laprak kitik reaksi pengendapan

Matilda Christina Tri Tresnawati240210140041Kelompok 7A

V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Praktikum yang telah dilakukan adalah praktikum reaksi pengendapan.

Reaksi pengendapan dapat dilakukan melalui beberapa metode antara lain metode

Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans. Metode yang digunakan pada

praktikum ini yaitu metode Mohr dan metode Volhard.

5.1 Standarisasi AgNO3 terhadap KCl (Cara Mohr)

Menurut Sukarti (2010), metode Mohr digunakan untuk penentuan kadar

klorida dengan titrasi langsung, atau menentukan garam perak dengan titrasi

kembali setelah ditambahkan larutan baku NaCl berlebih. Metode ini dilakukan

pada pH yang tidak terlalu asam maupun tidak terlalu basa (antara 6-10).

Prinsipnya ion klorida dititrasi dengan larutan standar AgNO3 dengan

menggunakan K2CrO4 5% sebagai indikator. Hasil pengamatan standarisasi

AgNO3 terhadap KCl (Cara Mohr) dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel 1. Hasil Pengamatan Standarisasi AgNO3 terhadap KCl (Cara Mohr)Kelompok Volume AgNO3 Normalitas KCl

1 9,9 ml 0,099 N2 9,6 ml 0,096 N3 9,9 ml 0,099 N4 9,8 ml 0,098 N5 9,8 ml 0,098 N6 9,8 ml 0,098 N7 9,9 ml 0,099 N8 9,9 ml 0,099 N9 9,9 ml 0,099 N10 10 ml 0,1 N

(Sumber: Dokumentasi Pribadi, 2015)

Standarisasi AgNO3 terhadap KCl bertujuan untuk mengetahui normalitas

AgNO3 yang akan digunakan secara pasti. Larutan AgNO3 dimasukkan ke dalam

buret, sementara larutan KCl yang telah dibuat menjadi 0,1 N melalui

penimbangan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer sebanyak 10 ml

ditambahkan akuades sebanyak 15 ml dan indikator K2CrO4 5% sebanyak 0,5

ml.Penambahan akuades bertujuan untuk mengurangi kepekatan KCl

(pengenceran). Larutan K2CrO4 sebagai indikator titrasi setelah semua ion Cl-


mengendap dengan sempurna, kelebihan 1-2 tetes larutan AgNO3 akan bereaksi

dengan ion kromat membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah bata

yang menandakan titik akhir titrasi (Sukarti, 2010).

Menurut Vogel (1990), hasil kali kelarutan AgCl lebih besar daripada hasil

kali kelarutan Ag2CrO4. Maka dari itu, Ag+ akan bereaksi dengan Cl- dahulu

hingga membentuk endapan putih dan pada tetesan AgNO3 berikutnya, Ag+ akan

bereaksi dengan CrO42- dan membentuk endapan merah bata. Jika pH terlalu kecil

(asam) kesetimbangan kromat-dikromat akan menurunkan kepekaan [CrO42-]

sehingga menghambat pembentukan endapan Ag2CrO4 (Gusdinar, 2008). Reaksi

yang terjadi pada titrasi AgNO3 dengan KCl yang telah ditambahkan indikator

K2CrO4 yaitu:

AgNO3(aq) + KCl(aq) AgCl(aq) + KNO3(aq)

AgNO3(aq) + K2CrO4(aq)Ag2CrO4(aq) + KNO3(aq)

Hasil volume AgNO3 yang digunakan yaitu antara 9,6 ml sampai degan

10 ml. Sehingga normalitas AgNO3 dapat dihitung dengan cara perhitungan

berikut ini.

V KCl x N KCl = V AgNO3 x N AgNO3

Perhitungan kelompok 1 :


10 ml x N KCl = 9,9 ml x 0,1 N

N KCl = 0,099 N



10 ml x N KCl = 9,6 ml x 0,1 N

N KCl = 0,096 N



10 ml x N KCl = 9,8 ml x 0,1 N

N KCl = 0,098 N



10 ml x N KCl = 10 ml x 0,1 N


N KCl = 0,1 N

Berdasarkan hasil perhitungan tersebut rata-rata nilai normalitas KCl

adalah kisaran 9,8 N – 0,1 N. Hasil perhitungan kelompok 2 normalitas yang

dihasilkan berbeda dari kelompok lain yaitu sebesar 0,096 N. Hasil perhitungan

kelompok berbeda dari kelompok lain karena ketika praktikum KCl ysng

dimasukan ke dalam Erlenmeyer haya sebesar 5 ml kemudian ditambah akuades

dan dicampurkan. Setelah dicampurkan baru ditambahkan kembali 5 ml KCl dan

indicator K2Cr2O4 5% sehingga saat dilakukan titrasi, volume AgNO3 yang

didapat hanya 9,6 ml. Hasil standarisasi AgNO3 terhadap KCl dapat dilihat pada

gambar berikut.

