PENENTUAN KADAR Pb (Timbal) DALAM CAT RAMBUT 0216 – 3128 Zainul Kamal, dkk. PENENTUAN KADAR Pb (Timbal) DALAM CAT RAMBUT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Zainul Kamal ., M. Yazid dan C. Supriyanto

Download PENENTUAN KADAR Pb (Timbal) DALAM CAT RAMBUT   0216 – 3128 Zainul Kamal, dkk. PENENTUAN KADAR Pb (Timbal) DALAM CAT RAMBUT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Zainul Kamal ., M. Yazid dan C. Supriyanto

Post on 08-Feb-2018

216 views

Category:

Documents

2 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • ISSN 0216 3128 Zainul Kamal, dkk.

    PENENTUAN KADAR Pb (Timbal) DALAM CAT RAMBUTDENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

    Zainul Kamal ., M. Yazid dan C. Supriyanto

    P3TM - BATAN

    ABSTRAKPENENTUAN KADAR Pb (Timbal) DALAM CAT RAMBUT DENGAN METODESPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Semakin majunya dunia kosmetika dan taraf hidupmanusia, kosmetika semakin banyak digunakan orang. Salah satu media masuknya logam beratke dalam tubuh adalah melalui kosmetika yang digunakan secara terus menerus dan dalamjangka waktu yang lama. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar Pb di dalam catrambut bentuk poder maupun krim berdasarkan perbedaan merk dan nomor batch. Sampelditimbang dan didestruksi dengan asam nitrat pekat maupun asam perklorat pekat sampaidiperoleh larutan yang jernih setelah dingin diencerkan dengan air suling sampai 10 ml, kadarPb ditentukan dengan Spektofotometer Serapan Atom . Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwadi dalam cat rambut poder maupun krim terdapat Pb, kadar Pb tetinggi terdapat di dalam catrambut merk A dan B sebesar 16,1323 ug/g sedangkan yang terendah terdapat di dalam merk Csebesar 0,9548 ug/g dan berdasarkan hasil uji t kadar Pb di dalam cat rambut poder maupunkrim tidak menunjukkan perbedaan yang bermakna

    ABSTRACTThe more modern the cosmetic world and human life, the more people use cosmetic. One of

    the media for the heavy metal to enter human body is through cosmetic which is used continouslyand for a long periode. This reseach is aimed to understanding lead concentration in the powderand cream of hairdyer based on merk and batch number difference. Lead concentration wasanalyzed by using Spectrophotometry of Atomic Absorbtion.. The samples were weighed anddestructed by using concentrated HNO3 and HClO4 until was found clear solution and werediluted by using aquabidest until 10 ml The solution was analyzed by using Spctrophotometry ofAtomic Absortion. The outcome of the research showed that the powder and cream of hairdyer Aand B contain highest lead concentration equal to 16,1324 ug/g and hairdyer C has the smallerconcentration equal to 0,9548 ug/g. and by using t test showed that no difference of Pbconcentration in cream and powder hairdyer based on the merk and batch number

    PENDAHULUANosmetika adalah setiap zat yangdigosokkan, dipercikkan, disiramkan,

    dilekatkan dipakaikan dan sebagainya padabadan atau pada bagian badan manusia yangdiedarkan dan dipakaikan atau ditujukan untukdipakai sebagai pemeliharan atau penambahkeindahan ujud, daya tarik atau pembersih,pewarna atau pelindung kulit mulut, gigi,rambut, kuku dan bagian badan lainnya sertayang tidak mempunyai pengaruh terapetik dantidak termasuk golongan obat(1)

    K

    Semakin majunya dunia kosmetika dan tarafhidup manusia, kosmetika semakin banyakdigunakan orang.. Formula kosmetikamenggunakan bahan yang terdiri dari bermacamkomponen yaitu komponen pokok dankomponen tambahan. Komponen tambahan

    dapat digunakan sebagai bahan pengawet,pewarna dan atau pewangi yang sengajaditambahkan untuk menambah mutu dan dayatarik(1)

    Timbal atau dengan nama timah hitamdalam bentuk persenyawaan Pb banyakdimanfaatkan oleh manusia di antaranya untukpewarna pada cat. Senyawa Pb dapat masuk kedalam tubuh baik melalui makanan minumanatau penetrasi pada selaput kulit. Awal darikeracunan Pb adalah tejadinya penurunan seldarah merah yang dikenal dengan anemia danapabila kadar Pb dalam darah melebihi 120ug/100g akan mengakibatkan kerusakan otak dankematian(2,3)

    Berdasarkan hal tersebut maka perlu diteliticat ranbut yang diperkirakan mengandung Pbkarena senyawa Pb organik pada umumnya

    Prosiding PPI PDIPTN 2005Puslitbang Teknologi Maju BATAN

    Jogjakarta, 12 Juli 2005

    82

  • ISSN 0216 3128 Zainul Kamal, dkk.

