BAB I

PENDAHULUAN

I.1. latar belakang

Kimia Farmasi Analisis dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai

teknik, metode, dan prosedur kimia analsis untuk menganalisis bahan-bahan atau

sediaan farmasi. Pada awalnya, tujuan kimia analisis adalah terkait dengan

penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang lazim

disebut dengan kimia analisis kulitatif (1).

Dengan kata lain, kimia analisis kualitatif  bertujuan untuk mengetahui ada

tidaknya (keberadaan) suatu unsur atau senyawa kimia baik organik maupun

anorganik. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya tidak hanya mencakup

kimia analisis kualitatif, akan tetapi juga mencakup kimia analisis kuantitatif baik

dengan metode konvensional maupun dengan metode modern. Kimia analisis

kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam

suatu cuplikan (1).

Pada dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode klasik atau

metode konvensional dan metode modern. Metode konvensional terdiri atas

metode gravimetri dan metode volumetri. Metode Gravimetri berdasarkan pada

penimbangan berat konstan suatu senyawa yang dianilis. Metode Volumetri

merupakan metode analisis yang mendasarkan pada pengukuran volume larutan

baku yang beraksi dengan senyawa yang akan dianlisis dan reaksinya berlangsung

secara kuantitatif (5).

Banyak metode yang dapat digunakan untuk mengindikasikan titik akhir

dalam reaksi; titrasi biasanya menggunakan indikator visual (larutan reaktan yang

berubah warna). Dalam titrasi asam-basa sederhana, indikator pH dapat

digunakan, sebagai contoh adalah fenolftalein, di mana fenolftalein akan berubah

warna menjadi merah muda ketika larutan mencapai pH sekitar 8.2 atau

melewatinya. Contoh lainnya dari indikator pH yang dapat digunakan adalah

metil jingga, yang berubah warna menjadi merah dalam asam serta menjadi

kuning dalam larutan alkali (7).

1

Kompleks yang terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu kation dengan

suatu anion atau molekul netral. Ion logam didalam kompleks disebut atom pusat

dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk

oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam. Dari komlpeks

diatas perak merupakan atom logam dengan hilangan koordinasi dua, dan

sianidanya merupakan ligannya (1).

I.2 Manfaat

Manfaat yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai berikut :

1. Memberikan manfaat pengetahuan tentang bagaimana cara menentukan

kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode kompleksometri

2. Memberikan data hasil analisa yang dapat dijadikan acuan untuk

praktikum selanjutnya, serta pengembangan aplikasi dan pemanfaatannya

dalam bidang farmasi

I.3 Tujuan

Adapun tujuan yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai berikut :

1. Mahasiswa dapat mengetahui apa itu kompleksometri

2. Mahasiswa dapat mengetahui berbagai macam titrasi dalam

kompleksometri

3. Mahasiswa dapat mengetahui contoh-contoh senyawa yang dititrasi

langsung dan tidak langsung

4. Mahasiswa dapat mengetahui apa itu EDTA

5. Mahasiswa dapat mengetahui berbagai macam indikator

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian

Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titrant dan titrat saling

mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks(1). Kompleks-

kompleks yang akan dibahas dibentuk oleh reaksi suatu ion logam suatu

kation, dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks

itu disebut atom pusat, dan gugus yang terikat pada atom pusat disebut ligan.

Banyaknya ikatan yang dibentuk oleh atom pusat disebut bilangan koordinasi

logam itu (2).

Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sbuah ion bermuatan,

dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut, sampai tebrntuk

kompleks MLn. n adalah bilangan koordinasi dari ion logam, dan menyatakan

jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya. Ligan dapat

dengan baik diklasifikasikan asat dasar banyaknya titik lekat kepada ion

logam. Begitulah, ligan-ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-

molekul H2O atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion

logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasangan-pasangan

electron menyendiri kepada logam. Bila molekul atau iom ligan itu

mempunyai dua atom, yang masing-masing mempunyai pasangan satu

pasangan elektron menyendiri,maka molekul itu mempunyai dua atom

penyumbanga, dan memungkinkan untuk membentuk dua ikatan koordinasi

dengan ion logam yang sama, ligan seperti ini disebut ligan bidentat. Ligan

multidentat mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul.

Sebelum ini, telah kita anggap bahwa spesis-spesis yang kompleks itu tidak

mengandung lebih dari stu ion logam, tetapi pada kondisi-kondisi yang

sesuai, suatu kompleks binuklir, yaitu kompleks yang mengandung dua ion

logam, atau bahkan satu komplek polinuklir yang mengandung lebih dari dua

ion logam, dapat terbentuk (3).

