleh diharapkan

cukup optimum, tidak terlalu besar dan tidak terlalu kecil. Viskositas yang terlalu

besar menyebabkan sediaan sulit dikeluarkan dari kemasan, sedangkan viskositas

yang terlalu kecil mengakibatkan sediaan menjadi encer sehingga sulit

diaplikasikan di kulit.

Perhitungan secara desain faktorial untuk respon pergeseran viskositas

menghasilkan persamaan y = -15,76342857 + 2,320571429 (A) + 8,633142857

(B) -1,288857143 (A)(B). Melalui persamaan tersebut dapat dibuat contour plot

sebagai berikut :


52

Gambar 12. Contour plot pergeseran viskositas krim sunscreen

Berdasarkan contour plot pergeseran viskositas krim dapat ditentukan area

komposisi optimum krim sunscreen yang menghasilkan respon pergeseran

viskositas yang diinginkan terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Krim

merupakan sistem yang tidak stabil secara termodinamika sehingga mempunyai

kecenderungan untuk memisah. Droplet dalam krim dikelilingi oleh film

emulgator membentuk struktur rigid yang berfungsi sebagai barrier yang

mencegah droplet untuk bergabung (Nielloud dan Mestres, 2000). Adanya

struktur rigid menyebabkan krim mempunyai viskositas tinggi. Terjadinya

kerusakan struktur rigid selama penyimpanan mengakibatkan penurunan

viskositas krim. Penurunan konsistensi, perubahan viskositas yang tergantung

waktu, dan perubahan rasio viskositas dan elastisitas merupakan wujud

ketidakstabilan krim (Korhonen, 2003).

Pergeseran viskositas krim diharapkan minimal karena adanya pergeseran

viskositas selama penyimpanan 1 bulan menunjukkan adanya ketidakstabilan

sediaan selama penyimpanan. Pada penelitian ini, waktu penyimpanan yang

digunakan adalah 1 bulan dan standar pergeseran viskositas yang ditetapkan

adalah < 10 %.


53

Formula optimum pada level asam stearat dan VCO yang diteliti dapat

diperoleh dengan menggabungkan area komposisi optimum dari respon daya

sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Grafik area optimum dari masing-

masing uji yang dipilih digabungkan menjadi satu dalam superimposed contour

plot (gambar 13).

Gambar 13. Superimposed contour plot sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen

Berdasarkan superimposed contour plot sifat fisik dan stabilitas krim

sunscreen tersebut dapat diperkirakan area komposisi optimum asam stearat dan

VCO untuk menghasilkan krim sunscreen dengan sifat fisik dan stabilitas yang

dikehendaki dalam batas level yang diteliti.

H. Subjective Assessment

Subjective assessment krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

bertujuan untuk mengetahui penerimaan konsumen terhadap krim sunscreen

ekstrak polifenol teh hijau. Dari hasil subjective assessment dapat diketahui

bahwa secara umum krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau dapat

diterima konsumen.

Tabel XIII. Tingkat penerimaan konsumen terhadap krim sunscreen Formula

1 a b ab 73,33 % 73,33 % 70 % 80 %


54

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan nilai SPF yang dapat

diterima sebagai sunscreen dalam penelitian ini adalah 18,1 mg %.

2. Asam stearat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon daya

sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas.

3. Dapat ditemukan area komposisi optimum asam stearat dan VCO pada

superimposed contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum sediaan

krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau.

B. Saran

1. Untuk mengetahui korelasi penelitian secara in vitro dan in vivo, perlu

dilakukan penelitian lebih lanjut tentang pengujian efikasi krim sunscreen

ekstrak kering polifenol teh hijau.

2. Kecepatan, lama, dan tipe alat yang digunakan dalam pencampuran dapat

mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas krim sehingga perlu dilakukan

optimasi proses pembuatan krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau.


55

3. Penetapan nilai SPF dengan metode Petro (1981) untuk ekstrak polifenol teh

hijau dan bahan-bahan lain yang mempunyai panjang gelombang serapan

maksimum di bawah 290 nm dengan profil absorbansi sinar UV menurun

tajam di atas panjang gelombang 290 nm memerlukan instrumen yang dapat

mendeteksi absorbansi di atas 3,00. Disarankan untuk penelitian selanjutnya

yang sejenis, digunakan instrumen yang dapat mendeteksi absorbansi di atas

3,00.

4. Pada penelitian ini, asam stearat selain sebagai fase minyak juga berperan

sebagai emulgator yang terbentuk secara ”in situ” dengan adanya basa,

sehingga jumlah emulgator yang digunakan untuk tiap formula tidak dapat

dikendalikan sama. Disarankan penelitian optimasi fase minyak sediaan krim

menggunakan emulgator eksternal.


