laporan xantin analagetik

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Analisis kimia kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis

prosedur kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang

farmasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan

senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku

resmi lainnya.

Obat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam waktu

yang cukup lama. Dalam waktu tersebut, tidak menutup kemungkinan kadar

zat aktif dalam sediaan telah mengalami penurunan. Untuk itulah perlu

adanya penentuan kadar senyawa aktif dalam sampel, sehingga dapat

menjamin bagwa kadar obat yang ada dalam sediaan itu memang sesuai

dengan persyaratan kadar seperti dalam monografinya masing-masing

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

1. Mengetahui dan memahami penentuan kadar golongan xantin dalam

suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.

2. Mengetahui dan memahami cara melakukan analisis kualitatif sampel

golongan xantin dalam suatu sediaan farmasi.

3. Mengetahui dan memahami penentuan kadar golongan obat analgetik

dan antipiretik dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode

tertentu.

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Melakukan analisis kualitatif terhadap sampel golongan xantin dengan

menggunakan reagen tertentu.

2. Menetapkan kadar teofilin dan kofein dalam berbagai bentuk sediaan

farmasi dengan menggunakan metode titrimetri tertentu.

3. Menetapkan kadar aspirin dan parasetamol dalam berbagai bentuk

sediaan farmasi dengan menggunakan metode titrimetri tertentu.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Melakukan penetapan kadar dari asetosal dalam sediaan tablet Poldan

Mig® dengan menggunakan metode alkalimetri, dimana sampel dititrasi

dengan larutan baku NaOH dan menggunakan indikator PP, titik akhir

titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari tidak berwarna

menjadi merah jambu.

2. Melakukan penetapan kadar dari parasetamol dalam sediaan sirup

Sanmol® dengan menggunakan metode nitritometri, dengan penambahan

sejumlah volume dari HCl encer dan HCl pekat serta serbuk Zink.

Kemudian dipanaskan, lalu didinginkan hingga suhu 15oC. lalu

ditambahkan indikator teopolin oo + metilen blue (5 : 3) kemudian dititrasi

dengan larutan baku NaNO2. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya

perubahan warna larutan menjadi warna hijau.

3. Melakukan penetapan kadar dari parasetamol dalam sediaan tablet

Corexin® dengan menggunakan metode nitritometri, dengan

penambahan sejumlah volume dari HCl encer dan HCl pekat serta serbuk

Zink. Kemudian dipanaskan, lalu didinginkan hingga suhu 15oC. lalu

ditambahkan indikator teopolin oo + metilen blue (5 : 3) kemudian dititrasi

dengan larutan baku NaNO2. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya

perubahan warna larutan menjadi warna hijau.

4. Melakukan penetapan kadar teofilin dari bentuk sediaan tablet

Neonapacin® dengan menggunakan metode argentometri dimana sampel

dititrasi dengan menggunakan larutan baku AgNO3 berlebih, dan indicator

Besi (III) Ammonium Sulfat. Kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi kembali

dengan NH4SCN.

5. Melakukakan penetapan kadar kofein dalam sediaan tablet Bodrex®

dengan menggunakan metode iodometri dimana sampel dititrasi dengan

menggunakan larutan baku Natrium tiosulfat dan menggunakan indikator

kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada

larutan sampel menghilang.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Derivat xantin terdiri dari kofein. Teofilin dan teobromin ialah alkaloid

yang terdapat dalam tumbuhan. Sejak dahulu ekstrak tumbuh-tumbuhan ini

digunakan sebagai minuman. Kofein terdapat dalam kopi yang didapat dari

biji Coffea Arabica. Teh, dari daun Thean sinensis, mengandung kofein dan

teofilin. Cocoa, yang didapat dari biji Theobroma cacao mengandung kofeing

dan teobromin. Penelitian membuktikan bahwa kofein berefek stimulasi.

Inilah daya tarik minuman yang mengandung kofein. Kemudian ternyata

belum ada senyawa sintetik yang mempunyai keunggulan terapi seperti

senyawa alam. Ketiganya merupakan derivat xantin yang mengandung

gugus metal. Xantin sendiri ialah dioksipurin yang mempunyai struktur mirip

dengan asam urat. Kofein ialah 1,3,7-trimetilxantin ; teofilin ialah 1,3-

dimetilxantin ; dan teobromin ialah 3,7-dimetilxantin.