Gambar 1. Hasil Standarisasi AgNO3 terhadap KCl(Sumber : Dokumentasi pribadi, 2015)

5.2 Standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N

Praktikum selanjutnya adalah standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N

(Cara Volhard). Hasil pengamatan dari standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1

N (Cara Volhard) dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel 2. Hasil Pengamatan Standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N (Cara Volhard)

Kelompok Volume NH4CNS N AgNO3

1 10 ml 0,1 N2 10 ml 0,1 N3 10 ml 0,1 N4 10 ml 0,1 N5 10 ml 0,1 N6 10 ml 0,1 N7 10 ml 0,1 N


8 10 ml 0,1 N9 10 ml 0,1 N10 10 ml 0,1 N

(Sumber : Dokumentasi pribadi, 2015)

Percobaan standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS dilakukan dengan cara

Volhard (tidak langsung). Percobaan dilakukan dengan mentitrasi larutan AgNO3

0,1 N yang telah ditambahkan akuades dan indikator FAS sampai terbentuk

endapan. Titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan ion perak secara langsung

atau menentukan ion klorida secara tidak langsung. Pada larutan klorida

ditambahkan larutan AgNO3 berlebih. Kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi

dengan larutan standar NH4CNS.

Ag+sisa + CNS- AgCNS ( putih )

CNS- + Fe 3+ Fe(CNS)2+ ( merah )

Titrasi Volhard harus dilakukan dalam suasana asam. Hal tersebut

dilakukan untuk mencegah hidrolisis indikator. Metode ini digunakan untuk

penentuan halida (Cl-, Br-, I-), tiosianat (CNS-) dan sianida (CN-).

Pada penambahan AgNO3 dengan garam halogen akan terbentuk endapan.

Setelah itu, reaksi berlanjut dengan titrasi AgNO3 sisa dengan NH4CNS. Dalam

titrasi ini ditambahkan pula indikator FAS. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini

adalah adalah

AgNO3 + NH4CNS → endapan merah-coklat

Pada reaksi ini terbentuk endapan yang berwarna merah-coklat. Didapatkan

Vrata-rata NH4CNS adalah 10 ml kemudian dihitung dengan menggunakan rumus :

V NH4CNS x N NH4CNS = V AgNO3 x N AgNO3


V NH4CNS x N NH4CNS = V AgNO3 x N AgNO3

10 ml x 0,1 N = 10 x N AgNO3

N AgNO3 = 0,1 N

Metode Volhard merupakan metode yang didasarkan atas pengendapan

perak tiosianat dalan suasana asam dengan menggunakan HNO3, indikator yang

digunakan adalah ion Fe3+ (Feri nitrat atau feri ammonium sulfat) (Sukarti, 2008).

Reaksi yang terjadi adalah:


Ag+ + CNS- AgCNS (putih)

CNS- + Fe3+ Fe(CNS)2+ (merah)

Titrasi Volhard dapat digunakan untuk penentuan ion perak secara

langsung atau penentuan ion klorida secara tidak langsung. Larutan klorida

ditambahkan larutan AgNO3 berlebih, kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi

dengan larutan standar KCNS (Sukarti, 2008).

Metode volhard digunakan dalam penentuan ion halogen (Cl-, Br-, I-)

dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+

dengan titran NH4CNS. Persamaan reaksinya sebagai berikut :

AgNO3 + KBr → AgBr↓ +KNO3

AgNO3 + NH4CNS → AgCNS↓ + NH4NO3

3NH4CNS + Fe(NH4)(SO4)2 → Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4

(Sumber : Vogel, 1985)

Hasil standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N dapat dilihat pada gambar

berikut.

Gambar 2. Hasil Standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N(Sumber : Dokumentasi pribadi, 2015)

5.3 Penentuan Kadar NaCl pada Sampel Telur Asin

Praktikum yang terakhir dilakukan adalah praktikum penentuan kadar

NaCl pada sampel putih telur asin dan kuning telur asin. Kedua sampel ini

digunakan karena keduanya menggunakan NaCl dalam proses pembuatannya

sehingga kadarnya bisa dicari. NaCl juga memiliki kandungan klorida yang bisa


diketahui bila ditirasi dengan perak nitrat menggunakan cara mohr. Reaksi yang

terjadi adalah:

Ag+ + Cl- → AgCl

Sampel kuning telur asin dan putih telur asin ditimbang masing-masing

sebanyak 1 gram kemudian diencerkan dengan akuades pada labu ukur 100 ml

dan selanjutnya disaring menggunakan kertas saring ke labu Erlenmeyer. Filtrat

dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukan ke dalam Erlenmeyer 100 ml dan ditetesi

indikator K2CrO4 5% sebanyak 10 tetes lalu dititrasi dengan AgNO3.

