LAPORAN PRAKTIKUM PETROLOGIPENGUKURAN GRAIN SIZE KRISTAL MENGGUNAKAN XRD

Dosen Pengampu:Sukir Maryanto, Ph.DOleh:Chusnul Fuad | 125090700111020Asisten:Sukma Wahyu Fitriani

LABORATORIUM FISIKA MATERIALJURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS BRAWIJAYAMALANG2015

BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangPenentuan karakter structural mineral, baik dalam bentuk pejal atau partikel, kristalin atau amorf, merupakan inti dalam ilmu material. Pendekatan umum yang diambil adalah meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi. Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun polikromatik. Dengan memanfaatkan hipotesa De Broglie mengenai dualitas frekuensi radiasi dan momentupartikel, maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkan dalam eksitasi electron.

Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang ( 0,1 nm) yang lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak ( = 400 800 nm). apabila electron ditembak dengan cepat dalam suatu ruang vakum maka akan dihasilkan sinar X. Radiasi yang dipancarkan dapat dipisahkan menjadi dua kelompok yaitu (a) spectrum kontinu dengan rentang panjang gelombang yang lebar dan (b) spectrum garis sesuai karakteristik logam yang ditembak.

Gejala interfrensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya. Percobaan Fisika dasar standar untuk menentukan jarak antar kisi dilakukan dengan mengukur sudut berkas difraksi cahaya yang diketahui panjang gelombangnya. Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodic dan panjang gelombang cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan ditentukan.

Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar X untuk menentukan jarak kisi dan jarak antar atom dalam Kristal. Pembahasan difraksi kisi Kristal dengan kisi-kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg menyederhanaknnya dengan menunjukkan bahwa difraksi ekivalen dengan pemantulan simetris oleh berbagai bidang Kristal, asalkan persyaratan tertentu dipenuhi.

Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis padatan kristalin. Selain untuk meneliti cirri utama struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur Kristal, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam Kristal, kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lain-lain.

1.2 TujuanTujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoprasian instrument difraksi sinar X PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran buitr (grain size) Kristal LiF dengan prinsip sinar X.BAB IIDasar Teori

2.1 Dasar Produksi Sinar XSinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm C. Rontgen pada tahun 1895dari universitas Worzburg jerman. Penemuan ini berawal dari pemberian bedapotensial antara katoda dan anoda hingga beberapa kilovolt pada tabung sinar-X.Perbedaan potensial yang besar ini mampu menimbulkan arus elektron sehinggaelektron-elektron yang dipancarkan akibat pemanasan filamen akan dipercepatmenuju target dalam sebuah tabung hampa udara. Gambar 2.1 berikut ini adalahgambar skema tabung Sinar-X (Hoxter,1982).

Gambar 2.1 Skema tabung sinar-X (Hoxter,1982)

Keterangan gambar:1. Katoda 4. Keping wolfarm 7. Anoda2. Filamen 5. Ruang hampa 8. Diapragma3. Bidangfokus 6. Selubung9. Berkas sinar guna

