LABORATORIUM ANALITIK INSTRUMENTASISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL: Spektrofotometri-AASPEMBIMBING: Drs. Budi Santoso, Apt., MT

Tanggal Praktikum: 24 April 2013Tanggal Penyerahan: 01 Mei 2013(Laporan)

Oleh:

Kelompok: IVNama: 1. Fifin Muafiyah 1214240132. Gilang Kurniawan 1214240143. Hana Nurdina 1214240154. Haryadi Wibowo 121424016Kelas:1A

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIHJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013I. JUDUL PRAKTIKUMSpektrofotometer AAS

II. TUJUAN PERCOBAAN1. Mengetahui cara analisis logam timbal (Pb) dalam suatu sampel air dengan menggunakan metode spektrofotometri AAS.2. Mengetahuikandungan logam timbal (Pb) dalam suatu sampel air dengan menggunakan metode spektrofotometri AAS.

III. LANDASAN TEORISejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati olehFrounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernamaAlan Walshdi tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis).Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s12s22p63s1, tingkat dasar untuk electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:Dimana: lo= intensitas sumber sinarlt= intensitas sinar yang diteruskan= absortivitas molarb = panjang mediumc = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinarA = absorbansDari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

Gambar 1. Skema Spektrofotometer Serapan AtomKeterangan :a. Sumber Radiasib. Burnerc. Monokromatord. Detektore. Amplifierf. Display (Readout)2.Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (AAS)Telah dijelaskan sebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya:Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)Sumber radiasiSistem pengukur fotometriSumber CahayaKarena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua alasan utama sebagai berikut:Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi yang diberikan oleh monokromator jauh lebih lebar daripada pita absorpsi, sehingga banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek.Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka sumber cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar di dalam daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor yang jauh lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.Secara umum, hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit dari pita absorpsi. Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk mendeteksi sampel harus mampu diserap oleh sampel tersebut. Gambar17.2 menunjukkan perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya kontinyu yang dihasilkan oleh monokromator. Dari gambar tersebut dapat diketahui bahwa sebagian besar radiasi tidak dapat diabsorpsi karena panjang gelombangnya tidak berada pada daerah pita absorpsi atom yang sangat sempit dan dapat dikatakan bahwa sangat banyak cahaya yang tidak digunakan atau menyimpang.Jenis-jenis nyalaAda 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:UdaraPropanaJenis nyala ini relatif lebih dingin (1800C) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na, K, Cu.UdaraAsetilenJenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.NitrousoksidaAsetilenJenis nyala ini paling panas (3000C), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si.Ti, W.

Proses Emisi

Proses yang terjadi karena atom menerima energi pengeksitasi dalam bentuk energi panas dinyala, sebagaian dari energi tersebut digunakan untuk mengeksitasi atom. Dalam eksitasi, atom mengalami perpindahan ke tingkat yang lebih tinggi lalu pada saat atom tersebut kembali ke keadaan dasar terjadi pelepasan energi yang berbentuk gelombang elektromagnetik berupa sinar emisi yang akan dipancarkan ke segala arah sehingga intensitas sinar yang sampai ke detektor hanya sebagian kecil saja.

Proses Absorpsi

Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu melewati media pengabsorpsi yang terdiri dari atom. Atom yang mengabsorpsi energi cahaya tersebut akan mengubah atom menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan energi yang tidak diserap akan ditransmisikan.

