pengamatan sifat bahan padat i
TRANSCRIPT
Kata Pengantar
Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat limpahan rahmat
dan karunia-Nya sehingga kami dapat menyusun makalah tugas laporan akhir ini tepat pada
waktunya. Laporan ini merupakan tugas dari praktikum yang telah kami laksanakan sebelumnya.
Dalam penyusunan Laporan Akhir Praktikum ini, kami banyak mendapat tantangan dan
hambatan akan tetapi dengan bantuan dari berbagai pihak tantangan itu bisa teratasi. Olehnya itu,
kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah
membantu dalam penyusunan Laporan Akhir Praktikum ini, semoga bantuannya mendapat
balasan yang setimpal dari Tuhan Yang Maha Esa.
Kami menyadari, bahwa penulis masih banyak kekurangan dalam membuat Tugas Laporan
Praktikum ini. Oleh sebab itu, kami meminta saran kepada pembaca, bila penulis ada kesalahan.
Semoga Laporan Praktikum Farmasi Fisisk ini dapat bermanfaat bagi pembaca, walaupun masih
banyak kekurangan.
Semoga makalah ini akan bermanfaat bagi kita semua agar dapat mengetahui tentang sifat dari
bahan zat padat, terutama paracetamol yang akan kami bahas pada makalah ini. Terima kasih
atas bimbingan dan waktunya sampai percobaan dan makalah ini diselesaikan.
Jakarta, 2 September 2012
Penulis
1 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
Daftar Isi
Kata Pengantar 1
Daftar Isi 2
Pendahuluan 3
Tinjauan Pustaka 5
Metode Kerja dan Hasil Pengamatan 11
Pembahasan 16
Penutup 24
Daftar Pustaka 25
2 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Dalam bidang farmasi, zat-zat yang digunakan sebagai bahan obat kebanyakan berukuran kecil
dan jarang yang berada dalam keadaan optimum. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan
penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik sifat fisika, kimia dan
farmakologik dari bahan obat tersebut.
Mikromeritik merupakan ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil.
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi.
Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk
sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rectal, dan tropical. Formulasi yang berhasil dari suspensi,
emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik , dan respon farmakologis , juga bergantung pada ukuran
partikel yang dicapai dari produk itu. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran
partikel sangat penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar
dari granul dan serbuk.
Pada percobaan kali ini, kita akan mengenal dan mengamati karekteristik serbuk,
distribusi ukuran partikel, kompresibilitas, rasio housner, dan luas permukaan dari serbuk
paracetamol dengan menggunakan metode ayakan, metode ini merupakan metode yang paling
sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel adalah analisis ayakan.
3 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
I.2 Tujuan Percobaan
I.2.1 Tujuan PercobaanMengenal karakteristik serbuk, distribusi ukuran partikel, kompresibilitas, rasio housner,
dan luas permukaan dari paracetamol.
I.2.2 Alat dan Bahan- Paracetamol
- Sreving analyzer
- Gelas ukur
- Alat ukur sudut henti
I.3 Prinsip Percobaan
Pengukuran pertikel dari serbuk berdasarkan atas penimbangan residu yang tertinggal
pada tiap ayakan yaitu dengan melewatkan serbuk pada ayakan dari nomor mesh rendah ke
nomor mesh tinggi yang digerakkan oleh mesin penggetar dengan waktu dan kecepatan tertentu.
4 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
I.1 Teori Umum
Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil.
Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas
permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran
diameter rata-rata. (1)
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya jumlah bahan
besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya suatu pemisahan
bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus
atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang
disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik
beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak
(2).
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle. Dispersi
koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedang
partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop
optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular
berada dalam kisaran ayakan(3).
5 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak partikel-
partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu sutau perkiraan kisaran
ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, dari sini
kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (3).
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab
ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek
fisiologisnya (4).
Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (5):
1. Menghitung luas permukaan
2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan
dan topikal
4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi
5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).
Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah menggunakan
pengayak standar. Pengayak terbuta dari kawat dengan ukuran lubang tertentu. Istilah ini (mesh)
digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear (5).
Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi,
begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran
dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik.
Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang
6 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan,
volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu
bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (3).
Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel:
Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak
diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah
mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk
memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan
ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa
dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (3).
Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari
partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk
mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel
yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari
distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan jelimet. Namun demikian pengujian
mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis
ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen
seringkali bisa di
deteksi dengan metode ini (3).
7 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel
adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran geometrik partikel.
Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang
disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar jala paling
besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar jala yang dijumpai, berjatuhan
melewatinya. Mereka membentuk bahan halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada
ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-
150 g setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah
yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan (3).
Dengan cara sedimentasi
Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi Stocks.
Dasar untuk metode ini adalah Aturan Stokes:
d = √
Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah metode
pipet, metode hidrometer dan metode malance.(1).
Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang lebih
10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1
mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP
menggunakan suatu batasan dengan istilah “very coarse, coarse, moderately coarse, fine and very
8 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
18 η
(ρ- ρo)g√ h
t
fine”, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mempu melalui lubang-lubang ayakan yang
telah distandarisasi yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika
diadakan pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (2).
I.2 Uraian Bahan
Parasetamol
1. Warna : Putih
2. Rasa : Pahit
3. Bau : Tidak berbau
4. Pemerian : serbuk hablur
5. Kadar : 98 – 100 %
6. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, larut dalam 7 bagian etanol (95%)P,
larut dalam 13 bagian aseton, larut dalam 40 bagian gliserol, larut dalam sebagian
propilen glikol, larut dalam alkali hidroksida.
7. Titik lebur : 111o C
8. Masa molekular : 272,4 g/mol
9. PH larutan : 5-7oC
10. Stabilitas : Pada suhu > 40oC akan lebih mudah
- terdegradasi, lebih mudah terurai dengan adanya udara dari
- luar dan adanya cahaya, pH jauh dari rentang pH optimum
- akan menyebabkan zat terdegradasi karena terjadi hidrolisis.
11. Khasiat : antipiretik
12. Kegunaan : sebagai sampel
9 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
II.3 Prosedur Kerja
Cara Ayakan (1) :
1. Ayakan bersihkan dahulu dengan menyikat ayakan secara perlahan-lahan menggunakan kuas
bersih dan kering. Pasang set ayakan secara teratur nomor mesh besar di bawah, yang kecil di
atas.
2. Timbang kurang lebih 25 g zat yang akan diukur partikelnya, tempatkan di atas ayakan paling
atas. Tutup dan jalankan mesin dengan kecepatan separuh dari kecepatan maksimum. Biarkan
bekerja selama setengah jam.
3. Matikan mesin dan ayakan dibuka serta masing-masing frkasi ditimbang teliti menggunakan
neraca analitik.
4. Catat data yang diperoleh.
10 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
BAB III
Metode Kerja dan Hasil Pengamatan
III.1 Alat dan bahan
III.1.1 Alat yang digunakan
o Sieving analyzer
o Gelas ukur
o Alat ukur henti
III.1.2 Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah serbuk paracetamol.
III.2 Cara Kerja
III.2.1 Pengamatan Distribusi Ukuran partikel
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Ditimbang granul dengan seksama sebanyak 100 gram
3. Setiap ayakan lebih dahulu dibersihkan dengan sikat tabung kemudian dilap dengan
tissue untuk memastikan keringnya pengayak maupun tidak terdapatnya partikel
tertingggal lagi yang dapat menghalangi proses pengayakan.
11 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
4. Ayakan kemudian diset pemasangnya pada sieving analyzer dengan nomor mesh 22
berada paling bawah disusul secara berurutan ke atas : 12, 14, 16, 18, dan 20.
5. Granul yang telah ditimbang 100 g ditempatkan pada pengayak nomor mesh 12, ditutup
rapat mesin fibrator, kemudian mesin dijalankan dengan kecepatan 5 rpm (rotasi per
minutes) dan diset waktu pengayakan selama 4 menit.
6. Setelah 4 menit, mesin fibrator akan berhenti secara otomatis. Ayakan kemudian
masing-masing dibuka/diambil dari mesin fibrator.
7. Fraksi serbuk yang tertinggal pada masing-masing pengayak dengan nomor mesh
berbeda ditimbang menggunakan timbangan miligram.
