kromatografi komparator

Upload: ayu-tirtamara

Post on 02-Mar-2016

207 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

KROMATOGRAFI

KOMPARATORdanKROMATOGRAFI KERTASoleh :KELOMPOK 4KELOMPOK 4Ni Wayan Nikki Citrayani(026)A.A. Ayu Tirtamara(027)Ni Kadek Manik Sugianti(028)Putu Devi Tresna Anjani(029)Ni Wayan Catur Pertiwi(030)Ni Komang Mira Yanti(031)I Gusti Lanang Rajendra Watusila(032)I Putu Paramartha Wicaksana Aji(033)Komparator

KOMPARATORKomparator merupakan suatu alat pemeriksaan sampel portable yang menggunakan prinsip perbandingan warna.Bagian Komparator Prisma: Menyamakan sudut pandang antara standar disk dengan warna pada sampel.

PRISMAStandart Disk:suatu standar warna yang sudah dibakukan dengan warna reaksi yang terbentuk antara logam dan pereaksi.

NITRITAMMONIACHLORIDEFLUORIDEKuvet:sebagai wadah untuk menempatkan sampel dan sampel ditambah reagen

KUVET Box komparator:sebagai alat yang digunakan untuk mengamati warna.

BOX KOMPARATOR Pengaduk:digunakan untuk menggerus tablet reagent agar homogen dengan contoh uji

PENGADUK KOMPARATORPrinsip Kerja KomparatorPrinsip kerja alat komparator didasarkan pada pembandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam kuantitas yang tidak diketahui dengan warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas yang diketahui dari zat yang akan ditetapkan, dimana kadar akan dibaca berdasarkan warna yang dibentuk oleh pereaksi DPD (dalam analisa kadar klorin).Kepekatan warna kemudian dibandingkan terhadap warna standar pada standard disc untuk menentukan konsentrasi suatu zat tertentu dalam sampel. Semakin pekat warna, semakin tinggi konsentrasi suatu zat tertentu dalam sampel.

Prinsip Kerja KomparatorPenggunaan komparatorPemeriksaan residu klorin Pemeriksaan residu klorin yang sering digunakan adalah uji indikator dpd (dietil parafenilen diamin) dengan menggunakan komparator. Pemeriksaan ini merupakan metoda yang paling cepat dan sederhana untuk memeriksa residu klorin.

Cara Kerja KomparatorDisiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.Kuvet dibilas dengan aquades & sampel air secara berturut-turut 2-3 kali.Sebanyak 10 ml sampel dimasukkan kedalam kuvet 1.Sebanyak 10 ml sampel dimasukkan kedalam kuvet 2.Dimasukkan tablet reagen DPD 1/2/3 ke dalam kuvet 1, lalu digerus dengan menggunakan pengaduk hingga homogen.Standar disk dimasukkan ke dalam box komparator.Kuvet 2 dimasukkan ke dalam tempat kuvet yang terwarnai oleh standar disk.Kuvet 1 dimasukkan ke dalam tempat kuvet yang tidak terwarnai oleh standar disk.Standar disk diputar sambil melakukan pengamatan pada prisma.Jika warna kuvet 1 & 2 telah sama, maka konsentrasi sampel dapat diamati pada penunjuk konsentrasi.Baca konsentrasi yang tertera pada penunjuk.Lanjutan...Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam menggunakan komparatorPenempatan blanko dan sampel , tidak boleh terbalikMenggunakan tablet reagen yang sesuai dengan parameter air yang akan diperiksaContoh : DPD mengukur klorin dalam airPenggunaan cakram disk disesuaikan dengan parameter yang diperiksa.Saat digunakan bagian kuvet yang bening tidak boleh disentuhPengamatan dilakukan pada cahaya yang terangCara Pemeliharaan dan Perawatan KomparatorSetelah selesai digunakan, kuvet dicuci bersih.Cakram disk disimpan ditempat yang gelap.Komparator diamati pada tempat yang terang.Pada standar disk terdapat e.d, jadi apabila sudah melewati e.d standar disk harus diganti.KROMATOGRAFI KERTAS

Definisi kromatografi :Kromatografi berasal dari kata :Chroma (warna) Graphein (penulisan)

Kromatografi :Teknik pemisahan fisik suatu campuran zat kimia berdasarkan perbedaan migrasi dr komponen campuran yg terpisah pd fase diam & fase gerak

KROMATOGRAFI KERTAS

a.PengertianKromatografi Kertas adalah teknik metode analisis untuk memisahkan dan mengidentifikasi campuran yang bisa berwarna (terutama pigmen) yang terdiri daridua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak.b.Prinsip Kromatografi KertasPelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponenbergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna.

Kromatografi KertasFase diam (stationary) kertas serap

Fase gerak (mobile) pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.