56

DAFTAR PUSTAKA

Allen, L. V., 1999, Compounding Creams and Lotions, International Journal of

Pharmaceutical Compounding, 3(2), 111-115 Allen, L. V., 2005, Stearic Acid: Pharmaceutical Excipients,

http://www.medicinescomplete.com/mc/excipients/current/1000308534.htm diakses 24 Oktober 2007

Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 168-169, Gadjah Mada

University Press, Yogyakarta Anonim, 1986, Sediaan Galenik, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Anonim, 1987, Emulgator Dalam Bidang Farmasi, 123-124, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi, Bandung Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, 6, edisi IV, Departemen Kesehatan RI,

Jakarta Anonim, 1999, Sunscreen Drug Products for Over-The-Counter Human Use, An

Update, Food and Drug Administration, HHS, http://www.fda.gov/cder/otcmonograph/Sunscreen/sunscreen(352).pdf, diakses 24 Oktober 2007

Anonim, 2007, Coconut Oil, http://www.filterinternational.com diakses 5

Desember 2007 Ansel, H., 1969, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, 339, Lea &

Febiger, Philadelphia Arisandi, Y., dan Andriani, Y., 2006, Khasiat Berbagai Tanaman Untuk

Pengobatan, 456, Eska Media, Jakarta Aulton, M.E. (Ed), 1988, Pharmaceutics The Science of Dosage Form Design,

297, ELBS with Churchill Livingstone, Medical Devision of Longman Groul, UK Ltd

Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd

Ed., 326, Marcel Dekker inc., New York


57

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, www.pharmtech.com

Korhonen, M., 2003, Rheological Properties of Pharmaceutical Creams

Containing Sorbitan Fatty Acid Ester Surfactant, 11-15, 46-50, https://oa.doria.fi/bitstream/handle/10024/2503/rheologi.pdf?sequence=1, diakses 20 September 2007

Lindhorst, K., 1998, Antioxidant activity of phenolic fraction of plant products

ingested by the maasai, Thesis, 13-20, School of Dietetics and Human Nutrition McGill University, Montreal.

List, P.H., dan Schmidt, P.C., 1989, Phytopharmaceutical Technology, 107-109,

Heyden & Son Limited, London Lucas, R., McMichael, T., Smith, W., dan Armstrong, B., 2006, Solar Ultraviolet

Radiation : Global Burden of disease from Solar Ultraviolet Radiation, vi, 2 – 9, Geneva, WHO Documents Production Services

Martin.A.,Swarbick, J., Cammarata,A., 1993, Physical Pharmacy, Physical

Chemical Principles in The Pharmaceutical Sciences 2 edisi 3, , diterjemahkan oleh Yoshita , 1077-1119, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Melani, D. H., Purwanti, T., dan Soeratri, W., 2005, Korelasi Kadar Propilenglikol

Dalam Basis Dan Pelepasan Dietilammonium Diklofenak Dari Basis Gel Carbopol ETD 2020, Majalah Farmasi Airlangga, 5 (1), 1-6

Mulja M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 26-27, Airlangga

University Press Surabaya Muth, J. E., De., 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical

Applications, 265-294, Marcel Dekker, Inc,. New York Nielloud, F., dan Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and

Suspensions, 80-89, Marcel Dekker, New York Nagayama, K., Iwamura, Y., Shibata,T., Hirayama , I., and Nakamura, T., 2002,

Bactericidal activity of phlorotannins from the brown alga Ecklonia kurome, JAC, 50, 889-893

Ostle, Bernard, 1956, Statistics in Research : Basic Concept and Techniques for

Research Worker, The Iowa State College & Press, Iowa


58

Petro, A. J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data with Sunscreen Protection Factor, International Journal of Cosmetic Science , 3, 185-196

Robinson, Trevor, 1991, The Organic Constituents of Higher Plants, 6th edition,

diterjemahkan oleh Padmawinata, K., , 193,208, Penerbit ITB, Bandung Siegenthaler, Danny, 2005, Importance of Your Skin's pH,

http://ezinearticles.com/?expert=Danny_Siegenthaler, diakses 7 Desember 2007

Singleton, V.L.,dan Rossi J.A., 1965, Colorimetry of total phenolics with

phosphomolybolic – phosphotungstic acid reagents. Am. J. Enol. Vitic. 16, 144-158

Stanfield, J.W., 2003, Sun Protectans : Enhancing Product Functionality with

Sunscreen, in Schueller, R., dan Romanowski, P., ( Eds. ), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcell Dekker Inc, New York

Strianse, S. J., 1957, Hand Creams and Lotion, in Sagarin, E., Cosmetics Science

and Technology, 172-178, Interscience Publisher, Inc, New York Surtiningsih, Tini, 2006, Virgin Coconut Oil ( VCO ),

http://kimia.fmipa.unair.ac.id/kuliah/kwu/Hand_out/vco.pdf diakses 18 Oktober 2007

Svobodova, A., Psotova, J., dan Walternova, D., 2003, Natural Phenolics in

Prevention of UV-Induced Skin Damage ( A review ), Biomed. Papers, 147(2), 137-145

Syah, Andi N.A., 2006, Taklukkan Penyakit dengan Teh Hijau, 1,5, PT

AgroMedia Pustaka, Jakarta Timoti, H., 2005, Aplikasi Teknologi Membran Pada Pembuatan Virgin Coconut

Oil (VCO), 1-3, PT. Nawapanca Adhi Cipta Wilkinson, J.B., dan Moore, R.J., 1982, Harry’s Cosmeticology, 66, 241,

Chemical Publishing Company Inc, New York Young, Anne, 1972, Practical Cosmetic Science, 56, Mills & Boon Limited,

