PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSTROMETORPAN HBR DAN DIFENHIDRAMIN HCL SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG GANDA

I. DASAR TEORISpektorfotometriSpektrofotometri : Ilmu yang mempelajari tentang penggunaanspektrofotometer. Spektriofotometer adalah alatyang terdiri dari spektrofotometer danfotometer

Spektrofotometer : Alat yang digunakan untuk mengukur energisecara relative jika energi tersebutditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikansebagai fungsi dari panjang gelombang

Prinsip spektrofotometriSpektrofotometer menghasilkan sinar darispectrum dengan panjang gelombangtertentu, dan fotometer adalah alatpengukur intensitas cahaya yangditransmisikan atau yang diabsorpsi.

Berdasarkan sistem optik radiasi, ada 2 macam yaitu :a. Spektrofotometer berkas tunggal (single beam) Skala alat diukur pada pembacaan Absorbance 0 atau 100% Transmitance Larutan contoh ditempatkan sinar dan A atau T dibaca

b. Spektrofotometer berkas rangkap/ganda (double beam)Terdapat 2 sinar dari sumber sama lalu satu sinar dilewatkan sampel dan yang lain dilewatkan larutan pembanding. Sinar-sinar tersebut bergabung kembali hingga kedua jatuh pada satu detector tunggal.

Spektrofotometer Panjang Gelombang Ganda Spektrofotometer panjang gelombang ganda pada dasarnya serupa dengan spektrofotometer sorot ganda. Dengan penambahan konverter panjang gelombang pada instrumen spektrofotometer sorot ganda, spektrofotometer tersebut beralih menjadi spektrofotometer panjang gelombang ganda dengan akurasi pengukuran yang lebih baik, melalui variasi panjang gelombang antara referensi dan sampel.Dekstrometorpan HBrSecara kimia, DMP (d-3-methoxy-N-methyl-morphinan)adalah suatu dekstro isomer darilevomethorphan, suatu derivat morfin semi sintetik. FarmakologiDekstrometorfan merupakan bahan kimia sintetik dengan nama kimianya adalah 3 methoxy-17-methyl morphinan monohydrat yang merupakan d-isomer dari levophenol, analog dari kodein dananalgesik opioid. Dekstrometorfan berupa serbuk kristal berwarna putih, tidak berbau, larut dalam air maupun ethanol dan tidak larut dalam ether. Adapun struktur kimia dari dekstrometorfan adalah:C18H25NO.HBr.H2O dengan berat molekul: 370,3) (FI IV p. 299) (nm)

Solvent

278530,1 N H2SO4

27854H2O

279570,1 N NaOH

(AOAC p. 248)Pembuatan Kurva Baku Dekstrometorpan HBr A = 0,2-1,5 = 53 C = Cmax = x 10.000 = 37,73 ppmCmin = x 10.000 = 283,01 ppmPembuatan Larutan baku dengan rentang konsentrasi 5,78 -43,35 ppmC1 50 ppm = x 1000 = 0,5 ml =50lC2 100 ppm = x 1000 = 1 ml =100lC3 150 ppm = x 1000 = 1,5 ml =150lC4 200 ppm = x 1000 = 2 ml =200lC5 250 ppm = x 1000 = 2,5 ml =250 l

Difenhidramin HCl Difenhidramin merupakan generasi pertama obat antihistamin. Dalam proses terapidifenhidramin termasuk kategori antidot, reaksi hipersensitivitas, antihistamin dansedatif. Memiliki sinonim Diphenhydramine HCl dan digunakan untuk mengatasi gejalaalergi pernapasan dan alergi kulit, memberi efek mengantuk bagi orang yang sulit tidur,mencegah mabuk perjalanan dan sebagai antitusif, anti mual dan anestesi topikalDifenhidramin HCl mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C17H21NO.HCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.Pemerian : serbuk hablur , putih, tidak berbau. Jika kena cahaya perlahan-lahan warnanya menjadi gelap.Larutannya praktis netral terhadap kertas lakmus P.Kelarutan : mudah larut dalam air,dalam etanol , dan dalam kloroform ; agak sukar larut dalam aseton ;sangat sukar larut dalam benzena dan dalam eter (FI IV p. 330 )

(nm)

Solvent

257,25218,-0,5 N H2SO4

258,25219,-0,5 N NaOH

258,264,25215,-,-95 % EtOH

(AOAC p. 249)

