PRAKTIKUM PROSES KIMIALAPORANPEMBUATAN ZIRKON KARBIDA ASIR ZIRKON DENGAN MENGGUNAKAN BUSUR LISTRIKPEMBUATAN ZIRKON KARBIDA DARI PASIR ZIRKON DENGAN MENGGUNAKAN BUSUR LISTRIKI. TUJUAN 1. Mencari hubungan waktu pemanasan terhadap zirkon karbida yang dihasilkan 2. Mencari hubungan perbandingan pasir zirkon terhadap karbon 3. Menentukan kondisi optimum waktu pemanasan terhadap zirkon karbida yang dihasilkan 4. Menentukan kondisi optimum perbandingan pasir zirkon terhadap zirkon karbida yang dihasilkan II. DASAR TEORI Proses kering pada pembuatan logam zirkon dari pasir zirkon dilakukan mempunyai tujuan untuk memperoleh proses yang singkat dan konversi proses yang tinggi. Pada proses kering di sini ada tiga macam yaitu : proses karbida, proses karbonitrit, dan proses klorinasi langsung. Pada proses karbida dan karbonitril konversi reaksinya mencapai 95% sedangkan pada proses klorinasi langsung hanya maksimum 43%. Pada proses klorinasi langsung suhunya lebih rendah dan limbah maupun polusinya lebih sedikit dibanding dengan proses karbida dan proses karbonitrit. Reaksi proses tersebut adalah sebagai berikut : ZrSiO4(s) + 4 C(s) ZrC(s) + SiO(g) + 3 CO(g) Pasir zirkon digambarkan sebagai senyawa yang mempunyai rumus ZrSiO4 atau (ZrO2 dan SiO2) ikatan oksidasi kedua senyawa tersebut sangat kuat, maka memerlukan cara dan kondisi yang sangat khusus. Caranya pertama pasir ditambah dengan menambahkan karbon, dicampur kemudian dipanaskan pada suhu tinggi dengan maksud untuk memecah ikatan antara ZrO2 dan SiO2 berubah menjadi senyawa ZrC dan SiO, senyawa SiO menguap dan menyublim pada suhu 200oC menjadi SiO2, sehingga antara Zr dan Si bisa pisah. Pada percobaan ini dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan pasir zirkondicampur bahan karbon dengan perbandingan tertentu, kemudian dipanaskan pada suhu 1800oC, sehingga diperoleh ZrC berupa padat sedangkan SiO berupa gas berwarna putih menyublim menjadi padat, gas CO diserap dengan larutan soda kostik. Pada percobaan ini alat pemanas yang digunakan adalah busur listrik dengan menggunakan elektrode grafit, dengan ukuran diameter 5 mm, dan tinggi 10 cm, tegangan listrik 27 V. Variabel proses yang berpengaruh adalah kadar zirkon dalam pasir, jenis karbon, perbandingan pasir dan karbon. Variabel operasi adalah suhu pemanasan, waktu pemanasan, ini tergantung tegangan listrik dan besar arus, jenis elektrode. III. ALAT DAN BAHAN 1. Bahan penelitian 1. Pasir zirkon dari pulau bangka dengan kadar 40% berat. 2. Serbuk karbon dari petroleum coke atau calsine coke, serbuk grafit. i.Alat penelitian 1. Neraca ohaus 2. Timbangan analitik. 