laporan satuan proses asetilasi

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2014/2015

MODUL : Asetilasi (Pembuatan Aspirin)

PEMBIMBING : Ir. Oemar Khayam

Oleh :

Desi Supiyanti

Kelompok 2

Kelas 2A-TK

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014

Praktikum : 11 Desember 2014

Penyerahan : 18 Desember 2014

V. DATA PERCOBAAN

a. Persiapan

Tabel 1 Jumlah Bahan yang Digunakan

No. Bahan Berat

/Volume

Massa

Molekul

(gram/mol)

Massa Jenis

(gram/dm3)

Mol Rumus

molekul

1. Asam salisilat 11 gr 180,16 1,443 0,0796 C7H6O3

2. Asam Asetat

Anhidrida 14 ml 102,09 1,0820 0,1484 C4H6O3

3. Asam Sulfat

pekat 5 tetes 98 1,84 H2SO4

4. Etanol 30 ml 50,05 0,276 0,1378 C2H5OH

5. Aquadest 75 ml 18 1 4,167 H2O

b. Proses Reaksi

Tabel 2 Kondisi Reaksi

No. Waktu Suhu

Penangas

Suhu

Reaktor

Pengamatan

Padatan

Keterangan

1. 0

55

oC 52

oC Padatan belum larut Padatan berwarna putih

2. 5

56oC 54


3. 10

53oC 52


4. 15

52oC 53


5. 20

62oC 58


c. Analisis Hasil

Tabel 4 Hasil Analisa

No. Hasil Tes Pengamatan Menurut

Literatur Keterangan

1.

Kelarutan 0,5 gram

Aspirin di dalam 50

ml air dingin

Tidak larut air

dingin

Tidak larut dalam

air dingin

Masih ada

gumpalan-gumpalan

dan endapan

walaupun sudah

diaduk

2.

Kelarutan 0,5 gram

Aspirin di dalam 50

ml air panas

Larut dalam air

panas

Larut dalam air

panas

Larut, namun harus

diaduk dulu.

3.

Kelarutan 0,5 gram

Aspirin di dalam 50

ml alkohol-etanol

Larut dalam

methanol

Larut dalam

alkohol

Ketika dilarutkan

dengan methanol,

aspirin langsung

larut tanpa adanya

pengadukan

4. Titik Leleh 124,5oC 135

oC

Ketika dianalisis

Aspirin meleleh pada

suhu 124,5oC

VI. PERHITUNGAN

Berdasarkan persamaan reaksi di bawah ini, maka diperoleh data sebagai berikut :

Perhitungan Mol:

1. Asam salisilat :

mol = gram/Mr

= 11 / 138,121

= 0,0796 mol

2. Asam Asetat Anhidrida :

gram = x V

= 1,0820 x 14

= 15,148 gram

mol = gram/Mr

= 15,148 / 102,09

= 0,1484 mol

3. Alkohol-Etanol :

gram = x V

= 0,7893 x 30

= 23,679 gram

mol = gram/Mr

= 23,679 / 46,07

= 0,514 mol

4. Aquadest :

gram = x V

= 1 x 75

= 75 gram

mol = gram/Mr

= 75/18

= 4,167 mol

Perhitungan secara teoritis

Asam Salisilat + Asetat Anhidrid Aspirin + Asam Asetat

C7H6O3 + C4H6O3 C9H8O4 +

CH3COOH

Awal 0,0796 mol 0,1484 mol - -

Reaksi 0,0796 mol 0,0796 mol 0,0796 mol 0,0796 mol

Sisa 0 0,0688 mol 0,0796 mol 0,0796 mol

Mol aspirin yang terbentuk = 0,0796 mol

Massa aspirin (teori) = 0,0796 mol x 180,16 g/mol

= 14,340 gram

Perolehan massa aspirin melalui Percobaan:

Rekristalisasi Aspirin

Massa kertas saring = 1,38 gram

Massa kaca arloji = 84,16 gram

Massa produk + massa kertas saring + massa kaca arloji = 101,53 gram

Massa aspirin = massa (produk+kertas saring+kaca arloji) - massa (kertas saring+kaca arloji)

= (101,53 85,54) g

= 15,99 gram

Perolehan % Yield

% yield = massa aspirin (percobaan) x 100%

= 15,99 x 100%

= 111,50 %

massa aspirin (teoritis)

14,34

PEMBAHASAN

Aspirin atau asam asetil salisat adalah suatu jenis obat dari turunan salisilat yang

sering digunakan sebagai penghilang rasa sakit, seperti sakit atau nyeri minor, demam, dan

mencegah serangan jantung.