Pembuatan Kurva Baku Dekstrometorpan HBr A = 0,2-1,5 = 18 C = Cmax = x 10.000 = 111,1 ppmCmin = x 10.000 = 833,3 ppmPembuatan Larutan baku dengan rentang konsentrasi 5,78 -43,35 ppmC1 100 ppm = x 1000 = 1 ml =100lC2 200 ppm = x 1000 = 2 ml =200lC3 300 ppm = x 1000 = 3 m l =300lC4 400 ppm = x 1000 = 5 ml =400lC5 500 ppm = x 1000 = 5 ml =500 l

II. ALAT DAN BAHAN Alat:Bahan:- labu takar10 ml ,25 ml,100 ml - Baku Dekstrometorpan HBr 200 mg- mikropipet 1000 l- Baku Difenhidramin HCl 200 mg- Neraca analitik- Kloroform- Sendok tanduk - NaOH 2,5 - Beker glass -H2SO4 0,1 - Batang pengaduk- Spektrofotometer UV- pipet tetes

III. PROSEDUR PENGERJAANPembuatan Larutan baku IndukDekstrometorpan HBrTimbang baku induk Dekstrometorpan HBr 200 mg dan larutkan dalam 100 ml H2SO4 0,1 NKonsentrasi 2000 ppm

200 mg/100 ml 2000 ppm

pipet dengan 5 konsentrasi yang berbeda antara lain :

0,5 ml 1 ml 1,5 ml 2 ml 2,5 ml

masing- masing di adkan H2SO4 0,1 N 10 mlAmati absorbansinya pada panajng gelombang yang sudah ditetapkanDifenhidramin HClTimbang baku induk Difenhidramin HCl 200 mg dan larutkan dalam 50 ml H2SO4 0,1 N Konsentrasi 4000 ppm

200 mg/50 ml 4000 ppm

pipet dengan 5 konsentrasi yang berbeda antara lain :

1 ml 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml

masing- masing di adkan H2SO4 0,1 N 10 mlAmati absorbansinya pada panajng gelombang yang sudah ditetapkanPreparasi Sampel (Syrup Woods )Syrup woods 5 ml mengandung 7,5 ml Dekstrometorpan HBr dan 12,5 ml Difenhidramin HClDalam 1,25 ml mengandung 1 ,875 ml Dekstrometorpan HBr dan 3,125 ml Difenhidramin HCl Ekstraksi Sirup Densitas Sirup diukur dengan piknometer didapatkan hasil Berat Pikno kosong = 12,5068 gramBerat pikno + zat = 24,9369 gramBerat Zat = 12,4298 gramDiketahui volume pikno =10 ml Jadi Densitas Zat = 1,243 = m = 1,5537 gram

Jadi ;1,5537 zat (ditimbang 3 kali) + 2 ml air + 0,5 ml NaOH 2,5 N +4 ml Kloroform (dikocok ,lalu dipisahkan ) Lapisan Kloroform di uapkan (di tambah kloroform dan diekstraksi 3 kali).Setelah sudah diuapkan diadkan pelarut 10 ml dan diamati absorbansinya.

IV. HASIL PRAKTIKUMPenimbangan Baku Dekstrometorpan HBr = 216 mg /100 ml H2SO4 0,1 N 2160 ppmBaku Difenhidramin HCl =209 mg/50 ml H2SO4 0,1 N 4180 ppmSampel 1= 1,5594 /10 ml 155,94 ppmSampel 2= 1,5717 /10 ml 157,17 ppmSampel 3=1,552 /10 ml 155,2 ppm

