gelling agent dan propilen glikol sebagai … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir...

107
FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN CARBOPOL ® 940 SEBAGAI GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMECTANT SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Program Studi Ilmu Farmasi Oleh: Tirza Ixora Veasilia NIM : 038114091 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2007 i

Upload: trinhdien

Post on 12-Apr-2019

251 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG KUNIR

PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN CARBOPOL® 940 SEBAGAI

GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMECTANT

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh: Tirza Ixora Veasilia NIM : 038114091

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2007

i

Page 2: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

ii

Page 3: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

iii

Page 4: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

HALAMAN PERSEMBAHAN

Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia

memberikan kekekalan dalam hati mereka. Tetapi manusia

tidak dapat menyelami pekerjaan yang dilakukan Allah dari

awal sampai akhir (Pengkotbah 3:11)

Faith is to believe what you do not yet see; the reward for this

faith is to see what you believe – Saint Augustine

Everyday is a wonderful opportunity to care, to love, to

smile, to pray, and to thank for the blessing - NN

Kupersembahkan karya ini untuk:

My beloved GOD and my Saviour Jesus Christ

Mama & Papa buat dukungan, kesabaran & doa yang selalu ada

dalam tiap langkahku

Friends, Best Friends & True Friend for being my inspiration

Chemistry 2003 buat persahabatan yang berharga

Almamaterku tercinta

iv

Page 5: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur senantiasa penulis haturkan kepada Tuhan Yesus Kristus

atas kasih dan pertolongan-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan akhir

yang berjudul Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih

(Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan

Propilen Glikol sebagai Humectant. Skripsi ini disusun guna memenuhi salah satu

syarat memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

Dalam penyelesaian penelitian ini, penulis banyak mendapatkan bantuan

dan dukungan dari berbagai pihak, baik bimbingan, dorongan, kritik maupun saran.

Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta.

2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah

memberikan bimbingan, pengarahan dan saran dalam penyelesaian skripsi

ini.

3. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan

kritik dan sarannya.

4. Dra. A. Nora Iska Harnita, M.Si., Apt., selaku dosen penguji atas masukan,

kritik, kepedulian dan sarannya.

5. Ign. Y. Kristio Budiasmoro, M.Si., atas diskusi, masukan, kepedulian dan

saran dalam penyelesaian skripsi ini.

v

Page 6: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

6. Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt., atas diskusi, bantuan, masukan,

kepedulian dan saran dalam penyelesaian skripsi ini.

7. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., atas diskusi dan masukan dalam penyelesaian

skripsi ini.

8. Dewi Setyaningsih, S.Si., Apt., atas dukungan, masukan dan semangat dalam

proses penyelesaian skripsi ini.

9. Sunscreen team, Eva dan Renny untuk doa, kesetiaan, dukungan,

pengorbanan, semangat, kepercayaan, dan persahabatan yang luar biasa.

10. Staf Laboratorium: Pak Musrifin, Mas Wagiran, Mas Agung, Mas Iswandi,

Mas Otto, Mas Heru, dan Mas Andri atas bantuan dan kerjasamanya.

11. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu untuk semua

dukungan dan bantuan dalam menyelesaikan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan

dan kelemahan. Harapan penulis skripsi ini dapat berguna dan bermanfaat bagi

pembaca semua.

Penulis

vi

Page 7: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

vii

Page 8: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

Intisari

Dilakukan penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan carbopol sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh komposisi optimum dari gelling agent dan humectant. Penelitian ini termasuk dalam rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial). Tiap formula diuji untuk mengetahui respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas. Analisis hasil menggunakan perhitungan desain faktorial, grafik hubungan respon-carbopol dan respon-propilen glikol serta analisis Yate’s treatment untuk menentukan faktor dominan dalam menentukan respon gel. Uji efektivitas ekstrak rimpang kunir putih terhadap radiasi sinar ultraviolet (UV) dilakukan dengan uji SPF (Sun Pretection Factor) secara in vitro. Optimasi komposisi formula gel sunscreen menggunakan persamaan desain faktorial dan grafik contour plot dengan variasi jenis dan level gelling agent dan humectant yang digunakan. Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisis gel dan stabilitas sediaan dalam penyimpanan. Dari penelitian ini diketahui bahwa carbopol adalah faktor yang paling dominan dalam menentukan daya sebar dan viskositas gel. Interaksi antara carbopol dengan propilen glikol merupakan faktor yang paling dominan dalam menentukan pergeseran viskositas (stabilitas) gel. Propilen glikol tidak memberikan pengaruh yang bermakan secara statistik terhadap ketiga respon. Ditemukan area optimum berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel level yang diteliti. Daya sebar optimal berkisar pada penyebaran kurang dari sama dengan 5 cm. Viskositas optimal berkisar antara 250 dPa.s sampai 260 dPa.s. Stabilitas gel ditunjukkan dengan pergeseran viskositas kurang dari 5%. Kata kunci: ekstrak rimpang kunir putih, sunscreen, carbopol, propilen glikol, desain faktorial

viii

Page 9: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

Abstract The research about optimizing Curcuma mangga rhizome extract sunscreen gel formula with carbopol as gelling agent and propylene glycol as humectant. Purpose of this research is to achieved optimum composition from gelling agent and humectant. This research including in pure experimental design with double experimental variable (factorial design). Every formula is tested to know spreadability, viscosity, and alteration of viscosity response. Analysis result using factorial design, relation response-carbopol curve and response-propylene glycol curve and also Yate’s treatment analysis with α 95% to determine dominant factor in response gel. Effectivity test Curcuma mangga rhizome extract for UV radiation is done with in vitro SPF test. Optimizing sunscreen gel formula composition using factorial design and contour plot curve with level of variation gelling agent and humectant. Optimizing is done for physical parameter and preparation stability in storage From this research, could be explained that carbopol is the most dominant factor in determining spreadability and viscosity gel. Interaction between carbopol and propylene glycol is the most dominant factor in determining alteration of viscosity (stability) of gel. Propylene glycol doesn’t has significance influence for all response. Optimum area of sunscreen gel formula based on contour plot superimposed including spreadability, viscosity, and stability at the researched level has been found. Optimum spreadability approximately less than 5 cm. Optimum viscosity lies between 250 dPa.s until 260 dPa.s. Key Word: Curcuma mangga rhizome extract, sunscreen, carbopol, propylene glycol, factorial design.

ix

Page 10: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ....................................................................................... i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................. ii

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iii

HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... iv

KATA PENGANTAR ........................................................................................ v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................. vii

INTISARI ........................................................................................................... viii

ABSTRACT ......................................................................................................... ix

DAFTAR ISI ...................................................................................................... x

DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xv

BAB I. PENGANTAR .....................................................................................

A. Latar Belakang ............................................................................

B. Perumusan Masalah ....................................................................

C. Keaslian Karya ............................................................................

D. Manfaat Penelitian ......................................................................

E. Tujuan Penelitian ........................................................................

1

1

5

5

6

6

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ...............................................................

A. Kunir Putih ..................................................................................

B. Kurkumin ....................................................................................

C. Ekstrak .......................................................................................

7

7

8

9

x

Page 11: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

D. Gel ...............................................................................................

E. Gelling Agent ..............................................................................

F. Humectant ...................................................................................

G. Sunscreen ....................................................................................

H. Radiasi UV ..................................................................................

I. Spektrofotometri UV ...................................................................

J. Iritasi Primer ...............................................................................

K. Metode Desain Faktorial .............................................................

L. Landasan Teori ............................................................................

M. Hipotesis ......................................................................................

10

10

11

12

15

18

19

19

22

24

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ..........................................................

A. Jenis Rancangan Penelitian .........................................................

B. Variabel dan Definisi Operasional ..............................................

1. Variabel penelitian ..................................................................

2. Definisi operasional ................................................................

C. Bahan dan Alat ............................................................................

D. Tata Cara Penelitian ....................................................................

1. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir

putih ........................................................................................

2. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih ..................................

3. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih .................................

4. Uji SPF ....................................................................................

5. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih

25

25

25

25

26

27

28

28

28

28

29

xi

Page 12: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

secara spektrofotometri ...........................................................

6. Optimasi proses pembuatan gel ..............................................

7. Uji sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang

kunir putih ...............................................................................

8. Uji iritasi primer ......................................................................

E. Analisis Data dan Optimasi .........................................................

30

31

32

33

34

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ..........................................................

A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih ..................................

B. Uji SPF ........................................................................................

C. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir

Putih ............................................................................................

D. Sifat Fisik dan Stabilitas .............................................................

1. Daya sebar ...............................................................................

2. Viskositas ................................................................................

3. Pergeseran viskositas ..............................................................

E. Uji Iritasi Primer Ekstrak Rimpang Kunir Putih .........................

F. Optimasi Formula .......................................................................

35

35

37

40

42

45

47

50

53

54

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..........................................................

A. Kesimpulan .................................................................................

B. Saran ............................................................................................

60

60

60

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 61

LAMPIRAN ....................................................................................................... 66

BIOGRAFI PENULIS ........................................................................................ 92

xii

Page 13: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

DAFTAR TABEL

Tabel I Formula Desain Faktorial ................................................................ 32

Tabel II Evaluasi Reaksi Iritasi Kulit ............................................................ 33

Tabel III Kriteria Iritasi .................................................................................. 34

Tabel IV Hasil Pengukuran Sifat Fisik Gel .................................................... 43

Tabel V Efek Penentu Sifat Fisik Gel ........................................................... 44

Tabel VI Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Daya Sebar Gel .............. 47

Tabel VII Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Viskositas Gel ................ 49

Tabel VIII Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Pergeseran Viskositas

Gel ...................................................................................................

52

Tabel IX Skor Indeks Iritasi Hasil Percobaan ................................................ 53

xiii

Page 14: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Kurkumin .................................................................... 9

Gambar 2. Struktur Umum Carbopol .......................................................... 11

Gambar 3. Struktur Propilen Glikol ............................................................ 12

Gambar 4. Scanning Panjang Gelombang Ekstrak Rimpang Kunir

Putih ...........................................................................................

39

Gambar 5. Scanning Panjang Gelombang Larutan Kurkuminoid

Standar .......................................................................................

41

Gambar 6. Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada

struktur kurkumin .......................................................................

42

Gambar 7. Hubungan Pengaruh Larutan Carbopol 3% b/v dan Propilen

Glikol Terhadap Daya Sebar .....................................................

46

Gambar 8. Hubungan Pengaruh Larutan Carbopol 3% b/v dan Propilen

Glikol Terhadap Viskositas .......................................................

48

Gambar 9. Hubungan Pengaruh Larutan Carbopol 3% b/v dan Propilen

Glikol Terhadap Pergeseran Viskositas ....................................

51

Gambar 10. Contour Plot Daya Sebar Gel ................................................... 55

Gambar 11. Contour Plot Viskositas Gel ..................................................... 56

Gambar 12. Contour Plot Pergeseran Viskositas Gel ................................... 57

Gambar 13. Contour Plot Superimposed ...................................................... 59

xiv

Page 15: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Uji SPF .................................................................................... 66

Lampiran 2. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir

Putih Secara Spektrofotometri ................................................

69

Lampiran 3. Data Penimbangan, Notasi dan Formula Desain

Faktorial ..................................................................................

72

Lampiran 4. Data Sifat Fisik dan Stabilitas Gel .......................................... 73

Lampiran 5. Data Uji Iritasi Primer ............................................................. 75

Lampiran 6. Perhitungan Efek Sifat Fisik dan Stabilitas ............................ 77

Lampiran 7. Persamaan Regresi .................................................................. 79

Lampiran 8. Data ANOVA Yate’s Treatment ............................................. 84

Lampiran 9. Foto Tanaman, Rimpang, Serbuk dan Ekstrak Rimpang

Kunir Putih ..............................................................................

88

Lampiran 10. Foto Perkolator dan Spektrofotometer .................................... 89

Lampiran 11. Foto Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih ................ 90

Lampiran 12. Foto Uji Iritasi Primer ............................................................. 91

xv

Page 16: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar belakang

Kehidupan manusia tidak pernah terlepas dari radiasi sinar ultraviolet (sinar

UV). Sinar UV selalu ada meskipun matahari tidak bersinar atau cuaca berawan.

Pada hari berawan, lebih dari 80% sinar UV mampu menembus atmosfer. Sinar UV

juga dapat dipantulkan oleh permukaan kaca, air, tanah, permukaan metal, dinding

berwarna terang, dan benda-benda berwarna terang lainnya (Anonim, 2004a).

Radiasi UV merupakan bagian dari spektra elektromagnetik yang terletak antara

sinar-X (X rays) dan sinar tampak, yaitu antara 40-400 nm. Spektra UV dibagi

menjadi Vacuum UV (40-190 nm), UV jauh (190-220 nm), UVC (220-290 nm),

UVB (290-320 nm), dan UVA (320-400 nm) (Zeman, 2007). Badan kesehatan dunia

(WHO) membagi spektra UV menjadi UVC (200-290 nm), UVB (290-320 nm) dan

UVA (320-400 nm), didasarkan pada efek biologis yang ditimbulkan masing-masing

panjang gelombang (Lucas, McMichael, Smith, & Armstrong, 2006). UVC hampir

tidak ditemukan di alam karena diabsorbsi seluruhnya oleh ozon di atmosfer dan

memiliki panjang gelombang yang pendek (Zeman, 2007). Sekitar 90% UVB

tertahan oleh lapisan ozon (Lucas et al., 2006). Akan tetapi pemanasan global yang

terjadi menyebabkan penipisan lapisan ozon, sehingga radiasi UVB yang mencapai

bumi semakin meningkat. UVA dengan panjang gelombang yang lebih besar

merupakan tipe sinar UV yang paling banyak dijumpai di alam karena hanya

1

Page 17: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

2

diabsorbsi dengan jumlah yang sangat sedikit oleh lapisan ozon (Anonim, 2007c ;

Anonim, 2006d ; Zeman, 2007).

Sinar UV bermanfaat untuk meningkatkan aliran darah di kulit, membantu

perubahan provitamin menjadi vitamin D, dan membantu mengaktifkan vitamin,

hormon, dan enzim (Jellinek, 1970). Efek sinar UV pada kesehatan manusia

tergantung dari jumlah dan jenis radiasi yang mengenai tubuh (Lucas et al., 2006).

UVA dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D. Paparan UVA berlebihan

mempunyai efek awal yaitu pigmen semakin gelap (pigment darkening) diikuti oleh

eritema jika paparan terus berlanjut, penekanan sistem imun, dan pembentukan

katarak (Zeman, 2007). UVB juga dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D.

UVB merupakan bentuk radiasi UV yang paling merusak karena memiliki energi

yang cukup untuk menyebabkan kerusakan fotokimia DNA seluler. Efek berbahaya

dari UVB antara lain sunburn (eritema), katarak, pembentukan kanker kulit, dan

penekanan sistem imun pada paparan jangka panjang (Anonim, 2006d). Oleh karena

itu dibutuhkan perlindungan untuk mencegah kerusakan akibat radiasi sinar UV

tersebut. Salah satunya adalah dengan penggunaan sunscreen. Pada umumnya

sunscreen diaplikasikan dengan mengoleskannya pada permukaan kulit.

Sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorbsi dan atau memantulkan

sinar UV sebelum mencapai kulit. Biasanya sunscreen merupakan kombinasi dari

dua atau lebih zat aktif. Jika hanya digunakan satu zat aktif, sunscreen tersebut hanya

mampu mengabsorbsi energi UV pada spektrum yang terbatas (Stanfield, 2003).

Pada umumnya produk sunscreen yang beredar dipasaran mengandung

bahan aktif berupa zat sintetik. Contoh bahan aktif yang telah beredar di pasaran

Page 18: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

3

antara lain octyl methoxycinnamate, octyl salicylate (UVB protection); Avobenzone

(UVA protection); Octocrylene, titanium dioxide, zinc oxide (UVA/UVB protection)

(Anonim, 2007b). Bahan aktif tersebut dapat bekerja baik sebagai UV absorber

maupun UV reflectant. Pemilihan bahan aktif sebagai UV absorber didasarkan pada

adanya ikatan rangkap terkonjugasi (kromofor) dan auksokrom. Pada struktur

molekul zat sintetik tersebut yang berperan dalam penyerapan radiasi sinar UV

adalah cincin aromatik yang terkonjugasi oleh gugus karbonil (Walters, Keeney,

Wigal, Johnston, & Cornelius, 1997). Rimpang kunir putih mengandung senyawa

antara lain flavonoid, kurkumin, saponin, minyak atsiri (Hutapea, 1993 ; Anonim,

2004b). Senyawa yang diduga bertanggung jawab pada penyerapan sinar UV adalah

kurkumin. Adanya ikatan rangkap terkonjugasi (kromofor) dan cincin aromatik yang

terkonjugasi oleh gugus karbonil dan gugus hidroksi menyebabkan kurkumin mampu

mengabsorbsi radiasi sinar UV. Pemilihan bahan alam, dalam hal ini Curcuma

mangga, didasarkan pada kemampuan kandungan tanaman (pigmen) mengabsorbsi

sejumlah besar radiasi UV yang akan merusak sel dan mengganggu metabolisme

tanaman. Dengan demikian dapat diasumsikan bahwa bahan alam tersebut juga dapat

melindungi kulit manusia terhadap radiasi UV, baik UVA maupun UVB (Muller,

1996).

