laporan kimia organik surmayanti.pdf

Nama : surmayanti

Nim :10513004

PERCOBAAN 1 dan 2

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR : DISTILASI DAN TITIK DIDIH

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT : REKISTRALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan Percobaan

• Membandingkan hasil pengukuran indeks bias senyawa dengan senyawa murninya

• Menentukan suhu dan volume distilat pada distilasi

• Membandingkan titik leleh suatu senyawa pada rekistralisasi

• Menentukan % perolehan kembali suatu senyawa dalam campuran

II. Data Pengamatan

Distilasi

1. Distilasi sederhana

Pemisahan campuran aseton – air (40 ml, 1:1)

Suhu tetesan pertama 48 0C

No 5 ml ke- Suhu (0C) Indeks bias % galat

1 1 56 1,365 0,3676

2 2 57 1,367 0,5147

3 3 59 1,367 0,5147

2. Distilasi bertingkat

Pemisahan campuran aseton-air (40 ml, 1:1)



1 1 37 1,361 0,588

2 2 38,5 1,365 0,1470

3 3 41,5 1,364 0,0735

3. Distilasi azeotrop terner metanol-air dan toluena (25 ml, metanol-air,1:1 dan toluena 12,5

ml)



1 1 53 1,354 1,957

2 2 53 1,356 2,108

3 3 54 1,357 2,183

4 4 49 1,357 2,183

Rekistralisasi dan titik leleh

No Nama zat Mulai meleleh

(0C )

Meleleh semua

(0C )

Berat

mula-mula

(gr)

Berat

akhir

(gr)

1 Asam benzoat 116 122 1,5 0,4

2 Serbuk kamper 72 82 1 0,5

III. Perhitungan dan pengolahan data

% galat indeks bias =

1. Distilasi sederhana

Indeks bias aseton menurut literatur = 1,360

% galat indeks bias ke-2 dan 3 = (1,360 − 1,365)𝑥100/1,360

= 0,3676 %

% galat indeks bias ke-1 = (1,367 − 1,360)𝑥100/1,360

= 0,5147 %

Rata-rata nilai galat sebesar = (0,3676 + 0,5147 + 0,5147) / 3

= 0,4656 %

2. Distilasi bertingkat

Indeks bias aseton menurut literatur = 1,360


= 0,073 %


= 0,367 %

% galat indeks bias ke-3= (1,364 − 1,360)𝑥100/1,360

= 0,294 %

Rata-rata nilai galat sebesar = (0,073 + 0,367 + 0,294/ 3

= 0,244 %

3. Distilasi azeotrop terner

Indeks bias metanol menurut literatur = 1,328 % galat

indeks bias ke-1 = (1,328 − 1,354)𝑥100/1,328

= 1,957 %


= 2,108 %


= 2,183 %


= 2,183 %

Rata-rata nilai galat sebesar = (1,957 + 2,108 + 2,183 + 2,183 / 4

= 2,10%

4. Galat titik leleh

• Asam benzoat

Menurut literatur titik lelehnya = 122,4 0C

% galat titik leleh

= (122,4-122)/122,4 X 100 %

= 0,326 %

% perolehan kembali =

% perolehan kembali = 0,4 / 1,5 x 100

= 26,67 %

• Serbuk kamper

Menurut literatur titik lelehnya = 80,2

% galat titik leleh = (80,2-82)/80,2 x 100

= 2,24 %

% perolehan kembali = 0,5 / 1 x100

= 50 %

IV. pembahasan

Pada percobaan distilasi sederhana kita menggunakan campuran antara aseton dengan air. Titik

didih air lebih tinggi dari pada aseton (56 0C). Di dalam air dan aseton terdapat ikatan hidrogen

antara masing-masing molekulnya. Kestabilan yang besar akan menyebabkan suatu

senyawa sukar diubah wujudnya.Pada percobaan ini dihasilkan tetesan pertama

dengan suhu 48C, yang berarti campuran mulai mendidih pada suhu ini. Dari perhitungan rata-

rata % kesalahan indeks bias distilat yang telah di koreksi adalah 0,4656, sedangkan indeks

bias aseton dari literatur adalah 1,360. Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang di peroleh

belum benar – benar murni, yang mungkin saja dalam proses distilasi tersebut masih ada air

yang ikut terkondensasi bersama aseton.Terjadinya galat yang cukup jauh antara titik didih

literatur aseton.Hal ini terjadi karena berbagai faktor.Salah atunya adalah pada saat terjadi

distilasi terdapat uap air yang mengembun di ujung termometer besar kemungkinan yang

terukur oleh termometer adalah embun tersebut bukan uap sekeliling termometer.Termometer

yang kurang layak dipakai atau praktikan yang tidak teliti melihat hasil pengukurannya.

