PEMISAHANDENGANCARA EKSTRAKSI PADAT-CAIR

1. TujuanMemahami prinsip pemisahan dengan cara ekstraksi padat cair

2. Landasan Teori

Ektraksi padat-cair juga digunakan dalam industri dalam manufaktur dari kopi instan untuk menutup kembali pelarut kopi dari lingkungan sekitar. Aplikasi lainnya dalam dunia industri termasuk ekstraksi inyak kacang kedelai menggunakan hexane sebagai pelarut dan discovery dari uranium dai ores low grade dengan ekstraksi dengan asam sulfur atau sodium karbonat (Foust dkk, 1980: 15-16).

Bila zat padat itu membentuk massa terbuka yang permeabel atau telus (permeable) selama proses leaching itu, pelarutnya mungkin berperkolasi (mengalir melalui rongga-rongga) dalam hamparan zat padat yang tidak teraduk. Dengan zat padat yang tak permeabel yang tersintrgasi pada waktu proses leaching, zat padat itu terdispersi (tersebar) ke dalam pelarut, dan dipisah kemudian dari pelarut itu. Kedua metode itu dapat dilaksanakan dengan sistem tumpak (batch) maupun kontinu (sinambung) (Mc Cabe dkk, 1994: 80).

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarutEkstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad. 2001 : 96).

Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksicontinue, dan ekstraksicounter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan.Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat. Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan aqueous. Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic sebagai ganti fasa aqueous. Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH (Khopkar. 1990 : 78).

Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan untuk skala laboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada ekstraktor soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk kedalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan didalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali kedalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.Prinsip kerja ekstrkator Butt mirip dengan ekstrkator Soxhlet. Namun, pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor melalui annulus diantara selongsong dan dinding dalam tabung Butt. Kemudian pelarut masuk kedalam selongsong langsung lau keluar dan masuk kembali kedalam labu didih tanpa efek sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepatdan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih merata. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif dari pada ekstraktor Soxhlet. Hal ini didasari oleh faktor berikut :

Pada estraktor Soxhlet cairan akan meggerojok kedalam labu setelah tinggi pelarut dalam selongsong sama dengan pipa sifon. Hal ini menyebabkan ada bagian sampel yang berkontak lebih lama dengan cairan daripada bagian lainnya. Sehingga sampel yang berada dibawah akan terekstraksi lebih banyak daripada bagian atas. Akibatnya ekstraksi menjadi tidak merata.sementara pada ekstraktor Butt, pelarut langsung menuju keluar labu didih.sampel berkontak dengan pelarut dalam waktu yang sama. Pada ekstraktor Soxhlet terdapat pipa sifon yang berkontak langsung dengan udara ruangan. Maka akan terjadi perpindahan panas dari pelarut panas didalam pipa ke ruangan. Akibatnya suhu didalam Soxhlet tidak merata. Sedangkan pada ekstraktor Butt, pelarut seluruhnya dilindungi oleh jaket uap yang mencegah perpindahan pelarut keudara dalam ruangan (Diana Barsasella. 2012 : 175 176).Ada beberapa jenis metode operasi leaching, yaitu :1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal dalaam metode ini pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi industri, karena perolehan solute yang rendah.2. Operasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan (countercurrent) dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat, yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi berakhir pada tahap ke n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Sistem ini memungkinkan didapatnya perolehan solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industry (Treyball, 1985: 719).

3. Alat dan BahanAlat : Seperangkat alat soklet Neraca Lumpung porselin Rotary evaporator Gelas ukur 100 mL Oven Batu didih Gelas piala 200 mL Kaca arloji SpatulaBahan : Ikan kering CaCl2 Petroleum eter (PE)

4. Prosedur kerja

Oven

Neraca Dimasukan 50 Gram daging ikan patin yang untuk ke dalam oven salam 1 hari

Di timbang sampel yang telah di oven, lalu di gerus sampai halus

Kertas saringDimasukan hasil gerusan dan ditambahkan 3 gram CaCl2 andhidrat, lalu tutup

