Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penentuan Kesadahan Ca2+ dan Mg2+ : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si. I. Judul : Penentuan Kesadahan Ca2+ dan Mg2+ Dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan Khusus 1. 2. 3. Dapat memahami metode titrimetri secara kompleksometri Dapat melakukan titrasi secara kompleksometri Dapat melakukan analisis kesadahan total sampel secara

II. A. Tujuan Umum

kompleksometri 4. Dapat mengetahui kesadahan total sampel

III. Metode : Pada praktikum penentuan kesadahan Ca2+ dan Mg kompleksometri. IV. Prinsip : EDTA dan garamnya membentuk senyawa kompleks yang mudah larut bila bereaksi dengan kation logam Ca2+ dan Mg2+. Apabila ditambahkan sejumlah tertentu indikator murexide ke dalam sampel, kesadahan Ca2+ dan Mg2+ akan diketahui. Pada pH basa (12-13) Ca2+ akan diikat oleh murexide dan Mg2+ akan diendapkan sebagai Mg(OH)2, bila sampel dititrasi dengan EDTA ion Ca2+ dan Mg2+ akan dikomplekskan.2+

menggunakan metode

1

V. Reaksi Ca2+ + murexid Ca-Murexid + EDTA Mg2+ CaEBT + EDTA MgEBT VI. Dasar Teori: Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indicator yang berguna sebagai tanda tercapai TAT. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga busa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Prinsip dan dasar reaksi dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang palivalen seperti Al3+, Bi3+, Ca2+ dan Cu2+ membentuk senyawa kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air. CaEDTA + MgEDTA + EBT (Biru) Ca-Murexid Ca-EDT + murexid Mg (OH)2 pada pH 12-13

VII. Alat dan Bahan 1. Alat : a. Buret b. Statif c. Erlenmeyer 2

d. Pipet volume e. Pus ball f. Beaker glass g. Pipet tetes h. Corong

2. Bahan : a. Larutan baku primer CaCO3 0,005 N b. Larutan baku sekunder Na2- EDTA 0,005 N c. Indicator Murexide dan indikator EBT (campur dan haluskan 20 mg murexide + 100 mg NaCl) d. Kristal NaCl e. NaOH 3 N f. Larutan buffer pH 10 (Diambil 57 ml NH4OH 5 N, ditambahkan 7 gram NH4Cl aquadest) g. Aquadest h. Sampel 100ml

3

VIII. Cara Kerja : 1. Pembuatan Reagen A. Pembuatan reagen EDTA a) Ditimbang 0,095 gram bubuk EDTA dan dilarutkan dengan 100 ml aquadest di dalam labu ukur. b) Diaduk agar homogen dan diberi etiket (nama reagen dan tanggal pembuatan) Perhitungan: G (gram) = L x N x BM 2 = 0,1 x 0,005 x 372 2 = 0,095 gram B. Pembuatan larutan baku primer CaCO3 0,005 N Bahan : serbuk CaCO3, NH4OH 3 N, aquades, HCL 1:1 Perhitungan : N= x x valensi x x2

0,005 N = gr CaCO3 =

gr CaCO3 = 0,0625 gr Ditimbang 0,0625 gr CaCO3 serbuk. Ditambahkan HCL 1:1 sampai CaCO3 larut sempurna. Ditambahkan aquades 50 ml kemudian dididihkan lalu didinginkan. Ditambahkan indikator metil orange 2 tetes. Ditambahkan NH4OH 3 N sampai warna oranye. Dilartkan dengan aquades sampai volume 250 ml. C. Pembuatan larutan NaOH 3N 4

Perhitungan : V1N1 = V2N2 50 X 3 = V2 X 13 V2 = 11,53 ml. Dipipet 11,53 ml NH4OH 13 N dan dilarutkan dengan aquades sampai volume 50 ml. D. Standarisasi Na2- EDTA dengan CaCO3 0,005 N a) b) c) Disiapkan alat dan bahan Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder Na2EDTA d) e) Diisi buret dengan larutan baku sekunder Na2- EDTA hingga batas nol Dimasukkan 10 ml larutan baku primer CaCO3 0,005 N kedalam erlenmeyer f) g) h) Ditambahkan 1-2 ml buffer pH 10 Ditambahkan indikator EBT Dititrasi dengan larutan baku sekunder Na2- EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru keunguan konstan. i) Dihitung normalitas Na2- EDTA.

