Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitia,n Sainsdon 1'eknologi MenuJu Era Tinggal Landas

Bandllng, 8 - 10 Oktober 1991PP1'N - BA1'AN

PENGARUH KONDISI ETSA PADA TANGGAPAN DETEKTORJEJAK NUKLIR IUPILON

BunawaePueat Standarisaei dan Penelitian Keselamatan Radiaei • Badan Tenaga Atom Naeional

ABSTRAKPENGARUH KONDISI ETSA PADA TANGGAPAN DETEKTOR JEJAK NUKLIR

IUPILON. Telah dilakukan studi karakteristik etsa detektor polikarbonat Iupilon denganmenggunakan berbagai kondisi etsa (konsentrasi, suhu dan waktu etsa). Penambahan etanol(20% vol) pada larutan KOH akan menaikkan laju etsa bahan (VB) dan laju etsa jejak (Vr).Tanggapan detektor Iupilon optimal terjadi pada kondisi etsa 6N KOH (80% vol) ditambahCzHsOH (20% vol) pada suhu 50°C selama 4 jam, dengan efisiensi sebesar 80% untuk energia 0,5 - 4 Mev. Pada kondisi ini, diperoleh laju etsa bahan (VB) rata-rata 3,9 :t: 0,1 11m/jamdengan energi aktivasi 0,64 :t: 0,02eV.

ABSTRACTTHE EFFECT OF ETCHING CONDITION ON THE RESPONCE ON THE IUPILON

TRACK DETECTOR. Etching characteristic oflupiion polycarbonate has been studied usingvarious etching condition (concentration, temperature, and etching time). Adding of etanol(20% vol) to the KOH solution will increase bulk etch rate (VB) and track ecth rate (VT). Theoptimum Iupilon detector res ponce achieved at etching condition of 6N KOH (80%vol) inCzHsOH (20%vol) at temperature of sooe in 4 hours with efficiency of 80% for a energy of 0,5- 4 MeV. In this condition bulk etch rate (VB) was obtainned average of 3,9:t: 0,1 11mper hourswith the activation energy of 0,64 :t: 0,02 eV.

I.PENDAHULUAN

Detektor jejak nuklir zat padat (SSNTD)merupakan salah satu detektor yang digunakanuntuk dosimetri a, neutron dan proton [1].Adabeberapa jenis detektor jejak nuklir yangberedar di pasaran seperti Lexan, Tufax, Kimfol,Tastrack, TS-16N, Makrofol-E, Kodak LR-115,Baryotrack, CN-85, Man-a, Iupilon dan CR-39.

Salah satu dari detektor tersebut yaituplastik polikarbonat, mempunyai beberapa ke­lebihan dan kekurangan. Kelebihannya antaralain peka terhadap radiasi a, kedapatulanganyang stabil, pemucatan (fading) rendah, danjejak latar belakang rendah antara 6-10jejak/cm2 [2]. Sedangkan kekurangannya yaiturentang energi a yang dapat dideteksi rendahantara 0,5 - 3 MeV [3].Oleh karena itu detektorini telah digunakan untuk mengukur gas radonsecara luas di Eropa [4,5]dan di Jepang [6].

Dalam penelitian ini dilakukan penga­matan pengaruh kondisi etsa (konsentrasiKOR, suhu dan waktu etsa) terhadap kepekaandetektor Iupilon yang telah disinari partikel adengan energi 0,5 - 4 MeV. Selain itu juga di­amati laju etsa bahan (VB)' kualitas jejak, danditentukan energi aktivasi (Q).

TEORI

Apabila detektor jejak nuklir disinari ra­diasi pengion a, neutron dan proton, maka tidaksemua partikel pengion tersebut dapat menim­bulkanjejak laten pada detektor jejak nuklir.

Kepekaan detektor jejak nuklir dipenga­ruhi oleh beberapa faktor yaitu energi radiasipengion, jenis radiasi pengion dan kondisi etsa.

Efisiensi deteksi untuk detektor jejak nu­klir, dalam hal ini efisiensi jejak relatif persa­tuan luas ditentukan dengan menggunakan }Jer­samaan [7,8]:

E = Jumlahjejak per satuan luas = Nt - Nb (1)J umlah partikel yang da tang A. Gj" t

Nt = jumlahjejak total (jejak/cm2), Nb = jumlahjejak latar belakang (jejak/cm2), A = aktivitassumber radiasi (Bq), t = lama penyinaran (de­tik) dan Gf = faktor geometri untuk detektordan sumber disc.

