kompleks o metri

Laboratorium Kimia FarmasiFakultas FarmasiUniversitas Hasanuddin

LAPORAN KELOMPOK

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

KOMPLEKSOMETRI

KELOMPOK 3

ASISTEN: Adelin Junita

MAKASSAR

2013

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Salah satu metode titrimetri adalah titrasi pembentukan kompleks

yang juga dikenal sebaagai kompleksometri. Metode ini memungkinkan

penentuan analisis pengukuran untuk sejumlah kation bervaliensi banyak

dalam larutan air. Metode ini berdasarkan penentuan khelat organic yang

larut dalam air dan praktis tidak terdisosiasi.

Dewasa ini pereaksi yang paling sering digunakan dalam titrasi

kompleksometri adalah logam bergigi banyak yaitu asam etilen diamin

tetra asetat (EDTA) karena senyawa ini sukar larut dalam air maka garam

dinatriumnya lebih mudah larut digunakan untuk membuat larutan pentiter.

Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu

pengerjaannya lebih sederhana disbanding gravimetri dan spektometri.

Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir sukar ditentukan

karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup

banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan baku, indikator,

larutan dapar, dan laritan asam atau basa.

Titrasi kompleksometri digunakan untuk penetapan kation

bervaliensi banyak dalam air. Dalam farmasi, digunakan dalam penetapan

kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam, misalnya

penentuan kadar MgSO4 yang digunakan sebagai laksatvum atau ZnO

yang digunakan sebagai antiseptik.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu sampel dengan

cara titrimetri.

I.2.2 Tujuan percobaan

Menentukan kadar dari zink stearat, MgCO3, CaCO3, AlCl3, NiSO4,

dan K2SO4 dengan metode kompleksometri.

I.3 Prinsip percobaan

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Reaksi kompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan

penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan

gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat

disebut ligan.

M(H2O)n + L → M(H2O)n-1L + H2O

Di sini ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion

bermuatan, dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut

selanjutnya dapat terjadi, sampai terbentuk kompleks MLn; n adalah

bilangan koordinasi dari ion logam itu dan menyatakan jumlah maksimum

ligan monodentat yang dapat terikat padanya.(1)

Reaksi pembentukan sebuah kompleks disebut sebagai reaksi

asam-basa lewis. Asam Lewis adalah penerima elektron dan basa Lewis

adalah penyumbang elektron. Ikatan yang terbentuk di antara ion logam

pusat dengan ligan biasanya kovalen, namun dalam beberapa kasus

interaksinya mungkin hanya sebuah daya tarik coulomb. Beberapa

kompleks menjalani reaksi penggantian secara cepat sekali dan

kompleksnya disebut labil. Beberapa kompleks hanya menjalani reaksi

subtitusi dengan begitu lambat dan disebut nonlabil atau inert.(2)

Jenis-jenis titrasi EDTA:(2)

1. Titrasi langsung, larutan yang mengandung ion logam yang akan

ditetapakan dibufferkan sampai ke pH yang dikehendaki dan titrasi

langsung dengan larutan EDTA standar.

2. Titrasi balik, banyak logam tak dapat dititrasi langsung. Mereka

mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkau pH yang perlu

untuk titrasi atau membentuk kompleks yang inert atau indikator yang

sesuai tidak tersedia. Maka, ditambahakan larutan EDTA berlebih ,

dibuffer sampai pH yang dikehendaki dan kelebihan reagensi dititrasi

balik dengan suatu larutan ion logam standar.

3. Titrasi subtitusi, digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi

dengan indikator logam atau untuk ion logam yang membentuk

kompleks EDTA yang lebih stabil dari pada kompleks EDTA dari

logam-logam lainnya.

4. Titrasi alkalimetri, bila suatu larutan Na2H2Y ditambahkan pada larutan

yang mengandung ion logam, terbentuk kompleks dengan

pembebasan 2 ekuivalen ion hidrogen. Ion hidrogen yang bebas dapat

dititrasi dengan laritan NaOH dengan indikator asam-basa.