Teofilin, kofein dan teobromin mempunyai efek farmakologi yang sama

yang bermanfaat secara klinis. Obat-obat ini menyebabkan relaksasi otot

polos, terutama otot polos bronkus, merangsang SSP, otot jantung, dan

meningkatkan dieresis, teobromin tidak bermanfaat secara klinis karena efek

farmakologinya rendah. Xantin merangsang SSP, menimbulkan dieresis,

merangsang otot jantung, dan merelaksasi otot polos tertama bronkus. (1)

Xantin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah ; biasanya

diberikan dalam bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat

diberikan dalam bentuk basa bebeas atau bentuk garam, sedangkan untuk

pemberian parenteral perlu sediaan dalam bentuk garam.

Kofein, disebut juga tein, merupakan Kristal putih yang larut dalam air

dengan perbandingan 1:46. Teofilin berbentuk Kristal putih, pahit dan sedikit

larut dalam air.

Senyawa xantin merupakan basa lemah dengan pKb antara 13

sampai 14. Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6

dan 9,9. Kofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen

yang dapat dilepaskan sehingga kofein merupakan basa yang sangat lemah

dan garamnya mudah terurai oleh air, karenanya kofein dapat disari dari

larutan asam atau basa (lebih mudah dari larutan basa) dengan kloroform.

Tetapi kofein mudah terurai oleh basa kuat, sehingga larutan dalam basa

harus segera disari.

Teobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan

dalam suasana basa. Sementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak

karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepas. Dalam suasana

basa, barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. (2)

Xantin memiliki rumus umum sebagai berikut:

Obat analgesik antipiretik serta obat anti inflamasi nonsteroid

merupakan salah satu kelompok obat yang banyak diresepkan dan juga

digunakan tanpa resep dokter. Obat-obat ini merupakan suatu kelompokobat

yang heterogen, secara kimia. Walaupun demikian obat-obat ini memiliki

banyak persamaan dalam efek terapi maupun efek samping. Protip golongan

ini adalah aspirin, karena itu obat golongan ini sering disebut juga sebagai

obat mirip aspirin (aspirin-like drugs).

Kemajuan penelitian dalam darsawarsa terakhir ini member

penjelasan mengapa kelompok heterogen tersebut memiliki kesamaan efek

terapi dan efek samping. Ternyata sebagian besar efek terapi dan efek

sampingnya berdasarkan pada penghambatan biosintesis prostaglandin

(PG). (1)

Derivat dari para amino fenol yaitu fenasetin dan asetaminofen.

Asetaminofen (parasetamol) merupakan metabolit fenasetin dengan efek

antipiretik yang sama dan telah digunakan sejak tahun 1893. Efek terapetik

ditentukan oleh gugus aminobenzen.fenasetin tidak digunakan lagi dalam

pengobatan karena efeknya yang dapat menyebabkan analgetik nefropati,

anemia hemolitik, dan mungkin kanker kandung kemih. (1)

II.2 Uraian Bahan

1. Air suling (3)

Nama resmi : Aqua destillata

Nama lain : Aquades, air suling

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Asam klorida (3)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

Nama lain : Asam klorida

RM / BM : HCl / 34,46

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang.

Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan

bau hilang

Kelarutan : Bercampur dengan air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

3. Asam sulfat (3)

Nama resmi : Acidum Sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

RM / BM : H2SO4 / 98,07

Pemerian : Cairan kentak seperti minyak higroskopik, tidak

berwarna, jika ditambahkan ke dalam air

menimbulkan panas



4. Natrium Hidroksida (3)

Nama resmi : Natrii Hydroxidum

Nama lain : Natrium Hidroksida

RM / BM : NaOH / 40,00

Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur berbentuk

pellet, serpihan atau batang, keras, rapuh dan

menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan

diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan

lembab.

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol



5. Kalium iodida (5)

Nama resmi : Kalii iodidum

Nama lain : Kalium iodida

RM / BM : KI / 166

Pemerian :Hablur heksahedral, transparan / tidak berwarna,

opak dan putih / serbuk butiran putih, higroskopik.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut

dalam air mendidih, larut dalam etanol (95%) P,

mudah larut dalam gliserol P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Pereaksi

6. AgNO3 (3)

Nama Resmi : Argenti Nitras

Nama Lain : Perak nitrat

RM/BM : AgNO3 / 169,87

Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur berwarna

putih ; tidak berbau ; menjadi gelap jika kena

cahaya

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air ; larut dalam etanol

(95 %) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

7. Iodium (3)

Nama Resmi : Iodum

Nama Lain : Iodum

RM/BM : I / 126,91

Pemerian : keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam ;

hitam kelabu ; bau khas

Kelarutan : larut dalam lebih kurang 300 bagian air, dalam 13

bagian etanol (95 %) P. dalam lebih kurang 80

bagian gliserol P dan dalam lebih kurang 7 bagian

karbondisulfida P ; larut dalam kloroform P dan

dalam karbontetraklorida P


8. Amilum (3)

Nama resmi : Amilum solani

Nama lain : Pati kentang

RB :