Efisiensi deteksi dari detektor jejak nuklirtinggi, bila kondisi etsa optimal yaitu kondisidimana laju etsa bahan (VB) rendah tetapi lajuetsa jejak (V T) tinggi. Menurut Fleisher dkk [1]laju etsa bahan (VB) bergantung pada konsen­trasi larutan dan suhu etsa, ditentukan dengan

430

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Teklwlogi Menuju Era Tinggal Landas

persamaan :i

VB (N,T) =A (N,T) e- (Q/kT) (2)

A(N,T) = tetapan yang bergantung pada jenisdetektor, konsentrasi dan suhu etsa ; Q = ener­gi aktivasi (eV), l~ = tetapan Boltzman dan T =suhu etsa (K). Energi aktivasi (Q) dapat di­hitung dengan menggunakan persamaan [2]diatas untuk beberapa harga VB'

BAHAN DAN PERALATAN

1. Detektor polikarbonat lupilon buatan Mitsu­bishi Gas Chemical Company Inc, Jepang.

2. Sumber partikel a (Am-241) aktivitas 6230Bq

3. Mikroskop optik dan kamera video, buatanNikon, Jepang

4. Timbangan Elektronik LIBROR NL-200 de­ngan kepekaan 0,01 mg buatan ShimadzuLtd, Jepang.

5. Tempat etsa, buatan KFK-Jerman Barat.6. Inkubator untuk suhu 0 - 60°C, buatan San­

yo, Jepang.7. Standar mikrometer, buatan Graticule Inc,

Inggris.8. Bahan kimia KOH dan C2H50H kuaHtas

pro-analisa9. Pengukur waktu (stop watch)

TATAKERJA

Penyinaran partikel aDetektor lupilon disinari dengan partikel a

dari sumber elektrodeposisi AM-241 denganmenggunakan penyearah. Hal ini dimaksudkanagar partikel a yang menumbuk detektor men­dekati arah normal dengan sudut 90°. Jarakpenyinaran antara sumber Am- 241 dan detek­tor diatur sejauh 15,8 mm; 30,2 mm; dan 37,3mm, dengan maksud untuk menurunkan energia menjadi 4 MeV,2 MeV dan 0,5 MeV.

Etsa kimia dan evaluasi jejakUntuk mencari kondisi etsa yang optimal,

sehingga kepekaan detektor akan tinggi untukenergi a 0,5 -4 MeV. Beberapa langkah yangtelah dilakukan adalah sebagai berikut- Detektor lupilon setelah disinari partikel a

diletakkan di tempat etsa KFK.- Dibuat larutan etsa 4N, 6N dan 8N KOH

(80%vol) dengan campuran C2H50H (20%vol). Campuran larutan tersebut dimasuk­kan ke dalam tempat etsa dengan meng­gunakan makro pipet 10 ml.

Bandung, 8 - 10 Oktober 19MPPTN - BA1'AN

- Kemudian dimasukkan ke dalam incubatorselama 2jam, 3jam dan 4jam pada suh u 30-50°C.

- Setelah etsa, detektor lupilon dicuci. Per-tama dengan larutan HCI, kemudian denga nair destilasi hangat.

- Tebal detektor yang hilang akibat etsa di­tentukan secara tidak langsung denganmenggunakan metode gravimetri. Dalamhal ini semua detektor ditimbang beratnyasebelum dan sesudah dietsa. Permukaansensitif dari detektor yang dietsa memiliki

2luas 7,5 cm .- Setiap detektor dievaluasi di bawah mikro:3­

kop untuk menentukan jumlah jejak per­satuan luas, diukur diameter jejak dan di­amati kualitas jejaknya.

HASILDAN PEMBAHASAN

Kualitas jejak etsa kimia

Dari 27 etsa kimia yang diperoleh denganvariasi konsentrasi larutan etsa (4N,6N, dan 8NKOH), suhu etsa (30,40 dan 50°C) dan wakt.uetsa (2,3, dan 4 jam), diperoleh beberapa kua­litas je.iaketsa sebagai berikut :

Pertama, jejak sangat jelas dan kontrasuntuk energi a 0,5 dan 2 MeV pada kondisi ekia6N KOH, suhu 30°C, dan 40°C dan waktu ekia3 jam, serta kondisi etsa 8N KOH pada suhu40°C dengan waktu etsa 2 jam. Diameter jejakberkisar antara 8-11fAm(Gambar 1).