Gangguan Pada SpektrofotometerGangguan spectral disebabkan karena terjadi tumpang tindihabsorbasi antara spesies pengganggu dengan spesies yang diukur, initerjadi karena dua garis letaknya btanerdekatan seperti vanadium 308,211dan Alumunium 308,215 nm. Karena sempitnya garis emisi pada sumberhallow chatodemaka gangguan garis spectral atom jarang terjadi. Adanyahasil pembakaran pada nyala dapat menyebabakan gangguan spectral.Gangguan spectral ini dapat diamati dengan mengunakan blanko yangmengandung zat hasil pembakaran tersebut. Adanya gangguan spiwa ectraldapat dikoreksi dengan mudah pada suatu model berkas tunggal. Adanyaperistiwa absorpsi (yang bukan resornansi atom) dan penghamburan jugaakan menghasilkan kesalahan positif dalam pembacaan absobansi. Koreksilatar belakang biasanya juga dilakukan dengan dua metode pilihan yaitusumber kontinyu dan metode efek Zeeman. Gangguan kimia lebih umum dijumpai dari pada gangguanspectral. Gangguan kimia dapat berupa pembentukan senyawa volatilitasrendah dan kesetimbangan disosiasi ionic dalam nyala. Biasanya anionmembentuk senyawa dengan volatilitas rendah dan menurunkan lajuatomisasi, misalnya laju ion posfat atau sulfat dapat mereduksi atomisasikalsium. Kation juga dapat menimbulkan gangguan semacam ini, misalnyaAl sebagai pegotor dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg.pembentukan senyawa yang stabil menyebabkan tidak sempurnanyadisosiasi zat yang akan dianalisa bila ditaruh dalam nyala, ataupembentukan itu mungkin timbul dari pembentukkan senyawa-senyawatahan api dalam nyala, yang tidak dapat berdisosiasi menjadi atom-atompenyusunnya. Gangguan tersebut dapat dieliminasi dengan meningkatkantemperatur nyala, pemakaian reagensia pelepas dan eksitasi analit unsur-unsur pengganggu. Disamping efek pembentukan senyawa dan pengionan, juga perludipertimbangkan efek-efek matriks, ini terutama factor fisik yang akanmempengaruhi banyak contoh yang mencapai nyala, dan terutamadihubungkan dengan factor sepeti viskositas, rapatan, tegangan permukaandan keatsirian pelarut yang digunakan untuk membuat larutan uji

IV. ALAT DAN BAHANAlat yang digunakan:1. Alat spektrofotometri AAS1. Lampu Pb untuk Pb1. Pipet ukur 5 mL dan 10 mL1. Labu takar 25 mL (7 buah)1. Gelas kimia 250 mL1. Gelas arloji1. Botol semprot1. Pipet tetes1. Gelas ukur 100 mLBahan yang digunakan: Larutan induk Pb 1000 ppm Larutan HNO3 pekat Aquades Kertas saring

V. PROSEDUR KERJA1. Membuat larutan induk timbal (Pb)

1. Membuat larutan standar timbal (Pb)

1. Mempersiapkan sampel

VI. DATA PENGAMATAN

Tabel 6.1 Pengukuran Sampel dengan Panjang Gelombang 217,00 nmLabel SampleKonsentrasi (ppm)Absorbansi

Standar 150.0909

Standar 2100.1815

Standar 3150.2615

Standar 4200.3366

Standar 5300.4599

Standar 6400.5553

sampel 11.710.0257

sampel 229.110.4383

sampel 331.170.4794

Tabel 6.2 Pengukuran Sampel dengan Panjang Gelombang 261,40 nmLabel SampleKonsentrasi (ppm)Absorbansi

Standar 15-0.0002

Standar 2100.0012

Standar 3150.0032

Standar 4200.0048

Standar 5300.0069

Standar 6400.0095

VII. PERHITUNGAN

a. Kurva KalibrasiKurva Kalibrasi pada Pengukuran dengan Panjang Gelombang 217,00 nm

