Penetapan Kadar Besi (II) dalam Garam Tunjung (FeSO4.7H2O)

Kelompok 3 :

Adira Naura Pramesti(1)

Krisna Arya Wibowo(11)

Ratu Belva Hasari(22)

Virgia Febriana(30)

TEORIBesi dari larutan garam tunjung (FeSO4.7H2O), dapat diendapkan

sebagai besi (II) hidroksida, akan tetapi basa ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi (III) sehingga bila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karna itu besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida. Sebagai pengoksidasi dipakai HNO3, H2O2, atau air brom.

Sebenarnya HNO3 kurang baik karena mudah terjadi kopresipitasi. pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain terutama contoh alam yang biasa nya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu ditambahkan NH4Cl 10% sebagai pendapar. Pengendapan dilakukan pada suhu 70 – 80OC untuk mendapatkan jel atau selai yang baik.

Dasar dan Tujuan

Dasar : Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3 , air brom atau menjadi Fe(II) yang mantap. Kemudian Fe(III) diendapkan dengan NH4OH menjadi endapan selai berwarna merah kecokelatan Fe(OH)3 yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam kecoklatan.

Tujuan : Untuk Mendapatkan Kadar Fe(II) dalam Garam Tunjung (FeSO4.7H2O)

2HNO3 → H2O + 2NO + 3O

6FeSO4 + 6HNO3 + 3O → 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O

Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 18NH4OH → 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 +

6NH4NO3 Merah Kecokelatan

6Fe(OH)3 → 3Fe2O3 + 9H2O↑

Hitam Kecokelatan

Reaksi

ALAT

Neraca Analitik Konvensional Kaca Arloji Piala Gelas 400 ml & 800 ml

Pengaduk Tutup Kaca Besar Kasa Asbes

ALAT

Kaki Tiga Pembakar Teklu Termometer

Penyangga Corong Corong Kertas Saring Whatman 41

ALAT

Pembakar Meker Cawan Porselin Oven

Segitiga Porselin Desikator Gegep

ALAT

Neraca Digital Policeman

BAHAN

Bahan:Sampel FeSO4 . 7H2OHNO3 4NAir SulingNH4OH 10%AgNO3 0,1%NH4Cl 10%HCl 4NBaCl2 0,5N

BAGAN KERJA

Timbang 0,5 gr Sampel Larutkan dan Encerkan Hingga 25 ml Tambahkan 5 ml HNO3

BAGAN KERJA

Didihkan Hingga Larutan Berwarna Kuning Encerkan Hingga 100 ml Panaskan Hingga 70 – 80

oC

BAGAN KERJA

Tambahkan NH4CL 15 ml Endapkan dengan NH4OH Saring Endapan dengan kertas saring 41

BAGAN KERJA

Kertas saring dimasukkan ke oven dan dilipat Cawan Diperarang Dipijarkan Dengan Tanur

BAGAN KERJA

Didinginkan dalam desikator

Timbang Hingga Bobot Tetap

PENGAMATAN

Sampel berwarna hijau susuLarutan berwarna kuning pada saat telah

mendidihPada saat penambahan NH4OH,endapan

langsung terbentuk sebagai Fe(OH)3 yang berwarna merah kecokelatan

Pada saat uji oksidasi, apabila terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan artinya Fe(II) sudah teroksidasi menjadi Fe(III).

Sisa pijar berwarna hitam kecokelatanDisaring menggunakan kertas saring no.41

hingga bebas sulfat dan klorida

PERHITUNGAN• Kadar Teoritis = Ar Fe x 100%

Mr FeSO4 . 7H2O

• Kadar Praktek = Fk x bobot sisa pijar x 100%

bobot sampel

Dimana Fk = Ar 2Fe Mr Fe2O3

• Ketelitian = Kadar Praktek x 100%Kadar Teoritis

• Kesalahan = 100% - Ketelitian

PERTANYAAN1. Kenapa ditambahkan HNO3?

Jawab: Yaitu sebagai pengoksidasi

2. Kenapa larutan setelah mendidih menjadi warna kuning?Jawab: Itu menandakan bahwa Fe(II) telah menjadi Fe(III)

3. Kenapa harus dipanaskan dengan suhu 70-80 C?Jawab: Untuk menyempurnakan larutan.

Pertanyaan4. Kenapa harus ditambahakn NH4CL ?