Kedua, untuk kondisi etsa 8N KOH suhu30 dan 40°C dan waktu etsa 3 dan 4 jam, jejakuntuk energi 0,5 MeV tampak kabur karenapanjang jejak sangat dangkal. Ketiga, jejak un­tuk energi 0,5 MeV mulai hilang dan untukenergi 2 MeV mulai tampak kabur. Hal ini ter­amati pada kondisi etsa 8N KOH, suhu 50c'Cuntuk waktu etsa 3 dan 4 jam. Hal ini terjadikarena laju etsa bahan cukup tinggi sebesar 12'Urn/jamsedangkan jangkau energi a pada de-tektor lupilon di bawah 12 fAm. /

Pengaruh konsentrasi larutan, suhu dan waktu etsa

Laju perbesaran diameter jejak untuk par­tikel a dengan energi 2 MeV bervariasi denganwaktu dan suhu etsa (lihat Gambar 1). Di siniterlihat diameter jejak naik secara lambat padakonsentrasi etsa 4N KOHuntuk 3 suhu etsa dannaik secara cepat untuk konsentrasi 6N dan 8 NKOH.

Laju etsa bahan (Vb) naik secara eksFo­nensial sebagai fungsi konsentrasi dan suhuetsa (lihat Gambar 2); Untuk kondisi etsa yangoptimal (lihat pembahasan mengenai efisiensi

431

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Peneliticrn Sainsdan Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas

Bam/nng, 8 - 10 Oktober 1991PP'/'N - BATAN

1814 N KOH

18

1614

16

E

3-12

E 14

""

512

.!!. 10

. .,

""

.-

••

~

8

:!: 10

~

.,

~

E

••

8

••

6

••

0

E

4

.~

6

~:~:~

0

21

4

30° r:2

2

34

Waktu et$8 (' )Jam '%

SOoe

18\

6 N KOH1640°C

14

- E 12::I.,~ / 30°C"" //.!! 10 300e

.!.~

8••0;

/; 6 /0

4

2L

-234 234

Waktu eha 'jam)Waktu eha (jam)

Gambar 1. Diameter jejak dari partikel a 2 MeV vs. waktu etsa untuk beberapa suhu dankonsentrasi larutan etsa.

Gambar 2. Laju etsa bahan (V B) sebagai fungsikonsentrasi larutan KOH. (Parameter darikurva dalah temperatur larutan etsa).

deteksi) pada 6N KOH,suhu 50°Cselama 4jam,diperoleh laju etsa bahan (VB) rata-rata sebesar3,9 ± 0,2 !Am/jam.Berdasarkan hasil penentuanVB untuk beberapa kondisi etsa dan denganmenggunakan persamaan (2) dapat dihitungenergi aktivasi (Q) untuk detektor polikarbonat

E!!.

12, E"!. 10~m> 8c ••~ Ei

••.0•••• /IIi:II••

:1..J

()

2 4

Normalitas KOH

Iupilon yaitu sebesar 0,64 ± 0,02 eV.Hasil yangdiperoleh ini tidak berbeda jauh dengan per­hitungan peneliti lain, misalnya untuk polikar­bonat Lexan sebesar 0,65 ± 0,01 eV[9], polikar­bonat Tufak sebesar 0,64± 0,01 eV[9], polikar­bonat Makrofol-Esebesar 0,66 ±0,02 eV[10]danpolikarbonat Makrofol-KG sebesar 0,66 ± 0,08eV[U]. Hal ini memberi kesan bahwa kualitasdetektor plastik plastik polikarbonat yang bere­dar di pasaran (Makrofol, Lexan dan Iupilon)sarna .

Efisiensi detektor iupilonDari hasil perhitungan dengan menggu­

nakan persamaan (1), dapat ditentukan efisi­ensi deteksi untuk detektor iupilon yang opti­mal (Gambar 3). Berdasarkan gambar tersebut,terlihat bahwa efisiensi deteksi untuk energi a0,5 - 4 MeV optimal pada kondisi etsa 6N KOHsuhu 50°Cdengan waktu etsa 4 jam yaitu sebe­sar 80%. Hal ini dapat dijelaskan sebagai ber­ikut:- Untuk kondisi etsa 4N KOH, suhu 40 dan

50°C waktu etsa 3 dan 4 jam, efisiensi de­teksi untuk energi a 4 MeV rendah, karenawaktu etsa belum cukup mewujudkan jejaksecara keseluruhan (Gambar 3b dan 3c)