London


59

LAMPIRAN

Lampiran 1. Penetapan kadar air serbuk teh hijau

1. Penimbangan serbuk teh hijau

Replikasi I Kertas = 0,4873 g Kertas + zat = 1,49441 g Kertas + sisa = 0,48905 g Berat zat = 1,00536 g

Replikasi II Kertas = 0,4699 g Kertas + zat = 1,47681 g Kertas + sisa = 0,47212 g Berat zat = 1,00469 g

Replikasi III Kertas = 0,4343 g Kertas + zat = 1,44231 g Kertas + sisa = 0,43715g Berat zat = 1,00513 g

2. Drift pada cek kebocoran = 25 3. Standarisasi

5 mL titran setara dengan 25,960 mg air

4. Hasil penetapan kadar air Replikasi Bobot yang

ditimbang (mg) Hasil / angka

pada alat (mg) Kadar air (% b/b)

Kadar air rata-rata (% b/b)

1 1005,36 29,14 8,206 2 1004,69 28,55 7,624 3 1005,13 29,02 8,089

7,973

Contoh perhitungan :

Standarisasi

Berat spuit awal = 7,7436 g

Berat spuit akhir = 7,7329 g

Air = 0,0107 g


60

Konsentrasi = 25,960 mg/ 5 mL titran

Blanko

Angka pada alat = 0,2089 % dari 10 g

Bobot air = mg100001002089,0

×

= 20,89 mg

Kadar air sampel

Bobot sampel = 1005,36 mg

Bobot air = 29,14 mg – 20,89 mg

= 8,25 mg dalam 1 mL sampel

= 82,5 mg dalam 10 mL sampel

Persentase kadar air = %100mg 36,1005

mg 5,82× = 8,206%


61

Lampiran 2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak polifenol teh hijau

1. Penimbangan stok baku kuersetin a. Kertas = 0,1944 g

Kertas + zat = 0,24490 g Kertas + sisa = 0,19530 g Berat zat = 0,04960 g

= 49,60 mg b. Kertas = 0,1947 g

Kertas + zat = 0,24525 g Kertas + sisa = 0,19396 g Berat zat = 0,05129 g

= 51,29 mg

c. Kertas = 0,1999 g Kertas + zat = 0,25096 g Kertas + sisa = 0,20065 g Berat zat = 0,05031 g

= 50,31 mg

2. Kurva baku

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Kadar

(mg %) Absorbansi Kadar (mg %)

Kadar (mg %) Absorbansi Kadar

(mg %) 0,198 0,305 0,205 0,316 0,201 0,295 0,297 0,405 0,307 0,425 0,301 0,428 0,397 0,584 0,410 0,521 0,402 0,539 0,496 0,713 0,513 0,669 0,503 0,650 0,595 0,817 0,615 0,737 0,604 0,813 0,694 0,875 0,718 0,821 0,704 0,896

r 0,989 r 0,995 r 0,998 A 0,075 A 0,118 A 0,055 B 1,214 B 1,005 B 1,212

3. Penimbangan sampel ekstrak polifenol teh hijau Replikasi 1 Kertas = 0,2247 g Kertas + zat = 0,72732 g Kertas + sisa = 0,22519 g Berat zat = 0,50213 g Replikasi 3 Kertas = 0,2206 g Kertas + zat = 0,72539 g Kertas + sisa = 0,22210 g Berat zat = 0,50329 g

Replikasi 2 Kertas = 0,2091 g Kertas + zat = 0,71207 g Kertas + sisa = 0,20928 g Berat zat = 0,51279 g Replikasi 4 Kertas = 0,2277 g Kertas + zat = 0,73597 g Kertas + sisa = 0,22916 g Berat zat = 0,50681 g


62

Replikasi 5 Kertas = 0,2161 g Kertas + zat = 0,72577 g Kertas + sisa = 0,21828 g Berat zat = 0,50649 g

Replikasi 6 Kertas = 0,2248 g Kertas + zat = 0,73002 g Kertas + sisa = 0,22641 g Berat zat = 0,50361 g

4. Pengukuran dan perhitungan kadar polifenol ekstrak polifenol teh hijau

Replikasi Absorbansi Kadar polifenol dalam fraksi (% b/b)

1 0,342 58,998 2 0,348 60,104 3 0,348 58,991 4 0,347 59,440 5 0,349 59,972 6 0,358 62,052

Rata-rata 59,926 SD 1,142

Contoh Perhitungan :

0,342 = 1,212x + 0,055

0,287 = 1,212x

X = 0,237 mg% x 5000 (faktor pengenceran)

= 1185 mg% = 1185 mg/100 mL = 296,25 mg/25 mL

Kadar polifenol dalam ekstrak polifenol teh hijau

= )b/b(%100xmg13,502mg 296,25 = 58,998 % (b/b)


63

Lampiran 3. Data SPF polifenol teh hijau a. Penimbangan ekstrak

Berat kertas = 0,1921 g Berat kertas + zat = 0,24260 g Berat kertas + sisa = 0,19225 g Berat zat = 0,05035 g = 50,35 mg Berat polifenol = 50,35 mg x 59,926% = 30,17 mg Konsentrasi stok polifenol = 30,17 mg/ 100 ml = 30,17 mg %

b. Konversi konsentrasi polifenol 18,1 mg% (b/v) menjadi % b/b

Replikasi Berat labu kosong

(g)

Berat labu dan

larutan (g)

Berat larutan

(g)

Berat pelarut

(g) 1 12.4391 20,6576 8,2185 8,21552 15.0474 23,339 8,2916 8,28863 13.1732 21,2565 8,0833 8,0803

Rata-rata 8,1978 8,1948

Konsentrasi polifenol 0,181 mg/mL = 1,81 mg/10mL

Bobot polifenol dalam 10 ml larutan = 1,81 mg

Konsentrasi polifenol dalam 10 ml larutan = )b/b(%100xmg 8197,8

mg 1,81

= 0,022 % (b/b) Untuk 3,021 mg ekstrak (mengandung 1,81 mg polifenol) diperlukan 8,1948 g pelarut.