8. Dicatat data yang diperoleh dan dihitung nilai % tertahan serta ukuran diameter partikel.
Data yang telah diperoleh
Mesh Jumlah Serbuk
gram %
12 21,49 21,49
14 9,82 9,82
16 5,86 5,86
18 3,80 3,80
20 1,90 1,90
Wadah 57,13 57,13
Total 100 100
12 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
Tabel Distribusi Pada Serbuk Paracetamol
Mesh Jumlah Serbuk
gram %
12 0 0
14 0 0
16 0 0
18 0 0
20 0 0
Wadah 100 100
Total 100 100
Grafik distribusi ukuran partikel
mesh 12
mesh 14
mesh 16
mesh 18
mest 20
wadah
13 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
III.2.2 Pengukuran Rasio Housner dan Kompresibilitas serbuk
a. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan
b. Timbang dengan seksama 40 – 50 gram serbuk paracetamol
c. Masukan ke dalam gelas ukur, ratakan permukaannya ( tanpa penekanan )
d. Catat volume yang ada pada gelas ukur dan timabng volume serbuk yang tidak masuk ke
dalam gelas ukur
e. Ketuk gelas ukur sebanyak 300 kali atau sampai serbuk penuh mengendap
f. Catat kembali volume serbuk
g. Hitung berat jenis : Tab Density dan Bulk Density
h. Hitung Rasio Housner
i. Hitung Kompresibilitas
Berat serbuk yg ditimbang = 45 gram
Volume serbuk awal = 100 ml
Berat serbuk yg tertinggal = 5,32 gram
Volume serbuk 2 = 60 ml
Berat serbuk sisa (akhir) = 39, 60 gram
Maka,,,
Berat jenis Tap Density = berat gram akhir
volume akhir serbuk =
39,6060
= 0,66
Berat jenis Bulk Density = berat gram akhir
volume awal serbuk =
39,60100
= 0,396
Rasio Housner = tapdensity
bulk density =
0,660,396
= 1,667
Kompresibilitas = = tapdensity−bulk density
tapdensity x 100 % = 40 %
14 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
III. 2.3 Perhitungan Luas Permukaan
Mesh Diameter
(mm)
Volume 1
partikel
Bobot
Gram
Volume
serbuk
Jumlah
Partikel
Luas
Permukaan
1 Partikel
Luas
Permukaan
serbuk
12 2.12 4.99 21.49 32.6 6,53 14,12 92,20
14 1.81 3.16 9.82 14.9 4,71 10,18 47,95
16 1.59 2.15 5.86 8.9 4,14 7,84 32,46
18 1.41 1.50 3.80 5.8 3,86 6,12 23,62
20 1.27 1.10 1.90 2.9 2,63 5,15 13,54
Wadah 0.21 4.19x10 ³ˉ 57.13 86.6 20.668,2 0,125 2.583,525
Total
Perhitungan Luas Permukaan pada Serbuk Paracetamol
Mesh Diameter
(mm)
Volume 1
partikel
Bobot
Gram
Volume
serbuk
Jumlah
Partikel
Luas
Permukaan
1 Partikel
Luas
Permukaan
serbuk
12 0 0 0 0 0 0 0
14 0 0 0 0 0 0 0
16 0 0 0 0 0 0 0
18 0 0 0 0 0 0 0
20 0 0 0 0 0 0 0
Wadah 0,212 4,999 x 10-3 100 8,014x10-4 0,160312 0,1412 0,0226
Total
15 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
III. 2. 4 Pengukuran Sifat Aliran Melalui Sudut Henti
a. Timbang serbuk dengan seksama 40 – 60 gram
b. Masukkan kedalam corong dengan bagian bawah tertutup
c. Ikuti cara pengukuran sudut henti sesuai petunjuk yang ada
d. Amati, catat, dan hitung : Tinggi tumpukan granul dan Jari-jari granul
e. Hitung sudut hentinya.
Berat granul yang ditimbang = 50 gram
Tinggi tumpukan granul = 7,2 cm
Jari-jari tumpukan granul = 6,5 cm
Maka sudut hentinya yaitu : tinggi tumpukan granul
jari− jari tumpukangranul =
7,26.5
= 1.11˚
16 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
BAB IV
PEMBAHASAN
Mikromiretik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel kecil.