- Untuk kondisi etsa 6N KOH, suhu 30°C wak­tu etsa 2,3 dan 4jam efisiensi deteksi untukenergi 0,5 dan 2 MeV hampir sarna sekitar

432

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Teknologi Menuju Era Tinggal Landas Bandung, 8- 10 Oktober 1991

PPTN - BATM'

E ('%oj

6N KOH, 500e

E('%o)

1001

4N KOH) 30°C E(%)

80 I

1

4 KOH, 400eE ('%0J

-

0,5 MeVI

f

4N KOH 50°

601

. e

-f-

rI/

0,5 MeV

I.~-2 MeV

401

I/ 2 MeV0,5 Me V

/

201

I

/ 01

I

, 23 • TIME

I

4

I___ ...-I---f"' 4 MeV

~

( h)

4 MeV

(a)

2

34• TIME

(h)Cb)

2.

3 4• TIME

(c)

t /I)

80

60

40·

20

f f ,.:r

0.5 MeV2 MeV

...:.>, --I----+.2 MeV~ 0,5 MeV

4 MeV0,5 MeV

2 MeV

o2

----3 4

( d)

TIME( h ) TIME

C h) 2 3(I)

4 TIME(h)

100

80

60

40

20

*-- 0,5 MeVt--- 2 MeV

./I.eV

2 MeV

0,5 MeV

x---, ~~v·v'~o .• M.V

o2 3

(g)

4

4 MeV

TIMEC h) 2 4 TIME

( h) 2 3

Ci)

4TIME

( h)

Gambar 3 (3a sid 3i). Kurva hasil perhitungan efIsiensi detektor iupilon.

433

Proceedings Seminar Reaktor Nllklir dalam Penelitian Sainsdalt Tekrwlogi Menlljll Era Tinggal Landas

76%, tetapi masih rendah untuk energi 4MeV karena waktu etsa kurang lama se­hinggajejak masih kecil (l-2f..lm).Pada kon­disi etsa 6N KOH suhu 50°C, waktu etsa 4jam, efisiensi deteksi untuk energi a 0,5; 2dan 4 MeV hampir sarna sekitar 80%. Padakondisi etsa ini kualitas jejak untuk ketigaenergi cukup jelas, sehingga mudah meng­evaluasinya (GambaI' 3f).

- Untuk kondisi etsa 8N KOH, suhu 30°C, efi­siensi deteksi untuk energi a 0,5 dan 2 MeVhampir konstan untuk waktu etsa 2,3 dan 4jam (Gambar 3 g) yaitu 64%, tetapi masihrendah untuk energi a 4 MeV karena suhukurang panas untuk mewujudkan jejak ter­sebut. Pada kondisi etsa 8N KOH, suhu 40dan 50°C dengan waktu etsa 3 dan 4 jam,efisiensi deteksi untuk energi a 4 MeV naiksecara cepat, tetapi sebaliknya untuk energia 0,5 dan 2 MeV sebagian mulai hilang dankabul', karena kedalaman jejak tersebut sa­ngat dangkal.

KESIMPULAN

Berdasarkan kualitas jejak dan hasil per­hitungan, dapat ditarik beberapa kesimpulan :

DAFTAR PUSTAKA

Bandung, 8 - 10 Oktober1991PPTN - BA'l'AN

1. Kualitas jejak sangat jelas dan kontras un­tuk energi a 0,5 dan 2 MeV pada kondisi etsa6N KOH, suhu 30 dan 40°C dan waktu etsa3jam.

2. Jejak untuk energi a 0,5 dan 2 MeV mulaihilang dan kabul', ini teramati pada kondisietsa 8N KOH, suhu 40 dan 50°C denganwaktu etsa 4 jam.

3. Laju etsa bahan (VB) naik secara ekspo­nensial sebagai fungsi dari konsentrasi la­rutan dan suhu etsa.

4. Energi aktivasi (Q) detektor polikarbonatIupilon rata-rata sebesar 0,64 ± 0,02 eV.

5. Tanggapan detektor Iupilon paling tinggipada kondisi etsa 6N KOH (80% vol) di­tambah C2H50H (20% vol), suhu 50°C sela­ma 4 jam, dengan efisiensi rata-rata 80%.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepadaDR Ishigure NIRS-Jepang, atas bantuan dansaran-saran yang diberikan.