3

II.2 Macam-macam Titrasi

a) Titrasi langsung, dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation

dengan menggunakan indicator logam. Pereaksi pembentukan kompleks,

seperti sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan endapan

hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering

digunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amoniak (8).

b)  Titrasi kembali, digunakan apabila reaksi antara kation

dengan EDTA lambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA

berlebih ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan larutan

standar Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator. Kompleks

Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang

ditentukan tidak digantikan dengan magnesium. Cara ini dapat juga untuk

menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca

dalam CaSO4 (8).

c) Titrasi substitusi, berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion

logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung

kompleks Mg-EDTAditambahkan dan ion logam, misalnya M2+,

menggantikan magnesium dari kompleksEDTA yang relative lemah itu

(8).

d) Titrasi secara tidak langsung, beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain

penentuan sulfat dengan menambahkan larutan baku barium berlebihan

dan menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat sudah

ditentukan setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak terlalu

sukar lanrt lalu menitrasi kelebihan Mg (8).

e)  Cara titrasi alkalimetri, dengan menambahkan larutan Na2H2Y

berlebihan kepada larutan analat yang bereaksi netral. Ion hidrogen yang

dibebaskan dititrasi dengan larutan baku basa (8).

4

II.3 Contoh-contoh senyawa yang dititrasi langsung dan tidak langsung

II.3.1 Cara titrasi langsung

Pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan dapar dan

indikator, kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III.Titrasi ini

digunakan untuk penentuan ion-ion logam kalium, magnesium dan zink

(2).

II.3.2 Cara titrasi tidak langsung

Digunakan untuk menentukan senyawa aluminium dan bismth,

karena pada titrasi secara langsung terjadi kesalahan yang disebabkan

karena pengendapan dari logam sebagai hidroksida dalam suasana

alkali (2).

II.4 EDTA

EDTA ialah suatu ligan yang heksadentat (mempunyai enam buah atom

donor pasagan electron), yaitu melalui kedua atom N dan keempat atom O

(dari OH). Dalam pembentukan kelat, keenam donor (tetapi kadang-kadang

hanya lima) bersama-sama mengikat satu atom satu ion inti dengan

membentuk lima lingkaran kelat. Molekul EDTA dilipat mengelilingi ion

logam itu sedemikian rupa sehingga keenam atom donor terletak pada

puncak-puncak sebuah oktaeder (bidang delapan) dan inti terdapat di pusat

oktaeder (5).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,

merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya

adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam

lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan

multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,

misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat,

EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen–penyumbang dan empat atom

oksigen penyumbang dalam molekul (6).

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan

sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak

selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA

5

tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies

seperti CuHY-Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan

tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion

logam yang ada dalam larutan tersebut (4).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg,

Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi

kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai

pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang

berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut

indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome

black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-

azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (5).

II.5 Macam-macam Indikator

a. Murexide

Kelat Murexide dengan logam berwarna merah muda dan indikator

bebasnya berwarna ungu. Seperti halnya Calcon, Murexide sangat cocok

untuk titrasi penetapan Ca pada pH tinggi, pH 11-13 tanpa gangguan ion

Mg++. Perubahan warnanya dari warna merah muda menjadi ungu. Disini

tidak diperlukan Masking Agent untuk menentukan kesadahan Ca karena

ion Mg dan logam lainnya tidak menggangu pada pH diatas 11. Logam-

logam tadi mengendap dalam bentuk hidroksida (3).

b. Xylanol Orange (XO)

Indikator ini dibuat dengan mereaksikan o-kresolsulfonftalein

dengan formaldehid dan asam iminodiasetat, sehingga diadisikan satu atau

dua gugus pengkelat. Sebagai Indikator asam-basa, Xylenol orange

berwarna kuning lemon dalam larutan asam (pH < 5,4) dan merah pada pH

5,5 – 7,4. Sedangkan kelat indikator logam berwarna violet atau merah.

Indikator ini dipakai pada pH rendah (< 5,4) atau dalam HNO3 0,2 M

untuk titrasi kelat EDTA yang kuat. Misal untuk Bi dan Th sevara

langsung pada pH 1,5 – 3,0 dan tak langsung untuk Zr dan Fe (III) (3).

