gelling agent dan propilen glikol sebagai … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir...
TRANSCRIPT
FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG KUNIR
PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN CARBOPOL® 940 SEBAGAI
GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMECTANT
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh: Tirza Ixora Veasilia NIM : 038114091
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2007
i
ii
iii
HALAMAN PERSEMBAHAN
Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia
memberikan kekekalan dalam hati mereka. Tetapi manusia
tidak dapat menyelami pekerjaan yang dilakukan Allah dari
awal sampai akhir (Pengkotbah 3:11)
Faith is to believe what you do not yet see; the reward for this
faith is to see what you believe – Saint Augustine
Everyday is a wonderful opportunity to care, to love, to
smile, to pray, and to thank for the blessing - NN
Kupersembahkan karya ini untuk:
My beloved GOD and my Saviour Jesus Christ
Mama & Papa buat dukungan, kesabaran & doa yang selalu ada
dalam tiap langkahku
Friends, Best Friends & True Friend for being my inspiration
Chemistry 2003 buat persahabatan yang berharga
Almamaterku tercinta
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur senantiasa penulis haturkan kepada Tuhan Yesus Kristus
atas kasih dan pertolongan-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan akhir
yang berjudul Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih
(Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan
Propilen Glikol sebagai Humectant. Skripsi ini disusun guna memenuhi salah satu
syarat memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).
Dalam penyelesaian penelitian ini, penulis banyak mendapatkan bantuan
dan dukungan dari berbagai pihak, baik bimbingan, dorongan, kritik maupun saran.
Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma Yogyakarta.
2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan bimbingan, pengarahan dan saran dalam penyelesaian skripsi
ini.
3. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan
kritik dan sarannya.
4. Dra. A. Nora Iska Harnita, M.Si., Apt., selaku dosen penguji atas masukan,
kritik, kepedulian dan sarannya.
5. Ign. Y. Kristio Budiasmoro, M.Si., atas diskusi, masukan, kepedulian dan
saran dalam penyelesaian skripsi ini.
v
6. Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt., atas diskusi, bantuan, masukan,
kepedulian dan saran dalam penyelesaian skripsi ini.
7. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., atas diskusi dan masukan dalam penyelesaian
skripsi ini.
8. Dewi Setyaningsih, S.Si., Apt., atas dukungan, masukan dan semangat dalam
proses penyelesaian skripsi ini.
9. Sunscreen team, Eva dan Renny untuk doa, kesetiaan, dukungan,
pengorbanan, semangat, kepercayaan, dan persahabatan yang luar biasa.
10. Staf Laboratorium: Pak Musrifin, Mas Wagiran, Mas Agung, Mas Iswandi,
Mas Otto, Mas Heru, dan Mas Andri atas bantuan dan kerjasamanya.
11. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu untuk semua
dukungan dan bantuan dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan
dan kelemahan. Harapan penulis skripsi ini dapat berguna dan bermanfaat bagi
pembaca semua.
Penulis
vi
vii
Intisari
Dilakukan penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan carbopol sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh komposisi optimum dari gelling agent dan humectant. Penelitian ini termasuk dalam rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial). Tiap formula diuji untuk mengetahui respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas. Analisis hasil menggunakan perhitungan desain faktorial, grafik hubungan respon-carbopol dan respon-propilen glikol serta analisis Yate’s treatment untuk menentukan faktor dominan dalam menentukan respon gel. Uji efektivitas ekstrak rimpang kunir putih terhadap radiasi sinar ultraviolet (UV) dilakukan dengan uji SPF (Sun Pretection Factor) secara in vitro. Optimasi komposisi formula gel sunscreen menggunakan persamaan desain faktorial dan grafik contour plot dengan variasi jenis dan level gelling agent dan humectant yang digunakan. Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisis gel dan stabilitas sediaan dalam penyimpanan. Dari penelitian ini diketahui bahwa carbopol adalah faktor yang paling dominan dalam menentukan daya sebar dan viskositas gel. Interaksi antara carbopol dengan propilen glikol merupakan faktor yang paling dominan dalam menentukan pergeseran viskositas (stabilitas) gel. Propilen glikol tidak memberikan pengaruh yang bermakan secara statistik terhadap ketiga respon. Ditemukan area optimum berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel level yang diteliti. Daya sebar optimal berkisar pada penyebaran kurang dari sama dengan 5 cm. Viskositas optimal berkisar antara 250 dPa.s sampai 260 dPa.s. Stabilitas gel ditunjukkan dengan pergeseran viskositas kurang dari 5%. Kata kunci: ekstrak rimpang kunir putih, sunscreen, carbopol, propilen glikol, desain faktorial
viii
Abstract The research about optimizing Curcuma mangga rhizome extract sunscreen gel formula with carbopol as gelling agent and propylene glycol as humectant. Purpose of this research is to achieved optimum composition from gelling agent and humectant. This research including in pure experimental design with double experimental variable (factorial design). Every formula is tested to know spreadability, viscosity, and alteration of viscosity response. Analysis result using factorial design, relation response-carbopol curve and response-propylene glycol curve and also Yate’s treatment analysis with α 95% to determine dominant factor in response gel. Effectivity test Curcuma mangga rhizome extract for UV radiation is done with in vitro SPF test. Optimizing sunscreen gel formula composition using factorial design and contour plot curve with level of variation gelling agent and humectant. Optimizing is done for physical parameter and preparation stability in storage From this research, could be explained that carbopol is the most dominant factor in determining spreadability and viscosity gel. Interaction between carbopol and propylene glycol is the most dominant factor in determining alteration of viscosity (stability) of gel. Propylene glycol doesn’t has significance influence for all response. Optimum area of sunscreen gel formula based on contour plot superimposed including spreadability, viscosity, and stability at the researched level has been found. Optimum spreadability approximately less than 5 cm. Optimum viscosity lies between 250 dPa.s until 260 dPa.s. Key Word: Curcuma mangga rhizome extract, sunscreen, carbopol, propylene glycol, factorial design.
ix
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ....................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................. ii
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv
KATA PENGANTAR ........................................................................................ v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................. vii
INTISARI ........................................................................................................... viii
ABSTRACT ......................................................................................................... ix
DAFTAR ISI ...................................................................................................... x
DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xv
BAB I. PENGANTAR .....................................................................................
A. Latar Belakang ............................................................................
B. Perumusan Masalah ....................................................................
C. Keaslian Karya ............................................................................
D. Manfaat Penelitian ......................................................................
E. Tujuan Penelitian ........................................................................
1
1
5
5
6
6
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ...............................................................
A. Kunir Putih ..................................................................................
B. Kurkumin ....................................................................................
C. Ekstrak .......................................................................................
7
7
8
9
x
D. Gel ...............................................................................................
E. Gelling Agent ..............................................................................
F. Humectant ...................................................................................
G. Sunscreen ....................................................................................
H. Radiasi UV ..................................................................................
I. Spektrofotometri UV ...................................................................
J. Iritasi Primer ...............................................................................
K. Metode Desain Faktorial .............................................................
L. Landasan Teori ............................................................................
M. Hipotesis ......................................................................................
10
10
11
12
15
18
19
19
22
24
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ..........................................................
A. Jenis Rancangan Penelitian .........................................................
B. Variabel dan Definisi Operasional ..............................................
1. Variabel penelitian ..................................................................
2. Definisi operasional ................................................................
C. Bahan dan Alat ............................................................................
D. Tata Cara Penelitian ....................................................................
1. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir
putih ........................................................................................
2. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih ..................................
3. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih .................................
4. Uji SPF ....................................................................................
5. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih
25
25
25
25
26
27
28
28
28
28
29
xi
secara spektrofotometri ...........................................................
6. Optimasi proses pembuatan gel ..............................................
7. Uji sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang
kunir putih ...............................................................................
8. Uji iritasi primer ......................................................................
E. Analisis Data dan Optimasi .........................................................
30
31
32
33
34
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ..........................................................
A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih ..................................
B. Uji SPF ........................................................................................
C. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir
Putih ............................................................................................
D. Sifat Fisik dan Stabilitas .............................................................
1. Daya sebar ...............................................................................
2. Viskositas ................................................................................
3. Pergeseran viskositas ..............................................................
E. Uji Iritasi Primer Ekstrak Rimpang Kunir Putih .........................
F. Optimasi Formula .......................................................................
35
35
37
40
42
45
47
50
53
54
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..........................................................
A. Kesimpulan .................................................................................
B. Saran ............................................................................................
60
60
60
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 61
LAMPIRAN ....................................................................................................... 66
BIOGRAFI PENULIS ........................................................................................ 92
xii
DAFTAR TABEL
Tabel I Formula Desain Faktorial ................................................................ 32
Tabel II Evaluasi Reaksi Iritasi Kulit ............................................................ 33
Tabel III Kriteria Iritasi .................................................................................. 34
Tabel IV Hasil Pengukuran Sifat Fisik Gel .................................................... 43
Tabel V Efek Penentu Sifat Fisik Gel ........................................................... 44
Tabel VI Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Daya Sebar Gel .............. 47
Tabel VII Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Viskositas Gel ................ 49
Tabel VIII Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Pergeseran Viskositas
Gel ...................................................................................................
52
Tabel IX Skor Indeks Iritasi Hasil Percobaan ................................................ 53
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur Kurkumin .................................................................... 9
Gambar 2. Struktur Umum Carbopol .......................................................... 11
Gambar 3. Struktur Propilen Glikol ............................................................ 12
Gambar 4. Scanning Panjang Gelombang Ekstrak Rimpang Kunir
Putih ...........................................................................................
39
Gambar 5. Scanning Panjang Gelombang Larutan Kurkuminoid
Standar .......................................................................................
41
Gambar 6. Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada
struktur kurkumin .......................................................................
42
Gambar 7. Hubungan Pengaruh Larutan Carbopol 3% b/v dan Propilen
Glikol Terhadap Daya Sebar .....................................................
46
Gambar 8. Hubungan Pengaruh Larutan Carbopol 3% b/v dan Propilen
Glikol Terhadap Viskositas .......................................................
48
Gambar 9. Hubungan Pengaruh Larutan Carbopol 3% b/v dan Propilen
Glikol Terhadap Pergeseran Viskositas ....................................
51
Gambar 10. Contour Plot Daya Sebar Gel ................................................... 55
Gambar 11. Contour Plot Viskositas Gel ..................................................... 56
Gambar 12. Contour Plot Pergeseran Viskositas Gel ................................... 57
Gambar 13. Contour Plot Superimposed ...................................................... 59
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Uji SPF .................................................................................... 66
Lampiran 2. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir
Putih Secara Spektrofotometri ................................................
69
Lampiran 3. Data Penimbangan, Notasi dan Formula Desain
Faktorial ..................................................................................
72
Lampiran 4. Data Sifat Fisik dan Stabilitas Gel .......................................... 73
Lampiran 5. Data Uji Iritasi Primer ............................................................. 75
Lampiran 6. Perhitungan Efek Sifat Fisik dan Stabilitas ............................ 77
Lampiran 7. Persamaan Regresi .................................................................. 79
Lampiran 8. Data ANOVA Yate’s Treatment ............................................. 84
Lampiran 9. Foto Tanaman, Rimpang, Serbuk dan Ekstrak Rimpang
Kunir Putih ..............................................................................
88
Lampiran 10. Foto Perkolator dan Spektrofotometer .................................... 89
Lampiran 11. Foto Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih ................ 90
Lampiran 12. Foto Uji Iritasi Primer ............................................................. 91
xv
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Kehidupan manusia tidak pernah terlepas dari radiasi sinar ultraviolet (sinar
UV). Sinar UV selalu ada meskipun matahari tidak bersinar atau cuaca berawan.
Pada hari berawan, lebih dari 80% sinar UV mampu menembus atmosfer. Sinar UV
juga dapat dipantulkan oleh permukaan kaca, air, tanah, permukaan metal, dinding
berwarna terang, dan benda-benda berwarna terang lainnya (Anonim, 2004a).
Radiasi UV merupakan bagian dari spektra elektromagnetik yang terletak antara
sinar-X (X rays) dan sinar tampak, yaitu antara 40-400 nm. Spektra UV dibagi
menjadi Vacuum UV (40-190 nm), UV jauh (190-220 nm), UVC (220-290 nm),
UVB (290-320 nm), dan UVA (320-400 nm) (Zeman, 2007). Badan kesehatan dunia
(WHO) membagi spektra UV menjadi UVC (200-290 nm), UVB (290-320 nm) dan
UVA (320-400 nm), didasarkan pada efek biologis yang ditimbulkan masing-masing
panjang gelombang (Lucas, McMichael, Smith, & Armstrong, 2006). UVC hampir
tidak ditemukan di alam karena diabsorbsi seluruhnya oleh ozon di atmosfer dan
memiliki panjang gelombang yang pendek (Zeman, 2007). Sekitar 90% UVB
tertahan oleh lapisan ozon (Lucas et al., 2006). Akan tetapi pemanasan global yang
terjadi menyebabkan penipisan lapisan ozon, sehingga radiasi UVB yang mencapai
bumi semakin meningkat. UVA dengan panjang gelombang yang lebih besar
merupakan tipe sinar UV yang paling banyak dijumpai di alam karena hanya
1
2
diabsorbsi dengan jumlah yang sangat sedikit oleh lapisan ozon (Anonim, 2007c ;
Anonim, 2006d ; Zeman, 2007).
Sinar UV bermanfaat untuk meningkatkan aliran darah di kulit, membantu
perubahan provitamin menjadi vitamin D, dan membantu mengaktifkan vitamin,
hormon, dan enzim (Jellinek, 1970). Efek sinar UV pada kesehatan manusia
tergantung dari jumlah dan jenis radiasi yang mengenai tubuh (Lucas et al., 2006).
UVA dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D. Paparan UVA berlebihan
mempunyai efek awal yaitu pigmen semakin gelap (pigment darkening) diikuti oleh
eritema jika paparan terus berlanjut, penekanan sistem imun, dan pembentukan
katarak (Zeman, 2007). UVB juga dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D.
UVB merupakan bentuk radiasi UV yang paling merusak karena memiliki energi
yang cukup untuk menyebabkan kerusakan fotokimia DNA seluler. Efek berbahaya
dari UVB antara lain sunburn (eritema), katarak, pembentukan kanker kulit, dan
penekanan sistem imun pada paparan jangka panjang (Anonim, 2006d). Oleh karena
itu dibutuhkan perlindungan untuk mencegah kerusakan akibat radiasi sinar UV
tersebut. Salah satunya adalah dengan penggunaan sunscreen. Pada umumnya
sunscreen diaplikasikan dengan mengoleskannya pada permukaan kulit.
Sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorbsi dan atau memantulkan
sinar UV sebelum mencapai kulit. Biasanya sunscreen merupakan kombinasi dari
dua atau lebih zat aktif. Jika hanya digunakan satu zat aktif, sunscreen tersebut hanya
mampu mengabsorbsi energi UV pada spektrum yang terbatas (Stanfield, 2003).
Pada umumnya produk sunscreen yang beredar dipasaran mengandung
bahan aktif berupa zat sintetik. Contoh bahan aktif yang telah beredar di pasaran
3
antara lain octyl methoxycinnamate, octyl salicylate (UVB protection); Avobenzone
(UVA protection); Octocrylene, titanium dioxide, zinc oxide (UVA/UVB protection)
(Anonim, 2007b). Bahan aktif tersebut dapat bekerja baik sebagai UV absorber
maupun UV reflectant. Pemilihan bahan aktif sebagai UV absorber didasarkan pada
adanya ikatan rangkap terkonjugasi (kromofor) dan auksokrom. Pada struktur
molekul zat sintetik tersebut yang berperan dalam penyerapan radiasi sinar UV
adalah cincin aromatik yang terkonjugasi oleh gugus karbonil (Walters, Keeney,
Wigal, Johnston, & Cornelius, 1997). Rimpang kunir putih mengandung senyawa
antara lain flavonoid, kurkumin, saponin, minyak atsiri (Hutapea, 1993 ; Anonim,
2004b). Senyawa yang diduga bertanggung jawab pada penyerapan sinar UV adalah
kurkumin. Adanya ikatan rangkap terkonjugasi (kromofor) dan cincin aromatik yang
terkonjugasi oleh gugus karbonil dan gugus hidroksi menyebabkan kurkumin mampu
mengabsorbsi radiasi sinar UV. Pemilihan bahan alam, dalam hal ini Curcuma
mangga, didasarkan pada kemampuan kandungan tanaman (pigmen) mengabsorbsi
sejumlah besar radiasi UV yang akan merusak sel dan mengganggu metabolisme
tanaman. Dengan demikian dapat diasumsikan bahwa bahan alam tersebut juga dapat
melindungi kulit manusia terhadap radiasi UV, baik UVA maupun UVB (Muller,
1996).
Bentuk sediaan sunscreen yang sudah dikembangkan umumnya berupa
cream maupun lotion. Namun kedua bentuk sediaan ini memiliki kelemahan antara
lain kurang nyaman dalam penggunaanya pada kulit. Cream merupakan bentuk
sediaan semi padat yang terdiri dari dua fase, yaitu fase minyak dan fase air.