Bentuk sediaan sunscreen yang sudah dikembangkan umumnya berupa

cream maupun lotion. Namun kedua bentuk sediaan ini memiliki kelemahan antara

lain kurang nyaman dalam penggunaanya pada kulit. Cream merupakan bentuk

sediaan semi padat yang terdiri dari dua fase, yaitu fase minyak dan fase air.

Kandungan minyak dalam cream menjadi masalah pada orang dengan produksi

Page 19: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

4

kelenjar sebasea berlebihan karena dapat merangsang timbulnya jerawat. Lotion

mempunyai viskositas yang terlalu encer sehingga tidak dapat bertahan lama pada

kulit. Hal ini akan mengurangi daya perlindungan dari sunscreen tersebut. Oleh

karena itu perlu dikembangkan bentuk sediaan lain yang mempunyai sifat fisis lebih

baik dan nyaman dalam penggunaannya.

Penelitian ini merupakan salah satu usaha untuk memberikan inovasi baru

bentuk sediaan sunscreen selain yang sudah banyak beredar dipasaran. Gel sebagai

sunscreen merupakan bentuk sediaan yang belum banyak beredar di pasaran (Allen

Jr., 2002). Dalam penelitian ini digunakan carbopol sebagai gelling agent dan

propilen glikol sebagai humectant dalam formula gel sunscreen dengan berbagai

tingkat konsentrasi, untuk mendapatkan sediaan yang mempunyai sifat fisik baik dan

mampu mempertahankan efektifitas pemakaian dalam jangka waktu yang lama.

Carbopol sebagai gelling agent bekerja dengan menjerat air dan menahannya dalam

struktur 3 dimensi “house of cards”. Pemilihan carbopol sebagai gelling agent juga

dikarenakan kemampuannya membentuk lapisan film pada permukaan kulit dan

stabil terhadap radiasi sinar UV jika ditambahkan UV absorber. Propilen glikol

sebagai humectant berfungsi menjaga kelembaban kulit dengan menahan air yang

ada dalam stratum corneum. Propilen glikol bersifat higroskopis sehingga dapat

berfungsi mencegah penguapan berlebih dari sediaan. Penambahan propilen glikol

sebagai humectant dalam sediaan sunscreen juga berfungsi untuk mencegah kerutan

pada kulit dan efek merugikan lain dari paparan sinar UV jangka panjang. Dengan

demikian sunscreen dapat berfungsi untuk mencegah penuaan dini (Johnson, 2002).

Sunscreen yang dihasilkan diharapkan memenuhi parameter kualitas fisik sediaan gel

Page 20: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

5

yang meliputi daya sebar, viskositas, stabilitas fisis maupun efektivitas dan

keamanannya sebagai sunscreen.

B. Perumusan masalah

1. Apakah ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada range panjang

gelombang UVA dan UVB?

2. Apakah ditemukan area komposisi optimum yang diprediksi sebagai formula

optimum gel serta efek yang dominan dari carbopol sebagai gelling agent dan

propilen glikol sebagai humectant dalam menentukan sifat fisik gel?

C. Keaslian Penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang

formulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.)

dengan carbopol sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant belum

pernah dilakukan.

Adapun penelitian yang berhubungan dan pernah dilakukan yaitu “Cross-

regulin composition of turmeric-derived tetrahydrocurcuminoids (THC) for skin

lightening and protection against UVB rays” tentang kemampuan kurkuminoid dan

THC dalam menghambat aktivitas enzim tyrosinase, melindungi kulit terhadap

radiasi UVB serta terhadap iritasi kimia, fisika dan biologi (Badmaev, 2003).

Page 21: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

6

D. Manfaat Penelitian

1. Manfaat teoritis

Menambah khasanah ilmu pengetahuan bentuk sediaan sunscreen yang berasal

dari bahan alam.

2. Manfaat praktis

Mengetahui serapan ekstrak rimpang kunir putih pada range panjang gelombang

UVA-UVB, mengetahui efek dominan yang menentukan sifat fisik, dan

mengetahui formula optimum berdasarkan contour plot superimposed sifat fisik

gel.

E. Tujuan

1. Mengetahui serapan ekstrak rimpang kunir putih pada range panjang gelombang

UVA dan UVB.

2. Mendapatkan formula sediaan sunscreen dengan zat aktif yang berasal dari bahan

alam, yaitu ekstrak kunir putih (Curcuma mangga Val.).

a. Mengetahui carbopol, propilen glikol atau interaksi keduanya sebagai gelling

agent dan humectant yang lebih dominan dalam menentukan sifat fisik gel

sunscreen kunir putih.

b. Mengetahui area kerja optimal komposisi gelling agent carbopol dan humectant

propilen glikol dari contour plot superimposed yang diprediksi sebagai formula

optimum gel.

Page 22: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Kunir Putih

1. Sistematika

Divisio : Spermatophyta

Sub divisio : Angiospermae

Classis : Monocotyledone

Ordo : Zingiberales

Familia : Zingiberaceae

Genus : Curcuma

Spesies : Curcuma mangga Val.

(Hutapea, 1993)

2. Morfologi

Kunir putih berupa semak dengan tinggi 1-2 meter. Berbatang semu, tegak,

lunak, berwarna hijau, dan batang di dalam tanah membentuk rimpang. Daun

tunggal, berpelepah, lonjong, tepi rata, ujung dan pangkal meruncing, panjang ± 1

m, lebar 10-20 cm, pertulangan menyirip, dan berwarna hijau. Bunga majemuk di

ketiak daun, bentuk tabung, ujung terbelah, benang sari menempel pada mahkota,

berwarna putih; putik silindris, kepala putik bulat berwarna kuning; mahkota

lonjong berwarna putih. Buah berbentuk kotak-bulat berwarna hijau kekuningan.

Biji berbentuk bulat berwarna coklat. Berakar serabut berwarna putih (Hutapea,

1993).

7

Page 23: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

8

3. Kandungan kimia

Rimpang kunir putih mengandung saponin, flavonoid (Hutapea, 1993) serta

beberapa senyawa antara lain golongan alkaloid, steroid, terpen dan minyak atsiri,

juga mengandung senyawa aktif seskuiterpenalkohol yang terdiri dari zederon,

zedoaron, furanodien, curzeron, currenon, furanodienon, isofuranodienon,

curdion, curcumenol, procurcumenol, curcumadiol, curcumol, dhydrocurdion, dan

curcumin (Anonim, 2004b). Selain itu rimpang kunir putih juga mengandung

tanin, amilum, damar dan gula (Mulhizah, 1999 ; Gunawan, Soegihardjo, Mulyani,

Koensoemardiyah, 1988).

4. Kegunaan

Rimpang kunir putih digunakan sebagai obat penyakit kulit, luka memar,

penawar racun (Sayekti & Ernita, 1994 ; Muhlizah, 1999). Selain itu, rimpang

kunir putih juga berkhasiat sebagai anti kanker, penurun kadar kolesterol darah,

asam urat, dan pencegahan osteoporosis (Anonim, 2003).

B. Kurkumin

Kurkumin adalah komponen warna kuning dari turmeric. Strukturnya yang

rigid dan planar (adanya sistem konjugasi) membuat afinitas kurkumin terhadap lipid

bilayer menjadi besar, dan juga bertanggung jawab terhadap warna kuning yang ada

(Nakayama, 1997). Kurkumin dapat mengabsorbsi sinar UV yang memiliki panjang

gelombang 290-320 nm (UVB). Selain itu, kurkumin juga dapat menghambat

aktivitas enzim tyrosinase, yaitu enzim yang berperan dalam pembentukan pigmen

kulit atau melanogenesis (Badmaev, Prakash & Majeed, 2005)

Page 24: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

9

HO

O

OH

O

O O

Gambar 1. Struktur Kurkumin (Heinrich, Barnes, Gibbons & Williamson, 2004)

Kurkumin melindungi keratinosit dari kerusakan yang disebabkan oleh

xantin oksidase dan dapat digunakan sebagai antioksidan pada sediaan topikal

(Anonim, 2000a). Kurkumin mempunyai aktivitas sebagai antisiklooksigenase,

antioedema, antilipoksigenase, antioksidan, dan antilipidperoksidasi, sehingga dapat

digunakan sebagai obat anti radang (antinflamasi), antihepatotoksik (lever), ambien

(wasir), anti alergi, asma, menghambat proses penuaan, dan juga sebagai anti kanker

(Anonim, 2004b).

C. Ekstrak

Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyari

nabati atau hewani menurut cara yang cocok, diluar pengaruh cahaya matahari

langsung. Cairan penyari yang biasa digunakan adalah air, eter, atau campuran

etanol-air (Anonim, 1979). Penyarian simplisia dengan air dapat dilakukan dengan

infundasi, dekok, atau destilasi, sedangkan penyarian simplisia dengan pelarut

organik dapat dilakukan dengan maserasi, perkolasi, dan sokhletasi (Silva, Lee, &

Kinghorn, 1998).

Ekstrak rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil

perkolasi rimpang kunir putih (C. mangga Val.) menggunakan pelarut etanol 70%.

Page 25: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

10

D. Gel

Gel didefinisikan sebagai suatu sistem setengah padat yang terdiri dari suatu

dispersi yang tersusun baik dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik

yang besar dan saling diresapi cairan (Ansel, 1989).

Gel digolongkan berdasarkan 2 sistem klasifikasi. Sistem klasifikasi

pertama membagi gel kedalam inorganik dan organik. Inorganik gel pada umumnya

berupa sistem 2 fase, sedangkan organik gel berupa sistem 1 fase. Klasifikasi yang

kedua membagi gel kedalam hidrogel dan organogel. Hidrogel mengandung bahan-

bahan yang terdispersi sebagai koloid atau larut dalam air, sedangkan organogel

mengandung pelarut non aqueous sebagai fase kontinyu (Allen Jr., 2002 ; Zatz &

Kushla, 1996).

Gel merupakan sistem penghantaran obat yang sangat baik untuk cara

pemberian yang beragam dan kompatibel dengan banyak bahan obat yang berbeda

(Allen Jr., 2002). Gel harus menunjukkan perubahan viskositas yang kecil pada

berbagai temperatur, baik saat penyimpanan maupun penggunaan. Gel dengan tujuan

penggunaan topikal tidak boleh lengket (less greassy) (Zatz & Kushla, 1996).

E. Gelling Agent

Carbopol (carbomer) adalah polimer sintetik asam akrilat, berupa serbuk

putih dengan bau yang khas, sangat mudah terion, sedikit asam, tidak larut dalam air

dan sebagian besar pelarut, serta bersifat higroskopis. Dalam bentuk netral, carbopol

larut dalam air, alkohol, dan gliserin serta akan membentuk gel yang jernih dan

stabil. Pada larutan asam (pH 3,5-4,0) dispersi carbopol menujukkan viskositas yang

Page 26: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

11

rendah hingga sedang dan pada pH 5,0-10,0 akan menunjukkan viskositas yang

optimal (Anonim, 2001).

H2C

HC

COOH n

Gambar 2. Struktur Umum Carbopol (Anonim, 2001)

Carbopol berfungsi sebagai pengental, surfaktan, stabilizer, dan emulsifier.

Dalam sediaan kosmetik carbopol digunakan dalam bentuk netral pada pH 6,0-9,0,

dengan konsentrasi dibawah 1,0%. Carbopol mengalami degradasi oksidatif ketika

terpapar sinar matahari. Reaksi degradasi tersebut dikatalisis oleh logam. Dengan

penambahan UV absorbers akan mencegah depolimerisasi katalisis logam sehingga

hilangnya viskositas dan stabilitas sediaan dapat dihindari. Carbopol tidak diabsorbsi

oleh jaringan dan menunjukkan potensial iritasi primer yang rendah (Anonim, 2001 ;

Anonim, 2006a).

F. Humectant

Propilen glikol berupa cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa sedikit

tajam, dan higroskopik. Karena sifatnya yang higroskopik, maka sebaiknya disimpan

pada wadah yang tertutup rapat. Propilen glikol dapat campur dengan air, alkohol,

aseton, dan kloroform. Juga dapat larut dalam eter dan dapat melarutkan minyak

menguap, tetapi tidak dapat campur dengan minyak lemak (Anonim, 1995 ;

Windholz, 1976).

Page 27: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

12

OHHO

Gambar 3. Struktur Propilen Glikol (Anonim, 1995)

Fungsi propilen glikol adalah sebagai humectant, pelarut, dan plasticizer.

Fungsi lain propilen glikol adalah sebagai pengawet pada konsentrasi 15-30%,

hygroscopic agent, desinfektan, stabilizer vitamin, dan pelarut pengganti yang dapat

campur dengan air, misal pengganti gliserin (Anonim, 1983 ; Anger, Rupp, & Lo,

1996).

Propilen glikol digunakan sebagai gelling agent pada konsetrasi 1%-5%,

stabil pada pH 3-6 dan harus mengandung pengawet (Allen Jr., 2002). Propilen

glikol merupakan bahan yang tidak berbahaya dan aman digunakan pada produk

kosmetik dengan konsentrasi lebih dari 50% (Loden, 2001). Propilen glikol tidak

menyebabkan iritasi lokal bila diaplikasikan pada membran mukosa, subkutan atau

injeksi intramuskular, dan telah dilaporkan tidak terjadi reaksi hipersensitivitas pada

38% pemakai propilen glikol secara topikal (Anonim, 1983).

G. Sunscreen

Sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorbsi dan atau memantulkan

sinar UV sebelum berhasil mencapai kulit. Biasanya sunscreen merupakan

kombinasi dari dua atau lebih zat aktif. Jika hanya digunakan satu zat aktif,

sunscreen tersebut hanya mampu mengabsorbsi energi UV pada spektrum yang

terbatas (Stanfield, 2003).

Page 28: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

13

Kandungan penting dalam sunscreen biasanya berupa molekul aromatik

terkonjugasi dengan gugus karbonil. Struktur seperti itulah yang membuat molekul

dapat mengabsorbsi radiasi UV berenergi tinggi dan melepaskannya sebagai radiasi

dengan energi yang lebih rendah. Dengan demikian radiasi UV yang dapat

menyebabkan kerusakan kulit dapat dicegah agar tidak mencapai kulit. Saat terpapar

sinar UV, zat aktif tersebut tidak mengalami perubahan kimia sehingga tetap

mempunyai potensi sebagai UV absorber tanpa mengalami fotodegradasi (Anonim,

2007a). Sunscreen bekerja dengan 2 cara:

1. Memantulkan sinar (light scattering). Mekanisme tersebut menyebabkan radiasi

UV dipantulkan ke segala arah oleh permukaan kecil kristal dari beberapa pigmen.

Prinsipnya adalah membentuk lapisan tipis buram pada permukaan kulit.

2. Mekanisme lainnya adalah mengabsorbsi panjang gelombang pada range UVA

dan UVB oleh suatu senyawa. Radiasi yang diabsorbsi kemudian dikeluarkan

kembali sebagai panas oleh getaran deeksitasi pada keadaan eksitasi (Calder,

2005). Sunscreen mengabsorbsi radiasi UV dan mengalami eksitasi, kemudian

secara cepat kembali ke keadaan dasar (ground state). Ketika berada pada ground

state molekul dapat mengabsorbsi foton lain dan proses yang sama kembali

terulang. Kemampuan molekul mengabsorbsi energi radiasi UV tergantung dari

sistem konjugasinya (kromofor) serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada,

dalam hal ini auksokrom. Kromofor adalah molekul atau bagian dari molekul yang

dapat mengabsorbsi energi UV kemudian mengubahnya menjadi energi panas

(inframerah). Kromofor sunscreen biasanya tersubsitusi oleh gugus aromatik

dengan derajat konjugasi yang tinggi. Sistem konjugasi merupakan sumber

Page 29: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

14

elektron π terdelokalisasi yang mengabsorbsi energi pada berbagai range panjang

gelombang. Semakin panjang suatu sistem konjugasi, semakin banyak elektron π

yang mengabsorbsi foton pada panjang gelombang yang lebih panjang. Semakin

terkonjugasi suatu molekul, semakin besar panjang gelombang absorbsinya

(Roberts, 2004).

Kemanjuran suatu produk sunscreen dapat ditentukan dengan nilai SPF (Sun

Protection Factor) yang tercantum pada label kemasan. Semakin besar nilai SPF,

semakin besar pula perlindungan terhadap paparan radiasi UV yang dapat diberikan

(Stacener, 2006). Walaupun demikian, SPF hanya mengukur efektivitas sunscreen

terhadap paparan radiasi UVB. SPF merupakan perbandingan antara jumlah radiasi

UV yang diperlukan untuk menghasilkan eritema (Minimal erythema dose = MED)

pada kulit yang terlindungi dengan kulit yang tidak terlindungi sunscreen.

SPF = skinprotected-non in MED

skinprotected in MED

(Walters et al., 1997)

Disisi lain SPF menggambarkan besarnya radiasi UV yang diteruskan ke kulit. Nilai

SPF berbanding terbalik dengan besarnya radiasi UV yang diteruskan (transmisikan)

ke kulit.

SPF = T1 (Stanfield, 1993)

Beberapa produk sunscreen yang beredar di pasaran mengandung bahan

aktif seperti ethylhexyl p-methoxycinnamate (Octinoxate), p-amino benzoic acid

(PABA), octyl methoxycinnamate, octyl salicylate yang memberikan serapan pada

range panjang gelombang UVB. Avobenzone, benzophenone, memberikan serapan

Page 30: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

15

pada range panjang gelombang UVA (Stanfield, 1993 ; Roberts, 2004). Ada juga

senyawa yang dapat memberikan serapan pada panjang gelombang UVA maupun

UVB seperti octocrylene, titanium dioxide, dan zinc oxide (Anonim, 2007b).