Prinsip kerja dari pembangkit sinar-X dapat dijelaskan sebagai berikut, beda potensial yang diberikan antara katoda dan anoda menggunakan sumber yang bertegangan tinggi. Produksi sinar-X dihasilkan dalam suatu tabung berisi suatu perlengkapan yang diperlukan untuk menghasilkan sinar-X yaitu bahan penghenti atau sasaran dan ruang hampa.Elektron bebas terjadi karena emisi dari filamen yang dipanaskan. Dengan sistem fokus, elektron bebas yang dipancarkan terpusat menuju anoda. Gerakan elektron ini akan dipercepat dari katoda menuju anoda bila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang cukup besar.Gerakan elektron yang berkecepatan tinggi dihentikan oleh suatu bahan yang ditempatkan pada anoda. Tumbukan antara elektron dengan anoda ini menghasilkan sinar-X, pada tumbukan antara elektron dengan sasaran akan ada energi yang hilang. Energi ini akan diserap oleh sasaran dan berubah menjadi panas sehingga bahan sasaran akan mudah memuai. Untuk menghindarinya bahan sasaran dipilih yang berbentuk padat. Bahan yang biasa digunakan sebagai anoda adalah platina, wolfram, atau tungsten.Untuk menghasilkan energi sinar-X yang lebih besar, tegangan yang diberikan ditingkatkan sehingga menghasilkan elektron dengan kecepatan yang lebih tinggi. Dengan demikian energi kinetik yang dapat diubah menjadi sinar-X juga lebih besar. (Hoxter,1982) Wilhelm Conrad Rontgen seorang ahli fisika di Universitas Wurzburg, Jerman pertama kali menemukan sinar Rontgen pada tahun 1895, sewaktu melakukan eksperimen dengan sinar katoda saat itu dia melihat timbulnya sinar fluorosensi yang berasal Kristal barium platinosianida dalam tabung Crookes-Hittorf yang dialiri listrik. Kemudian dia melanjutkan penelitiannya dan menemukan sinar yang disebutnya sebagai sinar baru atau sinar-X. ( Rasad, 2005)Sinar-X merupakan gelembong elektromegnetik, dimana dalam proses terjadinya memiliki energi yang berbeda-beda. Perbedaan tersebut didasarkan pada energi kinetik elektro. Sinar-X yang berbentuk ada yang memiliki energy sangat rendah sesuai dengan energi electron pada saat timbulnya sinar-X. juga ada yang berenergi tinggi, yakni berenergi sama dengan energi kinetik elektro pada saat menumbuk target anode.Pada dasarnya pesawat sinar-X terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X , sumber tegangan tinggi yang mencatu tegangan listrik pada kedua elktrode dalam tabung sinar-X dan unit pengatur bagian pesawat sinar-X.Proses terjadinya sinar-X adalah sebagai berikut Filamen pada katoda dipanaskan dengan pemberian arus generator sehingga terbentuk elektron - elektron pada permukaan katoda. Dalam hal ini anoda bermuatan positif terhadap katoda. Ketrika diberikan beda potensial antara katoda dan anoda, maka electron akan menumbuk anoda. Dari tumbukan inilah terbentuk sinar-X 1 % dan 99 % energi panas. ( Rasad,2005 )

2.2 Difraksi Sinar-X oleh KristalSejarah mengenai difraksi sinar-x telah berjalan hampir satu abad ketikatulisan ini disusun. Tahun 1912 adalah awal dari studi intensif mengenai difraksisinar-x. Dimulai dari pertanyaan M. van Laue kepada salah seorang kandidat doktor P.P. Ewald yang dibimbing A.Sommerfeld, W. Friedrich (asisten riset Sommerfeld)menawarkan dilakukannyaeksperimen mengenai 'difraksisinar-x '. Pada saat itu eksperimen mengenai hamburan sinar-x sudah dilakukan oleh Barkla.Laue mengawali pekerjaannya dengan menuliskan hasil pemikiran teoretiknya dengan mengacu pada hasil eksperimen Barkla Laue berargumentasi,ketika sinar-x melewati sebuah kristal, atom-atom pada kristal bertindak sebagai sumber-sumber gelombangsekunder, layaknyagaris-garispadageritan optic (optical grating ). Efek-efek difraksi bisajadi menjadi lebihrumit karenaatom-atom tersebutmembentuk polatigadimensi.Eksperimendifraksi sinar-xyangpertamadilakukanolehHerrenFriedrichdan KnippingmenggunakanKristal tembaga sulfatdan berhasil memberikan hasilpola difraksi pertama yang kemudian menjadi induk perkembangan difraksi sinar-x selanjutnya . Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal. Pembahasan mengenai difraksi sinar-x mencakup pengetahuan yangberhubungan denganhal-hal berikutini:1. pembentukan sinar-x2. hamburan (scattering) gelombang elektromagnetik3. sifat kekristalan bahan (kristalografi). Dengan demikian, difraksi sinar-x adalah topik lanjut di bidang fisika(ataukimia) yang memerlukan pengetahuan dasaryang cukup banyak dankomplek. (Maya, 2015)Difraksi Sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal maupun nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya. Jika panjang gelombang jauh lebih dari pada ukuran atom atau konstanta kisi kristal maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan sedangkan jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom dalam orde angstrom () maka supaya terjadi peristiwa difraksi maka panjang gelombang dari sinar yang melalui kristal harus dalam orde angstrom (). (Chorkendroff, 2003)