6

c. Calmagite

Calmagite merupakan indikator kompleksometri digunakan dalam

kimia analitik untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam

larutan. Seperti dengan ion logam calmagite indikator lain akan berubah

warna saat itu pasti akan ion. Calmagite akan merah anggur bila terikat

pada ion logam dan mungkin biru, merah, atau oranye jika tidak terikat

pada ion logam. Calmagite sering digunakan dalam hubungannya dengan

EDTA, bahan pengikat kuat logam.Seperti halnya Erio T, calmagite

mengkompleks banyak ion logam. Daerah kerjanya mencakup pH 8,1 –

12,4 dan warna indikator bebasnya biru. Larutan Calmagite stabil, tetapi

dalam hal-hal lain sifatnya sama dengan Erio T, antara lain mengalami

blocking oleh Cu, Ni, Fe (III), dan Al. Sifat asam basa Calmagite dapat

disajikan secara ringkassebagai berikut:

pH H2Ind- Hind= Ind3- 8,1 12,4 (3).

d. Arsenazo I

Indikator ini dipakai untuk Ca maupun Mg, sehingga dalam titirasi

Ca++ tidak perlu penambahan Mg++. Selain itu, keuntungan besar ialah,

indikator ini tidak diblock oleh Cu (II) dan Fe (III) dalam jumlah kecil.

Keuntungan lain bereaksi cepat sehingga perubahan warna juga

cepat. Arsenazo I merupakan indikator jitu untuk titrasi logam alkali tanah

dan Th (IV) dengan EDTA (3).

e. NAS

Warna NAS merah-violet dalam larutan yang sangat asam dan

merah-jingga pada pH 3,5 keatas. Daerah kerja NAS kira-kira pH 3 – 9.

Kelatnya dengan Cu, Zn, dan Pb berwarna kuning pucat, dan dengan

beberapa ion logam lain kuning atau jingga pucat. Penggunaan NAS

cukup luas dan dianjurkan untuk tittrasi Cu, Co (II), Cd, Ni, Zn,.Al, dan

beberapa kation lain dengan EDTA. Dalm banyak penggunaannya, perlu

atau membantu sekali ditambahkan sedikit Cu (II) supaya bereaksi dengan

indikator. Indikator-Cu ini baru terurai kembali bila titrasi sudah selesai.

7

Penambahan Cu (II) mendekati akhir titrasi, tanpa Cu-pun tampak

perubahan warna dari jingga menjadi merah (3).

f. Pyrocatechol Violet

Indikator ini asam berbasa tiga, tetapi karena ion H+ pertama

mengion hampir sempurna, hanya dalam keadaan asam sekali terdapat

dalam bentuk molekul bebas dengan warna merah. Antara pH 2 dan 6

karena pengionan SO3H, berwarna kuning, antara pH 7 – 10 violet dan

diatas pH 10 warna purpur. Kebanyakan kelat logamnya berwarna biru,

sehingga baik dipakai pada pH 2 dan 6. Dengan indikator ini dapat

ditentukan campuran Bi-Pb dengan jalan menitrasi pertama pada pH 2

untuk Bi , terjadi warna biru menjadi kuning dan pH dinaikkan menjadi 5,

titirasi dilanjutkan untuk Pb dengan perubahan warna dari biru menjadi

kuning (3).

g. Calcon

Calcon merupakan garam natrium dari Eriochrom Blue Black R,

yang disebut juga Pontachrome Blue Black R. Molekul indikator yang

netral, H3In, berwana hijau dan hanya terdapat dalam larutan asam kuat.

Pada pH 7 warna menjadi merah sampai pH 10, lalu biru sampai pH 13,5

dan diatas itu jingga. Kelat calcon dengan logam berwarna merah dan

sangat cocok untuk titrasi Ca pada pH 12,5 – 13 tanpa terganggu oleh Mg.

Perubahan warna pada titik akhir titrasi dari warna merah ke biru murni.

Dengan indikator ini kesadahan air oleh Ca saja dapat ditentukan (6).

Indikator yang banyak  digunakan dalam titrasi kompleksometri

adalah:

a) Hitam eriokrom

  Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan.

Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna

merah anggur.Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga

titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12.Umumnya titrasi

dengan indikator ini dilakukan pada pH 10 (6).

8

b) Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan

merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna

merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam (3).

c) Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada

daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.

Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk

logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan

yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali

(3).

II.6 Cara pembuatan Indikator

Hitam eriokrom T

1. Larutan 200 miligram hitam eriokrom T dalam 15 mililiter-tiretanolamin

dan 5 ml etanol absolute.

