LAPORAN PRAKTIKUMTOKSIKOLOGI LINGKUNGAN

Oleh :

PurwasihP07133212061

Sarjana Terapan Kesehatan Lingkungan

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK KESEHATAN YOGYAKARTA

JURUSAN KESEHATAN LINGKUNGAN

2013

LAPORAN PRAKTIKUM

PEMERIKSAAN KUALITATIF BAHAN PEMANIS (SAKARIN DAN SIKLAMAT)

Mata Kuliah : Toksikologi Lingkungan

Semester : 2(Dua)

Hari/Tanggal : Jum’at, 24 Mei 2013

Waktu : 13.00-15.00

Tempat : Laboratorium Lingkungan Dasar

Dasar Teori

Pemanis buatan adalah senyawa hasil sintetis laboratorium yang merupakan bahan

tambahan makanan yang dapat menyebabkan rasa manis pada makanan. Pemanis

buatan tidak atau hampir tidak mempunyai nilai gizi. Sebagaimana pemanis alami,

pemanis buatan juga mudah larut dalam air. Yang berdear di pasaran antara lain :

a. Aspartam

Aspartam mempunyai nama kimia aspartil fenilalanin metil ester, merupakan

pemanis yang digunakan dalam produk-produk minuman ringan. Aspartam

merupakan pemanis yang berkalori sedang. Tingkat kemanisan dari aspartam 200

kali lebih manis daripada gula pasir. Aspartam dapat terhidrolisis atau bereaksi

dengan air dan kehilangan rasa manis, sehingga lebih cocok digunakan untuk

pemanis yang berkadar air rendah.

b.Sakarin

Sakarin merupakan pemanis buatan yang paling tua. Tingkat kemanisan sakarin

kurang lebih 300 kali lebih manis dibandingkan gula pasir. Namun, jika

penambahan sakarin terlalu banyak justru menimbulkan rasa pahit dan getir. Es

krim, gula-gula, es puter, selai, kue kering, dan minuman fermentasi. Sakarin

sangat populer digunakan dalam industri makanan dan minuman karena harganya

yang murah. Namun penggunaan sakarin tidak boleh melampaui batas maksimal

yang ditetapkan, karena bersifat karsogenik (dapat memicu timbulnya kanker).

Dalam setiap kilogram bahan makanan, kadar sakarin yang diperbolehkan adalah

50–300 mg. Sakarin hanya boleh digunakan untuk makanan rendah kalori,

penggunaannyasebesar

maksimal 0,5 mg tiap kilogram berat badan per hari. Jika berat badanmu 40

kilogram, berapakah massa kue dengan kandungan sakarin 50 mg/kg maksimal

yang boleh kamu konsumsi.

c.Siklamat

Siklamat terdapat dalam bentuk kalsium dan natrium siklamat dengan tingkat

kemanisan yang dihasilkan kurang lebih 30 kali lebih manis daripada gula pasir.

Makanan dan minuman yang sering dijumpai mengandung siklamat antara lain: es

krim, es puter, selai, saus, es lilin, dan berbagai minuman fermentasi. Beberapa

negara melarang penggunaan siklamat karena diperkirakan mempunyai efek

karsinogen. Batas maksimum penggunaan siklamat adalah 500–3.000 mg per kg

bahan makanan.

1. Tujuan Praktikum

1.1 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Sakarin

1.2 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Siklamat

2. Alat dan Bahan

2.1 Alat

2.1.1 Corong Pemisah 50 mL

2.1.2 Cawan Porselin

2.1.3 Tabung Reaksi

2.1.4 Kompor listrik

2.1.5 Sendok penyu

2.1.6 Corong kaca

2.1.7 Pipet tetes

2.1.8 Beker glass

2.2 Bahan

2.2.1 SampleMinuman

2.2.2 Eter

2.2.3 Lakmus merah dan Lakmus biru

2.2.4 Resorcinol

2.2.5 H2SO4 pekat

2.2.6 Aquadest

2.2.7 NaOH 10%

2.2.8 Kristal BaCl2

2.2.9 HCl 10%

2.2.10 NaNO2

3. Prosedur Kerja

3.1 Sakarin

Ambil sample sebanyak 10 mL, masukkan dalam corong pemisah, kemudian

tambahkan HCl 10% sampai asam (cek dengan lakmus), tambahkan 20 mL eter.

Setelah itu pastikan corong pemisah tertutup dengan rapat serta krannya tertutup

rapat. Balik corong pemisah, gojok larutan sampai gas eternya hilang caranya

dengan sesekali membuka kran saat menggojoknya.