Formula Basis (g) Ekstrak (g) Polifenol (mg) 1 69,05 25,46 15,26 a 74,05 27,30 16,34 b 76,05 28,04 16,80 ab 81,05 29,88 17.91


64

Konsentrasi polifenol teh hijau λ (nm) 6,0 mg % 12,1 mg % 18,1 mg %

I AUC II AUC III AUC I AUC II AUC III AUC I AUC II AUC III AUC 290 1,479 6,648 1,495 6,723 1,508 6,778 2,783 12,8 2,76 12,69 2,774 12,78 3 15 3 15 3 15295 1,18 5,353 1,194 5,425 1,203 5,47 2,338 10,69 2,316 10,59 2,339 10,69 3 14,46 3 14,39 3 14,48300 0,961 4,238 0,976 4,308 0,985 4,353 1,936 8,545 1,92 8,468 1,937 8,553 2,784 12,46 2,757 12,33 2,79 12,46305 0,734 3,138 0,747 3,2 0,756 3,243 1,482 6,338 1,467 6,275 1,484 6,355 2,2 9,468 2,176 9,37 2,195 9,443310 0,521 2,185 0,533 2,248 0,541 2,285 1,053 4,425 1,043 4,375 1,058 4,445 1,587 6,683 1,572 6,628 1,582 6,663315 0,353 1,46 0,366 1,523 0,373 1,558 0,717 2,97 0,707 2,925 0,72 2,988 1,086 4,515 1,079 4,495 1,083 4,498320 0,231 1,005 0,243 1,033 0,25 1,103 0,471 2,03 0,463 2,03 0,475 2,063 0,72 3,11 0,719 3,155 0,716 3,118325 0,171 0,803 0,17 0,8 0,191 0,9 0,341 1,6 0,349 1,643 0,35 1,643 0,524 2,463 0,543 2,553 0,531 2,498330 0,15 0,733 0,15 0,73 0,169 0,823 0,299 1,458 0,308 1,498 0,307 1,498 0,461 2,243 0,478 2,31 0,468 2,278335 0,143 0,71 0,142 0,705 0,16 0,79 0,284 1,413 0,291 1,445 0,292 1,453 0,436 2,16 0,446 2,193 0,443 2,198340 0,141 0,703 0,14 0,698 0,156 0,775 0,281 1,398 0,287 1,428 0,289 1,438 0,428 2,135 0,431 2,138 0,436 2,178345 0,14 0,703 0,139 0,695 0,154 0,765 0,278 1,395 0,284 1,423 0,286 1,433 0,426 2,128 0,424 2,118 0,435 2,173350 0,141 0,713 0,139 0,705 0,152 0,745 0,28 1,39 0,285 1,4 0,287 1,423 0,425 2,108 0,423 2,095 0,434 2,15355 0,144 0,708 0,143 0,703 0,146 0,718 0,276 1,358 0,275 1,353 0,282 1,39 0,418 2,055 0,415 2,04 0,426 2,095360 0,139 0,68 0,138 0,675 0,141 0,69 0,267 1,303 0,266 1,3 0,274 1,335 0,404 1,973 0,401 1,955 0,412 2,01365 0,133 0,638 0,132 0,633 0,135 0,648 0,254 1,215 0,254 1,23 0,26 1,245 0,385 1,848 0,381 1,823 0,392 1,878370 0,122 0,573 0,121 0,568 0,124 0,583 0,232 1,09 0,238 1,103 0,238 1,12 0,354 1,655 0,348 1,633 0,359 1,683375 0,107 0,5 0,106 0,495 0,109 0,51 0,204 0,948 0,203 0,945 0,21 0,978 0,308 1,435 0,305 1,42 0,314 1,46380 0,093 0,425 0,092 0,42 0,095 0,435 0,175 0,795 0,175 0,793 0,181 0,825 0,266 1,205 0,263 1,195 0,27 1,225385 0,077 0,348 0,076 0,34 0,079 0,358 0,143 0,64 0,142 0,633 0,149 0,668 0,216 0,968 0,215 0,96 0,22 0,985390 0,062 0,275 0,06 0,268 0,064 0,288 0,113 0,498 0,111 0,488 0,118 0,523 0,171 0,75 0,169 0,743 0,174 0,763395 0,048 0,21 0,047 0,205 0,051 0,223 0,086 0,37 0,084 0,363 0,091 0,395 0,129 0,558 0,128 0,553 0,131 0,565400 0,036 0,16 0,035 0,155 0,038 0,173 0,062 0,273 0,061 0,265 0,067 0,298 0,094 0,408 0,093 0,408 0,095 0,415405 0,028 0,07 0,027 0,068 0,031 0,078 0,047 0,118 0,045 0,113 0,052 0,13 0,069 0,303 0,07 0,305 0,071 0,31410 0,052 0,13 0,052 0,13 0,053 0,133AUC total 32,53 32,89 34,04 64,94 64,66 65,67 92,22 91,94 92,65Log SPF 0,325 0,329 0.324 0.59 0.588 0.597 0.768 0.766 0.772