5. Titrasi tidak langsung, dimana suatu sampel terlebih dahulu

direaksikan(umumnya endapan) dengan suatu logam yang dapat

dititrasi dengan EDTA lalu endapan diubah dengan EDTA sehingga

endapan larut dengan bentuk kompleks.

Macam-macam indikator yang digunakan: (3)

1. Hitam eriokrom T, suatu zat warna azo. Indikator ini digunakan untuk

titrasi logam-logam kadium (II), plumbum (II), raksa (II), dan lainya.

2. Mureksid, garam amonium dari asam purpurat. Kompleks khelatnya

dengan alkali tanah berwarna merah sedangkan kompleks dengan ion

tembaga (II), kobalt (II), nikel(II) berwarna kuning.

II.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (4:96)

Nama resmi : Aquadestillata

Nama lain : Aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

berasa

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Seng sulfat (4:637)

Nama resmi : Zinci sufas

Nama lain : Seng sulfat

RM / BM : ZnSO4.7H2O/ 287,54

Pemerian : Hablur transparan ; tidak berwarna ; tidak berbau ;

rasa sepat dan mirip logam , sedikit merapuh

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol

95%, mudah larut dalam gliserol

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

3. Dinatrium edetat (5:329-330)

Nama resmi : Dinatrium etilen diamina tetra asetat

RM/BM : C10H14N2NO2O8/ 372,24

Pemerian : Serbuk hablur putih

Kelarutan : Larut dalam air

Kegunaan : Sebagai titran

4. Asam Klorida (4:354)

Nama resmi : Magnesii sulfas

Nama lain : Magnesium Sulfat

RM / BM : HCl/36,46

Pemerian : Cairan, tdk berwarna, berasap, bau merangsang,

jika diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau

hilang

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Zat tambahan

5. Hitam eriokrom (4:683)

Nama resmi : Hitam mordan, Natrium 1-(1-hodroksi-2-naftelazo)-5-

nitro-2-naftol-4-sulfanol

RM : C20H12N3NaO7S

Pemerian : Serbuk, hitam kecoklatan

Kelarutan : larut dalam air panas, dalam etanol (95%)P dan

metanol P

Kegunaan : Sebagai indikator

6. Magnesium Sulfat

Nama resmi : MAGNESII SULFAS

Nama lain : Magnesium sulfat, garam inggris

RM : MgSO.7H2O

BM : 246,47

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air:agak sekar larut dalam

etanol.

Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa asin,

pahit, dan dingin dalam udara kering dan panas

merapu.

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik.

7. Natrium hidroksida

Nama Resmi : NATRII HYDROXIDUM

Nama lain : Natrium hidroksida, Hydrat natricus, Natron

caoticum, soda api, caustic soda, bijtende

natron.

RM/BM : NaOH/40,00

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan

susunan hablur, putih, mudah meleleh basah,

sangat alkalis dan korosif, segera

menyerap karbondioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam

etanol (95%).

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

II.3 Prosedur Kerja

1. Seng sulfat

(FI III:352)

Larutkan 0,200 g dalam 5 ml asam asetat P. tentukan hasil

kompleksometri dari zink

1 ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 28,75 mg ZnSO4.7 H2O

(USP:343)