Setelah gasnya benar-benar hilang ambil lapisan eternya kemudian bagi dalam 2

cawan porselin, dinginkan dengan diuapkan/suhu kamar hingga kering.

3.1.1 Uji Rasa

Setelah eter dalam cawan kering ambil sedikit ekstrak eter dengan jari, jika

terasa manis maka sakarin (+) positif.

3.1.2 Uji Resercinol

3.1.2.1 esktrak eter pada cawan ditambah sepucuk sendok resercinol,

kemudian tambah beberapa tetes H2SO4 pekat

3.1.2.2 aduk hingga larut kemudian panaskan dengan kompor listrik (api kecil)

hingga mendidih, sampai warna hijau kemudian dinginkan

3.1.2.3 jika sudah dingin, ambil sedikit larutan masukkan dalam tabung reaksi

kemudian tambahkan beberapa mL aquadest, basakan dengan NaOH

10% dengan jumlah berlebih. Jika ada warna hijau berpendar maka

sakarin (+) positif.

3.2 Siklamat

Ambil 10 mL sample, masukkan dalam tabung reaksi tmbah sepucuk pisau kristal

BaCl2 kemudian gojok setelah digojok biarkan selama 5 menit kemudian saring

dengan kertas saring dan corong kaca. Bagi larutan dalam 2 tabung reaksi.

3.2.1 tabung reaksi 1 digunakan sebagai kontrol

3.2.2 tabung 2 reaksi ditambahkan HCl 10% sampai asam (cek dengan lakmus)

tambahkan sepucuk sendok NaNO2. Jika terjadi larutan lebih keruh

daripada tabung reaksi 1 maka siklamat (+) positif.

4. Hasil

No Jenis Pemeriksaan Hasil

1. Uji Sakarin ( uji Rasa ) Rasa manis (Positif)

2. Uji sakarin ( uji Resorcinol ) Warna hijau berpendar(Positif)

3. Uji Siklamat Endapan putih dan keruh (Positif)

5. Pembahasan

Pada uji sakarin ada 2 tahap yaitu uji rasa dan uji recorcinol. Pada uji rasa, ekstrak

kering pada cawan porselin dirasakan dan hasilnya adalah adanya rasa manis. Pada uji

resorcinol, ekstrak eter pada cawan sisa uji rasa ditambah dengan sepucuk sendok kecil

recorcinol dan beberapa tetes asam sulfat pekat, diaduk lalu dipanaskan dan didinginkan.

Kemudian sebagian larutan dipindahkan kedalam tabung reaksi yang kemudian ditambah

dengan NaOH 20%, timbul warna berpendar hijau yang menunjukkan adanya sakarin.

Pada uji siklamat, sepucuk sendok kristal BaCl2 dimasukkan dalam sampel, kemudian

digojog dan dibagi 2 tabung reaksi. Salah satu tabung ditambahkan HCl 10% sampai asam

dan sepucuk sendok kecil Kristal  NaNO2 . Tabung tersebut berubah lebih keruh, hal ini

menunjukkan adanya siklamat. Yang perlu diperhatikan dalam pemeriksaan ini adalah pada

saat menggojok corong pemisah dalam pembuatan ekstrak eter harus dilakukan secara hati-

hati. Dan dengan posisi mulut corong keatas. Pada saat proses pengeringan ekstrak yang

berada dicawan porselin jangan dikipasi, tetapi dibiarkan kering dengan sendirinya. Selain

itu, pada saat uji recorcinol, penambahan recorcinol sedikit saja, jangan terlalu banyak,

karena pada saat dipanaskan pada kompor listrik bisa gosong. Pada uji recorcinol untuk

penambahan aquades cukup beberapa ml saja. Sedangkan untuk penambahan NaOH 20%

sedikit berlebihan supaya warna hijau berpendar akan jelas terlihat apabila ditempelkan pada

baju yang berwarna gelap.

Zat pemanis sintetis sakarin dan siklamat merupakan jenis zat pemanis yang

sebetulnya khusus ditujukan bagi penderita diabetes atau konsumen dengan diet rendah

kalori.Penggunaan sakarin yang tidak seharusnya dapat menyebabkan gangguan kesehatan,

seperti dapat menimbulkan kanker kandung kemih pada tikus percobaan. Siklamat berbahaya

karena hasil metabolismenya, yaitu sikloheksamina bersifat karsinogenik sehingga ekskresi

lewat urin dapat merangsang pertumbuhan tumor pada kandung kemih tikus percobaan.

Pemakaian sakarin dan siklamat telah diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No.