3. sendok sungu 4. Serangkaian alat pemanas busur listrik yang dapat mencapai suhu 1800oC. 5. Gelas beker 6. kertas tissue 7. Cawan grafitIV. CARA KERJA1. Variasi waktu pemanasan a. Ditimbang pasir zirkon dan serbuk karbon dengan perbandingan (75:25) sebanyak 4,8 gram. b. Dicampur sampai homogen kemudian dimasukkan ke dalam cawan grafit. c. Disambungkan cawan grafit dengan kabel listrik pada katup nol, sedangkan elektrode disambungkan ke tegangan positif. d. Tegangan listrik dari transformator diset pada skala 60 atau tegangan 27 volt. e. Diatur jarak antara kedua elektrode sedemikian rupa sehingga ada loncatan arus listrik yang dapat menimbulkan api atau panas, kira-kira pada sekitar 1800oC. f. Dilakukan pemanasan selama 5 menit. g. Dimatikan alat, dan setelah dingin bahan diambil dan ditimbang. h. Diulangi percobaan dengan lama pemanasan selama7 dan 10 menit. 2. Variasi Perbandingan pasir zirkon dengan karbon a. Ditimbang pasir zirkon dan serbuk karbon dengan perbandingan (70:30) sebanyak 4 gram, dengan serbuk berat karbon 1,5. b. Dicampur sampai homogen kemudian dimasukkan ke dalam cawan grafit. c. Disambungkan cawan grafit dengan kabel listrik pada katup nol, sedangkan elektrode disambungkan ke tegangan positif. d. Tegangan listrik dari transformator diset pada skala 60 atau tegangan 27 volt. e. Diatur jarak antara kedua elektrode sedemikian rupa sehingga ada loncatan arus listrik yang dapat menimbulkan api atau panas, kira-kira pada sekitar 1800oC. f. Dilakukan pemanasan dengan selang waktu sama dengan waktu optimim yang diperoleh pada percobaan 1, yaitu selama 10 menit. g. Dimatikan alat, dan setelah dingin bahan diambil dan ditimbang. h. Diulangi percobaan dengan perbandingan campuran 73 : 27 V. DATA HASIL PERCOBAANa. Variasi waktu pemanasan Berat sample Berat pasir zirkon Berat karbon Tegangan listrik Arus listrik Suhu pemanasan Waktu Pemanasan (menit) Hasil ZrC (gram) Hasil SiO (gram) Hasil ZrSiO4 (gram) : 4,8 gram : 3,8 gram : 1,0 gram : 27 volt : 60 Ampere : 1800 oC 5 0,8086 0,3854 1, 8533 7 0,5294 0,2906 2,4233 10 0,6573 0,3839 2,7292b. Variasi Perbandingan pasir zirkon dengan karbon Waktu Berat Pasir Zirkon Tegangan listrik Arus listrik Suhu pemanasan Berat Karbon (gram) ZrC (gram) SiO (gram) Perbandingan ZrSiO4 : C : 10 menit : 3,8 gram : 27 volt : 60 Ampere : 1800 oC 0,8 0,6605 0,2336 2,8879 1,0 0,6573 0,3839 2,7293 1,2 2,541,01 0,38240 2,4471VI. PERHITUNGANZrSiO4(s) + 4 C(s) ZrC(s) + SiO(g) + 3 CO(g)A. Variasi waktu pemanasan 1. Berat atom unsur Ar Zr Ar Si Ar O Ar C = 91,1,0 = 28,09 = 16 = 12,01 gr/mol gr/mol gr/mol gr/mol2. Berat atom senyawa BM ZrSiO4 BM C BM ZrC BM SiO BM CO = 183,31 = 12,01 gr/mol gr/mol gr/mol gr/mol gr/mol= 103.23 = 44,09 = 28,013. Berat senyawa mula-mula Berat ZrSiO4 : a. 3,8 gram b. 3,8 gram c. 3,8 gram Berat C : a. 1,0 gram b. 1,0 gram c. 1,0 gram 4. Molaritas mula-mula Senyawa Berat ZrSiO4 ( gram) = Berat Atom ZrSiO4 ( gr / mol ) 3,37428 gr 183,31 gr / mol = 0,01840 mol a.Mol ZrSiO43,87153 gr 183,31 gr / mol = 0,02112 mol b. 3,362658 gr 183,31 gr / mol = 0,01834 mol c. Berat C ( gram) = Berat Atom C ( gr / mol ) 0,95172 gr 12,01 