metodologi penelitian waktu dan tempat bahan dan alat · texture analyzer (stable micro sytems...

14
25 METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian dilaksanakan pada bulan Mei 2009 hingga Januari 2010 di Laboratorium SEAFAST Center dan Laboratorium Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, FATETA, Institut Pertanian Bogor. Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan terdiri dari NDRPO/Neutralized Deodorized Red Palm Oil (SEAFAST Center-IPB), konsentrat karotenoid sawit (PPKS, Medan), agar pac (PT. Agarindo Bogatama), kappa karagenan (PT Araminta Sidhakarya), konjak glukomannan (Sichuan Meihan, China), tween 80 (Brataco), maltodekstrin DE 10 (Brataco), dan bahan-bahan kimia pro–analysis grade dari E. Merk (heksana, toluene, 2-2 bipiridine, FeCl 3 .6H 2 O, etanol, indikator phenolphtalein, NaOH, kloroform, larutan wijs, KI, Na 2 S 2 O 3 , indikator pati, dan NaCl). Alat-alat dan instrumen yang digunakan terdiri dari spektrofotometer (UV 2450 Shimadzu), hot plate (MegaMix TM PMC), homogenizer (RW 20 IKA), texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco), a w meter (WA-360 Shibaura), chromamater (Minolta), dan peralatan gelas untuk analisis (erlenmeyer, labu takar, gelas piala, buret, tabung reaksi, kuvet, dan pipet volumetrik). Perlengkapan lain yang digunakan adalah cawan aluminium, aluminium foil, pengaduk, cetakan gel, plastik, labu sentrifuse, dan sensor rheometer haake SV2. . Metode Penelitian Ada 3 tahapan penelitian yang dilakukan, yaitu : 1) Penetapan ingredien- ingredien dan proses pembuatan palm oil gel; 2) Penetapan formula palm oil gel yang memiliki kekuatan gel maksimum; 3) Karakterisasi produk. Tahap 1 terdiri dari : a) Karakterisasi minyak sawit; b) Penetapan ingredien-ingredien dan proses pembuatan palm oil gel; c) Penetapan kisaran nilai ingredien-ingredien. Diagram alir dari seluruh tahapan penelitian yang dilakukan dapat dilihat pada Gambar 12. Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Upload: lamtram

Post on 15-Mar-2019

235 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

25

METODOLOGI PENELITIAN

Waktu dan Tempat

Penelitian dilaksanakan pada bulan Mei 2009 hingga Januari 2010 di

Laboratorium SEAFAST Center dan Laboratorium Departemen Ilmu dan

Teknologi Pangan, FATETA, Institut Pertanian Bogor.

Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan terdiri dari NDRPO/Neutralized Deodorized

Red Palm Oil (SEAFAST Center-IPB), konsentrat karotenoid sawit (PPKS,

Medan), agar pac (PT. Agarindo Bogatama), kappa karagenan (PT Araminta

Sidhakarya), konjak glukomannan (Sichuan Meihan, China), tween 80 (Brataco),

maltodekstrin DE 10 (Brataco), dan bahan-bahan kimia pro–analysis grade dari

E. Merk (heksana, toluene, 2-2 bipiridine, FeCl3.6H2O, etanol, indikator

phenolphtalein, NaOH, kloroform, larutan wijs, KI, Na2S2O3, indikator pati, dan

NaCl). Alat-alat dan instrumen yang digunakan terdiri dari spektrofotometer (UV

2450 Shimadzu), hot plate (MegaMixTM PMC), homogenizer (RW 20 IKA),

texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake),

sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco), aw meter (WA-360 Shibaura),

chromamater (Minolta), dan peralatan gelas untuk analisis (erlenmeyer, labu

takar, gelas piala, buret, tabung reaksi, kuvet, dan pipet volumetrik). Perlengkapan

lain yang digunakan adalah cawan aluminium, aluminium foil, pengaduk, cetakan

gel, plastik, labu sentrifuse, dan sensor rheometer haake SV2.

