pengaruh massa zn dan temperatur …digilib.its.ac.id/public/its-paper-40927-2710100056 -...

DOSEN PEMBIMBING : DIAH SUSANTI, S.T., M.T., Ph.D

PENGARUH MASSA ZN DAN TEMPERATUR HYDROTHERMAL TERHADAP STRUKTUR

DAN SIFAT ELEKTRIK MATERIAL GRAPHENE

LAPORAN TUGAS AKHIR JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

DISUSUN OLEH : MUHAMMAD RIZKI ILHAMI

LATAR BELAKANG

manusia zaman sekarang membutuhkan segala sesuatu

yang serba praktis

PERUMUSAN MASALAH

Bagaimana cara mensintesis material graphene dari grafit menggunakan metode hydrothermal?

Bagaimana pengaruh dari variasi massa Zn dan temperatur hydrothermal terhadap struktur morfologi dan konduktivitas elektrik pada material graphene hasil sintesis dengan menggunakan metode hydrothermal?

BATASAN MASALAH

• Ukuran serbuk grafit dianggap sama • Kecepatan stirring hot plate dianggap konstan

• Tekanan dari autoclave dianggap konstan • Kecepatan centrifuge dianggap konstan

• Temperatur dari tekanan udara sekitar dianggap konstan

TUJUAN PENELITIAN

Mensintesis Material graphene dengan metode hydrothermal

Menganalisa pengaruh variasi massa Zn dan temperatur hydrothermal terhadap struktur dan konduktivitas elektrik material graphene hasil sintesis dengan menggunakan metode hydrothermal.

MANFAAT PENELITIAN

sebagai rujukan penelitian – penelitian selanjutnya seperti aplikasi graphene sebagai elektroda pada baterai lithium, sel surya, capasitor, sensor gas, serta aplikasi graphene pada pembuatan material komposit untuk bodi pesawat terbang dan mobil.

GRAFIT

Grafit merupakan salah satu bentuk allotropi dari karbon dengan konfigurasi elektron sp2 dengan struktur berupa jaringan planar heksagonal biasanya disebut struktur HCP (Hexagonal Closed Pack)

GRAFIT OKSIDA

Grafit Oksida adalah hasil proses oksidasi dari grafit menggunakan oksidator kuat seperti KMnO4. metode yang digunakan untuk mengoksidasi grafit oksida dari grafit menggunakan metode hummer.

KMnO4 + 3H2SO4 K+ + MnO3+ + H3O

+ + 3HSO4-

MnO3+ + MnO4

- Mn2O7

GRAPHENE OKSIDA

Graphene oksida (graphene oxide) merupakan single-layer dari grafit oksida (graphite oxide) yang dikarenakan pengelupasan dari grafit oksida akibat proses ultasonikasi

REDUKSI GRAPHENE OKSIDA

Reduksi secara thermal

• Proses reduksi ini dilakukan dengan mereduksi GO melalui perlakuan panas. Salah satunya dengan termal anealing.

Reduksi secara Kimiawi

• Proses reduksi ini menggunakan bahan kimia sebagai reduktor dari graphene oksida. Metodenya dapat dilakukan dengan menambahakan Chemical Reagent seperti menggunakan serbuk Zn pada GO.

GRAPHENE

Graphene, adalah sebuah atom yang single-layer dari grafit (graphite) dan nanomaterial dalam 2 dimensi (2D). Sebagai bagian baru dari material berbasiskan karbon, struktur sarang lebah (honey comb) dari graphene dengan ikatan orbital sp2 dan π diantara orbital pz yang tegak lurus mendasari sifat fisik yang beragam, seperti 2D Dirac Fermion, efek kuatum Hall yang unik, dan pembawa tegangan (charge

carrier) dengan mobilitas yang besar.

METODE HYDROTHERMAL

Hydrothermal adalah proses sintesis menggunakan reaksi kimia yang melibatkan zat pelarut pada suatu sistem yang terisolasi (tertutup) dengan kondisi temperatur yang lebih tinggi daripada titik didih zat pelarut yang digunakan dalam proses hydrothermal

tersebut. Karena kondisi yang terjadi pada proses hydrothermal dalam temperatur yang tinggi, maka akan melibatkan tekanan yang tinggi pula. Seberapa besar temperatur yang digunakan dalam proses hydrothermal akan bergantung pada termodinamika dari reaksi untuk memperoleh produk akhir yang diinginkan.

PENELITIAN SEBELUMNYA

BAHAN PENELITIAN

• Serbuk Grafit dengan ukuran150 µm dan kemurnian 99% • Air suling / Aquades (H2O) • Larutan elektrolit Asam Sulfat 98% (H2SO4)

• Kalium Permanganat (KMnO4) • Barium Klorida (BaCl2) • Natrium Nitrat (NaNO3)

• Hidrogen Peroksida (H2O2) • Asam klorida 35% (HCl) • Serbuk Zn

ALAT PENELITIAN

• Neraca Analitik (Digital) • Pipet • Pengaduk (Spatula)

• Hot Plate with Magnetic Stirrer • Furnace • Autoclave

• Erlenmeyer • Wadah Es • Centrifuge

• Ultrasonikasi • Masker • Sarung Tangan

DIAGRAM ALIR PEMBUATAN GRAFIT OKSIDA Start

2 gram grafit dicampur dengan 80 ml H2SO4 diikuti dengan proses Stirring selama 1 jam pada temperatur 0oC