Pemerian : Serbuk halus, putih, tidak berbau

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol 95%

P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

Kegunaan : Sebagai indikator

9. Natrium Tiosulfat (3)

Nama Resmi : Natrii Thiosulfas

Nama Lain : Natrium Tiosulfat

RM/BM : Na2S2O3.H2O / 248,17

Pemerian : Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur

kasar. Dalam udara lembab meleleh basah ;

dalam hampa udara pada suhu di atas 33°

merapuh.

Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air ; praktis tidak larut

dalam etanol (95%) P.


Kegunaan : Sebagai titran

10.Kofein (3)

Nama Resmi : Coffeinum

Nama Lain : Kofein

RM/BM : C8H10N4O2 / 194,19

RB :

Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat,

biasanya menggumpal putih ; tidak berbau ; rasa

pahit

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%)

P; mudah larut dalam kloroform P ; sukar larut

dalam eter P


11.Aspirin (4)

Nama Resmi : Acidum Acetylsalicylicum

Nama Lain : Asam asetilsalisilat

RM/BM : C9H8O4 / 180,16

RB :

Pemerian : Hablur putih, umunya seperti jarum atau

lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih;

tidak berbau atau berbau lemah.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol

(95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam eter

P, sangat sukar larut dalam eter mutlak.


12.Parasetamol (4)

Nama Resmi : Paracetamolum

Nama Lain : Parasetamol

RM/BM : C8H9NO2 / 151,16

RB :

Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau; rasa sedikit

pahit.

Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam NaOH 1 ,

mudah larut dalam etanol.


13.Teofilin (4)

Nama Resmi : Theophyllinum

Nama Lain : Teofilin

RM/BM : C7H8N4O2.H2O / 198,18

RB :

Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau; rasa pahit;

stabil di udara.

Kelarutan : Sukar larut dalam air tetapi lebih kurang larut

dalam air panas; mudah larut dalam larutan alkali

hidroksida dan dalam ammonium hidroksida, agak

sukar larut dalam etanol.


II.3 Uraian Sampel

1. Poldan Mig® (5)

Komposisi : Parasetamol 400 mg, asetosal 250 mg, kofein 65 mg.

Indikasi : Meredakan sakit kepala dan sakit kepala sebelah akibat

migren.

Kontraindikasi : Hipersensitif, penderita dengan gangguan fungsi hati.

Kemasan : 1 x 4 kaplet

2. Bodrex® (5)

Komposisi : Parasetamol 600 mg, kofein 50 mg.

Indikasi : Meringankan sakit kepala, pusing, pening berat, sakit

gigi dan menurunkan demam.


Kemasan : 2 blister x 10 tablet

3. Sanmol® (5)

Komposisi : Parasetamol 120 mg / 5 ml

Indikasi : Analgesik dan antipiretik


Kemasan : botol, 60 ml

4. Corexin® (5)

Komposisi : Salisilamida 250 mg, asetaminofen 200 mg, kofein 50

mg, gliserilguai alokat 50 mg, finelefrina HCl 5 mg,

klorterinamina maleat 2 mg.

Indikasi : Influenza, pilek, demam, panas, batuk, alergi.

Kemasan : 1 x 4 tablet

5. Neo Napacin® (5)

Komposisi : Teofilin 130 mg, efedrin 25 mg.

Indikasi : Asma, sesak napas.

Kemasan : Strip 4 tablet

II.4 Prosedur Preparasi

1. Asetosal

a. Kocok sejumlah serbuk halus tablet setara dengan lebih kurang 500

mg asam asetilsalisilat dengan 10 ml etanol selama beberapa menit,

sentrifuge, tuang beningnya yang jernih, dan uapkan hingga kering.

Keringkan residu dalam ruang hampa udara pada suhu 60oC selama 1

jam. (4)

b. Ekstraksi dengan larutan kloroform dari campuran aspirin, fenasetin,

dan kafein dengan larutan NaHCO3; aspirin akan berada dalam larutan

basa. Pada larutan kloroform terdiri dari fenasetin dan kofein diuapkan.

