BAB IPENDAHULUANI.1 Latar BelakangFarmasi merupakan ilmu pengetahuan yang mengupayakan dan menyelenggarakan jasa kesehatan dengan melibatkan dirinya dalam mendalami, memperluas, menghasilkan dan mengembangkan pengetahuan tentang obat dalam arti yang seluas-luasnya serta efek dan pengaruh obat terhadap manusia dan hewan. Pengetahuan ilmu farmasi jangkauannya sangat luas, namun dari semua cabang ilmu profesi kefarmasian bertujuan untuk menciptakan obat yang rasional, baik, dan cocok bagi masyarakat untuk digunakan atau dikonsumsi, yang memberikan efek teraupetik. Salah satu ilmu pengetahuan yang dipelajari dalam bidang farmasi yaitu fitokimia. Fitokimia adalah ilmu yang mempelajari berbagai senyawa organik yang dibentuk dan disimpan oleh tumbuhan, yaitu tentang struktur kimia, biosintesis, perubahan dan metabolisme, penyebaran secara alami dan fungsi biologis dari senyawa organik. Fitokimia atau sering disebut fitonutrien, dalam arti luas adalah segala jenis zat kimia atau nutrien yang diturunkan dari sumber tumbuhan. Fitokimia mempelajari megenai ekstraksi tumbuhan maupun hewan. Ekstrak dari tumbuhan maupun hewan selanjutnya akan dipartisi sehingga diperoleh pemisahan secara umum yaitu senyawa-senyawa polar dan senyawa-senyawa non polar.Untuk mengetahui senyawa yang terdapat pada tumbuhan maupun hewan maka pada fitokimia dipelajari mengenai metode partisi.Partisi merupakan proses pemisahan yang dilakukan dengan cara komponen kimia diantara 2 fase pelarut yang tidak saling terlarut.Partisi terdiri atas dua macam yakni ekstraksi cir-cair dan ekstraksi padat cair. Ekstraksi cair-cair merupakan proses pemisahan zat terlarut didalam dua macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan air.Berdasarkan hal diatas kami melakukan percobaan yakni partisi dengan metode ekstraksi cair-cair pada ekstrak cumi-cumi (Loligo duvauceli).I.2 Maksud PercobaanMaksud dari percobaan ini adalah memahami partisi dengan metode ekstraksi cair-cair pada simplisia tertentu.I.3 Tujuan percobaanTujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara partisi dengan metode ekstraksi cair-cair menggunakan ekstrak cumi-cumi (Loligo duvauceli).

BAB IITINJAUAN PUSTAKAII. 1Dasar TeoriEkstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran (Alfiandi, 2012). Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan solvent (pelarut) cair secara kontinu (Alfiandi, 2012). Ekstraksi dibagi menjadi dua, yaitu:1. Ekstraksi padat-cairPada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar bahan padat (Agusnar, 2012).2. Partisi cair-cair (Ekstraksi Cair-cair)Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut didalam 2 macam zat pelarut yang tidal saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik, dan pelarut air. Hal tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat terlarut dalam air dan adapula senyawa yang dapat larut dalam pelarut organik. Ekstraksi bahan alam dilakukan dengan cara : ekstrak metanol terlebih dahulu dipekatkan kemudian ditimbang dan ditimbahkan sedikit air hingga diperoleh suspensi yang homogen. Kemudian dipindahkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan dietil eter (pelarut organik), setelah itu corong pisah ditutup, dibalik dan dikran corong dibuka lalu dikocok satu arah beberapa kali hingga didapatkan massa yang terdistribusi. Setelah itu kran corong ditutup lalu corong dibalik dan dibiarkan hingga terjadi pemisahan. Lapisan air dikeluarkan dan lapisan eter ditampung. Lapisan air dikocok lagi dengan dieti eter kembali biasanya dilakukan 3 kali ekstraksi (Agusnar, 2012).3.Kromatografi Lapis Tipis Preparatif (KLTP)Kromatografi lapis tipis (KLT) preparatif merupakan salah satu metode pemisahan dengan menggunakan peralatan sederhana. Ketebalan penjerap yang sering dipakai adalah 0,5 - 2 mm. ukuran plat kromatografi biasanya 20 x 20 cm. Pembatasan ketebalan lapisan dan ukuran plat sudah tentu mengurangi jumlah bahan yang dapat dipisahkan dengan KLT preparatif. Penjerap yang paling umum digunakan adalah silika gel.Penotolan cuplikan dilakukan dengan melarutkan cuplikan dalam sedikit pelarut. Cuplikan ditotolkan berupa pita dengan jarak sesempit mungkin karena pemisahan tergantung pada lebar pita. Penotolan dapat dilakukan dengan pipet tetapi lebih baik dengan penotol otomatis. Pelarut yang baik untuk melarutkan cuplikan adalah pelarut yang atsiri. Pengembangan plat KLT preparatif dilakukan dalam bejana kaca yang dapat menampung beberapa plat. Bejana dijaga tetap jenuh dengan pelarut pengembang dengan bantuan kertas saring yang diletakkan berdiri disekeliling permukaan bagian dalam bejana (Alfiandi, 2012).Kebanyakan Penjerap KLT preparatif mengandung indikator fluorosensi yang membantu mendeteksi letak pita yang terpisah pada senyawa yang menyerap sinar ultraviolet. Untuk mendeteksi senyawa yang tidak menyerap sinar ultraviolet yaitu dengan cara menutup plat dengan sepotong kaca lalu menyemprot kedua sisi dengan penyemprot. Setelah pita ditampakkan dengan cara yang tidak merusak maka senyawa yang tidak berwarna dengan penjerap dikerok dari plat kaca. Cara ini berguna untuk memisahkan campuran beberapa senyawa sehingga diperoleh senyawa murni (Alfiandi, 2012). II.2 Uraian sampelKlasifikasi sampel cumi-cumi (Agusnar,H.2014) :Kingdom: AnimaliaFilum: MolluscaKelas: CephalopodaOrdo: TeuthoideaFamili : LoliginidaeGenus: LoligoSpecies: Loligo chinensisKandungan sampel cumi cumi (Agusnar,H.2014) :Cairan hitam pada tinta cumi mengandung melanin 90%, protein 5,8 % dan karbohidrat 0,8%, selain itu tinta cumi bersifat alkaloid dan mengandung sebagian kecil asam amino seperti taurine, asam aspartic, alanine, dan lisin.