Pengertian ini sangat penting untuk diketahui oleh mahasiswa farmasi khususnya dalam
membahas obat sediaan padat seperti kapsul ,tablet, granul, sirup kering. Ukuran partikel dapat
dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata,
volume rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pada umumnya pengertian ukuran partikel
disini adalah ukuran diameter rata-rata.
Ada beberapa metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel, bentuk
partikel, luas permukaan partikel, maupun ukuran pori. Masing-masing metode memiliki
kelebihan dan kekurangan.
A. METODE UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL
Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang diutarakan disini
hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam praktek di bidang farmasi serta metode yang
merupakan ciri dari suatu prinsip khusus. Pada bagian ini akan dibicarakan metode pengukuran
seperti mikroskopi, pengayakan, sedimentasi, dan penentuan jumlah volume. Namun, tidak ada
satu pun cara pengukuran yang benar-benar merupakan metode langsung. Walaupun dengan
mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang didapat
17 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
kemungkinan besar tidak lebih ”langsung” dari pada menggunakan metode lain, karena hanya
dua dari tiga dimensi partikel yang bisa terlihat.
Mikroskopi Optik, adalah mungkin untuk menggunakan mikroskop biasa untuk
pengukuran ukuran partikel yang berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira 100 µm. Menurut metode
mikroskopik, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu
slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Kerugian dari metode mikroskopis adalah bahwa
garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang
dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel
dengan menggunakan metode ini. Namun demikian, pengujian mikroskopik dari suatu sampel
harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena
adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan
metode ini.
Pengayakan, pada metode ini digunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh
The National Bureau of Standard. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel
yang lebih kasar; tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut bisa
digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer (ayakan no.325). menurut
metode U. S. P untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu
ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan
selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang
lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang. Jika diinginkan analisis yang lebih rinci,
ayakan bisa disusun lima berturut-turut mulai dari yang kasar di atas, sampai dengan yang
terhalus di bawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang teliti ditempatkan pada ayakan paling
atas, dan setelah ayakan tersebut digoyangkan untuk satu periode waktu tertentu, serbuk yang
18 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
tertinggal di atas tiap saringan ditimbang. Kesalahan pengayakan akan timbul dari sejumlah
variabel termasuk beban ayakan dan lama serta intensitas penggoyangan.
Sedimentasi (pengayakan). Penggunaan ultra sentrifugasi untuk penentuan berat molekul
dari polimer tinggi. Penggunaan ultra sentrifugasi dapat menghasil suatu kekuatan sejuta kali
gaya gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode pipet, metode
timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode pipet yang akan dibicarakan karena
teknik tersebut mengkombinasikan kemudahan analisis, ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme
alat tersebut. Cara analisisnya adalah : suspensi 1 atau 2% dari partikel-partikel dalam suatu
medium yang mengandung zat pendeflokulasi yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder
sampai tanda 550 ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-partikel
secara merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan pipet di tempatnya, dijepit dengan
kuat dalam suatu bak yang bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu, diambil 10 ml
sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut diuapkan, ditimbang atau dianalisis
dengan cara lain yang cocok untuk mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan.
Pengukuran Volume Partikel. Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter
counter. Alat khusus ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan
dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada
elektroda, akan terjadi suatu perubahan tahan listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume suspensi
encer dipompakan melalui lubang tersebut. Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel
dapat melewatinya satu per satu pada suatu waktu. Digunakan suatu tegangan listrik yang
konstan melewati elektroda-elektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika
partikel tersebut berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya,
dan hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. Alat tersebut
19 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
mencatat secara elektronik semua patikel-partikel yang menghasilakan pulsa yang ada dalam dua
nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang secara sistematik dan
menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang konstan, maka memungkinkan
untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel. Alat ini sanggup menghitung partikel pada
laju kira-kira 4000 per detik, dan dengan demikian baik penghitungan keseluruhan maupun
distribusi ukuran partikel diperoleh dalam waktu yang relatif singkat. Coulter counter telah
berguna dalam ilmu farmasi untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat
antibakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme.