.

Metode Penelitian

Ada 3 tahapan penelitian yang dilakukan, yaitu : 1) Penetapan ingredien-

ingredien dan proses pembuatan palm oil gel; 2) Penetapan formula palm oil gel

yang memiliki kekuatan gel maksimum; 3) Karakterisasi produk. Tahap 1 terdiri

dari : a) Karakterisasi minyak sawit; b) Penetapan ingredien-ingredien dan proses

pembuatan palm oil gel; c) Penetapan kisaran nilai ingredien-ingredien. Diagram

alir dari seluruh tahapan penelitian yang dilakukan dapat dilihat pada Gambar 12.

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 2: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

26

Gambar 12. Tahapan penelitian pada pembuatan palm oil gel

Kekuatan gel, sineresis, pengamatan visual

(keberadaan air dan minyak)

Tahap I

Tahap II

Konjak glukomanan (0-1,5 g), kappa karagenan (0-1,5 g), minyak (0-25 g), dan maltodekstrin (0-10 g)

Pembuatan palm oil gel dengan nilai ingredien minimum hingga maksimum

Pemilihan kisaran nilai ingredien-ingredian

Pembuatan 20 seri formula produk

Pengamatan dan analisis kekuatan gel dengan Response Surface Methodology

Tahap III

Penetapan formula palm oil gel yang memiliki kekuatan gel maksimum

Karakterisasi produk

Karakteristik palm oil gel (Kekuatan gel, kadar air, aktivitas

air, warna, sineresis)

Karakteristik dispersi palm oil gel dalam air

(Profil viskositas, profil stabilitas)

Pembuatan produk dengan formula yang memiliki kekuatan gel maksimum

Pengamatan respon

Penetapan proses pembuatan palm oil gel

Penentuan ingredien-ingredien dalam pembuatan palm oil gel

Karakterisasi minyak sawit Analisis kadar β-karoten, total

tokoferol (termasuk tokotrienol), kadar air, kadar asam lemak

bebas, dan bilangan iod

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 3: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

27

Tahap 1. Penetapan ingredien-ingredien dan proses pembuatan palm oil gel

a. Karakterisasi minyak sawit

Penelitian pembuatan palm oil gel diawali dengan menganalisis minyak

sawit sumber karotenoid yang terdiri dari minyak sawit merah jenis NDRPO

(Neutralized Deodorized Red Palm Oil) dan campuran NDRPO dengan konsentrat

karotenoid sawit. Minyak sawit yang digunakan disiapkan dengan cara

memanaskan NDRPO pada suhu 60oC selama 30 menit, kemudian mendinginkan

minyak di ruang gelap selama semalam, dan selanjutnya memisahkan fraksi cair

dan fraksi padat minyak dengan sentrifugasi selama 25 menit pada kecepatan

putaran 2500 rpm (Modifikasi Aini et al. 2005 di dalam Hasrini 2008). Konsentrat

karotenoid sawit yang digunakan berasal dari hasil pemekatan metil ester sawit.

Campuran minyak dengan konsentrat diperoleh dengan cara mencampurkan 1000

gram NDRPO dengan 10 gram konsentrat melalui proses homogenisasi selama 5

menit pada kecepatan 11000 rpm.

Analisis minyak sawit ditujukan untuk mengetahui besarnya perubahan

kadar β-karoten dan total tokoferol (termasuk tokotrienol) akibat penambahan

konsentrat karotenoid sawit ke dalam NDRPO. Selain kadar β-karoten dan total

tokoferol (termasuk tokotrienol), sifat kimia minyak sawit yang dianalisis yaitu

kadar air, kadar asam lemak bebas dan bilangan iod.

b. Penetapan ingredien-ingredien dan proses pembuatan palm oil gel

Ingredien-ingredien yang digunakan dalam pembuatan palm oil gel terdiri

dari ingredien pembentuk gel, minyak sawit, dan ingredien tambahan lain yaitu

tween 80 sebagai emulsifier dan maltodekstrin sebagai penstabil. Ingredien

pembentuk gel terdiri dari campuran hidrokoloid (agar, kappa karagenan, dan

konjak glukomanan) sebagai fase terdispersi dan air sebagai fase pendispersi.