Kandungan minyak dalam cream menjadi masalah pada orang dengan produksi
4
kelenjar sebasea berlebihan karena dapat merangsang timbulnya jerawat. Lotion
mempunyai viskositas yang terlalu encer sehingga tidak dapat bertahan lama pada
kulit. Hal ini akan mengurangi daya perlindungan dari sunscreen tersebut. Oleh
karena itu perlu dikembangkan bentuk sediaan lain yang mempunyai sifat fisis lebih
baik dan nyaman dalam penggunaannya.
Penelitian ini merupakan salah satu usaha untuk memberikan inovasi baru
bentuk sediaan sunscreen selain yang sudah banyak beredar dipasaran. Gel sebagai
sunscreen merupakan bentuk sediaan yang belum banyak beredar di pasaran (Allen
Jr., 2002). Dalam penelitian ini digunakan carbopol sebagai gelling agent dan
propilen glikol sebagai humectant dalam formula gel sunscreen dengan berbagai
tingkat konsentrasi, untuk mendapatkan sediaan yang mempunyai sifat fisik baik dan
mampu mempertahankan efektifitas pemakaian dalam jangka waktu yang lama.
Carbopol sebagai gelling agent bekerja dengan menjerat air dan menahannya dalam
struktur 3 dimensi “house of cards”. Pemilihan carbopol sebagai gelling agent juga
dikarenakan kemampuannya membentuk lapisan film pada permukaan kulit dan
stabil terhadap radiasi sinar UV jika ditambahkan UV absorber. Propilen glikol
sebagai humectant berfungsi menjaga kelembaban kulit dengan menahan air yang
ada dalam stratum corneum. Propilen glikol bersifat higroskopis sehingga dapat
berfungsi mencegah penguapan berlebih dari sediaan. Penambahan propilen glikol
sebagai humectant dalam sediaan sunscreen juga berfungsi untuk mencegah kerutan
pada kulit dan efek merugikan lain dari paparan sinar UV jangka panjang. Dengan
demikian sunscreen dapat berfungsi untuk mencegah penuaan dini (Johnson, 2002).
Sunscreen yang dihasilkan diharapkan memenuhi parameter kualitas fisik sediaan gel
5
yang meliputi daya sebar, viskositas, stabilitas fisis maupun efektivitas dan
keamanannya sebagai sunscreen.
B. Perumusan masalah
1. Apakah ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada range panjang
gelombang UVA dan UVB?
2. Apakah ditemukan area komposisi optimum yang diprediksi sebagai formula
optimum gel serta efek yang dominan dari carbopol sebagai gelling agent dan
propilen glikol sebagai humectant dalam menentukan sifat fisik gel?
C. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang
formulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.)
dengan carbopol sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant belum
pernah dilakukan.
Adapun penelitian yang berhubungan dan pernah dilakukan yaitu “Cross-
regulin composition of turmeric-derived tetrahydrocurcuminoids (THC) for skin
lightening and protection against UVB rays” tentang kemampuan kurkuminoid dan
THC dalam menghambat aktivitas enzim tyrosinase, melindungi kulit terhadap
radiasi UVB serta terhadap iritasi kimia, fisika dan biologi (Badmaev, 2003).
6
D. Manfaat Penelitian
1. Manfaat teoritis
Menambah khasanah ilmu pengetahuan bentuk sediaan sunscreen yang berasal
dari bahan alam.
2. Manfaat praktis
Mengetahui serapan ekstrak rimpang kunir putih pada range panjang gelombang
UVA-UVB, mengetahui efek dominan yang menentukan sifat fisik, dan
mengetahui formula optimum berdasarkan contour plot superimposed sifat fisik
gel.
E. Tujuan
1. Mengetahui serapan ekstrak rimpang kunir putih pada range panjang gelombang
UVA dan UVB.
2. Mendapatkan formula sediaan sunscreen dengan zat aktif yang berasal dari bahan
alam, yaitu ekstrak kunir putih (Curcuma mangga Val.).
a. Mengetahui carbopol, propilen glikol atau interaksi keduanya sebagai gelling
agent dan humectant yang lebih dominan dalam menentukan sifat fisik gel
sunscreen kunir putih.
b. Mengetahui area kerja optimal komposisi gelling agent carbopol dan humectant
propilen glikol dari contour plot superimposed yang diprediksi sebagai formula
optimum gel.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Kunir Putih
1. Sistematika
Divisio : Spermatophyta
Sub divisio : Angiospermae
Classis : Monocotyledone
Ordo : Zingiberales
Familia : Zingiberaceae
Genus : Curcuma
Spesies : Curcuma mangga Val.
(Hutapea, 1993)
2. Morfologi
Kunir putih berupa semak dengan tinggi 1-2 meter. Berbatang semu, tegak,
lunak, berwarna hijau, dan batang di dalam tanah membentuk rimpang. Daun
tunggal, berpelepah, lonjong, tepi rata, ujung dan pangkal meruncing, panjang ± 1
m, lebar 10-20 cm, pertulangan menyirip, dan berwarna hijau. Bunga majemuk di
ketiak daun, bentuk tabung, ujung terbelah, benang sari menempel pada mahkota,
berwarna putih; putik silindris, kepala putik bulat berwarna kuning; mahkota
lonjong berwarna putih. Buah berbentuk kotak-bulat berwarna hijau kekuningan.
Biji berbentuk bulat berwarna coklat. Berakar serabut berwarna putih (Hutapea,
1993).
7
8
3. Kandungan kimia
Rimpang kunir putih mengandung saponin, flavonoid (Hutapea, 1993) serta
beberapa senyawa antara lain golongan alkaloid, steroid, terpen dan minyak atsiri,
juga mengandung senyawa aktif seskuiterpenalkohol yang terdiri dari zederon,
zedoaron, furanodien, curzeron, currenon, furanodienon, isofuranodienon,
curdion, curcumenol, procurcumenol, curcumadiol, curcumol, dhydrocurdion, dan
curcumin (Anonim, 2004b). Selain itu rimpang kunir putih juga mengandung
tanin, amilum, damar dan gula (Mulhizah, 1999 ; Gunawan, Soegihardjo, Mulyani,
Koensoemardiyah, 1988).
4. Kegunaan
Rimpang kunir putih digunakan sebagai obat penyakit kulit, luka memar,
penawar racun (Sayekti & Ernita, 1994 ; Muhlizah, 1999). Selain itu, rimpang
kunir putih juga berkhasiat sebagai anti kanker, penurun kadar kolesterol darah,
asam urat, dan pencegahan osteoporosis (Anonim, 2003).
B. Kurkumin
Kurkumin adalah komponen warna kuning dari turmeric. Strukturnya yang
rigid dan planar (adanya sistem konjugasi) membuat afinitas kurkumin terhadap lipid
bilayer menjadi besar, dan juga bertanggung jawab terhadap warna kuning yang ada
(Nakayama, 1997). Kurkumin dapat mengabsorbsi sinar UV yang memiliki panjang
gelombang 290-320 nm (UVB). Selain itu, kurkumin juga dapat menghambat
aktivitas enzim tyrosinase, yaitu enzim yang berperan dalam pembentukan pigmen
kulit atau melanogenesis (Badmaev, Prakash & Majeed, 2005)
9
HO
O
OH
O
O O
Gambar 1. Struktur Kurkumin (Heinrich, Barnes, Gibbons & Williamson, 2004)
Kurkumin melindungi keratinosit dari kerusakan yang disebabkan oleh
xantin oksidase dan dapat digunakan sebagai antioksidan pada sediaan topikal
(Anonim, 2000a). Kurkumin mempunyai aktivitas sebagai antisiklooksigenase,
antioedema, antilipoksigenase, antioksidan, dan antilipidperoksidasi, sehingga dapat
digunakan sebagai obat anti radang (antinflamasi), antihepatotoksik (lever), ambien
(wasir), anti alergi, asma, menghambat proses penuaan, dan juga sebagai anti kanker
(Anonim, 2004b).
C. Ekstrak
Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyari
nabati atau hewani menurut cara yang cocok, diluar pengaruh cahaya matahari
langsung. Cairan penyari yang biasa digunakan adalah air, eter, atau campuran
etanol-air (Anonim, 1979). Penyarian simplisia dengan air dapat dilakukan dengan
infundasi, dekok, atau destilasi, sedangkan penyarian simplisia dengan pelarut
organik dapat dilakukan dengan maserasi, perkolasi, dan sokhletasi (Silva, Lee, &
Kinghorn, 1998).
Ekstrak rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil
perkolasi rimpang kunir putih (C. mangga Val.) menggunakan pelarut etanol 70%.
10
D. Gel
Gel didefinisikan sebagai suatu sistem setengah padat yang terdiri dari suatu
dispersi yang tersusun baik dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik
yang besar dan saling diresapi cairan (Ansel, 1989).
Gel digolongkan berdasarkan 2 sistem klasifikasi. Sistem klasifikasi
pertama membagi gel kedalam inorganik dan organik. Inorganik gel pada umumnya
berupa sistem 2 fase, sedangkan organik gel berupa sistem 1 fase. Klasifikasi yang
kedua membagi gel kedalam hidrogel dan organogel. Hidrogel mengandung bahan-
bahan yang terdispersi sebagai koloid atau larut dalam air, sedangkan organogel
mengandung pelarut non aqueous sebagai fase kontinyu (Allen Jr., 2002 ; Zatz &
Kushla, 1996).
Gel merupakan sistem penghantaran obat yang sangat baik untuk cara
pemberian yang beragam dan kompatibel dengan banyak bahan obat yang berbeda
(Allen Jr., 2002). Gel harus menunjukkan perubahan viskositas yang kecil pada
berbagai temperatur, baik saat penyimpanan maupun penggunaan. Gel dengan tujuan
penggunaan topikal tidak boleh lengket (less greassy) (Zatz & Kushla, 1996).
E. Gelling Agent
Carbopol (carbomer) adalah polimer sintetik asam akrilat, berupa serbuk
putih dengan bau yang khas, sangat mudah terion, sedikit asam, tidak larut dalam air
dan sebagian besar pelarut, serta bersifat higroskopis. Dalam bentuk netral, carbopol
larut dalam air, alkohol, dan gliserin serta akan membentuk gel yang jernih dan
stabil. Pada larutan asam (pH 3,5-4,0) dispersi carbopol menujukkan viskositas yang
11
rendah hingga sedang dan pada pH 5,0-10,0 akan menunjukkan viskositas yang
optimal (Anonim, 2001).
H2C
HC
COOH n
Gambar 2. Struktur Umum Carbopol (Anonim, 2001)
Carbopol berfungsi sebagai pengental, surfaktan, stabilizer, dan emulsifier.
Dalam sediaan kosmetik carbopol digunakan dalam bentuk netral pada pH 6,0-9,0,
dengan konsentrasi dibawah 1,0%. Carbopol mengalami degradasi oksidatif ketika
terpapar sinar matahari. Reaksi degradasi tersebut dikatalisis oleh logam. Dengan
penambahan UV absorbers akan mencegah depolimerisasi katalisis logam sehingga
hilangnya viskositas dan stabilitas sediaan dapat dihindari. Carbopol tidak diabsorbsi
oleh jaringan dan menunjukkan potensial iritasi primer yang rendah (Anonim, 2001 ;
Anonim, 2006a).
F. Humectant
Propilen glikol berupa cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa sedikit
tajam, dan higroskopik. Karena sifatnya yang higroskopik, maka sebaiknya disimpan
pada wadah yang tertutup rapat. Propilen glikol dapat campur dengan air, alkohol,
aseton, dan kloroform. Juga dapat larut dalam eter dan dapat melarutkan minyak
menguap, tetapi tidak dapat campur dengan minyak lemak (Anonim, 1995 ;
Windholz, 1976).
12
OHHO
Gambar 3. Struktur Propilen Glikol (Anonim, 1995)
Fungsi propilen glikol adalah sebagai humectant, pelarut, dan plasticizer.
Fungsi lain propilen glikol adalah sebagai pengawet pada konsentrasi 15-30%,
hygroscopic agent, desinfektan, stabilizer vitamin, dan pelarut pengganti yang dapat
campur dengan air, misal pengganti gliserin (Anonim, 1983 ; Anger, Rupp, & Lo,
1996).
Propilen glikol digunakan sebagai gelling agent pada konsetrasi 1%-5%,
stabil pada pH 3-6 dan harus mengandung pengawet (Allen Jr., 2002). Propilen
glikol merupakan bahan yang tidak berbahaya dan aman digunakan pada produk
kosmetik dengan konsentrasi lebih dari 50% (Loden, 2001). Propilen glikol tidak
menyebabkan iritasi lokal bila diaplikasikan pada membran mukosa, subkutan atau
injeksi intramuskular, dan telah dilaporkan tidak terjadi reaksi hipersensitivitas pada
38% pemakai propilen glikol secara topikal (Anonim, 1983).
G. Sunscreen
Sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorbsi dan atau memantulkan
sinar UV sebelum berhasil mencapai kulit. Biasanya sunscreen merupakan
kombinasi dari dua atau lebih zat aktif. Jika hanya digunakan satu zat aktif,
sunscreen tersebut hanya mampu mengabsorbsi energi UV pada spektrum yang
terbatas (Stanfield, 2003).
13
Kandungan penting dalam sunscreen biasanya berupa molekul aromatik
terkonjugasi dengan gugus karbonil. Struktur seperti itulah yang membuat molekul
dapat mengabsorbsi radiasi UV berenergi tinggi dan melepaskannya sebagai radiasi
dengan energi yang lebih rendah. Dengan demikian radiasi UV yang dapat
menyebabkan kerusakan kulit dapat dicegah agar tidak mencapai kulit. Saat terpapar
sinar UV, zat aktif tersebut tidak mengalami perubahan kimia sehingga tetap
mempunyai potensi sebagai UV absorber tanpa mengalami fotodegradasi (Anonim,
2007a). Sunscreen bekerja dengan 2 cara:
1. Memantulkan sinar (light scattering). Mekanisme tersebut menyebabkan radiasi
UV dipantulkan ke segala arah oleh permukaan kecil kristal dari beberapa pigmen.
Prinsipnya adalah membentuk lapisan tipis buram pada permukaan kulit.
2. Mekanisme lainnya adalah mengabsorbsi panjang gelombang pada range UVA
dan UVB oleh suatu senyawa. Radiasi yang diabsorbsi kemudian dikeluarkan
kembali sebagai panas oleh getaran deeksitasi pada keadaan eksitasi (Calder,
2005). Sunscreen mengabsorbsi radiasi UV dan mengalami eksitasi, kemudian
secara cepat kembali ke keadaan dasar (ground state). Ketika berada pada ground
state molekul dapat mengabsorbsi foton lain dan proses yang sama kembali
terulang. Kemampuan molekul mengabsorbsi energi radiasi UV tergantung dari
sistem konjugasinya (kromofor) serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada,
dalam hal ini auksokrom. Kromofor adalah molekul atau bagian dari molekul yang
dapat mengabsorbsi energi UV kemudian mengubahnya menjadi energi panas
(inframerah). Kromofor sunscreen biasanya tersubsitusi oleh gugus aromatik
dengan derajat konjugasi yang tinggi. Sistem konjugasi merupakan sumber
14
elektron π terdelokalisasi yang mengabsorbsi energi pada berbagai range panjang
gelombang. Semakin panjang suatu sistem konjugasi, semakin banyak elektron π
yang mengabsorbsi foton pada panjang gelombang yang lebih panjang. Semakin
terkonjugasi suatu molekul, semakin besar panjang gelombang absorbsinya
(Roberts, 2004).
Kemanjuran suatu produk sunscreen dapat ditentukan dengan nilai SPF (Sun
Protection Factor) yang tercantum pada label kemasan. Semakin besar nilai SPF,
semakin besar pula perlindungan terhadap paparan radiasi UV yang dapat diberikan
(Stacener, 2006). Walaupun demikian, SPF hanya mengukur efektivitas sunscreen
terhadap paparan radiasi UVB. SPF merupakan perbandingan antara jumlah radiasi
UV yang diperlukan untuk menghasilkan eritema (Minimal erythema dose = MED)
pada kulit yang terlindungi dengan kulit yang tidak terlindungi sunscreen.
SPF = skinprotected-non in MED
skinprotected in MED
(Walters et al., 1997)
Disisi lain SPF menggambarkan besarnya radiasi UV yang diteruskan ke kulit. Nilai
SPF berbanding terbalik dengan besarnya radiasi UV yang diteruskan (transmisikan)
ke kulit.
SPF = T1 (Stanfield, 1993)
Beberapa produk sunscreen yang beredar di pasaran mengandung bahan
aktif seperti ethylhexyl p-methoxycinnamate (Octinoxate), p-amino benzoic acid
(PABA), octyl methoxycinnamate, octyl salicylate yang memberikan serapan pada
range panjang gelombang UVB. Avobenzone, benzophenone, memberikan serapan
15
pada range panjang gelombang UVA (Stanfield, 1993 ; Roberts, 2004). Ada juga
senyawa yang dapat memberikan serapan pada panjang gelombang UVA maupun
UVB seperti octocrylene, titanium dioxide, dan zinc oxide (Anonim, 2007b).
