Laporan Praktikum KI 2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri

Percobaan 08

Kromatografi Gas-Cair

Nama : Joshua Anugerah Purwadi

NIM : 10512074

Kelompok : 07

Tanggal Praktikum : 25 Februari 2014

Tanggal Pengumpulan : 4 Maret 2014

Asisten : Novia Nelza 20512032

Rustianingsih 20513066

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

2014

Kromatografi Gas-Cair

A. Tujuan Percobaan

1. Memisahkan komposisi campuran alkohol dengan menggunakan metode

kromatografi gas cair

B. Prinsip Percobaan

Teknik kromatografi gas cair digunakan untuk menentukan komposisi

senyawa-senyawa yang mudah menguap atau dapat diuapkan, baik berupa

senyawa organic ataupun anorganik. Pemisahan senyawa terjadi akibat partisi dari

komponen pada fasa gerak dan fasa diam yang terdapat dalam kolom sehingga

setiap komponenakan bergerak melalui kolom dengan kecepetan yang berbeda-

beda dan membentuk kromatogram.

Karena waktu retensi dan volume retensi merupakan sifat karakteristik dari

suatu komponen, maka besaran kromatografi dapat digunakan untuk keperluan

identifikasi melalui perbandingan luas puncak kromatogram standar dengan

sampel.

Sampel dimasukkan ke dalam kolom dengan menggunakan syringe melalui

gerbang injeksi yang suhunya sangat tinggi. Sampel akan teruapkan dan selanjutnya

akan dibawa ke dalam kolom oleh gas pembawa. Gas pembawa biasanya adalah gas

inert. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan. Pemisahan terjadi akibat

perbedaan distribusi/partisi dari masing-masing komponen tersebut. Komponen yang

telah terpisah akan terdeteksi oleh detektor. Pada kromatografi gas-cair, hal yang

paling penting adalah oven karena merupakan bagian dari pengaturan suhu kolom.

Suhu harus diatur dengan baik. Suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan

terdekomposisinya komponen, tetapi jika suhu terlalu rendah maka komponen yang

akan dipisahkan tidak dapat diuapkan.

Waktu retensi dan volume retensi merupakan sifat karakteristik dari suatu

komponen, maka besaran kromatografi ini digunakan sebagai data untuk analisis

kualitatif. Analisis kuantitatif dapat dilakukan melalui perbandingan luas puncak

kromatogram dari larutan standar dengan larutan sampel.

C. Alat dan Bahan

a. Syringe

b. Perangkat alat kromatografi gas-cair

c. Larutan sampel yaitu benzene, xylene, toluene, campuran standar 1:1:1, dan

larutan cuplikan

D. Cara Kerja

Mula-mula, disiapkan larutan-larutan sampel yang akan diuji. Perangkat alat

kromatografi di atur. Diperhatikan apakah alatnya sudah diperhatikan apakah

kromatograf sudah siap untuk disuntikkan sampel. Jika sudah, ditekan tombol zero,

enter, dan signal 1. Sampel diambil menggunakan syringe. Syringe sebaiknya selalu

dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan digunakan. Kemudian, sampel

tersebut disuntikkan ke dalam gerbang injeksi, bersamaan dengan ditekannya tombol

start pada kromatograf. Fasa gerak yang digunakan dalam percobaan ini yaitu gas

Helium. Proses pemisahan dalam kromatograf ini akan berjalan selama 14 menit,

dengan rincian bahwa suhu awal kromatograf adalah 600C. Kenaikan suhu terjadi

dengan laju 80C per menit sehingga suhu akhirnya akan mencapai 1400C. Ketika

proses pemisahan terjadi, detektor akan membaca komponen-komponen yang telah

terpisah dan kromatogramnya akan di print out. Untuk memeriksa apakah proses

sudah selesai, ditekan tombol time, akan ditampilkan countdown waktu proses

kromatografi ini. Jika sudah selesai, ditekan tombol stop.

E. Data Pengamatan

Detektor yang digunakan : FID

Fasa diam : Methyl Silicon Gum (SE 30)

Fasa gerak : gas Helium. Kecepatan 1 mL/menit ke kolom dan 29 mL /menit ke

reference.

Jenis kolom yang digunakan : kolom kapiler.

Suhu awal kromatograf : 600C

Suhu akhir kromatograf : 1400C

Laju kenaikan suhu : 80C / menit

Suhu injeksi : 1650C

Tabel dibawah ini merupakan data-data yang diperoleh dari kromatogram tiap

senyawa yang diujikan.