Dari instrumen Spektrofotometri-AAS diperoleh bahwa nilai konsentrasi dapat dicari dengan mengguanakan rumus: Dimana,C = KonsentrasiA=Absorbansi

b. Perhitungan Konsentrasi SampelSampel 1C1= = 66,4218 x 0,0257= 1,71 ppm

Sampel 2C2= = 66,4218 x 0,4383= 29,11 ppm

Sampel 3C3= = 66,4218 x 0,4694= 31,178 ppm

VIII. PEMBAHASANFifin Muafiyah (121424013)Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan. Percobaan ini diawali dengan pembuatan larutan standar Pb 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm dari larutan induk 1000 ppm yang dilarutkan terlebih dahulu ke 100 ppm. Kemudian larutan-larutan tersebut di cek absorbannya dengan menggunakan alat spektrofotometer. Selain itu, kita juga membuat larutan sampel yang terbuat dari cat tembok yang telah dilarutkan terlebih dahulu dengan larutan HNO3 dan aquades sampai warna larutan menjadi bening sebagai larutan 1. Dan sampel 2 dibuat dari larutan yang memang mengandung Pb untuk kemudian dapat dibandingkan dengan sampel 1.Pada penghitungan absorbansi larutan Pb dengan konsentrasai yang berbeda (5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm) diperoleh nilai absorbansi yang berbeda pula. Hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi adalah berbanding lurus dan terlihat pada kurva kalibrasinya. Dimana semakin besar konsentrasinya, semakin besar pula absorbtivitasnya. Dengan kata lain semakin pekat suatu larutan, semakin banyak jumlah atom netral yang diserap, sehingga semakin besar nilai absorbansinya.Pada penghitungan absorbsi campuran dari larutan standar dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm dan dengan panjang gelombang 261,40 nm, diperoleh nilai absorbsinya yaitu -0,0002; 0,0012; 0,0032; 0,0048 dan 0,0095. Dan dengan panjang gelombang 217,00 nm, diperoleh nilai absorbsinya yaitu 0,0909; 0,1815; 0,2615; 0,3366; 0,4599 dan 0,5553. Sedangkan konsentrasi sampel 1, sampel 2 dan sampel 3 adalah 1,710; 29,110 dan 31,179. Serta didapat pula nilai absorbsinya yaitu 0,0257; 0,4383 dan 0,4383. Dari hasil pengukuran di dapat nilai absorbansi sampel 2 dan 3 lebih tinggi dibandingkan sampel 1. Fakta ini didukung dengan nyala api pada spektrofotometer yang lebih besar dan lebih berwarna merah pada sampel 2 dan 3. Dapat disimpulkan bahwa kandungan Pb pada sampel 1 (cat tembok) itu lebih sedikit dibandingkan sampel 2 dan 3 yang merupakan larutan dengan kandungan Pb tinggi. Secara umum metode yang digunakan dalam percobaan Spektrofotometri Serapan Atom ini didasarkan pasa proses penyerapan energi radiasi oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar sehingga menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi (excited state).Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan. Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya adalah spesifik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak unsur. Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom, contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut.