II.3Uraian bahan1. Alkohol 70% (Anggraini, 2013)Nama resmi:AethanolumNama lain:Etanol, alkoholRM/BM:C2H6O/46,07Rumus struktur:

Pemerian:Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasapKelarutan:Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan dalam eterPenyimpanan:Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala apiKegunaan:Sebagai zat tambahan dan dpat juga membunuh kuman2. Etil asetat (Hikmah, 2011)Nama resmi: Etil etanoatNama lain: Etil asetatRM/BM: C4H8O2/88

Rumus struktur:

Pemerian : Cairan, tidak berwarna, bau khasKelarutan: Larut dalam 15 bagian air, dapat bercampur dengan etanol (95%) P dan dengan eter PPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat3. Metanol (Hikmah, 2011)Nama Resmi :MetilAlkoholNama Lain: Metanol, Hidroksi metana, Metil alkohol, Metil hidrat, Alkohol kayu, Karbinol.RM/BM: CH3OH/32,04Rumus struktur:

Pemerian: Pada keadaan atmosfer ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol)Kegunaan :Pelarut

4. n- Heksan (Anggraini, 2014)Nama resmi: HeksaminumNama lain:HeksaminaRumus molekul:C6H12N4/140,19Rumus struktur:

Pemerian:Cairan tidak berwarna, stabil, sangat mudah terbakarKelarutan:Larut dalam 1,5 bagian air, dalam 12,5 mL etanol (95%) P dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform PPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baikKegunaan:Pelarut

BAB IIIMETODE KERJAIII.1Waktu dan tempat praktikumPraktikum fitokimia mengenai KLT ini, dilakukan pada hari Selasa tanggal 2 Desember 2014. Berlangsung pukul 08:00 hingga pukul 18:00 WITA di laboratorium fitokimia jurusan farmasi universitas negeri Gorontalo.III.2Alat