E.

Penentuan Kesadahan Total Sampel a) b) c) Dimasukkan 50 ml sampel kedalam Erlenmeyer Ditambahkan NaOH 3 N hingga pH mencapai 12-13 Ditambahkan indicator murexide 5

d) e)

Dititrasi dengan larutan Na2- EDTA Diamati perubahan warna dari merah muda menjadi merah ungu konstan.

IX. Data Hasil Praktikum Rumus dan perhitungan : 1. Standarisasi Na2- EDTA dengan CaCO3 0,005 N Perhitungan : Volume titrasi I Volume titrasi II Volume titrasi III Volume titrasi Kadar Na2- EDTA : V1 x N1 = V2 (vol.tit) x N2 10 x 0,005 = 10,3 x N2 0,05 = 10,3 N2 N2 = 0,0048 N 0,005 N = 10 ml = 10 ml = 10 ml = 10,3 ml

2. Penanentuan Kesadahan Total Sampel : Volume titrasi I Volume titrasi II Volume titrasi III Volume titrasi BM Ca = 40 Kesadahan Ca2+ : oD = 1000/vol. sampel x T2 x Na2- EDTA x BM Ca x 1 mg/l = 1000/50 x 11,3 x 0,005 x 40 x 1 mg/l = 45,2 mg/l X. Pembahasan : Pada praktikum penentuan kesadahan Ca2+ dan Mg2+

= 12 ml = 11 ml = 11 ml = 11,3 ml (T2)

menggunakan metode

kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan 6

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Ada 5 syarat suatu indicator ion logam dapat digunakan dalam perhitungan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus). Ketiga, kompleks indicator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup karena disosiasi tak akan diperoleh warna yang tajam. Keempat, kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Kelima, penentuan Ca2+ dan Mg 2+ dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni sehimgga EDTA banyak dipakai dalam percobaan kompleksmetri. Pada praktikum ini, hasil titrasi kesadahan Ca2+ pada sampel adalah 45,2 mg/l sedangkan perhitungan kesadahan Mg2+ pada praktikum ini tidak dapat dihitung karena sampel air yang digunakan berbeda (pada praktikum ini dikerjakan oleh 2 kelompok praktek) seharusnya sampel air yang digunakan harus sama untuk mengukur kesadahan air tersebut. Sehingga pada praktikum ini tidak dapat dihitung kesadahan Mg2+ sampel. XI. Kesimpulan : 1. Pada praktikum penentuan kesadahan Ca2+ dan Mg2+

menggunakan metode

kompleksometri. Indicator yang digunakan adalah indicator murexide. 2. Paktikum ini didapat kesadahan Ca2+ sebesar 45,2 mg/l sedangkan untuk kesadahan Mg2+

tidak dapat dihitung karena sampel air yang digunakan berbeda sehingga

kesadahan total sampel tidak dapat dihitung.

XII. Daftar Pustaka http://annisanfushie.wordpress.com//kompleksometri

7

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penetuan Kesadahan Total : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si. I. II. Judul : Penentuan Kesadahan Total Tujuan a. Tujuan Umum : Untuk dapat melakukan analisis secra fisika dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolhan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis. b. 1. 2. 3. 4. Tujuan Khusus : Untuk memahami metode titrimetri secara kompleksometri. Untuk dapat melakukan titrasi secara kompleksometri. Untuk melakukan analisis kesadahan total secara titimetri kompleksometri. Untuk mengetahui kesadahan total sampel.