Pada tahap ini akan ditentukan jumlah masing-masing ingredien yang dibutuhkan

untuk membuat palm oil gel yang memiliki kekuatan gel tinggi, sineresis rendah

dan stabilitas yang baik selama penyimpanan. Jumlah ingredien-ingredien yang

digunakan disusun berdasarkan satuan berat (gram).

Palm oil gel dibuat dengan cara : 1) Mencampurkan ingredien-ingredien

pembentuk gel; 2) Memanaskan ingredien pembentuk gel; 3) Mendinginkan

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 4: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

28

ingredien pembentuk gel; 4) Mencampurkan ingredien pembentuk gel dengan

minyak sawit, tween 80, dan maltodektrin; 5) Homogenisasi adonan; 6)

Pencetakan adonan. Prosedur pembuatan palm oil gel akan dicermati lebih lanjut

terutama terkait dengan suhu maksimum untuk memanaskan ingredien pembentuk

gel; suhu pencampuran ingredien pembentuk gel dengan minyak sawit, tween 80,

dan maltodektrin; waktu dan kecepatan pengadukan saat homogenisasi; serta

waktu aging untuk menyempurnakan pembentukan palm oil gel.

c. Penetapan kisaran nilai ingredien-ingredien

Pada tahap ini, ingredien-ingredien yang ditentukan kisaran nilainya adalah

konjak glukomanan, kappa karagenan, minyak, dan maltodekstrin. Konjak

glukomanan dan kappa karagenan merupakan ingredien penentu dalam

menghasilkan produk dengan kekuatan gel tinggi. Minyak merupakan ingredien

sumber pro-vitamin A, sehingga jumlahnya dalam formula diharapkan

semaksimal mungkin dengan tetap mempertahankan kekuatan gel produk. Jumlah

maltodekstrin yang digunakan adalah seminimal mungkin sedemikian sehingga

keberadaan maltodekstrin tersebut mampu menstabilkan tekstur gel dengan baik.

Palm oil gel dibuat dengan nilai ingredien minimum hingga maksimum.

Palm oil gel yang telah dibuat selanjutnya diamati responnya. Respon yang

diamati untuk ingredien konjak glukomanan yaitu kekuatan gel dan sineresis.

Respon yang diamati untuk ingredien minyak yaitu kisaran kadar β-karoten

(berdasarkan jumlah minyak yang ditambahkan ke dalam formula), pengamatan

visual (keberadaan minyak dan air), dan kekuatan gel. Respon yang diamati untuk

ingredien maltodekstrin yaitu pengamatan visual (keberadaan minyak dan air) dan

kekuatan gel. Berdasarkan hasil pengamatan respon tersebut, ditentukan kisaran

nilai dari masing-masing ingredien untuk menetapkan formula palm oil gel yang

memiliki kekuatan gel maksimum.

Tahap 2. Penetapan formula palm oil gel yang memiliki kekuatan gel

maksimum

Formula palm oil gel yang memiliki kekuatan gel maksimum ditetapkan

dengan mengadopsi metode permukaan respon atau Response Surface

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 5: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

29

Methodology (RSM). Berdasarkan metode RSM, dibuat beberapa seri formula

berdasarkan tabel rancangan percobaan dengan sistem pengkodean untuk 3

ingredien. Jumlah seri formula untuk 3 ingredien adalah 20 formula. Berdasarkan

kisaran nilai ingredien-ingredien yang telah diperoleh dari tahap 1, maka dalam

rancangan percobaan ini, disusun 5 kode perlakuan yang menunjukkan 5 taraf

dalam satu ingredien, yaitu -1.682; -1; 0; 1; 1,682. Variasi 20 seri formula yang

ditetapkan dapat dilihat pada Tabel 7.

