LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

LOGAM-LOGAM ALKALI

NAMA : Qorry Dinnia Fatma

NIM : 111810301035

KELOMPOK : IX

ASISTEN : Ida Maulida

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

2013

PERCOBAAN 1

Logam-logam Alkali

BAB I. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini antara lain:

- Mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya.

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. MSDS (Material Safety Data Sheet) Bahan

2.1.1.Natrium Klorida (NaCl)

Natrium Klorida memiliki sifat fisik larutan dengan berat molekul 58,44 g/mol.

Senyawa ini memiliki titik didih 1413°C (2575,4°F) dan titik leleh 801°C (1473,8°F).

Padatannya berwarna putih terang dengan pH netral. Massa jenisnya lebih besar

daripada air, yakni sebesar 2,165 gr/mol. Segera bilas mata dengan air selama minimal

15 menit dengan sesekali mengangkat atas dan kelopak mata bawah jika terjadi kontak

dengan mata,. Basuh kulit jika terjadi kontak langsung dengan banyak air sekurang-

kurangnya 15 menit dan keluarkan pakaian dan sepatu yang tercemar. Cuci mulut

dengan air jika tertelan. Segera hapus dari paparan dan pindah ke udara bila terhirup.

Berikan pernapasan buatan dan oksigen jika sulit bernapas. Segera dapatkan bantuan

medis (Sciencelab, 2013).

2.1.2.Larutan H2SO4

Asam Sulfat pekat memiliki sifat fisik larutan dengan berat molekul 98.08 g/mol.

Senyawa ini memiliki titik didih 270°C (518°F) dan titik leleh -35°C (-31°F).

Larutannya tidak berwarna/bening dengan bau asam yang kuat. Massa jenis asam sulfat

sebesar 3,4 gr/ml, jauh lebih besar daripada air. Jika terjadi kontak dengan mata, segera

bilas mata dengan banyak air selama minimal 15 menit dengan sesekali mengangkat atas

dan kelopak mata bawah. Basuh kulit jika terjadi kontak langsung dengan banyak air

sekurang-kurangnya 15 menit dan keluarkan pakaian dan sepatu yang tercemar. Cuci

mulut dengan air jika tertelan. Segera hapus dari paparan dan pindah ke udara bila

terhirup. Berikan pernapasan buatan dan oksigen jika sulit bernapas. Segera dapatkan

bantuan medis (Sciencelab, 2013).

2.1.3.Akuades

Akuades atau air distillasi merupakan H2O murni. Nama IUPAC dari air adalah

Dihidrogen monoksida atau Oksidan. Derajat keasaman (pH) dari akuades adalah netral

yaitu 7,0. Titik didih dan titik lebur dari akuades berturut-turut adalah 100oC dan 0oC.

Tekanan uap dari akuades pada suhu 20oC adalah 17,5 mmHg. Massa jenis dari akuades

adalah 1,00 gram/cm3. Rumus formula dari akuades adalah H2O dengan berat molekul

18,0134 gram/mol. Air memiliki tegangan permukaan yang besar disebabkan oleh

kuatnya sifat kohesi antar molekul-molekul air Air adalah substansi kimia dengan rumus

kimia H2O. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau, dan dalam

kesetimbangan dinamis antara fase cair dan padat pada kondisi standar, yaitu pada

tekanan 100 kPa (1 bar) dan temperatur 273,15 K (0 °C). Jika akuades mengenai mata,

kulit, tertelan, atau juga terhisap tidak menimbulkan gejala serius atau tidak berbahaya.

Namun jika terjadi iritasi segera dibawa ke pihak medis. Seperti air pada umumnya

aquades tidak mudah terbakar. Penyimpanan sebaiknya di wadah tertutup rapat

(Sciencelab, 2013).

2.2. Dasar teori:

Natrium klorida merupakan salah satu garam yang sangat dibutuhkan oleh

masyarakat karena digunakan untuk penyedap rasa pada makanan dan sebagai garam

yang dapat memenuhi kebutuhan yodium. Secara kimia NaCl merupakan senyawa ionik

yang mudah larut dalam air yang membentuk kation dan anion, kationnya adalah Na+

dan anionnya adalah Cl-. NaCl biasanya dibuat dengan menguapkan air laut karena air

laut merupakan sumber utama NaCl (Lindawati, 2006).