III. Metode Praktikum ini menggunakan metode kompleksometri. IV. Reaksi Selama proses titrasi terjadi reaksi sebagai berikut : M-EBT + (H2Y)2(MY)2- + 2 H+ + EBT M3+ + (H2Y)2- (MY)- + 2 H+ M4+ + (H2Y)2- (MY) + 2 H+ Keterangan : M = kation logam Ca2+ dan Mg2+ (H2Y)2- = garam dinatrium EDTA

8

V.

Prinsip EBT yang ditambahkan dalam sampel air akan membentuk senyawa komplek logam EBT yang berwarna merah anggur. Jika kedalamnya ditambahkan EDTA maka EDTA akan mendesak EBT dan terbentuk senyawa logam EDTA serta EBT bebas. EBT dalam keadaan bebas berwarna biru. Terbentuknya warna biru merupakan titik akhir titrasi.

VI. Dasar Teori Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks ( ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi di mana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks atau pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya komplek adlah tingkat kelarutan tinggi. Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Analisa titrimetri atau analisa volumetrik adalah analisa kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secra teliti dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlansung secara kuantitatif. VII. Alat dan Bahan 1. Alat : Buret Statif Erlenmeyer Pipet volume Pus ball Beaker glass Pipet tetes Corong

2. Bahan : 9

-

Larutan CaCO3 0,005 N Larutan Na2-EDTA 0,005 N Indikator EBT Larutan buffer pH 10 Aquades Sampel air

VIII. Cara Kerja 1. Pembuatan larutan CaCO3 0,005 N Bahan : serbuk CaCO3, NH4OH 3 N, aquades, HCL 1:1 Perhitungan : N= x x valensi x x2

0,005 N = gr CaCO3 =

gr CaCO3 = 0,0625 gr Ditimbang 0,0625 gr CaCO3 serbuk. Ditambahkan HCL 1:1 sampai CaCO3 larut sempurna. Ditambahkan aquades 50 ml kemudian dididihkan lalu didinginkan. Ditambahkan indikator metil orange 2 tetes. Ditambahkan NH4OH 3 N sampai warna oranye. Dilartkan dengan aquades sampai volume 250 ml.

2. Pembuatan NH4OH 3 N Terdapat NH4OH 13 N Perhitungan : V1N1 = V2N2 50 X 3 = V2 X 13 V2 = 11,53 ml. Dipipet 11,53 ml NH4OH 13 N dan dilarutkan dengan aquades sampai volume 50 ml. 3. Pembuatan buffer pH 10 10

-

Ditimbang 1,179 gr disodium EDTA. Ditimbang 750 mg MgSO4.7 H2O atau 644 mg MgCl.6 H2O Dicampur disodium EDTA dengan MgSO4.7 H2O atau MgCl.6 H2O dan dilarutkan dalam 50 ml aquades. Ditambahkan 16,99 gr NH4Cl dan 143 ml NH4OH 13 N. Dilarutkan dengan aquades sampai volume 250 ml.

4. Standarisasi Na2-EDTA dengan CaCO3 0,005 N Disiapkan alat dan bahan. Buret dibilas dengan aquades kemudian dibilas dengan EDTA. Buret diiisi dengan EDTA. Dipipet 10 ml CaCO3 0,005 N dan dimasukkan ke erlenmeyer. Ditambahkan 1-2 ml buffer hingga pH 10. Ditambahkan indikator EBT hingga warna merah anggur. Dititrasi dengan EDTA sampai perubahan warna dari merah anggur menjadi biru konstan. 5. Penetuan kesadahan total sampel Dipipet 50 ml sampel dan ditambah 1-2 ml buffer hingga pH 10. Ditambahkan indikator EBT. Dititrasi dengan EDTA hingga perubahan warna dari merah anggur menjadi biru konstan. IX. Hasil Pengamatan 1. Standarisasi Na2-EDTA dengan CaCO3 0,005 N Volume titrasi I = 5,1 ml Volume titrasi II = 5 ml Volume titrasi III = 5 ml Volume rata-rata = 5,03 ml Kadar Na2- EDTA = V1.N1 = V2.N2 10 x 0,005 = vol titrasi x N2 0,05 = 5,03 x N2 N2 = 0,009 N 11