H. Radiasi UV
Radiasi UV merupakan bagian dari spektra elektromagnetik yang terletak
antara sinar-X (X rays) dan sinar tampak, yaitu antara 40-400 nm. Spektra UV dibagi
menjadi Vacuum UV (40-190 nm), UV jauh (190-220 nm), UVC (220-290 nm),
UVB (290-320 nm), dan UVA (320-400 nm) (Zeman, 2007). Badan kesehatan dunia
(WHO) membagi spektra UV menjadi UVC (200-290 nm), UVB (290-320 nm), dan
UVA (320-400 nm) (Lucas et al., 2006).
Efek radiasi UV pada kesehatan manusia tergantung dari jumlah dan jenis
radiasi yang mengenai tubuh. Efek tersebut juga dipengaruhi oleh konsentrasi ozon
di atmosfer yang tersedia untuk mengabsorbsi radiasi UV, terutama UVB. Jumlah
dan struktur spektra radiasi yang mencapai tubuh tergantung dari sudut dimana sinar
matahari melewati atmosfer. Semakin dekat letak dengan equator (khatulistiwa),
semakin intens radiasi UV yang mencapai tubuh, terutama sinar UV dengan panjang
gelombang pendek. Semakin tinggi suatu tempat, intensitas radiasi UV akan semakin
meningkat dengan menurunnya massa udara yang dilewati sinar matahari (Lucas et
al., 2006).
UVC hampir tidak ditemukan di alam karena diabsorbsi seluruhnya di
atmosfer. Pada manusia, UVC diabsorbsi pada lapisan sel epidermis paling luar (sel
mati) (Zeman, 2007).
16
UVB merupakan bentuk radiasi UV yang paling merusak karena memiliki
energi yang cukup untuk menyebabkan kerusakan fotokimia DNA seluler dan hanya
sekitar 90% UVB diabsorbsi ozon di atmosfer (Lucas et al., 2006). Namun
pemanasan global yang terjadi menyebabkan penipisan lapisan ozon, sehingga
radiasi UVB yang mencapai bumi semakin meningkat (Anonim, 2007c ; Anonim,
2006d). UVB hanya mampu mencapai epidermis yaitu lapisan kulit paling atas
(Anonim, 2005). UVB dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D. Efek berbahaya
dari UVB antara lain sunburn (eritema), katarak, penurunan sintesis vitamin D pada
paparan jangka pendek, pembentukan kanker kulit, dan penekanan sistem imun pada
paparan jangka panjang (Anonim, 2006d; Zeman, 2007). Mekanisme UVB
menginduksi pembentukan kanker: DNA mudah mengabsorbsi radiasi UVB yang
akan menyebabkan kerusakan dan mendorong timbulnya kanker, seperti halnya
pembentukan radikal bebas yang dapat merusak molekul dan struktur sel. Radikal
bebas merupakan atom atau gugus atom yang mempunyai elektron tidak
berpasangan. Kecuali dinetralkan dengan antioksidan, elektron tidak berpasangan
pada radikal cenderung memindahkan atom hidrogen dari ikatan C–H pada basa
pirimidin seperti urasil, timin, dan sistein. Pirimidin adalah cincin 6 heterosiklik
dengan dua atom nitrogen yang terletak pada nomor 1 dan 3. Radiasi UV mendorong
pembentukan ikatan kovalen antara residu timin pada rantai DNA, menghasilkan
pirimidin dimer. Ikatan C–C pada cincin tersebut lebih pendek dibandingkan ikatan
C–C pada cincin pirimidin normal. Hal tersebut menyebabkan DNA tidak mungkin
untuk bereplikasi atau mengalami transkripsi. Jika tidak diatasi, dapat menyebabkan
mutasi yang akan mendorong timbulnya kanker (Roberts, 2004).
17
UVA merupakan tipe sinar UV yang paling sering dijumpai. UVA dengan
panjang gelombang yang lebih besar hanya diabsorbsi dengan jumlah yang sangat
sedikit oleh lapisan ozon UVA mampu mencapai dermis, yaitu lapisan kulit yang
terletak di bawah epidermis. UVA dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D.
Akan tetapi, paparan berlebihan terhadap UVA mempunyai efek awal yaitu pigmen
semakin gelap (pigmen darkening) diikuti oleh eritema jika paparan terus berlanjut,
penekanan sistem imun, dan pembentukan katarak (Zeman, 2007). Paparan UVA
jangka panjang menyebabkan kerusakan dan penciutan kolagen dan elastin yang
terdapat pada lapisan dermis (Anonim, 2005).
Radiasi UV dibutuhkan untuk merangsang sintesis vitamin D yang penting
bagi kesehatan tulang dan otot. Kekurangan UV akan meningkatkan kemungkinan
munculnya penyakit yang berhubungan dengan defisiensi vitamin D antara lain
riketsia, osteomalasia dan osteoporosis. Penelitian terbaru menunjukkan bahwa
vitamin D juga mempunyai peranan penting dalam sistem imun. Kekurangan vitamin
D dapat menyebabkan gangguan autoimun (Lucas et al., 2006).
Radasi UV mempunyai efek sistemik dan efek lokal terhadap sel imun. Efek
lokal radiasi UV yang utama adalah menghentikan respon sel imun kepada sel
abnormal yang jika hal itu terjadi akan mendorong pembentukan kanker kulit,
sedangkan efek sistemik pada sel imun adalah dengan menekan respon imun dari sel
Th-1. Dengan tidak adanya respon pada sel Th-1, akan mendorong munculnya
gangguan autoimun (autoimmune disorders) seperti multiple sclerosis, diabetes tipe
I, dan rematik arthritis (Lucas et al., 2006).
18
I. Spektrofotometri UV
Spektrofotometri ultraviolet adalah anggota analisis spektroskopik yang
memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dengan
instrumen spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995). Spektrofotometri
ultraviolet merupakan teknik yang digunakan untuk menganalisis suatu senyawa
dengan struktur terkonjugasi (Anonim, 2007b).
Molekul yang dapat memberikan absorbsi yang bermakna pada daerah
panjang gelombang 190-780 nm adalah molekul-molekul yang mempunyai kromofor
dan auksokrom. Kromofor adalah gugus fungsi yang mempunyai spektrum absorbsi
karakteristik pada daerah ultraviolet atau sinar tampak. Gugus ini mengandung ikatan
kovalen tak jenuh (rangkap dua atau tiga), contohnya: ikatan C=C, C=O, N=O, N=N
(Silverstein, Bassler and Morril, 1991). Auksokrom adalah gugus fungsional dengan
elektron bebas yang tidak mengabsorbsi pada daerah UV dan jika terikat pada
kromofor akan mempengaruhi panjang gelombang dan intensitas absorbsinya.
Contoh dari gugus auksokrom adalah OH, NH2, CH3 (Silverstein et al., 1991 ;
Skoog, 1985).
Spektrofotometri UV dapat melakukan penentuan terhadap sampel berupa
larutan, gas atau uap (Mulja dan Suharman, 1995). Untuk sampel yang berupa
larutan dapat digunakan semua cairan yang tidak mengandung sistem ikatan rangkap
terkonjugasi pada struktur molekulnya, kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk
analisis dan dapat melarutkan dengan mudah senyawa yang hendak dianalisis dalam
daerah ukur 200-400 nm. Pada umumnya pelarut yang sering dipakai dalam analisis
19
spektrofotometri UV adalah air, etanol, sikloheksana dan isopropanol (Mulja dan
Suharman, 1995 ; Roth and Blaschke, 1994).
Pada analisis kuantitatif, pengukuran serapan dilakukan pada panjang
gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum merupakan panjang
gelombang dimana suatu senyawa memberikan absorbansi maksimum. Pada panjang
gelombang maksimum, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi paling
besar sehingga akan didapat kepekaan analisis yang maksimal (Mulja dan Suharman,
1995).
J. Iritasi Primer
Iritasi primer adalah suatu reaksi kulit terhadap zat kimia misalnya alkali
kuat, asam kuat, pelarut, dan deterjen. Beratnya bermacam-macam, dari hiperaemia,
edema, dan vesikulasi sampai pemborokan. Iritasi primer terjadi di tempat kontak
dan, umumnya pada sentuhan pertama (Lu, 1995).
Suatu rangsangan kimia langsung pada jaringan disebabkan oleh zat yang
mudah bereaksi dengan berbagai bagian jaringan. Biasanya zat ini tidak mencapai
peredaran darah, karena langsung bereaksi dengan tempat jaringan yang pertama
berhubungan. Organ tubuh yang terlibat terutama mata, hidung, tenggorokan, trakea,
bronkus, epitel, alveolus, esophagus dan kulit (Ariens, Simons, & Mutschler, 1985).
K. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial adalah pendekatan eksperimental kuno yang dilakukan
dengan meneliti efek dari suatu variabel eksperimental dengan menjaga variable lain
20
konstan. Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara
simulasi efek dari beberapa faktor dan interaksinya secara signifikan. Signifikan ini
berarti adanya perubahan dari level rendah ke level tinggi pada faktor-faktor yang
menyebabkan terjadinya perubahan yang besar pada respon. Dengan demikian,
metode ini merupakan metode yang sesuai untuk menentukan formula yang optimum
dalam gel dengan adanya kombinasi dua basis yang digunakan dalam berbagai
konsentrasi. Dengan metode ini dapat terlihat efek konsentrasi tiap basis dan hasil
interaksi kedua basis tersebut (Bolton, 1997).
Desain faktorial dua faktor dan dua level berarti ada dua faktor (misal sifat
alir dan viskositas) yang masing-masing faktor diuji pada level yang berbeda, yaitu
level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain percobaan
untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu
respon ( Bolton, 1997).
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan dua desain
faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :
Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12(A)(B)...............................................(1)
Dengan :
Y = respon hasil yang diamati
A, B = level bagian A dan B, yang nilainya tertentu dari minimum sampai
maksimum
b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
b0 = rata-rata dari semua percobaan
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan
(2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan faktor), yaitu (1) A dan B
21
masing-masing pada level rendah, (a) A pada level tinggi dan B pada level rendah,
(b) A pada level rendah dan B pada level tinggi, (ab) A dan B masing-masing pada
level tinggi (Bolton, 1997).
Formula Faktor A Faktor B Interaksi (1) - - + a + - - b - + - ab + + +
Keterangan :
- = level rendah
+ = level tinggi
Formula (1) = faktor I pada level rendah, faktor II pada level rendah
Formula a = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah
Formula b = faktor I pada level rendah, faktor II pada level tinggi
Formula ab = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah
Dari persamaan (1) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu
respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang
optimum (Bolton, 1997).
Untuk mengetahui besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek
interaksinya dapat diperoleh dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada
level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek menurut
Bolton (1997) sebagai berikut:
Efek faktor A = 2
)}b1()aba{( +−+
Efek faktor B = 2
)}a1()abb{( +−+
Efek interaksi = 2
)}ba()1ab{( +−+
(Bolton, 1997)
22
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki
efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam
menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini
memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing- masing faktor, maupun efek
interaksi antar faktor (Muth, 1999).
M. Landasan Teori
Sediaan sunscreen merupakan produk yang banyak digunakan secara luas
untuk melindungi kulit dari radiasi sinar UV. Adanya gugus kromofor dan
auksokrom pada kurkumin yang terkandung pada rimpang kunir putih diduga
bertanggung jawab dalam penyerapan radiasi sinar UV.
Agar sunscreen dapat digunakan dengan mudah, praktis, nyaman dan
manjur maka diperlukan suatu bentuk sediaan farmasi yang dapat memenuhi
persyaratan mutu tersebut. Bentuk sediaan farmasi yang akan diteliti adalah bentuk
gel yang mengandung basis senyawa hidrofilik. Alasan pemilihan bentuk sediaan
tersebut karena bentuk sediaan gel yang berbasis senyawa hidrofilik memiliki
konsistensi lembut, dan memberikan rasa dingin pada kulit. Rasa dingin tersebut
merupakan efek evaporasi air dan alkohol. Keuntungan lain dari bentuk sediaan yang
dipilih adalah terbentuknya lapisan tipis (film) pada kulit akibat evaporasi air dan
alkohol yang dapat dicuci dengan air. Hal sesuai dengan kriteria yang diinginkan dari
sunscreen yaitu mampu melekat dalam waktu yang lama untuk melindungi kulit dari
paparan sinar UV.
23
Dalam penelitian ini dilakukan optimasi formula gel dengan bahan ekstrak
rimpang kunir putih. Sebagai gelling agent digunakan carbopol dan sebagai
humectant digunakan propilen glikol. Gelling agent dan humectant merupakan bahan
yang memegang peranan penting dalam sediaan gel. Carbopol sebagai gelling agent
bekerja dengan menahan air dan menjeratnya dalam struktur 3 dimensi “house of
cards”. Propilen glikol sebagai humectant bersifat higroskopis sehingga dapat
berfungsi mencegah peguapan berlebih dari sediaan. Selain itu penambahan propilen
glikol dalam sediaan sunscreen juga berfungsi untuk mencegah kerutan pada kulit
dan efek merugikan lain dari paparan sinar UV jangka panjang. Dengan adanya
carbopol sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant diharapkan
dapat diperoleh gel dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik. Sifat dan stabilitas
fisis formula dilihat dari formula yang memiliki viskositas tertentu yaitu memiliki
konsistensi padat pada penyimpanan dan memiliki konsistensi cair sesaat setelah
diaplikasikan pada kulit dan memiliki daya sebar baik, dalam arti tanpa tekanan besar
mampu menyebar secara merata sehingga menjamin pemerataan dosis (efektif).
Formula dengan konsistensi yang lebih encer diasumsikan memiliki daya sebar yang
lebih baik (Garg et al., 2002). Untuk mengetahui nilai SPF dilakukan uji serapan
ekstrak rimpang kunir putih menggunakan spektrofotometri UV dan untuk
mengetahui keamanan pemakaian gel dilakukan uji iritasi primer dengan hewan uji
kelinci albino.
24
N. Hipotesis
Diduga terdapat pengaruh yang bermakna dari komposisi carbopol sebagai
gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant formula gel sunscreen dalam
menentukan sifat-sifat fisik gel pada level yang diteliti.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakan
metode desain faktorial dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula sunscreen
ekstrak rimpang kunir putih yang memenuhi syarat mutu, yaitu aman (safe), manjur
(effective), dan dapat diterima masyarakat (acceptable).
B. Variabel dan Definisi Operasional
1. Variabel Penelitian
a. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi jenis dan level gelling agent
dan humectant, yaitu carbopol dan propilen glikol, masing-masing dengan level
rendah dan tinggi.
b. Variabel tergantung
Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik gel (daya sebar gel,
viskositas gel, dan viskositas gel setelah penyimpanan selama satu bulan).
c. Variabel pengacau terkendali
Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah, cahaya penyimpanan,
lama penyimpanan, dan wadah penyimpanan.
25
26
d. Variabel pengacau tak terkendali
Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu
penyimpanan, suhu ruangan penelitian dan kelembaban ruangan penelitian.
2. Definisi Operasional
a. Ekstrak rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil perkolasi
rimpang kunir putih menggunakan pelarut etanol 70% v/v. Hasil perkolasi ini
diasumsikan sebagai ekstrak rimpang kunir putih dengan konsentrasi 100%.
b. SPF (Sun Protection Factor) ekstrak rimpang kunir putih menggambarkan
kemampuan ekstrak sebagai zat aktif sunscreen untuk melindungi kulit dari
eritema yang disebabkan oleh radiasi UVB. Pada penelitian ditentukan nilai SPF
sediaan yaitu 30.
c. Gelling agent adalah bahan pembentuk sediaan gel yang akan membentuk
matriks tiga dimensi. Pada penelitian ini digunakan carbopol 3% b/v.
d. Humectant adalah bahan yang membantu mempertahankan kelembaban pada
permukaan kulit dengan cara menarik lembab dari lingkungan. Pada penelitian
ini digunakan propilen glikol.
e. Sifat fisik adalah sifat gel yang dapat dilihat kenampakan fisiknya dan dapat
diukur secara kuantitatif meliputi daya sebar, viskositas dan perubahan
viskositas selama penyimpanan.
f. Faktor adalah jumlah gelling agent dan humectant yang digunakan yaitu
carbopol 3% 28,33-38,33 g dan propilen glikol 10-20 g.