Gilang Kurniawan (121424024)Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi atau kadar timbal (Pb) dalam air. Konsentrasi atau kadar timbal dalam air ini diukur dengan menggunakan suatu alat yang disebut spektrofotometer serapan atom atau Atomic Absorption Spectrophotometry. Spektrofotometri AAS merupakan suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut yang berada pada tingkat energy dasar (ground state). Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Proses absorpsi tersebut menyebabkan elektron dari kulit terluar atom tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan. Berdasarkan praktikum yang telah dilaksanakan diketahui bahwa spektrofotometri AAS memiliki bagian-bagian alat yang memiliki fungsi masing-masing untuk mendukung pengukuran konsentrasi dari suatu unsur dalam suatu cuplikan. Bagian dari alat spektrofotometer serapan atom yang pertama adalah lampu katoda yang merupakan sumber cahaya pada spektofotometri AAS. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur apa yang akan diuji. Lampu katoda yang digunakan dalam pengukuran konsentrasi timbal pada praktikum ini adalah lampu katoda timbal. Lampu katoda dapat dibagi menjadi dua macam, yaitu lampu katoda nonologam yang digunakan untuk mengukur satu jenis unsur dan lampu katoda multilogam yang digunakan untuk mengukur beberapa jenis logam sekaligus. Bagian kedua dari spektofometri AAS adalah tabung gas. Tabung gas pada spektofometri AAS merupakan tabung gas berisi asetilen. Gas asetilen ini digunakan digunakan sebagai bahan bakar dalam spektofotometri serapan atom.Bagian alat yang ketiga adalah burner. Burner merupakan bagian paling penting di dalam unit yang berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen dan aquabides agar tercampur merata dan dapat terbakar pada pemantik api. Pemanti api ini merupakan lubang yang terdapat pada burner. Bagian alat yang keempat adalah monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan, mengisolasi, dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Bagian alat yang kelima adalah detektor. Detektor merupakan alta yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Bagian alat selanjutnya adalah sistem pembacaan yang berfungsi untuk menampilkan angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata. Dan bagian alat yang terakhir adalah ducting. Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan agar asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometri serapan atom (AAS) diolah sedemikian rupa di dalam ducting agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.Pada praktikum ini dilakukan pengukuran nilai absorbansi dari larutan timbal dengan konsentrasi yang bervariasi, yaitu 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm, dan 40 ppm. Namun sebelumnya, terlebih dahulu membuat larutan Pb 100 ppm dari 1000 ppm dengan cara mengambil 5 ml larutan induk 1000 ppm, dimasukan ke dalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan aquades hingga tanda batas dan setelah itu dipindahkan ke dalam gelas kimia.Setelah instrumen spektrofotometri AAS telah selesai di set dengan settingan yang diinginkan dan semua larutan telah disiapkan, selanjutnya dilakukan kalibrasi terlebih dahulu. Setelah kalibrasi selesai, kemudian satu per satu larutan tersebut diuji dengan menggunakan spektrofotometri AAS untuk mengetahui nilai kadar Pb yang terkandung pada masing-masing konsentrasi. Pada percobaan pertama,instrument diatur pada panjang gelombang 261,40 nm. Pada penghitungan absorbsi campuran dari larutan standar dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm dan dengan panjang gelombang 261,40 nm, diperoleh nilai absorbansinya yaitu -0,0002; 0,0012; 0,0032; 0,0048, 0,0069 dan 0,0095. Dari data tersebut terdapat nilai absorbansi negative. Hal ini disebabkan kisaran panjang gelombang yang dipakai tidak sesuai. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya, dalam hal ini absorbansi bernilai negative karena cahaya pada panjang gelombang tersebut tidak mempunyai cukup energy untuk mengubah tingkat elektronik, karena transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Untuk percobaan yang kedua dilakukan hal yang sama dengan variasi konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm namun dengan panjang gelombang yang berbeda yaitu 217,00 nm mempunyai nilai absorbansi berturut-turut 0,0909; 0,1815; 0,2615; 0,3366; 0,4599; 0,5533. Semua nilai absorbansi bernilai positif. Cahaya pada panjang gelombang tersebut mempunyai cukup energy untuk mengubah tingkat elektronik sehingga pengukuran berjalan sesuai yang dikehendaki.Berdasarkan data percobaan diketahui bahwa nilai absorbansi semakin meningkat seiring meningkatnya konsentrasi larutan timbal tersebut. Nilai absorbansi pada spektofotometri AAS dapat diketahui karena adanya penyerapan sinar radiasi dari sumber cahaya oleh atom-atom Pb dalam larutan. Semakin banyak atom-atom Pb dalam larutan maka energi yang diperlukan oleh atom-atom tersebut untuk mengeksitasi elektron terluarnya semakin besar. Besarnya energi yang diserap atom dari sumber cahaya terekam dalam bentuk nilai absorbansi dan nilai absorbansi tersebut berbanding lurus dengan konsentrsi Pb dalam larutan. Sehingga dalam pengukuran konsentrasi larutan Pb dengan spektrofotometri AAS ini besar konsentrasi larutan Pb berbanding lurus dengan banyaknya atom Pb dalam larutan dan besar nilai absorbansi yang terukur. Hal ini dapat dibuktikan dari kurva standar antara nilai absorbansi dan konsentrasi larutan Pb yang menghasilkan kurva yang berbentuk linear. Pada praktikum ini juga dilakukan pengukuran 3 sampel larutan yang mengandung Pb, yaitu sampel 1, sampel 2, dan sampel 3 pada panjang gelombang 217,00 nm. Dari data percobaan diketahui masing-masing sampel menghasilkan nilai absorban sebesar 0,0257; 0,4383 dan 0,4794. sedangkan konsentrasinya pada sampel yang pertama yaitu 1,710 ppm , untuk sampel kedua sebesar 29,110 ppm dan untuk sampe ketiga sebesar 31,179 ppm. Berdasarkan perhitungan pun konsentrasi sampel yang terukur menunjukkan nilai yang sama.Dari hasil pengukuran di dapat nilai absorbansi sampel 2 dan 3 lebih tinggi dibandingkan sampel 1. Fakta ini didukung dengan nyala api pada spektrofotometer yang lebih besar dan lebih berwarna merah pada sampel 2 dan 3. Dapat disimpulkan bahwa kandungan Pb pada sampel 1 (cat tembok) itu lebih sedikit dibandingkan sampel 2 dan 3 yang merupakan larutan dengan kandungan Pb tinggiPada praktikum ini juga terdapat beberapa faktor kesalahan yang dapat menyebabkan data yang terukur pada spektrofotometri AAS kurang akurat. Salah satu penyebab munculnya faktor kesalahan tersebut adalah kurang telitinya praktikan dalam membuat larutan standar Pb. Adanya faktor kesalahan tersebut dapat diketahui dari nilai regresi kurva yang dihasilkan yaitu sebesar 0.9865.