2. Penentuan kesadahan total sampel Volume titrasi I = 1,5 ml, pH setelah titrasi = 9 Volume titrasi II = 1,5 ml, pH setelah titrasi = 9 Volume titrasi III = 1,5 ml, pH setelah titrasi = 10 Volume rata-rata = 1,5 ml (T1) Kesadahan total :0

D= D=

x T1 x N EDTA x BM CaCO3 x 0,1 0D x 1,5 x 0,009 x 100 x 0,1 0D

0

0

D = 2,7 mg/L atau 2,7 0D

X.

Pembahasan Pada praktikum penentuan kesadahan total ini diperoleh kadar Na2-EDTA senilai 0,009 N dimana pH CaC03 yang didapat adalah 7 yang seharusnya pH CaC0 3 antara 4,2-6,2. Hal ini disebabkan karena penambahan indikator metil oranye dan NH4OH berlebih sehingga volume titrasi rata-rata pada standarisasi Na2-EDTA yang didapat adalah 5,03 ml, dan kadar Na2-EDTA yang didapat dari perhitungan adalah 0,009 N. Pada penentuan kesadahan total sampel didapat volume titrasi rata-rata adalah 1,5 ml dan kesadahan total sampel yang diperoleh adalah 2,7 mg/L atau 2,7 0D. Berdasarkan standar baku mutu Keputusan Menteri Kes. Rep. Indonesia No. 907/MENKES/SK/VII/2002 tentang syarat-syarat dan pengawasan kualitas air minum dan Per. Menteri Kes. No. 416 tahun 1990 tentang syarat dan pengawasan kualitas air, nilai kesadahan air maksimal 500 mg/L. Jadi nilai kesadahan sampel tidak melebihi standar yaitu 2,7 mg/L atau 2,7 0D.

XI. Kesimpulan Kesadahan total sampel adalah 2,7 mg/L dan tidak melebihi baku mutu standar. XII. Daftar Pustaka 1. Anonim.2010.Kesadahan/www.wikipedia.com

12

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penentuan Zat Organik : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si.

I.

Judul

: Penentuan Zat Organik

II.

A. Tujuan Umum Dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan Khusus 1. 2. 3. 4. Dapat memahami meode titimetri secara permanganometri Dapat melakukan titrasi secara permanganometri Dapat melakukan analisis zat organik dalam sampel secara titimetri permanganomteri Dapat mengetahui kandungan zat organik dalam sampel

III.

Metode Metode yang digunakan adalah Permanganometri. Dimana titrasi dilakukan dengan larutan standar KMnO4.

IV.

Prinsip

13

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganate yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi . Kalium permanganat dapat bertindak sebagai oksidator , dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Zat organik pada sampel dapat dioksidasi oleh KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KmnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KmnO4. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan setetes kelebihan KMnO4 yang akan memeberikan kelebihan warna merah muda.

V.

Reaksi MnO4- + 8H+ +5eMn2+ + 4H2O 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+

VI.

Dasar Teori Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H 2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . 14

Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H+ + 3e MnO4 + 2H2O Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan

Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2O + 3e MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + H2O Oksidasi : H2C2O4 2H+ + 2CO2+ 2e 2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2 Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.

VII.

Alat 1. Buret + statif 15

2. Erlenmeyer 3. Pipet volume 4. Bola hisap 5. Beaker glass 6. Pipet tetes 7. Corong

VIII.

Bahan 1. Larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N

2. Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N 3. Larutan H2SO4 4N bebas zat organik 200 ml aquadest ditambahkan dengan H2SO4 pekat 25ml, didinginkan lalu dipanaskan dan ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda tetap lalu didinginkan. 4. Aquadest 5. Sampel air

IX.