Alat soxlet

Dimasukan sampel ke dalam wadah ekstraksi

Labu pemanas

Alat soxletDimasukan pelarut PE sebanyak 2/3 volume Labu pemanas

Dilakukan sokletasi dengan pemanasan perlahan, hingga PE mendidih

NeracaDihentikan sokletasi sampai 2 jam atau 6 siklus

Ditimbang labu penangas dari alat rotary evapolator, dan catat beratnyaDipindahkan PE yang telah mengandung minyak atau lemak ke labu bulat Rotary evaporator

Di destilasikan campuran PE dan lemak dengan rotary evaporator

HasilDi timbang lagi lemak dan minyak yang tidak mengandung PE

5. Data pengamatan

PerlakuanHasil Pengamatan

50 gr ikan patin yang telah dikeringkan dan digerus dimasukkan kedalamthimble+ CaCl2anhidrat dan ditutup dengan sumbat kapas. Berat selongsong = 4,37 gr Berat kertas saring I = 1 gr

Secara vertikal dimasukkan kedalam wadah ekstraksi/soxhlet. Dilakukan soxhletasi dengan menggunakan larutan Dietil eter, berlangsung dengan 6 kali siklus. Berat kertas saring II = 0,6 gr Berat kertas saring III = 0,5 gr

Pisahkan larutan Dietil eter dengan lemak dengan menggunakan alatRotary evaporator,dan menimbang labu tempat pelarut sebelum dan sesudah terpisahnya kandungan lemak dari Dietil eter.Berat keseluruhan = 45,9 grBerat ikan = 45,9 gr 4,37 gr = 41,53 grTetesan pertama pada suhu 370CSuhu konstan 440CVolume minyak yang diperoleh = 18 mL

Berat sampel = 45,9 gr 4,37 gr = 41,53 grVolume minyak yang diperoleh = 18 mlminyak ikan = 0,92 gram/mlMinyak yang diperoleh, = 0,92 gram/ml 18 ml = 16,56 gramKadar atau persentase minyak yang diperoleh hasil sokletasi=39, 87%

6. Pembahasan Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan dengan cara ekstaksi padat-cair. Ekstraksi Padat-cair merupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase padatan, sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair. Dalam ekstraksi padat-cair, larutan yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak. Padatan yang dijadikan sampel yaitu ikan patin kering, sedangkan cairan yang akan diambil yaitu minyak yang terkandung didalam ikan tersebut. ikan memiliki klasifikasi :

Kingdom: AnimaliaPhylum: ChordataClass: ActinopterygiiOrdo: SiluriformesFamili: PangasidaeGenus: Pangasius (partim)