Ekstrak suspensi sampel tersebut akan diambil sebanyak 10 mL dan

ditambahkan indikator K2CrO4 5% yang menyatakan titik akhir titrasi dengan

larutan Ag+ berlebih yang menghasilkan endapan merah dari Ag2CrO4.Setelah

volume AgNO3 yang digunakan pada titrasi didapatkan, maka perlu dihitung

kadar NaCl pada sampel. Hasil pengamatan dari praktikum ini dapat dilihat pada

tabel berikut.

Tabel 3. Hasil Pengamatan Perhitungan Kadar NaCl dalam Sampel Kuning Telur Cara Mohr

Kel. Sampel W sampel V AgNO3 W NaCl Kadar NaCl1 A 1,0002 g 0,3 ml 1,755 g 1754,6 ppm2 B 1,0001 g 0,5 ml 2,925 g 2924,7 ppm3 C 1,0001 g 0,5 ml 2,925 g 2924,7 ppm4 D 1,0001 g 0,5 ml 2,925 g 2924,7 ppm5 E 1,0032 g 0,5 ml 2,925 g 2915,7 ppm6 A 1,0002 g 0,3 ml 1,755 g 1754,6 ppm7 B 1,0006 g 0,5 ml 2,925 g 2923,3 ppm8 C 1,0001 g 0,5 ml 2,925 g 2924,7 ppm9 D 1,0001 g 0,5 ml 2,925 g 2924,7 ppm10 E 1,0032 g 0,5 ml 2,925 g 2915,7 ppm

(Sumber: Dokumentasi pribadi, 2015)

Tabel 4. Hasil Pengamatan Perhitungan Kadar NaCl dalam Sampel Putih Telur Cara Mohr

Kel. Sampel W sampel V AgNO3 W NaCl Kadar NaCl11 A 1,0002 g 0,7 ml 4,095 g 4.094 ppm12 B 1,0095 g 0,7 ml 4,095 g 4.056 ppm13 C 0,9923 g 0,7 ml 4,095 g 4.126 ppm14 D 0,9990 g 2,4 ml 4,095 g 14.054 ppm15 E 1,0073 g 0,8 ml 4,040 g 4.646 ppm16 A 1,0046 g 0,7 ml 4,680 g 4.076 ppm17 B 1,0096 g 0,7 ml 4,095 g 4.056 ppm


18 C 1,0020 g 0,7 ml 4,095 g 4.087 ppm19 D 1,0009 g 1,5 ml 8,775 g 8.767 ppm20 E 1,0014 g 0,8 ml 4,680 g 4.673 ppm

(Sumber: Dokumentasi pribadi, 2015)

Sebelum dihitung kadar NaCl pada sampel, terlebih dahulu perlu dihitung

berat NaCl (mg) dengan rumus berikut :

Berat NaCl (mg) = V AgNO3 x N AgNO3 x BM NaCl x Be NaCl

Contoh perhitungan kelompok 7 sampel kuning telur :


Berat NaCl (mg) = 0,5 ml x 0,1 N x 58,5 x 1

Berat NaCl (mg) = 2,925 mg = 2,925 x 10-3 g

Contoh perhitungan kelompok 17 sampel putih telur :


Berat NaCl (mg) = 0,7 ml x 0,1 N x 58,5 x 1

Berat NaCl (mg) = 4,095 mg = 4,095 x 10-3 g

Perhitungan kadar NaCl dalam sampel dapat dilakukan melalui cara di bawah ini.

Kadar NaCl= Berat NaCl (g) Berat sampel (g)

x 106

Contoh perhitungan kelompok 7 sampel kuning telur :

Kadar NaCl = Berat NaCl (g) Berat sampel (g)

x 106

Kadar NaCl = 2,925 x 10-3 g1,0006 g

x 106

Kadar NaCl = 2.923,3 ppm

Contoh perhitungan kelompok 17 sampel putih telur :

Kadar NaCl = Berat NaCl (g) Berat sampel (g)

x 106

Kadar NaCl = 4,095 x 10-3 g1,0096 g

x 106

Kadar NaCl = 4.056 ppm

Berdasarkan hasil perhitungan, kadar NaCl pada kuning telur asin tertinggi

terdapat pada sampel C hasil pengamatan kelompok 3 dan kelompok 8 dan sampel


D hasil pengamatan kelompok 4 dan kelompok 9. Kadar NaCl terendah terdapat

pada sampel A hasil pengamatan kelompok 1 dan 6. Jika diurutkan menurut kadar

NaCl tertinggi sampai terendah adalah sampel C dan sampel D > sampel B >

sampel E > sampel A.

