PERCOBAAN 1

DESTILASI DAN EKSTRAKSI

I. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan yang ingin diraih setelah melakukan percobaan ini

adalah:

1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair

2. Mengkalibrasi thermometer

3. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organic

4. Prinsip destilasi dan ekstraksi

II. Landasan Teori

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa

campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa

dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita

harus memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui

peristiwa fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain

sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud

dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat

dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan

bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus,

contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk

memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti

alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos

dalam pori-pori kertas saring da selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat

dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi.

(Syukri, 1999:15)

Bila suatu cairan larut dalam cairan lainnya, dapat kita bayangkan bahwa

molekul-molekul dari solven akan saling menjauh untuk memberi tempat pada

molekul-molekul solute yang akan masuk ke larutan, molekul-molekulnya akan

memisah agar dapat menempati ruang dalam campuran. Karena adanya gaya tarik

antara molekul-molekul baik dari solute maupun solven proses pemisahan dari

1

molekul-molekul tersebut memerlukan tambahan yaitu memerlukan tambahan energy

– yaitu harus dilakukan usaha baik pada solute dan solven untuk memisahkan

masing-masing molekulnya. Akhirnya ketika solute dan solven yang molekul-

molekulnya dalam keadaan terpisah disatukan, energy akan dilepaskan karena adanya

gaya tarik antara molekul-molekul solute dan solven.

(Brady, James E: 1999)

Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya

berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan

destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti

pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya

apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih

tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat

merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi.

Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak

mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah

menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah

pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain.

(Syarifudin, 2008:10)

Dalam proses pemanasan dapat ditambahkan batu didih (boiling chips). Batu

didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan berpori yang biasanya

dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan. Biasanya batu didih terbuat dari bahan

silika, kalsium, karbonat, porselen maupun karbon. Batu didih sederhana biasa dibuat

dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak

biasa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu :

untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan

dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu

penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa

batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian

tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan

atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai

2

titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih,

maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa

menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam

cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimsukkan di

tengah-tengah pemanasan, maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.

Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan secara berulang-ulang karena pori-pori

dalam batu didih bisa tersumbat zat pengotor.

(Khasani, 1990:11)

Set alat destilasi sederhana adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor

(pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang

adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada

kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.

Keterangan Gambar:

1. Kran air

2. Pipa penghubung

3. Erlenmeyer

4. Termometer

5. Statif dan Klem

6. Labu alas bulat

3

7. Tempat air keluar dari kondensor

8. Tempat air masuk pada kondensor

9. Pemanas

10. Kondensor

Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk

penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna

untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair.

Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air

yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk)

dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi

pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir

lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya

harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka

dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor

tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair.

Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi

sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk

memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat

yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk

menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer)

sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer

dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas

berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan

batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan

sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta

menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem

berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga

tidak jatuh atau goyang.

Anonim.2012

4

III. Prosedur Percobaan

III.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

1) Labu alas bundar 100 mL

2) Set alat destilasi

3) Gelas ukur 100 mL

4) Thermometer 200℃

5) Batu didih

6) Pembakar Bunsen

7) Penangas air

8) Corong pisah 100 mL

9) Erlenmeyer 100mL

10) Corong Buchner

11) Statip dan klem bundar

12) Batang pengaduk

13) Tabung reaksi besar

14) Kertas indicator

15) Kertas saring

3.1.2 Bahan

1) Benzene teknis

2) Methanol teknis

3) Asam benzoate

4) Toluene

5) Larutan NaOH 10%

6) Larutan HCl 10%

5

3.2 Skema Kerja

3.2.1 Destilasi

3.2.1.1 Kalibrasi thermometer

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi besar

Ditambahkan batu didih

Dipanaskan perlahan hingga menddih

Dipasang thermometer di atas air yang mendidih

3.2.1.1 Destilasi Biasa

Pemurnian

Dimasukkan ke dalam labu

Dilakukan pemanasan sampai mendidih

Diamati dan dicatat suhu pada saat tetesan pertama muali jatuh

Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan destilat tertentu.