27
g. Respon adalah sifat atau hasil percobaan yang diamati yaitu sifat fisik gel yang
meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel yang digambarkan dengan
pergeseran viskositas yang terjadi.
h. Level adalah nilai atau tetapan gelling agent dan humectant yang digunakan
yaitu carbopol 3% b/v (28,33 g dan 38,33 g) dan propilen glikol (10 g dan 20 g).
i. Komposisi optimum adalah area komposisi gelling agent dan humectant yang
menghasilkan gel dengan daya sebar kurang dari sama dengan 5 cm, viskositas
250 sampai 260 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 5%.
j. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respon daya sebar,
viskositas, dan perubahan viskositas selama penyimpanan gel.
k. Contour plot superimposed adalah area pertemuan yang memuat semua arsiran
dalam contour plot yang diprediksi sebagai area optimum gel.
l. Iritasi adalah suatu reaksi kulit yang diakibatkan oleh paparan gel sunscreen
ekstrak rimpang kunir putih. Iritasi primer terjadi di tempat kontak dan
umumnya pada sentuhan pertama.
C. Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak rimpang kunir
putih (Curcuma mangga Val.), etanol (kualitas p.a), etanol (kualitas teknis), propilen
glikol (kualitas farmasetis), carbopol (kualitas farmasetis), triethanolamine (TEA),
aquades.
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (PYREX),
mixer, viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN), Spectrophotometer UV GenesysTM 6
28
(THERMOSPECTRONIC-USA), oven (Laboratorium Farmakognosi Fitokimia
USD), lemari pendingin (Refrigerator Toshiba)
D. Tata Cara Penelitian
1. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih
Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Wates-Kulon
Progo. Rimpang dicuci dengan air mengalir untuk menghilangkan kotoran
kemudian dilakukan sortasi basah untuk memisahkan rimpang kunir putih dari
kemungkinan adanya campuran rimpang lain atau dari bagian tanaman lain.
Rimpang dikupas kulitnya lalu diiris tipis-tipis (± 3 mm). Pengeringan dilakukan
dibawah sinar matahari dengan ditutup kain hitam dan menggunakan oven dengan
suhu 30-40 ºC sampai rimpang kering ditandai dengan mudah dipatahkan atau
hancur bila diremas. Setelah simplisia kering, dilakukan sortasi kering untuk
memisahkan kemungkinan pengotor yang masih tertinggal dan simplisia yang
rusak. Untuk menyempurnakan pengeringan, dilakukan pengeringan dengan oven
sebelum simplisia diserbuk, menggunakan suhu 50 oC sampai simplisia kering
ditandai dengan mudah dipatahkan atau hancur bila diremas.
2. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih
Simplisia yang sudah kering diserbuk dengan mesin penyerbuk kemudian
diayak dengan derajat kehalusan (20/30) (Anonim, 1986).
3. Pembuatan ekstrak kunir putih
Ekstrak kunir putih diperoleh dengan proses perkolasi serbuk rimpang kunir
putih sebanyak 1000 g dengan cairan penyari berupa campuran etanol dan air
29
dengan perbandingan 70 : 30 (etanol 70%). Proses perkolasi diawali dengan
membasahi 1000 g serbuk rimpang kunir putih dengan etanol 70% sebanyak 1,5 L,
kemudian didiamkan selama 24 jam (maserasi). Serbuk yang telah dibasahi
dituang ke dalam perkolator yang telah diberi sekat berpori. Tuangkan cairan
penyari (etanol 70%) perlahan-lahan ke dalam perkolator hingga bagian
permukaan serbuk seluruhnya tergenang oleh cairan penyari. Cairan penyari harus
selalu ditambahkan sehingga adanya lapisan cairan penyari di atas permukaan
massa serbuk selalu terjaga. Kran perkolator dibuka dan diatur tetesannya 20-30
tetes/menit. Perkolat yang didapat ditampung dalam wadah bertutup dan disimpan
dalam lemari pendingin. Etanol yang digunakan pada proses perkolasi sebanyak
7 L.
4. Uji SPF
a. Scanning serapan pada panjang gelombang UV (200-400 nm)
Ekstrak rimpang kunir putih (konsentrasi 3% v/v) diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer UV pada panjang gelombang 200-400 nm. Dari range
tersebut, diamati panjang gelombang yang memberikan serapan.
b. Penetapan konsentrasi ekstrak kunir putih dengan nilai SPF 30
Dibuat suatu seri kadar sehingga diperoleh konsentrasi ekstrak rimpang kunir
putih 8, 9, 10, 11, dan 12% v/v. Larutan tersebut diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 300 nm. Absorbansi yang didapat dihitung sebagai nilai
SPF, menggunakan rumus:
A = - log ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛
0II
30
T = 0II , maka A = - log10(T) (Walters et al., 1997)
SPF = T1 T =
SPF1 (Stanfield, 2003)
A = - log 10 ⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
SPF1
A = log10 (SPF)
c. Pembuatan larutan baku kurkumin
Kurkumin baku dilarutkan dalam etanol p.a. Dibuat satu seri pengenceran
menggunakan etanol dari larutan kurkumin tersebut, hingga diperoleh
konsentrasi sebagai berikut: 4,0966; 5,1208; 6,1449; 7,1691; 8,7054 dan 9,2174
mg/100 mL. Larutan tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang
300 nm dengan spektrofotometer. Pembuatan seri larutan baku dan pemeriksaan
setiap konsentrasi diulangi 3 kali, kemudian dibuat persamaan garis regresi
linear (kurva baku).
5. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih secara
spektrofotometri
a. Scanning serapan pada panjang gelombang UV-Vis (200-700 nm)
Larutan kurkumin baku (konsentrasi 3% v/v) diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 200-700 nm. Dari range
tersebut, diamati panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum.
b. Pembuatan larutan baku kurkumin
Kurkumin baku dilarutkan dalam etanol p.a. Dibuat satu seri pengenceran
menggunakan etanol dari larutan kurkumin tersebut, hingga diperoleh
31
konsentrasi sebagai berikut: 0,1792; 0,2560; 0,3328; 0,4097 dan 0,4865
mg/100mL. Larutan tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang
maksimum yang diperoleh dari scanning panjang gelombang larutan baku
kurkumin dengan spektrofotometer. Pembuatan seri larutan baku dan
pemeriksaan setiap konsentrasi diulangi 3 kali, kemudian dibuat persamaan
garis regresi linear (kurva baku).
c. Pemeriksaan larutan sampel
Ambil 10,0 mL ekstrak kunir putih (asumsi konsentrasi ekstrak cair 100%),
larutkan dalam etanol p,a ad 100,0 mL. Larutan tersebut diambil 5,0 mL,
kemudian diencerkan dengan etanol p.a ad 10 mL (konsentrasi 5%). Ekstrak 5%
tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh
dari scanning panjang gelombang larutan baku kurkumin dengan
spektrofotometer. Pembuatan larutan sampel dan pemeriksaan tersebut diulangi
4 kali.
6. Optimasi proses pembuatan gel
a. Formula
i. Formula gel sunscreen menurut A Formulary of Cosmetic Preparation (1977)
Ethanol (SD-40) 48,0
Carbopol 940 1,0
Escalol 106 (Glyceryl-p-amino benzoate) 3,0
Monoisopropilamine 0,09
Aquadest 47,91
Parfum 9,5
32
ii. Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula :
Carbopol® 940 (3% b/v) 28,33-38,33
Propilen glikol 10-20
Aquadest 40
Ekstrak kunir putih 10
TEA qs
Tabel I. Formula Desain Faktorial Formula Carbopol Propilen glikol
1 28,33 10 a 38,33 10 b 28,33 20 ab 38,33 20
b. Pembuatan gel
Carbopol dan aquades dicampur secara manual, menggunakan pengaduk,
hingga homogen (fase A). Propilen glikol dan ekstrak juga dicampur secara
manual, menggunakan pengaduk, hingga homogen (fase B). Fase A dan fase B
dicampur menggunakan mixer dengan kecepatan 700 rpm selama 10 menit.
Tambahkan TEA bertetes-tetes sambil terus diaduk menggunakan mixer selama
5 menit (total waktu pencampuran 15 menit).
7. Uji sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
a. Uji daya sebar
Uji daya sebar sediaan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih dilakukan
setidaknya 48 jam setelah pembuatan, dengan cara: gel ditimbang seberat 1
gram, diletakkan ditengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat
lain ditambah dengan pemberat sehingga total berat diatas gel 125 gram. Setelah
didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat penyebarannya (Garg et al., 2002)
33
b. Uji viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04 dengan
cara : gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester.
Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas.
Uji ini dilakukan dua kali, yaitu (1) segera setelah gel selesai dibuat dan (2)
setelah disimpan selama 1 bulan.
8. Uji iritasi primer
Sejumlah kecil (0,5 g) gel diletakkan di bawah kasa berukuran 1 inci persegi yang
ditempatkan di atas bagian kulit yang telah dicukur. Kasa diikatkan dengan cermat
pada hewan selama 24 jam. Pada akhir periode, kasa diambil dan reaksi kulit
diberi angka sesuai dengan tingkat (1) eritema dan pembentukan kerak (eschar)
dan (2) pembentukan edema. Reaksi kulit dibaca lagi setelah 48 dan 72 jam. Hasil
uji 24, 48 dan 72 jam dari kedua kelompok itu digabungkan untuk mendapatkan
indeks iritasi primer (Lu, 1995).
Tabel II. Evaluasi Reaksi Iritasi Kulit (Lu, 1995) Jenis Iritasi Skor
Tanpa eritema 0 Eritema hampir tidak tampak 1 Eritema berbatas jelas 2 Eritema moderat sampai berat 3
Eritema
Eritema berat (merah bit) sampai sedikit membentuk kerak 4 Tanpa edema 0 Edema hampir tidak tampak 1 Edema tepi berbatas jelas 2 Edema moderat (tepi naik ± 1 mm) 3
Edema
Edema berat (tepi naik lebih dari 1 mm dan meluas keluar daerah pejanan)
4
34
Skor eritrema dan edema keseluruhan ditambahkan dari jam ke-24 sampai jam ke-
74 dan skor rata-rata digabungkan. Dari perhitungan tersebut didapat indeks iritasi
primer. Kriteria iritasi dicocokkan dengan tabel dibawah ini:
Tabel III. Kriteria Iritasi (Lu, 1995) Indeks Iritasi Kriteria Iritasi Senyawa Kimia
< 2 Kurang merangsang 2-5 Iritan Moderat >6 Iritan Berat
E. Analisis Data dan Optimasi
Data sifat fisik dan stabilitas yang terkumpul dianalisis dengan metode
desain faktorial dan Yate’s treatment. Dari perhitungan desain faktorial akan
diperoleh contour plot untuk masing-masing uji yang dilakukan. Contour plot
tersebut kemudian digabungkan dalam contour plot superimposed untuk
mendapatkan area optimum komposisi gelling agent dan humectant agar diperoleh
sediaan gel seperti yang dikehendaki. Dari perhitungan Yate’s treatment dapat
diketahui faktor yang memberikan pengaruh bermakna secara statistik.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih dimulai dari pengumpulan rimpang.
Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Wates, Kulonprogo.
Rimpang yang telah dikumpulkan selanjutnya dipisahkan dari kotoran-kotoran yang
melekat atau bahan-bahan asing seperti batang, daun, akar maupun adanya campuran
rimpang lain seperti temulawak dan kunyit yang mempunyai bentuk yang hampir
sama. Rimpang dicuci bersih di bawah air mengalir untuk menghilangkan kotoran-
kotoran yang masih menempel. Rimpang yang telah dicuci kemudian dikeringkan di
bawah sinar matahari untuk mencegah agar rimpang tidak ditumbuhi kapang atau
jamur. Setelah kering, rimpang dibersihkan dari kulitnya, kemudian dipotong tipis (±
3 mm). Perajangan bertujuan agar proses pengeringan berlangsung lebih cepat.
Rimpang yang telah dirajang kemudian dikeringkan kembali. Pengeringan rimpang
dilakukan dengan menjemurnya di udara terbuka kemudian menggunakan oven
dengan suhu tidak lebih dari 30 ºC. Penjemuran rimpang di udara terbuka dilakukan
untuk membantu proses pengeringan rimpang. Rimpang tidak boleh secara langsung
terpapar sinar matahari karena radiasi UV dapat menyebabkan reaksi kimia pada
bahan aktifnya. Untuk menghindari paparan langsung sinar matahari, dalam
menjemur rimpang ditutup dengan kain hitam. Setelah hampir kering, rimpang
kemudian dipindahkan ke dalam oven untuk menyempurnakan pengeringan.
Rimpang tidak langsung dikeringkan menggunakan oven karena kapasitas oven yang
35
36
terbatas, sedangkan irisan rimpang yang akam dikeringkan jumlahnya sangat banyak
(10 kg). Akhir pengeringan ditandai dengan mudah dipatahkannya bahan simplisia.
Setelah proses pengeringan selesai kemudian dilakukan sortasi kering untuk
menghilangkan pengotor-pengotor lain yang masih ada dan tertinggal pada simplisia
kering. Simpleks rimpang kunir putih yang telah siap, diserbuk menggunakan mesin
penyerbuk. Penyerbukan membantu penetrasi solven ke dalam sel pada jaringan
tanaman, membantu melarutkan metabolit sekunder, dan meningkatkan hasil
ekstraksi (Silva et al., 1998).
Serbuk yang diperoleh kemudian diayak dengan dengan derajat kehalusan
20/30. Ekstraksi akan bertambah baik bila permukaan serbuk simplisia yang
bersentuhan dengan cairan semakin luas. Dengan demikian, semakin halus serbuk
simplisia makin baik ekstraksinya. Akan tetapi penyerbukan yang terlalu halus
menyebabkan banyak dinding sel yang pecah, sehingga zat yang tidak diinginkan
pun ikut ke dalam hasil penyarian (Anonim, 1986). Ekstrak diperoleh dengan cara
perkolasi serbuk rimpang kunir putih. Metode ini merupakan salah satu metode
ekstraksi dengan cara dingin. Dihindari penggunaan panas karena pada suhu tinggi
(73-82ºC), butiran amilum yang terkandung dalam rimpang kunir putih akan
mengembang (swelling). Butiran amilum yang mengembang tersebut akan
mengelilingi dan menutupi pori-pori serbuk, sehingga menghalangi terekstraksinya
senyawa-senyawa lain (Badmaev, Majeed, Shivakumar & Rajendran, 1995).
Perkolasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari
melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi (Anonim, 1986). Pembasahan
(maserasi) dilakukan selama 24 jam dalam bejana tertutup menggunakan pelarut
37
etanol 70%. Maksud pembasahan disini untuk memberikan kesempatan sebesar-
besarnya kepada cairan penyari memasuki seluruh pori-pori simplisia sehingga
memudahkan penyarian selanjutnya. Kelebihan metode ini adalah adanya cairan
penyari yang selalu baru memungkinkan zat yang larut dalam pelarut akan tersari
hampir seluruhnya. Akan tetapi, ekstrak yang didapatkan secara perkolasi tidak dapat
distandardisasi. Untuk ekstraksi dipilih campuran pelarut etanol-air dengan
perbandingan 70:30 (etanol 70%). Pemilihan pelarut etanol-air karena diinginkan
solubilitas yang optimum untuk ekstraksi sehingga dapat meningkatkan penyarian.
Pelarut etanol dapat dengan efisien berpenetrasi ke dalam membran sehingga
mendorong terekstraksinya sejumlah besar komponen endoseluler (Silva et al.,
1998). Etanol dipilih sebagai penyari karena: lebih selektif, kapang dan kuman sulit
tumbuh dalam etanol dengan kadar lebih dari 20%, absorbsinya baik, dapat
bercampur dengan air pada segala perbandingan, dan panas yang diperlukan untuk
pemekatan lebih sedikit (Anonim, 1986). Etanol dapat melarutkan alkaloida basa,
minyak menguap, glikosida, kurkumin, kumarin, antrakinon, flavonoid, steroid,
damar, dan klorofil (Anonim, 1986). Perkolasi dilakukan dengan kecepatan tetesan
20-30 tetes/menit hingga diperoleh perkolat berwarna jernih dan dibutuhkan pelarut
etanol 70% sebanyak ± 7 L.
B. Uji SPF
Uji SPF bertujuan untuk mengetahui kemampuan ekstrak sebagai sunscreen.
SPF menggambarkan kemampuan suatu produk melindungi kulit dari eritema yang
disebabkan paparan sinar matahari (Stanfield, 2003). SPF juga menjadi parameter
38
kemanjuran suatu sediaan sunscreen. Semakin besar SPF, semakin besar pula
perlindungan yang diberikan (Stacener, 2006). Nilai SPF suatu produk menyatakan
perbandingan antara waktu yang dibutuhkan radiasi UVB untuk menimbulkan
eritema pada kulit yang terlindungi dengan waktu yang dibutuhkan oleh kulit yang
tidak terlindungi untuk menyebabkan eritema dengan tingkatan yang sama (Anonim,
2006b). Nilai SPF juga menyatakan banyaknya radiasi UVB yang dapat mencapai
kulit (Stanfield, 2003).
Uji SPF dilakukan dalam beberapa tahap. Pertama adalah scanning panjang
gelombang. Scanning tersebut bertujuan untuk melihat apakah ekstrak rimpang kunir
putih memberikan serapan pada range panjang gelombang UV. Dari hasil scanning
dapat diketahui bahwa ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada range
panjang gelombang UV, yaitu antara 200-400 nm. Hal ini disajikan pada gambar 4.