Gelas ukurGelasBatang pengaduk

Lempeng KLTKacaPipa kapiler

Penangas airCorong pisahChamber

III.3Bahan

Ekstrak tinta cumi-cumiAlumunium foilAlkohol 70%

n-hexanMetanolEtil asetat

tissueIII.4Cara KerjaIII.4.1 Cara Kerja Partisi Cair-cair1. Disiapkan alat dan bahan2. Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70%3. Ditimbang ekstrak kental tinta cumi-cumi menggunakan neraca analitik4. Dilarutkan ekstrak kental tinta cumi-cumi dengan methanol sebanyak 50 mL5. Dimasukkan ekstrak kental tinta cumi-cumi yang telah dilarutkan dengan metanol ke dalam corong pisah6. Ditambahkan n-heksan sebanyak 50 mL7. Digoyang corong pisah sebanyak 15 kali dan sesekali dibuka penutup corong pisah8. Didiamkan corong pisah selama 15 menit menggunakan statif dan klem hingga terbentuk dua lapisan polar dan non polar9. Diambil larutan polar dalam 1 wadah dan non polar dalam 1 wadah yang berbeda10. Diuapkan kedua larutan polar dan non polar menggunakan penangas air11. Setelah diuapkan akan terbentuk ekstrak kental polar dan ekstrak kental non polar daging cumi-cumi.III.4.2 Cara Kerja Pembuatan Eluen Eluen 11. Disiapkan alat dan bahan2. Dibersihkan alat menggunakan alcohol 70%3. Diukur methanol sebanyak 20 mL dan etil asetat 40 mL4. Ditempatkan pada chamber KLTP5. Diaduk hingga homogen6. Dijenuhkan menggunakan kertas saring Eluen 21. Disiapkan alat dan bahan2. Dibersihkan alat menggunakan alcohol 70%3. Diukur methanol sebanyak 40 mL dan n-heksan 20 mL4. Ditempatkan pada chamber KLTP5. Diaduk hingga homogen6. Dijenuhkan menggunakan kertas saringIII.4.3 Cara Kerja KLTP KLTP menggunakan eluen 11. Disiapkan alat dan bahan2. Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70%3. Ditotolkan ekstrak kental polar dan non polar daging cumi-cumi pada lempeng KLTP 4. Dimasukkan pada chamber KLTP yang terdapat eluen 1 metanol : etil asetat (2:4)5. Dijenuhkan kedua lempeng KLTP6. Diamati noda pada kedua lempeng dengan menggunakan UV 366 dan 245 nm7. Dihitung nilai Rf KLTP menggunakan eluen 21. Disiapkan alat dan bahan2. Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70%3. Ditotolkan ekstrak kental polar dan non polar daging cumi-cumi pada lempeng KLTP 4. Dimasukkan pada chamber KLTP yang terdapat eluen 1 metanol : n- heksan (4:2)5. Dijenuhkan kedua lempeng KLTP6. Diamati noda pada kedua lempeng dengan menggunakan UV 366 dan 245 nm7. Dihitung nilai Rf

BAB IVHASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Gambar IV.1.1 penampakan noda untuk eluen metanol (2) : etil asetat (4)IV.1Gambar Hasil Pengamatan

Gambar IV.1.2 penampakan noda untuk eluen metanol (4) : n-heksan (2)

IV.2Tabel Hasil PengamatanTabel 4.1.1 Tabel Perhitungan Nilai RfMetanol : Etil asetat (2 : 4)Nilai Rf