H. Radiasi UV

Radiasi UV merupakan bagian dari spektra elektromagnetik yang terletak

antara sinar-X (X rays) dan sinar tampak, yaitu antara 40-400 nm. Spektra UV dibagi

menjadi Vacuum UV (40-190 nm), UV jauh (190-220 nm), UVC (220-290 nm),

UVB (290-320 nm), dan UVA (320-400 nm) (Zeman, 2007). Badan kesehatan dunia

(WHO) membagi spektra UV menjadi UVC (200-290 nm), UVB (290-320 nm), dan

UVA (320-400 nm) (Lucas et al., 2006).

Efek radiasi UV pada kesehatan manusia tergantung dari jumlah dan jenis

radiasi yang mengenai tubuh. Efek tersebut juga dipengaruhi oleh konsentrasi ozon

di atmosfer yang tersedia untuk mengabsorbsi radiasi UV, terutama UVB. Jumlah

dan struktur spektra radiasi yang mencapai tubuh tergantung dari sudut dimana sinar

matahari melewati atmosfer. Semakin dekat letak dengan equator (khatulistiwa),

semakin intens radiasi UV yang mencapai tubuh, terutama sinar UV dengan panjang

gelombang pendek. Semakin tinggi suatu tempat, intensitas radiasi UV akan semakin

meningkat dengan menurunnya massa udara yang dilewati sinar matahari (Lucas et

al., 2006).

UVC hampir tidak ditemukan di alam karena diabsorbsi seluruhnya di

atmosfer. Pada manusia, UVC diabsorbsi pada lapisan sel epidermis paling luar (sel

mati) (Zeman, 2007).

Page 31: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

16

UVB merupakan bentuk radiasi UV yang paling merusak karena memiliki

energi yang cukup untuk menyebabkan kerusakan fotokimia DNA seluler dan hanya

sekitar 90% UVB diabsorbsi ozon di atmosfer (Lucas et al., 2006). Namun

pemanasan global yang terjadi menyebabkan penipisan lapisan ozon, sehingga

radiasi UVB yang mencapai bumi semakin meningkat (Anonim, 2007c ; Anonim,

2006d). UVB hanya mampu mencapai epidermis yaitu lapisan kulit paling atas

(Anonim, 2005). UVB dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D. Efek berbahaya

dari UVB antara lain sunburn (eritema), katarak, penurunan sintesis vitamin D pada

paparan jangka pendek, pembentukan kanker kulit, dan penekanan sistem imun pada

paparan jangka panjang (Anonim, 2006d; Zeman, 2007). Mekanisme UVB

menginduksi pembentukan kanker: DNA mudah mengabsorbsi radiasi UVB yang

akan menyebabkan kerusakan dan mendorong timbulnya kanker, seperti halnya

pembentukan radikal bebas yang dapat merusak molekul dan struktur sel. Radikal

bebas merupakan atom atau gugus atom yang mempunyai elektron tidak

berpasangan. Kecuali dinetralkan dengan antioksidan, elektron tidak berpasangan

pada radikal cenderung memindahkan atom hidrogen dari ikatan C–H pada basa

pirimidin seperti urasil, timin, dan sistein. Pirimidin adalah cincin 6 heterosiklik

dengan dua atom nitrogen yang terletak pada nomor 1 dan 3. Radiasi UV mendorong

pembentukan ikatan kovalen antara residu timin pada rantai DNA, menghasilkan

pirimidin dimer. Ikatan C–C pada cincin tersebut lebih pendek dibandingkan ikatan

C–C pada cincin pirimidin normal. Hal tersebut menyebabkan DNA tidak mungkin

untuk bereplikasi atau mengalami transkripsi. Jika tidak diatasi, dapat menyebabkan

mutasi yang akan mendorong timbulnya kanker (Roberts, 2004).

Page 32: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

17

UVA merupakan tipe sinar UV yang paling sering dijumpai. UVA dengan

panjang gelombang yang lebih besar hanya diabsorbsi dengan jumlah yang sangat

sedikit oleh lapisan ozon UVA mampu mencapai dermis, yaitu lapisan kulit yang

terletak di bawah epidermis. UVA dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D.

Akan tetapi, paparan berlebihan terhadap UVA mempunyai efek awal yaitu pigmen

semakin gelap (pigmen darkening) diikuti oleh eritema jika paparan terus berlanjut,

penekanan sistem imun, dan pembentukan katarak (Zeman, 2007). Paparan UVA

jangka panjang menyebabkan kerusakan dan penciutan kolagen dan elastin yang

terdapat pada lapisan dermis (Anonim, 2005).

Radiasi UV dibutuhkan untuk merangsang sintesis vitamin D yang penting

bagi kesehatan tulang dan otot. Kekurangan UV akan meningkatkan kemungkinan

munculnya penyakit yang berhubungan dengan defisiensi vitamin D antara lain

riketsia, osteomalasia dan osteoporosis. Penelitian terbaru menunjukkan bahwa

vitamin D juga mempunyai peranan penting dalam sistem imun. Kekurangan vitamin

D dapat menyebabkan gangguan autoimun (Lucas et al., 2006).

Radasi UV mempunyai efek sistemik dan efek lokal terhadap sel imun. Efek

lokal radiasi UV yang utama adalah menghentikan respon sel imun kepada sel

abnormal yang jika hal itu terjadi akan mendorong pembentukan kanker kulit,

sedangkan efek sistemik pada sel imun adalah dengan menekan respon imun dari sel

Th-1. Dengan tidak adanya respon pada sel Th-1, akan mendorong munculnya

gangguan autoimun (autoimmune disorders) seperti multiple sclerosis, diabetes tipe

I, dan rematik arthritis (Lucas et al., 2006).

Page 33: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

18

I. Spektrofotometri UV

Spektrofotometri ultraviolet adalah anggota analisis spektroskopik yang

memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dengan

instrumen spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995). Spektrofotometri

ultraviolet merupakan teknik yang digunakan untuk menganalisis suatu senyawa

dengan struktur terkonjugasi (Anonim, 2007b).

Molekul yang dapat memberikan absorbsi yang bermakna pada daerah

panjang gelombang 190-780 nm adalah molekul-molekul yang mempunyai kromofor

dan auksokrom. Kromofor adalah gugus fungsi yang mempunyai spektrum absorbsi

karakteristik pada daerah ultraviolet atau sinar tampak. Gugus ini mengandung ikatan

kovalen tak jenuh (rangkap dua atau tiga), contohnya: ikatan C=C, C=O, N=O, N=N

(Silverstein, Bassler and Morril, 1991). Auksokrom adalah gugus fungsional dengan

elektron bebas yang tidak mengabsorbsi pada daerah UV dan jika terikat pada

kromofor akan mempengaruhi panjang gelombang dan intensitas absorbsinya.

Contoh dari gugus auksokrom adalah OH, NH2, CH3 (Silverstein et al., 1991 ;

Skoog, 1985).

Spektrofotometri UV dapat melakukan penentuan terhadap sampel berupa

larutan, gas atau uap (Mulja dan Suharman, 1995). Untuk sampel yang berupa

larutan dapat digunakan semua cairan yang tidak mengandung sistem ikatan rangkap

terkonjugasi pada struktur molekulnya, kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk

analisis dan dapat melarutkan dengan mudah senyawa yang hendak dianalisis dalam

daerah ukur 200-400 nm. Pada umumnya pelarut yang sering dipakai dalam analisis

Page 34: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

19

spektrofotometri UV adalah air, etanol, sikloheksana dan isopropanol (Mulja dan

Suharman, 1995 ; Roth and Blaschke, 1994).

Pada analisis kuantitatif, pengukuran serapan dilakukan pada panjang

gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum merupakan panjang

gelombang dimana suatu senyawa memberikan absorbansi maksimum. Pada panjang

gelombang maksimum, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi paling

besar sehingga akan didapat kepekaan analisis yang maksimal (Mulja dan Suharman,

1995).

J. Iritasi Primer

Iritasi primer adalah suatu reaksi kulit terhadap zat kimia misalnya alkali

kuat, asam kuat, pelarut, dan deterjen. Beratnya bermacam-macam, dari hiperaemia,

edema, dan vesikulasi sampai pemborokan. Iritasi primer terjadi di tempat kontak

dan, umumnya pada sentuhan pertama (Lu, 1995).

Suatu rangsangan kimia langsung pada jaringan disebabkan oleh zat yang

mudah bereaksi dengan berbagai bagian jaringan. Biasanya zat ini tidak mencapai

peredaran darah, karena langsung bereaksi dengan tempat jaringan yang pertama

berhubungan. Organ tubuh yang terlibat terutama mata, hidung, tenggorokan, trakea,

bronkus, epitel, alveolus, esophagus dan kulit (Ariens, Simons, & Mutschler, 1985).

K. Metode Desain Faktorial

Desain faktorial adalah pendekatan eksperimental kuno yang dilakukan

dengan meneliti efek dari suatu variabel eksperimental dengan menjaga variable lain

Page 35: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

20

konstan. Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara

simulasi efek dari beberapa faktor dan interaksinya secara signifikan. Signifikan ini

berarti adanya perubahan dari level rendah ke level tinggi pada faktor-faktor yang

menyebabkan terjadinya perubahan yang besar pada respon. Dengan demikian,

metode ini merupakan metode yang sesuai untuk menentukan formula yang optimum

dalam gel dengan adanya kombinasi dua basis yang digunakan dalam berbagai

konsentrasi. Dengan metode ini dapat terlihat efek konsentrasi tiap basis dan hasil

interaksi kedua basis tersebut (Bolton, 1997).

Desain faktorial dua faktor dan dua level berarti ada dua faktor (misal sifat

alir dan viskositas) yang masing-masing faktor diuji pada level yang berbeda, yaitu

level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain percobaan

untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu

respon ( Bolton, 1997).

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan dua desain

faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :

Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12(A)(B)...............................................(1)

Dengan :

Y = respon hasil yang diamati

A, B = level bagian A dan B, yang nilainya tertentu dari minimum sampai

maksimum

b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

b0 = rata-rata dari semua percobaan

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan

(2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan faktor), yaitu (1) A dan B

Page 36: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

21

masing-masing pada level rendah, (a) A pada level tinggi dan B pada level rendah,

(b) A pada level rendah dan B pada level tinggi, (ab) A dan B masing-masing pada

level tinggi (Bolton, 1997).

Formula Faktor A Faktor B Interaksi (1) - - + a + - - b - + - ab + + +

Keterangan :

- = level rendah

+ = level tinggi

Formula (1) = faktor I pada level rendah, faktor II pada level rendah

Formula a = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah

Formula b = faktor I pada level rendah, faktor II pada level tinggi

Formula ab = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah

Dari persamaan (1) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu

respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang

optimum (Bolton, 1997).

Untuk mengetahui besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek

interaksinya dapat diperoleh dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada

level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek menurut

Bolton (1997) sebagai berikut:

Efek faktor A = 2

)}b1()aba{( +−+

Efek faktor B = 2

)}a1()abb{( +−+

Efek interaksi = 2

)}ba()1ab{( +−+

(Bolton, 1997)

Page 37: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

22

Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki

efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam

menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini

memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing- masing faktor, maupun efek

interaksi antar faktor (Muth, 1999).

M. Landasan Teori

Sediaan sunscreen merupakan produk yang banyak digunakan secara luas

untuk melindungi kulit dari radiasi sinar UV. Adanya gugus kromofor dan

auksokrom pada kurkumin yang terkandung pada rimpang kunir putih diduga

bertanggung jawab dalam penyerapan radiasi sinar UV.

Agar sunscreen dapat digunakan dengan mudah, praktis, nyaman dan

manjur maka diperlukan suatu bentuk sediaan farmasi yang dapat memenuhi

persyaratan mutu tersebut. Bentuk sediaan farmasi yang akan diteliti adalah bentuk

gel yang mengandung basis senyawa hidrofilik. Alasan pemilihan bentuk sediaan

tersebut karena bentuk sediaan gel yang berbasis senyawa hidrofilik memiliki

konsistensi lembut, dan memberikan rasa dingin pada kulit. Rasa dingin tersebut

merupakan efek evaporasi air dan alkohol. Keuntungan lain dari bentuk sediaan yang

dipilih adalah terbentuknya lapisan tipis (film) pada kulit akibat evaporasi air dan

alkohol yang dapat dicuci dengan air. Hal sesuai dengan kriteria yang diinginkan dari

sunscreen yaitu mampu melekat dalam waktu yang lama untuk melindungi kulit dari

paparan sinar UV.

Page 38: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

23

Dalam penelitian ini dilakukan optimasi formula gel dengan bahan ekstrak

rimpang kunir putih. Sebagai gelling agent digunakan carbopol dan sebagai

humectant digunakan propilen glikol. Gelling agent dan humectant merupakan bahan

yang memegang peranan penting dalam sediaan gel. Carbopol sebagai gelling agent

bekerja dengan menahan air dan menjeratnya dalam struktur 3 dimensi “house of

cards”. Propilen glikol sebagai humectant bersifat higroskopis sehingga dapat

berfungsi mencegah peguapan berlebih dari sediaan. Selain itu penambahan propilen

glikol dalam sediaan sunscreen juga berfungsi untuk mencegah kerutan pada kulit

dan efek merugikan lain dari paparan sinar UV jangka panjang. Dengan adanya

carbopol sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant diharapkan

dapat diperoleh gel dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik. Sifat dan stabilitas

fisis formula dilihat dari formula yang memiliki viskositas tertentu yaitu memiliki

konsistensi padat pada penyimpanan dan memiliki konsistensi cair sesaat setelah

diaplikasikan pada kulit dan memiliki daya sebar baik, dalam arti tanpa tekanan besar

mampu menyebar secara merata sehingga menjamin pemerataan dosis (efektif).

Formula dengan konsistensi yang lebih encer diasumsikan memiliki daya sebar yang

lebih baik (Garg et al., 2002). Untuk mengetahui nilai SPF dilakukan uji serapan

ekstrak rimpang kunir putih menggunakan spektrofotometri UV dan untuk

mengetahui keamanan pemakaian gel dilakukan uji iritasi primer dengan hewan uji

kelinci albino.

Page 39: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

24

N. Hipotesis

Diduga terdapat pengaruh yang bermakna dari komposisi carbopol sebagai

gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant formula gel sunscreen dalam

menentukan sifat-sifat fisik gel pada level yang diteliti.

Page 40: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakan

metode desain faktorial dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula sunscreen

ekstrak rimpang kunir putih yang memenuhi syarat mutu, yaitu aman (safe), manjur

(effective), dan dapat diterima masyarakat (acceptable).

B. Variabel dan Definisi Operasional

1. Variabel Penelitian

a. Variabel bebas

Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi jenis dan level gelling agent

dan humectant, yaitu carbopol dan propilen glikol, masing-masing dengan level

rendah dan tinggi.

b. Variabel tergantung

Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik gel (daya sebar gel,

viskositas gel, dan viskositas gel setelah penyimpanan selama satu bulan).

c. Variabel pengacau terkendali

Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah, cahaya penyimpanan,

lama penyimpanan, dan wadah penyimpanan.

25

Page 41: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

26

d. Variabel pengacau tak terkendali

Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu

penyimpanan, suhu ruangan penelitian dan kelembaban ruangan penelitian.

2. Definisi Operasional

a. Ekstrak rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil perkolasi

rimpang kunir putih menggunakan pelarut etanol 70% v/v. Hasil perkolasi ini

diasumsikan sebagai ekstrak rimpang kunir putih dengan konsentrasi 100%.

b. SPF (Sun Protection Factor) ekstrak rimpang kunir putih menggambarkan

kemampuan ekstrak sebagai zat aktif sunscreen untuk melindungi kulit dari

eritema yang disebabkan oleh radiasi UVB. Pada penelitian ditentukan nilai SPF

sediaan yaitu 30.

c. Gelling agent adalah bahan pembentuk sediaan gel yang akan membentuk

matriks tiga dimensi. Pada penelitian ini digunakan carbopol 3% b/v.

d. Humectant adalah bahan yang membantu mempertahankan kelembaban pada

permukaan kulit dengan cara menarik lembab dari lingkungan. Pada penelitian

ini digunakan propilen glikol.

e. Sifat fisik adalah sifat gel yang dapat dilihat kenampakan fisiknya dan dapat

diukur secara kuantitatif meliputi daya sebar, viskositas dan perubahan

viskositas selama penyimpanan.

f. Faktor adalah jumlah gelling agent dan humectant yang digunakan yaitu

carbopol 3% 28,33-38,33 g dan propilen glikol 10-20 g.

Page 42: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

27

g. Respon adalah sifat atau hasil percobaan yang diamati yaitu sifat fisik gel yang

meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel yang digambarkan dengan

pergeseran viskositas yang terjadi.

h. Level adalah nilai atau tetapan gelling agent dan humectant yang digunakan

yaitu carbopol 3% b/v (28,33 g dan 38,33 g) dan propilen glikol (10 g dan 20 g).

i. Komposisi optimum adalah area komposisi gelling agent dan humectant yang

menghasilkan gel dengan daya sebar kurang dari sama dengan 5 cm, viskositas

250 sampai 260 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 5%.

j. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respon daya sebar,

viskositas, dan perubahan viskositas selama penyimpanan gel.

k. Contour plot superimposed adalah area pertemuan yang memuat semua arsiran

dalam contour plot yang diprediksi sebagai area optimum gel.

l. Iritasi adalah suatu reaksi kulit yang diakibatkan oleh paparan gel sunscreen

ekstrak rimpang kunir putih. Iritasi primer terjadi di tempat kontak dan

umumnya pada sentuhan pertama.

C. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak rimpang kunir

putih (Curcuma mangga Val.), etanol (kualitas p.a), etanol (kualitas teknis), propilen

glikol (kualitas farmasetis), carbopol (kualitas farmasetis), triethanolamine (TEA),

aquades.

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (PYREX),

mixer, viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN), Spectrophotometer UV GenesysTM 6

Page 43: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

28

(THERMOSPECTRONIC-USA), oven (Laboratorium Farmakognosi Fitokimia

USD), lemari pendingin (Refrigerator Toshiba)

D. Tata Cara Penelitian

1. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih

Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Wates-Kulon

Progo. Rimpang dicuci dengan air mengalir untuk menghilangkan kotoran

kemudian dilakukan sortasi basah untuk memisahkan rimpang kunir putih dari

kemungkinan adanya campuran rimpang lain atau dari bagian tanaman lain.

Rimpang dikupas kulitnya lalu diiris tipis-tipis (± 3 mm). Pengeringan dilakukan

dibawah sinar matahari dengan ditutup kain hitam dan menggunakan oven dengan

suhu 30-40 ºC sampai rimpang kering ditandai dengan mudah dipatahkan atau

hancur bila diremas. Setelah simplisia kering, dilakukan sortasi kering untuk

memisahkan kemungkinan pengotor yang masih tertinggal dan simplisia yang

rusak. Untuk menyempurnakan pengeringan, dilakukan pengeringan dengan oven

sebelum simplisia diserbuk, menggunakan suhu 50 oC sampai simplisia kering

ditandai dengan mudah dipatahkan atau hancur bila diremas.

2. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih

Simplisia yang sudah kering diserbuk dengan mesin penyerbuk kemudian

diayak dengan derajat kehalusan (20/30) (Anonim, 1986).

3. Pembuatan ekstrak kunir putih

Ekstrak kunir putih diperoleh dengan proses perkolasi serbuk rimpang kunir

putih sebanyak 1000 g dengan cairan penyari berupa campuran etanol dan air

Page 44: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

29

dengan perbandingan 70 : 30 (etanol 70%). Proses perkolasi diawali dengan

membasahi 1000 g serbuk rimpang kunir putih dengan etanol 70% sebanyak 1,5 L,

kemudian didiamkan selama 24 jam (maserasi). Serbuk yang telah dibasahi

dituang ke dalam perkolator yang telah diberi sekat berpori. Tuangkan cairan

penyari (etanol 70%) perlahan-lahan ke dalam perkolator hingga bagian

permukaan serbuk seluruhnya tergenang oleh cairan penyari. Cairan penyari harus

selalu ditambahkan sehingga adanya lapisan cairan penyari di atas permukaan

massa serbuk selalu terjaga. Kran perkolator dibuka dan diatur tetesannya 20-30

tetes/menit. Perkolat yang didapat ditampung dalam wadah bertutup dan disimpan

dalam lemari pendingin. Etanol yang digunakan pada proses perkolasi sebanyak

7 L.

4. Uji SPF

a. Scanning serapan pada panjang gelombang UV (200-400 nm)

Ekstrak rimpang kunir putih (konsentrasi 3% v/v) diukur absorbansinya dengan

spektrofotometer UV pada panjang gelombang 200-400 nm. Dari range

tersebut, diamati panjang gelombang yang memberikan serapan.

b. Penetapan konsentrasi ekstrak kunir putih dengan nilai SPF 30

Dibuat suatu seri kadar sehingga diperoleh konsentrasi ekstrak rimpang kunir

putih 8, 9, 10, 11, dan 12% v/v. Larutan tersebut diukur absorbansinya pada

panjang gelombang 300 nm. Absorbansi yang didapat dihitung sebagai nilai

SPF, menggunakan rumus:

A = - log ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

0II

Page 45: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

30

T = 0II , maka A = - log10(T) (Walters et al., 1997)

SPF = T1 T =

SPF1 (Stanfield, 2003)

A = - log 10 ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

SPF1

A = log10 (SPF)

c. Pembuatan larutan baku kurkumin

Kurkumin baku dilarutkan dalam etanol p.a. Dibuat satu seri pengenceran

menggunakan etanol dari larutan kurkumin tersebut, hingga diperoleh

konsentrasi sebagai berikut: 4,0966; 5,1208; 6,1449; 7,1691; 8,7054 dan 9,2174

mg/100 mL. Larutan tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang

300 nm dengan spektrofotometer. Pembuatan seri larutan baku dan pemeriksaan

setiap konsentrasi diulangi 3 kali, kemudian dibuat persamaan garis regresi

linear (kurva baku).

5. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih secara

spektrofotometri

a. Scanning serapan pada panjang gelombang UV-Vis (200-700 nm)

Larutan kurkumin baku (konsentrasi 3% v/v) diukur absorbansinya dengan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 200-700 nm. Dari range

tersebut, diamati panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum.

b. Pembuatan larutan baku kurkumin

Kurkumin baku dilarutkan dalam etanol p.a. Dibuat satu seri pengenceran

menggunakan etanol dari larutan kurkumin tersebut, hingga diperoleh

Page 46: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

31

konsentrasi sebagai berikut: 0,1792; 0,2560; 0,3328; 0,4097 dan 0,4865

mg/100mL. Larutan tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang

maksimum yang diperoleh dari scanning panjang gelombang larutan baku

kurkumin dengan spektrofotometer. Pembuatan seri larutan baku dan

pemeriksaan setiap konsentrasi diulangi 3 kali, kemudian dibuat persamaan

garis regresi linear (kurva baku).

c. Pemeriksaan larutan sampel

Ambil 10,0 mL ekstrak kunir putih (asumsi konsentrasi ekstrak cair 100%),

larutkan dalam etanol p,a ad 100,0 mL. Larutan tersebut diambil 5,0 mL,

kemudian diencerkan dengan etanol p.a ad 10 mL (konsentrasi 5%). Ekstrak 5%

tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh

dari scanning panjang gelombang larutan baku kurkumin dengan

spektrofotometer. Pembuatan larutan sampel dan pemeriksaan tersebut diulangi

4 kali.

6. Optimasi proses pembuatan gel

a. Formula

i. Formula gel sunscreen menurut A Formulary of Cosmetic Preparation (1977)

Ethanol (SD-40) 48,0

Carbopol 940 1,0

Escalol 106 (Glyceryl-p-amino benzoate) 3,0

Monoisopropilamine 0,09

Aquadest 47,91

Parfum 9,5

Page 47: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

32

ii. Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula :

Carbopol® 940 (3% b/v) 28,33-38,33

Propilen glikol 10-20

Aquadest 40

Ekstrak kunir putih 10

TEA qs

Tabel I. Formula Desain Faktorial Formula Carbopol Propilen glikol

1 28,33 10 a 38,33 10 b 28,33 20 ab 38,33 20

b. Pembuatan gel

Carbopol dan aquades dicampur secara manual, menggunakan pengaduk,

hingga homogen (fase A). Propilen glikol dan ekstrak juga dicampur secara

manual, menggunakan pengaduk, hingga homogen (fase B). Fase A dan fase B

dicampur menggunakan mixer dengan kecepatan 700 rpm selama 10 menit.

Tambahkan TEA bertetes-tetes sambil terus diaduk menggunakan mixer selama

5 menit (total waktu pencampuran 15 menit).

7. Uji sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih

a. Uji daya sebar

Uji daya sebar sediaan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih dilakukan

setidaknya 48 jam setelah pembuatan, dengan cara: gel ditimbang seberat 1

gram, diletakkan ditengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat

lain ditambah dengan pemberat sehingga total berat diatas gel 125 gram. Setelah

didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat penyebarannya (Garg et al., 2002)

Page 48: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

33

b. Uji viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04 dengan

cara : gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester.

Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas.

Uji ini dilakukan dua kali, yaitu (1) segera setelah gel selesai dibuat dan (2)

setelah disimpan selama 1 bulan.

8. Uji iritasi primer

Sejumlah kecil (0,5 g) gel diletakkan di bawah kasa berukuran 1 inci persegi yang

ditempatkan di atas bagian kulit yang telah dicukur. Kasa diikatkan dengan cermat

pada hewan selama 24 jam. Pada akhir periode, kasa diambil dan reaksi kulit

diberi angka sesuai dengan tingkat (1) eritema dan pembentukan kerak (eschar)

dan (2) pembentukan edema. Reaksi kulit dibaca lagi setelah 48 dan 72 jam. Hasil

uji 24, 48 dan 72 jam dari kedua kelompok itu digabungkan untuk mendapatkan

indeks iritasi primer (Lu, 1995).

Tabel II. Evaluasi Reaksi Iritasi Kulit (Lu, 1995) Jenis Iritasi Skor

Tanpa eritema 0 Eritema hampir tidak tampak 1 Eritema berbatas jelas 2 Eritema moderat sampai berat 3

Eritema

Eritema berat (merah bit) sampai sedikit membentuk kerak 4 Tanpa edema 0 Edema hampir tidak tampak 1 Edema tepi berbatas jelas 2 Edema moderat (tepi naik ± 1 mm) 3

Edema

Edema berat (tepi naik lebih dari 1 mm dan meluas keluar daerah pejanan)

4

Page 49: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

34

Skor eritrema dan edema keseluruhan ditambahkan dari jam ke-24 sampai jam ke-

74 dan skor rata-rata digabungkan. Dari perhitungan tersebut didapat indeks iritasi

primer. Kriteria iritasi dicocokkan dengan tabel dibawah ini:

Tabel III. Kriteria Iritasi (Lu, 1995) Indeks Iritasi Kriteria Iritasi Senyawa Kimia

< 2 Kurang merangsang 2-5 Iritan Moderat >6 Iritan Berat

E. Analisis Data dan Optimasi

Data sifat fisik dan stabilitas yang terkumpul dianalisis dengan metode

desain faktorial dan Yate’s treatment. Dari perhitungan desain faktorial akan

diperoleh contour plot untuk masing-masing uji yang dilakukan. Contour plot

tersebut kemudian digabungkan dalam contour plot superimposed untuk

mendapatkan area optimum komposisi gelling agent dan humectant agar diperoleh

sediaan gel seperti yang dikehendaki. Dari perhitungan Yate’s treatment dapat

diketahui faktor yang memberikan pengaruh bermakna secara statistik.

Page 50: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih

Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih dimulai dari pengumpulan rimpang.

Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Wates, Kulonprogo.

Rimpang yang telah dikumpulkan selanjutnya dipisahkan dari kotoran-kotoran yang

melekat atau bahan-bahan asing seperti batang, daun, akar maupun adanya campuran

rimpang lain seperti temulawak dan kunyit yang mempunyai bentuk yang hampir

sama. Rimpang dicuci bersih di bawah air mengalir untuk menghilangkan kotoran-

kotoran yang masih menempel. Rimpang yang telah dicuci kemudian dikeringkan di

bawah sinar matahari untuk mencegah agar rimpang tidak ditumbuhi kapang atau

jamur. Setelah kering, rimpang dibersihkan dari kulitnya, kemudian dipotong tipis (±

3 mm). Perajangan bertujuan agar proses pengeringan berlangsung lebih cepat.

Rimpang yang telah dirajang kemudian dikeringkan kembali. Pengeringan rimpang

dilakukan dengan menjemurnya di udara terbuka kemudian menggunakan oven

dengan suhu tidak lebih dari 30 ºC. Penjemuran rimpang di udara terbuka dilakukan

untuk membantu proses pengeringan rimpang. Rimpang tidak boleh secara langsung

terpapar sinar matahari karena radiasi UV dapat menyebabkan reaksi kimia pada

bahan aktifnya. Untuk menghindari paparan langsung sinar matahari, dalam

menjemur rimpang ditutup dengan kain hitam. Setelah hampir kering, rimpang

kemudian dipindahkan ke dalam oven untuk menyempurnakan pengeringan.

Rimpang tidak langsung dikeringkan menggunakan oven karena kapasitas oven yang

35

Page 51: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

36

terbatas, sedangkan irisan rimpang yang akam dikeringkan jumlahnya sangat banyak

(10 kg). Akhir pengeringan ditandai dengan mudah dipatahkannya bahan simplisia.

Setelah proses pengeringan selesai kemudian dilakukan sortasi kering untuk

menghilangkan pengotor-pengotor lain yang masih ada dan tertinggal pada simplisia

kering. Simpleks rimpang kunir putih yang telah siap, diserbuk menggunakan mesin

penyerbuk. Penyerbukan membantu penetrasi solven ke dalam sel pada jaringan

tanaman, membantu melarutkan metabolit sekunder, dan meningkatkan hasil

ekstraksi (Silva et al., 1998).

Serbuk yang diperoleh kemudian diayak dengan dengan derajat kehalusan

20/30. Ekstraksi akan bertambah baik bila permukaan serbuk simplisia yang

bersentuhan dengan cairan semakin luas. Dengan demikian, semakin halus serbuk

simplisia makin baik ekstraksinya. Akan tetapi penyerbukan yang terlalu halus

menyebabkan banyak dinding sel yang pecah, sehingga zat yang tidak diinginkan

pun ikut ke dalam hasil penyarian (Anonim, 1986). Ekstrak diperoleh dengan cara

perkolasi serbuk rimpang kunir putih. Metode ini merupakan salah satu metode

ekstraksi dengan cara dingin. Dihindari penggunaan panas karena pada suhu tinggi

(73-82ºC), butiran amilum yang terkandung dalam rimpang kunir putih akan

mengembang (swelling). Butiran amilum yang mengembang tersebut akan

mengelilingi dan menutupi pori-pori serbuk, sehingga menghalangi terekstraksinya

senyawa-senyawa lain (Badmaev, Majeed, Shivakumar & Rajendran, 1995).

Perkolasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari

melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi (Anonim, 1986). Pembasahan

(maserasi) dilakukan selama 24 jam dalam bejana tertutup menggunakan pelarut

Page 52: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

37

etanol 70%. Maksud pembasahan disini untuk memberikan kesempatan sebesar-

besarnya kepada cairan penyari memasuki seluruh pori-pori simplisia sehingga

memudahkan penyarian selanjutnya. Kelebihan metode ini adalah adanya cairan

penyari yang selalu baru memungkinkan zat yang larut dalam pelarut akan tersari

hampir seluruhnya. Akan tetapi, ekstrak yang didapatkan secara perkolasi tidak dapat

distandardisasi. Untuk ekstraksi dipilih campuran pelarut etanol-air dengan

perbandingan 70:30 (etanol 70%). Pemilihan pelarut etanol-air karena diinginkan

solubilitas yang optimum untuk ekstraksi sehingga dapat meningkatkan penyarian.

Pelarut etanol dapat dengan efisien berpenetrasi ke dalam membran sehingga

mendorong terekstraksinya sejumlah besar komponen endoseluler (Silva et al.,

1998). Etanol dipilih sebagai penyari karena: lebih selektif, kapang dan kuman sulit

tumbuh dalam etanol dengan kadar lebih dari 20%, absorbsinya baik, dapat

bercampur dengan air pada segala perbandingan, dan panas yang diperlukan untuk

pemekatan lebih sedikit (Anonim, 1986). Etanol dapat melarutkan alkaloida basa,

minyak menguap, glikosida, kurkumin, kumarin, antrakinon, flavonoid, steroid,

damar, dan klorofil (Anonim, 1986). Perkolasi dilakukan dengan kecepatan tetesan

20-30 tetes/menit hingga diperoleh perkolat berwarna jernih dan dibutuhkan pelarut

etanol 70% sebanyak ± 7 L.

B. Uji SPF

Uji SPF bertujuan untuk mengetahui kemampuan ekstrak sebagai sunscreen.

SPF menggambarkan kemampuan suatu produk melindungi kulit dari eritema yang

disebabkan paparan sinar matahari (Stanfield, 2003). SPF juga menjadi parameter

Page 53: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

38

kemanjuran suatu sediaan sunscreen. Semakin besar SPF, semakin besar pula

perlindungan yang diberikan (Stacener, 2006). Nilai SPF suatu produk menyatakan

perbandingan antara waktu yang dibutuhkan radiasi UVB untuk menimbulkan

eritema pada kulit yang terlindungi dengan waktu yang dibutuhkan oleh kulit yang

tidak terlindungi untuk menyebabkan eritema dengan tingkatan yang sama (Anonim,

2006b). Nilai SPF juga menyatakan banyaknya radiasi UVB yang dapat mencapai

kulit (Stanfield, 2003).

Uji SPF dilakukan dalam beberapa tahap. Pertama adalah scanning panjang

gelombang. Scanning tersebut bertujuan untuk melihat apakah ekstrak rimpang kunir

putih memberikan serapan pada range panjang gelombang UV. Dari hasil scanning

dapat diketahui bahwa ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada range

panjang gelombang UV, yaitu antara 200-400 nm. Hal ini disajikan pada gambar 4.

Tahap selanjutnya dalam uji SPF adalah menetapkan konsentrasi ekstrak kunir putih

yang akan memberikan nilai SPF 30 dengan menggunakan panjang gelombang 300

nm. Panjang gelombang tersebut memenuhi range panjang gelombang UVB, yaitu

280-320 nm. Dari pengukuran absorbansi ekstrak diketahui bahwa untuk

mendapatkan nilai SPF 30, maka kadar ekstrak yang dibutuhkan adalah 10%.