Pemisahan

Dimasukkan ke dalam labu

Dilakukan pemanasan

6

10 mL akuades

HASIL

50 mL Benzen Teknis

HASIL

Campuran methanol - air

Dilakukan proses detilasi

Dicatat suhu dan volume destilat

Dicatat tekanan atmosfir

Dibuat grafik suhu terhadap jumlah destilat

3.2.2 Ekstraksi

Dimasukkan ke dalam corong pisah 100 mL

Dokocok hingga homogen

Dibiarkan beberapa saat hingga terbentuk dua lapisan

Dikeluarkan dengan hati – hati

Dilakukan proses ekstraksi seperti asam benzoat

Ditambahkan masing – masing dengan 35 mL larutan HCl 10%, pada kondisi ini akan terbentuk endapan putih

Diatur pH kedua larutan ini

Disaring endapan keduanya

Dicuci dengan air dingin

7

HASIL

30 mL asam benzoate dalam toluena

15 mL larutan NaOH

Ekstrak dari asam benzoate dan NaOH

Endapan Larutan Ekstrak + HCl

Dikeringkan di udara terbuka

Dipindahkan ke kertas saring baru

Ditimbang berat Kristal yang terbentuk

Dibandingkan hasil keduanya

8

HASIL

IV. Hasil dan Pembahasan4.1 Hasil

Destilasi Biasa

Pemurnian (I) Pemisahan (I)

Volume DestilatTemperatur (

℃)Volume Destilat

Temperatur(℃)

Tetesan Pertama5 mL pertama5 mL pertama5 mL pertama

63777777

Tetesan Pertama5 mL pertama5 mL ke dua5 mL ke tiga5 mL ke empat5 mL ke lima5 mL ke enam5 mL ke tujuh

7079

79,58081828487

Volume destilat : 15 mLWaktu tetesan pertama : 6 menit 9 detik

Volume destilat 27,5Waktu tetesan pertama 4 menit 1 detik

Pemurnian (II) Pemisahan (II)

Volume DestilatTemperatur (

℃¿ Volume DestilatTemperatur

(℃)

Tetesan pertama5 mL pertama5 mL ke dua5 mL ke tiga

5 mL ke empat5 mLke lima

757879808080

Tetesan pertama5 mL pertama5 mL ke - 25 mL ke - 35 mL ke - 45 mL ke - 55 mL ke - 65 mL ke - 75 mL ke - 8

61727374737757575

Volume destilat : 25 mLWaktu tetesan pertama 1 menit 49 detik

Volume destilat : 16 mLWaktu tetesan pertama 5 menit 47 detik

Ekstraksi

Berat kertas saring = 1 gr

Berat kertas saring + endapan = 5,13 gr

Berat endapan = 4,13 gr

9

4.2 Pembahasan

Destilasi Biasa

Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya

berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan

destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti

pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya

apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih

tinggi).

Sebelum melakukan percobaan ini, terlebih dahulu dirangkai alat destilasi

untuk melakukan proses pemurnian serta pemisahan benzen teknis dan metanol – air

seperti berikut:

Pada proses pemanasan dalam pemurnian dan pemisahan ini digunakan batu

didih. . Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas sehingga

panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik

lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu penangkapan udara pada

larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan

yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan

mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih

tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu

didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk

uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan

10

ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum

cairan itu mulai dipanaskan

1. Pemurnian

Pemurnian dilakukan dengan cara menguapkan sampel, dan uap yang

terbentuk kemudian didinginkan dan hasil pendinginan uap inilah merupakan

senyawa murni dari sampel yang didestilasi. Destilasi dilakukan berdasarkan

perbedaan titik didih. Pada percobaan pemurnian ini digunakan benzen teknis dan

metanol – air, dimana percobaan ini bertujuan untuk memperoleh benzen murni dan

metanol yang sudah bercampur dengan air.

Percobaan pertama dilakukan pemurnian terhadap benzen teknis. Benzena

adalah senyawa organik dengan rumus molekul C6H6. Benzena tersusun atas 6 buah

atom karbon yang bergabung membentuk sebuah cincin, dengan satu atom hidrogen

yang terikat pada masing-masing atom. Benzena memiliki titik didih 80,1 ℃

Volume benzena yang didestilasi sebanyak 50 ml. Tepat pada tetesan

pertama praktikan menghitung waktu serta suhu larutan , untuk seterusnya setiap 5

mL atau 100 tetes praktikan juga mencatat waktu dan suhunya hingga diperoleh suhu

konstan. Ketika proses pemanasan benzen, uap benzena mengalir melalui kondensor

untuk didinginkan sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan

menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di

atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau

kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk

mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut.