F. Pengolahan Data

Senyawa Puncak ke-

tr w %area Luas area Tipe

Benzene1 1,873 0,036 31,77594 8447 PV2 1,965 0,037 68,22406 18136 VB

Toluene1 1,385 0,02 1,66515 2780 PB2 2,893 0,175 98,33485 164172 PB

Xylene 1 4,105 0,188 100 59938 BV

Larutan Standar 1:1:1

1 1,995 0,062 26,0149 120636 VB2 2,918 0,187 40,02683 185612 VB3 4,345 0,29 33,49226 155310 PV4 4,453 0,032 0,46602 2161 VB

Larutan Cuplikan

1 1,376 0,029 1,18787 1819 PB2 1,95 0,044 20,23888 30992 PB3 2,717 0,084 24,26158 37152 PB4 4,153 0,221 54,31168 83168 BV

Senyawa Puncak ke-

tr (menit)

w %area Luas area

N Vr (mL)

Tipe

Benzene1 1,873 0,036 31,77594 8447 43310,23457 1,873 PV2 1,965 0,037 68,22406 18136 45127,53835 1,965 VB

Toluene1 1,385 0,02 1,66515 2780 76729 1,385 PB2 2,893 0,175 98,33485 164172 4372,61009 2,893 PB

Xylene 1 4 0,188 100 59938 7628,349932 4,105 BV

Larutan Standar 1:1:1

1 1,995 0,062 26,0149 120636 16566,18106 1,995 VB2 2,918 0,187 40,02683 185612 3895,895908 2,918 VB3 4,345 0,29 33,49226 155310 3591,728894 4,345 PV4 4,453 0,032 0,46602 2161 309831,3906 4,453 VB

Larutan Cuplikan

1 1,376 0,029 1,18787 1819 36021,42212 1,376 PB2 1,95 0,044 20,23888 30992 31425,61983 1,95 PB3 2,717 0,084 24,26158 37152 16739,43084 2,717 PB4 4,153 0,221 54,31168 83168 5650,141152 4,153 BV

Menentukan jumlah pelat teoritis dan Vr (Volume retensi)

Vr = tr . u

u adalah laju alir fasa gerak (laju alir gas Helium pada percobaan ini adalah 1 mL/menit)

a) Untuk senyawa benzene, puncak kedua

N = 16 ( trw )2

= 16 ( 1,9650,037 )2

= 45128 pelat

Vr = 1 mL/menit x 1,965 menit

= 1,965 mL

b) Untuk senyawa xylene, puncak pertama

N = 16 ( trw )2

= 16 ( 4,1050,188 )2

= 7628 pelat

Vr = 1 mL/menit x 4,105 menit

= 4,105 mL

c) Untuk larutan standar 1:1:1

Puncak pertama

N = 16 ( trw )2

= 16 ( 1,9950,062 )2

= 16566 pelat

Vr = 1 mL/menit x 1,995 menit

= 1,995 mL

Puncak kedua

N = 16 ( trw )2

= 16 ( 2,9180,187 )2

= 3896 pelat

Vr = 1 mL/menit x 2,918 menit

= 2,918 mL

Puncak ketiga

N = 16 ( trw )2

= 16 ( 4,3450,29 )2

= 3592 pelat

Vr = 1 mL/menit x 4,345 menit

= 4,345 menit

d) Untuk larutan cuplikan

Puncak kedua

N = 16 ( trw )2

= 16 ( 1,950,044 )2

= 31426 pelat

Vr = 1 mL/menit x 1,95 menit

= 1,95 mL

Puncak ketiga

N = 16 ( trw )2

= 16 ( 2,7170.084 )2

= 16739 pelat

Vr = 1 mL/menit x 2,717 menit

= 2,717 mL

Puncak keempat

N = 16 ( trw )2

= 16 ( 4,1530,221 )2

= 5650 pelat

Vr = 1 mL/menit x 4,153 menit

= 4,153 mL

Menentukan luas kromatogram larutan standar 1:1:1

LT1 = LA1 + LB1 + LC1

= 120636 + 185612 + 155310= 461558

Menentukan luas kromatogram larutan cuplikan

LT2 = LA2 + LB2 + LC2

= 30992 + 37152 + 83168= 151312

Menentukan komposisi senyawa dalam larutan cuplikan (dibandingkan dengan larutan standar

LA 2/¿2LA 1/¿1

: LB2 /¿2LB1 /¿1

: LC 2/¿2LC 1/¿1

30992/151312120636/461558

: 37152/151312

185612/461558 :

83168/151312155310/461558

0,783656 : 0,610560 : 1,633464 = 0,8 : 0,6 : 1,6 = 4 : 3 : 8

Pembulatan ini diperoleh dengan cara membagi perbandingan dengan 0,2

G. Pembahasan

Dalam melakukan pemisahan suatu komponen dari suatu campuran dapat

digunakan berbagai macam teknik diantaranya adalah kromatografi. Kromatografi

merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan pola gerak antara fasa gerak

dan fasa diam untuk memisahkan komponen yang terdapat dalam larutan.