Sedangkan berdasarkan hasil perhitungan, kadar NaCl pada putih telur

asin tertinggi terdapat pada sampel D hasil pengamatan kelompok 4 dan

kelompok 9. Kadar NaCl terendah terdapat pada sampel B hasil pengamatan

kelompok 12 dan 17. Jika diurutkan menurut kadar NaCl tertinggi sampai

terendah adalah sampel D > sampel E > sampel C > sampel A > sampel B.

Menurut Sukarti (2008), keadaan titrasi pada cara mohr harus pada pH

netral sekitar 6 – 8, ini dikarenakan bila dalam suasana asam konsentrasi ion

CrO42+ akan berkurang dan akan membentuk reaksi:

2 CrO42- + 2H+ 2HCrO4

- + Cr2O72- + H2O

Sedangkan untuk suasana basa akan terbentuk endapan peroksida yang

menyebabkan reaksi sebagai berikut:

2Ag+ + OH- 2AgOH AgO2 ↓coklat + H2O

Berdasarkan hasil pengamatan diatas dapat terlihat bahwa kadar volume

perak nitrat yang dibutuhkan dari kedua sampel berbeda dimana dapat diketahui

pada sampel kuning telur asin, volume perak nitrat yang dibutuhkan lebih sedikit

dibandingkan sampel putih telur asin. Ini menunjukkan kadar NaCl pada putih

telur asin lebih tinggi daripada kuning telur asin.

Kadar NaCl pada putih dan kuning telur asin dapat dipengaruhi oleh

proses penggaramannya. Pada telur asin, garam tidak langsung mengenai telur,

melainkan kulit telurnya terlebih dahulu, garam merambat masuk ke dalam telur

melalui pori – pori cangkang telur.

Hasil titrasi pada sampel kuning telur dapat dilihat pada gambar berikut.


Gambar 3. Hasil Titrasi Penentuan Kadar NaCl pada Kunig Telur Asin Sampel B Kelompok 7A

(Sumber : Dokumentasi pribadi, 2015)

VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 Kesimpulan

Berdasarkan praktikum Pengendapan, dapat disimpulkan:

1. Metode yang dapat dilakukan untuk reaksi pengendapan yaitu metode

Mohr dan Volhard.


2. Normalitas KCl setelah dilakukan standarisasi melalui metode Mohr

sebesar 0,096 N – 0,1 N.

3. Normalitas NH4CNS setelah dilakukan standarisasi melalui metode

Volhard sebesar 0,1 N.

4. Urutan menurut kadar NaCl tertinggi sampai terendah dari sampel kuning

telur asin adalah sampel C dan sampel D > sampel B > sampel E > sampel

A.

5. Urutan menurut kadar NaCl tertinggi sampai terendah dari sampel putih

telur asin adalah sampel D > sampel E > sampel C > sampel A > sampel

B.

6. Kadar NaCl pada sampel putih telur asin lebih tinggi daripad sampel

kuning telur asin

6.2 Saran

Saran yang dapat diberikan untuk praktikum Titrasi Pengendapan

selanjutnya yaitu:

1. Praktikan dapat melakukan titrasi dengan lebih teliti

2. Praktikan dapat melalukan perhitungan dengan lebih akurat

3. Pemakaian larutan digunakan secara efisien

4. Praktikan dapat lebih teliti dalam menimbang

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press 22, Jakarta.


Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Nurhidayati, Yaya et al. 2013. Kadar Air, Kemasiran dan Tekstur Telur Asin Ayam Niaga yang Dimasak dengan Cara Berbeda. Fakultas Peternakan Universitas Jenderal Soedirman, Purwokerto.

Puspitasari et al. 2014. Pengaruh Kombinasi Media dan Konsentrasi Iodium pada Dua Jenis Garam (NaCl dan KCl) Terhadap Kadar Iodium dan Kualitas Sensoris Telur Asin. Jurusan Ilmu dan Teknologi Pangan Fakultas Pertanian Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Ke Lima. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta.

Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Sounders College Publishing, Florida.

Sukarti, T. 2008. Kimia Analitik. Widya Padjadjaran. Bandung.

Svehla,G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Ke Lima. PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.

Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Erlangga, Jakarta.

laprak kitik reaksi pengendapan

Documents