Bahan pengikat adalah bahan yang membuat sesuatu menjadi terikat. Sedangkan

impurities adalah zat-zat yang keberadaannya tidak di kehendaki dalam zat murni. Air

laut sebagai sumber bahan baku pembuatan garam selain mengandung NaCl juga

mengandung garam-garam terlarut lainnya sebagai impurities (pengotor). Pengotor ini

biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, SO42-, Fe3+, Mg2+, dan lain-lain. Impurities dari unsur

kalsium biasanya dalam bentuk gips. Kristal gips sangat halus dan mengedap sangat

lambat sehingga pada masa pembentukan kristal NaCl gips ikut terkristal. Hal ini

menjadi penyebab garam yang diperoleh dari penguapan air laut dengan tenaga matahari

kemurniannya lebih rendah dibandingkan dengan penguapan buatan (Lindawati, 2006).

Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan

yang didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran

dalam suatu pelarut tertentu. Pada dasarnya zat akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu

pelarut kemudian dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahkan pengotor yang tidak dapat

dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan sedangkan bahan

pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan. Pemurnian padatan dengan

kristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan

pelarut tertentu (Lindawati, 2006).

Pengkristalan kembali (Rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat padat

dengan jalan melarutkan zat padat tersebut, menguraikan volum larutannya dengan

pemanasan dan kemudian mendinginkan larutan dengan memanaskan larutan. Pelarut

akan menguap hingga larutan akan mencapai titik lewat jenuh. Saat larutan mendingin,

kelarutan akan berkurang secara cepat dengan senyawa mulai mengendap. Agar

rekristalisasi berjalan dengan baik, kotoran setidak-tidaknya harus dapat larut dalam

pelarut untuk rekristalisasi atau mempunyai kelarutan lebih besar daripada senyawa

yang diinginkan (Bresnick, 2005).

Pembentukan kristal adalah suatu proses yang pada dasarnya berlangsung

dalam dua tahap yakni

1. Pembentukan Inti Kristal

Pembentukan inti kristal adalah langkah pertama kristalisasi. Inti kristal adalah

partikel-partikel kecil kristal yang dapat terbentuk secara spontan sebagai akibat

dari keadaan larutan yang lewat. Inti ini dihasilkan dengan cara memperkecil

kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih

kristal kedalam larutan lewat jenuh. Hal terakhir ini perlu dilakukan jika dalam

larutan yang lewat jenuh tidak terbentuk inti kristal atau jika kristalisasi

dipengaruhi oleh jumlah serta besar benih kristal yang diberikan. Partikel-

partikel padat asing (pengotor) dapat juga berfungsi sebagai inti kristal. Semakin

banyak inti kristal yang terbentuk, semakin halus butir-butir hasil kristalisasi

(kristalisat).

2. Pertumbuhan Kristal

Pertumbuhan kristal merupakan penggabungan dari dua proses:

a. Transportasi molekul-molekul atau ion-ion (dari bahan yang akan dikristalisasi)

dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung

semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalan larutan semakin besar.

b. Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas

permukaan total kisi kristal, semakin banyak bahan yang dapat ditempatkan

pada kisi kristal per satuan waktu.

(Bernasconi, 1995).

Pada saat kristalisasi, panas kristalisasi dilepaskan pada permukaan kristal.

Panas ini harus dikeluarkan karena dapat menyebabkan penurunan derajat lewat jenuh

(mempertinggi kelarutan) dan demikian menurunkan kecepatan kristalisasi. Kecepatan

pembentukan kristal untuk kerja kristalisasi tergantung pada faktor-faktor berikut:

- Derajat lewat jenuh.

- Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada.

- Pergerakan antara larutan dan kristal.

(Bernasconi, 1995).

Istilah kristal ionik secara konvensional dipakai untuk zat-zat yang

strukturnya mudah digambarkan sebagai susunan kristal yang teratur dari ion-ion

yang berlawanan muatannya, misalnya NaCl. Umumnya, ikatan kristal-kristal

semacam itu melibatkan suatu proporsi sifat kovalen. Kristal-kristal tersusun dari

ion-ion bermuatan tunggal yang berasal dari unsur-unsur yang mempunyai perbedaan

elekronegativitas besar (seperti Cs+F). Secara substansial kristal digambarkan sebagai

susunan kation yang bermuatan tinggi, dan anion yang besar bermuatan tinggi.

Model ionik tersebut digunakan berdasarkan argumentasi elektrostatik yang

sederhana untuk menghitung energi ikatan (Dasent, 1970).