2. Pengenceran hitam erikrom T dengan natrium klorida 1: 100, untuk tiap

kali titrasi digunakan 40-50 miligram (3).

Mureksid

Larutan dalam air tidak stabil, harus dibuat baru tiap hari. Dapat juga

dibuat dari pengenceran mureksid dengan natrium klorida dalam

perbandingan 1 : 500, untuk tiap kali titrasi digunakan 200-400 miligram (6).

II.7 Zat-zat yang dibutuhkan

1. Komplekson-komplekson

Bahan yang dipakai sebagai komplekson sampai sekarang masih

digunakan zat-zat yang dipandang sebagai turunan dari asam

iminodiasetat.

i. Komplekson I

Asam nitrilo-triasetat

CH2COOH N CH2COOH

CH2COOH

9

Berat molekulnya = 191,14

Dalam reaksi kimia, komplekson III sering dinyatakan sebagai H3X

dengan pK1= 1,89, pK2= 2,49 dan pK3= 9,73. ( dalam kalium klorida

0,01N ) (6).

ii. Komplekson II

asam etilen diamin-tetraasetat (EDTA)

HOOC – CH2 CH2 – COOH

N – CH2 – CH2 – N

HOOC – CH2 CH2 – COOH

Berat molekul = 292,25

Dalam reaksi dinyatakan sebagai H4Y dengan pK1=2,00 , pK2=2,67 ,

pK3=6,16, dan pK4= 10,26.

Asam bebasnya sukar larut dalam air, sebagai larutan penitrasi dipakai

garam-garamnya seperti garam dinatrium, garam trinatrium dan garam

tetra-natrium (6).

iii.Komplekson III

Dinatrium etilan diamin-tetraasetat

OCO-CH2 CH2-COO/

N+-CH2-CH2-N 2Na+.2H2O

OCO-CH2 CH2-COOBerat molekul= 372,24Dalam reaksi kimia dinyatakan sebagai Na2H2Y atau H2Y-2

iv. Komplekson IV

Asam 1,2 diamino siklo- heksan-N,N,N’,N’-tetra asetat

CH2 CH2COOH

CH2 CH2 - N

CH2COOH

CH2COOH

CH2 CH2 - N

CH2 CH2COOH

10

2. Indikator-indikator logam

Indikator logam ialah zat-zat yang dengan satu atau beberapa ion

logam membentuk persenyawaan kompleks yang warnanya berbeda

dengan warna indikatornya dalam keadaan bebas (6).

Syarat-syarat indikator logam

1. Reaksi warna harus sensitive dengan kepekaan yang besar,

perbedaan warna kompleks indikator logam dan indikator bebas

harus cukup jelas bagi mata manusia (6).

2. Stabilitas kompleks logam indikator harus cukup besar, tetapi

masih lebih kecil dari stabilitas kompleks logam kompleksonat

(Logam-EDTA), sehingga masih mungkin berlangsung reaksi

pengusiran.

M2+ + H Ind- + M Ind- + H+

M ind- + H2Y- MY- + H+

Merah Biru (6).

3. Reaksi subtitusi indikator dari kompleks logamnya oleh

kompleksonat harus berlangsung cukup cepat, sehingga titik akhir

titrasi dapat dilihat dengan tajam, karena itu dipakai sebagai

indikator logam hanyalah zat-zat yang larut baik dan memberikan

kompleks-kompleks logam yang larut baik pula (6)

Prinsip perubahan warna indikator

Pada titrasi kompleksometri sebelum penambahan komplekson,

larutan contoh tambah indiakator, dimana terjadi reaksi antara logam

dengan indikator.

M2+ + Hind- Mind- + H+

Dengan penambahan komplekson maka reaksi bergeserkekanan dan

terjadilah reaksi:

Mn+1 + Y4- MYn+4

Mind- + H2Y- MY- + Hind- + H+

Merah Biru (6).

11

BAB III

PEMBAHASAN

III.1 Cara Pembuatan Komplekson-komplekson

Pembuatan larutan komplekson III 0,1 M

Komplekson III dapat dibuat dari :

Komplekson III

Larutan 37,22 gram komplekson III dalam satu liter air

Komplekson II

Keringkan komplekson II (p.a) selama 2 jam pada suhu 1300C - 1500C,

dinginkan dalam eksidator. Timbang seksama 29,120 gram masukkan

dalam piala dan tambahkan kurang lebih 600 mililiter air, ditambahkan

sedikit demi sedikit lempeng natrium hidroksida pekat sambil diaduk-

aduk sampai komplekson II larut semuanya. Masukkan dalam labu takar

ukuran 1 liter dan cukupkan volume sampai satu liter dengan air (5).