Jarak relative pada pelarut disebut sebagai nilai Rf. Untuk setiap senyawa berlaku rumus sebagai berikut: Rf=jarak yang ditempuh oleh senyawa jarak yang ditempuh oleh pelarut

21Kromatografi KertasLebih banyak digunakan untuk pemisahan senyawa non polar, karena selulosa (kertas) bersifat polarBanyak digunakan untuk pemisahan senyawa bahan alamKekurangan : lebih lama karena panjang kertas bisa sampai 50 cm.Alat dan BahanAlatChamberGuntingPenggarisPensilBahanKertas saringZat yang akan dipisahkan (spidol warna, ekstrak kunyit, ekstrak buah naga)AquadesEluen (etanol p.a untk pemisahan zat warna pada tinta spidol)Cara KerjaDisiapkan alat dan bahanDipotong kertas saring yang digunakan dengan ukuran panjang 9,5 cm dan lebar 5 cmGambar pada potongan kertas saring garis batas bawah 1,5 cm dan batas atas 1 cm dengan menggunakan pensilDibuat eluen untuk kromatografi kertas dengan menggunakan campuran etanol dengan aquades, perbandingan 1:1. Cara membuatnya:a. 100 mL etanol p.a dicampur dengan 100 mL aquadesb. Dihomogenkan, kemudian wadah ditutup rapatCara Kerja5. Dituangkan eluen ke dalam chamber 1 cm. Chamber ditutup rapat untuk proses penjenuhan6. Ditotolkan samel sekecil mungkin pada garis batas bawah. Ditotolkan berbagai macam warna. Masing-masing totolan diberi jarak 1 cm7. Setelah chamber diperkirakan jenuh oleh uap pelarut, dimasukkan kertas saring untuk ke dalam chamber. Dipastikan agar pelarut tidak menyentuh totolan secara langsung8. Diamati laju pergerakan totolan warna. Totolan warna ini akan bergerak perlahan ke atas menuju garis batas. Warna ini akan memisah sesuai dengan komponen-komponen penyusunnya9. Setelah totolan warna mencapai garis batas. Diangkat kertas saring dari chamber lalu dikeringkan dan dibaca hasil pemisahannya

Proses pemisahan warna tinta yg terjadi

Kromatografi kertas utk zat yg tidak berwarna dipakai penampak nodaDlm beberapa kasus, dimungkinkan membuat bercak menjadi tampak dgn mereaksikannya dgn beberapa pereaksi yg menghasilkan produk yg berwarnaContoh : asam amino dgn ninhidrinPrinsip sama seperti pd pemisahan senyawa tintaSetelah elusi, kertas dikeringkanSemprot dgn larutan ninhidrinAmati warna yg terbentukBandingkan dgn standar

Kesimpulan : campuran yg mengandung asam amino 1, 4 dan 5. Kromatografi kertas utk zat yg tidak berwarna dipakai penampak noda29Kromatografi Kertas Dua ArahDigunakan dlm menyelesaikan masalah pemisahan substansi yg memiliki nilai Rf yg hampir sama.Menggunakan dua pelarut yg berbeda kepolarannyaDilakukan dua kali elusiSebelum eluasi kertas dlm keadaan kering

30

Kesimpulan :Sampel terdiri dari empat bercak31Hal hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan kromatografi kertas :

Jenis kertasKertas yang dipakai adalah kertas selulosa murni. kertas ini khusus dibuat untuk kromatografi, dapat dipergunakan kertas whatman no. 1 dan no. 3 yang terdiri dari x-selulosa 98-99% dan B-selulosa 0,3-1,0%.

2. PenotolanUntuk penotolan contoh pada kertas biasanya digunakan pipet mikro. Karena umumnya kadar larutan contoh 0,1% - 1% dan jumlah yang ditotolkan antara 1 10 ml. Agar bercak berukuran kecil digunakan pengeringan. Titik awal penotolan diberi tanda dengan pensil, jarak awal penotolan dari ujung kertas 2-3 cm, sedangkan jarak penotolan satu dengan lainnya kurang lebih 1-2 cm. Agar dijaga supaya titik penotolan tidak tercelup dalam fase gerak.

3. Pemurnian Fase GerakFase gerak adalah medium angkut yang terdiri atas 1 atau beberapa pelarut. Sebagai fase gerak biasanya berupa campuran yang bersifat netral, asam, basa.

4. Phase PengembanganProses pengembangan yang perlu diperhatikan adalah bejana harus tertutup rapat, sehingga keseimbangan uap cairan cepat tercapai dan tidak mengalami perubahan. Pada proses pengembangan kromatografi kertas yang dipakai adalah pengembangan menaik yang dipengaruhi oleh gaya gravitasi.5. Deteksi ( penampakan bercak)Setelah lembaran kertas dikeluarkan dari bejana dan kemudian dikeringkan, pengeringan sebaiknya dibiarkan dalam keadaan kering angin, bila perlu dapat menggunakan kipas angin. Senyawa senyawa tertentu akan terlihat sebagai noda berwarna yang terpisah pada akhir pengembangan.