Perhitungan model ionik dari energi ikatan kristal halida logam alkali akan

mendapatkan hasil 98-99% dari harga eksperimental. Tetapi untuk kristal-kristal CuBr

dan AgI, kurang lebih 90% energi ikatan dapat dihitung dengan cara perhitungan

seperti itu. Kalau dalam kasus yang tersebut terakhir ini dapat dibenarkan untuk

menyatakan ketidakcocokan terhadap ”kontribusi kovalen” dengan cara kualitatif

semacam itu, maka berbahaya untuk menduga bahwa tingkat distribusi tersebut dapat

diukur dengan selisih antara hasil eksperimental atau percobaan dan hasil berhitung

(Dasent, 1970).

BAB III. METODOLOGI KERJA

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1.Alat

- Gelas piala 250 ml

- Gelas erlenmeyer 100 ml

- Corong panjang

- Pipa bengkok

- Selang

- Corong pemisah

- Botol

3.1.2. Bahan

- NaCl kasar

- Larutan H2SO4 pekat

- Akuades

3.2. Skema Kerja

I.1 Skema Kerja

- dimasukkan dalam botol

- ditambahkan akuades sebanyak 200 ml

- ditutup botol dan dikocok selama 10 menit

- disaring larutan dengan menggunakan kertas saring

- ditampung filtratnya dalam gelas piala

- dirangkai set alat pemurnian NaCl

- dimasukkan NaCl kasar kedalam erlenmeyer

- ditambahkan sedikit demi sedikit larutan 30 ml H2SO4 pekat

melalui corong pemisah sambil dipanaskan

- dialirkan gas melalui selang dan ditahan dengan corong kaca

yang terbalik

- dihentikan pengaliran gas ketika larutan H2SO4 habis

- disaring kristal yang terbentuk, di panaskan, dan ditimbang

- ditentukan % randemen

100 g garam dapur

Hasil

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

Perlakuan Fenomena Gambar

Pembuatan larutan lewat jenuh NaCl 150 ml

Warna larutan keruh dan terdapat NaCl yang tidak larut

FiltratLarutan menjadi jernih dan bening

NaCl kasar + larutan H2SO4 + dipanaskan

- Garam kasar pada

erlenmeyer berubah

warna dari putih

keruh menjadi warna

kuning.

- H2SO4 yang bereaksi

dengan NaCl

membentuk

gelembung busa

bewarna putih

Pengaliran gas HCl ke larutan jenuh NaCl

Terbentuk kristal pada beaker glass yang berisi filtrat NaCl

Penyaringan kristal

Kristal bewarna putih bersih dan halus

Massa kristal

NaCl yang

diperoleh

14,043

% randemen

yang dihasilkan14,04%

4.2. Pembahasan

Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang

teratur (kisi kristal). Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk

kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Berlawanan misalnya dengan

destilasi atau rektifikasi, kristalisasi tidak menghasilkan produk akhir yang

langsung dapat digunakan. Kristal-kristal yang yang terbentuk pda

umumnya masih harus dipisahkan dari sebagian besar larutan dengan cara

pengkristalan kembali atau disebut dengan rekristalisasi.

Menurut Lindawati (2006), rekristalisasi adalah suatu metode yang

digunakan untuk memurnikan padatan yang didasarkan pada perbedaan daya larut

antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pada

dasarnya zat akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahkan pengotor yang tidak dapat dilarutkan

dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan sedangkan bahan pengotor

yang mudah larut akan berada dalam larutan. Pemurnian padatan dengan

kristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan

dengan pelarut tertentu

Percobaan logam-logam alkali ini bertujuan untuk mempelajari teknik

pemurnian NaCl dan karaktrisasi kristalnya menggunakan prinsip rekristalisasi.

Kristal-kristal dapat terbentuk dari suatu larutan jika larutan dalam keadaan lewat

jenuh. Konsentrasi bahan yang akan dikristalisasi dalam larutan harus lebih tinggi

daripada kelarutannya pada suhu yang bersangkutan. Perbedaan konsentrasi ini

dapat dianggap sebagai gaya pendorong kristalisasi. Keadaan lewat jenuh dapat

dicapai dengan cara yang berbeda-beda. Pemillihan metode tergantung pada

apakah kelarutan dari bahan yang akan dikristalisasi berubah sedikit atau berubah

banyak dengan suhunya.

