MAKALAHPRAKTIKUM ANALISIS FARMASIVALIDASI METODE PENETAPAN KADARVITAMIN C DALAM TABLET SECARA ALKALIMETRIDENGAN POTENSIOMETRI AUTOTITRATOR

Disusun oleh :Kelompok A.4

Anggota: 1. Zakiyah Nurul HK100120030 2. Nurlina OctaviaK100120031 3. Nissa Nur IchsaniK100120036Korektor :

LABORATORIUM ANALISIS FARMASIFAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA2014ABSTRAKValidasi metode penetapan kadar vitamin C dapat dilakukan melalui beberapa tahapan kerja seperti ripitabilitas, linieritas, presisi antara, akurasi dan keseragaman kandungan. Salah satu metode yang digunakan adalah metode alkalimetri secara potensiometri autotitrator. Alkalimetri adalah sebuah teknik yang sederhana dan mudah yang dapat dilakukan untuk mengkuantifikasi vitamin c yang pada dasarnya bersifat asam. Dalam proses titrasinya, digunakan NaOH sebagai titran yang sebelum digunakan telah dibakukan terlebih dahulu dengan Kalium Biftalat. Salah satu kelebihan dari metode potensiometri autotitrator adalah perhitungannya tepat, lebih teliti, hemat tenaga dan lebih mudah pengerjaanya.

ABSTRACValidation of the assay method for vitamin c maybe conducted through some stages work by repeatability, linearity, intermediate precision, accuracy, and uniformity of content. One of the methods used is alkalimetri of potensiometri autotitrator. Alkalimetri is a simple and easy technique use to quantification of vitamin c, basically is acid. The process of titration, NaOH as a titran and before used to be standardized first with Potassium Biftalat. On of the advantages from this method is the calculating are right, more accurate, energy-efficient and more easy.

PENDAHULUAN

A. Fisiko Kimia ObatVitamin C (AcidumAscorbicum)BM = 176,13

Pemerian serbuk hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh karena pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering mantab diudara, dalam larutan cepat teroksidasi.Kelarutan mudah larut dalam air, agak larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P dan benzene P.Suhu lebur lebih kurang 1900.Khasiat dan penggunaan sebagai anti askorbat.(Depkes RI, 1979)B. Metode - Metode Analisis Yang Digunakan HPLC KitAnalisis Vitamin C menggunakan HPLC kit mengikuti metode isokratik pada suhu 300C menggunakan kolom fase terbalik. Kromatogram dicatat dengan UV detektor. Konsentrasi dihitung melalui integrasi dari peak area dengan metode standart eksternal. (Watada A.E, 1982) SpektrofotometriMerupakan teknik yang baru dan mudah untuk mengetahui konsentrasi dari vitamin C dalam sayur sayuran, minuman serta sediaan farmasi. Dalam metode ini vitamin C mereduksi Cu2+ menjadi Cu+, direaksikan dengan neukoproin menjadi Cu neukoproin, diekstraksi dengan n-phenylbenzimidoylthiourea (PBITU) dalam kloroform yang bisa diukur serapannya pada panjang gelombang 460 nm. (Shrivas, et al, 2005)

FluorometriAsam askorbat, oleh oksidasi dengan 2-hydroxynaphthaldehyde thiosemicarbazone terhadap katalis Mn (II) atau dengan mengaktifkan efek oksidasi dari rhodamine 6G dengan potassium bromate dengan vanadium. (Matei N, 2006) IodometriDipipet 50 mL larutan sampel mangga, ditambahkan 6 mL larutan H2SO4 10% dan ditambahkan beberapa tetes larutan amilum 1%, dititrasi dengan larutan I2 standar berwarna biru. (Karinda M, 2013) Titrimetri Larutan 2,6-diklorofenol indofenol dalam suasana netral atau basa akan berwarna biru sedang dalam suasana asam akan berwarna merah muda. Asam askorbat akan mereduksi 2,6-diklorofenol indofenol dan kelebihan larutan 2,6-diklorofenol indofenol sedikit saja akan sudah akan terlihat perubahan warna merah. (Matei N, 2006)

C. Dasar Teori

Potensiometri merupakan salah satu cara pemeriksaan fisika kimia yang menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikatornya. Besarnya elektroda indikator ini tergantung pada konsentrasi ion ion tertentu dalam larutan. (Gandjar & Rohman, 2007)Titrasi potensiometri sangat berguna ketika tidak ada indikator yang sesuai untuk menentukan TAT dan ketika daerah titik ekivalen sangat pendek sehingga tidak ada indikator yang cocok. Harga potensial yang diperoleh dapat diubah sedemikian rupa sehingga dapat disajikan dalam nilai pH, PM dan PE. Kurva titrasi yang diperoleh dalam percobaan seringkali serupa dengan kurva teoritis. (Gandjar & Rohman, 2007)Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume dimana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu grafik terhadap volume titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. (Basset,1994)PROSEDUR RESMI

Pembakuan. Timbang seksama kurang lebih 5 g kalium biftalat P yang sebelumnya telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 120 selama 2 jam, dan larutkan dalam 75 mL air bebas karbon dioksida P. Tambahakan 2 tetes fenolftalein LP dan titrasi dengan larutan natrium hidroksida hingga terjadi warna merah muda mantab.(Anonim, 1995)Penetapan kadar vitamin c dengan cara: Lebih kurang 400 mg asam askorbat yang ditimbang seksama, larutkan dalam campuran yang terdiri dari 100 mL air bebas CO2 dan 20 mL asam sulfar encer. Titrasi segera dengan iodium 0,1N menggunakan indikator kanji sampai terbentuk warna biru tetap, tiap mL iodium setara dengan 8,806 mg asam askorbat.(Mursidi A., 2008)

CARA KERJA Pembuatan larutan baku NaOH 0,1 NDitimbang 4,001 gram NaOHDimasukkan kedalam labu ukur 1000 mLDilarutkan dengan air bebas CO2 sedikit demi sedikit sampai tanda Pembakuan larutan baku NaOH 0,1 NDitimbang seksama 300 mg kalium biftalat yang sudah dikeringkanDimasukkan kedalam erlenmeyerDitambahkan 75 mL air bebas CO2, dikocok hingga larut, ditambahkan indikator PPDititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga warna berubah merah muda Parameter RipitabilitasDitentukan bobot rata rata tablet, ditimbang sampel 150 mg sebanyak 7 kaliDimasukkan kedalam bekker glass dan dilarutkan dengan 250 mL air bebas CO2 Dinyalakan alat dan disetting alat potensiometer autotitrator kemudian dikalibrasiDiletakan beker glass pada pengaduk magnetikDisentuhkan alat potensiometer pada larutan sampelDilakukan titrasi secara otomatis, ditunggu hingga titrasi berhentiDidapatkan volume kadar, dihitung kembali kadar sesuai dengan cara perhitungan kadar pada titrasi, dihitung RSD (Syarat RSD