Hana Nurdina (121424015)Praktikum ini bertujuan untuk konsentrasi atau kadar timbal (Pb) dalam air. Konsentrasi atau kadar timbal dalam air ini diukur dengan menggunakan suatu alat yang bernama spektrofotometer serapan atom. Spektrofotometri AAS merupakan suatu metode analisis untuk menentukan konsentrsi suatu unsur dalam suatu cuplikan berdasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan elektron dari kulit terluar atom tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis).Dari praktikum yang telah dilakukan diketahui bahwa spektrofotometri AAS memiliki bagian-bagian alat yang memiliki fungsi masing-masing untuk mendukung pengukuran konsentrasi dari suatu unsur dalam suatu cuplikan.Bagian dari alat spektrofotometer serapan atom yang pertama adalah lampu katoda yang merupakan sumber cahaya pada spektofotometri AAS. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur apa yang akan diuji. Lampu katoda yang digunakan dalam pengukuran konsentrasi timbal pada praktikum ini adalah lampu katoda timbal.Lampu katoda dapat dibagi menjadi dua macam, yaitu lampu katoda monologam yang digunakan untuk mengukur satu jenis unsur dan lampu katoda multilogam yang digunakan untuk mengukur beberapa jenis logam sekaligus.Bagian kedua dari spektofometri AAS adalah tabung gas.Tabung gas pada spektofometri AAS merupakan tabung gas berisi asetilen.Gas asetilen ini digunakan digunakan sebagai bahan bakar dalam spektofotometri serapan atom.Bagian alat yang ketiga adalah burner. Burner merupakan bagian paling penting di dalam unit yang berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen dan aquabides agar tercampur merata dan dapat terbakar pada pemantik api. Pemanti api ini merupakan lubang yang terdapat pada burner. Bagian alat yang keempat adalah monokromator.Monokromator berfungsi untuk memisahkan, mengisolasi, dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.Bagian alat yang kelima adalah detektor.Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data.Bagian alat selanjutnya adalah sistem pembacaan yang berfungsi untuk menampilkan angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.Dan bagian alat yang terakhir adalah ducting.Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AASyang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunanagar asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometri serapan atom (AAS)diolah sedemikian rupa di dalam ducting agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)1. Sumber radiasi1. Sistem pengukur fotometri