B. BENTUK PARTIKEL
Pengetahuan mengenai bentuk dan luas suatu partikel dikehendaki. Bentuk partikel
mempengaruhi aliran dan sifat-sifat pengemasan dari suatu serbuk, juga mempunyai beberapa
pengaruh terhadap luas permukaan. Luas permukaan persatuan berat atau volume merupakan
suatu karakteristik serbuk yang penting jika seseorang mempelajari adsorpsi permukaan dan laju
disolusi.
Bentuk Partikel. Suatu bola mempunyai luas permukaan minimum per satuan volume.
Makin tidak simetris suatu partikel, makin besar luas permukaan per satuan volumenya. Seperti
telah dibicarakan sebelumnya, suatu partikel berbentuk bola diberi ciri sempurna dengan garis
tengahnya. Jika partikel menjadi lebih tidak simetris, makin sulit untuk menetapkan garis tengan
yang berarti bagi partikel tersebut. Untuk mendapatkan suatu pekiraan dari permukaan atau
volume dari suatu partikel yang mempunyai bentuk tidak bulat, seseorang harus memilih suatu
garis tengah yang merupakan karakteristik dari partikel tersebut dan menghubungkan garis
tengah ini dengan luas permukaan atau volumenya dengan menggunakan suatu faktor koreksi.
20 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
C. METODE UNTUK MENENTUKAN LUAS PERMUKAAN
Luas permukaan dari suatu sampel serbuk dapat dihitung dari pengetahuan distribusi
ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan salah satu metode yang telah diterangkan
secara singkat sebelumnya. Ada dua metode yang biasa digunakan : pertama, jumlah dari suatu
zat terlarut gas atau cairan yang adsorbsikan di atas sampel serbuk tersebut agar membentuk
suatu lapisan tunggal (monolayer) adalah suatu fungsi langsung dari luas permukaan sampel.
Metode kedua bergantung pada kenyataan bahwa laju suatu garis atau cairan mempermeasi
(menembus) suatu bentangan serbuk berhubungan dengan luas permukaan yang mengadakan
kontak dengan permean (zat yang menembus).
Metode Adsorpsi. Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar merupakan
adsorben yang baik untuk adsorpsi. Dalam menentukan permukaan adsorben, volume dari gas
yang teradsorpdi dalam cm3 per gram adsorben bisa diplot terhadap tekanan gas tersebut pada
temperatur konstan untuk memberikan bentuk lapisan tunggal yang diikuti oleh pembentukan
lapisan rangkap. Alat yang digunakan untuk memperoleh data yang dibutuhkan untuk
menghitung luas permukaan dan struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah Quantasorb.
Alat ini sedemikian sensitifnya sehingga sampel serbuk yang sangat sedikit dapat dianalisis.
Pengembangan alat ini dapat digunakan untuk sejumlah gas tunggal atau campuran gas sebagai
adsorban dalam suatu jarak temperatur.
Metode Permeabilitas Udara. Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu cairan, melalui
suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk tersebut. Makin besar luas
permukaan per gram serbuk makin besar pula tahanan aliran. Alat yang digunakan pada metode
ini yaitu Fisher Subsieve Sizer. Oleh karena alatnya sederhana dan penetapan dapat dilakukan
21 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
dengan cepat, maka metode permeabilitas ini banyak digunakan secara luas dalam bidang
farmasi untuk penentuan permukaan spesifik, terutama bila tujuannya adalah untuk mengontrol
variasi dari suatu batch ke batch lainnya.
D. UKURAN PORI
Bahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tinggi bisa mempunyai retakan-retakan dan
pori-pori yang adsorbsi gas dan uap, seperti air, ke dalam sela-selanya. Serbuk obat yang relatif
tidak larut dalam air bisa melarut lebih atau kurang cepat dalam medium air bergantung pada
adsorpsinya terhadap kelembapan atau udara. Sifat-sifat lain yang penting secara farmasetis,
seperti laju disolusi obat dari tablet bisa juga bergantung pada karakteristik adsorpsi dari serbuk
obat.
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan atau pengaruh besar dalam
pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya. Pada percobaan kali ini dilakukan
pengukuran diameter partikel serbuk Paracetamol dengan mneggunakan metode ayakan.