Absorbansi ekstrak 10% tidak memenuhi hukum Lambert-Beer. Oleh karena itu

perlu dipastikan linearitas serapan ekstrak dengan cara mengukur serapan dari seri

kadar larutan standar kurkuminoid yang memiliki range yang sama dengan seri kadar

ekstrak yang digunakan untuk mencari nilai SPF. Dibuat kurva baku dari larutan

standar kurkuminoid kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 300

nm. Dari analisis regresi diketahui bahwa nilai r yang didapat (0,9938) lebih besar

Page 54: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

39

dari nilai r tabel pada taraf kepercayaan 95% (0,811). Dengan demikian dapat

disimpulkan bahwa hubungan antara konsentrasi dan absorbansi adalah linear

sehingga konsentrasi 10% yang digunakan untuk mendapatkan nilai SPF 30 dapat

diterima.

Gambar 4. Scanning panjang gelombang ekstrak rimpang kunir putih

Nilai SPF dalam sediaan ditentukan secara in vitro sebagai hasil antilogaritma

nilai absorbansi ekstrak terukur. SPF yang diinginkan dalam sediaan adalah 30 yang

diperoleh dari konsentrasi ekstrak 10% v/v. Hal itu berarti sediaan sunscreen dapat

melindungi kulit dari paparan UVB tanpa menimbulkan eritema 30 kali lebih lama

dibandingkan tanpa menggunakan sunscreen. Nilai SPF 30 juga menunjukkan

sebanyak 3,3% radiasi UVB mampu mencapai kulit.

SPF = T1 T =

SPF1

T = 301 = 0,033 = 3,3%

SPF 30 dianggap sebagai nilai yang sesuai untuk penggunaan pada daerah

tropis seperti Indonesia. Sediaan sunscreen dengan SPF 30 mampu mengabsorbsi

Page 55: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

40

radiasi UVB sebesar 97% (Anonim, 2006c). Selain itu SPF 30 dianggap sebagai nilai

optimal bagi penggunaan sunscreen. Nilai SPF yang terlalu rendah dianggap kurang

mampu melindungi kulit dari radiasi sinar UV, sedangkan nilai SPF yang terlalu

tinggi membuat sinar UV tidak dapat masuk ke dalam kulit. Dengan tidak adanya

sinar UV yang masuk ke dalam kulit, maka aktivasi tyrosinase menjadi terhambat

atau tidak terjadi sama sekali. Tyrosinase adalah enzim yang berperan dalam

pembentukan pigmen kulit (melanogenesis). Terhambatnya aktivasi tyrosinase akan

menyebabkan terhambatnya pembentukan melanin. Seperti telah diketahui, melanin

berfungsi sebagai pelindung alami kulit antara lain melindungi DNA terhadap

paparan UV dan melindungi kulit dari radikal bebas. Jika pembentukan melanin

terhambat, maka fungsi perlindungan melanin juga akan berkurang. Hal ini akan

memperbesar kemungkinan munculnya kanker kulit.

C. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir Putih

Penetapan kadar kurkumin bertujuan untuk mengetahui kadar kurkumin

dalam ekstrak rimpang kunir putih 10% yang menghasilkan SPF 30. Dalam hal ini

kadar kurkumin yang terhitung sebagai kadar kurkuminoid digunakan sebagai

senyawa identitas ekstrak rimpang kunir putih. Sebagai standar digunakan

kurkuminoid dari E Merck®. Kurkuminoid standar tersebut dilarutkan dalam etanol

p.a., kemudian dibuat seri pengenceran dengan beberapa konsentrasi yang berbeda.

Sebelumnya, terlebih dahulu dilakukan scanning larutan kurkuminoid standar untuk

melihat kurva absorbansinya pada range panjang gelombang UV-Vis dan untuk

mengetahui panjang gelombang maksimum dimana larutan kurkuminoid standar

Page 56: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

41

memberikan absorbansi maksimum. Dari hasil scanning dapat diketahui bahwa

larutan kurkuminoid standar memberikan serapan maksimum pada panjang

gelombang visibel, yaitu 425 nm. Namun, larutan kurkuminoid tersebut juga

memberikan serapan pada range panjang gelombang UV. Hal ini dapat dilihat pada

gambar 5.

Gambar 5. Scanning panjang gelombang larutan kurkuminoid standar

Seri larutan kurkuminoid baku tersebut kemudian diukur serapannya

menggunakan spektrofotometer UV dengan panjang gelombang maksimum yang

didapat yaitu 425 nm. Penetapan kadar dapat dilakukan secara spektrofotometri

karena kurkumin sebagai senyawa identitas mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi

dan auksokrom pada strukturnya. Dari analisis regresi antara konsentrasi dan

absorbansi didapat persamaan kurva baku y = 1,5737x + 0,0034. Dari analisis regresi

diketahui bahwa nilai r yang didapat (0,9972) lebih besar dari nilai r tabel pada taraf

kepercayaan 95% (0,878). Dengan demikian persamaan tersebut dapat digunakan

untuk menghitung kadar kurkumin dalam ekstrak.

Page 57: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

42

O O

O

HO OH

O

Keterangan : --- kromofor --- gugus auksokrom

Gambar 6. Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada struktur kurkumin

Dari uji SPF diketahui bahwa untuk mendapatkan nilai SPF 30,

konsentrasi ekstrak yang diperlukan sebesar 10% v/v. Oleh karena itu, penetapan

kadar kurkuminoid dilakukan terhadap ekstrak dengan konsentrasi 10% v/v.

Pengukuran absorbansi ekstrak dilakukan pada panjang gelombang 425 nm. Dari

pengukuran absorbansi, ekstrak 10% ternyata tidak memenuhi range kurva baku

kurkuminoid standar. Maka dilakukan pengenceran terhadap ekstrak 10% v/v

menjadi ekstrak 5% v/v, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang

425 nm. Dari perhitungan diperoleh kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% sebesar

5,3955 ± 0,1839 ppm.

D. Sifat Fisik dan Stabilitas

Sifat fisik dan stabilitas merupakan unsur yang menjamin kualitas farmasetis

suatu sediaan. Sifat fisik yang diukur dari sediaan gel sunscreen ini adalah daya

sebar dan viskositasnya. Stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas yang

terjadi setelah gel disimpan selama satu bulan. Pengukuran daya sebar dilakukan

dengan mengukur diameter penyebaran gel rata-rata pada 5 kali pengukuran pada

kaca bulat berskala. Gel diletakkan diatas kaca bulat berskala kemudian ditutup

Page 58: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

43

dengan kaca bulat lainnya dan diberi beban sehingga total massa beban penutup 125

gram. Satu menit kemudian, dilakukan pengukuran diameter penyebaran gel. Daya

sebar yang baik menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit. Nilai daya

sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm. Daya sebar

berbanding terbalik dengan viskositas sediaan semipadat. Semakin besar daya sebar

maka viskositas sediaan semipadat semakin kecil. (Garg et al., 2002).

Pengukuran viskositas segera setelah pembuatan sediaan menunjukkan

tingkat kekentalan gel, sedangkan pengukuran viskositas setelah penyimpanan

selama satu bulan menunjukkan kestabilan gel. Apabila tidak terjadi pergeseran

viskositas setelah penyimpanan, dapat dikatakan gel memiliki stabilitas yang baik.

Hasil pengukuran sifat fisik gel sunscreen:

Tabel IV. Hasil pengukuran sifat fisik gel FORMULA DAYA SEBAR

(cm) VISKOSITAS

(dPa.s) δ VISKOSITAS

(%) 1 4,41 ± 0,08 242,08 ± 7,59 7,59 ± 2,35 a 4,33 ± 0,07 267,91 ± 7,33 2,18 ± 1,37 b 4,39 ± 0,31 252,08 ± 10,01 2,47 ± 2,01 ab 4,37 ± 0,13 259,58 ± 7,21 4,07 ± 2,32

Analisis data dilakukan berdasarkan pertimbangan dari 3 hal berikut:

1. Perhitungan efek rata-rata dari tiap-tiap faktor maupun interaksinya untuk melihat

pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap besarnya respon. Perhitungan ini

juga memuat arah perubahan respon.

2. Interpretasi grafik hubungan respon-carbopol 3% b/v dan grafik hubungan respon-

propilen glikol.

Page 59: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

44

3. Yate’s treatment menganalisis secara statistik dengan bantuan ANOVA untuk

menilai secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan

interaksi terhadap respon. Perhitungan Yate’s treatment tidak memuat arah respon.

Perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial dapat digunakan untuk

mengetahui faktor mana yang paling dominan antara carbopol 3% b/v, propilen

glikol atau interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol dalam

menentukan viskositas, daya sebar dan pergeseran viskotas dari sediaan gel. Hasil

perhitungannya adalah sebagai berikut

Tabel V. Efek carbopol 3% b/v, efek propilen glikol dan efek interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisik gel

Efek Daya sebar Viskositas δ Viskositas Carbopol |-0,05| 16,66 |-1,91|

Propilen glikol 0,01 0,83 |-1,61| Interaksi 0,03 |-9,16| 3,50

Dari perhitungan efek carbopol 3% b/v, efek propilen glikol dan efek

interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol dapat diketahui efek yang

paling dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel. Semakin besar nilai

efek yang diperoleh maka semakin dominan dalam menentukan sifat fisik dan

stabilitas gel. Bila efek yang diperoleh bernilai positif maka efek tersebut

berpengaruh pada kenaikan sifat fisik dan stabilitas gel. Bila diperoleh efek yang

bernilai negatif, maka efek tersebut berpengaruh pada penurunan sifat fisik dan

stabilitas gel.

Analisis data secara Yate’s Treatment dilakukan untuk menegaskan faktor

dominan dalam menentukan respon sediaan gel. Hipotesis alternatif (H1) ditentukan

untuk melihat apakah respon yang dihasilkan benar-benar disebabkan oleh faktor

(carbopol, propilen glikol, dan interaksi keduanya). H1 dalam penelitian ini adalah

Page 60: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

45

ada regresi atau hubungan antara faktor (carbopol, propilen glikol dan interaksi

keduanya) dengan respon, sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yaitu tidak ada

regresi (hubungan) antara faktor dengan respon. Nilai F yang diperoleh (F hitung)

dari perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dibandingkan dengan nilai F tabel.

H1 diterima dan H0 ditolak apabila nilai F hitung lebih besar daripada nilai F tabel

(F0,05 (1,3) = 10,128), yang berarti bahwa faktor tersebut memberikan pengaruh yang

bermakna dalam menentukan suatu respon. Dipilih nilai F tabel dengan derajat

kepercayaan 95%. Sebagai numerator (v1) adalah faktor dan interaksi dengan derajat

bebas 1. Sebagai denominator (v2) adalah kesalahan percobaan (experimental error)

dengan derajat bebas 3.

1. Daya Sebar

Berdasarkan perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial daya sebar gel

(tabel V) dapat dilihat bahwa efek carbopol 3% b/v dominan dalam menentukan

daya sebar gel. Dalam hal ini carbopol 3% b/v dominan dalam menurunkan daya

sebar gel karena efek carbopol 3% b/v bernilai negatif. Efek propilen glikol

menunjukkan nilai yang positif. Hal ini berarti efek propilen glikol akan

menaikkkan daya sebar gel namun kurang dominan dibanding efek carbopol 3%

b/v. Efek interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol juga bernilai

positif, artinya efek interaksi antara keduanya akan meningkatkan daya sebar gel.

Dapat dilihat bahwa efek interaksi carbopol 3% b/v dengan propilen glikol lebih

dominan meningkatkan daya sebar gel dibandingkan dengan efek propilen glikol.

Page 61: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

46

4,28

27

29

4,31

4,33

4,35

4,37

4,39

4,41

4,43

30 32 34 36 38

Carbopol 3% b/v (g)

4,

Level Rendah Propilen Glikol

Level Tinggi Propilen Glikol

4.27

4.29

4.31

4.33

4.35

4.37

4.39

4.41

4.43

9 11 13 15 17 19 21

Propilen Glikol (g)

Level Rendah Carbopol 3%

Level Tinggi Carbopol 3%

Pengaruh peningkatan penggunaan carbopol 3% b/v sebagai gelling agent

dan propilen glikol sebagai humectant terhadap daya sebar gel dapat dilihat

melalui grafik berikut:

Gambar 7a Gambar 7b

Gambar 7. Hubungan pengaruh carbopol 3% b/v (a) dan propilen glikol (b) terhadap daya sebar gel

Semakin besar jumlah carbopol 3% b/v yang digunakan dalam formula pada

penggunaan propilen glikol level rendah maupun level tinggi akan menurunkan

daya sebar gel. Pada peningkatan carbopol 3% dari level rendah ke level tinggi,

penurunan daya sebar lebih besar terjadi pada penggunaan propilen glikol level

rendah dibandingkan penggunaan propilen glikol level tinggi (Gambar 7a).

Semakin banyak jumlah propilen glikol yang digunakan dalam formula pada

penggunaan carbopol 3% b/v pada level rendah akan menurunkan daya sebar gel,

sedangkan semakin meningkat jumlah propilen glikol yang digunakan dalam

formula pada penggunaan carbopol 3% b/v pada level tinggi akan meningkatkan

daya sebar gel (Gambar 7b).

Page 62: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

47

Perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon

daya sebar disajikan dalam tabel VII. Harga F yang diperoleh dari analisis secara

Yate’s treatment memperlihatkan bahwa efek faktor carbopol 3% b/v dan efek

interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol memberikan pengaruh

bermakna secara statistik karena harga F hitung keduanya lebih besar dari harga F

tabel (lebih dari 10,128). Hal ini menegaskan identifikasi bahwa carbopol 3% b/v

dan interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol adalah faktor dominan

dalam menentukan respon daya sebar gel.

Tabel VI. Analisis Yate’s treatment untuk respon daya sebar gel Source of variation

Degrees of freedom

Sum of square Mean square F

Replicate 1 0,00005 0,00005 Treatment 3 0,0081 0,002683 Carbopol 1 0,0061 0,0061 73,4939 Propilen Glikol 1 0,0002 0,0002 2,4096 Interaction 1 0,0018 0,0018 21,6867 Experimental error

3 0,00025 0,000083

Total 7 0,0084

Dari perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial, interpretasi grafik dan

analisis Yate’s treatment dapat ditegaskan bahwa efek carbopol 3% b/v adalah

faktor dominan dalam menurunkan daya sebar gel, sedangkan efek interaksi antara

carbopol 3% b/v dengan propilen glikol adalah faktor dominan dalam

meningkatkan daya sebar gel. Dalam hal ini, carbopol 3% b/v merupakan faktor

dominan dan bermakna dalam menentukan respon daya sebar gel.

2. Viskositas

Perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial viskositas gel (tabel V)

memperlihatkan efek carbopol 3% b/v dominan dalam menentukan viskositas gel.

Page 63: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

48

Dalam hal ini carbopol 3% b/v dominan dalam meningkatkan viskositas gel karena

efek carbopol 3% b/v bernilai positif. Efek propilen glikol juga bernilai positif,

tetapi kurang dominan jika dibandingkan dengan efek carbopol 3%. Efek interaksi

antara carbopol 3% dengan propilen glikol bernilai negatif. Hal ini menunjukkan

bahwa interaksi carbopol 3% dengan propilen glikol berefek menurunkan

viskositas gel.

Pengaruh peningkatan penggunaan carbopol 3% b/v sebagai gelling agent

dan propilen glikol sebagai humectant terhadap viskositas gel dapat dilihat melalui

grafik berikut:

240

245

250

255

260

265

270

28 30 32 34 3 36 8

Carbopol 3% b/v (g)

Res

pon

(d.P

a.s)

Level Rendah Propilen GlikolLevel Tinggi Propilen Glikol

240

245

250

255

260

265

270

9 1

P

1 13 15 17 19 21

ropilen Glikol (g)

Res

pon

(d.P

a.s)

Level Rendah Carbopol 3%Level Tinggi Carbopol 3%

Gambar 8a Gambar 8b Gambar 8. Hubungan pengaruh carbopol 3% b/v (a) dan propilen glikol (b) terhadap

viskositas gel Semakin besar jumlah carbopol 3% b/v yang digunakan dalam formula maka

viskositas gel akan mengalami peningkatan baik pada penggunaan propilen glikol

level rendah maupun level tinggi. Meningkatnya jumlah carbopol 3% b/v pada

penggunaan propilen glikol level rendah lebih dominan dalam meningkatkan

viskositas gel (Gambar 8a).

Page 64: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

49

Semakin besar jumlah propilen glikol yang digunakan dalam formula,

viskositas gel semakin meningkat pada penggunaan carbopol 3% b/v level rendah

dan mengalami penurunan pada penggunaan carbopol 3% b/v level tinggi

(Gambar 8b).

Perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon

viskositas disajikan dalam tabel VII. Harga F yang diperoleh dari analisis secara

Yate’s treatment memperlihatkan bahwa efek carbopol 3% b/v dan efek interaksi

antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol memberikan pengaruh bermakna

secara statistik karena harga F hitung keduanya lebih besar dari harga F tabel

(lebih dari 10,128). Hal ini menegaskan identifikasi bahwa carbopol 3% b/v dan

interaksi antara carbopol 3% b/v dengan propilen glikol adalah faktor dominan

dalam menentukan respon viskositas gel.