Pembuatan Larutan 1. KMnO4 0,01 N dalam 500 ml KMnO4 = 0,5 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 0,5 = 500 x 0,01 V1 = 5 / 0,5 = 10 ml 2. Dipipet 10 ml larutan KMnO4 dan dilarutkan sampai 500 ml aquadest

H2C2O4 0,01 N 16

H2C2O4 = 0,1 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 0,1 = 100 x 0,01 V1= 1 /0,1 V1 = 10 ml Dipipet 10ml larutan H2C2O4 dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100 ml 3. Pengenceran H2SO4 36 N menjadi H2SO4 4 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 36 = 100 x4 V1 = 5,5 ml Dipipet 5,5 ml H2SO4 dan dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100 ml

X.

Cara Kerja A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N 1. Disiapkan alat dan bahan yang diperlukan

2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest 3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan KMnO4 4. Diisi buret dengan larutan KMnO4 sampai batas tanda nol 5. Diambil 10 ml larutan H2C2O4 0,01 N dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 6. Ditambahkan 5 ml Larutan H2SO4 4N bebas zat organik 7. Dipanaskan pada suhu 70 C 8. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 (perubahan warna dari jernih menjadi merah muda) 9. Dihitung normalitas KMnO4

17

B. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel 1. Diambil 10 ml sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 2. Ditambahkan 5 ml H2SO4 4N bebas zat organik, lalu ditambahkan KMnO4 tetes demi tetes hingga terbentuk warna merah muda 3. Ditambahakn 15 ml larutan KMnO4 , lalu dipanaskan sampai mendidih 4. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan H2C2O4 hingga warna merah muda hilang (B ml) 5. Dipanaskan kembali sampai mendidih 6. Dititrasi dengan larutan standar KMnO4 hongga terjadi perubahan warna dari jernih menjadi merah muda (A ml)

XI.

Data Hasil 1. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N Vol.titrasi I = 10 ml Vol.titrasi II = 10 ml Vol.titrasi III= 10 ml Vol.titrasi rata-rata = 10 ml

Kadar KMnO4 V1 x N1 = V2 x N2 10 x 0,01= vol.titrasi x N2 N2 = 0,01 N 2. Penentuan Kadar Zat Organik Vol.titrasi I = 16 ml Vol.titrasi II = 16,5 ml Vol.titrasi III= 16 ml Vol.titrasi rata-rata = 16,16 ml (B ml) Vol.titrasi I = 3,9 ml Vol.titrasi II = 3,9 ml 18

Vol.titrasi III= 4 ml Vol.titrasi rata-rata = 3,93 ml (A ml) = = = 3,735 mg/L XII. Pembahasan Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H 2SO4). Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. x 0,316 x 0,316 mg/L

= 20 x (0,1893) ( 0,1616) x 0,316

Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah 19

Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + H2O Oksidasi : H2C2O4 2H+ + 2CO2+ 2e 2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2 Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 . Dalam praktikum terjadi kesalah saat pembuatan larutan H2SO4 4N , yang dilakukan adalah menggunakan persamaan pengenceran yaitu: H2SO4 36N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 36 = 100 x 4 V1 = 5,5 ml Yang dilakukan adalah , dipipet larutan H2SO4 36N sebanyak 5,5 ml lalu dilarutkan dalam 100 ml aquadest. Seharusnya, 200 ml aquadest ditambahkan dengan H2SO4 pekat 25ml, didinginkan lalu dipanaskan dan ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda tetap lalu didinginkan. Saat standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 , didapat normalitas KMnO4 adalah 0,01 N. Setelah standarisasi, dilakukan titrasi untuk penentuan zat organik sampel, sampel yang digunakan adalah air sumur. Dalam baku mutu standar air, berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan no.416 Tahun 1990 tentang syarat-syarat dan pengawasan kualitas air,ditegaskan bahwa nilai maksimum kadar zat organik yang ditentukan adalah 10 mg/L, sedangkan dalam praktikum adar zat organik dalam sampel air sumur adalah 3,735, menandakan kadar zat organik sampel masih dalam batas ketentuan baku mutu standar air. H2SO4 4N

XIII.