Jawab: Karena pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain, jadi tujuan nya sebagai buffer/pendapar.

5. Berasal dari mana pengotor khlorida dan sulfat pada endapan?

Jawab: Pengotor klorida dapat dari senyawa NH4Cl, pengotor Sulfat dapat dari sampelnya sendiri

PEMBAHASANBesi dari garam besi (II) dapat diendapkan sebagai hidroksidanya. Akan

tetapi,besi ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi (III). Sehingga apabila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebagaio FeO. Oleh karena itu,besi harus diendapkan sebagai Fe(III) hidroksid. Sebelum pendidihan ditambahkan asam nitrat sebagai oksidator. Selain asam nitrat,dapat juga dipakai hidrogen peroksida atau air brom. Penggunaan asam nitrat sebenarnya kurang baik karena mudah terjadi kopresipitasi endapan. Setelah pendidihan,dilakukan uji oksidasi,yaitu uji yang dilakukan untuk mengetahui sejauh mana oksidasi besi (II) menjadi besi (III). Ciri utama untuk membedakan antara keduanyaadalah warna endapan yang terbentuk. Endapah Fe(OH)2 berwarna hitam kehijauan,sedangkan Fe(OH)3 berwarna merah kecokelatan. Apabila yang terbentuk adalah endapan hitam kehijauan berarti penambahan HNO3 4N masih kurang sehingga masih perlu ditambah 5 ml,kemudian dididihkan dan uji kembali. Namun jika endapan yang terbentuk berwarna merah kecokelatan,berarti larutan besi (II) telah teroksidasi menjadi besi (III).

PEMBAHASAN

Fe(OH)3 merupakan endapan selai kecokelatan yang optimal pembentukannya pada suhu berkisar anatara 70-80 C. Oleh karena itu,suhu harus diatur agar pembentukkan endapan semakin baik endapan semakin baik. Selain suhu,pH pada pengendapan harus diatur agar tidak terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain,terutama cuplikan (sampel) alam yang biasanya mengandung Mg,sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. oleh karena itu,ditambahkan NH4Cl 10% sebagai penyangga (buffer) serta sebagai koagulan (pembentuk endapan selai/jel yang menggumpal). Pengendapan dilakukan dengan NH4OH hingga berlebih (cairan induknya jernih). Apabila penambahan NH4OH kurang,maka cairan induknya tidak akan jernih,melainkan merah kecokelatan.

PEMBAHASAN

Fe(OH)3 disaring dengan kertas saring no.41,Karena endapan ini kecil kelarutannya dalam air suling suhu biasa maupun panas,maka digunakan airsuling panas yang memiliki beberapa kelebihan. Diantaranya lebih mudah melarutkan pengotor sehingga endapan lebih cepat bersih,dan biasanya air suling panas lebih mudah melewati pori-pori kertas saring sehingga memudahkan dan mempercepat proses penyaringan.

Setelah dipijarkan,endapan besi (III) hidroksida akan terurai mnejadi besi (III) oksida dan air konstitusi, air konstitusi adalah air yang dihasilkan ketika suatu senyawa memecah,namun di dalam senyawa tersebut tidak terikat dalam bentuk H2O. Sisa pijar kemudian ditimbang untuk mengetahui kadar praktiknya.

KESIMPULAN

Pada penetapan Fe dalam FeSO4.7H2O kali ini yang harus diperhatikan adalah saat melakukan oksudasi Fe (II) menjadi Fe (III) dengan pengoksidasinya HNO3. Pada saat melakukan nya harus diperhatikan pH larutan tersebut dan suhu supaya endapan tidak rusak, maka diperlukan buffer NH4OH dan NH4Cl berlebih juga suhu sekitar 70-80 C agar kopresipitasi dapat dicegah.

DAFTAR PUSAKADrs.Iskandar,Inowyahtye,dkk.2014.Analisis Gravimetri.Bogor:Departemen Perindustrian SMAKBO.

TERIMA KASIH