Tabel VII. Analisis Yate’s treatment untuk respon viskositas Source of variation

Degrees of freedom

Sum of square Mean square F

Replicate 1 5,5445 5,5445 Treatment 3 724,8333 241,6111 Carbopol 1 555,4444 555,4444 44,4553Propilen glikol 1 1,3944 1,3944 0,1116 Interaction 1 167,9945 167,9945 13,4455Experimental error

3 37,4834 12,4945

Total 7 767,8612

Dari perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial dan analisis Yate’s

treatment dapat ditegaskan bahwa efek carbopol 3% b/v adalah faktor dominan

dalam meningkatkan viskositas gel, sedangkan efek interaksi antara carbopol 3%

b/v dengan propilen glikol adalah faktor dominan dalam menurunkan viskositas

gel. Dalam hal ini carbopol 3% b/v merupakan faktor dominan dan bermakna

Page 65: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

50

dalam menentukan respon viskositas gel. Semakin meningkat konsentrasi polimer

yang digunakan, dalam hal ini carbopol 3% b/v, semakin meningkat pula

viskositas sediaan (Garg, et al., 2002). Dengan demikian diharapkan sediaan gel

sunscreen dapat memberikan efek perlindungan yang lebih baik.

3. Pergeseran Viskositas

Interaksi carbopol 3% b/v dengan propilen glikol dominan dalam menentukan

pergeseran viskositas gel setelah penyimpanan selama 1 bulan. Hal ini dapat

dilihat dari lebih besarnya efek interaksi carbopol 3% b/v dengan propilen glikol

hasil perhitungan desain faktorial, dibandingkan dengan efek carbopol 3% b/v dan

efek propilen glikol (tabel V). Efek interaksi carbopol 3% b/v bernilai positif, hal

ini berarti interaksi tersebut dominan meningkatkan pergeseran viskositas gel

setelah penyimpanan gel selama 1 bulan. Efek carbopol 3% b/v dan efek propilen

glikol bernilai negatif. Efek carbopol 3% b/v bernilai lebih besar dibanding efek

propilen glikol. Hal ini menunjukkan bahwa carbopol 3% b/v lebih dominan

menurunkan pergeseran viskositas gel dibandingkan propilen glikol.

Pengaruh peningkatan penggunaan carbopol 3% b/v sebagai gelling agent

dan propilen glikol sebagai humectant terhadap pergeseran viskositas sebagai

indikator stabilitas gel dapat dilihat melalui grafik berikut:

Page 66: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

51

0

2

4pon

(d. 6

8

10

28 30 32 34 36 38 40

Carbopol 3% b/v (g)

Pa.

s)R

es

Level Rendah Propilen GlikolLevel Tinggi Propilen Glikol

0

2Res

4

6

8

9 11 13 15 17 19 21

Propilen Glikol (g)

(d.P

a.s)

pon

Level Rendah Carbopol 3%Level Tinggi Carbopol 3%

Gambar 9a Gambar 9b

Gambar 9. Hubungan pengaruh carbopol 3% b/v (a) dan propilen glikol (b) terhadap pergeseran viskositas gel

Semakin besar jumlah carbopol 3% b/v yang digunakan dalam formula pada

penggunaan propilen glikol level rendah, viskositas gel akan bergeser ke arah yang

lebih kecil. Pada penggunaan propilen glikol level tinggi, peningkatan jumlah

carbopol 3% menyebabkan viskositas bergeser ke arah yang lebih besar. Pada

peningkatan carbopol 3% b/v dari level rendah ke level tinggi, pergeseran

viskositas ke arah yang lebih besar pada penggunaan propilen glikol level tinggi

lebih kecil dibandingkan pergeseran viskositas ke arah yang lebih kecil pada

penggunaan propilen glikol level rendah. Dapat dikatakan peningkatan carbopol

3% b/v pada penggunaan propilen glikol level tinggi lebih stabil dibanding

penggunaan propilen glikol level rendah (Gambar 9a).

Semakin besar jumlah propilen glikol yang digunakan dalam formula pada

penggunaan carbopol 3% b/v level rendah, viskositas gel akan bergeser ke arah

yang lebih kecil. Pada penggunaan carbopol 3% b/v level tinggi, peningkatan

jumlah propilen glikol menyebabkan viskositas gel bergeser ke arah yang lebih

Page 67: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

52

besar. Pada peningkatan larutan propilen glikol dari level rendah ke level tinggi,

pergeseran viskositas ke arah yang lebih besar pada penggunaan carbopol 3% b/v

level tinggi lebih kecil dibandingkan pergeseran viskositas ke arah yang lebih kecil

pada penggunaan carbopol 3% b/v level rendah. Dapat dikatakan peningkatan

propilen glikol pada penggunaan carbopol 3% b/v level tinggi lebih stabil

dibanding penggunaan carbopol 3% b/v level rendah (Gambar 9b).

Perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon

pergeseran viskositas disajikan dalam tabel VIII. Harga F yang diperoleh dari

analisis secara Yate’s treatment memperlihatkan bahwa efek interaksi antara

carbopol 3% b/v dengan propilen glikol memberikan pengaruh bermakna secara

statistik karena harga F hitung lebih besar dari harga F tabel (lebih dari 10,128).

Hal ini menegaskan identifikasi bahwa efek interaksi antara carbopol 3% b/v

dengan propilen glikol adalah faktor dominan dalam menentukan respon

pergeseran viksositas gel.

Tabel VIII. Analisis Yate’ treatment untuk respon pergeseran viskositas Source of variation

Degrees of freedom

Sum of square Mean square F

Replicate 1 5,7291 5,7291 Treatment 3 37,0447 12,3482 Carbopol 1 7,2771 7,2771 3,7746 Propilen glikol 1 5,2326 5,2326 2,7141 Interaction 1 24,5350 24,5350 12,7263 Experimental error

3 5,7839 1,9279

Total 7 48,5577

Dari perhitungan efek rata-rata secara desain faktorial dan analisis Yate’s

treatment dapat ditegaskan bahwa efek interaksi carbopol 3% b/v dan propilen

Page 68: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

53

glikol adalah faktor dominan dan bermakna dalam meningkatkan pergeseran

viskositas gel.

E. Uji Iritasi Primer Ekstrak Rimpang Kunir Putih

Uji iritasi dimaksudkan untuk melihat apakah formula gel sunscreen ekstrak

rimpang kunir putih dapat menimbulkan iritasi. Uji ini digunakan untuk melengkapi

uji SPF bahwa formula gel ini selain efektif sebagai tabir surya juga aman digunakan

dan bahan yang digunakan tidak menyebabkan iritasi. Pada uji ini digunakan kelinci

albino sebagai hewan percobaan untuk memudahkan pengamatan iritasi yang terjadi

yang ditandai dengan timbulnya eritema dan edema. Hasil pengukuran indeks iritasi

primer adalah sebagai berikut :

Tabel IX. Skor indeks iritasi primer dari formula-formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih pada punggung kelinci

Formula Indeks Iritasi Primer 1 0 a 0 b 0 ab 0,1

Hasil uji iritasi primer dari formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih

yang telah dilakukan terhadap kulit kelinci menunjukkan pada formula 1, a, dan b

mempunyai nilai indeks iritasi primer yang sama yaitu 0, sedangkan pada formula ab

didapat nilai indeks iritasi primer 0,1 (Tabel IX). Nilai indeks iritasi primer tersebut

berarti keempat formula gel repelan yang telah dibuat bersifat kurang merangsang

terhadap timbulnya iritasi primer pada kulit hewan uji (Lu, 1995).

Page 69: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

54

F. Optimasi Formula

Setelah dilakukan uji sifat fisik, stabilitas, dan iritasi primer selanjutnya

dilakukan optimasi formula berdasarkan contour plot dari persamaan desain

faktorial. Optimasi formula dilakukan untuk mendapatkan formula yang optimum,

yaitu formula yang memenuhi karakteristik bentuk sediaan yang baik sesuai dengan

yang dikehendaki. Dari contour plot sifat fisik dan stabilitas dapat ditentukan area

optimum berdasarkan respon yang dikehendaki. Untuk mendapatkan komposisi

optimum formula gel sunscreen, contour plot masing-masing uji digabungkan dalam

contour plot super imposed.

Optimasi formula gel sunscreen meliputi sifat fisik, yaitu daya sebar dan

viskositas serta stabilitas yang dilihat dari pergeseran viskositas setelah gel disimpan

selama satu bulan. Viskositas yang tinggi dapat mempersulit pengemasan maupun

pengeluaran sediaan dari pengemasnya. Daya sebar yang rendah maupun yang tinggi

dapat mempersulit pemerataan sediaan pada saat aplikasi. Formula optimum gel

sunscreen yang didapat dari hasil optimasi diharapkan memiliki viskositas yang

cukup dan daya sebar yang baik. Dari optimasi formula gel sunscreen terhadap

stabilitas, diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi adalah seminimal mungkin.

Persamaan desain faktorial daya sebar gel yang diperoleh adalah y = 4,8443 –

0,0145X1 – 0,0189X2 + 0,0006X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat contour

plot sebagai berikut:

Page 70: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

55

Gambar 10. Contour plot daya sebar gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih

Dari contour plot daya sebar gel (Gambar 10), dapat ditentukan area

komposisi optimum gel untuk memperoleh respon daya sebar seperti yang

dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Daya sebar gel yang optimal

diharapkan dapat menjamin pemerataan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih

saat aplikasi ke kulit. Respon yang dipilih dalam optimasi adalah kurang dari sama

dengan 5 cm karena diharapkan memiliki area daya sebar formula yang optimum

sesuai nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm

(Garg et al., 2002).

Persamaan desain faktorial viskositas gel adalah y = 106,9795 + 4,4160X1 +

6,1929X2 – 0,1833X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat contour plot sebagai

berikut:

Page 71: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

56

Gambar 11. Contour plot viskositas sunscreen ekstrak rimpang kunir putih

Dari contour plot viskositas gel (Gambar 11), dapat ditentukan area

komposisi optimum gel untuk memperoleh respon viskositas seperti yang

dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Besarnya nilai viskositas

diharapkan cukup optimal yaitu tidak terlalu besar ataupun tidak terlalu kecil.

Viskositas yang terlalu besar akan menyulitkan saat pengemasan sediaan gel dan

tidak menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit, sedangkan viskositas

yang terlalu kecil tidak disukai karena saat pengaplikasian pada kulit banyak sediaan

terbuang. Respon yang dipilih pada optimasi adalah formula dengan nilai viskositas

250 dPa.s sampai 260 dPa.s. Pemilihan tersebut didasarkan pada subjective

assessment yang telah dilakukan terhadap formula 1, a, b, dan ab, dimana formula

yang memiliki nilai viskositas 250 dPa.s sampai 260 dPa.s memiliki konsistensi yang

dapat diterima oleh konsumen.

Page 72: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

57

Persamaan desain faktorial untuk pergeseran viskositas gel adalah y =

47,8731 – 1,2411X1 – 2,4965X2 + 0,07005X1X2. Melalui persamaan ini dapat dibuat

contour plot sebagai berikut:

Gambar 12. Contour plot pergeseran viskositas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih

Dari contour plot pergeseran viskositas gel (Gambar 12), dapat ditentukan

area komposisi optimum gel sunscreen untuk memperoleh respon pergeseran

viskositas seperti yang dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti.

Pergeseran viskositas gel dikehendaki minimal atau tidak terjadi, karena dengan

adanya pergeseran viskositas yang merupakan pergeseran profil kekentalan setelah

satu bulan memperlihatkan adanya ketidakstabilan sediaan selama penyimpanan

(Zatz & Kushla, 1996). Penelitian tentang metilhidroksietilselulosa dengan

menggunakan pernukuran satu titik untuk melacak stabilitas dari beberapa tingkat

polimer pada berbagai temperatur memberikan hasil bahwa ada sedikit perubahan

dalam viskositas pada penyimpanan selama 2 bulan pada temperatur ruangan

Page 73: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

58

maupun temperatur pendingin. Penyimpanan pada temperatur 40ºC biasanya

menyebabkan penurunan viskositas 15% atau lebih (Zatz, Berry & Alderman, 1996).

Metilhidroksietilselulosa merupakan polimer semi sintetik, sedangkan carbopol 940

adalah polimer sintetik yang tentunya lebih stabil daripada polimer semi sintetik.

Oleh karena itu pergeseran viskositas dibuat lebih ketat yaitu kurang dari 5%.

Pemilihan area pada contour plot pergeseran viskositas gel ini diharapkan yang

optimum. Pada respon tersebut diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi

minimal sehingga dihasilkan formula yang optimum. Setelah dilakukan pengujian,

perubahan viskositas sebesar kurang dari 5% setelah penyimpanan selama 1 bulan

tidak memperlihatkan kenampakan fisis perubahan viskositas yang berbeda secara

nyata dibandingkan viskositas gel segera setelah pembuatan.

Formula optimum pada level gelling agent dan humectant yang diteliti dapat

diperoleh melalui penggabungan area komposisi optimum dari seluruh uji sifat fisik

dan stabilitas gel yang telah dilakukan. Dengan komposisi basis yang optimum

diperoleh formula gel dengan karakteristik sifat fisik dan stabilitas yang diharapkan

tanpa adanya resiko terjadinya iritasi pada kulit sebelum diaplikasikan pada

masyarakat sebagai suatu sediaan farmasetis. Grafik area optimum dari masing-

masing uji yang telah dipilih digabungkan menjadi satu dalam contour plot

superimposed sebagai berikut:

Page 74: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

59

Gambar 13. Contour plot superimposed sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih

Gambar 13 menunjukkan area komposisi optimum gel sunscreen dengan

gelling agent carbopol 3% b/v dan humectant propilen glikol. Area komposisi

optimum gel sunscreen dengan respon yang dikehendaki dalam batas jumlah bahan

yang diteliti didasarkan pada contour plot sifat fisik gel dan stabilitas. Respon yang

dipilih meliputi daya sebar kurang dari sama dengan 5 cm, viskositas antara 250-260

dPa.s dan pergeseran viskositas kurang dari 5%. Area tersebut diprediksi sebagai

formula optimum gel tanpa adanya indikasi mengiritasi kulit. Pada area komposisi

optimum memperlihatkan penggunaan carbopol 3% b/v tidak boleh terlalu rendah

ataupun terlalu tinggi, sedangkan propilen glikol dapat digunakan baik pada level

rendah maupun level tinggi.

Page 75: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Ekstrak rimpang kunir putih dapat memberikan serapan pada panjang gelombang

UVA dan UVB.

2. Carbopol 3% b/v memberikan efek paling dominan dalam menentukan respon

daya sebar dan viskositas gel. Interaksi antara carbopol 3% b/v memberikan efek

paling dominan dalam menentukan pergeseran viskositas setelah penyimpanan

selama satu bulan.

3. Diperoleh area optimum formula gel sunscreen dengan carbopol 3% b/v sebagai

gelling agent dan propilen glikol sebagai humectant berdasarkan contour plot

superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas dan stabilitas pada level yang

diteliti.

B. Saran

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap kandungan ekstrak rimpang kunir

putih.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap kemungkinan perubahan nilai SPF

dalam sediaan.

3. Perlu dilakukan fraksinasi terhadap ekstrak rimpang kunir putih untuk

mendapatkan senyawa-senyawa yang mampu mengabsorbsi UV.

60

Page 76: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

61

DAFTAR PUSTAKA

Allen Jr., Loyd V., PhD., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second edition, 301-310, American Pharmaceutical Association, USA.

Anger, Claude B., Rupp, D., Lo, P., 1996, Preservation of Dispersed System, in

Banker, Gilbert S., Lieberman, H.A., and Rieger, Martin M., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 1, 2nd Ed., 389, Marcel Dekker Inc., New York.

Anonim, 1983, Hand Book of Pharmaceutical Excipient, 241-242, American

Pharmaceutical Association, Washington DC. --------, 1986, Sediaan Galenik, 2-3, 6-7, 16, 19-21, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta. --------, 1979, Materia Medika Indonesia, Jilid III, 4, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia, Jakarta. --------, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 712, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta. --------, 2000a, Curcuminoids-Pharmacological Efects. Curcuminoids [serial Online],

www.curcuminoids.com/Pharmacological.htm. Diakses pada 13 Januari 2006.

--------, 2000c, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, 30-31,

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. --------, 2001, Final Report on the Safety Assessment of

Carbomers-934, -910P, -940, -941, and -962, http://www.personalcare.noveon.com/Toxicology/finalsafety.pdf. Diakses pada 19 November 2006.

--------, 2003, Kunir Putih, http://nusaindah.tripod.com/kunirputih.htm. Diakses pada

20 Februari 2006. --------, 2004a, Sunblock is the Most Important Cosmetic You Will Ever Use,

www.holistic-facial-skin-care.com/sunblock.html. Diakses pada 13 November 2005.

--------, 2004b, Kunir Putih, www.geocities.com/jamusegar/kp.html. Diakses pada 10

Februari 2006.

Page 77: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

62

--------, 2005, UVA-UVB Sun Rays, http://911skin.com/UVA-UVB.html. Dakses pada 13 November 2005

--------, 2006a, Water Soluble Carbomer for Thickening, Suspending, and

Stabilizing, http://www.pharma-excipients.com/carbomer_940-980.html. Diakses pada tanggal 19 November 2006.