Residu yang dikeringkan ditimbang. Residu dicampur dengan air dan

difiltrasi, fenasetin tidak larut. (6)

c. Campuran dari asam encer dan aspirin, fenasetin dipisahkan dari

kofein dengan ekstraksi eter. Kofein dipisahkan dari larutan asam

dengan ekstraksi kloroform. Aspirin dipisahkan dari fenasetin dengan

ekstraksi dengan larutan NaHCO3. (6)

2. Parasetamol

a. Sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg parasetamol

larutkan dalam 50 ml metanol P, saring. (4)










3. Kofein

a. Larutkan lebih kurang 5 mg dalam 1 ml HCl P dalam cawan porselin,

tambahkan 50 mg kalium klorat P, uapkan di atas tangas uap hingga

kering. Balikkan cawan di atas bejana berisi beberapa tetes NH4OH 6

N. Sisa berwarna lembayung yang hilang dengan penambahan larutan

alkali larut. (4)










4. Sirup Parasetamol

a. Encerkan sejumlah zat uji dengan metanol P hingga diperoleh larutan

yang mengandung lebih kurang 1 mg parasetamol per ml. (4)

5. Teofilin

a. Digerus dan ditimbang tidak lebih dari 20 tablet diserbukkan dan

dipindahkan secara kuantitatif pada labu 200 ml dan dicampur dengan

50 ml air dan 15 ml amoniak. Campuran diaduk selama 10 menit

dengan pengocokan sesekali. Kemudian dilarutkan dengan air untuk

mencukupkan volume. Disaring 20 ml pertama dari penyaringan

dibuang. (6)

6.

II.5 Prosedur Kerja

1. Teofilin

a. Ditimbang seksama 250 mg, larutkan dalam 100 ml air. Tambahkan 20

ml perak nitrat 0,1 N, kocok. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan

indikator merah fenil. (3)

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 Teofilin

b. Titrasi. Larutan zat dalam dimetil formaldehid dititrasi dengan 0,1 N

NaOH (1/10 mol), indikator tiolftalein. (7)

c. Larutkan 0,150 g dalam 100 ml air, tambahkan 20 ml 0,2 M perak

nitrat dan kocok. Tambahkan 1 ml bromthimol biru. Titrasi dengan

NaOH 0,1 M (8)

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 Teofilin

d. Sebanyak kurang lebih 250 mg teofilin yang ditimbang seksama,

ditambah 50 ml air dan 8 ml ammonia encer. Larutan dihangatkan

perlahan-lahan di atas penangas air sehingga larut sempurna. Larutan

selanjutnya ditambah 20 ml perak nitrat 0,1 N dan dicampur.

Pemanasan di atas penangas air dilanjutkan selama 15 menit. Larutan

didinginkan lalu disaring melalui krus penyaring dengan penghisapan.

Larutan dicuci tiga kali, tiap kali dengan 10 ml air. Kumpulan filtrate

dan air cucian diasamkan dengan asam nitrat pekat. Larutan

selanjutnya ditambah 2 ml besi (III) amonium sulfat 8 % dan dititrasi

dengan amonium tiosianat 0,1 N.

Tiap ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 18,02 teofilin. (2)

2. Kofein

a. Lakukan penetapan kadar menurut cara I yang tertera pada titrasi

bebas air menggunakan 100 mg yang ditimbang. Larutkan dalam 40

ml anhidrat asetat P, panaskan, dinginkan, tambahkan 80 ml benzene

P. (3)

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg Kofein

b. Timbang seksama kurang lebih 170 mg, larutkan dalam 5 ml asam

asetat glasial P, hangatkan jika perlu. Dinginkan kurang lebih 10 ml

anhidrida asetat P dan 20 ml toluene P. Titrasi dengan asam perklorat

0,1 N, tetapkan secara potensiometrik. (4)

1 ml asam perklorat setara denga 19,42 mg C8H10N4O2

c. Titrasi. 300 mg zat dilarutkan dalam 3,5 ml asam formiat lalu

ditambahkan 50 ml anhidrat asetat. Setelah diberi 2-3 tetes larutan

sudan IV, larutan dititrasi dengan 0,1 N asam perklorat (1/10 mmol)

sampai warna kembali menjadi ungu kelabu. (7)

d. Sejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 500 mg kofein

ditimbang seksama lalu dilarutkan dalam air secukupnya. Larutan

diencerkan dengan air sampai 100 ml, jika perlu disaring. Sebanyak

5,0 ml larutan dipipet dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer bertutup

kaca, ditambah 10 ml larutan iodat-iodida 0,1 N dan 5 ml asam klorida

3,5 %, lalu ditutup segera dan digojog. Larutan didiamkan selam 20

menit (terlindung dari cahaya) pada suhu 20°C. larutan dipindahkan ke

dalam tabung sentrifugal dan dipusingkan selama 3 sampai 5 menit

dengan putaran 2000 putaran permenit. Pada 10,0 ml larutan yang

jernih dititrasi dengan natrium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator

larutan kanji. Kadar kafein ditetapkan dengan kurva antara volume

natrium tiosianat terhadap satu seri larutan baku kafein. (2)