Langkah pertama yang dilakukan dari percobaan ini adalah membuat larutan Pb 100 ppm dari 1000 ppm dengan cara mengambil 5ml larutan induk 1000 ppm, masukan ke dalam labu takar 50 ml lalu encerkan dengan aquades hingga tanda batas. Pindahkan ke dalam gelas kimiaKemudian dari larutan induk tersebut dibuat larutan standar dengan variasi konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm. Setelah instrumen spektrofotometri AAS telah selesai di set dengan settingan yang diinginkan dan semua larutan telah disiapkan, selanjutnya dilakukan kalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan larutan aquades. Setelah kalibrasi selesai, kemudian satu per satu larutan tersebut diuji dengan menggunakan spektrofotometri AAS untuk mengetahui nilai kadar Pb yang terkandung pada masing-masing konsentrasi. Setelah semua analit diuji data yang diperoleh dari larutan yang mengandung Pb dengan variasi konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm dengan panjang gelombang 261,40 mempunyai nilai absorbansi berturut-turut -0,0002; 0,0012; 0,0032; 0,0048; 0,0069; 0,0095. Dari data tersebut dapat terlihat bahwa pada panjang gelombang 261.40 memiliki nilai absorbansi negative (error) disebabkan kisaran panjang gelombang yg dipakai tidak sesuai. Untuk percobaan yang kedua dilakukan hal yang sama dengan variasi konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm namun dengan panjang gelombang yang berbeda yaitu 217.00 mempunyai nilai absorbansi berturut-turut 0,0909; 0,1815; 0,2615; 0,3366; 0,4599; 0,5533. Dari data tersebut dapat terlihat bahwa pada panjang gelombang 217.00 memiliki nilai absorbansi positif. Dari data tersebut dapat terlihat bahwa semakin besar konsentrasi analit maka nilai absorbansinya pun semakin besar pula, hal ini dapat membuktikan hukum dasar penyerapan (hukum Lambert-Beer) yang menyatakan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Selanjutnya dilakukan pengujian terhadap tiga sampel yang berbeda, setelah dilakukan pengujian dari sampel pertama sampai ketiga diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,0257; 0,4383 dan 0,4694 sedangkan konsentrasinya pada sampel yang pertama yaitu 1,710 ppm (high), untuk sampel kedua sebesar 29,110 ppm dan untuk sampe ketiga sebesar 31,179 ppm. Pada praktikum ini juga terdapat beberapa faktor kesalahan yang dapat menyebabkan data yang terukur pada spektrofotometri AAS kurang akurat.Salah satu penyebab munculnya faktor kesalahan tersebut adalah kurang telitinya praktikan dalam membuat larutan standar Pb. Adanya faktor kesalahan tersebut dapat diketahui dari nilai regresi kurva yang dihasilkan yaitu sebesar 0.9865.

Haryadi wibowo (121424016)

Atomic Absoption Spectrophotometry adalah suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur konsentrasi sejumlah besar elemen seperti logam-logam, bahan lempung, dan gelas.Praktikum ini bertujuan untuk konsentrasi atau kadar timbal (Pb) dalam air. Konsentrasi atau kadar timbal dalam air ini diukur dengan menggunakan suatu alat yang bernama spektrofotometer serapan atom. Spektrofotometri AAS merupakan suatu metode analisis untuk menentukan konsentrsi suatu unsur dalam suatu cuplikan berdasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan elektron dari kulit terluar atom tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.Sebelum melakukan analisis dengan AAS harus melalui 3 tahap yaitu preparasi sampel, pembuatan standar dan pemeriksaan aas