2.3 Difraktometri Sinar XMetode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2 dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. (Vanila, 2015)Hasil analisis dengan XRD adalah berupa difraktogram yang berupa susunan garis atau puncak dengan intensitas dan posisi berbeda-beda yang spesifik pada material yang dianalisis. Tiap fase kristalin mempunyai susunan difraktogram yang karakteristik, maka dapat digunakan sebagai sidik jari untuk uji identifikasi [3]. Penentuan kesesuaian struktur kristal yang terbentuk dilakukan dengan mencocokkan setiap puncak yang muncul pada difraktogram pada nilai sudut 2 dan d tertentu hasil analisis dengan data dari JCPDS (Joint Committee Powder Diffraction Standar) sehingga diperoleh informasi orientasi bidang kristal yang terbentuk. Jika semua orientasi bidang kristal teridentifikasi dipastikan struktur kristal terdapat kesesuain.

Difraksi sinar X dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal (crystallite size) dengan fase tertentu . (Monshi, 2012)2.4 Ukuran Butir KristalKristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul molekul zat padat yang memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur dalam tiga dimensi. Pada hubungan lokal yang teratur, suatu kristal harus memiliki rentang yang panjang pada koordinasi atom-atom atau ion dalam pola tiga dimensi sehingga menghasilkan rentang yang panjang sebagai karakteristik dari bentuk kristal tersebut.

Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat dibedakan menjadi tiga yaitu kristal tunggal (monocrystal), polikristal (polycrystal), dan amorf (Smallman, 2001). Pada kristal tunggal, atom atau penyusunnya mempunyai struktur tetap karena atom-atom atau molekul-molekul penyusunnya tersusun secara teratur dalam pola tiga dimensi dan pola-pola ini berulang secara periodik dalam rentang yang panjang tak berhingga. Polikristal dapat didefinisikan sebagai kumpulan dari kristal-kristal tunggal yang memiliki ukuran sangat kecil dan saling menumpuk yang membentuk benda padat.

Struktur amorf menyerupai pola hampir sama dengan kristal, akan tetapi pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang dimiliki tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya. Bahan seperti gelas, nonkristalin ataupun vitrus 7 yaitu memiliki struktur yang identik dengan amorf . Susunan dua-dimensional simetris dari dua jenis atom yang berbeda antara kristal dan amorf ditunjukan pada Gambar 2.2.Gambar 1. (a). Susunan atom kristal, (b). Susunan atom amorf.(Smallman, 2001)

Susunan khas atom-atom dalam ristal disebut struktur ristal. Struktur ristal dibangun oleh sel satuan (unit cell) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun secara khusus, secara ristal berulang dalam tiga dimensi dalam suatu kisi ristal (crystal lattice).

Geometri ristal dalam ruang dimensi tiga yang merupakan karakteristik ristal memiliki pola yang berbeda-beda. Suatu ristal yang terdiri dari jutaan atom dapat dinyatakan dengan ukuran, bentuk, dan susunan sel satuan yang berulang dengan pola pengulangan yang menjadi rist khas dari suatu ristal. (West, 1989)

BAB IIITata Laksana Percobaan

3.1 Tata Laksana PercobaanPercobaan difraksi sinar-X diawali dengan menyalakan tombol power di bagian belakang sinar-X PHYWE dan di bagian depan akan muncul tampilan yang menandakan bahwa alat telah menyala. Selanjutnya setelah instrument ini dinyalakan, bagian jendela dibuka dan sempel dipasng. Bila diperlukan collimator maka pasang pula collimator di sebelah kiri bagian dalam ruangan. Setelah sampel dipasang dengan benar lalu jendela ditutup dengan rapat. Jendela ini harus ditutup dengan rapat agar tidak terjadi radiasi sumber sinar-X ke bagian luar ketika XRD dijalankan. Selain itu jika jendela tidak ditutup dengan rapat maka instrument ini tidak akan bekerja memindai sampel.