Komponen yang terdapat dalam fasa gerak atau eluen bergerak melalui kolom

yang berisi fasa diam, komponen yang memiliki sifat kepolaran yang hampir

mirip dengan fasa diam akan terelusi lebih lama sedangkan komponen yang sifat

kepolarannya berbeda akan terelusi lebih cepat dan terdeteksi oleh detector

dengan waktu retensi yang lebih pendek. Waktu rentensi adalah waktu yang

diperlukan oleh analit dari mulai injeksi hingga sampai ke detector dan

membentuk puncak pada kromatogram. Selain waktu retensi ada juga waktu mati

kolom yaitu waktu yang dibutuhkan oleh eluen untuk membawa senyawa yang

tidal terpisahkan ke detector sampai terbentuk puncak. Waktu retensi merupakan

sifat karakteristik komponen, artinya masing-masing komponen yang terdapat

dalam larutan memiliki waktu retensi yang berbeda sehingga komponen dapat

terpisahkan dengan baik.

Kromatografi memiliki beberapa jenis diantaranya adalah kromatografi cair

kinerja tinggi atau HPLC(high performance liquid chromatography), kromatografi

planar, kromatografi lapis tipis, kromatografi penukar ion, dan kromatografi gas-

cair. Kromatografi yang digunakan pada percobaan kali ini adalah kromatografi

gas-cair. Kromatografi gas cair merupakan jenis kromatografi yang biasanya

digunakan untuk memisahkan komponen dalam larutan yang mudah menguap

atau dapat diuapkan. Kolom yang digunakan berbeda dengan kolom yang dipakai

pada kromatografi cair, kolom pada kromatogafi gas cair adalah kolom kapiler

yang panjang dengan fasa diam berupa gum ( dalam percobaan fasa diam yan

dipakai adalah metal silicon gum) yang dimasukkan ke dalam kapiler sedangkan

fasa gerak yang digunakan berupa gas inert yang tidak bereaksi dengan komponen

dari larutan. Pada kromatografi gas cair jenis detector yang digunakan adalah

thermal conductivity detector, jenis detector ini memanfaatkan tahanan larutan

sebagai sinyal yang akan diubah menjadi pita kromatogram.

Pada percobaan kromatografi gas cair campuran yang akan dipisahkan adalah

benzene, toluene, dan xylene. Karena fasa diam yang digunakan dalam percobaan

adalah fasa diam yang polar, pemisahan campuran didasarkan pada perbedaan

titik didih masing-masing komponen, artinya komponen yang memiliki titik didih

lebih rendah akan terdeteksi terlebih dahulu. Berdasarkan titik didihnya urutan

kromatogram yang didapat adalah benzene, toluene, dan xylene dengan titik didih

masing-masing adalah 80.09, 110.63, dan 138.37. Dari hasil percobaan didapatkan

perbandingan antara benzene, toluene dan xylene adalah 4 : 3 : 8 seharusnya

perbandingan ketiga komponen adalah 2 : 3 : 1. Adanya perbedaan antara hasil

percobaan dengan yang seharusnya kemungkinan disebabkan oleh beberapa factor

diantaranya adalah injeksi yang terlalu lama sehingga komponen yang terdapat

dalam fasa uap menjadi lebih banyak, adanya factor penguapan untuk masing-

masing komponen karena komponen yang digunakan mudah menguap sehingga

sebelum digunakan untuk pengukuran sebagian komponen telah menguap terlebih

dahulu serta kemungkinan adanya sisa hasil pengukuran sebelumnya yang masih

terdapat dalam kolom sehingga mengganggu pengukuran sampel.

Kromatografi gas banyak digunakan untuk identifikasi suatu komponen dalam

campuran yang mudah menguap, salah satu aplikasi kromatografi gas-cair adalah

untuk identifikasi pestisida golongan organofosfat.

H. Kesimpulan

Komposisi benzene, toluene, dan xylene dalam campuran adalah 4 : 3 : 8

I. Daftar Pustaka

Skoog, D.A., West D.M., Holler F.J., “Fundamental of Analytical Chemistry”, 7th Ed.

Saunders College Publishing, 19966

Harvey, David, “ Modern Analytical Chemistry”, Mc. Graw Hill. Inc,United State of

America, 2000, hal 553; 563-569.

Lide, David R., “CRC Hand Book of Chemistry and Physic”, 87th Ed, Taylor and Francis

Group, Boca aton, FL, 2007, hal 3-32; 3-486; 3-520.