gr / mol = 0,07924 mol a. 1,09197 gr 12,01 gr / mol = 0,09092 mol b. 0,948442 gr 12,01 gr / mol = 0,01,097 mol c.Mol C5. Molaritas akhir Untuk menentukan molaritas akhir reaksi dapat digunakan model perhitungan sebagaimana tertuang dalam tabel berikut ini : 3CO(g)ZrSiO4(s) 4 C(s)ZrC(s)SiO(g)Mol mula-mula Mol reaksi Mol akhir0,01840 0,01840 -0,07924 0,0736-0,0552 0,05520,01840 0,018400,00564 0,01840 0,018406. Berat senyawa akhir setelah reaksi Berdasarkan tabel di atas dapat diketahui jumlah ZrC dan SiO setelah reaksi, yaitu sebagai berikuta. ZrC Berat ZrC teoritis = mol ZrC x BM ZrC = 0,0184 mol x 103.23 gr/mol = 1,899432 gr b. SiO Berat SiO = mol SiO x BM SiO = 0,0184 mol x 44,09 gr/mol = 0,811256 gr c. CO Berat CO = mol CO x BM CO = 0,0552 mol x 28,01 gr/mol = 1,546152 gr d. C Berat C = mol C x BM C = 0,00564 mol X 12,01 gr/mol = 0,0677364 gr Dengan menggunakan cara yang sama seperti pada perhitungan di atas, maka akan didapatkan hasil perhitungan untuk variasi berat yang lain sebagaimana berikut ini: Berat Mol akhir 0,00564 0,00644 0,00561 0,01840 0,02112 0,01834 103.23 12,01 BM 183,31 0,0677364 0,0773444 0,0673761 1,899432 2,1802176 1,8932382 akhirMol mulamula ZrSiO4(s) a b c 4 C(s) a b c ZrC(s) a b c 0,01840 0,02112 0,01834 0,07924 0,09092 0,01,097 -Mol reaksi 0,01840 0,02112 0,01834 0,0736 0,08448 0,07336 0,01840 0,02112 0,01834SiO(g)a b c-0,01840 0,02112 0,01834 0,0552 0,06336 0,055020,01840 0,02112 0,01834 0,0552 0,06336 0,0550244,090,811256 0,9311808 0,80861063CO(g)a b c28,011,546152 1,7747136 1,54111027. Perbandingan antara ZrC hasil perhitungan (teoritis) dengan hasil percobaan Tabel Perbandingan ZrC yang diperoleh secara teoritis dengan praktek Berat akhir (teoritis) ZrC(s) a b c SiO(g) a b c 1,899432 2,1802176 1,8932382 0,811256 0,9311808 0,8086106 Berat akhir (praktek) 2,55163 2,95869 2,541,01 0,31588 0,17905 0,38240 Selisih (praktek-teori) 0,652198 0,71,04724 0,6489718 - 0,495376 - 0,7521308 - 0,4262106 Selisih (%) 34,34 35,71 34,28 - 61,06 - 80,77 - 52,71Tanda (-) menunjukkan bahwa jumlah yang didapatkan dalam praktek kurang. B. Variasi perbandingan pasir zirkon 1. Berat atom unsur Ar Zr Ar Si Ar O Ar C = 91,1,0 = 28,09 = 16 = 12,01 gr/mol gr/mol gr/mol gr/mol 2. Berat atom senyawaBM ZrSiO4 BM C BM ZrC BM SiO BM CO= 183,31 = 12,01gr/mol gr/mol gr/mol gr/mol gr/mol 3. Berat senyawa mula-mula= 103.23 = 44,09 = 28,01Berat ZrSiO4 a. 4 gram b. 3,6 gram c. 3,54 gram Berat C a. 1,5 gram b. 1,5 gram c. 1,5 gram 4. Molaritas mula-mula Senyawa Berat ZrSiO4 ( gram) = Berat Atom ZrSiO4 ( gr / mol )Mol ZrSiO44 gr 183,31 gr / mol a. 3,6 gr 183,31 gr / mol b. 3,54 gr 183,31 gr / mol c.