Timbang seksama 300 mg, larutkan dalam 100 ml air. Tambahkan

5 ml larutan dapar ammonia, ammonium klorida P dan 0,1 mk

larutan hitam eriokrom p. titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M

hingga warna biru tua

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 8,072 mg ZnSO4

Timbang seksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 170

mg ZnSO4, larutkan dalam air 100 ml. tambahkan 5 ml larutan dapat

ammonium hidroksida, ammonium korida LP ,dan 0,1 ml LV hingga

eriokrom biru tua

1 ml dinatrium edetat 0,05 setara dengan 8,072 mg ZnSO4

2. Magnesium sulfat

Larutkan 0,450 g dalam 100 l air P, dan tentukan dengan metode

kompleksometri

1 ml NaEDTA 0,1 M setara dengan 12,04 mg MgSO4

Timbang seksama 250 mg sisa yang diperoleh pada penetapan

susut pengeringan. Larutan dalam 100 ml air, tambahkan asam

klorida encer P secukupnya hingga pH 7,0 . tambahkan 5 ml

larutan dapar ammonia P dan 0,15 ml larutan hitam eriokrom P

titrasi dengan natrium edetat 0,005 hingga warna biru

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 6,618 mg MgSO4

Timbang seksama lebih kurang 250 mg residu yang diperoleh pada

penetapan susul pemijaran, larutkan dalam 100 ml, tambahkan

sedikit asam klorida 3 N hingga larutan jernih. Atur hingga pH 7

pada penambahan NaOH 1 N menggunakan krtas indicator pH

tambahkan 5 ml dapar ammonia , ammonium klorida LP dan 0,15

ml hitam eriokrom, titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV

sampai warna biru

1 ml dinatrium edtat 0,05 M seara dengan 6,018 mg MgSO4

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat yang akan digunakan adalah botol semprot, buret, Erlenmeyer,

gelas ukur, pipet tetes, sendok tanduk, pipet volume, baskom, sikat

tabung, neraca analitik, dan gelas arloji.

III.1.2 Bahan

Bahan yang akan digunakan adalah ZnSO4, MgSO4, NaOH encer

HCl, aluminium foil, kertas saring,dapar amonia dan Na2EDTA

III.2 Cara Kerja

1. ZnSO4

- Sediakan alat dan bahan

- Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer

- Air irigasi ditambahkan sebanyak 30 ml

- NaOH ditambahkan tetes demi tetes hingga pH 7

- Dapar ammonia pH 7 ditambahkan sebanyak 5 ml

- Indikator EBT ditambahkan

- Larutan sampel dititrasi dengan Na2EDTA

2. MgSO4 (a)




- NaOH encer ditambah hingga pH 10

- Dapar pH 10 ditambahkan sebanyak 5 ml

- Na2EDTA ditambahkan sebanyak 18 ml dari buret

- Indikator EBT ditambahkan sebanyak 3 tetes

- Larutan sampel dititrasi dengan ZnSO4

MgSO4 (b)




- NaOH ditambahkan hingga pH 7

- Dapar ammonia ditambahkan sebanyak 5 ml

- Indikator EBT ditambahkan

- Larutan sampel di titrasi dengan Na2EDTA

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data pengamatan

Kelompok Sampel Vt Nt Bs

Dadakan 3,75 3,75 0,059 57

3 15,9 15,9 0,059 70

2 4,8 4,8 0,059 79

IV.2 Reaksi

IV.3 Perhitungan

1. Kelompok 2 MgSO4 (b)

% kadar =

=

= 43,13 %

% kadar =

=

= 44,17%

% kadar =

=

= 44,17 %

2. Kelompok 3 MgSO4 (a)

% kadar =

= %

= 161,29 %

% kadar =

=

= 165,14%

% kadar =

=

= 165,14 %

3. Kelompok dadakan ZnSO4

% kadar =

=

= 110,98 %

% kadar =

=

= 55,80%

% kadar =

=

= 55,80 %

BAB 5

PEMBAHASAN

Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kendungan

garam-garam logam. Titrasi yang berdasarkan atas pembentukan

kompleks yang larut dari reaksi komponen zat uji (logam) dan titran

(komplekson). penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri

umumnya digunakan komplekson III (Na2EDTA) sebagai zat pembentuk

kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam polivalen Al3+,

Br2+, Ca2+, dan lainnya membentuk senyawa atau kompleks khelat yang

stabil dan larut dalam air. logam-logam alakali tanah seperti kalsium dan

magnesium membentuk kompleks khelat yang tidak stabil sengan EDTA

dilakukan pada larutan buffer amino pH 10.