Pengukuran respon kekuatan gel dilakukan terhadap 20 seri formula yang

telah dibuat dan kemudian hasilnya dianalisis lebih lanjut dengan RSM. Analisis

dengan RSM akan menghasilkan persamaan regresi. Persamaan regresi dapat

menjelaskan besarnya pengaruh dari variabel-variabel terhadap kekuatan gel dan

sekaligus dapat digunakan untuk memprediksi besarnya nilai kekuatan gel pada

kondisi nilai ingredien-ingredien tertentu. Visualisasi hasil analisis RSM

diperoleh dalam bentuk gambar permukaan tiga dimensi atau kontur dua dimensi

kekuatan gel. Gambar tersebut akan memperjelas besarnya nilai maksimum

kekuatan gel, nilai dari masing-masing ingredien yang menghasilkan produk

dengan kekuatan gel maksimum, dan besarnya pengaruh dari tiap-tiap ingredien

dalam menghasilkan produk dengan kekuatan gel maksimum.

Tahap 3. Karakterisasi produk

Pada tahap ini, dibuat palm oil gel dengan formula yang memiliki estimasi

kekuatan gel maksimum yang telah diperoleh dari tahap 2. Produk yang telah

dibuat selanjutnya diukur respon kekuatan gelnya untuk mengetahui besarnya

penyimpangan nilai kekuatan gel antara hasil pengukuran objektif dengan nilai

estimasi kekuatan gel yang diperoleh dari hasil analisis dengan RSM. Selain itu,

dilakukan juga pengukuran kadar air, aktivitas air (aw), tingkat sineresis dan warna

produk.

Palm oil gel yang memiliki kekuatan gel maksimum dibuat sebagai

ingredien fungsional yang dalam aplikasinya dapat ditambahkan sebagai sumber

pro-vitamin A dalam produk olahan pangan terutama minuman. Hasil penelitian

pendahuluan menunjukkan bahwa dispersi palm oil gel dalam air membentuk

cairan yang kental. Oleh karena itu, pada tahap ini dilakukan pengamatan dan

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 6: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

30

analisis kekentalan (viskositas) dan stabilitas dari dispersi palm oil gel dalam air

pada beberapa taraf konsentrasi.

Tabel 7. Rancangan percobaan dengan sistem pengkodean untuk 3 ingredien

No Konjak glukomanan Minyak Maltodekstrin 1 -1 -1 -1 2 1 -1 -1 3 -1 1 -1 4 1 1 -1 5 -1 -1 1 6 1 -1 1 7 -1 1 1 8 1 1 1 9 -1.682 0 0

10 1.682 0 0 11 0 -1.682 0 12 0 1.682 0 13 0 0 -1.682 14 0 0 1.682 15 0 0 0 16 0 0 0 17 0 0 0 18 0 0 0 19 0 0 0 20 0 0 0

Rancangan Percobaan

Rancangan percobaan yang digunakan adalah central composite design

(CCD). Response surface methodology digunakan sebagai metode pendekatan

untuk memperoleh formula palm oil gel yang memiliki kekuatan gel maksimum.

Response surface methodology atau RSM adalah kumpulan teknik

matematika dan statistika yang digunakan untuk membentuk model dan

menganalisa masalah dalam suatu respon yang dipengaruhi oleh beberapa peubah

dan bertujuan untuk mengoptimalisasi respon tersebut. RSM digunakan untuk

mengetahui hubungan antara faktor percobaan dengan variabel respon.

Berdasarkan persamaan hubungan tersebut, dapat diperoleh nilai faktor percobaan

yang akan menghasilkan nilai variabel respon yang dikehendaki (Cochran dan

Cox 1957).