Minyak Ikan

Minyak ikan termasuk senyawa lipida yang bersifat tidak larut dalam air. Minyak ikan dibagi dalam dua golongan, yaitu minyak hati ikan (fish liver oil) yang terutama dimanfaatkan sebagai sumber vitamin A dan D, dan minyak tubuh ikan (body oil).Sifat minyak ikan yang telah dimurnikan atau diuji secara organoleptik, yaitu cairan yang berwarna kuning muda, jernih dan berbau khas minyak ikan. Sifat fisiknya berbentuk cair dengan berat jenis sekitar 0,92 gr/ml dengan angka iod lebih dari 65 gr/100 gr, angka penyabunan 185-195 mg/gr, asam lemak bebas 0,1-13 %, dan angka tidak tersabunkan 0,5-2,0 mg/gr.Dalam minyak ikan terdapat Omega 3, vitamin A, dan vitamin D. Selain itu, minyak ikan juga merupakan sumber lemak rendah kolestrol yang aman dikonsumsi oleh segala tingkat usia. Namun jika berlebihan pun tidak baik, karena dapat menyebabkan keracunan vitamin A dan D. Selain itu juga mengakibatkan adanya penurunan kadar vitamin E dalam tubuh. Oleh karena itu, hendaknya dikonsumsi sesuai dengan kebutuhan atau dosisi yang tepat. Misalnya untuk anak yang memiliki berat badan 10 kg, cukup mengkonsumsi minyak itu satu sendok teh saja per harinya.Kadar minyak dalam ikan sangat bervariasi, dipengaruhi oleh banyak faktor, yaitu: spesies (jenis) ikan, jenis kelamin, tingkat kematangan (umur), musim, siklus bertelur, dan lokasi geografis. Komposisi minyak ikan laut lebih kompleks, mengandung asam lemak tak jenuh berantai panjang, yang lebih banyak dibandingkan ikan air tawar.Pada percobaan ini, 50 gr ikan patin yang telah dikeringkan dan digerus dimasukkan kedalam selonsong ditambahkan CaCl2anhidrat dan ditutup dengan sumbat kapas. Penambahan CaCl2ini bertujuan untuk menyerap cairan yang terkandung pada ikan, hal ini dapat dilihat dari dari ikan detelah diekstraksi sangat jering. CaCl2juga tidak berwarna, berbau, beracun sehingga dapat digunakan sebagai katalis dan mempercepat proses ekstraksi.Proses ekstraksi soxhletasiPada ekstraktor soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk kedalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan tertahan didalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali kedalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.Prinsip soxhletasi adalah penyarian berulang ulang sehingga hasil yang didapatkan sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersaring. Metode soxhletasi merupakan penggabungan antara metode maserasi dan perlokasi.Secara vertikal masukkan selongsong yangberisi ikan kedalam wadah ekstraksi/soxhlet. Dilakukan soxhletasi dengan menggunakan Dietil eter sebagai pelarut, berlangsung dengan 6 kali siklus. Dietil eter merupakan sebuah pelarut laboratorium yang umum dan memiliki kelarutan terbatas didalam air, sehingga digunakan dalam proses ekstraksi. Sebenarnya dalam penuntun pelarut yang akan digunakan adalah petroleum eter (PE), akan tetapi karena keterbatasan bahan dilaboratorium digunakan dietil eter. Petroleum eter adalah bahan pelart lemak nonpolar yang paling banyak digunakan karena harganya relative murah kurang berbahaya terhadap resiko kebakaran dan ledakan serta lebih selektif untuk lemak nonpolar. Pelarut yang umum digunakan untuk ekstraksi lemak adalah heksan, eter atau atau kloroform, jadi penggantian PE dengan dietil eter bukan merupakan masalah besar yang dapat mempengaruhi hasil ekstraksi.Selanjutnya pisahkan larutan Dietil eter dengan lemak dengan menggunakan alat Rotary evaporator. Prinsip utama dalam instrument ini adalah penurunan tekanan pada labu alas bulat dan pemutaran labu alas bulat sehingga pelarut dapat menguap lebih cepat dibawah tititk didihnya. Karena teknik itulah suatu pelarut akan menguap dan senyawa yang larut dalam pelarut tersebut tidak ikut menguap. Dan pemanasan dengan pemanasan dibawah titik didih pelarut, sehingga senyawa yang terkandung didalam pelaruttidak rusak oleh suhu tinggi. Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau keseluruhan sebuah pelarut dari bentuk cair menadi uap. Evaporator mempunyai dua prisip dasar, yang pertamayaitu untuk menukar panas dan yang kedua untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan.Setelah proses destilasi menggunakan rotary evaporator selesai, dilakukan pengukuran terhadap minyak ikan yang diperoleh. Banyaknya minyak ikan yang didapatkan dari hasil destilasi adalah 18 mL. Setelah dilakukan perhitungan, kadar lemak yang terdapat dalam ikan patin adalah sebanyak 39, 87%.7. KesimpulanEkstraksi Padat-cair merupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase padatan, sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair. Dalam ekstraksi padat-cair, larutan yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak.Dari percobaan yang dilakukan banyaknya minyak ikan yang didapatkan dari hasil destilasi adalah 18 mL. Setelah dilakukan perhitungan, kadar lemak yang terdapat dalam ikan patin adalah sebanyak 39, 87%.

Daftar PustakaArsyad., 2001,Kamus Kimia,Jakarta : Rineka Cipta,Barasella, Diana. 2012.Buku Wajib Kimia Dasar. Jakarta : Trans Info media.Foust, A.S, 1980,Principles of Unit Operation, 2ndedition, John Wiley and Sons Inc., New York.Khopkar. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.McCabe dan Smith, 1994.Operasi Teknik KimiaJilid 1 dan 2, Jakarta : Erlangga.Treyball, R.E., 1985,Mass Transfer Operations3th ed., Mc Graw Hill Book Co., Singapore.