Pada pemurnian benzena ini diperoleh suhu pada tetesan pertama yaitu 63℃

dengan waktu enam menit sembilan detik selama proses pemanasan berlangsung, dan

11

suhu konstan dari pemurnian benzen ini yaitu 77℃, dapat dilihat grafik antara suhu

terhadap volume dari pemurnian benzen sebagai berikut

Destilat yang dihasilkan dari pemurnian benzen ini sebanyak 15 mL dengan

rendeman sebanyak 30%.

Pemurnian kedua yang dilakukan adalah pemurnian metanol – air. Disini

metanol telah bercampur dalam air sehingga untuk diperoleh metanol dalam bentuk

murni dapat dilakukan dengan cara destilasi. Metanol memiliki titik didih sebesar

64,7℃. Proses pemurnian dari metanol ini dilakukan dengan cara yang sama pada

proses pemurnian benzena.

Dari hasil percobaan yang telah disajikan dalam tabel pengamatan dapat

diketahui tetesan pertama pada percobaan ini terjadi pada suhu 75℃. Setelah tetesan

pertama suhu larutan ini terus meningkat hingga diperoleh destilat sebanyak 5 mL

pertama, kedua, dan ketiga. Setelah penampungan destilat keempat dan kelima

diperoleh suhu konstan pada 80℃. Berikut grafik pemurnian metanol – air

12

0 2 4 6 8 10 12 14 160

102030405060708090

volume destilat

Tem

pera

tur

0 5 10 15 20 25 3077

77.578

78.579

79.580

80.5

volume destilatTe

mpe

ratu

r

Setelah dilakukan pengukuran, volume total destilat yang dihasilkan sebanyak 25 mL

dengan rendeman sebesar 50 %.

2. Pemisahan

Destilasi pada percobaan ini dilakukan untuk memisahkan metanol dalam air

dan pemisahan benzen yang dilakukan dengan prosedur yang sama pada percobaan

pemurnian sebelumnya.

Proses pemisahan yang pertama dilakukan pada metanol – air sebanyak 50

mL. Perbedaan titik didih yang cukup besar antara kedua zat mendasari pemisahan

ini dilakukan dengan teknik destilasi sederhana. Titik didih air adalah 100 °C dan

titik didih metanol 64,7 °C. Pada proses destilasi sederhana ini, senyawa yang

memiliki titik didih lebih rendah akan diuapkan terlebih dahulu, kemudian uap yang

terbentuk didinginkan atau diembunkan sehingga diperoleh hasil destilasi senyawa

yang diinginkan.

Pada percobaan ini tetesan pertama diperoleh pada suhu 70℃, selama proses

pemanasan berlangsung terjadi kenaikan suhu secara terus menerus. Pada pemisahan

metanol – air ini tidak diperoleh suhu konstan hingga suhu larutan naik menjadi 87

℃ ,sehingga proses pemanasan harus dihentikan, mengingat pemanasan dilakukan

tidak boleh senyawa dalam labu sampai habis dan apabila suhu dibiarkan terus naik

ke titik 100 °C akan menyebabkan hasil destilat yang diperoleh bukanlah methanol

murni lagi. Setelah proses destilasi selesai diperoleh destilat sebanyak 27,5 mL

dengan rendeman sebesar 55%. Grafik pemurnian dari metanol – air sebagai berikut

13

0 5 10 15 20 25 30 35 400

102030405060708090

100

volume destilat

tem

pera

tur

Volume destilat yang diperoleh tidak sesuai dengan data yang tertera pada tabel

pengamatan, dimana jika dilihat pada tabel pengematan, volume destilat ynag

diperoleh sebanyak 36 mL, namun setelah dilakukan pengukuran hanya diperoleh

destilat sebanyak 27, 5 mL. Ketidaksesuaian ini dapat dikarenakan kesalahan

praktikan dalam menghitung tiap tetesan destilat, dimana acuan praktikan disini yaitu

setiap 100 tetes diasumsikan sebanyak 5 mL.