3. Parasetamol

a. Lakukan penetapan dengan cara penetapan kadar nitrogen,

menggunakan 300 mg yang ditimbang seksama dan 8 ml H2SO4

bebas nitrogen P. (3)

1 ml H2SO4 0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2

b. Larutkan 200 mg sampel yang ditimbnag seksama dalam 2 ml HCl

encer dan panaskan perlahan-lahan di atas penangas air. Encerkan

200 ml air dan dinginkan sampai 15o – 20o C tambahkan 0,2 gram KBr

dan campurkan 5 tetes indikator tepeolin oo dan 3 tetes metilen blue,

titrasi dengan larutan baku nitrit hingga timbul warna hijau kebiruan.(9)

1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 0,06750 g parasetamol

4. Asetosal

a. Timbang seksama lebih kurang 1,5 gram, masukkan ke dalam labu.

Tambahkakn 50 ml NaOH 0,5 N LV, didihkan campuran secara

perlahan-lahan selama 10 menit. Tambahkan indikator PP. Titrasi

kelebihan NaOH dengan H2SO4 0,5 N LV. Lakukan penetapan

blangko. (3)

1 ml NaOH 0,5 N setara dengan 45,04 mg C9H8O4

b. Timbang seksama lebih kurang 1,5 gram, masukkan ke dalam labu.

Tambahkakn 50 ml NaOH 0,5 N LV, didihkan campuran secara

perlahan-lahan selama 10 menit. Tambahkan indikator fenolphtalein

LP. Titrasi kelebihan NaOH dengan asam sulfat 0,5 N LV. Lakukan

penetapan blangko. (4)

1 ml NaOH 0,5 N setara dengan 45,04 mg C9H8O4

c. Larutkan sekitar 0,4 gram aspirin dan sedikit 5 ml alcohol netral dan

titrasi atau sedikit untuk NaOH 0,1 N dan PP. Tambahkan 30 ml lebih

kurang alkali atau sedikit. Panaskan 5 menit, dinginkan di bawah

pereaksi lime soda dan titrasi dengan 0,1 N HCl. Tiap ml dari 0,1 N

alkali setara dengan 18 mg asetosal. (9)

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan antara lain : baskom, botol semprot, buret,

Erlenmeyer, gelas ukur, pipet skla, pipet tetes, plat tetes, statif dan klem,

sendok tanduk, dan timbangan analititk.

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan antara lain : air suling, aluminium foil,

Na2CO3, larutan baku Iod, larutan baku natrium tiosulfat, larutan baku AgNO3,

indikator kanji, HCl encer, pereaksi murexid, zwikker, roux, dan parri, serta

sampel sediaan tablet Bodrex® dan sediaan injeksi fenobarbital.

III.2 Cara Kerja

1. Penetapan kadar kofein metode iodometri

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Dilarutkan sampel kofein (setara 100 mg) dengan HCl encer sebanyak