SPF 2,115

2,133

2

3.679

3.658

3.724

5.868

5.837

5.917

SPF rata-rata 2 3,687 5,874


65

Lampiran 4. Penimbangan, notasi, dan formula desain faktorial

1. Penimbangan

Formula Komposisi 1 a b ab Polifenol teh hijau (mg)* 15,26 16,34 16,80 17,91 Asam stearat (g) 1 6 1 6 VCO (g) 3 3 10 10 Setil alkohol (g) 3,5 3,5 3,5 3,5 Trietanolamin (g) 0,8 0,8 0,8 0,8 Akuades (mL) 60 60 60 60 Metil paraben (g) 0,25 0,25 0,25 0,25 Asam sitrat (g) 0,5 0,5 0,5 0,5 Perfume q.s. q.s. q.s. q.s. *Konsentrasi polifenol yang digunakan = 0,022 % b/b

2. Notasi

Level tinggi : + Level rendah : - Faktor A : Asam stearat Faktor B : VCO

Formula Faktor A Faktor B Interaksi 1 - - + a + - - b - + - ab + + +

3. Formula Desain Faktorial

Formula Asam Stearat ( g ) VCO ( g) 1 1 3 a 6 3 b 1 10 ab 6 10


66

Lampiran 5. Data sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen

1. Daya Sebar ( cm )

Formula Replikasi 1 a b Ab 1 6,05 4,1 9,55 4,42 5,8 4 9,2 4,453 5,95 4,2 9,65 4,354 5,95 4 9,35 4,35 5,9 3,95 9,5 4,36 5,9 4,1 9,55 4,45

Rata-rata 5,93 4,06 9,47 4,38SD 0,082158 0,091742 0,163299 0,06892

2. Viskositas ( d Pa.s )

Formula Replikasi 1 a b ab 1 30 70 7 652 35 70 8 653 35 70 7 704 35 70 8 705 30 70 8 656 33 75 7 70

Rata-rata 33 70.83 7.5 67.5SD 2,45 2,04 0,55 2,74

3. Pergeseran Viskositas

Formula 1 No. Viskositas setelah

48 jam ( d Pa.s ) Viskositas setelah 1

bulan ( d Pa.s ) Pergeseran

Viskositas ( % ) 1 30 30 9,092 35 31 6,063 35 30 9,094 35 30 9,095 30 30 9,096 33 30 9,09Rata-rata 33 30,16667 8,59SD 2,45 0,41 1,24


67

Formula a No. Viskositas setelah



Viskositas ( % ) 1 70 71 0,242 70 70 1,173 70 71 0,244 70 70 1,175 70 70 1,176 75 70 1,17Rata-rata 70,8 70,33333 0,86SD 2,04 0,52 0,48 Formula b No. Viskositas setelah



Viskositas ( % ) 1 7 3 602 8 3 603 7 3 604 8 3 605 8 3 606 7 3 60Rata-rata 7.5 3 60SD 0.55 0 0 Formula ab No. Viskositas setelah



Viskositas ( % ) 1 65 61 9,632 65 63 6,673 70 65 3,74 70 61 9,635 65 61 9,636 70 65 3,7Rata-rata 67,5 62,67 7,16SD 2,74 1,97 2,92 pH sediaan krim sunscreen

Formula 1 Formula a Formula b Formula ab pH 4-5 4-5 4-5 4-5


68

Lampiran 6. Perhitungan efek sifat fisik dan stabilitas

I. DAYA SEBAR ( cm )

Formula As. Stearat VCO Interaksi Respon1 - - + 5,93

a + - - 4,06 b - + - 9,47 ab + + + 4,38

a. Efek Asam stearat = ( )2

)47,993,5(38,406,4 +−+ = - 3,48

b. Efek VCO = ( )2

)06,493,5(38,447,9 +−+ = 1,93

C. Efek interaksi = ( )2

)47,906,4(38,493,5 +−+ = -1.61

II. VISKOSITAS ( d P.a S )

Formula As. Stearat VCO Interaksi Respon1 - - + 33 a + - - 70,83 b - + - 7,5 ab + + + 67,5


)5,733(5,6783,70 +−+ = 48,915

b. Efek VCO = ( )2

)83,7033(5,675,7 +−+ = -14,415


)5,783,70(5,6733 +−+ = 11.085


69

III. PERGESERAN VISKOSITAS ( % )

Formula As. Stearat VCO Interaksi Respon1 - - + 8,59

a + - - 0,86 b - + - 60 ab + + + 7,16


)6059,8(16,786,0 +−+ = -30,285

b. Efek VCO = ( )2

)86,059,8(16,760 +−+ = 28,855


)6086,0(16,759,8 +−+ = -22,555


70

Lampiran 7. Persamaan regresi

Persamaan umum desain faktorial

Keterangan : y = respon hasil atau sifat yang diamati

(A) = level bagian A (Asam stearat) (B) = level bagian B ( VCO ) b0, b1,b2, b12 = koefisien, dihitung dari hasil percobaan b0 = rata-rata hasil percobaan