= 0,02182 mol= 0,01964 mol= 0,01931 molMol CBerat C ( gram) = Berat Atom C ( gr / mol ) 1,5 gr = 12,01 gr / mol 5. Molaritas akhir= 0,12489 molUntuk menentukan molaritas akhir reaksi dapat digunakan model perhitungan sebagaimana tertuang dalam tabel berikut ini : 3CO(g)ZrSiO4(s) 4 C(s)ZrC(s)SiO(g)Mol mula-mula Mol reaksi Mol akhir0,02182 0,02182 -0,12489 --0,06546 0,065460,08728 0,02182 0,02182 0,03761 0,02182 0,021826. Berat senyawa akhir setelah reaksi Berdasarkan tabel di atas dapat diketahui jumlah ZrC dan SiO setelah reaksi, yaitu sebagai berikut: a. ZrC Berat ZrC teoritis = mol ZrC x BM ZrC = 0,02182 mol x 103,23 gr/mol = 2,25241,06 gr b. SiO Berat SiO = mol SiO x BM SiO = 0,02182 mol x 44,09 gr/mol = 0,9620438 gr d. CO Berat CO = mol CO x BM CO = 0,06546 mol x 28,01 gr/mol= 1,8335346 gr e. C Berat C = mol C x BM C = 0,03761 mol X 12,01 gr/mol = 0,4516961 gr Dengan menggunakan cara yang sama seperti pada perhitungan di atas, maka akan didapatkan hasil perhitungan untuk variasi berat yang lain sebagaimana berikut ini: Mol mulaZrSiO4(s) a b c 4 C(s) a b c ZrC(s) a b c SiO(g) a b c 3CO(g) a b c mula 0,02182 0,01964 0,01931 0,12489 0,12489 0,12489 Mol reaksi 0,02182 0,01964 0,01931 0,08728 0,01,056 0,07724 0,02182 0,01964 0,01931 0,02182 0,01964 0,01931 0,06546 0,05892 0,05793 0,04162 0,04633 0,04765 0,02182 0,01964 0,01931 0,02182 0,01964 0,01931 0,06546 0,05892 0,05793 28,01 44,09 103,23 12,01 183,31 0,4998562 0,5564233 0,571,0765 2,25241,06 2,0274372 1,9933713 0,9620438 0,865927 0,8513779 1,8335346 1,6503492 1,61,06193 Mol akhir BM Berat akhir7. Perbandingan antara ZrC hasil perhitungan (teoritis) dengan hasil percobaanTabel Perbandingan ZrC yang diperoleh secara teoritis dengan praktek Berat akhir (teoritis) ZrC(s) a b c SiO(g) a b c 2,25241,06 2,0274372 1,9933713 0,9620438 0,865927 0,8513779 Berat akhir (praktek) 3,31726 3,3686 2,541,01 0,4201,0 0,39386 0,38240 Selisih (praktek-teori) 1,0641,014 1,3411628 0,5488387 - 0,5418238 - 0,472067 - 0,4689779 Selisih (%) 47,27 66,15 1,0,53 -56,32 - 54,52 - 55,08Tanda (-) menunjukkan bahwa jumlah yang didapatkan dalam praktek kurang. VII.GRAFIK 1. Variasi waktu pemanasan Waktu Pemanasan (menit) X Hasil ZrC (gram) Y 8 2,55163 12 2,95869 17 2,541,01Dari data di atas, didapatkan grafik sebagai berikut:Grafik hubungan waktu pemanasan (menit) vs Berat ZrC hasil pemanasan busur listrik (gram)3Berat ZrC (gram)2.9 2.8Series12.7 2.6 2.5 0 5 10 15 20Waktu pemanasan (menit)2. Variasi Perbandingan pasir zirkon dengan karbon ZrC (gram) Y Perbandingan ZrSiO4 : C X3,31726 73 : 273,3686 70 : 302,541,01 1,0 : 1,0Dari data di atas, didapatkan grafik sebagai berikut:Grafik hubungan Perbandingan pasir zirkon (%) vs berat ZrC yang dihasilkan (gr)4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 65 70 75 80 Perbandingan Pasir zirkon (%)Berat ZrC yang dihasilkan (gr)Series1VIII.PEMBAHASAN Zirkonium adalah suatu unsur yang mempunyai sifat mekanik yang kuat dan tahan korosi serta mempunyai tampang lintang yang kecil (0,2 barn), selain itu juga tidak menyerap netron, dan tahan terhadap suhu tinggi. Dengan sifat yang dimilikinya itu, logam zirkon dipakai sebagai bahan untuk membuat kelongsong bahan bakar nuklir. Logam zirkon dapat diperoleh dari pasir zirkon yang mempunyai kadar zirkon 40 % berat. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan seharusnya didapatkan kesimpulan bahwa semakin lama reaksi pemanasan dilakukan, maka akan didapatkan hasil atau berat ZrC optimim dimana kurva reaksinya semakin lama semakin datar. Akan tetapi dalam kenyataannya tidak demikian. Hal ini diperkirakan karena proses pengambilan ZrC pada cawan grafit yang tidak sempurna sehingga jumlah ZrC yang terambil dan ditimbang sebagai berat ZrC terlalu besar. Kasimpulan ini diperkuat dengan data perbandingan berat ZrCsecara teoritis dengan berat ZrC yang didapatkan melalui praktek berikut ini : Tabel Perbandingan ZrC yang diperoleh secara teoritis dengan praktek Berat akhir (teoritis) ZrC(s) a b c SiO(g) a b c 1,899432 2,1802176 1,8932382 0,811256 0,9311808 0,8086106 Berat akhir (praktek) 2,55163 2,95869 2,541,01 0,31588 0,17905 0,38240 Selisih (praktek-teori) 0,652198 0,71,04724 0,6489718 - 0,495376 - 0,7521308 - 0,4262106 Selisih (%) 34,34 35,71 34,28 - 61,06 - 80,77 - 52,71Tanda (-) menunjukkan bahwa jumlah yang didapatkan dalam praktek kurang. Dari data di atas terlihat bahwa ZrC hasil praktek memiliki berat lebih banyak dari secara toritisnya. Penambahan berat ini bisa berasal dari SiO atau cawan grafit yang ikut terkikis oleh gesekan sendok. Sehingga dalam percobaan ini belum bisa diperkirakan atau ditentukan mana waktu optimumnya. Terlebih lagi ketika data hasil percobaaanya ditampilkan dalam bentuk grafik, maka akan didapatkan grafik yang sangat tidak bagus, dalam artian grafik itu juga masih belum bisa dijadikan sebgai patokan untuk menentukan waktu optimum reaksi pemanasan ini. Grafik yang dimaksud adalah sebagaimana tergambar di bawah ini:Grafik hubungan waktu pemanasan (menit) vs Berat ZrC hasil pemanasan busur listrik (gram)3Berat ZrC (gram)2.9 2.8Series12.7 2.6 2.5 0 5 10 15 20Waktu pemanasan (menit)Tetapi karena percobaan 1 dan 2 dilakukan berurutan tanpa ada waktu yang memadai untuk menentukan waktu optimumnya melalui proses perhitungan lebih lanjut dikarenakan waktu percobaan yang sangat singakat, maka untuk percobaan 1 diasumsikan bahwa waktu optimumnya adalah waktu yang paling besar, yaitu 17 menit. Kejadian yang sama yang terjadi pada percobaan 1 juga terjadi pada percobaan 2, yaitu fenomena penambahan berat ZrC sebagaimana ditampilkan dalam tabel berikut ini: Tabel Perbandingan ZrC yang diperoleh secara teoritis dengan praktek Berat akhir (teoritis) ZrC(s) a b c SiO(g) a b c 2,25241,06 2,0274372 1,9933713 0,9620438 0,865927 0,8513779 Berat akhir (praktek) 3,31726 3,3686 2,541,01 0,4201,0 0,39386 0,38240 Selisih (praktek-teori) 1,0641,014 1,3411628 0,5488387 - 0,5418238 - 0,472067 - 0,4689779 Selisih (%) 47,27 66,15 1,0,53 -56,32 - 54,52 - 