Selanjutnya XRD dioperasikan melalui computer dengan program measure. Cara menjalankannya adalah klik start, kemudian measure dan tampilan awal program akan dimunculkan. Kemudian opsi OK diklik dilanjutkan dengan file dan new measurement. Selanjutnya tampilan yang meminta anda untuk mengisi data sampel yang ingin diuji akan ditampilkan, serta penggunaan daya, domain yang diukur, dan penggunaan filter/collimator. Setelah semua diisi dengan benar, klik continue.

Kemudian jendela baru akan ditampilkan. Klik start measurement dan pengukuran akan dimulai. Klik stop measurement dan pengukuran akan dihentikan. Setelah selesai dilakukan pengukuran, data yang diperoleh disimpan baik grafik maupun datanya:a. Penyimpanan grafik : file.msrKlik file save measurement - saveb. Penyimpanan data : file.txtKlik measurement export data centang save to file - ok

BAB IVPembahasan

4.1 Data Hasil Percobaan4.1.1 Kolimator Kecil

K = 0,94 = 54,18 pm2 = 100

Gambar 4.1 Grafik percobaan dengan kolimator kecil

4.1.2 Kolimator Sedang

K = 0,94 = 54,18 pm2 = 60

Gambar 4.2 Grafik percobaan dengan kolimator sedang

4.1.3 Kolimator Besar

K = 0,94 = 54,18 pm2 = 60

Gambar 4.3 Grafik percobaan dengan kolimator besar

4.2 Perhitungan4.2.1 Kolimator Kecil

4.2.2 Kolimator Sedang

4.2.2 Kolimator Besar

4.3 Pembahasan4.3.1 Analisa ProsedurPada percobaan ini digunakan alat difraksi sinar-X PHYWE unutk menentukan ukuran butir Kristal LiF dengan prinsip sinar X. Peralatan yang digunakan pada percobaan ini selain pendifraksi sinar-X PHYWE diantaranya adalah, objek berupa Kristal LiF yang telah berada dalam wadah yang sesuai dengan tempat objek di dalam alat difraksi. Kemudian ada beberapa kolimator yang berbeda ukuran yang berfungsi sebagai pengatur besar kecilnya intensitas sinar X yang dipancarkan. Selain itu ada computer yang terhubung dengan alat difraksi yang telah dilengkapi dengan software measure dan Ms. Excel.

Pada tahap pertama percobaan ini alat difraksi disaipkan terlebih dahulu dengan menyalakan tombol power dibelakang bagian alat hingga ada tampilan di layar bagian depan. Setelah dipastikan alat telah menyala, jendela tempat objek dibuka perlahan karena jendelanya terbuat dari kaca. Selanjutnya objek berupa Kristal LiF yang telah dimasukkan kedalam wadah khusus untuk alat difraksi dipasang di tempat objek diikuti dengan pemasangan kolimator di bagian kiri jendela dengan ukuran sesuai dengan kebutuhan. Setelah dipastikan objek dan kolimator telah terpasang dengan benar maka jendela ditutup dengan rapat agar tidak terjadi radiasi dinar X ke bagian luar ketika percobaan dilakukan. Kemudian operasikan software measure untuk melakukan pengaturan mulai dari sudut Kristal, sudut detector, penggunaan kolimator, jenis sampel, penggunaan daya, dan domain yang diukur. Pastikan data yang diisaikan pada software benar agar tidak mempengaruhi hasil pengukuran. Selanjutnya setelah dilakukan prosedur pengukuran dengan memulai tombol start pada software hingga data didapatkan, data harus disimpan dalam bentuk excel agar dapat dibuat grafik dan dianalisa.