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 7: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

31

Model umum rancangan yang digunakan adalah :

ji

jiij

k

iii

k

iii XXXXY

i

1

2

10

dimana :

Y = Respon pengamatan

β0 = Intersep

βi = Koefisien linier

βii = Koefisien kuadratik

Xi = Kode perlakuan untuk faktor ke-i

Xj = Kode perlakuan untuk faktor ke-j

k = Jumlah faktor yang dicobakan

Data yang diperoleh dianalisis menggunakan software SAS v6.12, dan untuk

memperoleh bentuk permukaan respon digunakan software Surfer 32 (Cochran

dan Cox 1957).

Metode Analisis

Kadar β-Karoten (PORIM 1995)

Sampel ditimbang sebanyak 0,1 ± 0,0001 g ke dalam labu takar 25 ml.

Sampel dilarutkan sedikit demi sedikit dengan pelarut heksan dan ditepatkan

hingga tanda tera. Larutan tersebut dipindahkan ke dalam tabung reaksi bertutup

ulir yang telah dibungkus dengan aluminium foil.

Kuvet quartz 1 cm dibilas dengan heksan dan dikeringkan. Absorbansi

blanko (heksana) diukur sebagai faktor koreksi kesalahan (error) dari kuvet.

Kuvet dibilas dengan sampel sebelum absorbansinya diukur. Absorbansi sampel

diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 446 nm. Perhitungan

kadar karoten sebagai beta karoten sebagai berikut :

Kadar β-karoten (ppm) =

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 8: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

32

dimana :

As = Absorbansi sampel

Ab = Absorbansi blanko (di-autozero-kan, maka ab = 0,000)

W = bobot sampel (g)

Total Tokoferol (Wong 1988)

Sebanyak 200 ± 10 mg sampel ditimbang secara tepat ke dalam labu takar

10 ml dan toluene sebanyak 5 ml ditambah ke dalam sampel dan selanjutnya

ditambahkan 2,2’-bipiridin (0,07% b/v dalam etanol 95%) sebanyak 3,5 ml dan

0,5 ml FeCl3.6H2O (0,2% b/v dalam etanol 95%). Larutan ditepatkan menjadi 10

ml dengan penambahan etanol 95%. Absorbansi sampel diukur pada panjang

gelombang 520 nm. Blanko dibuat dengan cara yang sama tetapi tanpa sampel.

Larutan harus dihindarkan dari cahaya selama pembentukan warna. Perhitungan

dilakukan dengan menggunakan kurva standar yang dibuat dari 0 - 240 µg α-

tokoferol murni dalam 10 ml toluene dengan prosedur yang sama. Satuan ppm

dinyatakan sebagai µ gram/gram sampel. Kadar tokoferol dalam sampel dapat

dihitung dengan rumus :

Total tokoferol (ppm) =

dimana :

A = Absorbansi sampel

M = Gradien pada kurva standar

W = Berat sampel (g)

Kadar Air (AOAC 1995)

Cawan aluminium dikeringkan dengan oven selama 30 menit, didinginkan

selama 30 menit di dalam desikator, dan ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel

ditimbang dalam cawan yang sudah dikeringkan tersebut. Sampel beserta cawan

aluminium dikeringkan dalam oven bersuhu 100oC selama 4 jam, kemudian

didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Selanjutnya, sampel dioven lagi

selama 1 jam, didinginkan kembali dalam desikator dan ditimbang kembali. Kadar

air dihitung dengan rumus :

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 9: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

33

Kadar air (% basis basah) =

dimana :

X = Berat sampel

Y = Berat sampel + cawan (setelah dikeringkan)

A = Berat cawan

Kadar Asam Lemak Bebas sebagai Asam Palmitat (AOCS Official Method

Ca 5a-40;2005-2006)