Preparasi samplekita membuat larutan sampel yang terbuat dari cat tembok yang telah dilarutkan terlebih dahulu dengan larutan HNO3 dan aquades sampai warna larutan menjadi bening sebagai larutan 1. Dan sampel 2 dibuat dari larutan yang memang mengandung Pb untuk kemudian dapat dibandingkan dengan sampel 1. Pembuatan larutan standarSebelumnya kita harus membuat larutan standard Pb 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm dari larutan induk 1000 ppm yang dilarutkan terlebih dahulu ke 100 ppm. Kemudian larutan-larutan tersebut di cek absorbannya dengan menggunakan alat spektrofotometer. Pemeriksaan aasSebelumnya kita harus menyalakan dulu alatnya kemudian kita harus membuka keran gas helium terlebih dahulu kemudian membuka gas tekan juga, laluu kita menyalakan aas ditandai dengan munculnya pembakarah setelah itu setting aas dan masukan pipa kapiler ke dalam sample.Pada penghitungan absorbansi larutan Pb dengan konsentrasai yang berbeda (5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm) diperoleh nilai absorbansi yang berbeda pula. Hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi adalah berbanding lurus dan terlihat pada kurva kalibrasinya. Dimana semakin besar konsentrasinya, semakin besar pula absorbtivitasnya. Dengan kata lain semakin pekat suatu larutan, semakin banyak jumlah atom netral yang diserap, sehingga semakin besar nilai absorbansinya.Pada penghitungan absorbsi campuran dari larutan standar dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm dan dengan panjang gelombang 261,40 nm, diperoleh nilai absorbsinya yaitu -0,0002; 0,0012; 0,0032; 0,0048 dan 0,0095. Dan dengan panjang gelombang 217,00 nm, diperoleh nilai absorbsinya yaitu 0,0909; 0,1815; 0,2615; 0,3366; 0,4599 dan 0,5553. Sedangkan konsentrasi sampel 1, sampel 2 dan sampel 3 adalah 1,710; 29,110 dan 31,179. Serta didapat pula nilai absorbsinya yaitu 0,0257; 0,4383 dan 0,4383. Dari hasil pengukuran di dapat nilai absorbansi sampel 2 dan 3 lebih tinggi dibandingkan sampel 1. Fakta ini didukung dengan nyala api pada spektrofotometer yang lebih terang dan lebih berwarna merah pada sampel 2 dan 3. Dapat disimpulkan bahwa kandungan Pb pada sampel 1 (cat tembok) itu lebih sedikit dibandingkan sampel 2 dan 3 yang merupakan larutan dengan kandungan Pb tinggi. Secara umum metode yang digunakan dalam percobaan Spektrofotometri Serapan Atom ini didasarkan pasa proses penyerapan energi radiasi oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar sehingga menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi (excited state).Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan. Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya adalah spesifik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak unsur. Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom, contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut.

IX. KESIMPULANSpektrofotometri AAS merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Konsentrasi suatu logam dalam larutan berbanding lurus dengan banyaknya atom logam dalam larutan tersebut dan nilai absorbansi yang terukur. Berdasarkan praktikum ini, semakin besar konsentrasi Pb dalam larutan maka semakin banyak atom Pb yang terkandung dalam larutan tersebut sehingga nilai absorbansi semakin besar. Pengukuran sampel pada panjang gelombang 217,00 nm diperoleh nilai konsentrasi sampel 1, sampel 2, sampel 3, masing-masing sebesar 1,71 ppm, 29,11 ppm, dan 31,17 ppm. Sedangkan nilai absorbansi dari sampel 1, sampel 2 dan sampel 3, masing-masing sebesar 0,0257; 0,4383 dan 0,4794. Sedangkan pada panjang gelombang 261,40 terjadi error. Pemilihan panjang gelombang dalam pengukuran harus sesuai dengan sifat yang dimiliki unsur.

X. DAFTAR PUSTAKAHendayana, Sumar, dkk.2001.Kimia Analitik Instrumen.Jakarata : Pusat Penerbitan Universitas TerbukaMarlina, Ari, dkk.2010.Buku Bahan Ajar Instrumensasi Analitik.Bandung Politeknik Negeri Bandung2011.Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen.Bandung : Politeknik Negeri Bandung