Kesimpulan Dalam penentuan zat organik digunakan metode permanganometri , yaitu suatu metode titrasi mengguanakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi-oksidasi. Dalam standarisasi didapat normalitas KMnO4 adalah 0,01N. Dan didapat kadar zat organik sampel air sumur adalah 3,735 mg/L. Dalam baku mutu standar air, berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan no.416 Tahun 1990 tentang syarat-syarat 20

dan pengawasan kualitas air,ditegaskan bahwa nilai maksimum kadar zat organik yang ditentukan adalah 10 mg/L. Menandakan kadar zat organik dalam sampel air sumur dalam batas normal.

XIV.

Daftar Pustaka - Adien759sblog.wordpress.com - Wikargasblog.wordpress.com - Queenofsheebas weblog.com

21

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penentuan Kadar Klorida : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si.

I. II.

Judul

: Penentuan Kadar Klorida

A. Tujuan Umum Mahasiswa dapat melakukan analisis secara fisikan dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat mengunterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan Khusus 1. Mahasiswa dapat memahami metode titrimetri secara argentometri. 2. Mahasiswa dapat melakuan titrasi secara argentometri. 3. Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar klorida dalam sampel secara titrimetri argentometri. 4. Mahasiawa dapat mengetahui andungan kadar klorida dalam sampel.

II. Metode Metode yang digunakan pada pratikum kali ini adalah metode titrimetri secara argentometri atau titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. III. Prinsip Titrasi dilakukan terhadap suatu sampel dengan menggunakan AgNO3. Sampel yang telah ditambahkan indicator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan AgNO3 sehingga terbentuk endapan merah bata muda. Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetric. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Endapan terbentuk setelah ion Ag+ pada AgNO3 bereaksi dengan indicator K2CrO4. 22

IV. Reaksi Ag++ClK2CrO4 + 2AgCl V. Dasar Teori Salah satu cara untuk mengetahui kadar asam basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetric (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumertri dibedakan atas: 1. Asidi dan alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi netralisasi asam-basa. 2. Oksidimetri : volumetric jenis ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri : volumetric jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan. Sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992) Berdasarkan pada indicator yang digunakan, Argentometri dapat dibedakann atas: 1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan Bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indicator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasan netral atau dengan sedikit alkalis pH 6,5-9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut kerena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwaarna kemerahmerahan. 2. Metode Valhard (penetuan zat warna yang mudah larut) Titrasi ini dilakukan secara langsung, dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau 23 AgCl Ag2CrO4 + 2KCL (larut)

NH4CNS. Titrasi ini dapat dinyatakan dengan indicator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih akan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasanaasam berlebih. 3. Metode Fajans (Indikator Absorpsi) Menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik ekivalen dapat mengabsorsi berbagai zat warna sehingga terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dalam suasana asam atau sedikit basa dengan indicator fluorescein, Bromide, Iodide, dan tiosianat dapat dititrasi dalam suasana lemah dengan indicator cosin. 4. Metode Liebig Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditunjukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terjadi endapan putih tetapi pada pengocokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. VI. Alat dan Bahan A. Alat : 1. Buret 2. Statif 3. Erlenmeyer 4. Pipet volume 5. Push ball 6. Beaker glass 7. Pipet tetes 8. Corong 9. Kertas pH B. Bahan : 1. Larutan baku primer NaCl 0,01N 2. Larutan baku sekunder AgNO3 0,01N 3. K2CrO4 4. Serbuk MgO 5. Aquadest 6. Air sampel