DAYA SEBAR

(1) 5,93 = b0 + b1. 1 + b2 . 3 + b12 (1) (3)

5,93 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12

(a) 4,06 = b0 + b1. 6 + b2 . 3 + b12 (6) (3)

4,06 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12

(b) 9,47 = b0 + b1. 1 + b2 . 10 + b12 (1) (10)

9,47 = b0 + b1 + 10b2+ 10b12

(ab) 4,38 = b0 + b1. 6 + b2 . 10 + b12 (6) (10)

4,38 = b0 + 6b1 + 10b2+ 60b12

Eliminasi 1 dan b

5,93 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12

9,47 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 _

-3,54 = -7b2 – 7b12 ( I )

y = b0 + b1(A) + b2(B)+ b12(A)(B)


71

Eliminasi a dan ab

4,06 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12

4,38 = b0 + 6b1 + 10b2+ 60b12 _

-0,32 = -7b2 – 42b12 ( II )

Eliminasi I dan II

-3,54 = -7b2 – 7b12 ( I )

-0,32 = -7b2 – 42b12 _ ( II )

-3,22 = 35b12

b12 = -0,092

Substitusi b12 ke (I)

-3,54 = -7b2 – 7b12

-3,54 = -7b2 – 7(-0,092)

b2 = 0,5977142857

Eliminasi 1 dan a

5,93 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12

4,06 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 _

1,87 = -5b1 – 15b12 (III)

Substitusi b12 ke dalam (III)

1,87 = -5b1 – 15b12

1,87 = -5b1 – 15 (-0,092)

b1 = -0,098

Substitusi b1, b2, b12 ke (1)

5,93 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12


72

5,93 = b0 + (-0,098) + 3(0,5977142857)+ 3(-0,092)

b0 = 4,510857143

Persamaan :

y = 4,510857143 - 0,098 (A) + 0,5977142857 (B) - 0,092 (A)(B)

VISKOSITAS

(1) 33 = b0 + b1. 1 + b2 . 3 + b12 (1) (3)

33 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12

(a) 70,83 = b0 + b1. 6 + b2 . 3 + b12 (6) (3)

70,83 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12

(b) 7,5 = b0 + b1. 1 + b2 . 10 + b12 (1) (10)

7,5 = b0 + b1 + 10b2+ 10b12

(ab) 67,5 = b0 + b1. 6 + b2 . 10 + b12 (6) (10)

67,5 = b0 + 6b1 + 10b2+ 60b12

Eliminasi 1 dan b

33 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12

7,5 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 _

25,5 = -7b2 – 7b12 ( I )


73

Eliminasi a dan ab

70,83 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12

67,5 = b0 + 6b1 + 10b2+ 60b12 _

3,33 = -7b2 – 42b12 ( II )

Eliminasi I dan II

25,5 = -7b2 – 7b12 ( I )

3,33 = -7b2 – 42b12 _ ( II )

22,17 = 35b12

b12 = 0,6334285714


25,5 = -7b2 – 7b12

25,5 = -7b2 – 7(0,6334285714)

b2 = -4,276285714

Eliminasi 1 dan a

33 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12

70,83 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 _

-37,83 = -5b1 – 15b12 (III)


-37,83 = -5b1 – 15b12

-37,83 = -5b1 – 15 (0,6334285714)

b1 = 5,665714286


74


33 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12

33 = b0 + 5,665714286 + 3(-4,276285714)+ 3(0,6334285714)

b0 = 38,26285714

Persamaan :

y = 38,26285714 + 5,665714286 (A) - 4,276285714 (B) + 0,6334285714 (A)(B)

PERGESERAN VISKOSITAS

(1) 8,59 = b0 + b1. 1 + b2 . 3 + b12 (1) (3)

8,59 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12

(a) 0,86 = b0 + b1. 6 + b2 . 3 + b12 (6) (3)

0,86 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12

(b) 60 = b0 + b1. 1 + b2 . 10 + b12 (1) (10)

60 = b0 + b1 + 10b2+ 10b12

(ab) 7.16 = b0 + b1. 6 + b2 . 10 + b12 (6) (10)

7,16 = b0 + 6b1 + 10b2+ 60b12

Eliminasi 1 dan b

8,59 = b0 + b1 + 3b2 + 3b12

60 = b0 + b1 + 10b2 + 10b12 _

-51,41 = -7b2 – 7b12 ( I )


75

Eliminasi a dan ab

0,86 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12

7,16 = b0 + 6b1 + 10b2+ 60b12 _

-6,3 = -7b2 – 42b12 ( II )

Eliminasi I dan II

-51,41 = -7b2 – 7b12 ( I )

-6,3 = -7b2 – 42b12 _ ( II )

-45,11 = 35b12

b12 = -1,288857143


-51,41 = -7b2 – 7b12

-51,41 = -7b2 – 7(-1, 288857143)

b2 = 8,633142857

Eliminasi 1 dan a

8,59 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12

0,86 = b0 + 6b1 + 3b2 + 18b12 _

7,73 = -5b1 – 15b12 (III)