Sampel ditimbang sebanyak 28 g dalam labu erlenmeyer 250 ml, kemudian

ditambahkan 100 ml etanol netral mendidih dan 2 ml indikator PP

(phenolphtalein). Titrasi larutan dengan 0,25N NaOH. Erlenmeyer digoyang

hingga muncul warna merah jambu. Warna merah jambu ini harus bertahan

selama 30 detik. Hasil persentase asam lemak bebas dilaporkan sebagai asam

palmitat. Perhitungannya sebagai berikut :

Kadar asam lemak bebas (% asam palmitat) =

Bilangan Iod, Metode Wijs (AOAC 920.159 1995)

Sampel sebanyak 0,5 g dalam erlenmeyer 500 ml, ditambahkan 20 ml

larutan kloroform, 25 ml larutan wijs, kemudian dicampur merata dan disimpan

dalam ruang gelap selama 30 menit pada suhu 25±5oC. Larutan dititrasi dengan

larutan Na2S2O3 0,1N sampai berwarna kekuningan setelah ke dalam larutan

ditambahkan 20 ml larutan KI 15% dan 100 ml aquades yang sudah dididihkan

dan didinginkan. Tambahkan indikator pati ke dalam larutan dan titrasi kembali

sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa

menggunakan minyak. Bilangan iod dinyatakan sebagai gram iod yang diserap per

100 g, dihitung sampai dua desimal dengan menggunakan rumus :

Bilangan iod (mg/g) =

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 10: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

34

dimana :

T = Normalitas larutan standar Na2S2O3 0,1N

V0 = Volume larutan Na2S2O3 0,1N blanko

V1 = Volume larutan Na2S2O3 0,1N sampel

12,69 = Berat atom iod

M = Berat sampel (g)

Kekuatan Gel (Modifikasi Verawaty 2008)

Kekuatan Gel (Gel strength/breaking force) hasil analisis dengan Texture

Analyzer (TA) dinyatakan dalam satuan gram force. Kekuatan gel merupakan

parameter yang digunakan untuk menunjukkan tingkat kekuatan dari struktur

jaringan tiga dimensi gel. Definisi kekuatan gel yaitu gaya maksimum yang

dibutuhkan probe TA untuk memecah gel. Semakin dalam penetrasi probe TA ke

dalam gel, nilai gel strength akan terus meningkat sampai jarak penetrasi

maksimum dan selanjutnya gel strength akan menurun tajam, yang diindikasikan

dengan terjadinya pemecahan dari struktur jaringan tiga dimensi gel. Hasil analisis

gel strength dengan TA ditunjukkan oleh grafik yang menggambarkan hubungan

antara waktu penetrasi dengan gaya yang dibutuhkan probe TA untuk berpenetrasi

ke dalam gel dan nilai gel strength ditunjukkan oleh puncak pertama (maximum

force) dari grafik tersebut.

Kekuatan gel dengan texture analizer (Stable Micro System TA.Xtplus)

menggunakan metode dan probe untuk pengujian gel dari gelatine (BS 757) dan

jarak penetrasi probe yang digunakan adalah 35 mm. Pengukuran kekuatan gel

dilakukan setelah 20 jam gel terbentuk. Oil gel yang diukur berbentuk silinder

dengan ukuran diameter 0,5 atau 1 inch dan tinggi 3,5 cm; berat gel panas 15 g

atau 50 g (berat saat gel dingin 14,5 g atau 48 g).

Sineresis (AOAC 1995)

Sineresis menunjukkan jumlah air yang keluar dari gel setelah produk

disimpan pada suhu refrigerator (7oC) selama 96 jam. Penyiapan sampel

dilakukan dengan cara mengemas palm oil gel yang berbentuk lembaran atau

silinder dengan plastik (yang telah ditimbang beratnya), kemudian menyimpan

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 11: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

35

palm oil gel dengan kondisi yang telah ditentukan. Sineresis dihitung dengan

mengukur jumlah air yang keluar dari palm oil gel setelah gel disimpan

dibandingkan dengan berat awal palm oil gel. Perhitungan tingkat sineresis adalah

sebagai berikut :

Sineresis palm oil gel (%) =

dimana :