Percobaan kali ini menggunakan garam dapur karena garam ini mudah

diperoleh dan murah harganya. Selain itu, garam dapur aplikasinya sangat

dekat atau sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Garam dapur juga lebih

mudah terpisah dari zat pengotornya dan termasuk senyawa polar sehingga

mudah larut dalam air, sehingga proses pemurnian garam dapur lebih cepat

dilakukan. Senyawa polar merupakan senyawa yang memilki keelektronegatifan

yang sama antara zat pelarut dan zat terlarutnya sehingga menjadi larutan

homogen, resultannya lebih besar dari nol dan bentuk molekulnya tak simetri.

Langkah awal pada percobaan ini adalah membuat larutan lewat jenuh

sebanyak 150 mL dengan cara memasukkan 100 gr garam kasar dan 200 mL

akuades kedalam botol. Campuran ini kemudian dikocok kuat-kuat selama 10

menit. Larutan dibuat lewat jenuh agar dapat membentuk endapan (kristal) ketika

dipanaskan. Berdasarkan percobaan, garam tidak sepenuhnya larut. Hal ini

disebabkan karena larutan lewat jenuh sehingga tidak dapat larut lagi. Larutan

lewat jenuh NaCl kasar kemudian disaring menggunakan kertas saring dan

filtratnya ditampung dalam gelas piala. Setelah disaring, larutan yang keruh

berubah menjadi larutan yang jenih. Hal ini terjadi karena pengotor yang berada

dalam NaCl kasar tersaring pada kertas saring sebagai residu sehingga diperoleh

NaCl yang bebas dari pengotornya. Berikut ini adalah rangkaian set alat

pemurnian NaCl:

Corong pisah berada diatas erlenmeyer. Corong ini diisi dengan larutan

H2SO4 yang terhubung dengan bagian atas erlenmeyer sehingga larutan H2SO4

dapat mengalir kedalam erlenmeyer. Erlenmeyer diisi dengan NaCl kasar

secukupnya. Filtrat larutan NaCl diletakkan di gelas piala 1000 mL dan

dimasukkan corong dalam posisi terbalik didalamnya.

Larutan H2SO4 kemudian ditambahkan sedikit demi sedikit pada garam

kasar yang berada dalam erlenmeyer sambil dipanaskan. Pemanasan bertujuan

untuk mempercepat reaksi pembentukan gas HCl dari reaksi larutan H2SO4

dengan NaCl. Reaksi antara larutan H2SO4 dengan NaCl yang terjadi dalam

erlenmeyer sebagai berikut:

Berdasarkan percobaan, NaCl kasar yang telah ditetesi larutan berubah menjadi

kekuningan. Perubahan ini diiringi dengan munculnya gelembung busa yang

menghasilkan gas berwarna putih di dalam erlenmeyer. Perubahan warna kuning

ini menunjukkan adanya Na2SO4 sedangkan gas putih menandakan terbentuknya

gas HCl. Penambahan bahan lain (H2SO4) dan NaCl kasar menyebabkan terjadi

pendesakan yang membuat bahan padat terkristalisasi. Ini merupakan proses

fisika murni dan disebut pendesakan oleh garam (salting out).

Gas HCl yang terbentuk dialirkan melalui selang menuju filtrat NaCl yang

berada didalam beaker glass sehingga dapat bereaksi dengan larutan jenuh NaCl.

HCl yang digunakan dalam bentuk gas agar tidak mempengaruhi volum dari

larutan lewat jenuh yang berdampak larutan menjadi kurang jenuh. Larutan yang

kurang jenuh dapat mempengaruhi terbentuknya kristal murni sehingga kristal

NaCl yang terbentuk sedikit. Prinsip dari penambahan HCl adalah penambahan

ion senama. Ion Cl- akan menggeser kesetimbangan ke arah kristal NaCl. Ion Na+

dari larutan jenuh bereaksi dengan ion Cl- dari gas HCl membentuk garam NaCl

dalam bentuk kristal berwarna putih. Reaksi yang terjadi antara gas HCl dengan

larutan NaCl adalah:

HCl (g) → H+ (aq) + Cl- (aq)

Na+ (g) + Cl- (aq) → NaCl (s)

Setelah diamati pada larutan jenuh NaCl terbentuk kristal berwarna putih

yang halus. Ion Na+(g) pada larutan jenuh NaCl bereaksi dengan ion Cl- (aq) dari

gas HCl yang dialirkan, sehingga hanya tinggal larutan yang berisi ion Cl- (l) dan

H+ (aq) yang tersisa dalam larutan jenuh NaCl. Gas HCl dapat membentuk kristal

NaCl murni karena gas ini langsung bereaksi dengan kation-kation Na+ yang ada

pada larutan NaCl jenuh sehingga kation H+ yang ada pada gas ini terlepas dan

membentuk NaCl murni. Penambahan larutan H2SO4 dihentikan ketika kristal

NaCl tidak terbentuk lagi. Proses terbentuknya kristal ini dipengaruhi oleh laju

pembentukan inti dan laju pertumbuhan kristal.