10/79/A/SK/74 tahun 1974 untuk sakarin, yang membolehkan penggunaan sakarin dalam

kadar maksimum yang jauh lebih kecil daripada siklamat yang diperbolehkan dan untuk

makanan khas olahan khusus (berkalori rendah) dan untuk penderita Diabetes Mellitus, kadar

maksimum sakarin yang diperbolehkan adalah 0,15ppm. Sedangkan untuk minuman adalah

0,005ppm. Adapun untuk pemakaian siklamat diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI

No. 10/79/A/SK/74 tahun 1974 yang membolehkan kadar maksimum asam siklamat dalam

makanan berkalori rendah dan untuk penderita Diabetes Mellitus adalah 2,0ppm dan untuk

bahan minuman (yang diizinkan ditambah pemanis) kadar siklamat maksimum 0,06 ppm.

Kesimpulan

1. Pada praktikum kali ini didapatkan kesimpulan bahwa uji sakarin terdiri dari 2

pengujian dan didapat:

a. Uji rasa : memberikan rasa manis (positif sakarin)

b.  Uji recorcinol : adanya warna berpendar hijau (positif sakarin).

2.  Sedangkan pada uji siklamat, tabung yang ditambah reagen lebih keruh daripada yang

tidak ditambah reagen, yang menunjukkan positif siklamat pada sampel.

LAPORAN PRAKTIKUM

PEMERIKSAAN KUALITATIF BAHAN PENGAWET (SALISILAT, BENZOAT &

BORAX)

Mata Kuliah : Toksikologi Lingkungan

Semester : 2 (Dua)

Hari, Tanggal : Jum’at, 31 Mei 2013

Waktu : 09.30-11.45

Tempat : Laboratorium Lingkungan Dasar

Dasar Teori

Salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara

topical. Pada saat ini asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin.

Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan secara

menetap di dalam slisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon

tumbuhan. Asam salisilat memiliki efek samping mulai dari yang ringan hingga berat.

Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering. Iritasi kulit adalah efek

samping yang umum terjadi akibat asam salisilat. Efek samping lain yang serius biasanya

disebut dengan keracunan asam salisilat, termasuk diantaranya adalah sakit kepala yang

parah, napas cepat, atau telinga berdengung.

Benzoat C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan

merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Asam lemah ini beserta garam

turunannya, digunakan sebagai pengawet makanan. Benzoat bisa menyebabkan dampak

negative pada penderita asma dan bagi orang yang peka terhadap aspirin, juga bisa memicu

terjadinya serangan asma.

Borak juga dikenal sebagai Sodium Borate, tetraborate natrium, atau dinatrium

tetraborate, adalah penting boron senyawa,sebuah mineral, dan garam dari asam borat. Hal ini

biasanya serbuk putih yang terdiri dari kristal berwarna lembut yang mudah larut dalam air.

Borak memiliki berbagai kegunaan. Borak adalah komponen dari banyak detergen, kosmetik,

dan enamel glasir. Borak juga digunakan untuk membuat larutan buffer dalam biokimia,

sebagai penghambat api, sebagai anti jamur senyawa untuk fiberglass, sebagai insektisida,

sebagai fluks dalam metelurgi, agen texturing dalam memasak. Secara komulatif seringnya

mengonsumsi makanan mengandung borak akan menyebabkan gangguan otak, hati, dan

ginjal. Dalam jumlah banyak, borak menyebabkan demam, anuria (tidak terbentuknya urin),

koma, merangsang sistem saraf pusat, menimbulkan depresi, apatis, sianosis, tekanan darah

turun, kerusakan ginjal, pingsan, hingga kematian.

1. Tujuan Praktikum

1.1 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Salisilat

1.2 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Benzoat

1.3 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif Borax

2. Alat dan Bahan

2.1 Alat

2.1.1 corong pemisah 50 mL

2.1.2 pipet ukur 1 mL, 5 mL dan 10 mL

2.1.3 cawan porselin

2.1.4 tabung reaksi

2.1.5 kompor listrik

2.1.6 pipet tetes

2.1.7 pengaduk kaca

2.2 Bahan

2.2.1 H2SO4 4N

2.2.2 Eter

2.2.3 FeCl3 15

2.2.4 Aquabromata

2.2.5 HNO3 pekat

2.2.6 H2SO4 pekat

2.2.7 Ammonia pekat

2.2.8 (NH4)s

2.2.9 Etanol

2.2.10 Ca(OH)2 10%

2.2.11 Methanol

2.2.12 Kertas lakmus (lakmus merah dan lakmus biru)

3. Prosedur Kerja

3.1 Salisilat dan Benzoat

3.1.1 masukkan 25 mL sample ke dalam corong pemisah

3.1.2 ditambah beberapa H2SO4 pekat 4N hingga asam (cek dengan lakmus)