Pembuatan Aspirin dilakukan dengan dua tahap, yaitu tahap asetilasi dan

rekristalisasi. Proses asetilasi, dilakukan dengan mereaksikan asam salisilat yang berupa

serbuk putih dengan asam asetat anhidrous menghasilkan larutan berwarna putih keruh.

Proses asetilasi ini menggunakan asam pekat sebagai katalis umtuk mempercepat reaksi.

Katalis yang digunakan yaitu asam sulfat pekat sebanyak lima tetes. Selain katalis yang

berfungsi untuk mempercepat reaksi, dibutuhkan juga pemanasan pada suhu 50-60 0C selama

20 menit. Kondisi operasi pemanasan harus tetap dijaga pada suhu tersebut, karena sifat

aspirin yang akan larut pada suhu cairan diatas 60 0C. Pada proses pemanasan ini akan

dihasilkan endapan kasar berwarna putih pada reaktor yang merupakan hasil reaksi asetilasi.

Endapan kasar ini dilarutkan dengan aquadest sebanyak 75 ml kemudian disaring

menggunakan corong buchner dengan bantuan vakum sehingga didapatkan aspirin kasar.

Selain aspirin sebagai produk utama, dihasilkan pula produk samping yang berupa asam

asetat.

Untuk memperoleh produk aspirin yang murni maka dilakukan tahap kedua, yaitu

proses rekristalisasi. Aspirin yang masih kasar atau belum murni dilarutkan dengan campran

etanol dan aquadest kemudian dipanaskan kembali agar aspirin dapat larut sempurna. Setelah

itu larutan aspirin tersebut didinginkan pada suhu kamar secara perlahan, dilanjutkan dengan

pendinginan menggunakan es batu yang bertujuan agar aspirin yang berbentuk jarum dan

berwarna putih dapat terbentuk dengan cepat. Kemudian dilakukan penyaringan kembali dan

pengeringan untuk mendapatkan kristal aspirin murni. Berat aspirin yang terbentuk adalah

15,99 gram lebih besar dari berat bahan baku yaitu 14,34 gram sehingga diperoleh yield

111,50 %. Nilai yield ini melebihi 100%, hal ini diduga karena suhu yang tidak konstan dan

sedikit melebihi kondisi operasi.

Menurut hukum kesetimbangan reaksi dari le chatelier, bila pada sistem

kesetimbangan suhu dinaikan, maka kesetimbangan reaksi akan bergeser ke arah yang

membutuhkan kalor (endoterm), dan bila pada sistem kesetimbangan suhu diturunkan, maka

reaksi akan bergeser ke arah yang membebaskan kalor.

Berdasarkan hal tersebut, karena suhu yang digunakan diatas 60oC maka hasil yang

praktikan akan lebih banyak. Sebab kesetimbangan reaksi bergeser ke arah produk (aspirin).

Selain itu, adanya pengotor yang ikut mengendap menambah berat aspirin murni yang

peroleh.

Aspirin murni yang terbentuk kemudian dianalisa sifat titik leleh dan kelarutannya.

Titik leleh aspirin hasil praktikum adalah 124,5 oC sedangkan menurut literatur adalah 135

oC.

Hal ini, membuktikan adanya zat lain selai aspirin yang ikut mengendap dan menambah berat

aspirin murni. Sedangkan kelarutan aspirin sendiri, yaitu 1% aspirin larut dalam metanol dan

air panas sedangkan pada air dingin tidak larut.

laporan satuan proses asetilasi

Documents