Proses stirring pada temperatur 0oC selama 4 jam diikuti dengan

penambahan 8 gram KMnO4 dan 4 gram NaNO3 secara berkala

Proses Stirring pada temperatur 35oC selama 24 jam

Penambahan 200 ml Aquades secara bertahap dan stirring selama

30 menit

Penambahan 15 ml h2O2 30% secara bertahap

Centrifuge 2000 rpm selama 1 jam

Penambahan 10 ml larutan 35% HCl

Pencucian dengan aquades

Titrasi dengan BaCl2

Endapan putih BaSO4

Pengujian pH

pH netral

Drying 110oC selama 12 jam

Grafit Oksida

Ya

TidakTidak

Ya

DIAGRAM ALIR SINTESIS GRAPHENE Start

40 mg grafit oksida dilarutkan pada 40

ml aquades

Stirring larutan sampai homogen

Ultrasonikasi selama 2 jam

Penambahan 10 ml larutan 35%

HCl

Penambahan 0,8 gram serbuk Zn

Penambahan 1,6 gram serbuk Zn

Penambahan 2,4 gram Serbuk Zn

Stirring larutan sampai homogen

Penambahan 10 ml larutan 35%

HCl

Pencucian dengan Aquades

Hydrothermal

dengan temperatur 160oC selama 12

jam

Hydrothermal


jam

Hydrothermal


jam

Graphene

DIAGRAM ALIR PENGUJIAN Start

Grafit Graphene Grafiit Oksida

SEM XRD FTIR FPP TGA

Analisa Data dan Pembahasan

kesimpulan

Selesai

HASIL PENELITIAN

A

PENGUJIAN XRD

Perbandingan Hasil pengujian XRD pada Temperatur (a) 160oC (b) 180oC dan (c) 200oC

a b c

Temperatur Massa Zn d-spacing

180oC

0.8 gram 3.31779 Å 1.6 gram 3.58431 Å 2.4 gram 3.72417 Å


160oC



200oC


Massa Zn Temperatur d-spacing

0.8

160oC 3.78282 Å 180oC 3.31779 Å 200oC 3.67919 Å

Massa Zn Temperatur d-spacing

1.6 gram

160oC 3.83551Å 180oC 3.58431 Å 200oC 3.72593 Å

Massa Zn Massa Zn d-spacing

2.4 gram

160oC 3.81822 Å 180oC 3.72417 Å 200oC 3.58022 Å

Perbandingan Hasil pengujian XRD Dengan Variasi Massa Zn (a) 0.8 gram (b) 1.6 gram dan (c) 2.4 gram

a b c

D-spacing Yang Dihasilkan

D-spacing dengan variasi massa D-spacing dengan variasi Temperatur hydrothermal

PENGUJIAN FTIR

Gugus Fungsi yang terbentuk pada graphene hasil proses hydrothermal pada temperatur (a) 160oC (b) 180oC (c) 200oC

a b c

Grafit Grafit Oksida Graphene

PENGUJIAN SEM

160oC

500x 10000x

2.4 gram

1.6 gram

0.8 gram

180oC

500x 10000x

2.4 gram

1.6 gram

0.8 gram

200oC

500x 10000x

2.4 gram

1.6 gram

0.8 gram

Material Temperatur (oC) Massa Zn (gram)

Konduktivitas listrik (S/cm)

graphene

160 0.8 0.001142 1.6 0.002456 2.4 0.001859

180 0.8 0.004508 1.6 0.002648 2.4 0.007317

200 0.8 0.001208 1.6 0.012526 2.4 0.007282

PENGUJIAN KONDUKTIVITAS ELEKTRIK

Material Massa Zn (gram)

Temperatur (oC) Konduktivitas listrik (S/cm)

graphene

0.8 160 0.001142 180 0.002456 200 0.001859

1.6 160 0.002456 180 0.002648 200 0.007317

2.4 160 0.001859 180 0.012526 200 0.007282

Konduktivitas Elektrik Graphene untuk variasi massa Zn Konduktivitas Elektrik Graphene Untuk Variasi Temperatur Hydrothermal

Konduktivitas Elektrik Graphene untuk variasi massa Zn

Konduktivitas Elektrik Graphene Untuk Variasi Temperatur Hydrothermal

TGA/DSC Dari Grafit Oksida

PENGUJIAN KONDUKTIVITAS ELEKTRIK

HASIL TGA DAN DSC GRAPHENE TEMPERATUR 160oC

Kurva Weightloss Kurva Heatflow

• Graphene dapat disintesis menggunakan metode hydrothermal dengan menggunakan serbuk Zn sebagai reduktor dengan variasi penambahan massa Zn sebesar 0.8 gram, 1.6 gram dan 2.4 gram serta variasi temperatur hydrothermal sebesar 160oC, 180oC, dan 200oC

• Pada penelitian ini diperoleh graphene yang memiliki sifat terbaik dengan penggunaan reduktor 2.4 gram Zn dan temperatur hydrothermal 200oC. didapatkan seiring dengan penambahan serbuk Zn akan menjadikan morfologi graphene menjadi semakin tipis. Nilai Konduktivitas elektrik tertinggi didapatkan dari variasi penambahan serbuk Zn sebesar 1.6 gram dengan temperatur hydrothermal 200oC yaitu sebesar 0.012526 S/cm.

KESIMPULAN

• Memanfaatkan graphene yang telah disintesis untuk penelitian selanjutnya.

• Melakukan sintesis graphene dengan menggunakan metode lain yang menghasilkan graphene yang lebih baik.

SARAN

pengaruh massa zn dan temperatur …digilib.its.ac.id/public/its-paper-40927-2710100056 -...

Documents