Keuntungan dari metode ini adalah alat yang digunakan sangat sederhana, penggunaannya
mudah dan cepat, serta pengontrolan kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Tetapi, jika
dibandingkan dengan metode mikroskopik, metode ayakan memberikan hasil pengukuran yang
kurang teliti dan kurang akurat serta memerlukan kuantitas bahan yang cukup banyak.
Dalam pengukuran partikel dengan menggunakan metode ayakan, pengayak yang
digunakan terlebih dahulu harus dibersihkan untuk menghindari kesalahan penghitungan hasil
ayakan yang disebabkan karena tertutupnya lubang-lubang ayakan dengan zat atau benda lain
Ayakan di susun dari atas ke bawah (mesh terkecil ke nomor mesh tertinggi), lalu bahan
disimpan di ayakan teratas. Adapun caranya sejumlah zat ( Paracetamol ) ditimbang 25 gram dan
22 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
dimasukkan dalam ayakan yang telah disusun dengan urutan dari nomor mesh yang besar di atas
dan yang paling kecil di bawah. Setelah partikel menerobos ayakan barulah ditimbang masing-
masing zat tersebut yang tertinggal di atas ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang
digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan kecepatan dan
waktu pengayakan yang konstan.
Dari hasil percobaan diperoleh diameter rata-rata dari Paracetamol. Berdasarkan
literatur, jika derajat halus serbuk dinyatakan dengan no.1, dimaksudkan bahwa semua serbuk
dapat melewati pengayak dengan nomor tersebut. Jika derajat serbuk dinyatakan dengan no.2,
dimaksudkan bahwa serbuk tersebut dapat melewati pengayak dengan nomor terendah dan tidak
lebih dari 40 % dapat melalui pengayak dengan nomor tertinggi.
Derajat halus serbuk tidak dapat diabaikan pada formulasi sediaan farmasi, karena sifat
ini berkaitan dengan kehomogenitasan bentuk sediaan dan kandungannya, dimana persyaratan
tersebut termasuk salah satu rangkian dari evaluasi yang dilakukan terhadap produk jadi (segera
setelah produk dihasilkan) yang menyatakan layak atau tidaknya produk tersebut dipasarkan di
masyarakat, yang sangat berkaitan erat kembali pada memenuhi syarat atau tidaknya sediaan
tersebut mencapai efek terapi.
Pengukuran derajat halsu serbuk menurut USP, diprosedurkan bahwa suatu massa sampel
tertentu ditaruh pada suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut
digoyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan
berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang.
Berdasarkan hasil yang telah diperoleh, maka dapat dikatakan bahwa ZnO termasuk
serbuk halus dan talk termasuk serbuk agak halus.
23 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
Hasil yang diperoleh dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu :
Kesalahan penimbangan hasil ayakan.
Ayakan yang tidak bersih sehingga mempengaruhi hasil.
Hasil ayakan yang berkurang karena terbang oleh angin
24 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan maka disimpulkan bahwa, paracetamol memiliki :
Berat jenis tap density rata-rata 0,66
Berat jenis bulk density rata-rata 0,396
Rasio Housner rata-rata 1,667
Kompresibilitas rata-rata 40%
Sudut henti rata-rata 1,11 ˚
V. 2 Saran
Sebaiknya percobaan ini dilakukan dengan metode lain agar diperoleh perbandingan yang
lebih jelas antara metode satu dengan lainnya.
25 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik
DAFTAR PUSTAKA
1. Tim asisten., (2008) “Penuntun Praktikum Farmasi Fisika”, Jurusan Farmasi, UNHAS,
Makassar.
2. Voigt, R., (1994), “Buku Pelajaran teknologi Farmasi”, edisi V, Cetakan I, UGM Press,
Yogyakarta, 45, 47, 51.
3. Martin, A., (1990), “Farmasi Fisika”, Buku II, UI Press, Jakarta, 1022-1023, 1036-1038.
4. Moechtar., (1990), “Farmasi Fisika”, UGM Press, Yogyakarta, 169.
5. Parrot, L,E., (1970), “Pharmaceutical Technologi”, Burgess Publishing Company,
Mineapolish, 11, 12
6. Ditjen POM., (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Jakarta, 591, 635.
7. Berbagai sumber di internet.
26 Laporan Akhir Praktikum Farmasi Fisik