5 ml dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer bersumbat kaca

c. Ditambahkan dengan 15 ml larutan baku I2

d. Didiamkan ditempat gelap kurang lebih 15 menit

e. Dititrasi dengan Natrium Tiosulfat hingga berwarna kuning, kemudian

ditambahkan indikator kanji hingga berwarna biru

f. Dititrasi kembali dengan Natrium Tiosulfat hingga warna biru yang ada

pada larutan hilang

g. Dicatat volume titrasinya

2. Penetapan kadar kofein metode titrasi bebas air


b. Ditimbang sampel setara dengan 100 mg lalu dimasukkan dalam

erlenmeyer

c. Ditambahkan 5 ml anhidrat asetat dan 10 ml benzen

d. Ditambahkan indikator kristal violet

e. Dititrasi dengan larutan baku HClO4

f. Dicatat volume titrasinya

3. Penetapan kadar teofilin metode titrasi bebas air



erlenmeyer

c. Ditambahkan 5 ml anhidrat asetat dan 10 ml benzen

d. Ditambahkan indikator kristal violet

e. Dititrasi dengan larutan baku HClO4


4. Penetapan kadar teofilin metode argentometri



erlenmeyer

c. Ditambahkan 10 ml air dan 4 ml ammonia encer kemudian

dihangatkan hingga larut

d. Ditambahkan 8 ml larutan baku AgNO3 lalu dipanaskan selama 15

menit kemudian didinginkan lalu disaring

e. Dicuci tiga kali dengan 4 ml air, filtrat ditambahkan HNO3 pekat

f. Ditambahkan indikator besi (III) ammonium sulfat

g. Dititrasi dengan NH4SCN

h. Dicatat volume titrasinya

5. Penetapan kadar asetosal



erlenmeyer

c. Ditambahkan 5 ml etanol netral dan 7 ml air

d. Ditambahkan indikator merah fenol

e. Dititrasi dengan NaOH


6. Penetapan kadar parasetamol


b. Dilarutkan sampel kofein (setara 100 mg) dengan HCl encer sebanyak

5 ml dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer bersumbat kaca

c. Ditambahkan dengan 5 ml HCl pekat

d. Lalu, ditambahkan 5 ml H2SO4 10%, kemudian dipanaskan

e. Didinginkan hingga suhu 15oC, lalu ditambahkan KBr

f. Ditambahkan indikator tropeolin oo dan metilen biru dengan

perbandingan 5 dan 3

g. Dititrasi dengan Natrium Nitrit hingga terbentuk larutan berwarna hijau.