    masuk ke dalam tubuh melalui jalur pernafasandan atau penetrasi melewati kulit yang akibatnyacat rambut yang digunakan secara terus menerusdan dalam waktu yang lama dapat menyebabkansenyawa Pb terakumulasi di kulit kepala

    Pada umumnya Pb yang terdapat dalamsediaan sangat kecil maka untuk itu dipilihmetode analisis yang mempunyai kepekaansangat tinggi yaitu SSA (SpektrofotometriSerapan Atom ) yang dengan metode tesebutsemua unsur dalam sistem perodik dapatditentukan kadarnya(4)

    METODE PENELITIANAlat yang digunakan

    Spektofotometer Serapan Atom yangdilengkapi dengan GTA-96 dan PSC-56buatan Varian, Techtron Ltd , Australia.,almari pendingin,vial polietilen, neracamikro, pengaduk gelas dan kompor listrik

    Bahan yang digunakan

    Cat rambut poder maupun krim, larutanstandar Pb 1000 ppm (BDH), larutan HNO3pekat(E Merck), larutan HClO4 pekat (E Merck),air suling(Outsuka Indonesia)

    Cara kerjaOptimasi kondisi analisis Pb

    Kondisi optimum analisis unsur Pbdiperoleh dengan mengamati serapan yangmaksimum pada panjang gelombang maksimumpada setiap perubahan arus lampu, laju alirasetilen, laju alir udara, tinggi dan posisipembakar. Larutan standar Pb yang diamatiadalah 1 ppm(5)

    Kepekaan alat uji SAAKepekaan alat uji SAA dilakukan dengan

    membuat satu larutan yang terdiri dari larutanstandar Cu 1000 ppm, HNO3 1N dan air sulingsedemikian rupa sehingga konsentrasi Cu dalamlarutan 5 ppm dan konsentrasi HNO3 dalamlarutan 0,1 N, diukur serapannya sebanyak 3 kalipada kondisi optimum, dihitung kepekaan yangdiperoleh kemudian dibandingkan denganpersyaratan yang ada(5).Presisi alat uji

    Presisi dilakukan dengan membuat sebuahlarutan yang terdiri dari larutan standar Cu 1000ppm, HNO3 1N dan air suling sedemikian rupasehingga konsentrasi Cu dalam larutan 5 ppmdan konsentrasi HNO3 dalam larutan 0,1N,diukur serapannya sebanyak 6 kali pada kondisi

    optimum, dihitung simpangan baku kemudiandibandingkan dengan persyaratan yang ada(5).

    Penentuan UCR( Useful Concentration Range)

    Penentuan UCR dilakukan dengan membuatsatu deretan larutan Pb dengan kisarankonsentrasi 0,02, 0,2, 0,5, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15dan 20 ppm, diukur serapannya pada kondisioptimum, liniearitas konsentrasi ditentukanberdasarkan perhitungan UCR yaitu daerahkonsentrasi yang memenuhi persyaratan(5)

    Validasi MetodeValidasi dilakukan dengan pengujian

    Standard Reference Materials(SRM), Bovineliver, SRM Soil 7 dan SRM Oyster Tissue.Preparasi awal SRM dilakukan denganmelarutkan 0, 5 g SRM ke dalam teflon bombdigester, ditambah 2 ml HNO3 pekat dan 0,2 mlHF, dipanaskan dalam tungku pemanas padasuhu 1500 selama 3 jam. Hasil pelarutan dituangdalam beker teflon dan diuapkan di atas pemanaspasir, ditepatkan menjadi volume tertentu denganpenambahan aquabidest(5)

    Aplikasi metode analisisSampel ditimbang lebih kurang 0,5g,

    dimasukkan ke dalam beker gelas,didestruksidengan asam nitrat pekat 2,5 ml, dipanaskansampai hampir kering, ditambah asam perkloratpekat 1,0 ml dipanaskan sampai hampir keringditambah asam nitrat pekat 5 ml, dipanaskansampai tersisa 2 ml, setelah dingin diencerkandengan air suling sampai 10 ml, kadar Pbditentukan dengsan Spektrofotometer SerapanAtom

    Analisis dataKadar Pb ditentukan dengan memasukkan

    serapan Pb dalam sampel ke dalam persamaanregresi Pb dan selanjutnya dengan mengalikanfaktor pengenceran dan volume sampel diperolehkadar Pb sebenarnya dan dilakukan uji t untukmenentukan signfikansi perbedaan kadar Pb didalam masing masing sampel(6)HASIL DAN PEMBAHASAN

    Untuk hasil tampilan data hasil uji padaanalisis Pb agar memenuhi persyaratan secaraanalisis, ada beberapa parameter yang perlumendapatkan perhatian antara lain kelayakan alatuji dan validasi metode uji. Kelayakan alat ujiyang digunakan ditunjukkan dengan tampilandata yang dihasilkan berupa kepekaan, presisidan Useful Concentration Range (UCR) masing-