Untuk deteksi TAT digunakan indikator zat warna. ditambahkan

pada larutan logam pada awal/sebelum dilakukan titrasi dan akan

membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat

TAT (sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator akan pecah dan

menghasilkan warna berbeda.

Ion kompleks adalah senyawa bermuatan yang terbentu oleh suatu

ion sederhana dengan ion molekul netral, pembentukannya berlangsung

bila ion pusat menerima elektron untuk mengisi orbital yang belum stabil.

Pada percobaan ditambahkan larutan dapar dengan tujuan

menjaga pH larutan agar pembentukan kompleks logam edetat stabil dan

tidak terganggu oleh ion logam lain.

Pada percobaan ini diperoleh hasil kadar untuk ZnSO4 adalah

sebesar % dan untuk MgSO4 adalah sebesar %.

Beberapa metode titrasi EDTA adalah sebagai berikut;

1. Titrasi langsung, indikatornya oleh EDTA dimana TAT ditunjukkan

oleh munculnya warna indicator bebas. Pada titrasi ini reaksi yang

terjadi adalah reaksi pendesakan indikator dalam kompleks.

2. Titrasi balik, dimana sampel direaksikan dengan EDTA berlebih dan

kelebihannya dititrasi dengan suatu larutan baku logam.

Terbentuknya warna akibat reaksi pembentukan kompleks titran

logam-indikator menunjukkan TAT.

3. Titrasi subtitusi, dimana sampel dititrasi dengan larutan baku garam

kompleks (missal: MgEDTA) lalu Mg yang dibebaskan akan dititrasi

balik dengan indicator EDTA dengan suatu indicator logam.

4. Titrasi tidak langsung, dimana suatu sampel terlebih dahulu

direaksikan (umumnya endapan) dengan suatu logam yang dapat

dititrasi dengan EDTA lalu endapan diubah dengan EDTA sehingga

endapan larut denan membentuk kompleks logam. EDTA yang

selanjutnya dapat ditetapkan kadarnya seperti pada titras balik.

Kadar dengan yang diperoleh akan ekuivalen dengan kadar sampel

yang bereaksi dengan logam itu.

5. Titrasi alkalimetri dimana H+ yang dibebaskan dalam reaksi

pembentukan kompleks logam EDTA dititrasi dengan suatu larutan

baku dengan bantuan indicator asam basa.

6. Metode lain. Misalnya penentuan senyawa perak dengan larutan (N+

(CN)4 2- dimana sampel direaksikan dengan larutan tersebut dan

nikel yang dibebaskan daat dengan EDTA jumlah nikel yang

diperoleh setara dengan jumlah perak yang bereaksi dengan

kompleks tetrasianonikolat tersebut.

Fungsi penambahan bahan adalah agar sebelum melakukan titrasi,

dididapatkan suatu reaksi antara logam sehingga dengan penambahan

indikator akan membuat reaksi kompleks.

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Dari hasil pengamatan maka diperoleh bahwa kadar MgSO4 adalah

dan ZnSO4 adalah

V.2 Saran

Kalau bisa ruangan laboratorium diperluas dan alat yang digunakan

dalam praktikum diperbanyak.

DAFTAR PUSTAKA

1. Basset,J,dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik edisi Empat. EGC. Jakarta. .Hal: 299,310-311

2. Day,R.A, Underwood,A.L. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. .Hal: 193

3. Wunas, Yeanny, Susanti. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Universitas Hasanuddin. Makassar. 2010. Hal. 182-184

4. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi Tiga. Depkes RI. Jakarta. 1979.

5. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi Empat. Depkes RI. Jakarta. 1995.

6. The department of health. Brihtish Pharmacopeia volume I dan II. The stationery office. London. 2010.

kompleks o metri

Documents