A = Berat awal sampel sebelum penyimpanan (g)

B = Berat plastik sebelum penyimpanan (g)

C = Berat plastik + air setelah penyimpanan (g)

Analisis Visual

Pengamatan visual terhadap palm oil gel yang dilakukan meliputi

pengamatan terhadap keberadaan minyak dipermukaan palm oil gel setelah

produk disimpan pada suhu ruang selama 5 hari (120 jam); dan keberadaan air

setelah produk disimpan pada suhu refrigerator (7oC) selama 72 jam dan diikuti

aging pada suhu ruang selama 24 jam sebelum pengamatan dilakukan. Tanda (+)

diberikan jika saat pengamatan nampak adanya minyak atau air di permukaan

palm oil gel. Makin banyak tanda (+) berarti jumlah minyak atau air yang ada

dipermukaan palm oil gel makin banyak. Tanda (-) diberikan jika tidak terdeteksi

adanya minyak atau air setelah penyimpanan produk pada kondisi di atas.

Aktivitas Air

Aw diukur dengan menggunakan Aw-meter WA-360 Shibaura Electronics

Co. Ltd. Alat dikaliberasi dengan larutan garam NaCl jenuh sebelum dilakukan

pengukuran. Kaliberasi selesai dan dinyatakan berhasil apabila angka yang tertera

di alat menunjukkan 0,75. Sampel dimasukkan ke dalam tempat sampel dengan

cawan khusus, dan kemudian ditutup. Analisis dimulai dengan menekan tombol

start. Pengukuran selesai apabila nilai sudah stabil dan tertera tulisan completed.

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 12: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

36

Warna Metode CIE (Modifikasi Hutching 1999)

Analisis dilakukan dengan menggunakan alat Chromameter Minolta. Pada

prinsipnya, Chromameter Minolta bekerja berdasarkan pengukuran perbedaan

warna yang dihasilkan oleh permukaan sampel. Sistem notasi warna yang

digunakan adalah sistem notasi CIE (Comission Internationale de I Eclairge)

yang kemudian di konversi ke sistem Hunter. Sistem notasi warna hunter

memiliki parameter L, a, b. Nilai L (lightness) menyatakan parameter kecerahan

yang mempunyai nilai dari 0-100 (hitam-putih). Nilai a menyatakan cahaya pantul

yang menghasilkan warna kromatik campuran merah-hijau dengan nilai +a dari 0-

100 untuk warna merah dan nilai –a dari -80-0 untuk warna hijau. Nilai b

menyatakan warna kromatik campuran biru-kuning dengan nilai +b dari 0-100

untuk kuning dan nilai –b dari -80-0 untuk warna biru.

Profil Viskositas Dispersi Palm Oil Gel

Profil viskositas menunjukkan nilai viskositas dari dispersi palm oil gel

dalam air pada beberapa taraf konsentrasi (5%, 10%, 15%, 20%, dan 25%).

Penyiapan sampel dilakukan dengan cara menambahkan air ke dalam sampel

dengan perbandingan sampel : air = 1 : 2. Campuran dipanaskan hingga mencair

(suhu 65oC) dan kemudian segera tambahkan sisa air ke dalam campuran (sesuai

dengan konsentrasi dari sistem dispersi yang akan dibuat). Viskositas diukur

setelah sistem dispersi disimpan pada suhu ruang selama 24 jam.

Viskositas dispersi palm oil gel diukur menggunakan rheometer haake.

Rheometer haake merupakan jenis forced flow viscometer atau capillary

viscometer yang cara kerjanya didasarkan pada sifat aliran cairan di dalam tabung

berbentuk silinder. Untuk menentukan viskositas dispersi palm oil gel, sampel di

alirkan dalam tabung silinder tipe SV2 yang memiliki panjang 19,6 mm dan

diameter dalam 10,1 mm. Waktu pengukuran dilakukan selama 20 menit pada

suhu 28oC dan kecepatan putaran aliran cairan maksimum yaitu 100 rpm/detik.