24

VII. Cara Kerja A. Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N 1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 0,84935 gram 2. Dilarutkan dalam gelas beker sedikit demi sedikit kemudian dituang ke labu ukur. 3. Diisi aquadest hingga tepat sampai volume 500 mL. 4. perhitungan massa AgNO3 yang ditimbang : Gram = L x N x BM V = 0,5 x 0,01 x 169,87 1 = 0,84935 gram B. Pembuatan Larutan NaCl 0,01 N 1. Perhitungan massa NaCl yang ditimbang : Gram = L x N x BM V = 0,1 x 0,01 x 58,44 1 = 0,05844 gram 2. Jadi ditimbang 0,05844 gram NaCl. 3. Dilarutkan dengan aquadest di dalam beaker glass. 4. Dimasukkan ke labu ukur, ditambahkan aquadest hingga mencapai volume 100 mL. 5. Dikocok hingga homogen. C. Pembuatan Indikator K2CrO4 5% 1. Perhitungan K2CrO4 5%5 100 % 100 = 5 gram =

5 gram K2CrO4 dilarutkan dalam 100mL aquadest 2. Ditimbang 5 gram K2CrO4. 3. Dilarutkan dengan aquadest 40 mL (sampai larut sempurna). 4. Ditambahkan AgNO3 0,01 N dan didiamkan 12 jam, 5. Disaring, ditambahkan aquadest sampai 100 mL. 25

6. Dapat juga dengan cara menambahkan aquades sampai 100 mL kemudian ditambahkan AgNO3 dan didiamkan 12 jam D. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest. 3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder AgNO3. 4. Diisi buret dengan larutan baku sekunder AgNO3 hingga tanda batas nol. 5. Diambil 10 mL larutan baku primer NaCl 0,01N dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 6. Ditambahkan indicator K2CrO4 5% 2-3 tetes. 7. Dititrasi dalam larutan baku sekunder AgNO3 himgga terbentuk endapan merah bata muda. 8. Dihitung normalitas AgNO3. E. Penentuan Standarisasi Kadar Klorida Sampel. 1. Diambil 50 mL sampel dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, ukur pH sampel air. 2. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika sampael bersifat asam), diukur kembali pH sampel. 3. Ditambahkan indicator K2Cr O4 5% sebanyak 2-3 tetes. 4. Dititrasi menggunakan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata muda. F. Titrasi Larutan Blanko 1. Diambil 50 mL aquadest dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, diukur pH aquadest denga kertas pH. 2. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika aquadest bersifat asam), diukur kembali pH-nya. 3. Ditambahkan dengan menggunakan larutan K2CrO4 5% sebanyak 2-3 tetes. 4. Dititrasi kembali dengan menggunakan larutan AgNO3 hinggga terbentuk endapan merah bata muda. VIII. Data Hasil Pengamatan 1. Standarisasi AgNO3 26

Volume titrasi I = 10,1mL Volume titrasi II = 10 mL Volumetitrasi III = 9,9 mL Volume titrasi rata-rata = 10 mL Kadar AgNO3 = V1xN1 = V2xN2 10x0,001 = volumer titrasi x N2 10 x 0,01 = 10 x N2 N2 = 10 mL 2. Kadar Klorida Sampel Volume titrasi I = 6,6mL Volume titrasi II = 6,5 mL Volumetitrasi III = 6,7 mL Volume titrasi rata-rata = 6,6 mL 3. Titrasi Blanko Volume titrasi I = 1,8mL Volume titrasi II = 1,6 mL Volumetitrasi III = 1,7 mL Volume titrasi rata-rata = 1,7 mL 4. Kadar Cl- = 1000 x(vol. titrasi vol.tit. blanko)xN AgNO3x BE.Clx1mg Vol. sampel = 1000 x (6,6-1,7) x 0,01 x 35,5 x 1mg/L 50 = 34,79 mg/L IX. Pembahasan Argentometri merupakan analisis volumetric berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentums. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengnedapan dengan menggunakan larutan standar argentums. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan kadar ion halide atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3. pada titrasi argentometri zat pemeriksaan atau sampel air yang telahh diberi indicator K2CrO4 5% kemudian dititrasi dengan AgNO3 akan mengghasilkan endapan merah bata yang menandakan titik akhir titrasi. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga sekuruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar Cl- dalam sampel dapat ditntukan. 27