III.2 Penetapan Kadar

III.2.1 Titrasi Langsung

Penetapan kadar kalsium

Timbang saksama sejumlah contoh, larutkan dalam 25 ml air,

untuk zat yang sukar larut dapat ditambahkan sedikit asam klorida

encer. Encerkan dengan air secukupnya hungga 50 ml

tambahakan 20 ml larutan natrium hidroksida LP, titrasi dengan

dinatrium edetat 0.05 M menggunakan indikator campuran asam

kalkon karbonat P hingga warna merah muda berubah menjadi

biru (7).

Catatan :Disini ditambahkan asam klorida untuk melarutkan

garam-garam kalsium membentuk kalsium klorida. Penambahan

natrium hidroksida untuk menjaga pH larutan sekitar 13 supaya

pembentukan kompleks kalsium edetat stabil dan tidak terganggu

oleh ion-ion logam yang lain (7).

12

Ion logam magnesium membentuk kompleks edetat yang

lebih lemah, (log K = 8.7) tetapi pada pH 10 reaksi akan

berlangsung cepat dan kuantitatif dan pH ini dapat diatur dengan

dapar salmiak (dapat ammonia-amonium klorida) dimana H+

mengusir ion magnesium dari kompleksnya dengan edetat yang

dapat mencegah pengendapan magnesium hidroksida karena

ammonia bersifat sebagai liganda (zat pembentuk kompleks) (6).

Ion logam zink dengan cepat membentuk kompleks edetat

sangat stabil (log K = 16, 5) dibawah kondisi yang sama dengan

penetuan magnesium dengan menggunakan indikator hitam

eriokrom T dsn hal-hal seperti ini dapat kita jumpai pada

prosedur:

Penetapan kadar magnesium stearat

Pijarkan lebih kurang 500 miligram contoh yang

ditimbang sesama pada sisa ditambahkan 10 ml asam klorida

encer, panaskan diatas penangas air selama sepuluh menit,

tambahkan 50 ml air dan 10 ml dapar ammonia. Titrasi dengan

dinatrium edetat 0.05 M menggunakan indikator hitam eriokrom

T natrium klorida. Tiap mililiter dinatrium edetat setara dengan

2.015 mg MgO (6).

Penetapan kadar zink sulfat

Lebih kurang 300 miligram contoh yang ditimbang

seksama, larutkan dalam 100 ml air, tambahakan natrium

hidroksida tetes demi tetes secukupnya hingga terbentuk endapan

yang mantap. Tambahakan 5 ml dapar ammonia, titrasi dengan

dinatrium edetat 0.05 M menggunakan indikator hitam eriokrom

T natrium klorida 20 miligram hingga terjadi warna biru. Tiap

mililiter 0.05 M dinatrium edetat setara dengan 14.30 miligram

ZnSO4.7H2O (7).

13

III.2.2 Titrasi Tidak Langsung

Penetapan kadar aluminium hidroksida koloidal

Timbang seksama lebih kurang 400 mg contoh

dilarutkan dalam 3 mililiter asam klorida dan 3 ml air dengan

pemanasan diatas penangas air, dinginkan hingga suhu tidak

lebih dari 200C, encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml.

Pada 20 ml saringan, tambahkan 40 ml dinatrium edetat 0,05 M

80 ml air dan 0,15 merah metal. Netralkan dengan natrium

hidroksida 1 N tetes demi tetes, hangatkan diatas penangas air

selama 30 menit, tambahkan 3 gram heksamin P. titrasi dengan

timbal nitrat 0,05 M menggunakan indikator jingga xylenol.

Tiap militer dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 2,549

miligram Al2O3 (6).

Penetapan kadar pasta aluminum

Pindahkan kurang lebih 2,5 gram contoh yang ditimbang

seksama kedalam gelas piala 250 ml, tambahkan 35 ml larutan

asam klorida encer, panaskan sampai semua pasta melebur dan

pemanasan dilanjutkan sampai minyaknya memisah. Dinginkan

hingga minyak memadat kembali dan saring lapisan air kedalam

labu 250 ml. tambahkan lagi 25 ml larutan asam klorida encer

kedalam sisa endapan dan panaskan, dinginkan serta disaring

lagi. Ulangi pengerjaan ini beberapa kali dan akhirnya cuci gelas

piala dengan air dingin, kumpulkan semua saringan kedalam

labu 250 ml tadi, encerkan dengan air hingga volume 250 ml.