Percobaan pemisahan kedua ini dilakukan menggunakan benzen teknis

dengan prosedur yang sama dengan pemisahan metanol – air. Pada pemisahan kedua

ini tetesan pertama lebih cepat ketimbang tetesan pertama pada metanol – air, dimana

tetesan pertama pada suhu 61℃. Setelah tetesan pertama suhu larutan terus

meningkat hingga diperoleh suhu konstan pada 75℃ dengan volume destilat yang

diperoleh sebanyak 16 mL akan tetapi hasil yang diperoleh ini tidak sesuai dengan

data pengamatan, ketidaksesuaian ini dikarenakan kesalahan praktikan dalam

menghitung tetesan destilat yang jatuh. Pada percobaan ini terjadi kesalahan dimana,

pada saat diperoleh destilat 5 mL ketiga sempat dihentikan sehingga sangat

mempengaruhi suhu konstan yang didapat, kemungkina jika pemanasan tidak

dihentiakn suhu konstan yang diperoleh yaitu 74℃ .Berikut grafik suhu terhadap

volume destilat yang dihasilkan pada percobaan pemiasahan kedua ini

14

0 5 10 15 20 25 30 35 40 450

10

20

30

40

50

60

70

80

volume

tem

pera

tur

setelah dilakukan perhitungan diperoleh rendeman sebesar 32%

Ektraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut. Dasar

metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu. Tujuan ekstraksi

ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut.

Pada percobaan ekstraksi ini dilakukan pemisahan terhadap asam benzoat

dalam toluena, dimana bertujuan untuk memisahkan asam benzoat dari toluena.

Proses ekstraksi disini menggunakan pelarut NaOH dan menggunakan corong pisah.

Prinsip dari corong pisah ini adalah memisahkan larutan berdasarkan perbedaan

densitas dari dua larutan yang bercampur, dimana larutan yang densitasnya lebih

kecil akan berada pada lapisan atas dan larutan yang memiliki densitas besar berada

pada lapisan bawah. Percobaan ini dilakukan seperti pada gambar berikut

15

Jika dilihat, proses ekstraksi yang dilakukan yaitu ekstraksi cair – cair.

Ekstraksi cair – cair adalah ekstraksi yang digunakan untuk memisahkan senyawa

atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling

bercampur.

Setelah ekstrak diperoleh kemudian diberi larutan HCl agar diperoleh

ekstrak murni dari asam benzoat itu sendiri. Pada ekstrak yang ditambahkan ini

terbentuk endapan putih, endapan putih inilah ekstrak asam benzoat murni. Kemudian

dilakukan penyaringan, endapan yang didapat kemudian dicuci dengan air dan

dikeringkan di udara terbuka. Setelah kering ditimbang, dan diperoleh kristal asam

benzoat sebanyak 4,13 gr

V. Kesimpulan dan Saran

V.1 Kesimpulan

1. Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya

berdasarkan titik didih.

2. Pada pemurnian benzen diperoleh destilat sebanyak 15 mL dengan rendemen

sebesar 30% dan pada pemurnian metanol – air sebanyak 25 mL dengan

rendemen 50%

16

3. Pada pemisahan metanol – air diperoleh destilat sebanyak 27,5 mL dengan

rendemen 55% dan pada pemisahan benzen sebanyak 16 mL dengan

rendemen 32 %.

4. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut.

5. Proses ektraksi disini menggunakan prinsip ekstraksi cair – cair

6. Kristal asam benzoat yang didapat sebanyak 4,13 gr.

V.2 Saran

Agar praktikan dapat melakukan percobaan destilasi dan ekstraksi

diharapkan alat - alat penunjang tersedia lengkap, terutama dalam melakukan

destilasi, agar praktikan benar – benar memahami mengenai materi yang

berangkutan.

VI. Daftar Pustaka

Anonim. 2012. Destilasi, Diakses Pada 4 Mei 2014.

Rolanrusli.com/destilasi/

Brady, James E. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jogjakarta : Binarupa Aksara

Imam, Khasani. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia. Jakarta :

Gramedia.

Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press

Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press

17