3.1.3 ditambah 20mL eter, gojok hinga gasnya habis, pastikan saat menggojok

tutup corong pemisah dan kran tertutup dengan rapat

3.1.4 setelah gasnya habis, tunggu hingga tepat terlihat jelas terdapat 2 lapisan

3.1.5 ambil lapisan eternya, bagi dalam 2 cawan porselin (1 cawan untuk

pemeriksaan salisilat dan 1 cawan untuk pemeriksaan benzoat)

3.1.6 uapkan kedua cawan hingga tunggu sampai kering

3.1.7 identifikasi Salisilat

3.1.7.1 ekstrak eter dalam cawan yang sudah kering kemudian ditambahkan

beberapa tetes aquadest, bagi dalam 3 tabung reaksi

3.1.7.2 pada tabung reaksi 1 tambahkan 1-2 tetes FeCl3 1%, jika terjadi warna

ungu maka manunjukkan adanya salisilat

3.1.7.3 pada tabung reaksi 2 tambahkan beberapa tetes aquabromata, jika

timbul kekeruhann atau endapan putih maka menunujukkan adanya

salisilat

3.1.7.4 pada tabung reaksi 3 tambahkan 1-2 tetes H2SO4 pekat dan 2-4mL

ethanol, selanjutnya panaskan di atas api kecil hingga mendidih. Uap

yang timbul dibau, jika tercium bau harum maka menunjukkan adanya

salisilat

3.1.8 identifikasi benzoat

3.1.8.1 ekstrak eter yang sudah kering pada cawan 2 ditambah beberapa tetes

H2SO4 pekat, diaduk-aduk hingga larut dengan pengaduk kaca

3.1.8.2 kemudian tambahkan sepucuk sendok kristal HNO3 pekat, selanjutnya

panaskan di atas api kecil sambil digoyang-goyang sampai uap coklat

yang muncul saat larutan mendidih hilang (tabung kembali dalam

keadaan bersih tanpa uap berwarna coklat)

3.1.8.3 selanjutnya tambahakan 5mL aquadest, kemudian gojok untuk

selanjutnya dimasukan dalam labu erlenmeyer kecil

3.1.8.4 tamabahkan beberapa tetes Ammonia pekat sampai basa (cek dengan

lakmus)

3.1.8.5 panaskan kembali panaskan hingga mendidih, kemudian dinginkan

3.1.8.6 masukkan dalam tabung reaksi kemudaian tambahkan (NH4)s pelan-

pelan melalui dinding tabung reaksi, jangan sampai tercampur

3.1.8.7 jika terbentuk cincin berwarna merah coklat maka menunjukkan

adanya benzoat

3.2 identifikasi Borax

3.2.1 ambil 2-5mL sample, masukkan dalam cawan porselin

3.2.2 basakan dengan air kapur 10% (Ca(OH)2) (cek dengan lakmus)

3.2.3 panaskan di atas kompor listrik sampai kering

3.2.4 tambahkan 0,5mL H2SO4 pekat, tambahkan 5mL methanol

3.2.5 bakar dengan api, jika terdapat nyala hijau pupus maka menunjukkan

adanya borax

4. Hasil

Untuk pemeriksaan salisilat :

a.    Tabung reaksi 1 berwarna ungu

b.    Tabung reaksi 2 keruh

c.    Tabung reaksi 3 bau balon terbakar

Untuk Pemeriksaan benzoat :

Setelah larutan ditambahkan (NH4)2S, terdapat cincin merah coklat diantara dua

lapisan.

Untuk pemeriksaan boraks :

Nyala api pada cawan porselen yang dibakar berwarna hijau pupus.

5. Pembahasan

Melakukan identifikasi salisilat dengan ekstrak eter ditambahkan 2 ml aquades,

diaduk-aduk dan dibagi dalam 3 tabung reaksi. Tabung reaksi 1 ditambah dengan 2

tetes FeCl3 1%. Timbulnya kekeruhan endapan putih menunjukkan adanya salisilat.

Pada tabung reaksi 3 ditambahkan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 ml etanol, selanjutnya

dipanaskan dengan api kecil sampai mendidih. Apabila penutup kapas berbau balon

terbakar maka menunjukkan adanya salisilat.

Ekstrak pada cawan 2 ditambah H2SO4 pekat 9 tetes (karena cairan ekstrak telah

menguap) dan diaduk dengan batang pengaduk kaca hingga residu larut. Kemudian

larutan tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang ditambah sepucuk sendok

kecil kristal KNO3, KNO3 dimasukkan ke dalam tabung reaksi hingga ke dasar

(jangan ada sisa pada dinding tabung). Menambahkan 2 tetes HNO3 pekat pada tabung

reaksi tersebut (warna larutan bening).