- Kristal NaCl yang sudah terbentuk dalam gelas piala disaring menggunakan

kertas saring yang sudah ditimbang massanya. Kristal NaCl kemudian

dipanaskan menggunakan cawan petri sampai tidak ada lagi larutan jenuh dalam

kristal. Kristal kemudian ditimbang untuk mengetahui massa murninya.

Berdasarkan perhitungan, didapatkan rendemen NaCl sebesar 14,04%

Sebelum direkristalisasi, kristal berwarna putih keruh dan partikelnya

besar-besar. Bentuk kristal terjadi perbedaan yang signifikan setelah di

rekristalisasi. Setelah direkristalisasi, kristal NaCl bewarna putih karena

pengotornya sudah tidak terikat dengan NaCl sehingga diperoleh kristal NaCl

yang lebih murni. Selain itu, ukuran partikel kristal lebih kecil dan halus. Partikel

yang diperoleh lebih halus karena dalam pembentukan kristal NaCl dipengaruhi

laju pembentukan inti, dimana banyak kristal yang terbentuk namun sedikit kristal

yang tumbuh menjadi besar sehingga endapan yang terbentuk terdiri partikel-

partikel kecil.

Percobaan ini tidak mengidentifikasi kemurnian yang didapat karena

keterbatasan alat. Seharusnya, kristal diuji kemurniannya dengan uji titik leleh dan

massa jenis. Berdasarkan literatur, NaCl memiliki massa jenis sebesar 2,16

gram/cm3 dan titik lelehnya adalah 801oC.

BAB V. PENUTUP

5.1. Kesimpulan

Kesimpulan untuk praktikum Logam-logam alkali kali ini adalah:

- NaCl dapat dimurnikan dari pengotornya menggunakan teknik rekristalisasi

- Rekristalisasi merupakan salah satu metode pemurnian berdasarkan perbedaan

daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotonya menggunakan pelarut

yang sesuai

- Kristal yang telah direkristalisasi berwarna putih bersih dengan ukuran kristal

kecil-kecil dan halus sedangkan sebelum di rekristalisasi kristal berwarna putih

keruh dengan ukuran partikel besar-besar

- Rendemen NaCl murni sebesar 14,04%

5.2. Saran

Saran untuk praktikum Logam-logam alkali kali ini adalah:

- Praktikan harus mengikuti prosedur percobaan ditambah dengan berkonsultasi

dengan assisten

- Penetesan larutan H2SO4 dilakukan secara perlahan agar reaksinya sempurna

- Gunakan NaCl kasar pada proses pemanasan lebih banyak agar gas HCl yang

terbentukpun lebih banyak

- Usahakan proses pemanasan tidak sampai membuat NaCl menjadi gosong

(hitam)

DAFTAR PUSTAKA

- Bernasconi, G. 1995. Teknologi Kimia Bagian 2. Jakarta: Pradnya

Paramita.

- Bresnick, Stephen. 2003. Intisari Kimia Organik. Jakarta: M.D.

Hipokrates

- Dasent, W.E. 1970. Energitika Anorganik Suatu Pengantar Edisi ke 2.

Semarang: IKIP Semarang Press.

- Lindawati. 2006. Pengaruh Waktu Penyimpanan dan Pemanasan Terhadap

Kadar Iodium Dalam Garam Beriodium. Semarang: Universitas Negeri

Semarang

- Sciencelab, 2013. MSDS H2O (serial on line) http://www.sciencelab.com/msds.

php?msdsId=9927321 [15 November 2013]

- Sciencelab, 2013. MSDS H2SO4 (serial on line)

http://www.sciencelab.com/msds. php?msdsId=9925146 [15 November

2013]

- Sciencelab. 2013. MSDS Sodium Chloride (serial on line)

http://www.sciencelab. com/msds. php?msdsId=9927593 [25 November

2013]

- Tim Kimia Anorganik. 2013. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik. Jember:

FMIPA Universitas Jember

LAMPIRAN

- Perhitungan

- Massa NaCl = 14,043 gram

- % rendemen = (massa nyata/ massa teori) x 100%

= (14,043 gram/ 100 gram) x 100%

= 14,04 %