Tahap selanjutnya dalam uji SPF adalah menetapkan konsentrasi ekstrak kunir putih
yang akan memberikan nilai SPF 30 dengan menggunakan panjang gelombang 300
nm. Panjang gelombang tersebut memenuhi range panjang gelombang UVB, yaitu
280-320 nm. Dari pengukuran absorbansi ekstrak diketahui bahwa untuk
mendapatkan nilai SPF 30, maka kadar ekstrak yang dibutuhkan adalah 10%.
Absorbansi ekstrak 10% tidak memenuhi hukum Lambert-Beer. Oleh karena itu
perlu dipastikan linearitas serapan ekstrak dengan cara mengukur serapan dari seri
kadar larutan standar kurkuminoid yang memiliki range yang sama dengan seri kadar
ekstrak yang digunakan untuk mencari nilai SPF. Dibuat kurva baku dari larutan
standar kurkuminoid kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 300
nm. Dari analisis regresi diketahui bahwa nilai r yang didapat (0,9938) lebih besar
39
dari nilai r tabel pada taraf kepercayaan 95% (0,811). Dengan demikian dapat
disimpulkan bahwa hubungan antara konsentrasi dan absorbansi adalah linear
sehingga konsentrasi 10% yang digunakan untuk mendapatkan nilai SPF 30 dapat
diterima.
Gambar 4. Scanning panjang gelombang ekstrak rimpang kunir putih
Nilai SPF dalam sediaan ditentukan secara in vitro sebagai hasil antilogaritma
nilai absorbansi ekstrak terukur. SPF yang diinginkan dalam sediaan adalah 30 yang
diperoleh dari konsentrasi ekstrak 10% v/v. Hal itu berarti sediaan sunscreen dapat
melindungi kulit dari paparan UVB tanpa menimbulkan eritema 30 kali lebih lama
dibandingkan tanpa menggunakan sunscreen. Nilai SPF 30 juga menunjukkan
sebanyak 3,3% radiasi UVB mampu mencapai kulit.
SPF = T1 T =
SPF1
T = 301 = 0,033 = 3,3%
SPF 30 dianggap sebagai nilai yang sesuai untuk penggunaan pada daerah
tropis seperti Indonesia. Sediaan sunscreen dengan SPF 30 mampu mengabsorbsi
40
radiasi UVB sebesar 97% (Anonim, 2006c). Selain itu SPF 30 dianggap sebagai nilai
optimal bagi penggunaan sunscreen. Nilai SPF yang terlalu rendah dianggap kurang
mampu melindungi kulit dari radiasi sinar UV, sedangkan nilai SPF yang terlalu
tinggi membuat sinar UV tidak dapat masuk ke dalam kulit. Dengan tidak adanya
sinar UV yang masuk ke dalam kulit, maka aktivasi tyrosinase menjadi terhambat
atau tidak terjadi sama sekali. Tyrosinase adalah enzim yang berperan dalam
pembentukan pigmen kulit (melanogenesis). Terhambatnya aktivasi tyrosinase akan
menyebabkan terhambatnya pembentukan melanin. Seperti telah diketahui, melanin
berfungsi sebagai pelindung alami kulit antara lain melindungi DNA terhadap
paparan UV dan melindungi kulit dari radikal bebas. Jika pembentukan melanin
terhambat, maka fungsi perlindungan melanin juga akan berkurang. Hal ini akan
memperbesar kemungkinan munculnya kanker kulit.
C. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Penetapan kadar kurkumin bertujuan untuk mengetahui kadar kurkumin
dalam ekstrak rimpang kunir putih 10% yang menghasilkan SPF 30. Dalam hal ini
kadar kurkumin yang terhitung sebagai kadar kurkuminoid digunakan sebagai
senyawa identitas ekstrak rimpang kunir putih. Sebagai standar digunakan
kurkuminoid dari E Merck®. Kurkuminoid standar tersebut dilarutkan dalam etanol
p.a., kemudian dibuat seri pengenceran dengan beberapa konsentrasi yang berbeda.
Sebelumnya, terlebih dahulu dilakukan scanning larutan kurkuminoid standar untuk
melihat kurva absorbansinya pada range panjang gelombang UV-Vis dan untuk
mengetahui panjang gelombang maksimum dimana larutan kurkuminoid standar
41
memberikan absorbansi maksimum. Dari hasil scanning dapat diketahui bahwa
larutan kurkuminoid standar memberikan serapan maksimum pada panjang
gelombang visibel, yaitu 425 nm. Namun, larutan kurkuminoid tersebut juga
memberikan serapan pada range panjang gelombang UV. Hal ini dapat dilihat pada
gambar 5.
Gambar 5. Scanning panjang gelombang larutan kurkuminoid standar
Seri larutan kurkuminoid baku tersebut kemudian diukur serapannya
menggunakan spektrofotometer UV dengan panjang gelombang maksimum yang
didapat yaitu 425 nm. Penetapan kadar dapat dilakukan secara spektrofotometri
karena kurkumin sebagai senyawa identitas mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi
dan auksokrom pada strukturnya. Dari analisis regresi antara konsentrasi dan
absorbansi didapat persamaan kurva baku y = 1,5737x + 0,0034. Dari analisis regresi
diketahui bahwa nilai r yang didapat (0,9972) lebih besar dari nilai r tabel pada taraf
kepercayaan 95% (0,878). Dengan demikian persamaan tersebut dapat digunakan
untuk menghitung kadar kurkumin dalam ekstrak.
42
O O
O
HO OH
O
Keterangan : --- kromofor --- gugus auksokrom
Gambar 6. Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada struktur kurkumin
Dari uji SPF diketahui bahwa untuk mendapatkan nilai SPF 30,
konsentrasi ekstrak yang diperlukan sebesar 10% v/v. Oleh karena itu, penetapan
kadar kurkuminoid dilakukan terhadap ekstrak dengan konsentrasi 10% v/v.
Pengukuran absorbansi ekstrak dilakukan pada panjang gelombang 425 nm. Dari
pengukuran absorbansi, ekstrak 10% ternyata tidak memenuhi range kurva baku
kurkuminoid standar. Maka dilakukan pengenceran terhadap ekstrak 10% v/v
menjadi ekstrak 5% v/v, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang
425 nm. Dari perhitungan diperoleh kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% sebesar
5,3955 ± 0,1839 ppm.
D. Sifat Fisik dan Stabilitas
Sifat fisik dan stabilitas merupakan unsur yang menjamin kualitas farmasetis
suatu sediaan. Sifat fisik yang diukur dari sediaan gel sunscreen ini adalah daya
sebar dan viskositasnya. Stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas yang
terjadi setelah gel disimpan selama satu bulan. Pengukuran daya sebar dilakukan
dengan mengukur diameter penyebaran gel rata-rata pada 5 kali pengukuran pada
kaca bulat berskala. Gel diletakkan diatas kaca bulat berskala kemudian ditutup
43
dengan kaca bulat lainnya dan diberi beban sehingga total massa beban penutup 125
gram. Satu menit kemudian, dilakukan pengukuran diameter penyebaran gel. Daya
sebar yang baik menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit. Nilai daya
sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm. Daya sebar
berbanding terbalik dengan viskositas sediaan semipadat. Semakin besar daya sebar
maka viskositas sediaan semipadat semakin kecil. (Garg et al., 2002).
Pengukuran viskositas segera setelah pembuatan sediaan menunjukkan
tingkat kekentalan gel, sedangkan pengukuran viskositas setelah penyimpanan
selama satu bulan menunjukkan kestabilan gel. Apabila tidak terjadi pergeseran
viskositas setelah penyimpanan, dapat dikatakan gel memiliki stabilitas yang baik.
Hasil pengukuran sifat fisik gel sunscreen:
Tabel IV. Hasil pengukuran sifat fisik gel FORMULA DAYA SEBAR
(cm) VISKOSITAS
(dPa.s) δ VISKOSITAS
(%) 1 4,41 ± 0,08 242,08 ± 7,59 7,59 ± 2,35 a 4,33 ± 0,07 267,91 ± 7,33 2,18 ± 1,37 b 4,39 ± 0,31 252,08 ± 10,01 2,47 ± 2,01 ab 4,37 ± 0,13 259,58 ± 7,21 4,07 ± 2,32
Analisis data dilakukan berdasarkan pertimbangan dari 3 hal berikut:
1. Perhitungan efek rata-rata dari tiap-tiap faktor maupun interaksinya untuk melihat
pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap besarnya respon. Perhitungan ini
juga memuat arah perubahan respon.
2. Interpretasi grafik hubungan respon-carbopol 3% b/v dan grafik hubungan respon-
propilen glikol.
44
3. Yate’s treatment menganalisis secara statistik dengan bantuan ANOVA untuk
menilai secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan
interaksi terhadap respon. Perhitungan Yate’s treatment tidak memuat arah respon.
Perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial dapat digunakan untuk
mengetahui faktor mana yang paling dominan antara carbopol 3% b/v, propilen
glikol atau interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol dalam
menentukan viskositas, daya sebar dan pergeseran viskotas dari sediaan gel. Hasil
perhitungannya adalah sebagai berikut
Tabel V. Efek carbopol 3% b/v, efek propilen glikol dan efek interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisik gel
Efek Daya sebar Viskositas δ Viskositas Carbopol |-0,05| 16,66 |-1,91|
Propilen glikol 0,01 0,83 |-1,61| Interaksi 0,03 |-9,16| 3,50
Dari perhitungan efek carbopol 3% b/v, efek propilen glikol dan efek
interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol dapat diketahui efek yang
paling dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel. Semakin besar nilai
efek yang diperoleh maka semakin dominan dalam menentukan sifat fisik dan
stabilitas gel. Bila efek yang diperoleh bernilai positif maka efek tersebut
berpengaruh pada kenaikan sifat fisik dan stabilitas gel. Bila diperoleh efek yang
bernilai negatif, maka efek tersebut berpengaruh pada penurunan sifat fisik dan
stabilitas gel.
Analisis data secara Yate’s Treatment dilakukan untuk menegaskan faktor
dominan dalam menentukan respon sediaan gel. Hipotesis alternatif (H1) ditentukan
untuk melihat apakah respon yang dihasilkan benar-benar disebabkan oleh faktor
(carbopol, propilen glikol, dan interaksi keduanya). H1 dalam penelitian ini adalah
45
ada regresi atau hubungan antara faktor (carbopol, propilen glikol dan interaksi
keduanya) dengan respon, sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yaitu tidak ada
regresi (hubungan) antara faktor dengan respon. Nilai F yang diperoleh (F hitung)
dari perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dibandingkan dengan nilai F tabel.
H1 diterima dan H0 ditolak apabila nilai F hitung lebih besar daripada nilai F tabel
(F0,05 (1,3) = 10,128), yang berarti bahwa faktor tersebut memberikan pengaruh yang
bermakna dalam menentukan suatu respon. Dipilih nilai F tabel dengan derajat
kepercayaan 95%. Sebagai numerator (v1) adalah faktor dan interaksi dengan derajat
bebas 1. Sebagai denominator (v2) adalah kesalahan percobaan (experimental error)
dengan derajat bebas 3.
1. Daya Sebar
Berdasarkan perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial daya sebar gel
(tabel V) dapat dilihat bahwa efek carbopol 3% b/v dominan dalam menentukan
daya sebar gel. Dalam hal ini carbopol 3% b/v dominan dalam menurunkan daya
sebar gel karena efek carbopol 3% b/v bernilai negatif. Efek propilen glikol
menunjukkan nilai yang positif. Hal ini berarti efek propilen glikol akan
menaikkkan daya sebar gel namun kurang dominan dibanding efek carbopol 3%
b/v. Efek interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol juga bernilai
positif, artinya efek interaksi antara keduanya akan meningkatkan daya sebar gel.
Dapat dilihat bahwa efek interaksi carbopol 3% b/v dengan propilen glikol lebih
dominan meningkatkan daya sebar gel dibandingkan dengan efek propilen glikol.
46
4,28
27
29
4,31
4,33
4,35
4,37
4,39
4,41
4,43
30 32 34 36 38
Carbopol 3% b/v (g)
4,
Level Rendah Propilen Glikol
Level Tinggi Propilen Glikol
4.27
4.29
4.31
4.33
4.35
4.37
4.39
4.41
4.43
9 11 13 15 17 19 21
Propilen Glikol (g)
Level Rendah Carbopol 3%
Level Tinggi Carbopol 3%
Pengaruh peningkatan penggunaan carbopol 3% b/v sebagai gelling agent
dan propilen glikol sebagai humectant terhadap daya sebar gel dapat dilihat
melalui grafik berikut:
Gambar 7a Gambar 7b
Gambar 7. Hubungan pengaruh carbopol 3% b/v (a) dan propilen glikol (b) terhadap daya sebar gel
Semakin besar jumlah carbopol 3% b/v yang digunakan dalam formula pada
penggunaan propilen glikol level rendah maupun level tinggi akan menurunkan
daya sebar gel. Pada peningkatan carbopol 3% dari level rendah ke level tinggi,
penurunan daya sebar lebih besar terjadi pada penggunaan propilen glikol level
rendah dibandingkan penggunaan propilen glikol level tinggi (Gambar 7a).
Semakin banyak jumlah propilen glikol yang digunakan dalam formula pada
penggunaan carbopol 3% b/v pada level rendah akan menurunkan daya sebar gel,
sedangkan semakin meningkat jumlah propilen glikol yang digunakan dalam
formula pada penggunaan carbopol 3% b/v pada level tinggi akan meningkatkan
daya sebar gel (Gambar 7b).
47
Perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon
daya sebar disajikan dalam tabel VII. Harga F yang diperoleh dari analisis secara
Yate’s treatment memperlihatkan bahwa efek faktor carbopol 3% b/v dan efek
interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol memberikan pengaruh
bermakna secara statistik karena harga F hitung keduanya lebih besar dari harga F
tabel (lebih dari 10,128). Hal ini menegaskan identifikasi bahwa carbopol 3% b/v
dan interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol adalah faktor dominan
dalam menentukan respon daya sebar gel.
Tabel VI. Analisis Yate’s treatment untuk respon daya sebar gel Source of variation
Degrees of freedom
Sum of square Mean square F
Replicate 1 0,00005 0,00005 Treatment 3 0,0081 0,002683 Carbopol 1 0,0061 0,0061 73,4939 Propilen Glikol 1 0,0002 0,0002 2,4096 Interaction 1 0,0018 0,0018 21,6867 Experimental error
3 0,00025 0,000083
Total 7 0,0084
Dari perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial, interpretasi grafik dan
analisis Yate’s treatment dapat ditegaskan bahwa efek carbopol 3% b/v adalah
faktor dominan dalam menurunkan daya sebar gel, sedangkan efek interaksi antara
carbopol 3% b/v dengan propilen glikol adalah faktor dominan dalam
meningkatkan daya sebar gel. Dalam hal ini, carbopol 3% b/v merupakan faktor
dominan dan bermakna dalam menentukan respon daya sebar gel.
2. Viskositas
Perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial viskositas gel (tabel V)
memperlihatkan efek carbopol 3% b/v dominan dalam menentukan viskositas gel.
48
Dalam hal ini carbopol 3% b/v dominan dalam meningkatkan viskositas gel karena
efek carbopol 3% b/v bernilai positif. Efek propilen glikol juga bernilai positif,
tetapi kurang dominan jika dibandingkan dengan efek carbopol 3%. Efek interaksi
antara carbopol 3% dengan propilen glikol bernilai negatif. Hal ini menunjukkan
bahwa interaksi carbopol 3% dengan propilen glikol berefek menurunkan
viskositas gel.
Pengaruh peningkatan penggunaan carbopol 3% b/v sebagai gelling agent
dan propilen glikol sebagai humectant terhadap viskositas gel dapat dilihat melalui
grafik berikut:
240
245
250
255
260
265
270
28 30 32 34 3 36 8
Carbopol 3% b/v (g)
Res
pon
(d.P
a.s)
Level Rendah Propilen GlikolLevel Tinggi Propilen Glikol
240
245
250
255
260
265
270
9 1
P
1 13 15 17 19 21
ropilen Glikol (g)
Res
pon
(d.P
a.s)
Level Rendah Carbopol 3%Level Tinggi Carbopol 3%
Gambar 8a Gambar 8b Gambar 8. Hubungan pengaruh carbopol 3% b/v (a) dan propilen glikol (b) terhadap
viskositas gel Semakin besar jumlah carbopol 3% b/v yang digunakan dalam formula maka
viskositas gel akan mengalami peningkatan baik pada penggunaan propilen glikol
level rendah maupun level tinggi. Meningkatnya jumlah carbopol 3% b/v pada
penggunaan propilen glikol level rendah lebih dominan dalam meningkatkan
viskositas gel (Gambar 8a).
49
Semakin besar jumlah propilen glikol yang digunakan dalam formula,
viskositas gel semakin meningkat pada penggunaan carbopol 3% b/v level rendah
dan mengalami penurunan pada penggunaan carbopol 3% b/v level tinggi
(Gambar 8b).
Perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon
viskositas disajikan dalam tabel VII. Harga F yang diperoleh dari analisis secara
Yate’s treatment memperlihatkan bahwa efek carbopol 3% b/v dan efek interaksi
antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol memberikan pengaruh bermakna
secara statistik karena harga F hitung keduanya lebih besar dari harga F tabel
(lebih dari 10,128). Hal ini menegaskan identifikasi bahwa carbopol 3% b/v dan
interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol adalah faktor dominan
dalam menentukan respon viskositas gel.
Tabel VII. Analisis Yate’s treatment untuk respon viskositas Source of variation
Degrees of freedom
Sum of square Mean square F
Replicate 1 5,5445 5,5445 Treatment 3 724,8333 241,6111 Carbopol 1 555,4444 555,4444 44,4553Propilen glikol 1 1,3944 1,3944 0,1116 Interaction 1 167,9945 167,9945 13,4455Experimental error
3 37,4834 12,4945
Total 7 767,8612
Dari perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial dan analisis Yate’s
treatment dapat ditegaskan bahwa efek carbopol 3% b/v adalah faktor dominan
dalam meningkatkan viskositas gel, sedangkan efek interaksi antara carbopol 3%
b/v dengan propilen glikol adalah faktor dominan dalam menurunkan viskositas
gel. Dalam hal ini carbopol 3% b/v merupakan faktor dominan dan bermakna
50
dalam menentukan respon viskositas gel. Semakin meningkat konsentrasi polimer
yang digunakan, dalam hal ini carbopol 3% b/v, semakin meningkat pula
viskositas sediaan (Garg, et al., 2002). Dengan demikian diharapkan sediaan gel
sunscreen dapat memberikan efek perlindungan yang lebih baik.
3. Pergeseran Viskositas
Interaksi carbopol 3% b/v dengan propilen glikol dominan dalam menentukan
pergeseran viskositas gel setelah penyimpanan selama 1 bulan. Hal ini dapat
dilihat dari lebih besarnya efek interaksi carbopol 3% b/v dengan propilen glikol
hasil perhitungan desain faktorial, dibandingkan dengan efek carbopol 3% b/v dan
efek propilen glikol (tabel V). Efek interaksi carbopol 3% b/v bernilai positif, hal
ini berarti interaksi tersebut dominan meningkatkan pergeseran viskositas gel
setelah penyimpanan gel selama 1 bulan. Efek carbopol 3% b/v dan efek propilen
glikol bernilai negatif. Efek carbopol 3% b/v bernilai lebih besar dibanding efek
propilen glikol. Hal ini menunjukkan bahwa carbopol 3% b/v lebih dominan
menurunkan pergeseran viskositas gel dibandingkan propilen glikol.
Pengaruh peningkatan penggunaan carbopol 3% b/v sebagai gelling agent
dan propilen glikol sebagai humectant terhadap pergeseran viskositas sebagai
indikator stabilitas gel dapat dilihat melalui grafik berikut:
51
0
2
4pon
(d. 6
8
10
28 30 32 34 36 38 40
Carbopol 3% b/v (g)
Pa.
s)R
es
Level Rendah Propilen GlikolLevel Tinggi Propilen Glikol
0
2Res
4
6
8
9 11 13 15 17 19 21
Propilen Glikol (g)
(d.P
a.s)
pon
Level Rendah Carbopol 3%Level Tinggi Carbopol 3%
Gambar 9a Gambar 9b
Gambar 9. Hubungan pengaruh carbopol 3% b/v (a) dan propilen glikol (b) terhadap pergeseran viskositas gel
Semakin besar jumlah carbopol 3% b/v yang digunakan dalam formula pada
penggunaan propilen glikol level rendah, viskositas gel akan bergeser ke arah yang
lebih kecil. Pada penggunaan propilen glikol level tinggi, peningkatan jumlah
carbopol 3% menyebabkan viskositas bergeser ke arah yang lebih besar. Pada
peningkatan carbopol 3% b/v dari level rendah ke level tinggi, pergeseran
viskositas ke arah yang lebih besar pada penggunaan propilen glikol level tinggi
lebih kecil dibandingkan pergeseran viskositas ke arah yang lebih kecil pada
penggunaan propilen glikol level rendah. Dapat dikatakan peningkatan carbopol
3% b/v pada penggunaan propilen glikol level tinggi lebih stabil dibanding
penggunaan propilen glikol level rendah (Gambar 9a).
Semakin besar jumlah propilen glikol yang digunakan dalam formula pada
penggunaan carbopol 3% b/v level rendah, viskositas gel akan bergeser ke arah
yang lebih kecil. Pada penggunaan carbopol 3% b/v level tinggi, peningkatan
jumlah propilen glikol menyebabkan viskositas gel bergeser ke arah yang lebih
52
besar. Pada peningkatan larutan propilen glikol dari level rendah ke level tinggi,
pergeseran viskositas ke arah yang lebih besar pada penggunaan carbopol 3% b/v
level tinggi lebih kecil dibandingkan pergeseran viskositas ke arah yang lebih kecil
pada penggunaan carbopol 3% b/v level rendah. Dapat dikatakan peningkatan
propilen glikol pada penggunaan carbopol 3% b/v level tinggi lebih stabil
dibanding penggunaan carbopol 3% b/v level rendah (Gambar 9b).
Perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon
pergeseran viskositas disajikan dalam tabel VIII. Harga F yang diperoleh dari
analisis secara Yate’s treatment memperlihatkan bahwa efek interaksi antara
carbopol 3% b/v dengan propilen glikol memberikan pengaruh bermakna secara
statistik karena harga F hitung lebih besar dari harga F tabel (lebih dari 10,128).
Hal ini menegaskan identifikasi bahwa efek interaksi antara carbopol 3% b/v
dengan propilen glikol adalah faktor dominan dalam menentukan respon
pergeseran viksositas gel.
Tabel VIII. Analisis Yate’ treatment untuk respon pergeseran viskositas Source of variation
Degrees of freedom
Sum of square Mean square F
Replicate 1 5,7291 5,7291 Treatment 3 37,0447 12,3482 Carbopol 1 7,2771 7,2771 3,7746 Propilen glikol 1 5,2326 5,2326 2,7141 Interaction 1 24,5350 24,5350 12,7263 Experimental error
3 5,7839 1,9279
Total 7 48,5577
Dari perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial dan analisis Yate’s
treatment dapat ditegaskan bahwa efek interaksi carbopol 3% b/v dan propilen
53
glikol adalah faktor dominan dan bermakna dalam meningkatkan pergeseran
viskositas gel.
E. Uji Iritasi Primer Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Uji iritasi dimaksudkan untuk melihat apakah formula gel sunscreen ekstrak
rimpang kunir putih dapat menimbulkan iritasi. Uji ini digunakan untuk melengkapi
uji SPF bahwa formula gel ini selain efektif sebagai tabir surya juga aman digunakan
dan bahan yang digunakan tidak menyebabkan iritasi. Pada uji ini digunakan kelinci
albino sebagai hewan percobaan untuk memudahkan pengamatan iritasi yang terjadi
yang ditandai dengan timbulnya eritema dan edema. Hasil pengukuran indeks iritasi
primer adalah sebagai berikut :
Tabel IX. Skor indeks iritasi primer dari formula-formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih pada punggung kelinci
Formula Indeks Iritasi Primer 1 0 a 0 b 0 ab 0,1
Hasil uji iritasi primer dari formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
yang telah dilakukan terhadap kulit kelinci menunjukkan pada formula 1, a, dan b
mempunyai nilai indeks iritasi primer yang sama yaitu 0, sedangkan pada formula ab
didapat nilai indeks iritasi primer 0,1 (Tabel IX). Nilai indeks iritasi primer tersebut
berarti keempat formula gel repelan yang telah dibuat bersifat kurang merangsang
terhadap timbulnya iritasi primer pada kulit hewan uji (Lu, 1995).
54
F. Optimasi Formula
Setelah dilakukan uji sifat fisik, stabilitas, dan iritasi primer selanjutnya
dilakukan optimasi formula berdasarkan contour plot dari persamaan desain
faktorial. Optimasi formula dilakukan untuk mendapatkan formula yang optimum,
yaitu formula yang memenuhi karakteristik bentuk sediaan yang baik sesuai dengan
yang dikehendaki. Dari contour plot sifat fisik dan stabilitas dapat ditentukan area
optimum berdasarkan respon yang dikehendaki. Untuk mendapatkan komposisi
optimum formula gel sunscreen, contour plot masing-masing uji digabungkan dalam
contour plot super imposed.
Optimasi formula gel sunscreen meliputi sifat fisik, yaitu daya sebar dan
viskositas serta stabilitas yang dilihat dari pergeseran viskositas setelah gel disimpan
selama satu bulan. Viskositas yang tinggi dapat mempersulit pengemasan maupun
pengeluaran sediaan dari pengemasnya. Daya sebar yang rendah maupun yang tinggi
dapat mempersulit pemerataan sediaan pada saat aplikasi. Formula optimum gel
sunscreen yang didapat dari hasil optimasi diharapkan memiliki viskositas yang
cukup dan daya sebar yang baik. Dari optimasi formula gel sunscreen terhadap
stabilitas, diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi adalah seminimal mungkin.
Persamaan desain faktorial daya sebar gel yang diperoleh adalah y = 4,8443 –
0,0145X1 – 0,0189X2 + 0,0006X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat contour
plot sebagai berikut:
55
Gambar 10. Contour plot daya sebar gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
Dari contour plot daya sebar gel (Gambar 10), dapat ditentukan area
komposisi optimum gel untuk memperoleh respon daya sebar seperti yang
dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Daya sebar gel yang optimal
diharapkan dapat menjamin pemerataan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
saat aplikasi ke kulit. Respon yang dipilih dalam optimasi adalah kurang dari sama
dengan 5 cm karena diharapkan memiliki area daya sebar formula yang optimum
sesuai nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm
(Garg et al., 2002).
Persamaan desain faktorial viskositas gel adalah y = 106,9795 + 4,4160X1 +
6,1929X2 – 0,1833X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat contour plot sebagai
berikut:
56
Gambar 11. Contour plot viskositas sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
Dari contour plot viskositas gel (Gambar 11), dapat ditentukan area
komposisi optimum gel untuk memperoleh respon viskositas seperti yang
dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Besarnya nilai viskositas
diharapkan cukup optimal yaitu tidak terlalu besar ataupun tidak terlalu kecil.
Viskositas yang terlalu besar akan menyulitkan saat pengemasan sediaan gel dan
tidak menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit, sedangkan viskositas
yang terlalu kecil tidak disukai karena saat pengaplikasian pada kulit banyak sediaan
terbuang. Respon yang dipilih pada optimasi adalah formula dengan nilai viskositas
250 dPa.s sampai 260 dPa.s. Pemilihan tersebut didasarkan pada subjective
assessment yang telah dilakukan terhadap formula 1, a, b, dan ab, dimana formula
yang memiliki nilai viskositas 250 dPa.s sampai 260 dPa.s memiliki konsistensi yang
dapat diterima oleh konsumen.
57
Persamaan desain faktorial untuk pergeseran viskositas gel adalah y =
47,8731 – 1,2411X1 – 2,4965X2 + 0,07005X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat
contour plot sebagai berikut:
Gambar 12. Contour plot pergeseran viskositas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
Dari contour plot pergeseran viskositas gel (Gambar 12), dapat ditentukan
area komposisi optimum gel sunscreen untuk memperoleh respon pergeseran
viskositas seperti yang dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti.
Pergeseran viskositas gel dikehendaki minimal atau tidak terjadi, karena dengan
adanya pergeseran viskositas yang merupakan pergeseran profil kekentalan setelah
satu bulan memperlihatkan adanya ketidakstabilan sediaan selama penyimpanan
(Zatz & Kushla, 1996). Penelitian tentang metilhidroksietilselulosa dengan
menggunakan pernukuran satu titik untuk melacak stabilitas dari beberapa tingkat
polimer pada berbagai temperatur memberikan hasil bahwa ada sedikit perubahan
dalam viskositas pada penyimpanan selama 2 bulan pada temperatur ruangan
58
maupun temperatur pendingin. Penyimpanan pada temperatur 40ºC biasanya
menyebabkan penurunan viskositas 15% atau lebih (Zatz, Berry & Alderman, 1996).
Metilhidroksietilselulosa merupakan polimer semi sintetik, sedangkan carbopol 940
adalah polimer sintetik yang tentunya lebih stabil daripada polimer semi sintetik.
Oleh karena itu pergeseran viskositas dibuat lebih ketat yaitu kurang dari 5%.
Pemilihan area pada contour plot pergeseran viskositas gel ini diharapkan yang
optimum. Pada respon tersebut diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi
minimal sehingga dihasilkan formula yang optimum. Setelah dilakukan pengujian,
perubahan viskositas sebesar kurang dari 5% setelah penyimpanan selama 1 bulan
tidak memperlihatkan kenampakan fisis perubahan viskositas yang berbeda secara
nyata dibandingkan viskositas gel segera setelah pembuatan.
Formula optimum pada level gelling agent dan humectant yang diteliti dapat
diperoleh melalui penggabungan area komposisi optimum dari seluruh uji sifat fisik
dan stabilitas gel yang telah dilakukan. Dengan komposisi basis yang optimum
diperoleh formula gel dengan karakteristik sifat fisik dan stabilitas yang diharapkan
tanpa adanya resiko terjadinya iritasi pada kulit sebelum diaplikasikan pada
masyarakat sebagai suatu sediaan farmasetis. Grafik area optimum dari masing-
masing uji yang telah dipilih digabungkan menjadi satu dalam contour plot
superimposed sebagai berikut:
59
Gambar 13. Contour plot superimposed sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
Gambar 13 menunjukkan area komposisi optimum gel sunscreen dengan
gelling agent carbopol 3% b/v dan humectant propilen glikol. Area komposisi
optimum gel sunscreen dengan respon yang dikehendaki dalam batas jumlah bahan
yang diteliti didasarkan pada contour plot sifat fisik gel dan stabilitas. Respon yang
dipilih meliputi daya sebar kurang dari sama dengan 5 cm, viskositas antara 250-260
dPa.s dan pergeseran viskositas kurang dari 5%. Area tersebut diprediksi sebagai
formula optimum gel tanpa adanya indikasi mengiritasi kulit. Pada area komposisi
optimum memperlihatkan penggunaan carbopol 3% b/v tidak boleh terlalu rendah
ataupun terlalu tinggi, sedangkan propilen glikol dapat digunakan baik pada level
rendah maupun level tinggi.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Ekstrak rimpang kunir putih dapat memberikan serapan pada panjang gelombang
UVA dan UVB.
2. Carbopol 3% b/v memberikan efek paling dominan dalam menentukan respon
daya sebar dan viskositas gel. Interaksi antara carbopol 3% b/v memberikan efek
paling dominan dalam menentukan pergeseran viskositas setelah penyimpanan
selama satu bulan.
3. Diperoleh area optimum formula gel sunscreen dengan carbopol 3% b/v sebagai
gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant berdasarkan contour plot
superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas dan stabilitas pada level yang
diteliti.
B. Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap kandungan ekstrak rimpang kunir
putih.
2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap kemungkinan perubahan nilai SPF
dalam sediaan.
3. Perlu dilakukan fraksinasi terhadap ekstrak rimpang kunir putih untuk
mendapatkan senyawa-senyawa yang mampu mengabsorbsi UV.
60
61
DAFTAR PUSTAKA
Allen Jr., Loyd V., PhD., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second edition, 301-310, American Pharmaceutical Association, USA.
Anger, Claude B., Rupp, D., Lo, P., 1996, Preservation of Dispersed System, in
Banker, Gilbert S., Lieberman, H.A., and Rieger, Martin M., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 1, 2nd Ed., 389, Marcel Dekker Inc., New York.
Anonim, 1983, Hand Book of Pharmaceutical Excipient, 241-242, American
Pharmaceutical Association, Washington DC. --------, 1986, Sediaan Galenik, 2-3, 6-7, 16, 19-21, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta. --------, 1979, Materia Medika Indonesia, Jilid III, 4, Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta. --------, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 712, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta. --------, 2000a, Curcuminoids-Pharmacological Efects. Curcuminoids [serial Online],
www.curcuminoids.com/Pharmacological.htm. Diakses pada 13 Januari 2006.
--------, 2000c, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, 30-31,
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. --------, 2001, Final Report on the Safety Assessment of
Carbomers-934, -910P, -940, -941, and -962, http://www.personalcare.noveon.com/Toxicology/finalsafety.pdf. Diakses pada 19 November 2006.
--------, 2003, Kunir Putih, http://nusaindah.tripod.com/kunirputih.htm. Diakses pada
20 Februari 2006. --------, 2004a, Sunblock is the Most Important Cosmetic You Will Ever Use,
www.holistic-facial-skin-care.com/sunblock.html. Diakses pada 13 November 2005.