Menyalakan api pada lampu spritus dan larutan dalam tabung reaksi tadi dipanaskan

diatasnya sambil digoyang-goyang (+ 2-5 menit). Pemanasan dilakukan sampai

larutan kembali bening (bening-coklat-bening). Menambahkan 5 ml aquades ke dalam

larutan kemudian digojok. Selanjutnya larutan dituang ke dalam labu erlenmeyer

kecil, tambahkan ammonia pekat sampai basa (10 tetes). Memastikan kebasaan

dengan kertas lakmus (warna kertas lakmus biru). Larutan dipanaskan sampai

mendidih, amati prosesnya jangan sampai hangus, selanjutnya larutan didinginkan.

Setelah dingin, sebagian larutan dituang ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan

(NH4)2S hingga terbentuk 2 lapisan. Namun, penambahan (NH4)2S dilakukan

perlahan-lahan melalui tabung reaksi.

Identifikasi borak dilakukan dengan cara sampel pada cawan porselen dibasakan

dengan air kapur (Ca(OH)2) 10% (dicek dengan kertas lakmus). Lalu melakukan

pemanasan di atas kompor listrik sampai kering. Kemudian residu sisa pada cawan di

atas ditambah 5 tetes H2SO4 pekat dan 5 ml etanol, selanjutnya dibakar dengan api.

Apabila nyala api terlihat hijau pupus menunjukkan adanya borak.

6. Kesimpulan

- Adanya warna ungu pada tabung reaksi 1 menunjukkan positif mengandung

salisilat.

- Adanya kekeruhan/endapan putih pada tabung reaksi 2 menunjukkan positif

adanya salisilat.

-  Adanya bau balon terbakar pada penutup kapas tabung reaksi menunjukkan

adanya positif salisilat.

Cincin merah coklat yang terdapat pada kedua lapisan dalam tabung reaksi

menunjukkan bahwa sampel yang diperiksa positif terdapat benzoat.

Sampel yang diperiksa mengandung borak karena nyala api berwarna

hijau pupus.

LAPORAN PRAKTIKUM

PEMERIKSAAN ZAT WARNA ASING BERBAHAYA PADA

MAKANAN/MINUMAN

Mata Kuliah : Toksikologi Lingkungan

Semester : 2(Dua)

Hari/Tanggal : Selasa, 04 Juni 2013

Waktu : 13.00-15.00

Tempat : Laboratorium Lingkungan Dasar

Dasar Teori

Bahan Tambahan Makanan (BTM) atau food additives adalah senyawa (atau

campuran berbagai senyawa) yang sengaja ditambahkan ke dalam makanan danterlibat dalam

proses pengolahan, pengemasan dan/atau penyimpanan, dan bukanmerupakan bahan

(ingredient) utama. Sementara itu pada Undang-undang RI No. 7 Tahun 1996 tentang Pangan

khususnya pada Bab II (Kemanan Pangan) Bagian Kedua disebutkan banwa yang dimaksud

dengan bahan tambahan pangan adalah bahan yang ditambahkan ke dalam pangan untuk

mempengaruhi sifat atau bentuk pangan. Penggunaan bahan tambahan pangan dalam produk

pangan yang tidak mempunyai resiko kesehatan dapat dibenarkan, karena hal tersebut lazim

digunakan.

Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 235/MENKES/PER/VI/1979 tanggal 19 Juni

1979 mengelompokkan BTM berdasarkan fungsinya, yaitu: (1) antioksidan dan antioksidan

sinergis, (2) anti kempal, (3) pengasam, penetral dan pendapar, (4) enzim, (5) pemanis

buatan, (6) pemutih dan pematang, (7) penambah gizi, (8) pengawet, (9) pengemulsi,

pemantap dan pengental, (10) pengeras, (11) pewarna alami dan sintetik, (12) penyedap rasa

dan aroma, (13) sekuestran, dan (14) bahan tambahan lain.

Pewarna makanan merupakan bahan tambahan pangan yang dapat memperbaiki

penampakan makanan. Penambahan bahan pewarna makanan mempunyai beberapa tujuan, di

antaranya adalah memberi kesan menarik bagi konsumen, menyeragamkan dan menstabilkan

warna, serta menutupi perubahan warna akibat proses pengolahan dan penyimpanan.

Secara garis besar pewarna dibedakan menjadi dua, yaitu pewarna alami dan sintetik.