--------, 2006b, Increasing Use of High Sun Protection Factors in Sunscreen Products, http://www.roche.com/pages/facets/1/uvfilte.htm. Diakses pada 6 Januari 2007.

--------, 2006c, Commission Recommendation of 22 September 2006 on Efficacy of Sunscreen Products and The Claims Made Relating Thereto, http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/site/en/oj/2006/1_265/1_2650060926en00390043.pdf. Diakses pada 6 Januari 2006

--------, 2006d, Nature of UV Radiation,

http://www.cpc.ncep.noaa.gov/products/stratosphere/uv_index/uv_nature.shtml. Diakses pada 19 Februari 2007.

--------, 2007a, Sunscreen, http://en.wikipedia.org/wiki/Sun_protection_factor.

Diakses pada 6 Januari 2007 --------, 2007b, Ultraviolet, http://en.wikipedia.org/wiki/Ultraviolet. Diakses pada 6

Januari 2007. --------, 2007c, Ozon Depletion, http://en.wikipedia.org/wiki/Ozone_depletion.

Diakses pada 22 Februari 2007. Ansel, Howard C Ph.D., 1989, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, Edisi

IV, 390, diterjemahkan oleh Farida Ibrahim, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Ariens, Y., Simons, C., Mutschler, E., 1985, General Toxicology, Edisi I, 127-134,

diterjemahkan oleh Yoke, R. dkk, UGM Press, Yogyakarta. Ash, I., dan Michael, 1977, A Formulary of Cosmetic Preparations, Chemical

Publishing Co., New York. Badmaev, Vladimir M.D Ph.D., Majeed, Muhammed, PhD., Shivakumar, Umar.,

Ph.D., Rajendran, R., 1995, Curcuminoids: Antioxidant Phytonutrients, 23, Nutriscience Publisher, Inc., New Jersey.

Page 78: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

63

Badmaev, Vladimir M.D., 2003, Cross-regulin Composition of Turmeric-derived Tetrahydrocurcuminoids for Skin Lightening and Protection Against UVB Rays, www.sabinsa.com. Diakses pada tanggal 13 Januari 2006.

Badmaev, Vladimir MD Ph.D., Prakash, Lakshmi., Majeed, Muhammed Ph.D.,

2005, Topical and Nutraceutical Skin Care Naturals, www.personalcaremagazine.com. Diakses pada 13 Januari 2006

Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3th

Ed., 326-337, Marcel Dekker Inc., New York. Calder, Vince, Ph.D., 2005, How Does Sunblock Blockout UV A and UV B Rays,

www.PhysLink.com. Diakses pada 17 November 2005 Gunawan, D., Soegihardjo, C.J., Mulyani, S., Koensoemardiyah, 1998, Empon-

empon dan Tanaman Zingiberaceae, 12, Perhimpunan Peneliti Bahan Obat Alami, Komisariat, Yogyakarta.

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid

Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, www.pharmtech.com.

Heinrich, M., Barnes, J., Gibbons, S., Williamson, Elizabeth M., 2004,

Fundamentals of Pharmacognosy and Phytotherapy, 264, Elsevier Science Limited, UK.

Hutapea, Johnny Ria DR., 1993, Inventaris Tanaman Obat Indonesia (II), 165,

Badan Penelitian dan Pengembangan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Jellinek, J Stephan DR., 1970, Formulation and Function of Cosmetics, translated by

G.L.Fenton, 323-325, John Wiley & Sons Inc., USA. Johnson, Anthony W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden, J.J.,

Rawlings, A.V., (Eds), Skin Moisturization, 25, Marcell Dekker Inc., New York.

Loden, Marie, 2001, Hydrating Substances, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach, H.I.,

Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcell Dekker, Inc., New York.

Lu, F.C., 1995, Basic Toxicology: Fundamentals, Target Organs, and Risk

Assesment, diterjemahkan oleh Edi Nugroho, Edisi III, 239-245, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Page 79: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

64

Lucas, R., McMichael, T., Smith, W., & Armstrong, B., 2006, Solar Ultraviolet Radiation: Global Burden of Disease From Solar Ultraviolet Radiation. Environmental Burden of Disease [Serial Online], 4, 8, 88 (No. 13): (258 screens), Available from URL: http// www.who.int.

Muhlizah, F., 1999, Temu-temuan dan Empon-empon Budidaya dan Manfaatnya, 73-

76, Penerbit Kanisius, Yogyakarta. Mulja, Muhammad, Drs., dan Suharman, Drs., 1995, Analisis Instrumental, 26-31,

Airlangga University Press, Surabaya. Muller, Alban, 1996, Herbal Complexes with Proven Efficacy, in Fridd, Petrina

(Ed.), Natural Ingredients in Cosmetics-II, 156-157, Micelle Press, Wayemouth, England.

Muth, J. E. De, 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications,

265-294, Marcel Dekker, Inc., New York Nakayama, T., 1997, Affinities of Dietary Phenolic Antioxidants for Lipid Bilayers,

in Shahidi, F., Ho, Chi-Tang. (Eds.), Phytochemicals and Phytopharmaceutical, 355-356, AOCS Press, USA.

Roberts, Bryan. Dr., 2004, What is the difference between a sunscreen and a sun

block?, http://www.sas.upenn.edu/~cogswell/Sunscreen.htm. Diakses pada 26 Januari 2007.

Roth, H.J., and Blaschke, G., 1994, Pharmaceutical Analysis, diterjemahkan oleh

Sarjoko Risman dan Slamet Ibrahim, 359-361, 373, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Sagarin, Edward, 1957, Cosmetics Science and Technology, 197, Interscience

Publisher Inc., New York. Sayekti & Ernita, 1994, Prosiding Simposium Penelitian Bahan Obat Alami VIII,

553-556, Perhimpunan Peneliti Bahan Obat Alami (PERHIBA) kerjasama dengan Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat (BALITRO), Bogor.

Silva, Lee, & Kinghorn, 1998, Special Problems with the Extraction of Plants, in

Cannell, R.J.P. (Ed.), Natural Product Isolation, 343-351, Humana Press Inc., New Jersey.

Silverstein, R.M., Bassler, G. Clayton., & Morril, Terence C., 1991, Spectrometric

Identification of Organic Compounds, 5th Ed., 289-314, John Willey & Sons, Inc., Singapore.

Page 80: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

65

Skoog, Douglas A., 1985, Principles of Instrumental Analysis, 3th Ed., 160-214, CBS College Publishing, Japan.

Stacener, M.D., 2006, Sunscreen vs Sunblock & Which One to Tan With,

http://www.longerliving.com/skin_care/tan_differences_sunscreen_vs_sunblock.html. Diakses pada 6 Januari 2007

Stanfield, Joseph W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with

Sunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcel Dekker Inc., New York.

Walters, C., Keeney, A., Wigl, C.T., Johnston, C.R., and Cornelius, R.D., 1997, The

Spectrophotometric Analysis and Modeling of Sunscreen. Journal of Chemical Education, 74, 1, 99-101.

Windholz, M., 1976, The Merck Index an Encyclopedia of Chemicals and Drugs, 9th

Ed,. 343-344, Merck and G. Inc., Rahway, N.J., United States of America. Zatz, J.L., Berry, J.J., Alderman, D.A., 1996, Viscosity-Imparting Agents in Disperse

System, in Banker, Gilbert S., Lieberman, H.A., Rieger, Martin M., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 1, 2nd Ed., 291, Marcel Dekker Inc., New York.

Zatz, J.L., Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz,

J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System Vol. 2, 2nd Ed.,400-401, Marcel Dekker Inc., New York.

Zeman, Gary, ScD., CHP., 2007, Ultraviolet Radiation,

http://www.hps.org/hpspublications/articles/uv.html. Diakses pada 22 Februari 2007.

Page 81: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

66

LAMPIRAN

Lampiran 1. Uji SPF

1. Perhitungan SPF

A SPF C (%) I II III I II III

SPF

8 0,809 0,810 0,813 6,442 6,456 6,501 6,466 9 1,367 1,365 1,391 23,281 23,174 24,604 23,686 10 1,485 1,482 1,474 30,549 30,339 29,785 30,224 11 1,649 1,650 1,637 44,566 44,668 43,351 44,195 12 1,778 1,786 1,823 59,979 61,094 66,527 62,534

Absorbansi yang didapat dihitung sebagai nilai SPF, menggunakan rumus:

A = -log10 ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

SPF1

A = log10 SPF

Agar diperoleh sediaan dengan nilai SPF 30, maka konsentrasi ekstrak yang

dibutuhkan adalah 10%

I SPF = 101,485

= 30,549 II SPF = 101,482

= 30,339 III SPF = 101,474

= 29,785

SPF = 3

785,29339,30549,30 ++ = 30,224

2. Pembuatan Larutan Baku Kurkumin a. Penimbangan standar kurkuminoid Merck

Bobot kertas = 0,1993 g Bobot kertas + zat = 0,2671 g = 0,26731 g Bobot kertas + sisa = 0,20330 g Bobot zat = 0,06401 g

Page 82: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

67

b. Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid

0,06401 g dalam 25 mL etanol p.a = 0,06401 ml25g

= 256,04 mL100mg

= 256,04 mg%

c. Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid

- Konsentrasi 4,0966 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 4,0966 mg% V1 = 0,16 mL

- Konsentrasi 5,1208 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 5,1208 mg% V1 = 0,20 mL

- Konsentrasi 6,1449 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 6,1449 mg% V1 = 0,24 mL

- Konsentrasi 7,1691 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 7,1691 mg% V1 = 0,28 mL

- Konsentrasi 8,7054 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 8,7054 mg% V1 = 0,34 mL

- Konsentrasi 9,2174 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 9,2174 mg%

V1 = 0,36 mL

d. Pengukuran absorbansi kurva baku

Absorbansi (replikasi) Konsentrasi (mg%) 1 2 3

Absorbansi rata-rata

4,0966 0,729 0,700 0,700 0,709 5,1208 0,876 0,886 0,872 0,878 6,1449 1,158 1,151 1,191 1,167 7,1691 1,366 1,372 1,411 1,383 8,7054 1,589 1,570 1,578 1,579 9,2174 1,791 1,769 1,710 1,723

Page 83: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

68

e. Analisis regresi linier Konsentrasi vs absorbansi rata-rata, didapat harga: A = -0,0084 B = 0,1964 r = 0,9938 diperoleh persamaan kurva baku y = 0,1964x – 0,0084

Dari analisi regresi didapat harga r hitung lebih besar dari r tabel (α = 0,05)

yaitu 0,811. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa hubungan antara

konsentrasi dan absorbansi adalah linear sehingga konsentrasi 10% yang

digunakan untuk mendapatkan nilai SPF 30 dapat diterima.

Page 84: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

69

Lampiran 2. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih

secara spektrofotometri

1. Pembuatan kurva baku standar kurkuminoid Merck a. Penimbangan standar kurkuminoid Merck

Bobot kertas = 0,1993 g Bobot kertas + zat = 0,2671 g = 0,26731 g Bobot kertas + sisa = 0, 20330 g Bobot zat = 0,06401 g

b. Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid

0,06401 g dalam 25 mL etanol p.a = 0,06401 ml25g

= 256,04 mL100mg

= 256,04 mg%

c. Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid - Konsentrasi 0,1792 mg%

V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,1792 mg% V1 = 0,007 mL = 7 μL

- Konsentrasi 0,2560 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,2560 mg% V1 = 0,01 mL = 10 μL

- Konsentrasi 0,3328 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,3328 mg% V1 = 0,013 mL = 13 μL

- Konsentrasi 0,4097 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,4097 mg% V1 = 0,016 mL = 16 μL

- Konsentrasi 0,4865 mg% V1 x C1 = V2 x C2V1 x 256,04 mg% = 10 mL x 0,4865 mg%

V1 = 0,019 mL = 19 μL

Page 85: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

70

d. Pengukuran absorbansi kurva baku

Absorbansi (replikasi) Konsentrasi (mg%) 1 2 3

Absorbansi rata-rata

0,1792 0,275 0,275 0,282 0,277 0,2560 0,419 0,409 0,390 0,406 0,3328 0,537 0,525 0,543 0,535 0,4097 0,688 0,651 0,662 0,667 0,4865 0,721 0,793 0,740 0,751

e. Analisis regresi linier

Konsentrasi vs absorbansi rata-rata, didapat harga: A = 0,0034 B = 1,5737 r = 0,9972 diperoleh persamaan kurva baku y = 1,5737x + 0,0034

2. Penghitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak

a. Pengukuran absorbansi ekstrak C. Mangga 5% Dari pengukuran SPF, diinginkan nilai SPF 30, maka konsentrasi ekstrak yang digunakan 10% v

v (10ml/100ml etanol) dengan nilai SPF = 31,256. Pada pengukuran absorbansi ekstrak 10% ternyata tidak memenuhi range kurva baku. Maka dilakukan pengenceran ekstrak 10% menjadi 5%. C1 x V1 = C2 x V2 10% x V1 = 5% x 10 mL V1 = 5 mL dalam etanol ad 10 mL

Replikasi AbsorbansiI 0,449 II 0,426 III 0,417 IV 0,420

b. Perhitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10%

I y = 1,5737x + 0,0034 0,449 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2861 mg%

kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2831 mg% x 5

10

= 0,5662 mg% = 5,662 ppm

Page 86: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

71

II y = 1,5737x + 0,0034 0,426 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2685 mg%

kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2685 mg% x 5

10

= 0,5370 mg% = 5,370 ppm III y = 1,5737x + 0,0034 0,417 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2628 mg%

kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2628 mg% x 5

10

= 0,5256 mg% = 5,256 ppm IV y = 1,5737x + 0,0034 0,420 = 1,5737x + 0,0034 x = 0,2647 mg%

kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10% = 0,2647 mg% x 5

10

= 0,5294 mg% = 5,294 ppm

Kadar kurkuminoid rata-rata dalam ekstrak 10%

4ppm 5,294) 5,256 5,370 (5,662 +++ = 5,3955 ppm

SD = ± 0,1839 Kadar kurkuminoid = 5,3955 ppm ± 0,1839

Page 87: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

72

Lampiran 3. Data penimbangan, Notasi dan Formula desain faktorial Data penimbangan

Formula 1 a b ab Carbopol 3% b/v (g) 28,33 38,33 28,33 38,33 Propilen glikol (g) 10 10 20 20 Aquadest (ml) 40 40 40 40 Ekstrak kunir putih (g) 10 10 10 10 TEA (ml) 1 1 1 1

Notasi Level tinggi : + Level rendah : - Faktor A : Larutan carbopol 3% b/v Faktor B : Propilen glikol

Formula Faktor A Faktor B Interaksi 1 - - + a + - - b - + - ab + + +

Formula desain faktorial

Formula Carbopol 3% b/v Propilen glikol 1 28,33 10 a 38,33 10 b 28,33 20 ab 38,33 20

Page 88: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

73

Lampiran 4. Data sifat fisik dan stabilitas gel Data daya sebar Satuan: cm

1 a b ab Formula i ii i ii i ii i ii 1 4,38 4,46 4,30 4,46 4,58 4,84 4,48 4,50 2 4,40 4,44 4,32 4,38 4,78 4,80 4,28 4,34 3 4,28 4,40 4,30 4,28 4,48 4,16 4,24 4,32 4 4,54 4,36 4,34 4,12 4,02 4,30 4,70 4,44 5 4,54 4,34 4,32 4,40 4,28 4,14 4,28 4,28 6 4,38 4,48 4,34 4,38 4,20 4,14 4,24 4,32 x 4,42 4,41 4,32 4,34 4,39 4,40 4,37 4,37

x replikasi4,41 4,33 4,39 4,37

SD 0,102 0,056 0,018 0,121 0,276 0,333 0,185 0,085

SD 0,08 0,07 0,31 0,13

Data viskositas Formula 1

Setelah dibuat Setelah 1 bulan δ viskositas No i ii i ii i ii 1 255 dPa.s 245 dPa.s 260 dPa.s 275 dPa.s 8,71 12,24 2 225 dPa.s 240 dPa.s 265 dPa.s 260 dPa.s 10,79 6,12 3 240 dPa.s 255 dPa.s 265 dPa.s 250 dPa.s 10,79 2,04 4 240 dPa.s 245 dPa.s 260 dPa.s 255 dPa.s 8,71 4,08 5 235 dPa.s 245 dPa.s 265 dPa.s 255 dPa.s 10,79 4,08 6 240 dPa.s 240 dPa.s 260 dPa.s 255 dPa.s 8,71 4,08 x 239,17 dPa.s 245 dPa.s 262,5 dPa.s 258,3 dPa.s 9,75 5,44 x 242,08 dPa.s 260,4 dPa.s 7,59

SD 9,704 5,477 2,739 8,756 1,139 3,572 SD 7,59 5,75 2,35

Formula a

Setelah dibuat Setelah 1 bulan δ viskositas No i ii I ii i ii 1 260 dPa.s 280 dPa.s 275 dPa.s 270 dPa.s 3,77 0,31 2 260 dPa.s 270 dPa.s 275 dPa.s 280 dPa.s 3,77 3,39 3 260 dPa.s 260 dPa.s 265 dPa.s 275 dPa.s 0 1,54 4 270 dPa.s 260 dPa.s 275 dPa.s 275 dPa.s 3,77 1,54 5 270 dPa.s 280 dPa.s 260 dPa.s 265 dPa.s 1,88 2,15 6 270 dPa.s 275 dPa.s 255 dPa.s 270 dPa.s 3,77 0,31 x 265 dPa.s 270,83 dPa.s 267,5 dPa.s 272,5 dPa.s 2,83 1,54 x 267,91 dPa.s 270 dPa.s 2,18