Pada 25 ml saringan dalam gelas piala 250 ml, tambahkan tetes

demi tetes ammonia pekat hingga terjadi kekeruhan , jernihkan

kembali dengan larutan asam klorida dan tambahkan beberapa

tetes asam klorida. Tambahkan 20,0 ml larutan dinatrium edetat

0,05 M sambil diaduk, 20 ml dapar ammonia asetat, 50 ml

14

etanol dan 2 ml dithizon titrasi dengan larutan zink sulfat 0,05

M sampai terjadi perubahan hijau ungu ke merah muda (7).

Catatan :

Dalam prosedur ini aluminium oksida dan zink oksida dirubah

jadi aluiminium klorida yang larut dan dipisahkan dari

minyaknya. Aluminium dan zink mempunyai tetapan stabilitas

yang hampir sama (kira-kira pada pH 4) kekeruhan yang terjadi

pada penambahan ammonia karena terbentuknya aluminium

hidroksida, penambahan asam untuk melarutkan kembali

aluminium hidroksida, kemudian pH 4.5. etanol disini

digunakan untuk melarutkan kompleks logam indikator yang

tidak larut dalam air dan etanol juga menaikkan stabilitas dari

kompleks logam EDTA (7).

Penetapan kadar kardiazol

Lebih kurang 150 miligram contoh yang ditimbang

seksama larutkan dalam 2 ml campuran yang terdiri dari 3

bagian volume iso-propanol dan 2 bagian volume air.

Tambahkan 10 ml kedalam klorida, kocok kuat-kuat, goyang

beberapa kali selama 10 menit, saring melalui penaring kaca

mesir halus, cuci 2 kali tiap kali dengan 5 ml campuran yang

terdiri dari 9 bagian volume iso-propanol dan 2 bagian air,

kemudian 3 kali, tiap kali dengan 10 ml dapar ammonia dan

lebih kurang 20 miligram hitam eriokrom natrium klorida.

Titrasi dengan segera dengan dinatrium edetat 0,05 M. tiap

milliliter dinatrium edetat 0,o5 setara dengan 6,909 miligram

(6).

15

BAB IV

PENUTUP

IV.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulannya, yakni ;

1. Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titrant dan titrat saling

mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks

2. Macam-macam titrasi dalam kompleksometri, yakni

a) Titrasi langsung

b) Titrasi kembali

c) Titrasi substitusi

d) Titrasi tidak langsung

e) Titrasi alkalimetri

3. Contoh-contoh senyawa yang dititrasi langsung dan tidak langsung

Cara titrasi langsung

Pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan dapar dan

indikator, kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III.Titrasi ini

digunakan untuk penentuan ion-ion logam kalium, magnesium dan

zink.

Cara titrasi tidak langsung

Digunakan untuk menentukan senyawa aluminium dan bismth,

karena pada titrasi secara langsung terjadi kesalahan yang disebabkan

karena pengendapan dari logam sebagai hidroksida dalam suasana

alkali

IV.2 Saran

Adapun saran dalam pelaksanaan praktikum untuk kedepannya lebih

baik, yakni:

1. Adanya ketersediaan dari bahan untuk praktikum yang memadai

2. Perlunya perhatian asisten kepada praktikan saat melakukan percobaan,

karena banyaknya bahan kimia dalam laboratorium.

16

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan

rahmat-Nya saya dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Analisis yang

berjudul titrasi Permanganometri, dengan sebaik-baiknya dan tepat pada

waktunya.

Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk

menyelesaikan Praktikum Kimia Analisis, Selain itu pembuatan Laporan

Praktikum Kimia Analisa ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan

yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia

Analisis.

Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan

selama praktikum serta literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber

lainnya.

Dengan ini, saya juga menyampaikan terima kasih kepada, Orang tua saya

yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual, dosen

pembimbing mata kuliah kimia analisis, Asisten-asisten Laboratorium Kimia

Analisa, terutama asisten yang menangani modul ini. Rekan-rekan mahasiswa

seangkatan, secara istimewa Kelompok IV yang telah membantu saya dalam

pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini.

Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang

telah dilakukan. Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam

tata penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam

tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa

mendatang.

Gorontalo, 22 juni 2012

Nurshinta tahaku

17

18