    Prosiding PPI PDIPTN 2005Puslitbang Teknologi Maju BATAN

    Jogjakarta, 12 Juli 2005

    83

  • Zainul Kamal, dkk. ISSN 0216 3128

    masing unsur yang akan ditentukan, sedangkanvalidasi metode uji yang digunakan ditunjukkanantara lain dari tampilan data hasil uji terhadapStandart Reference Materials (SRM). Alat ujiyang digunakan adalah layak apabila kepekaandan presisi yang dihasilkan memenuhipersyaratan, demikian juga metode uji yangdigunakan dikatakan valid apabila data hasil ujiterhadap SRM berada dalam rentang konsentrasiyang ada dalam sertifikat SRM

    Langkah awal sebelum menentukankepekaan, presisi, UCR dan validasi metodeadalah menentukan kondisi optimum analisis Pbdengan hasil sebagai berikut: panjanggelombang 283,3 nm, arus lampu 7,5 mA, lebarcelah 1,3 nm, laju alir asetilen 2,3 l/menit, lajualir udara 9,5 l/menit dan tinggi pembakar 7,5mm.

    Kepekaan dan presisi alat uji dilakukandengan mengukur serapan larutan standar Cu 5ppm pada kondisi optimum dan diperoleh hasilsebagai berikut ; kepekaan 0,020 ppm (syaratacuan 0,040 ppm) dan presisi 0,65% ( syaratacuan 1,0% ), Data untuk UCR diperoleh denganmenentukan lebih dahulu adanya hubunganantara kadar Pb dengan %RCE(RelativeConcentration Equivalent) sedangkan %RCEdapat diukur dengan mengukur serapan satuderet larutan standar Pb 0,02; 0,2; 0,5; 1; 2; 4; 6;8; 10; 12; 15; dan 20 ppm dan denganmenggunakan rumus :

    %RCE

    100212

    21

    CSA

    AACC

    C1 kadar larutan standar terendahA1 serapan dari C1C2 kadar larutan standar tertingiA2 serapan dari C2

    Sebelum dilakukan penetapan kadar Pb padasampel terlebih dahulu dilakukan kondisioptimum analisis, kisaran linier, konsentrasi,harga regresi dan persamaan regresi untuk Pb.Kondisi optimum analisis Pb menunjukkanbahwa panjang gelombang: 283,3 nm , aruslampu : 7,5 mA , lebar celah : 1, 3 nm , laju alirasetilen : 2,3 l/m , laju alir udara : 9,5 l/m dantingi pembakar : 7,5 mm.

    Kisaran konsentrasi yang linier dari Pbdiperoleh dengan melakukan pengukuran serapanpada setiap konsentrasi , selanjutnya dari datatersebut dibuat kurva kalibrasi standar.

    Untuk mengetahui kurva yang diperolehadalah linier maka harga r yang diperolehmendekati 1. Untuk Pb, konsentrasi yangdigunakan adalah 0,4 ppm, 1,6 ppm, 3,2 ppm ,dan 6,4 ppm , persamaan regresi yang diperolehadalah Y= 0,6226 X 0,0007 dengan harga rsebesar 0,9999 dan dengan batas deteksi 0, 1ppm

    Kadar Pb yang diperoleh denganmemasukkan serapan Pb dalam sampel ke dalampersamaan regresi Pb Y=0,0001 + 0,0064disajikan dalam Tabel 1.

    Tabel 1. Kadar Pb dalam cat rambut bentuk poder berdasarkan perbedaan merkNomor Sampel Berat

    (g)Absorbansi

    rata rataKadar rata-rata

    (ug/g ) + SD1

    2

    Merk A

    Merk B

    0,50110,50130,50100,50120,5013

    0,50080,50070,50070,50070,5004

    0,00540,00500,00560,00530,0051

    0,00510,00490,00590,00530,0052

    16,1324 + 0,6658

    16,1324 + 1,0508

    Data data dalam Tabel 1 menunjukkanbahwa kadar Pb di dalam cat rambut A maupunB adalah sama yaitu sebesar 16,134 ug/g,padahal kedua merk tersebut berasal dariprodusen yang berbeda. Kadar Pb di dalam cat

    rambut dalam bentuk krim disajikan dalam Tabel2.

    Data data pada Tabel 2 menunjukkan bahwakadar Pb di dalam merk C sebesar 1,0187 ug/g

    Prosiding PPI PDIPTN 2005Puslitbang Teknologi Maju BATAN

    Jogjakarta, 12 Juli 2005

    84

  • ISSN 0216 3128 Zainul Kamal, dkk.

    dan di dalam merk D kadar Pb sebesar 1,0732ug/g dan untuk mencari signifikansi perbedaantersebut maka dilakukan uji t yang hasilnyadisajikan dalam Tabel 3.