1. FLEISHER, RL., PRICE, P.B. and WALKER, RW., Nuclear track in solid: Principles andApplications. University of California Press, California, USA, 75.

2. URBAN. M., BURGHART. B., and PIESCH. E., Temperature and humidity dependent fadingof neutron induced recoil and alpha particle tracks in Makrofol-E. Nuclear Track and Radia­tions Measurements 8 (1984) 175-178.

3.AL-NAJJAR, S.AR, OLIVERI, A, and PIESCH, E., Extension of the alpha particle energyrange in polycarbonate using multiple step chemical and/or electrochemical ecthing. RadiationDosimeteri 27 (1989) 5-7.

4. URBAN, M., BINNS, D.AC., and ESTRADA, J.J., Radon measurement in mines and dwell­ings, KFK Report No. 3866 (1985).

fi. VANMARCKE, H., and JANSSENS, A, Study of the properties of electrochemically etchedalpha track in a polycarbonate foil used in radon diffusion chamber, Nuclear Track and Radia­tions Measurement 12 (1986) 689 -681.

G. FUJIMOTO, K., Komunikasi pribadi (1990).

7. KHAN, H.A, and KHAN, N.A, Critical distance in geometry factor calculations using solidstate nuclear track detector (SSTND). Nuclear Instruments and Methods 223 (1984) 161-165.

8. WILSON, O.J., and SHORT, S.A., Geometric efficiencies of circular detector and surfacesource arrangements numerial solution and experimental verification, Nuclear Instrumentsand Methods A271 (1988) 644-651.

9. TORRELES, J., BAIXERAS, C., DOMINGO, C., FERNANDENZ, F., and VIDAL-QUADRAS,A., A comparative study of bulk etch rate measurement methods in polycarbonate detectors,Nuclear Track and Radiation Measurements, 15 (1988) 145 -150.

434

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalum Penelitian Sainsdan Teklwlogi Menuju Era Tinggal Landas

Bandung, 8- 10 Oktober 191/1PPTN - BATAN

10. FARID, S.M., Dependence of sensitivity of cellulose nitrat (R) and makrofol-e polycarbonateplastic detectors on etching temperature, Nuclear Track and Radiation Measurement 15(1988) 145-150.

11. SHI-LUN-GUO, HAO. H., BRAND, R. and VATER. P., Etching and technical parameter ofMakrofol-KG plastic foil for manufacture of nuclear track membrane, Nuclear Track andRadiation Measurement 15 (1988) 159· 162.

DISKUSI

Rini H. :

Bagaimana cara memisahkan Energi a tanpa mengatur tekanan di dalam tabung (sepertigambar pada tranparansi) karena yang Saudara jelaskan hanya dengan pengaturan jarak.Mohon penjelasannya.Bunawas:Untuk memisahkan atau memvariasi energi a yang datang denganjalan memvariasijarakyaitusbb: untuk energi 4 MeV,2 MeV dan 0,5 MeV,jarak penyinaran diatur sejauh 15,8 mm, 30,2 mmdan 37,3 mm (dihitung secara teori dengan metode Monte Carlo).

Gunandjar:- Bagaimana cara menentukanjumlah cacah partikel (aktivitas) berdasar jejak partikel ini.- Bagaimanaf berdasarkan apa cara menentukan jenis partikel yang diukur.Bunawas :- Kalau kita sudah punya data Efisiensi maka kita bisa menentukan aktivitas- Partikel yang mengenai detektor jejak nuklir dapat ditentukan dengan cara;a. mengevaluasi y menentukan panjang jejakb. menentukan diameter jejakc. mengevaluasi bentuk jejak. Karena bentuk jejak untuk partikel a berbeda dengan partik,:!lberat ( misalnya Fe dari akselerator ).

Tatang Mulyana:Di dalam penelitian saudara ini larutan yang digunakan untuk etsa adalah larutan KOBditambahkan etanol. Apakah ada larutan + penambahnya yang lain selain larutan KOH + etanoluntuk etsa ini? Bila ada, sebutkan? Apa dasarnya pemilihan larutan-Iarutan ini untuk prosesetsa. Coba jelaskan secara kimiawi.Bunawas :

- Tidak ada larutan pengetsa yang lain selain campuran dari KOH (80% vol) + C2HsOH (20%vol).- Dasar pemilihan larutan etsa yaitu KOH adalah sbb: larutan KOH merupakan senyawa kimiayang bersifat basa kuat yang melarutkan polimer ( dalam hal ini plastik polikarbonat Iupilon).

435