--------, 2004b, Kunir Putih, www.geocities.com/jamusegar/kp.html. Diakses pada 10
Februari 2006.
62
--------, 2005, UVA-UVB Sun Rays, http://911skin.com/UVA-UVB.html. Dakses pada 13 November 2005
--------, 2006a, Water Soluble Carbomer for Thickening, Suspending, and
Stabilizing, http://www.pharma-excipients.com/carbomer_940-980.html. Diakses pada tanggal 19 November 2006.
--------, 2006b, Increasing Use of High Sun Protection Factors in Sunscreen Products, http://www.roche.com/pages/facets/1/uvfilte.htm. Diakses pada 6 Januari 2007.
--------, 2006c, Commission Recommendation of 22 September 2006 on Efficacy of Sunscreen Products and The Claims Made Relating Thereto, http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/site/en/oj/2006/1_265/1_2650060926en00390043.pdf. Diakses pada 6 Januari 2006
--------, 2006d, Nature of UV Radiation,
http://www.cpc.ncep.noaa.gov/products/stratosphere/uv_index/uv_nature.shtml. Diakses pada 19 Februari 2007.
--------, 2007a, Sunscreen, http://en.wikipedia.org/wiki/Sun_protection_factor.
Diakses pada 6 Januari 2007 --------, 2007b, Ultraviolet, http://en.wikipedia.org/wiki/Ultraviolet. Diakses pada 6
Januari 2007. --------, 2007c, Ozon Depletion, http://en.wikipedia.org/wiki/Ozone_depletion.
Diakses pada 22 Februari 2007. Ansel, Howard C Ph.D., 1989, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, Edisi
IV, 390, diterjemahkan oleh Farida Ibrahim, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Ariens, Y., Simons, C., Mutschler, E., 1985, General Toxicology, Edisi I, 127-134,
diterjemahkan oleh Yoke, R. dkk, UGM Press, Yogyakarta. Ash, I., dan Michael, 1977, A Formulary of Cosmetic Preparations, Chemical
Publishing Co., New York. Badmaev, Vladimir M.D Ph.D., Majeed, Muhammed, PhD., Shivakumar, Umar.,
Ph.D., Rajendran, R., 1995, Curcuminoids: Antioxidant Phytonutrients, 23, Nutriscience Publisher, Inc., New Jersey.
63
Badmaev, Vladimir M.D., 2003, Cross-regulin Composition of Turmeric-derived Tetrahydrocurcuminoids for Skin Lightening and Protection Against UVB Rays, www.sabinsa.com. Diakses pada tanggal 13 Januari 2006.
Badmaev, Vladimir MD Ph.D., Prakash, Lakshmi., Majeed, Muhammed Ph.D.,
2005, Topical and Nutraceutical Skin Care Naturals, www.personalcaremagazine.com. Diakses pada 13 Januari 2006
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3th
Ed., 326-337, Marcel Dekker Inc., New York. Calder, Vince, Ph.D., 2005, How Does Sunblock Blockout UV A and UV B Rays,
www.PhysLink.com. Diakses pada 17 November 2005 Gunawan, D., Soegihardjo, C.J., Mulyani, S., Koensoemardiyah, 1998, Empon-
empon dan Tanaman Zingiberaceae, 12, Perhimpunan Peneliti Bahan Obat Alami, Komisariat, Yogyakarta.
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid
Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, www.pharmtech.com.
Heinrich, M., Barnes, J., Gibbons, S., Williamson, Elizabeth M., 2004,
Fundamentals of Pharmacognosy and Phytotherapy, 264, Elsevier Science Limited, UK.
Hutapea, Johnny Ria DR., 1993, Inventaris Tanaman Obat Indonesia (II), 165,
Badan Penelitian dan Pengembangan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Jellinek, J Stephan DR., 1970, Formulation and Function of Cosmetics, translated by
G.L.Fenton, 323-325, John Wiley & Sons Inc., USA. Johnson, Anthony W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden, J.J.,
Rawlings, A.V., (Eds), Skin Moisturization, 25, Marcell Dekker Inc., New York.
Loden, Marie, 2001, Hydrating Substances, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach, H.I.,
Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcell Dekker, Inc., New York.
Lu, F.C., 1995, Basic Toxicology: Fundamentals, Target Organs, and Risk
Assesment, diterjemahkan oleh Edi Nugroho, Edisi III, 239-245, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
64
Lucas, R., McMichael, T., Smith, W., & Armstrong, B., 2006, Solar Ultraviolet Radiation: Global Burden of Disease From Solar Ultraviolet Radiation. Environmental Burden of Disease [Serial Online], 4, 8, 88 (No. 13): (258 screens), Available from URL: http// www.who.int.
Muhlizah, F., 1999, Temu-temuan dan Empon-empon Budidaya dan Manfaatnya, 73-
76, Penerbit Kanisius, Yogyakarta. Mulja, Muhammad, Drs., dan Suharman, Drs., 1995, Analisis Instrumental, 26-31,
Airlangga University Press, Surabaya. Muller, Alban, 1996, Herbal Complexes with Proven Efficacy, in Fridd, Petrina
(Ed.), Natural Ingredients in Cosmetics-II, 156-157, Micelle Press, Wayemouth, England.
Muth, J. E. De, 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications,
265-294, Marcel Dekker, Inc., New York Nakayama, T., 1997, Affinities of Dietary Phenolic Antioxidants for Lipid Bilayers,
in Shahidi, F., Ho, Chi-Tang. (Eds.), Phytochemicals and Phytopharmaceutical, 355-356, AOCS Press, USA.
Roberts, Bryan. Dr., 2004, What is the difference between a sunscreen and a sun
block?, http://www.sas.upenn.edu/~cogswell/Sunscreen.htm. Diakses pada 26 Januari 2007.
Roth, H.J., and Blaschke, G., 1994, Pharmaceutical Analysis, diterjemahkan oleh
Sarjoko Risman dan Slamet Ibrahim, 359-361, 373, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.
Sagarin, Edward, 1957, Cosmetics Science and Technology, 197, Interscience
Publisher Inc., New York. Sayekti & Ernita, 1994, Prosiding Simposium Penelitian Bahan Obat Alami VIII,
553-556, Perhimpunan Peneliti Bahan Obat Alami (PERHIBA) kerjasama dengan Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat (BALITRO), Bogor.
Silva, Lee, & Kinghorn, 1998, Special Problems with the Extraction of Plants, in
Cannell, R.J.P. (Ed.), Natural Product Isolation, 343-351, Humana Press Inc., New Jersey.
Silverstein, R.M., Bassler, G. Clayton., & Morril, Terence C., 1991, Spectrometric
Identification of Organic Compounds, 5th Ed., 289-314, John Willey & Sons, Inc., Singapore.
65
Skoog, Douglas A., 1985, Principles of Instrumental Analysis, 3th Ed., 160-214, CBS College Publishing, Japan.
Stacener, M.D., 2006, Sunscreen vs Sunblock & Which One to Tan With,
http://www.longerliving.com/skin_care/tan_differences_sunscreen_vs_sunblock.html. Diakses pada 6 Januari 2007
Stanfield, Joseph W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with
Sunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcel Dekker Inc., New York.
Walters, C., Keeney, A., Wigl, C.T., Johnston, C.R., and Cornelius, R.D., 1997, The
Spectrophotometric Analysis and Modeling of Sunscreen. Journal of Chemical Education, 74, 1, 99-101.
Windholz, M., 1976, The Merck Index an Encyclopedia of Chemicals and Drugs, 9th
Ed,. 343-344, Merck and G. Inc., Rahway, N.J., United States of America. Zatz, J.L., Berry, J.J., Alderman, D.A., 1996, Viscosity-Imparting Agents in Disperse
System, in Banker, Gilbert S., Lieberman, H.A., Rieger, Martin M., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 1, 2nd Ed., 291, Marcel Dekker Inc., New York.
Zatz, J.L., Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz,
J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System Vol. 2, 2nd Ed.,400-401, Marcel Dekker Inc., New York.
Zeman, Gary, ScD., CHP., 2007, Ultraviolet Radiation,
http://www.hps.org/hpspublications/articles/uv.html. Diakses pada 22 Februari 2007.
66
LAMPIRAN
Lampiran 1. Uji SPF
1. Perhitungan SPF
A SPF C (%) I II III I II III
SPF
8 0,809 0,810 0,813 6,442 6,456 6,501 6,466 9 1,367 1,365 1,391 23,281 23,174 24,604 23,686 10 1,485 1,482 1,474 30,549 30,339 29,785 30,224 11 1,649 1,650 1,637 44,566 44,668 43,351 44,195 12 1,778 1,786 1,823 59,979 61,094 66,527 62,534
Absorbansi yang didapat dihitung sebagai nilai SPF, menggunakan rumus:
A = -log10 ⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
SPF1
A = log10 SPF
Agar diperoleh sediaan dengan nilai SPF 30, maka konsentrasi ekstrak yang
dibutuhkan adalah 10%
I SPF = 101,485
= 30,549 II SPF = 101,482
= 30,339 III SPF = 101,474
= 29,785
SPF = 3
785,29339,30549,30 ++ = 30,224
2. Pembuatan Larutan Baku Kurkumin a. Penimbangan standar kurkuminoid Merck
Bobot kertas = 0,1993 g Bobot kertas + zat = 0,2671 g = 0,26731 g Bobot kertas + sisa = 0,20330 g Bobot zat = 0,06401 g
67
b. Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid
0,06401 g dalam 25 mL etanol p.a = 0,06401 ml25g
= 256,04 mL100mg
= 256,04 mg%
c. Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid
- Konsentrasi 4,0966 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 4,0966 mg% V1 = 0,16 mL
- Konsentrasi 5,1208 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 5,1208 mg% V1 = 0,20 mL
- Konsentrasi 6,1449 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 6,1449 mg% V1 = 0,24 mL
- Konsentrasi 7,1691 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 7,1691 mg% V1 = 0,28 mL
- Konsentrasi 8,7054 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 8,7054 mg% V1 = 0,34 mL
- Konsentrasi 9,2174 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 9,2174 mg%
V1 = 0,36 mL
d. Pengukuran absorbansi kurva baku
Absorbansi (replikasi) Konsentrasi (mg%) 1 2 3
Absorbansi rata-rata
4,0966 0,729 0,700 0,700 0,709 5,1208 0,876 0,886 0,872 0,878 6,1449 1,158 1,151 1,191 1,167 7,1691 1,366 1,372 1,411 1,383 8,7054 1,589 1,570 1,578 1,579 9,2174 1,791 1,769 1,710 1,723
68
e. Analisis regresi linier Konsentrasi vs absorbansi rata-rata, didapat harga: A = -0,0084 B = 0,1964 r = 0,9938 diperoleh persamaan kurva baku y = 0,1964x – 0,0084
Dari analisi regresi didapat harga r hitung lebih besar dari r tabel (α = 0,05)
yaitu 0,811. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi adalah linear sehingga konsentrasi 10% yang
digunakan untuk mendapatkan nilai SPF 30 dapat diterima.
69
Lampiran 2. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih
secara spektrofotometri
1. Pembuatan kurva baku standar kurkuminoid Merck a. Penimbangan standar kurkuminoid Merck
Bobot kertas = 0,1993 g Bobot kertas + zat = 0,2671 g = 0,26731 g Bobot kertas + sisa = 0, 20330 g Bobot zat = 0,06401 g
b. Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid
0,06401 g dalam 25 mL etanol p.a = 0,06401 ml25g
= 256,04 mL100mg
= 256,04 mg%
c. Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid - Konsentrasi 0,1792 mg%
V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,1792 mg% V1 = 0,007 mL = 7 μL
- Konsentrasi 0,2560 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,2560 mg% V1 = 0,01 mL = 10 μL
- Konsentrasi 0,3328 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,3328 mg% V1 = 0,013 mL = 13 μL
- Konsentrasi 0,4097 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,4097 mg% V1 = 0,016 mL = 16 μL
- Konsentrasi 0,4865 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,4865 mg%
V1 = 0,019 mL = 19 μL
70
d. Pengukuran absorbansi kurva baku
Absorbansi (replikasi) Konsentrasi (mg%) 1 2 3
Absorbansi rata-rata
0,1792 0,275 0,275 0,282 0,277 0,2560 0,419 0,409 0,390 0,406 0,3328 0,537 0,525 0,543 0,535 0,4097 0,688 0,651 0,662 0,667 0,4865 0,721 0,793 0,740 0,751
e. Analisis regresi linier
Konsentrasi vs absorbansi rata-rata, didapat harga: A = 0,0034 B = 1,5737 r = 0,9972 diperoleh persamaan kurva baku y = 1,5737x + 0,0034
2. Penghitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak
a. Pengukuran absorbansi ekstrak C. Mangga 5% Dari pengukuran SPF, diinginkan nilai SPF 30, maka konsentrasi ekstrak yang digunakan 10% v
v (10ml/100ml etanol) dengan nilai SPF = 31,256. Pada pengukuran absorbansi ekstrak 10% ternyata tidak memenuhi range kurva baku. Maka dilakukan pengenceran ekstrak 10% menjadi 5%. C1 x V1 = C2 x V2 10% x V1 = 5% x 10 mL V1 = 5 mL dalam etanol ad 10 mL
Replikasi AbsorbansiI 0,449 II 0,426 III 0,417 IV 0,420
b. Perhitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10%
I y = 1,5737x + 0,0034 0,449 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2861 mg%
kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2831 mg% x 5
10
= 0,5662 mg% = 5,662 ppm
71
II y = 1,5737x + 0,0034 0,426 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2685 mg%
kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2685 mg% x 5
10
= 0,5370 mg% = 5,370 ppm III y = 1,5737x + 0,0034 0,417 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2628 mg%
kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2628 mg% x 5
10
= 0,5256 mg% = 5,256 ppm IV y = 1,5737x + 0,0034 0,420 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2647 mg%
kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2647 mg% x 5
10
= 0,5294 mg% = 5,294 ppm
Kadar kurkuminoid rata-rata dalam ekstrak 10%
4ppm 5,294) 5,256 5,370 (5,662 +++ = 5,3955 ppm
SD = ± 0,1839 Kadar kurkuminoid = 5,3955 ppm ± 0,1839
72
Lampiran 3. Data penimbangan, Notasi dan Formula desain faktorial Data penimbangan
Formula 1 a b ab Carbopol 3% b/v (g) 28,33 38,33 28,33 38,33 Propilen glikol (g) 10 10 20 20 Aquadest (ml) 40 40 40 40 Ekstrak kunir putih (g) 10 10 10 10 TEA (ml) 1 1 1 1
Notasi Level tinggi : + Level rendah : - Faktor A : Larutan carbopol 3% b/v Faktor B : Propilen glikol
Formula Faktor A Faktor B Interaksi 1 - - + a + - - b - + - ab + + +
Formula desain faktorial
Formula Carbopol 3% b/v Propilen glikol 1 28,33 10 a 38,33 10 b 28,33 20 ab 38,33 20
73
Lampiran 4. Data sifat fisik dan stabilitas gel Data daya sebar Satuan: cm
1 a b ab Formula i ii i ii i ii i ii 1 4,38 4,46 4,30 4,46 4,58 4,84 4,48 4,50 2 4,40 4,44 4,32 4,38 4,78 4,80 4,28 4,34 3 4,28 4,40 4,30 4,28 4,48 4,16 4,24 4,32 4 4,54 4,36 4,34 4,12 4,02 4,30 4,70 4,44 5 4,54 4,34 4,32 4,40 4,28 4,14 4,28 4,28 6 4,38 4,48 4,34 4,38 4,20 4,14 4,24 4,32 x 4,42 4,41 4,32 4,34 4,39 4,40 4,37 4,37
x replikasi4,41 4,33 4,39 4,37
SD 0,102 0,056 0,018 0,121 0,276 0,333 0,185 0,085
SD 0,08 0,07 0,31 0,13
Data viskositas Formula 1
Setelah dibuat Setelah 1 bulan δ viskositas No i ii i ii i ii 1 255 dPa.s 245 dPa.s 260 dPa.s 275 dPa.s 8,71 12,24 2 225 dPa.s 240 dPa.s 265 dPa.s 260 dPa.s 10,79 6,12 3 240 dPa.s 255 dPa.s 265 dPa.s 250 dPa.s 10,79 2,04 4 240 dPa.s 245 dPa.s 260 dPa.s 255 dPa.s 8,71 4,08 5 235 dPa.s 245 dPa.s 265 dPa.s 255 dPa.s 10,79 4,08 6 240 dPa.s 240 dPa.s 260 dPa.s 255 dPa.s 8,71 4,08 x 239,17 dPa.s 245 dPa.s 262,5 dPa.s 258,3 dPa.s 9,75 5,44 x 242,08 dPa.s 260,4 dPa.s 7,59
SD 9,704 5,477 2,739 8,756 1,139 3,572 SD 7,59 5,75 2,35
Formula a