7,73 = -5b1 – 15b12

7,73 = -5b1 – 15 (-1,288857143)

b1 = 2,320571429


76


8,59 = b0 + b1 + 3b2+ 3b12

8,59 = b0 + 2,320571429 + 3(8,633142857)+ 3(-1,288857143)

b0 = -15,76342857

Persamaan :

y = -15,76342857 + 2,320571429 (A) + 8,633142857 (B) -1,288857143 (A)(B)


77

Lampiran 8. Kuesioner subjective assessment

Formula 1

No Pertanyaan Ya Tidak Ragu-ragu

1. Apakah krim ini memiliki penampilan yang menarik? 76, 67 % 10 % 13,33 %

2. Apakah krim ini memiliki warna yang menarik? 56,67 % 16,67 % 26,67 % 3. Apakah krim ini memiliki bau yang enak? 56,67 % 13,33 % 30 % 4. Apakah krim ini mudah dituang/ diambil dari

kemasannya? 63,33 % 13,33 % 20 %

5. Apakah krim ini mudah dioleskan dikulit? 76,67 % 6,67 % 16,67 % 6. Apakah krim ini sudah cukup halus dan lembut

ketika dioleskan dikulit? 66,67 % 10 % 23,33 %

7. Apakah krim ini terasa lengket di kulit? 46,67 % 33,33 % 20 % 8. Secara umum, apakah krim ini cukup nyaman

digunakan di kulit sebagai krim sunscreen? 73,33 % 10 % 16,67 %

Formula a


1. Apakah krim ini memiliki penampilan yang menarik? 73,33 % 20 % 6,67 %

2. Apakah krim ini memiliki warna yang menarik? 66,67 % 16,67 % 16,67 % 3. Apakah krim ini memiliki bau yang enak? 73,33 % 10 % 16,67 % 4. Apakah krim ini mudah dituang/ diambil dari

kemasannya? 46,67 % 36,67 % 16,67 %


ketika dioleskan dikulit? 70 % 23,33 % 6,67 %

7. Apakah krim ini terasa lengket di kulit? 73,33 % 6,67 % 20 % 8. Secara umum, apakah krim ini cukup nyaman

digunakan di kulit sebagai krim sunscreen? 73,33 % 20 % 6,67 %


78

Formula b


1. Apakah krim ini memiliki penampilan yang menarik? 70 % 13,33 % 16,67 %

2. Apakah krim ini memiliki warna yang menarik? 73,33 % 10 % 16,67 % 3. Apakah krim ini memiliki bau yang enak? 73,33 % 16,67 % 10 % 4. Apakah krim ini mudah dituang/ diambil dari

kemasannya? 66,67 % 13,33 % 20 %


ketika dioleskan dikulit? 73,33 % 20 % 6,67 %

7. Apakah krim ini terasa lengket di kulit? 60 % 16,67 % 23,66 % 8. Secara umum, apakah krim ini cukup nyaman

digunakan di kulit sebagai krim sunscreen? 70 % 16,67 % 13,33 %

Formula ab


1. Apakah krim ini memiliki penampilan yang menarik? 80 % 6,67 % 13,33 %

2. Apakah krim ini memiliki warna yang menarik? 70 % 13,33 % 16,67 % 3. Apakah krim ini memiliki bau yang enak? 63,33 % 10 % 26,67 % 4. Apakah krim ini mudah dituang/ diambil dari

kemasannya? 86,67 % 6,67 % 6,67 %

5. Apakah krim ini mudah dioleskan dikulit? 80 % 13,33 % 6,67 % 6. Apakah krim ini sudah cukup halus dan lembut

ketika dioleskan dikulit? 76,67 % 13,33 % 10 %

7. Apakah krim ini terasa lengket di kulit? 56,67 % 26,67 % 16,67 % 8. Secara umum, apakah krim ini cukup nyaman

digunakan di kulit sebagai krim sunscreen? 80 % 6,67 % 13,33 %

Tingkat penerimaan konsumen terhadap krim sunscreen Formula

1 a b ab 73,33 % 73,33 % 70 % 80 %


79

Lampiran 9. Yate’s Treatment

Daya sebar

1 b a ab A- A+ Replikasi

B- B+ B- B+ 1 6,05 9,55 4,1 4,42 5,8 9,2 4 4,453 5,95 9,65 4,2 4,354 5,95 9,35 4 4,35 5,9 9,5 3,95 4,36 5,9 9,55 4,1 4,45

2yΣ = total sum of squares

2yΣ = ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) +++++++++ 222222222 65,92,955,99,59,595,595,58,505,6

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) +++++++++ 222222222 1,495,342,441,455,95,935,9