Baku Dekstrometorpan HbrKonsentrasiA( 264)A( 246)A

C1 = x 2160 = 1080,5380,0410,49746,018

C2 = x 2160 = 2160,7180,0500,66830,926

C3 = x 2160 = 3240,8500,0960,75423,272

C4 = x 2160 = 4321,0220,1320,89020,602

C5 = x 2160 = 537,51,2160,1951,02118,995

Baku Difenhidramin HCl

KonsentrasiA( 258A( 292)A

C1 = x 2090 = 2091,170-0,0481,21858,277

C2 = x 2090 = 4181,668-0,0271,71541,029

C3 = x 2090 = 6721,9090,0461,86327,723

C4 = x 2090 = 8362,1890,1292,06024,641

C5 = x 2090 = 10452,195-0,0332,22821,320

Sampel woodsSampelDe A( 264)De A( 246)Di A( 258A( 292)A DeA Di

11,4321,1571,3430,7450,2750,598

21,5531,2151,5410,9090,3380,632

31,8031,3961,6631,0160,4070,647

C teoritis

Sampel 1== 155,94 ppmSampel 2== 157,17 ppmSampel 3== 155,17 ppm = 156,103 ppmKarena tidak masuk dalam rentang absorbansi maka digunakan rumus untuk menghitung konsentrasi sampel sbb := Baku DekstrometorpanC1 = x 10000 = 46,02 ppmC1 = x 10000 = 30,92 ppmC1 = x 10000 = 23,27 ppmC1 = x 10000 = 20,6 ppmC1 = x 10000 = 18,99 ppm= 27,96 ppm

Baku Difenhidramin HClC1 = x 10000 = 58,27 ppmC1 = x 10000 = 41,03 ppmC1 = x 10000 = 27,72 ppmC1 = x 10000 = 24,64 ppmC1 = x 10000 = 21,32 ppm= 34,6 ppmSampel Dekstrometorpan HBr

Sampel 1== x 10000 = 98,35 ppmSampel 2== x 10000 = 120,88 ppmSampel 3== x 10000 = 145,56 ppm = 121,6 ppm

% Kadar Dekstrometorpan HBr = = x 100 % = 77,89 %Jadi dalam 5 ml seharusnya mengandung 7,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang didapat hanya 77,89% x 7,5 mg = 5,84 mg

Sampel Difenhidramin HClSampel 1== x 10000 = 172,83 ppmSampel 2== x 10000 = 182,65 ppmSampel 3== x 10000 = 186,99ppm = 180,82 ppm

% Kadar Difenhidramin HCl = = x 100 % = 51,77 %Jadi dalam 5 ml seharusnya mengandung 12,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang didapat hanya 51,77 % x 12,5 mg = 6,47 mg

Profil Spektrum yang diamati Dekstrometorpan Hbr

Difenhidramin HCl

Campuran Dekstrometorpan HBr dan Difenhidramin HCl

V. PEMBAHASANPada Praktikum ini kami menggunakan sirup Woods yang dalam 5 ml mengandung 7,5 mg Dekstrometorpan Hbr Dan 12,5 mg Difenhidramin HCl.Kami melakukan Penetapan Kadar dengan metode spektrofotometri panjang gelombang ganda.Panjang gelombang pengamatan dengan menggunakan Baku Dekstrometorpan Hbr adalah 246 nm dan 264 nm sedangkan untuk Baku Difenhidramin Hcl adalah 258 nm dan 292 nm.Hasil yang didapat adri penetapan kadar ini adalah:Dalam 5 ml seharusnya mengandung 7,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang didapat hanya 77,89% x 7,5 mg = 5,84 mg dan dalam 5 ml seharusnya mengandung 12,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang didapat hanya 51,77 % x 12,5 mg = 6,47 mgHasil yang didapat berbeda dengan seharusnya hal ini dapat dipengaruhi banyak hal antara lain :a) Ekstraksi dilakukan belum sempurna sehingga tidak semu zat terekstraksi sempurnab) Sampel dipengaruhi oleh matriks selain asam mefemamat sehingga hasilnya cukup berbeda antara satu dan yang lain.c) Preparasi smpel kurang benar

VI. KESIMPULAN Dalam 5 ml seharusnya mengandung 7,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang didapat hanya 77,89% x 7,5 mg = 5,84 mg dan dalam 5 ml seharusnya mengandung 12,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang didapat hanya 51,77 % x 12,5 mg = 6,47 mg Ekstrak yang didapat tidak sempurna

VII. DAFTAR PUSTAKA

AOAC, Official Methods of Analysis of The Association of Analytical Chemists,Infra Red and ultraviolet Spectra Of Some Compounds Of Pharmaceutical Interest,1975. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan; 1995.

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASIPENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSTROMETORPAN HBR DAN DIFENHIDRAMIN HCL SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE PANJANG GELOMBANG GANDA

Nama Kelompok E :1. Agita Ayu(2443010203)2. Maria K.P.B Sabon(2443011063)3. Ni Made Ayumas S(2443011209)Asisten: Lanny Hartanti Golongan: T

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALASURABAYA2013