Fraksi Metanol0,25

Fraksi n-heksan0,625

IV.3PembahasanPartisi cair-cair adalah metode corong pisah, dimana jika suatu cairan ditambahkan ke dalam ekstrak yang telah dilakukan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan pertama dan terbentuk dua lapisan. Hal tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat terlarut dalam air dan adapula senyawa yang dapat larut dalam pelarut organik (Mirwan, 2013). Pemisahan dilakukan dengan cara komponen kimia diantara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur dipisahkan dimana bagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut dalam fase kedua.Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi dengan metode partisi cair-cair untuk memisahkan senyawa yang bersifat polar dan non polar pada sampel tinta cumi-cumi (Loligo duvauceli) yang sebelumnya telah dilakukan proses ekstraksi dengan metode maserasi dan menggunakan dua pelarut yang berbeda yaitu pelarut metanol dan n-heksan. Dimana larutan metanol berfungsi untuk melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar, sedangkan n-heksan berfungsi untuk melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat non polar.Langkah yang dilakukan dalam metode ini yaitu sampel tinta cumi-cumi (Loligo duvauceli) sebanyak 2 g dilarutkan dalam pelarut metanol. Campuran sampel dan metanol dimasukkan pada corong pisah serta ditambahkan larutan n-heksan. Penggunaan corong pisah ini untuk melakukan ekstraksi secara sederhana dengan dua pelarut yang tidak saling bercampur dimana metanol bertindak sebagai pelarut polar dan n-heksan bertindak sebagai pelarut non polar (Febriyanti, 2004).Dilakukan pengocokan untuk memisahkan larutan organik dan non organik dimana terjadi distribusi diantara kedua pelarut tersebut saat terjadi pengocokan larutan (Malik, 2013). Didiamkan beberapa menit sampai terjadi pemisahan.Dari percobaan yang dilakukan didapatkan hasil yaitu terjadi pemisahan antara senyawa yang terlarut dalam pelarut organik dan pelarut non organik. Dimana lapisan bawah berwarna orange pekat sedangkan pada lapisan atas berwarna orange muda. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa polardansenyawanonpolartelahterpisah.Ekstrakdipisahkan, kemudian diletakkan pada cawan porselin. Padamasing-masing wadah larutan metanol dan larutan n-heksan diuapkan diatas water bath. Hingga mendapatkan ektrak kental kembali yang telah terbagi yaitu ektrak kental yang terdiri dari senyawa polar dan ektrak kental yang terdiri dari senyawa non polar (Malik, 2013).Ekstrak kental yang merupakan hasil dari masing-masing fraksi selanjutnya akan dilihat penampakan nodanya pada lempeng KLTP. Sehingga dalam hal ini untuk hasil masing-masing fraksi ditotol pada lempeng KLT yang nantinya akan dielusi pada kombinasi 2 pelarut yaitu metanol : etil asetat yaitu 2 : 4 dan metanol : n-heksan yaitu 4 : 2. Sebelum dilakukan proses elusi terlebih dahulu chamber dijenuhkan, dimana proses penjenuhan menggunakan kertas tisu sehingga mudah mengamati chamber yang telah jenuh yang ditandai dengan terjadinya proses kapilaritas mencapai ujung kertas tisu. Ketika chamber siap, maka dilanjutkan dengan proses elusi. Proses elusi dihentikan ketika pelarut mencapai batas atas plat KLT, sehingga plat KLT harus segera dikeluarkan dari chamber dan diamati penampakan nodanya dibawah sinar UV 250-366 nm (Sudjadi, 2012).Ketika diamati di bawah sinar UV 250-366 nm dapat dilihat penampakan noda dari masing-masing fraksi, sehingga dapat dihitung nilai Rf yaitu untuk hasil dari perbandingan pelarut metanol (2) : eti asetat (4) untuk fraksi bawah yaitu metanol sebesar 0,25 dan fraksi atas yaitu n-heksan sebesar 0,625, sedangkan hasil elusi dari perbandingan pelarut metanol (4) : n-heksan (2) tidak terdapat noda sehingga tidak dapat dihitung nilai Rf dari masing-masing fraksi tersebut. Brdasarkan hasil ini, diperoleh bahwa tinta cumi-cumi memilki kedua senyawa tersebut baik senyawa polar maupun non polar.

BAB VPENUTUPV.1KesimpulanDengan menggunakan perbandingan pelarut metanol : etil asetat yaitu 2 : 4 diperoleh nilai Rf dari fraksi polar tinta cumi cumi adalah 0,25, sedangkan untuk fraksi non polarnya diperoleh nilai Rf sebesar 0,625.V.2Saran1. PraktikanPerlunya perhatian dari praktikan dari apa yang diarahkan oleh asisten agar dapat melakukan praktikum sesuai dengan prosedur. Selain itu, sebelum masuk laboratorium praktikan diharapkan sudah mempersiapkan apa yang dibutuhkan dalam praktikum serta tepat waktu masuk laboratorium.2. LaboratoriumPerlunya perhatian lebih untuk fasilitas dalam laboratorium, terutama pada alat-alat yang ada pada laboratorium karena kurangnya alat-alat untuk praktikum.3. JurusanPerlunya perhatian lebih terhadap alat-alat yang ada di dalam laboratorium karena kurangnya alat-alat dalam laboratorium.

DAFTAR PUSTAKAAgusnar,H. 2014. Penggunaan Kitosan Dari Tulang Rawan Cumi-Cumi Untuk Menurunkan Kadar Ion Logam Cd Dengan Menggunakan Sperktrofotometri Separan Atom. Sumatra Utara: Universitas Sumatra UtaraAlfiandi, A.2012. Buku Ajar Fitokimia. Surabaya: UNAIR PressAnggraini, D. 2013. Isolasi dan Uji Senyawa Terpenoid sebagai Antibakteri pada Herba Meniran. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada Aras. 2013. Uji Toksistas Teripang (Holothuria scarba) terhadap Artemia Salina. Makassar: Fakultas Ilmu Kelautan dan Perikanan. Universitas HassanudinHikmah, N. 2011. Skrinning Fitokimia Ekstrak Metanol Kulit Buah Manggis (Garcinia mangostana. L). Surabaya: Universitas Airlangga Malik. 2013. Penuntun dan Buku Kerja Praktikum Fitokimia 1. Makassar: UMI

Mirwan, A. 2013. Keberlakuan model HB-GFT System n-heksana-mek-air pada Ekstraksi Cair-Cair Kolom Isian. Banjarmasin: Universitas Lambung Mangkurat