Pewarna alami yang dikenal di antaranya adalah daun suji (warna hijau), daun jambu/daun

jati (warna merah), dan kunyit untuk pewarna kuning. Sedangkan menurut GG Birch (1976),

zat pewarna makanan terbagi dalam dua kelompok, yaitu centrified colour dan uncentrified

colour. Uncentrified colour merupakan zat pewarna alami berupa ekstrak pigmen dari

tumbuh-tumbuhan atau hewan dan zat pewarna mineral.

1. Tujuan Praktikum

Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif zat warna berbahaya dalam

makanan/minuman.

2. Alat dan Bahan

2.1 Alat

2.1.1 tabung reaksi

2.1.2 penjepit tabung reaksi

2.1.3 kompor listrik

2.1.4 lampu spirtus

2.1.5 cawan porselin

2.1.6 pipet ukur 10 mL

2.1.7 sendok penyu

2.1.8 pipet tetes

2.2 Bahan

2.2.1 sampel minuman

2.2.2 H2SO4 4N

2.2.3 Amyl Alkohol

2.2.4 Ammonia 10%

2.2.5 Ureum

2.2.6 Asam Stearat

2.2.7 KHSO4 10%

2.2.8 Benang wool putih (bebas lemak)

2.2.9 Ammonia 1%

3. Prosedur Kerja

3.1 Reaksi Amyl Alkohol

3.1.1 Suasana Asam

3.1.1.1 masukkan 1-2 mL sampel ke dalam tabung reaksi tambah beberapa

tetes H2SO4 4N

3.1.1.2 tambahkan 1 mL Amyl alkohol, digojok kuat-kuat. Reaksi dikatakan

positif bila amyl alkohol (lapisan atas) mengambil warna air sampel.

3.1.2 Suasana Basa

3.1.2.1 masukan 1-2 mL air sampel ke dalam tabung reaksi, tambah beberapa

tetes ammonia 10%

3.1.2.2 tambahkan 1 mL amyl alkohol, digojok kuat-kuat. Reaksi dikatakan

positif jika amyl alkohol (lapisan atas) mengambil warna air sampel.

3.2 Reaksi Asam Stearat

3.2.1 masukkan 3 mL air sampel dalam tabung reaksi, tambahkan sepucuk

sendok ureum dan sepucuk sendok asam stearat

3.2.2 panaskan dengan lampu spirtus sampai asam stearat mencair. Reaksi

posotif jika lapisan asam stearat mengambil warna air sampel.

3.3 Reaksi Benang Wool

3.3.1 masukkan 10 mL sampel ke dalam cawan poselin, tambah 10 mL KHSO4

10% dan 3-4 helai benang wool putih

3.3.2 panaskan di atas kompor listrik selama 10 menit. Setelah 10 menit cawan

diangakt dari atas kompor kemudian ambil benang wool dengan pinset,

kemudian cuci dengan air mengalir dan kemudian dengan ammonia 1%.

Apabila benang wool berubah warna menjadi putih lagi maka

menunjukkan reaksi negatif (tidak perlu dilanjutkan)

3.3.3 jika dalam pencucian benang wool tetap berwarna maka benang

selanjutnya masukkan benang ke dalam cawan yang baru. Kemudian

tambahkan 10 mL Ammonia 10%

3.3.4 panaskan kembali selama 10 menit, selanjutnya buang benang wool

3.3.5 ke dalam cawan tambahkan 10 mL KHSO4 10%, selanjutnya masukkan

benang wool yang baru, panaskan lagi selama 10 menit

3.3.6 apabila benang wool mengambil warna larutan dalam cawan maka

dikatakan reaksi positif

4. Hasil

Pada reaksi Amyl alkohol kedua sampel baik yang dalam keadaan asam maupun basa

menunjukkan reaksi bahwa amyl alkohol mengambil warna air sampel, maka reaksi

positif.

Pada reaksi asam stearat, asam stearat mengambil warna air sampel, berarti reaksi

positif.

Pada reaksi benang wool, benang wool mengambil warna air sampel, maka reaksi

positif.

5. Pembahasan

Pada reaksi amyl alkohol, saat larutan ditetesi dengan amyl alkohol baik dalam suasan

asam maupun basa menunjukkan bahwa amyl alkohol mengambil warna air sampel.

Pada reaksi asam stearat, saat larutan dipanasskan dan asam stearat mencair

menunjukkan bahwa asam stearat mengambil warna air sampel, maka reaksi

dikatakan positif.

Pada reaksi benang wool, walaupun benang wool mengalami pencucian dengan

ammonia dan air, warna benang wool tetap berwarna seperti air sampel. Setelah

dipanaskan kembali benang wool tetap berwarna seperti warana air sampek, ini

menunjukkan reaksi positif.