SD 5,477 9,174 8,803 5,244 1,578 1,168 SD 7,33 7,02 1,37

Page 89: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

74

Formula b Setelah dibuat Setelah 1 bulan δ viskositas No I ii i ii i ii

1 255 dPa.s 260 dPa.s 265 dPa.s 255 dPa.s 4,26 2 2 255 dPa.s 255 dPa.s 270 dPa.s 250 dPa.s 6,23 0 3 260 dPa.s 240 dPa.s 265 dPa.s 260 dPa.s 4,26 4 4 240 dPa.s 240 dPa.s 260 dPa.s 250 dPa.s 2,29 0 5 265 dPa.s 240 dPa.s 255 dPa.s 260dPa.s 0,33 4 6 250 dPa.s 265 dPa.s 260 dPa.s 250 dPa.s 2,29 0 x 254,17 dPa.s 250 dPa.s 262,5 dPa.s 254,17 dPa.s 3,28 1,67 x 252,08 dPa.s 258,33 dPa.s 2,47

SD 8,612 11,402 5,244 4,916 2,06 1,97 SD 10,01 5,08 2,01

Formula ab

Setelah dibuat Setelah 1 bulan δ viskositas No i ii i ii i ii 1 260 dPa.s 270 dPa.s 275 dPa.s 255 dPa.s 5,77 1,61 2 255 dPa.s 260 dPa.s 275 dPa.s 275 dPa.s 5,77 6,11 3 265 dPa.s 255 dPa.s 260 dPa.s 275 dPa.s 0 6,11 4 250 dPa.s 250 dPa.s 270 dPa.s 255 dPa.s 3,85 1,61 5 270 dPa.s 265 dPa.s 255 dPa.s 275 dPa.s 1,92 6,11 6 260 dPa.s 255 dPa.s 275 dPa.s 270 dPa.s 5,77 4,18 x 260 dPa.s 259,17 dPa.s 268,3 dPa.s 267,5 dPa.s 3,85 4,29 x 259,58 dPa.s 267,9 dPa.s 4,07

SD 7,071 7,359 8,756 9,874 2,433 2,205 SD 7,21 9,31 2,32

Page 90: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

75

Lampiran 5. Data uji iritasi primer

IIP = percobaanhewan

jam/3) 24/48/72 pada edemaskor ( jam/3) 24/48/72 pada eritemaskor (∑

∑+∑

Keterangan: IIP : Indeks Iritasi Primer Formula 1

Interval Observasi Jumlah

24 jam 48 jam 72 jam 1 minggu

Eritema Edema Kelinci 1 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0

0 0

IIP = 3

00 + = 0

Formula a

Interval Observasi Jumlah

24 jam 48 jam 72 jam 1 minggu

Eritema Edema Kelinci 1 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0

0 0

IIP = 3

00 + = 0

Page 91: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

76

Formula b Interval Observasi

Jumlah

24 jam 48 jam 72 jam 1 mingguEritema Edema

Kelinci 1 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0

0 0

IIP = 3

00 + = 0

Formula ab

Interval Observasi Jumlah

24 jam 48 jam 72 jam 1 minggu

Eritema Edema Kelinci 1 Eritema 1 0 0 1/3 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Eritema 0 0 0 0 0 Edema 0 0 0 0 0

1/3 0

IIP = 3

0)3/1( + = 0,1 (kurang merangsang)

Page 92: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

77

Lampiran 6. Perhitungan efek sifat fisik dan stabilitas NOTASI Level tinggi : + Level rendah : - Interaksi : Carbopol 3% dan propilen glikol 1. Daya sebar

Formula Carbopol 3% b/v

Propilen glikol

Interaksi Respon

1 - - + 4,41 a + - - 4,33 b - + - 4,39 ab + + + 4,37

Efek faktor A = 2

)39,441,4()37,433,4( +−+ = |-0,05|

Efek faktor B = 2

)33,441,4()37,439,4( +−+ = 0,01

Efek interaksi = 2

)39,433,4()41,437,4( +−+ = 0,03

2. Viskositas segera setelah dibuat Formula Carbopol

3% b/v Propilen

glikol Interaksi Respon

1 - - + 242,08 a + - - 267,91 b - + - 252,08 ab + + + 259,58

Efek faktor A = 2

)08,25208,242()58,25991,267( +−+ = 16,66

Efek faktor B = 2

)91,26708,242()58,25908,252( +−+ = 0,83

Efek interaksi = 2

)08,25291,267()08,24258,259( +−+ = |-9,16|

Page 93: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

78

3. Pergeseran viskositas Formula Carbopol

3% b/v Propilen

glikol Interaksi Respon

1 - - + 7,59 a + - - 2,18 b - + - 2,47 ab + + + 4,07

Efek faktor A = 2

)47,259,7()07,418,2( +−+ = |-1,91|

Efek faktor B = 2

)18,259,7()07,447,2( +−+ = |-1,61|

Efek interaksi = 2

)47,218,2()59,707,4( +−+ = 3,50

Page 94: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

79

Lampiran 7. Persamaan regresi PLOT Persamaan umum: Y = b0 + b1(X1) + b2(X2) + b12(X1)(X2) Keterangan:

Y = respon hasil atau sifat yang diamati

X1, X2 = level bagian X1 (Carbopol 3% b/v), level bagian X2

(Propilen glikol)

b0, b1, b2, b12 = koefisien, dihitung dari hasil percobaan

b0 = rata- rata hasil semua percobaan

1. Daya sebar

Formula 1 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 pers (1) Formula a 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 pers (2) Formula b 4,395 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 pers (3) Formula ab 4,370 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 pers (4) Eliminasi persamaan (1) dan (3) 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 4,395 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 0,020 = -10b2 – 283,3b12 pers (5) Eliminasi persamaan (2) dan (4) 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 4,370 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 0,040 = 10b2 + 383,3b12 pers (6) Eliminasi persamaan (5) dan (6) 0,020 = -10b2 – 283,3b12 0,040 = 10b2 + 383,3b12 + 0,060 = 100b12 b12 = 0,0006

Page 95: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

80

y = 4,8443 – 0,0145X1 – 0,0189X2 + 0,0006X1X2

Substitusi b12 ke persamaan (5) 0,020 = -10b2 – 283,3b12 0,020 = -10b2 – 283,3 (0,0006) 10b2 = -0,1899 b2 = -0,0189 Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (1) 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10 (-0,0189) + 283,3 (0,0006) b0 + 28,33b1= 4,4340 pers (7) Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (2) 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10 (-0,0189) + 383,3 (0,0006) b0 + 38,33b1= 4,2890 pers (8) Eliminasi persamaan (7) dan (8) b0 + 28,33b1 = 4,4340 b0 + 38,33b1 = 4,2890 -10b1 = 0,145 b1 = -0,0145 4,415 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 4,330 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 4,395 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 4,370 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 + 17,51 = 4b0 + 133,32b1 + 60b2 + 1999,8b12 17,51 = 4b0 + 133,32 (-0,0145) + 60 (-0,0189) + 1999,8 (0,0006) 4b0 = 19,3773 b0 = 4,8443

2. Viskositas

Formula 1 242,085 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 pers (1) Formula a 267,915 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 pers (2) Formula b 252,085 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 pers (3) Formula ab 259,585 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 pers (4)

Page 96: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

81

Eliminasi persamaan (1) dan (3) 242,085 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 252,085 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 10 = 10b2 + 283,3b12 pers (5) Eliminasi persamaan (2) dan (4) 267,915 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 259,585 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 8,33 = -10b2 – 383,3b12 pers (6) Eliminasi persamaan (5) dan (6) 10 = 10b2 + 283,3b12 8,33 = -10b2 – 383,3b12 + 18,33 = -100b12 b12 = -0,1833 Substitusi b12 ke persamaan (5) 10 = 10b2 + 283,3b12 10 = 10b2 + 283,3 (-0,1833) b2 = 6,1929 Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (1) 242,085 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 242,085 = b0 + 28,33b1 + 10 (6,1929) + 283,3 (-0,1833) b0 + 28,33b1 = 232,085 pers (7) Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (2) 267,915 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12267,915 = b0 + 38,33b1 + 10 (6,1929) + 383,3 (-0,1833) b0 + 38,33b1 = 276,245 pers (8) Eliminasi persamaan (7) dan (8) b0 + 28,33b1= 232,085 b0 + 38,33b1= 276,245 -10b1 = -44,16 b1 = 4,4160

Page 97: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

82

y = 106,9795 + 4,4160X1 + 6,1929X2 – 0,1833X1X2

242,085 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 267,915 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12252,085 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12259,585 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 + 1021,67 = 4b0 + 133,32b1 + 60b2 + 1999,8b121021,67 = 4b0 + 133,32 (4,4160) + 60 (6,1929) + 1999,8 (-0,1833) 4b0 = 427,9182 b0 = 106,9795

3. Pergeseran viskositas

Formula 1 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 pers (1) Formula a 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 pers (2) Formula b 2,475 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 pers (3) Formula ab 4,070 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 pers (4) Eliminasi persamaan (1) dan (3) 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 2,475 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 5,12 = -10b2 – 283,3b12 pers (5) Eliminasi persamaan (2) dan (4) 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 4,070 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 -1,885 = -10b2 – 383,3b12 pers (6) Eliminasi persamaan (5) dan (6) 5,12 = -10b2 – 283,3b12 -1,885 = -10b2 – 383,3b12 7,005 = 100b12 b12 = 0,07005

Page 98: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

83

y = 47,8731 – 1,2411X1 – 2,4965X2 + 0,07005X1X2

Substitusi b12 ke persamaan (5) 5,12 = -10b2 – 283,3b12 5,12 = -10b2 – 283,3 (0,07005) 10b2 = -24,9652 b2 = -2,4965 Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (1) 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10 (-2,4965) + 283,3 (0,07005) b0 + 28,33b1 = 12,7108 pers (7) Substitusi b2 dan b12 ke persamaan (2) 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10 (-2,4965)+ 383,3 (0,07005) b0 + 38,33b1 = 0,2998 pers (8) Eliminasi persamaan (7) dan (8) b0 + 28,33b1 = 12,7108 b0 + 38,33b1 = 0,2998 -10b1 = 12,411 b1 = -1,2411 7,595 = b0 + 28,33b1 + 10b2 + 283,3b12 2,185 = b0 + 38,33b1 + 10b2 + 383,3b12 2,475 = b0 + 28,33b1 + 20b2 + 566,6b12 4,070 = b0 + 38,33b1 + 20b2 + 766,6b12 + 16,325 = 4b0 + 133,32b1 + 60b2 + 1999,8b12 16,325 = 4b0 + 133,32 (-1,2411) + 60 (-2,4965) + 1999,8 (0,07005) 4b0 = 191,4925 b0 = 47,8731

Page 99: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

84

Lampiran 8. Data analysis of variance (ANOVA) Yate’s treatment 1. Daya sebar

a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2

1 4,42 4,39 4,32 4,37 2 4,41 4,40 4,34 4,37

Σy2 = total sum square = (4,42)2 + (4,41)2 + (4,39)2 + (4,40)2 + (4,32)2 + (4,34)2 + (4,37)2 + (4,37)2 -

2

8)02,35(

= 153,3084 – 153,30005 = 0,0084 Ryy = replicate sum of square

= 8

)02,35(4

)52,17()50,17( 222

−+

= 0,00005 Tyy = treatment sum of square

= 8

)02,35(2

)74,8()66,8()79,8()83,8( 22222

−+++

= 0,0081 Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 0,0084 – 0,00005 – 0,0081 = 0,00025 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a

= 8

)02,35(4

)40,17()62,17( 222

−+

= 0,0061 BByy = sum of squares associated with the different levels of b

= 8

)02,35(4

)53,17()49,17( 222

−+

= 0,0002 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 0,0081 – 0,0061 – 0,0002 = 0,0018

Page 100: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

85

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of square Mean square F

Replicate 1 0,00005 0,00005 Treatment 3 0,0081 0,002683 Carbopol 1 0,0061 0,0061 72,8916 Propilen glikol 1 0,0002 0,0002 2,4096 Interaksi 1 0,0018 0,0018 25,3012 Experimental error

3 0,00025 0,000083

Total 7 0,0084 2. Viskositas

a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2

1 239,17 254,17 265 260 2 245 250 270,83 259,17

Σy2 = total sum square = (239,17)2 + (245)2 + (254,17)2 + (250)2 + (265)2 + (270,83)2 + (260)2 +

(259,17)2 - 2

8)34,2043(

= 522672,6556 - 521904,7945 = 767,8612 Ryy = replicate sum of square

= 8

)34,2043(4

)1025()34,1018( 222

−+

= 5,5445 Tyy = treatment sum of square

= 8

)34,2043(2

)17,519()17,504()83,535()17,484( 22222

−+++

= 724,8333 Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 767,8612 – 5,5445 – 724,8333 = 37,4834 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a

= 8

)34,2043(4

)1055()34,988( 222

−+

= 555,4444

Page 101: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

86

BByy = sum of squares associated with the different levels of b

= 8

)34,2043(4

)34,1023()1020( 222

−+

= 1,3944 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 724,8333 – 555,4444 – 1,3944 = 167,9945

Source of variation

Degrees of

freedom

Sum of square Mean square F

Replicate 1 5,5445 5,5445 Treatment 3 724,8333 241,6111 Carbopol 1 555,4444 555,4444 44,4553 Propilen glikol 1 1,3944 1,3944 0,1116 Interaksi 1 167,9945 167,9945 13,4455 Experimental error

3 37,4834 12,4945

Total 7 767,8612 3. Pergeseran viskositas

a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2

1 9,75 3,28 2,83 3,85 2 5,44 1,67 1,54 4,29

Σy2 = total sum square = (9,75)2 + (5,44)2 + (3,28)2 + (1,67)2 + (2,83)2 + (1,54)2 + (3,85)2 + (4,29)2 -

2

8)65,32(

= 181,8405 – 133,2528 = 48,5577 Ryy = replicate sum of square

= 8

)65,32(4

)94,12()71,19( 222

−+

= 5,7291 Tyy = treatment sum of square

= 8

)65,32(2

)14,8()37,4()95,4()19,15( 22222

−+++

= 37,0447

Page 102: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

87

Eyy = experimental error sum of square = Σy2 – Ryy – Tyy = 48,5577 – 5,7291 – 37,0447 = 5,7839 Ayy = sum of squares associated with the different levels of a

= 8

)65,32(4

)51,12()14,20( 222

−+

= 7,2771 BByy = sum of squares associated with the different levels of b

= 8

)65,32(4

)09,13()56,19( 222

−+

= 5,2326 AByy = Tyy – Ayy – Byy = 37,0447 – 7,2771 – 5,2326 = 24,5350

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of square Mean square F

Replicate 1 5,7291 5,7291 Treatment 3 37,0447 12,3482 Carbopol 1 7,2771 7,2771 3,7746 Propilen glikol 1 5,2326 5,2326 2,7141 Interaksi 1 24,5350 24,5350 12,7263 Experimental error

3 5,7839 1,9279

Total 7 48,5577

Page 103: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

88

Lampiran 9. Foto tanaman, rimpang, serbuk, dan ekstrak rimpang kunir putih

Kunir putih (Curcuma mangga) Curcuma mangga

Rimpang kunir putih

Serbuk rimpang kunir putih Ekstrak rimpang kunir putih

Page 104: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

89

Lampiran 10. Foto perkolator dan Spektrofotometer

Perkolator

Spektrofotometer UV GenesysTM 6

Page 105: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

90

Lampiran 11. Foto gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih 1. Formula 1

2. Formula a

3. Formula b

4. Formula ab

Page 106: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

91

Lampiran 12. Foto uji iritasi primer

Contoh uji iritasi primer

Page 107: GELLING AGENT DAN PROPILEN GLIKOL SEBAGAI … fileformulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (curcuma mangga val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan propilen

92

BIOGRAFI PENULIS

Tirza Ixora Veasilia dilahirkan di Jember pada 30

November 1986, merupakan anak tunggal dari pasangan Ir.

Achmad Sugiatmo dan Yulianti. Penulis “Formulasi

Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih

(Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai

Gelling Agent dan Propilen Glikol sebagai Humectant”

menempuh pendidikan Taman Kanak-kanak di TK

Kedungboto Semarang pada tahun 1991, kemudian

dilanjutkan dengan TK Kemala Bhayangkari 50 Nganjuk

pada tahun 1992. Penulis kemudian melanjutkan pendidikan dasar di SDN Kemiri IV

Jember pada tahun 1992-1994 dan SDN Ganung Kidul I No. 1 Nganjuk pada tahun

1994-1997. Pendidikan SLTP ditempuh pada tahun 1997-2000 di SLTPN 1

Yogyakarta, dilanjutkan dengan menempuh pendidikan di SMUN 3 Yogyakarta pada

tahun 2000-2003. Setelah selesai menempuh pendidikan SMU, penulis melanjutkan

kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta, tahun 2003

hingga 2007. Selama kuliah, penulis aktif di kegiatan kemahasiswaan yaitu UKF PSF

Veronica. Selain itu, penulis juga aktif dalam kepanitiaan berbagai acara yang

diselenggarakan fakultas, antara lain panitia Tiga Hari Temu Akrab Farmasi (Titrasi)

2004 dan panitia Titrasi 2005.