Setelah dibuat Setelah 1 bulan δ viskositas No i ii I ii i ii 1 260 dPa.s 280 dPa.s 275 dPa.s 270 dPa.s 3,77 0,31 2 260 dPa.s 270 dPa.s 275 dPa.s 280 dPa.s 3,77 3,39 3 260 dPa.s 260 dPa.s 265 dPa.s 275 dPa.s 0 1,54 4 270 dPa.s 260 dPa.s 275 dPa.s 275 dPa.s 3,77 1,54 5 270 dPa.s 280 dPa.s 260 dPa.s 265 dPa.s 1,88 2,15 6 270 dPa.s 275 dPa.s 255 dPa.s 270 dPa.s 3,77 0,31 x 265 dPa.s 270,83 dPa.s 267,5 dPa.s 272,5 dPa.s 2,83 1,54 x 267,91 dPa.s 270 dPa.s 2,18
SD 5,477 9,174 8,803 5,244 1,578 1,168 SD 7,33 7,02 1,37
74
Formula b Setelah dibuat Setelah 1 bulan δ viskositas No I ii i ii i ii
1 255 dPa.s 260 dPa.s 265 dPa.s 255 dPa.s 4,26 2 2 255 dPa.s 255 dPa.s 270 dPa.s 250 dPa.s 6,23 0 3 260 dPa.s 240 dPa.s 265 dPa.s 260 dPa.s 4,26 4 4 240 dPa.s 240 dPa.s 260 dPa.s 250 dPa.s 2,29 0 5 265 dPa.s 240 dPa.s 255 dPa.s 260dPa.s 0,33 4 6 250 dPa.s 265 dPa.s 260 dPa.s 250 dPa.s 2,29 0 x 254,17 dPa.s 250 dPa.s 262,5 dPa.s 254,17 dPa.s 3,28 1,67 x 252,08 dPa.s 258,33 dPa.s 2,47
SD 8,612 11,402 5,244 4,916 2,06 1,97 SD 10,01 5,08 2,01
Formula ab
Setelah dibuat Setelah 1 bulan δ viskositas No i ii i ii i ii 1 260 dPa.s 270 dPa.s 275 dPa.s 255 dPa.s 5,77 1,61 2 255 dPa.s 260 dPa.s 275 dPa.s 275 dPa.s 5,77 6,11 3 265 dPa.s 255 dPa.s 260 dPa.s 275 dPa.s 0 6,11 4 250 dPa.s 250 dPa.s 270 dPa.s 255 dPa.s 3,85 1,61 5 270 dPa.s 265 dPa.s 255 dPa.s 275 dPa.s 1,92 6,11 6 260 dPa.s 255 dPa.s 275 dPa.s 270 dPa.s 5,77 4,18 x 260 dPa.s 259,17 dPa.s 268,3 dPa.s 267,5 dPa.s 3,85 4,29 x 259,58 dPa.s 267,9 dPa.s 4,07
SD 7,071 7,359 8,756 9,874 2,433 2,205 SD 7,21 9,31 2,32
75
Lampiran 5. Data uji iritasi primer
IIP = percobaanhewan
jam/3) 24/48/72 pada edemaskor ( jam/3) 24/48/72 pada eritemaskor (∑
∑+∑
Keterangan: IIP : Indeks Iritasi Primer Formula 1
Interval Observasi Jumlah
24 jam 48 jam 72 jam 1 minggu
Eritema Edema Kelinci 1 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0
0 0
IIP = 3
00 + = 0
Formula a
Interval Observasi Jumlah
24 jam 48 jam 72 jam 1 minggu
Eritema Edema Kelinci 1 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0
0 0
IIP = 3
00 + = 0
76
Formula b Interval Observasi
Jumlah
24 jam 48 jam 72 jam 1 mingguEritema Edema
Kelinci 1 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0
0 0
IIP = 3
00 + = 0
Formula ab
Interval Observasi Jumlah
24 jam 48 jam 72 jam 1 minggu
Eritema Edema Kelinci 1 Eritema 1 0 0 1/3 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0
1/3 0
IIP = 3
0)3/1( + = 0,1 (kurang merangsang)
77
Lampiran 6. Perhitungan efek sifat fisik dan stabilitas NOTASI Level tinggi : + Level rendah : - Interaksi : Carbopol 3% dan propilen glikol 1. Daya sebar
Formula Carbopol 3% b/v
Propilen glikol
Interaksi Respon
1 - - + 4,41 a + - - 4,33 b - + - 4,39 ab + + + 4,37
Efek faktor A = 2
)39,441,4()37,433,4( +−+ = |-0,05|
Efek faktor B = 2
)33,441,4()37,439,4( +−+ = 0,01
Efek interaksi = 2
)39,433,4()41,437,4( +−+ = 0,03
2. Viskositas segera setelah dibuat Formula Carbopol
3% b/v Propilen
glikol Interaksi Respon
1 - - + 242,08 a + - - 267,91 b - + - 252,08 ab + + + 259,58
Efek faktor A = 2
)08,25208,242()58,25991,267( +−+ = 16,66
Efek faktor B = 2
)91,26708,242()58,25908,252( +−+ = 0,83
Efek interaksi = 2
)08,25291,267()08,24258,259( +−+ = |-9,16|
78
3. Pergeseran viskositas Formula Carbopol
3% b/v Propilen
glikol Interaksi Respon
1 - - + 7,59 a + - - 2,18 b - + - 2,47 ab + + + 4,07
Efek faktor A = 2
)47,259,7()07,418,2( +−+ = |-1,91|
Efek faktor B = 2
)18,259,7()07,447,2( +−+ = |-1,61|
Efek interaksi = 2
)47,218,2()59,707,4( +−+ = 3,50
79
Lampiran 7. Persamaan regresi PLOT Persamaan umum: Y = b0 + b1(X1) + b2(X2) + b12(X1)(X2) Keterangan:
Y = respon hasil atau sifat yang diamati
X1, X2 = level bagian X1 (Carbopol 3% b/v), level bagian X2
(Propilen glikol)
b0, b1, b2, b12 = koefisien, dihitung dari hasil percobaan
b0 = rata- rata hasil semua percobaan
1. Daya sebar
Formula 1 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 pers (1) Formula a 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 pers (2) Formula b 4,395 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 pers (3) Formula ab 4,370 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 pers (4) Eliminasi persamaan (1) dan (3) 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 4,395 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 0,020 = -10b2 – 283,3b12 pers (5) Eliminasi persamaan (2) dan (4) 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 4,370 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 0,040 = 10b2 + 383,3b12 pers (6) Eliminasi persamaan (5) dan (6) 0,020 = -10b2 – 283,3b12 0,040 = 10b2 + 383,3b12 + 0,060 = 100b12 b12 = 0,0006
80
y = 4,8443 – 0,0145X1 – 0,0189X2 + 0,0006X1X2
Substitusi b12 ke persamaan (5) 0,020 = -10b2 – 283,3b12 0,020 = -10b2 – 283,3 (0,0006) 10b2 = -0,1899 b2 = -0,0189 Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (1) 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10 (-0,0189) + 283,3 (0,0006) b0 + 28,33b1= 4,4340 pers (7) Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (2) 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10 (-0,0189) + 383,3 (0,0006) b0 + 38,33b1= 4,2890 pers (8) Eliminasi persamaan (7) dan (8) b0 + 28,33b1 = 4,4340 b0 + 38,33b1 = 4,2890 -10b1 = 0,145 b1 = -0,0145 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 4,395 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 4,370 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 + 17,51 = 4b0 + 133,32b1 + 60b2 + 1999,8b12 17,51 = 4b0 + 133,32 (-0,0145) + 60 (-0,0189) + 1999,8 (0,0006) 4b0 = 19,3773 b0 = 4,8443
2. Viskositas
Formula 1 242,085 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 pers (1) Formula a 267,915 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 pers (2) Formula b 252,085 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 pers (3) Formula ab 259,585 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 pers (4)
81
Eliminasi persamaan (1) dan (3) 242,085 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 252,085 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 10 = 10b2 + 283,3b12 pers (5) Eliminasi persamaan (2) dan (4) 267,915 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 259,585 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 8,33 = -10b2 – 383,3b12 pers (6) Eliminasi persamaan (5) dan (6) 10 = 10b2 + 283,3b12 8,33 = -10b2 – 383,3b12 + 18,33 = -100b12 b12 = -0,1833 Substitusi b12 ke persamaan (5) 10 = 10b2 + 283,3b12 10 = 10b2 + 283,3 (-0,1833) b2 = 6,1929 Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (1) 242,085 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 242,085 = b0 + 28,33b1 + 10 (6,1929) + 283,3 (-0,1833) b0 + 28,33b1 = 232,085 pers (7) Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (2) 267,915 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12267,915 = b0 + 38,33b1 + 10 (6,1929) + 383,3 (-0,1833) b0 + 38,33b1 = 276,245 pers (8) Eliminasi persamaan (7) dan (8) b0 + 28,33b1= 232,085 b0 + 38,33b1= 276,245 -10b1 = -44,16 b1 = 4,4160
82
y = 106,9795 + 4,4160X1 + 6,1929X2 – 0,1833X1X2
242,085 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 267,915 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12252,085 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12259,585 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 + 1021,67 = 4b0 + 133,32b1 + 60b2 + 1999,8b121021,67 = 4b0 + 133,32 (4,4160) + 60 (6,1929) + 1999,8 (-0,1833) 4b0 = 427,9182 b0 = 106,9795
3. Pergeseran viskositas
Formula 1 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 pers (1) Formula a 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 pers (2) Formula b 2,475 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 pers (3) Formula ab 4,070 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 pers (4) Eliminasi persamaan (1) dan (3) 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 2,475 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 5,12 = -10b2 – 283,3b12 pers (5) Eliminasi persamaan (2) dan (4) 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 4,070 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 -1,885 = -10b2 – 383,3b12 pers (6) Eliminasi persamaan (5) dan (6) 5,12 = -10b2 – 283,3b12 -1,885 = -10b2 – 383,3b12 7,005 = 100b12 b12 = 0,07005
83
y = 47,8731 – 1,2411X1 – 2,4965X2 + 0,07005X1X2
Substitusi b12 ke persamaan (5) 5,12 = -10b2 – 283,3b12 5,12 = -10b2 – 283,3 (0,07005) 10b2 = -24,9652 b2 = -2,4965 Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (1) 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10 (-2,4965) + 283,3 (0,07005) b0 + 28,33b1 = 12,7108 pers (7) Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (2) 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10 (-2,4965)+ 383,3 (0,07005) b0 + 38,33b1 = 0,2998 pers (8) Eliminasi persamaan (7) dan (8) b0 + 28,33b1 = 12,7108 b0 + 38,33b1 = 0,2998 -10b1 = 12,411 b1 = -1,2411 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 2,475 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 4,070 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 + 16,325 = 4b0 + 133,32b1 + 60b2 + 1999,8b12 16,325 = 4b0 + 133,32 (-1,2411) + 60 (-2,4965) + 1999,8 (0,07005) 4b0 = 191,4925 b0 = 47,8731
84
Lampiran 8. Data analysis of variance (ANOVA) Yate’s treatment 1. Daya sebar
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 4,42 4,39 4,32 4,37 2 4,41 4,40 4,34 4,37
Σy2 = total sum square = (4,42)2 + (4,41)2 + (4,39)2 + (4,40)2 + (4,32)2 + (4,34)2 + (4,37)2 + (4,37)2 -
2
8)02,35(
= 153,3084 – 153,30005 = 0,0084 Ryy = replicate sum of square
= 8
)02,35(4
)52,17()50,17( 222
−+
= 0,00005 Tyy = treatment sum of square
= 8
)02,35(2
)74,8()66,8()79,8()83,8( 22222
−+++
= 0,0081 Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 0,0084 – 0,00005 – 0,0081 = 0,00025 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)02,35(4
)40,17()62,17( 222
−+
= 0,0061 BByy = sum of squares associated with the different levels of b
= 8
)02,35(4
)53,17()49,17( 222
−+
= 0,0002 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 0,0081 – 0,0061 – 0,0002 = 0,0018
85
Source of variation
Degrees of freedom
Sum of square Mean square F
Replicate 1 0,00005 0,00005 Treatment 3 0,0081 0,002683 Carbopol 1 0,0061 0,0061 72,8916 Propilen glikol 1 0,0002 0,0002 2,4096 Interaksi 1 0,0018 0,0018 25,3012 Experimental error
3 0,00025 0,000083
Total 7 0,0084 2. Viskositas
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 239,17 254,17 265 260 2 245 250 270,83 259,17
Σy2 = total sum square = (239,17)2 + (245)2 + (254,17)2 + (250)2 + (265)2 + (270,83)2 + (260)2 +
(259,17)2 - 2
8)34,2043(
= 522672,6556 - 521904,7945 = 767,8612 Ryy = replicate sum of square
= 8
)34,2043(4
)1025()34,1018( 222
−+
= 5,5445 Tyy = treatment sum of square
= 8
)34,2043(2
)17,519()17,504()83,535()17,484( 22222
−+++
= 724,8333 Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 767,8612 – 5,5445 – 724,8333 = 37,4834 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)34,2043(4
)1055()34,988( 222
−+
= 555,4444
86
BByy = sum of squares associated with the different levels of b
= 8
)34,2043(4
)34,1023()1020( 222
−+
= 1,3944 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 724,8333 – 555,4444 – 1,3944 = 167,9945
Source of variation
Degrees of
freedom
Sum of square Mean square F
Replicate 1 5,5445 5,5445 Treatment 3 724,8333 241,6111 Carbopol 1 555,4444 555,4444 44,4553 Propilen glikol 1 1,3944 1,3944 0,1116 Interaksi 1 167,9945 167,9945 13,4455 Experimental error
3 37,4834 12,4945
Total 7 767,8612 3. Pergeseran viskositas
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 9,75 3,28 2,83 3,85 2 5,44 1,67 1,54 4,29
Σy2 = total sum square = (9,75)2 + (5,44)2 + (3,28)2 + (1,67)2 + (2,83)2 + (1,54)2 + (3,85)2 + (4,29)2 -
2
8)65,32(
= 181,8405 – 133,2528 = 48,5577 Ryy = replicate sum of square
= 8
)65,32(4
)94,12()71,19( 222
−+
= 5,7291 Tyy = treatment sum of square
= 8
)65,32(2
)14,8()37,4()95,4()19,15( 22222
−+++
= 37,0447
87
Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 48,5577 – 5,7291 – 37,0447 = 5,7839 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)65,32(4
)51,12()14,20( 222
−+
= 7,2771 BByy = sum of squares associated with the different levels of b
= 8
)65,32(4
)09,13()56,19( 222
−+
= 5,2326 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 37,0447 – 7,2771 – 5,2326 = 24,5350
Source of variation
Degrees of freedom
Sum of square Mean square F
Replicate 1 5,7291 5,7291 Treatment 3 37,0447 12,3482 Carbopol 1 7,2771 7,2771 3,7746 Propilen glikol 1 5,2326 5,2326 2,7141 Interaksi 1 24,5350 24,5350 12,7263 Experimental error
3 5,7839 1,9279
Total 7 48,5577
88
Lampiran 9. Foto tanaman, rimpang, serbuk, dan ekstrak rimpang kunir putih
Kunir putih (Curcuma mangga) Curcuma mangga
Rimpang kunir putih
Serbuk rimpang kunir putih Ekstrak rimpang kunir putih
89
Lampiran 10. Foto perkolator dan Spektrofotometer
Perkolator
Spektrofotometer UV GenesysTM 6
90
Lampiran 11. Foto gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih 1. Formula 1
2. Formula a
3. Formula b
4. Formula ab
91
Lampiran 12. Foto uji iritasi primer
Contoh uji iritasi primer
92
BIOGRAFI PENULIS
Tirza Ixora Veasilia dilahirkan di Jember pada 30
November 1986, merupakan anak tunggal dari pasangan Ir.
Achmad Sugiatmo dan Yulianti. Penulis “Formulasi
Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih
(Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai
Gelling Agent dan Propilen Glikol sebagai Humectant”
menempuh pendidikan Taman Kanak-kanak di TK
Kedungboto Semarang pada tahun 1991, kemudian
dilanjutkan dengan TK Kemala Bhayangkari 50 Nganjuk
pada tahun 1992. Penulis kemudian melanjutkan pendidikan dasar di SDN Kemiri IV
Jember pada tahun 1992-1994 dan SDN Ganung Kidul I No. 1 Nganjuk pada tahun
1994-1997. Pendidikan SLTP ditempuh pada tahun 1997-2000 di SLTPN 1
Yogyakarta, dilanjutkan dengan menempuh pendidikan di SMUN 3 Yogyakarta pada
tahun 2000-2003. Setelah selesai menempuh pendidikan SMU, penulis melanjutkan
kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta, tahun 2003
hingga 2007. Selama kuliah, penulis aktif di kegiatan kemahasiswaan yaitu UKF PSF
Veronica. Selain itu, penulis juga aktif dalam kepanitiaan berbagai acara yang
diselenggarakan fakultas, antara lain panitia Tiga Hari Temu Akrab Farmasi (Titrasi)
2004 dan panitia Titrasi 2005.