Dari hasil pengukuran sampel dengan rheometer haake, akan diperoleh kurva

hubungan antara shear stress dan shear rate. Shear stress (τ ) adalah gaya yang

diberikan per satuan luas cairan; sedangkan shear rate (γ•) adalah perubahan

kecepatan akibat gaya yang diberikan terhadap cairan pada jarak tertentu

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 13: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

37

(Kusnandar et al. 2006). Nilai viskositas dispersi palm oil gel dinyatakan sebagai

viskositas apparent (µa) dimana nilai viskositas sampel akan berbeda pada kondisi

shear stress dan shear rate yang berbeda.

Hasil pengukuran sampel dengan rheometer haake ini juga akan

menghasilkan nilai n yang merupakan indeks tingkah laku aliran (flow behavior

index) dan nilai k yang merupakan koefisien kekentalan (consistency coefficient).

Parameter tersebut diturunkan dari model matematika yang menghubungkan

shear stress dan shear rate. Model matematika yang digunakan adalah model

Power Low, dimana τ = K(γ•)n atau Ln τ = Ln K + (nLn γ•). Nilai n

mengidentifikasikan jenis cairan; sedangkan nilai k mengidentifikasikan tingkat

kekentalan cairan (Singh dan Heldman 2001).

Profil Stabilitas Dispersi Palm Oil Gel (Modifikasi Metode Huda 1994 di

dalam Sabariman 2007)

Stabilitas dispersi palm oil gel yang diukur terdiri dari stabilitas tanpa

pemanasan dan stabilitas dengan pemanasan. Stabilitas dispersi palm oil gel tanpa

pemanasan menunjukkan persentase dispersi yang masih dapat membentuk sistem

yang stabil setelah proses sentrifugasi pada kecepatan 1500 rpm selama 15 menit.

Stabilitas dispersi palm oil gel dengan pemanasan menunjukkan persentase

dispersi yang masih dapat membentuk sistem yang stabil setelah proses

pemanasan sistem selama 30 menit pada suhu 80oC dan dilanjutkan dengan

sentrifugasi pada kecepatan 1500 rpm selama 15 menit.

Profil stabilitas dispersi palm oil gel dibuat dengan menganalisis hasil

pengukuran stabilitas dispersi tanpa pemanasan dan dengan pemanasan dari

larutan palm oil gel pada beberapa taraf konsentrasi (2,5%; 5%; 7,5%; 10%;

12,5%; 15%; 17,5%; 20%; 22,5%; dan 25%). Penyiapan sampel dilakukan dengan

cara menambahkan air ke dalam sampel dengan perbandingan sampel : air = 1 : 2.

Campuran dipanaskan hingga mencair (suhu 65oC) dan kemudian segera

tambahkan sisa air ke dalam campuran (sesuai dengan konsentrasi dari sistem

dispersi yang akan dibuat). Stabilitas dispersi palm oil gel diukur setelah sistem

dispersi disimpan pada suhu ruang selama 24 jam.

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)

Page 14: METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Bahan dan Alat · texture analyzer (Stable Micro Sytems TA.XTplus), rheometer (TP 510 Haake), sentrifuse (IEC-USA), water bath (220A Napco),

38

Persentase stabilitas dispersi palm oil gel diukur dengan membandingkan

jumlah (dalam mililiter) sistem dispersi sesudah dengan sebelum proses

(pemanasan dan atau sentrifugasi). Perhitungan persentase stabilitas dispersi palm

oil gel adalah sebagai berikut.

Stabilitas dispersi palm oil gel (%) =

dimana :

A = Volume dispersi palm oil gel sebelum proses sentrifugasi atau proses

pemanasan diikuti dengan sentrifugasi (ml)

B = Volume dispersi palm oil gel sesudah proses sentrifugasi atau proses

pemanasan diikuti dengan sentrifugasi (ml)

Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)