55,08Tanda (-) menunjukkan bahwa jumlah yang didapatkan dalam praktek kurang.Dari data di atas terlihat bahwa ZrC hasil praktek memiliki berat lebih banyak dari berat teoritisnya. Penambahan berat ini bisa berasal dari SiO dan cawan grafit yang ikut terkikis oleh gesekan sendok. Sehingga dalam percobaan ini juga belum bisa diperkirakan atau ditentukan mana perbandingan optimumnya, karena banyaknya jumlah penambahan berat yang terjadi. Tetapi jika data hasil percobaan yang didapatkan ditampilkan dalam grafik, maka akan terlihat titik optimumnya, yaitu pada perbandingan 73 : 27. Grafik tersebut adalah sebagai berikut ini:Grafik hubungan Perbandingan pasir zirkon (%) vs berat ZrC yang dihasilkan (gr)4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 65 70 75 80 Perbandingan Pasir zirkon (%)Berat ZrC yang dihasilkan (gr)Series1Akan tetapi fenomena yang terlihat dalam grafik tersebut di atas dapat dimaklumi demikian adanya karena jumlah penambahan berat ZrC pada perbandingan itu juga sangat besar, yaitu sebesar 66,15 %. Semua kesalahan yang terjadi pada percobaan ini adalah karena faktor alat yang digunakan. Dimana sistem pengungkung alat tidak ada, selain itu juga karena wadah atau cawan yang digunakan tidak bersifat bahan stabil dalam artian seharusnya wadah yang digunakan adalah wadah yang tidak mudah terkikis jika dilakukan pengambilan ZrC dengan menggunakan sendok. Berikut ini adalah skema gambar alat yang seharusnya digunakan dalam percobaan ini:Gambar Alat Pemanas Busur Listrik Dimana skema alat yang ada pada gambar tersebut memiliki sistem pengungkung yang akan menahan keluarnya senyawa-senyawa hasil proses yang bewujud gas sedemikian rupa sehingga memperkecil hilangnya berat zatzat hasil. IX. KESIMPULAN 1. Hubungan waktu pemanasan terhadap zirkon karbida yang dihasilkan adalah semakin lama semakin meningkat sampai batas maksimumnya sehingga didapatkan jumlah ZrC yang sama. 2. Kondisi optimum waktu pemanasan terhadap zirkon karbida yang dihasilkan pada percobaan ini adalah pada pemanasan selam 17 menit. Akan tetapi waktu ini hanya asumsi saja, karena percobaan yang dilakukan masih banyak kesalahan dan kekurangannya. 3. Kondisi optimum perbandingan pasir zirkon terhadap zirkon karbida yang dihasilkan adalah pada perbandingan ZrSiO4 dengan C, 73 :27. Akan tetapi kesimpulan ini perlu ditinjau ulang dandilakukan percobaan lebih lanjut karena penambahan massa pada perbandingan ini adalah justru yang sanga besar. 4. Semua kesalahan yang terjadi pada percobaan ini adalah kerana faktor alat dan wadah, dimana alat yang digunakan tidak memiliki sitem pengungkung gas yang baik dan wadah yang digunakan mudah terkikis oleh sedikit gesekan dengan benda keras.X. DAFTAR PUSTAKA Sulistiyo, Ir. Budi. 2007. Petunjuk Praktikum Proses Kimia. PTAPBBATAN. JogjakarkaYogyakarta, Mei 2007 Asisten, Praktikan,Budi SulistyoGhulam Fathul Amri