4.3.2 Analisa Hasil

Dari grafik yang telah diperoleh dari pengolahan data mentah dengan Ms. Excel dapat diamati bahwa grafik yang dihasilkan oleh masing-masing kolimator (kecil, sedang, besar) memiliki trend yang serupa dimana terdapat saat dimana grafik mengalami penaikan dan penurunan yang signifikan untuk sesaat. Saat dimana terjadinya penaikan grafik inilah saat dimana Kristal LiF terdeteksi oleh XRD.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS.

Dari hasil pengukuran ukuran Kristal melalui proses perhitungan dengan menggunakan rumus :

Didapatkan hasil yang berbeda untuk setiap jenis kolimator yang digunakan yaitu 5657 pm untuk kolimator kecil, 3916 untuk kolimator sedang dan 4243 untuk kolmator besar .

Jika diidentifikasi lebih lanjut dari tahap pengukuran, seharusnya factor besar kecil kolimator yang berbeda tidak membuat hal ini terjadi karena didalam program telah disetting untuk jenis kolimator yang berbeda. Maka kemungkinan besar nilai yang berbeda ini disebabkan oleh kekeliruan pada saat mencari nilai B yang didapatkan dari interpretasi grafik dimana tiap orang akan memiliki interpretasi yang berbeda.

Lithium Flouride adalah senyawa anorganik dengan rumus kimia LiF. Senyawa ini tidak berwarna atau berwarna bening, strukturnya padat, transisinya menjadi berwarna putih dengan mengurangi ukuran kristalnya. Kristal ini tberbau dan memiliki rasa pahit-asam. Strukturnya kurnag lebih sama dengan natrium klorida namun kurang larut dalam air. Kebanyakan digunakan untuk bahan garam besi.

BAB VPenutup

5.1 Kesimpulan

Pada percobaan ini digunakan XRD jenis PHYWE yang memanfaatkan prinsip pembiasan cahaya untuk menentukan ukuran butir Kristal. Ketika sinar X menumbuk kristal, sebenarnya elektron yang terdapat di sekeliling atom atau ionlah yang menyebabkan terjadinya pemantulan. Makin banyak jumlah elektron yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar intensitas pemantuklan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan akan mengakibatkan makin jelasnya spot yang terekam. Ini digambarkan oleh trend grafik yang mengalami penaikan serta oenurunan yang signifikan.

5.2 Saran

Untuk selanjutnya praktikum harap lebih bervariasi lagi

Daftar Pustaka

Chorkendroff, J.W. 2003. Concepts of Modern Catalysis and Kinetics. New York : Wliey-VCH GmbH&Co

Hoxter, Erwin. 1982 . Practical radiography: Principles, applications . New York : John Wiley & Sons Ltd.Maya, Gita. Difraksi Sinar-X oleh Kristal. 9 Maret 2015. https://www.academia.edu/6206812/Difraksi_BAB_II_DIFRAKSI_SINAR-X_OLEH_KRISTALMonshi, Ahmad., Mohammad, R. F., Mohammad, R. M., 2012. Modified Scherrer Eqquation to Estimate More Accurately Nano-Crystallite Size Using XRD. World Journal of Nano Science and Engineering, Vol. 2, pp. 154-160.Rasad, Sjahriar. 2005. Radiologi Diagnostik (Edisi 2) . Jakarta : Balai Penerbit FK UI.Smallman.2001. Element of X-Ray Diffraction. Third Edition, New Jersey : Prentice Hall.Vanila, Alvina. Prinsip Dasar Spektoroskopi Difraksi Sinar-X. 9 Maret 2015 . http://orybun.blogspot.com/2009/05/prinsip-dasar-spekstroskopi-difraksi.htmlWest, Anthony. R., 1989. Solid State Chemistry and Its Application. New York: John Wiley and Sons.