NITRIMETRIHariyanti-UHAMKA

PENDAHULUANMetode Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitritMetode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amin aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.Karena Asam Nitrit tidak stabil, maka diganti dengan NaNO2 yang merupakan garam dari asam HNO2, sedangfkan untuk membuat suasana asam digunakan HCl, reaksi diazotasi yang mendasari metode ini dapat dituliskan sbb:

SYARAT REAKSI DIAZOTASITemperatur harus rendahSuhu yang digunakan harus rendah (dibawah 15 C), sebab pada suhu kebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas nitrogenSelain itu, pada suhu tinggi asam nitrit akan lebih cepat terurai sehingga reaksinya tidak stokiometrisDilakukan pada suasana asam,

REAKSI DIAZOTASIReaksi berjalan lambat, titrasi dilakukan secara perlahan karena jika tidak bila ditambahkan banyak bukan bereaksi tapi menguapNaNO2 + HCl HONO + NaCl

Titik Akhir Titrasi (TAT) TAT dapat dilakukan dengan dua cara:Indikator LuarYang digunakan adalah pasta Kanji-Iodida atau Kertas Kanji-Iodida, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi I- menjadi I2 sehingga dan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji peka terhadap kelebihan 0,05 0,10 ml NaNO2 dalam 200 ml larutanReaksi yang terjadi sbb:NaNO2 + HCl HNO2 + NaClKI + HCl KCl + HI2HI + 2 HONO I2 + 2 NO + 2 H2OTAT tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta Kanji-Iodida akan terbentuk warna biru segera> Reakai sbb:4 KI + 4 HCl + O2 2H2O + 2 I2 + 4 KClI2 + Kanji Kanji Iod (Biru)

Titik Akhir Titrasi (TAT) Indikator dalam, terdiri atas campuran Tropeolin OO- Metilen Blue. Tropeolin OO merup ind. Asam basa yang berwarna merah suasana asam dan kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan HNO2, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pd TAT akan terjadi perubahan warna ungu menjadi biru samapai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.

KELEBIHAN & KEKURANGAN INDIndikator LuarKekuranganPerlu orientasi, sehingga zat berkurangKurang praktis, karena penggoresan berkali-kaliKelebihanTAT dapat tepat untuk beberapa zatDapat digunakan untuk larutan berwarna

KELEBIHAN & KEKURANGAN INDIndikator DalamKelebihan PraktisHasilnya baik untuk beberapa zatKekuranganPerubahan warna berbeda-bedaTidak dapat untuk larutan berwarnaMemerlukan HONO untuk bereaksi

HAL-HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN Temperatur (0 15 C), karena pada temperatur tinggi menyebabkan:HONO mudah menguap, serlu sehingga pe+an KBrGaram diazonium menjadi fenolKeasamanpH sekitar 2 untuk nterjadinya NaNO2 menjadi HONO dan pembentukkan garam diazoniumKecepatan ReaksiPembentukan garam diazonium lambat sehingga perlu pengocokan kuat pada saat titrasi

Fungsi Penambahan KBrKatalisatorUntuk mempercepat reaksi diazotasi, KBr akan mengikat NO2- membentuk nitrosobromid. Bentuk ini mempercepat reaksi karena bentuk keto dari tautomer ditiadakan dgn segera terbentuk enol (o=N-Br / nitrosobromid)StabilisatorUntuk pengikatan NO2 yang mencegah terjadinya penguapan HONO karena HONO mudah menguap

Pembakuan Larutan NaNO2SulfanilamidKMnO4Asam Sulfanilat

PK Zat dgn NitrimetriAmin Aromatik primerGolongan sulfa, benzokainAmin Aromatik Sekunder, harus dihidrolisis terlebih dahulu menjadi Amin Aromatik primer, Co: parasetamol, ftalazolGugus Nitroaromatik, harus direduksi dulu menjadi amin aromatik primer, Co: Kloramfenikol.

PK Zat dgn Nitrimetri

Amin Alifatik Primer, pembentukan senyawa nitrosoamin bukan diazonium>

PK SENYAWA DGN NITRIMETRIBenzokainPrimakuin fosfatProkain HClSulfasetamidSulfasetamid NaSulfadoksinSulfametoksazolTetrakainTetrakain HCl

SEKIAN & TERIMA KASIH