6. Kesimpulan

Dari hasil praktikum bahwa sampel mengandung pewarna berbahaya, karena dari

ketiga reaksi menunjukkan reaksi yang positif.

LAPORAN PRAKTIKUM

PEMERIKSAAN KUALITATIF LOGAM BERAT (Pb, Hg dan Cu)

Mata Kuliah : Toksikologi Lingkungan

Semester : 2(Dua)

Hari/Tanggal : Selasa, 11 Juni 2013

Waktu : 13.00-15.00

Tempat : Laboratorium Lingkungan Dasar

Dasar Teori

Logam  berat adalah unsur yang mempunyai densitas lebih besar dari 5 gram cm-3

dengannomor atom 22 sampai dengan 92. Di lingkungan apabila logam berat mencemari

dengan tingkatpencemaran yang tinggi dapat berdampak buruk bagi kesehatan manusia.

Keberadaan logamberat di alam dapat berasal dari proses yang terjadi secara alami seperti

pengendapan,pembusukan tumbuhan dan hewan yang telah mati, ataupun logam berat yang

berasal dari prosesindustri. (Sulistyowati, 2005)Raksa atau Air raksa (Latin: Hydrargyrum,

air/cairan perak) adalah unsur kimia padatabel periodik dengan simbol Hg dan nomor atom

80. Unsur golongan logam transisi iniberwarna keperakan dan merupakan satu dari lima

unsur (bersama cesium, fransium, galium, danbrom) yang berbentuk cair dalam suhu kamar.

Raksa banyak digunakan sebagai bahan amalgamgigi, termometer, 6 barometer, dan

peralatan ilmiah lain, walaupun penggunaannya untuk bahanpengisi termometer telah

digantikan (oleh termometer alkohol, digital, atau termistor) denganalasan kesehatan dan

keamanan karena sifat toksik yang dimilikinya. Unsur ini diperolehterutama melalui proses

reduksi dari cinnabar mineral.

Densitasnya yang tinggi menyebabkan benda-benda seperti bola biliar menjadi

terapung jika diletakkan di dalam cairan raksa hanyadengan 20% volumenya terendam.Pada

manusia, timbal dapat mengakibatkan bermacam-macam dampak biology,bergantung pada

tingkatan dan durasi terpaannya. Dampak yang bervariasi terjadi pada rentangdosis yang luas,

dimana janin dan bayi lebih rentan terkena dampak dibanding manusia dewasa.Terpaan pada

tingkat yang tinggi dapat mengakibatkan dampak keracunan biokimia padamanusia, yang

selanjutnya dapat mengarah pada berbagai problem seperti mengganggu prosessintesa

hemoglobin, menyerang ginjal, saluran pencernaan, persendian, dan sistem reproduksi,serta

menimbulkan kerusakan akut maupun kronis pada sistem saraf.Keracunan berat karena

timbal sudah sangat jarang ditemukan.

Akan tetapi, padatingkatan konsentrasi medium, ditemukan bukti-bukti yang cukup

persuasif, bahwa timbal dapatmengakibatkan efek-efek sub-klinis, terutama pada

perkembangan otak anak. Beberapa studi menunjukkan bahwa sampel yang diuji

mengandung logam berat. Warna yang merah yangtimbul walaupun hanya sedikit saja sudah

menunjukkan bahwa dalam sampel mengandunglogam berat.Hasil pada uji identifikasi

keberadaan Hg pada sampel merupakan hasil yang positif. Halini dikarenakan ketika lempeng

Cu dimasukkan ke dalam sampel yang telah diberi reagen terjadiperubahan menjadi putih

mengkilat. Dengan demikian dapat diketahui bahwa sampel tersebutmengandung Hg. Namun

untuk lebih meyakinkan dapat juga dilakukan uji penegasan denganmenggunakan kertas

saring yang diolesi ganasini. Pada pemeriksaan ini diketahui positif karenadisekitar lempeng

terdapat noda merah.Pada pengujian sampel Cu didapatkan hasil yang positif juga. Hal ini

ditunjukkan karenahasilnya pada lempeng Fe yang dimasukkan pada sampel yang telah diberi

reagen menjaditimbul karat pada lempeng tersebut.