Pada distilasi bertingkat sama saja dengan distilasi sederhana hanya berbeda alatnya saja. Saat

tetesan pertama uap aseton-air(1:1) tercatat suhu sebesar 33℃.Terdapat kasus seperti pada distilasi

sederhana yaitu suhu yang jauh dari titik didih aseton menurut literature sesungguhnya. Pada

perolehan suhu distilasi sederhana dan distilasi bertingkat terdapat perbedaan suhu yaitu suhu yang

lebih kecil pada distilasi bertingkat. Hal ini terjadi wajar karena terdapatnya dua pendingin pada

distilasi bertingkat, sehingga suhu yang tercatatpun menjadi lebih kecil pada distilasi bertingkat.

Untuk rata-rata galat indeks bias pada distilasi bertingkat didapatkan nilai 0,244 %.

Proses pemisahan dan pemurnian distilasi azeotrop dengan menggunakan rangkaian alat

distilasi bertingkat karena menggunakan tiga senyawa yaitu campuran air,metanol dan

toluena.Digunakan toluena karena untuk memecahkan ikatan rangkap azeotrop metanol-air.

Toluena dapat memisahkan air dan pelarut yaitu metanol sehingga proses distilasinya terjadi

pemisahan dua fasa antara kedua zat tersebut.Selain itu toluena sendiri mempunyai resonansi

pada struktur molekulnya.

Suhu yang diperoleh pada tetesan pertama adalah 46C, yang berarti distilat mendidih pada suhu

ini. Adapun rata –rata nilai galat indeks bias distilat yang didapat pada percobaan ini adalah

2,10%. Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang diperoleh tidak benar – benar murni dan bukan

merupakan senyawa tunggal murni karena indeks biasnya tidak sesuai dengan indeks bias air,

metanol, maupun toluena.

Pada awalnya sampel asam benzoat kotor yang berwarna biru muda keputihan di larutkan

dalam pelarut panas dan di tambah norit untuk menyerap berbagai pengotor yang ada dalam

sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya absorpsi yang sangat besar. Sifat ini

berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat

rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan kemudia dipanaskan dengan

tujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat menyerap

pengotor dengan baik sehingga menghasikan kristal yang benar – benar murni.

Setelah kristal di saring dengan corong Buchner dengan peralatan isap, akan didapat kristal

murni berwarna putih dengan berat ±0,4 g, sedangkan berat sampel asam benzoat kotor 1,5 g.

Adanya pengurangan berat tersebut diakibatkan hilangnya zat pengotor yang terserap oleh norit

yang kemudian di saring. Akan tetapi hal ini juga dipengaruhi oleh adanya sebagian kecil kristal

yang masih menempel pada kertas saring dan tidak ikut tertimbang.

Setelah kristal di timbang, kita menguji kemurniannya dengan melakukan uji trayek titik leleh

dengan menggunakan cara kapiler (melting block). Semakin dekat trayek titik leleh yang

diperoleh dengan literatur maka kristal yang di peroleh semakin murni. Trayek yang diperoleh

adalah ( 116 – 122) ℃. Hal ini berarti kristal mulai meleleh pada suhu 116 ℃ dan meleleh

semuanya pada suhu 118℃. Adapun titik leleh kristal asam benzoat dalam literatur adalah

122,4℃. Hal ini menunjukkan bahwa kristal yang diperoleh dari percobaan belum benar –

benar murni dan masih mengandung pengotor. Zat pengotor tersebut yang menyebabkan

penurunan titik leleh kristal (hukum Raoult tentang campuran ideal). Selain itu, zat pengotor

akan akan mengganggu struktur kristal dan memperlemah ikatan – ikatannya sehingga asam

benzoat kotor akan mempunyai titik didih yang lebih rendah daripada asam benzoat murni. Hal

ini juga dapat di bandingkan denga sampel asam bezoat kotor yang belum direkristalisasi yang

mempunyai trayek titik didih 98 – 100℃ yang berarti sampel ini lebih tidak merni dari kristal

yang diperoleh. Zat murni mempunyai titik leleh yang lebih tinggi karena adanya kestabialn

dalam struktur kristalnya.