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

95,14245,43,43,435,445,441,42

223222 −+++++

= 962,2375 - 851,4459

= 110,7916

Ryy = replicate sum of squares

Ryy = ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

95,1424

2465,236,2315,2445,231,24 2222222

−+++++

= 851,5544 – 851,4459

= 0,108438

Tyy = treatment sum of squares

= ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

95,1426

25,2635,248,5655,35 22222

−+++

= 962,0046 – 851,4459

= 110,5586


80

Eyy = experimental error sum of squares

= 110,7916 – 0,108438 – 110,5586

= 0,124479

Ayy = sum of squares associated with the different levels of a

= ( ) ( ) ( )24

95,14212

6,5035,92 222

−+

= 924,0735 – 851,4459

= 72,6276

Byy = sum of squares associated with the different levels of b

= ( ) ( ) ( )24

95,14212

05,839,59 222

−+

= 873,776 – 851,4459

= 22,3301

Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor a and b

= 110,5586 - 72,6276 - 22,3301

= 15,60094

Source of Variation

Degrees of Freedom

Sum of Squares

Mean Square F


a 1 72,6276 72,6276 8751,789b 1 22,3301 22,3301 2690,827

ab 1 15,60094 15,60094 1879,948Experimental 15 0,124479 0,0082986 Total 23

Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95 % adalah 4,5431


81

Viskositas


B- B+ B- B+ 1 30 7 70 652 35 8 70 653 35 7 70 704 35 8 70 705 30 8 70 656 33 7 75 70


2yΣ = ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) +++++++++ 222222222 787333035353530

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) +++++++++ 222222222 757070707070788

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

10737065707065652

223222 −+++++

= 64,403 – 47972,04

= 16430,96


Ryy = ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

10734

185173183182178172 2222222

−+++++

= 48008,75 – 47972,04

= 36,708333


= ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

10736

40542545198 22222

−+++

= 64313,17 – 47972,04

= 16341,13


82


= 16430,96 – 36,708333 – 16341,13

= 53,125


= ( ) ( ) ( )24

107312

830243 222

−+

= 62329,08 – 47972,04

= 14357,04


= ( ) ( ) ( )24

107312

450623 222

−+

= 49219,08 – 47972,04

= 1247,042


= 16341,13 - 14357,04 - 1247,042

= 737,0417

Source of Variation

Degrees of Freedom

Sum of Squares

Mean Square F


a 1 14357,04 14357,04 4053,752b 1 1247,042 1247,042 352,106


Total 23



83

Pergeseran viskositas


B- B+ B- B+ 1 9,09 60 0,24 9,632 6,06 60 1,17 6,673 9,09 60 0,24 3,74 9,09 60 1,17 9,635 9,09 60 1,17 9,636 9,09 60 1,17 3,7


2yΣ = ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) +++++++++ 222222222 60606009,909,909,909,906,609,9( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) +++++++++ 222222222 17,117,117,124,017,114,0606060

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

26,8567,363,963,97,367,663,92

223222 −+++++

= 22405,53 – 8802,489

= 13603,041


Ryy = ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

26,8564

96,7389,7989,7903,739,7396,78 2222222

−+++++

= 8816,045 – 8802,489

= 13,556


= ( ) ( ) ( ) ( ) ( )24

26,8566

96,4236016,551,51 22222

−+++

= 22354,24 – 8802,489

= 13551,751


84


= 13603,041 – 13,556 – 13551,751

= 37,734


= ( ) ( )24

26,85612

12,48)51,411( 222

−+

= 14304,668 – 8802,489

= 5502,179


= ( ) ( ) ( )24

26,85612

96,40267,56 222

−+

= 13799,02 – 8802,489

= 4996,531


= 13551,751 - 5502,179 - 4996,531

= 3053,0414

Source of Variation

Degrees of Freedom

Sum of Squares

Mean Square F


a 1 5502,179 5502,179 2187,223326b 1 4996,531 4996,531 1986,218397


Total 23



85

Lampiran 10. Dokumentasi

Teh hitam

Teh hijau

Maserasi dengan shaker

Vaccum rotary evaporator

Pemisahan dengan corong pisah

Ekstrak kering polifenol teh hijau

Formula 1 dan b

Formula a dan ab


86

BIOGRAFI PENULIS

Penulis lahir pada tanggal 15 November 1985 di Wonosari, Gunungkidul,

Yogyakarta. Lahir dari Ayah bernama Yakobus Mulyono dan Ibu bernama Agnes

Ngatinah, memiliki dua saudara perempuan dan satu saudara laki-laki. Penulis

telah menyelesaikan masa studinya di TK Santa Agnes Beji pada tahun 1990

sampai tahun 1992, SD Kanisius Beji pada tahun 1992 sampai dengan tahun 1998,

SLTP Negeri 2 Playen pada tahun 1998 sampai dengan tahun 2001, kemudian

penulis melanjutkan sekolah di SMUN I Wonosari pada tahun 2001 sampai tahun

2004 dan kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta

mulai tahun 2004 sampai tahun 2007. Mempunyai pengalaman kerja sebagai

asisten praktikum Kimia Dasar (2005), Formulasi dan Teknologi Sediaan Solid

(2006), dan Formulasi dan Teknologi Sediaan Semisolid-Liquid (2007). Selain

itu penulis juga aktif dalam kegiatan kemahasiswaan di Universitas Sanata

Dharma antara lain Pharmacy Performance 2006, Dies Natalis XI Fakultas

Farmasi USD, Pelepasan Wisudawan/wati Fakultas Farmasi USD angkatan XVII,

Temu Alumni Fakultas Farmasi USD 2007, dan Manager Divisi Teknologi &

Informasi Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas (BEMF) Farmasi periode 2007.