Yang perlu diketahui saat praktikum adalah pengamtan pH pada sampel, apabila pH sampel terlalu tinggi dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag 2O sehingga volume titran akan naik dan mempengruhi nilai perhitungan menjadi lebih tinggi dari nilai sebenarnya. Sebaliknya jika pH terlalu rendah maka ion CrO4 sebagian berubah menjadiCr2O7 yang mengurangi konsentrasi indicator dan menyebabkan tidak timbuknya endapan atau sangat lambat , maka perlu ditambahkan serbuk MgO. Proses standarisasi AgNO3 sangat penting dilakukan terlebuih dahulu untuk memastikan barapa konsentrasi sebenarnya sehingga hasil analisa yang dilakukan lebih maksimal dan dapat dipertanggungjawabkan. Dari hasil perhitungan kadar Cl- diperoleh 34,79 mg/L. Menurut peraturan SNI no: 013553-1996 tentang kandungan kadar klorida atau garam dalam air bersih adalah 250 mg/L. Jadi dari hasil perbandingan sampel air yang diperiksa dalam batas normal dan layak untuk digunakan. X. Kesimpulan 1 2 3 Kandungan garam/kadar klorida yang diperoleh dari sampel sebesar 34,79 mg/L Menurut peraturan SNI No. 01-3553-1996 tentang kandungan kadar klorida tidak lebih dari 250 mg/L. Mahasiswa dapat mengetahui, memahami, dan dapat melakukan titrasi dengan metode argentometri. XI. Daftar Pustaka 1 2 3 Khopkar,SM.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI Press Djoeliske,Bertha.2010. Analisa Kadar NaCl. http://btaglallerry.blogspot.com Ahyari,Jimmy.2008.Argentometri.http://blogkitta.info.com

28

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Koagulasi : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si.

I.

Judul

: Koagulasi

II.

Tujuan Umum : Mahasiswa dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis. Tujuan Khusus : 1. Mahasiswa dapat mengetahui tingkat kekeruhan sampel. 2. Mahasiswa dapat menjernihkan sampel dengan teknik koagulasi. 3. Mahasiswa dapat mengetahui jenis dan dosis antikoagulan yang efektif.

III.

Metode : Pratikum ini menggunakan metode koagulasi dengan penambahan koagulan.

29

IV.

Prinsip : Koagulasi merupakan proses penggumpalan partikel koloid karena

penambahan bahan-bahan kimia sehingga pertikel-partikel tersebut bersifat netral dan membentuk endapan karena adanya gravitasi. V. Reaksi : Tawas : Al2(SO4)3+6H2O 2Al(OH)3+6 +SO

VI.

Dasar Teori : Koagulasi adalah proses penggumpalan partikel-partikel koloid. Proses koagulasi ini terjadi akibat tidak stabilnya system koloid. System koloid stabil bila koloid tersebutbermuatan positif atau bermuatan negative ( Sahri, 2010). Koagulasi adalah zat kimia yang menyababkan destabilisasi muatan negative pertikel di dalam suspensi. Zat ini merupakan donor muatan positif yang digunakan untuk menstabilkan muatan negative fartikel. Dalam pengolahan air sering dipakai garam dari aluminium, Al(III) atau garam besi (III) dan besi (III) (SMK3, 2008). Tawas/alum adalah sejenis koagulan dengan rumus kimia Al2SO4 11H2O, 18H2O umumnya yang digunakan adalah 18H2O. Semakin banyak ion lawan yang nantinya akan ditangkap tetapi tidak stabil. Pada pH