Dalam percobaan ini, asam benzoat yang diperoleh belum benar benar murni. Hal ini

disebabkan oleh adanya banyak faktor antara lain adalah proses penyaringan yang tidak

sempurna sehingga masih ada pengotor yang masih ikut tersaring. Hal ini dikarenakan zat yang

mudah menggumpal dalam keadaan dingin dan menyebabkan melebar pada saat penyaringa

yang memungkinkan ada yang keluar dari kertas saring dan ikut jatuh ke tempat penampungan.

Hal ini juga dapat mempengaruhi jumlah kristal yang di peroleh karena menggumpal dan

menempel pada kertas saring. Hal lain yang mungkin terjadi adalah proses pengeringan yang

kurang sempurna sehingga kristal masih mengandung air yang dapat menurunkan trayek titik

lelehnya. Selain itu kesalahan yang mungkin di lakukan adalah kekurangtepatan dalam

membaca trayek titik leleh karena kurang koordinasi antara praktikan yang mengamati asam

benzoat dan praktikan yang membaca skala suhu pada termometer.

Sublimasi

Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai

tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan metode

sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada

suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Pada sublimasi kamper,kita memperoleh

zat murni seesar 0,5 gram.Pada sublimasi tersebut kita langsung memanaskan nya dalam cawan

penguapan yang ditutup oleh kaca arloji yang diberi es batu yang berfungsi untuk

mendinginkan uap kamper sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi

fasa padat dan dapat dipisahkan dari pengotornya. Pada percobaan, trayek titik leleh yang di

peroleh adalah ( 72 – 82)℃ (zat mulai meleleh pada suhu 72℃ dan meleleh semua pada suhu

82 ℃, sedangkan titik leleh dari literatur adalah 80,2℃. Hal ini menunjukkan bahwa zat yang

diperoleh belum benar – benar murni karena trayek titik leleh masih jauh dari data literatur.

Adanya hasil sublimasi yang kurang murni mungkin disebabkan oleh banyak hal, salah satunya

adalah pengaruh lingkungan terutama takanan dalam laboratorium yang tidak bisa di

kendalikan oleh praktikan. Sublimasi dapat terjadi jika terdapat zat padat denga tekanan uap

relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya, jika tekanan uap pada laboratorium pada

laboratirium berbeda maka tekanan uap kamper juga akan berubah yang akan menyebabkan

tidak semua pengotor dipisahkan dari kamper saat pemanasan dihentikan sehingga mengurangi

titik leleh kamper. Hal lain yang mungkin terjadi adalah ketidakcermatan dalam pembacaan

trayek titik leleh ketika melakukan uji titik leleh dengan cara kapiler.

V.Kesimpulan

Hasil pengukuran indeks bias yang diperoleh berbeda dengan senyawa murninya karena

adanya kesalahan yang dilakukan oleh praktikan ketika percobaan.(lihat di tabel

pengamatan).

Suhu yang diperoleh selama percobaan berbeda-beda setiap 5ml volume distilat.

Titik leleh asam benzoat di peroleh 122 ℃ dan serbuk kamper 82 ℃ berbeda dengan

literatur (lihat tabel pengamatan)

Perolehan kembali asam benzoat diperoleh 26.67 % dan serbuk kamper 50 %.

VI.Daftar Pustaka

http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/kimia_kesehatan/pemisahan-kimia-

dananalisis/destilasi/ (diakses tanggal 15 september 2014 pukul 21:00 WIB)

http://bisa kimia.com/2013/02/04 pemisahan-campuran-destilasi/(diakses tanggal

16 september 2014 pukul 22:00 WIB)

http://www.chem-is-try.org/






http://bisa/

http://bisa/

laporan kimia organik surmayanti.pdf

Documents