h. Dicatat volume titrasinya

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

A. Analisis Kualitatif

Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Sampel

IEci Teofilin TeobrominK Tri - Teofilin

IIYuli Teofilin KafeinKwandi Teofilin Teobromin

IIIPica Kafein KafeinEki Kafein Kafein

IVAdel Teobromin TeobrominK Afu Teofilin Teofilin

VDici Teobromin TeobrominK Agus Teofilin Teofilin

VIK Ferliem Teofilin TeofilinAmel Kafein Kafein

B. Analisis Kuantitatif

Kelompok Sampel Bs (mg) Vt (ml) N %K

IAspirin 100 - - -Teofilin 100 3,2 0,0869 31, 35

IITeofilin 100 5,7 0,0964

106,81

PCT 100 1,2 0,1027 18,63

IIIPCT 50 3,5 0,1027 108,67

Kafein 100 5 0,0896 4,03

IVPCT 100 8,2 0,1027

127,29

Kafein 100 8,4 0,0896 18,86

VKafein 100 9 0,0896 21,47Aspirin 100 - - -

VI Kafein 100 5,1 0,0896 4,03

PCT 100 8,2 0,1027 127,29IV.2 Perhitungan

Kelompok I

1. Teofilin

%K = (V 1N 1−V 2N 2 )Bst

Bs .FkX100%

= (8 .0,0869−6,2.0,0813 )18,02

100 .0,1X 100%

= (0,695−0,504 )180,2

100X 100%

= 31,35%

Kelompok II

1. Teofilin

%K = Vt .N .BstBs . Fk

X100%

= 5,7 .0,0964 .19,42

100 .0,1X 100%

= 106,81%

2. Parasetamol

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 1,2.0,1027 .151,16

100X100%

= 18,63%

Kelompok III

1. Kafein

%K = (V 1N 1−V 2N 2 )BE

BsX 100%

= (5.0,0896−1025 .10 .0,0913) 194,194100

X 100%

= (0,448−0,365 )48,65

100X100%

= 4,03%

2. Parasetamol

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 3,5 .0,1027 .151,16

50X 100%

= 108,67%

Kelompok IV

1. Kafein

%K = (V 1N 1−V 2N 2 )BE

BsX 100%

= (8,4.0,0896−1025 .10 .0,0913) 194,194100

X 100%

= (0,753−0,365 )48,65

100X100%

= 18,86%

2. Parasetamol

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 8,2 .0,1027 .151,16

100X 100%

= 127,29%

Kelompok V

1. Kafein

%K = (V 1N 1−V 2N 2 )BE

BsX 100%

= (9 .0,0896−1025 .10 .0,0913) 194,194100

X 100%

= (0,807−0,365 )48,65

100X100%

= 21,47%

Kelompok VI

1. Kafein

%K = (V 1N 1−V 2N 2 )BE

BsX 100%

= (5.0,0896−1025 .10 .0,0913) 194,194100

X 100%

= (0,448−0,365 )48,65

100X100%

= 4,03%

2. Parasetamol

%K = Vt .N .BEBs

X 100%

= 8,2 .0,1027 .151,16

100X 100%

= 127,29%

IV. Reaksi

1. Parasetamol

+ 2HCl + CH3COH + 2Cl-

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

+ HCl + HNO2

2. Kafein

a. Iodometri

+ I2 + 3H+ + 3I-

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

. Cl

Mengalami tautomerisasi

. Cl + H2O

Garam diazonium

b. TBA

+ HClO4 + ClO4-

3. Aspirin

+ NaOH + H2O

4. Teofilin

a. TBA

+ HClO4 + ClO4-

b. Argentometri

+ AgNO3 + HNO3

AgNO3 + NH4SCN ↔ ↓AgSCN + NH4NO3

6SCN- + Fe3+ Fe(SCN)63-

c.

merah

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar paracetamol dan

kafein dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi

dan titrasi bebas air. Reaksi diazotasi merupakan reaksi pembentukan

diazonium dari reaksi antara senyawa yang memiliki gugus amin primer

aromatis bebas dengan HNO2. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna larutan dari ungu menjadi hijau kebiruan.

Pada umumnya reaksi diazotasi dilakukan pada senyawa yang

memiliki gugus amin primer aromatis bebas. Tetapi tenyata parasetamol

memiliki gugus amin sekunder aromatis, maka senyawa tersebut harus

direduksi dulu menjadi senyawa amin aromatis bebas dengan serbuk Zn

pada suasana asam dengan penambahan HCl pekat. Gugus amin sekunder

mengalami reduksi karena gas hidrogen mendesak oksigen, sehingga gugus

nitrit menjadi senyawa amin.

Asam nitrit yang dibutuhkan disini harus dibuat dengan mereaksikan

antara natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini dilakukan karena asam nitrit

sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat

oleh udara.

NO2- + On NO3

-

Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 15oC, hal ini dilakukan

karena asam nitrit yang dibentuk dari natrium nitrit dan suatu asam klorida

tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar. Selain itu garam diazonium

yang terbentuk pada hasil reaksi juga tidak stabil.

HNO2 + H+ N2 + H2O

(Ar N=N+) Cl- + H2O Ar-OH + N2 + HCl

Titrasi pembentukan garam diazonium berjalan lambat, karenanya

digunakan katalisator serbuk KBr untuk mempercepat reaksi. Selain itu

volume larutan baku yang ditambahkan juga secara perlahan-lahan, dengan

kecepatan 2 ml per menit. Titrasi ini dilakukan dalam keadaan tertutup,

karena sifat dari HNO2 yang mudah menguap.

Pada percobaan ini digunakan indikator dalam yaitu tropeolin oo 0,1 %

dan metilen biru 0,1 %, merupakan campuran indikator yang menunjukkan

titik akhir titrasi yang lebih peka dibandingkan indikator lain. Indikator

tropeolin oo yang digunakan sebab indikator ini memiliki struktur dengan

cincin aromatis yang dapat bereaksi dengan asam nitrit. Perubahan warna

indikator bebas menjadi warna indikator setelah bereaksi dengan asam nitrit

inilah yang dijadikan indikasi tercapainya titik akhir yaitu dari warna merah

menjadi warna kuning. Tetapi perubahan warna indikator ini kurang jelas

sehingga perlu dikombinasikan dengan indikator lain sehingga dapat

mempertajam perubahan warnanya. Indikator yang digunakan untuk tujuan

tersebut adalah indikator metilen biru. Indikator metilen biru tidak mengalami

perubahan warna pada reaksi diazotasi warna indikator tropeolin oo bebas

setelah dikombinasikan dengan metilen biru menghasilkan warna ungu dan

setelah bereaksi dengan asam nitrit yang menghasilkan warna kuning,

dengan kombinasi metilen biru (warna biru) menghasilkan warna hijau

kebiruan. Dari hasil pengamatan bahwa dengan 5 tetes tropeolin oo dan 3

tetes metilen biru akan menunjukkan titik akhir titrasi yang lebih jelas, yang

pada percobaan ini titik akhir titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna dari

ungu menjadi hijau kebiruan.

Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar paracetamol

sebesar 108,67%. Sedangkan berdasarkan literatur FI III dimana sampel

mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 110,1%. Sehingga

dapat disimpulkan bahwa sampel memenuhi syarat.

Selain dilakukan penetapan kadar dari sampel parasetamol juga

dilakukan penetapan kadar terhadap sampel kafein. Pada penetapan kadar

kafein dilakukan dengan menggunakan metode iodometri. Dalam

pengerjaannya ditambahkan H2SO4 4 N untuk mereduksi gugus C= O pada

benzen sehingga I2 dapat masuk pada gugus benzen tersebut.

Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau

nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari

ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion

hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 HI + IO-

3 IO- IO3- + 2 I-

Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat

menjadi ion sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada

proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena

asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan

belerang, sesuai dengan reaksi berikut :

S2O3= + 2 H+ H2S2O3

8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan,

namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan

baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat

larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau

penambahan suatu pengawet.

Berdasarkan pada hasil pengamatan diperoleh kadar dari kafein

sebesar 4,03%. Sedangkan berdasarkan literatur FI III, persyaratan kadar

untuk kafein tidak kurang dari 85,6% dan tidak lebih dari 100,1%. Dari hasil

pengamatan ini diperoleh bahwa sampel tidak memenuhi syarat.

Adapun faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan pada

percobaan ini adalah sebagai berikut;

1. Kesalahan dalam proses preparasi, sampel yang ditarik bukanlah sampel

yang sebenarnya

2. Pemisahan yang tidak menyeluruh ketika dilakukan preparasi sehingga

adanya zat-zat tambahan lainnya yang ikut terlarut.

3. Penentuan titik akhir titrasi yang kurang tepat

4. Pengonversian bahan yang digunakan tidak sesuai.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Berdasarkan dari hasil pengamatan dapat disimpulkan sebagai

berikut;

1. Persen kadar yang diperoleh dari sampel kafein sebesar 4,03%.

Sedangkan berdasarkan literatur FI III, persyaratan kadar untuk kafein

tidak kurang dari 85,6% dan tidak lebih dari 100,1%. Dari hasil

pengamatan ini diperoleh bahwa sampel tidak memenuhi syarat.

2. Persen kadar yang diperoleh dari sampel paracetamol sebesar

108,67%. Sedangkan berdasarkan literatur FI III dimana sampel

mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 110,1%.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel memenuhi syarat.

3. Berdasarkan uji kualitatif dapat diketahui bahwa;

a. Sampel dengan kode “Eci”, “Kuandi”, “Adel”, dan “Dici”

mengandung senyawa teobromin.

b. Sampel dengan kode “K Tri”, “K Agus”, “K Ferliem”, dan “K Afu”

mengandung senyawa teofilin.

c. Sampel dengan kode “Yuli”, “Pica”, “Eki”, dan “Amel” mengandung

senyawa kafein.

VI.2 Saran

1. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat dilengkapi sehingga

praktikum dapat berjalan dengan efektif dan efesien.

2. Diharapkan para asisten dapat lebih bersabar dalam membimbing

praktikan dalam menjalankan praktikum serta dapat bersikap adil pada

setiap praktikan.

DAFTAR PUSTAKA

1. Ganiswarna, Sulistia G. 1995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Jakarta :

Universitas Indonesia. Hal. 230, 252.

2. Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada

University Press. Hal. 156, 160, 169.

3. Dirjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta : Depkes RI.

Hal. 96, 53, 58, 412, 97, 763, 93, 428, 175, 330,

598, 31.

4. Dirjen, POM. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta : Depkes RI.

Hal. 31, 649, 783, 32, 254, 651.

5. IAI. 2011. ISO Indonesia Volume 46.Jakarta: PT. ISFI Penerbitan. Hal. 6,

40, 41, 498, 529.

6. Higuchi, Takeru. 1990. Phamaceutical Analysis. New York : A Wiley-

Interscience Publication. Hal. 561, 562, 283, 243.

7. Auterhoff & Kovar. 2002. Identifikasi Obat. Bandung : ITB. Hal. 146, 189,

190.

8. The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The

Stationery Office on behalf of the Medicines and

Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA).

Hal. 4647.

9. Underwood, A.L. 1993. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi V. Surabaya:

Erlangga. Hal. 138.

LAMPIRAN

Pereaksi Theobromin Teofilin KafeinMurexida +HCl + KClO3

kuning merah Coklat + NH3 ungu

Merah ungu

AgNO3 +NO3↓kristal(jarum panjang)

↓putih agak kental +NH4OH ↓selai yang larut dalam HNO3

Roux Hijau Stabil Parri +Co(NO3)2 uap

NH3OH unguBiru tua

Air + I2 ≠ larut + HCl ↓coklat

+ NaOH ↓larutLarutan Jernih + HgCl2 5%

↓putih

Cuprifil Hijau Ungu HijauFeCl3 Larutan

ungu

laporan xantin analagetik

Documents