1. Tujuan Praktikum

1.1 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Hg

1.2 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Pb

1.3 Mahasiswa dapat melakukan pemeriksaan kualitatif logam berat Cu

2. Alat dan Bahan

2.1 Alat

2.1.1 rak tabung reaksi

2.1.2 tabung reaksi

2.1.3 pipet tetes

2.1.4 pipet ukur 10 mL

2.1.5 lampu spirtus

2.1.6 obyek glass

2.1.7 mikroskop

2.1.8 pengaduk kaca

2.1.9 pinset

2.2 Bahan

2.2.1 reagen Ditizon

2.2.2 HCl 10%

2.2.3 Lempeng Cu

2.2.4 Kertas saring

2.2.5 Reagen ganassini

2.2.6 Kawat Fe

2.2.7 KI 2%

2.2.8 Ammonia pekat

2.2.9 Kertas lakmus

2.2.10 Sampel Hg

2.2.11 Sampel Pb

2.2.12 Sampel Cu

3. Prosedur Kerja

3.1 Uji Pendahuluan

Ambil 1-2 mL sampel ke dalam tabung reaksi, tambah beberapa tetes reagen

ditizon, kemudian gojok. Jika terjadi warna merah pada larutan, maka

menunjukkan adanya logam berat

3.2 Identifikasi Spesifikasi Logam Berat

3.2.1 identifikasi Hg

3.2.1.1 sampel dalam tabung reaksi diasamkan dengan HCl 10% (cek dengan

lakmus)

3.2.1.2 dimasukkan 1 lempeng Cu, kemudian tunggu beberapa menit. Apabila

lempeng CU terlapisi oleh lapisan berwarna putih mengkilat maka

dapat menunjukkan adanya logam Hg dalam sampel

3.2.1.3 untuk memastikan adanya Hg dalam sampel maka ambil kertas saring,

olesi dengan reagen ganassini

3.2.1.4 pada olesan tersebut diletakkan lempeng Cu yang berwarna putih

mengkilat tadi

3.2.1.5 ditunggu beberapa menit. Jika pada olesan ganassini tadi terdapat noda

merah orange berarti Hg positif ada dalam sampel

3.2.2 identifikasi Pb

3.2.2.1 ambil sampel masukkan dalam tabung reaksi, tambah beberapa tetes

KI 2%. Apabila terdapat endapan kuning, endapan tersebut dibagi

dalam 2 tabung reaksi.

3.2.2.2 Endapan kuning pada tabung reaksi 1 ditambah beberapa tetes KI 2%,

jika endapan kuning larut, maka Pb positif terdapat dalam sampel

3.2.2.3 Endapan kuning pada tabung reaksi 2 dipanaskan di atas api kecil

hingga mendidih. Setelah itu dinginkan, kemudian diambil 1-2 tetes

diletakkan di atas obyek glass, selanjutnya diperiksa di bawah

mikroskop. Adanya kristal berbentuk segienam berwarna kuning emas

menunjukkan adanya Pb dalam sampel.

3.2.3 identifikasi Cu

3.2.3.1 sampel dalam tabung reaksi diasamkan dengan HCl 10% (cek dengan

lakmus)

3.2.3.2 dimasukkan kawat Fe ke dalam larutan tersebut

3.2.3.3 ditunggu beberapa menit sampai kawat Fe terlapisi oleh lapisan

berwarna kecoklatan, hal ini dimungkinkan menunjukkan adanya Cu

dalam sampel

3.2.3.4 ambil kawat Fe tersebut dengan pinset, kenai dengan uap ammonia

pekat, apabila kawat Fe tersebut menjadi kebiruan maka Cu positif

berada dalam sampel.

4. Hasil

a. Pada identifikasi Hg terdapat noda merah orange.

b. Pada identifikasi Pb pada tabung reaksi 1 endapan kuning larut. Pada tabung

reaksi 2 terdapat kristal segi enam berwarna coklat saat diamati di bawah

mikroskop.

c. Pada identifikasi Cu saat kawat Fe dikenai uap ammonia berwarna kebiruan.

5. Pembahasan

Pada identifikasi Hg saat sampel diasamkan dengan HCl 10%, lempeng Cu berubah

menjadi putih mengkilat dan setelah diletakkan di atas kertas saring yang diolesi

ganassini menunjukkan adanya noda merah orange.

Pada identifikasi Pb, saat sampel ditetesi larutak KI 2% pada tabung reaksi 1

menunjukkan bahwa endapan kuning larut dan pada tabung reaksi 2 saat sampel

dipanaskan kemusian diambil beberapa tetes di atas obyek glass di bawah mikroskop

menunjukkan adanya kristal segi enam berwarna coklat keemasan.

Pada identifikasi Cu saat sampel diasamkan dengan HCl 10% kemudian kawat Fe

ditunggu beberapa menit menunjukkan adanya warna kecoklatan, kemudian ketika

dikenai uap ammonia menunjukkan adanya warna kebiruan.

6. Kesimpulan

Sampel yang diperiksa positif mengandung logam berat berupa Hg, Pb dan Cu. Hal

ini ditunjukkan dengan positifnya ketiga identifikasi.