    Data data Tabel 3 menunjukkan bahwaharga t hitumg sebesar 0,4351 dan biladibandingkan dengan t tabel 3,182 ternyata lebihkecil sehinggga dapat disimpulkan bahwaperbedaan kadar Pb tersebut adalah perbedaanyang tidak nyata

    Tabel 2. Kadar Pb di dalam cat rambutbentuk krim berdasarkan pebedaanmerk

    Nomor sampel Berat(g)

    Kadar rata-rata(ug/g) + SD

    1 Merk C 0,50070,50060,50080,5004

    1,0187 + 0,0638

    2 Mek D 0,50080,50080,50070,5007

    1,0732 + 0,3485

    Tabel 3. Hasil uji t kadar Pb di dalam cat rambut bentuk krim berdasarkan perbedaan merksampel N Rata rata SD T hit T tab Sig. Kesimpulan

    Merk CMerk D

    44

    1,01871,0732

    0,06380,3485

    0,4351 3,182 0,05 Tak beda nyata

    Tabel 4. Kadar Pb dalam cat rambut bentuk poder berdasarkan perbedaan nomor batchSampel Berat

    (g)Kadar (ug/g) Kadar rata- rata

    (ug/g) + SDNo bantch E 0,5019

    0,50230,5017

    16,506516,818314,9476

    16,0908 + 0,8183

    No batxch F 0,50040,50040,50040,50040,5004

    1,38512,00860,79260,91741,7592

    1,3725 + 0,4685

    Hasil perhitungan kadar Pb di dalam catrambut bentuk poder dengan nomor batch E danF disajikan dalam Tabel 4.

    Berdasarkan data data yang diperolehternyata terdapat peningkatan kadar Pbberdasarkan perbedaan nomor batch denganmerk yang sama. Cat rambut dengan nomorbatch E yang diproduksi pada waktu yang telahlama ternyata memilki kadar Pb yang lebih tinggidaripada cat rambut dengan nomor batch yangdibuat baru. Peningkatan kadar Pb kemungkinandisebabkan adanya reaksi antara cat rambutdengan komponen kemasan yang mengaandungSilikon,Aluminium,Boron, Natrium,Kalium,Kalsium,Magnesium,Zink dan Barium.(3)

    Senyawa Pb dengan Cr,Mo,Cl digunakan secaraluas dalam industri cat, senyawa PbCrO4digunakan dalam industri cat untuk mendapatkanwarna kuning (2), dengan demikian dapatdiinformasikan bahwa peningkatan kadar Pbdalam cat rambut disebabkan adanya reaksiantaara cat rambut dengan PbCrO4 yangdigunakan sebagai pigmen warna kuningkecoklatan dan peningkatan semakin tunggidengan semakin lama reaksi antara cat rambutdengan kemasan

    Untuk menentukan bahwa penuingkatantersebut signifikan atau tidak maka dilakukan ujit yang hasilnya disajikan pada Tabel 5.

    Tabel 5. Hasil uji t kadar Pb dalam cat rambut bnetuk poder berdasarkan perbedaan nomor batch.Sampel N Rata rata SD T hut T tab Sig. Kesimpulan

    No batch ENo batch F

    33

    16,9081,3725

    0,81830,4685

    9,7731 4,3032,776

    0,050,05

    Beda nyata

    Prosiding PPI PDIPTN 2005Puslitbang Teknologi Maju BATAN

    Jogjakarta, 12 Juli 2005

    85

  • Zainul Kamal, dkk. ISSN 0216 3128

    Data data pada Tabel 5 menunjukkan bahwaterdapat peningkatan yang bemakna terhadapkadar P b karena perbedaan nomor batch.

    Sedangkan kadar Pb di daam cat rambut bentukkrim berdasarkan nomor batck disajikan dalamTabel 6.

    Tabel 6. Kadar Pb dalam cat rambut bentuk krin berdasarkan nomor batchSampel Berat

    (g)Kadar(ug/g)

    Kadar rata-rata(ug/g) + SD

    No batchG

    0,50200,50300,50270,5025

    1,44741,85271,54091,3226

    1,5409 + 0,1959

    No batch H 0,50200,50200,50200,5020

    0,28780,76150,82380,2938

    0,5417 + 0,2519

    Data data pada Tabel 6 menunjukkan adanyaperbedaan kadar Pb dalam cat rambut, dansetelah dilakukan uji t ternyata perbedaan

    tersebut merupakan perbedaan yang nyata (Tabel7).

    Tabel 7. Hasil uji t kadar Pb dalam cat rambut berdasarkan perbedaan nomor batchSampel N Rata rata SD T hit T tab Sig. Kesimpulan

    No batch GN...