laporan kimia organik 3

LAPORAN KIMIA ORGANIK

Percobaan - 03

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

Ekstraksi : Isolasi kafein dari teh dan uji alkaloid

Nama : Annisa Mitsalia

NIM : 10612002

Tanggal Praktikum : 26 September 2013

Tanggal Pengumpulan Laporan : 10 Oktober 2013

Asisten : Dyah Utami (20512018)

Lela Lailatul (20512010)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

BANDUNG

2013

Percobaan - 03

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

Ekstraksi : Isolasi kafein dari teh dan uji alkaloid

I. TUJUAN

1. Menentukan titik leleh kristal kafein

2. Menentukan Rf masing-masing noda

II. TEORI DASAR

Prinsip dasar pemisahan senyawa organic adalah terdapat perbedaan kelarutan antara

kedua senyawa. Kelarutan senyawa dalam suatu pelarut adalah jumlah gram zat terlarut dalam

100 ml pelarut pada keadaan suhu kamar (±25º C). Kelarutan suatu senyawa itu sendiri

ditentukan dari kepolaran senyawa tersebut..

Ekstraksi adalah cara pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih

senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Ada tiga jenis

ekstraksi, yaitu :

1. Ekstraksi cair-cair : menggunakan prinsip perbedaan kelarutan yang jauh di dalam pelarut

2. Ekstraksi asam-basa : menggunakan prinsip asam-basa senyawa organik dan kelarutannya

3. Ekstraksi padat-cair : menggunakan prinsip bahwa zat yang diekstraksi terdapat dalam

senyawa padat

Alkaloid adalah suatu senyawa yang mengandung atom nitrogen di dalam strukturnya.

Kafein dikenal sebagai trimethylxanthine yang tergolong dalam methylxanthine, bersama-sama

dengan tefilin dan teobromin. Kafein memiliki rumus C6H10N4O2. Kafein memiliki titik leleh

238o C.

III. DATA PENGAMATAN

Ekstraksi padat-cair : ekstraksi kafein dari teh

Massa kafein bersih 1 : 0,05 grMassa kafein bersih 2 : 0,02 grMassa kafein bersih 3 : 0,15 grTitik leleh kafein : 226°C – 229oC

Data u ji kromatografi lapis tipis ( TLC )

Eluen K1 K2 K33:1 2,5 cm 2,3 cm 1,8 cm

9:1 2,7 cm 2,7 cm 2,6 cm

Uji alkaloid

+ Meyer + Dragendorf

K1 Warna kuning muda Merah kecoklatan (jingga)



IV. PENGOLAHAN DATA

Galat titik leleh = ( ⃒TL pure - TL Literatur ⃒)/(TL Literatur) x 100%

Titik leleh literature = 227oC – 228oC

Titik leleh literatur = (227°C + 228°C)/2 = 227,5°C

Galat titik leleh K1 = ( ⃒ 224°C-227,5°C ⃒)/(227,5°C) x 100% = 1,538%



Rf kafein = (Jarak tempuh kafein)/(Jarak tempuh eluen)

Rf kafein K1 = (2,7 cm)/(3,8 cm) = 0,71

Rf kafein K2 = (2,7 cm)/(3,8 cm) = 0,71

Rf kafein K3 = (2,6 cm)/(3,8 cm) = 0,68

V. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan air panas saat ekstraksi padat cair. Digunakan air panas agar

teh larut lebih cepat dibandingkan dengan menggunakan air dingin. Dicampurkan dengan

Natrium Carbonat (Na2CO3) untuk menghilangkan tannin yang sangat polar dan membentuk

garam tannin. Kafein merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara alami pada lebih

dari 60 jenis tanaman terutama teh. Kafein adalah kerabat mehylcantin yang secara luas tersebar

di banyak jenis tumbuhan. Struktur dari kafein (1,3,7-trimetilxantin) adalah sebagai berikut :

Ketika ekstraksi cair-cair disimpulkan bahwa fasa air berada di atas dan fasa organic

berada di bawah. Hal ini dikarenakan masa jenis fasa organic yang lebih besar dibandingkan

dengan fasa air. Sehingga fasa organic lebih berat dan terkumpul di bawah. Percobaan ini

dilakukan duplo karena bisa saja diklorometan yang menarik kafein sudah jenuh dengan

konsentrasi kafein yang ada dan masih ada kafein yang tertinggal di fasa air. Jadi dilakukan

duplo agar mendapatkan hasil yang optimal.

Pada penguapaan diklorometan digunakan dua metode penyaringan, yaitu destilasi dan

dengan menggunakan cawan penguapan. Hal ini dilakukan untuk membandingkan kedua

metode. Kedua metode memiliki keuntungan dan kerugian tersendiri. Berikut adalah table yang

menjabarkan keuntungan dan kerugian dari kedua metode :

Destilasi Cawan Pengupan

Positif Diklorometan dapat di

recovery

Penguapan yang dilakukan

lebih cepat

Negatif Penguapan yang dilakukan

menyita waktu dan air yang

digunakan terbuang.

Diklorometan menguap (tidak

dapat di recovery) dan bila

tidak hati-hati dapat menjadi

gosong

Pada uji kromatografi lapis tipis yang menjadi fasa gerak adalah eluen, sedangkan yang

menjadi fasa diam adalah silica. Kemurnian Kristal dapat dilihat dari spot yang ada. Apabila

terdapat satu spot maka murni. Namun apabila ternyata terdapat dua spot maka dapat

disimpulkan zat tidak murni. Kemurnian juga dapat dilihat dari titik lelehnya.

Pengujian alkaloid menggunakan pereaksi meyer dan dragendroff pada dasarnya

menggunakan sifat dasar alkaloid yang reaktif terhadap logam berat. Dalam hal ini, pereaksi

meyer mengandung logam berat Bi (bismut) dan pereaksi dragendroff mengandung logam berat

Pb (timbal). Bukti keberadaan alkaloid dalam sampel terutama dengan melihat keberadaan

gumpalan atau endapan setelah terjadi reaksi antara sampel dan pereaksi meyer atau dragendroff.

Pada pereaksi meyer, jika terdapat alkaloid, alakaloid akan bereaksi dengan bismut sehingga

menggumpal dan mengendap dalam endapan berwarna kuning. Pada pereaksi dragendroff, jika

terdapat alkaloid, alkaloid akan bereaksi dengan timbal sehingga menggumpal dan mengendap

dalam endapan berwarna merah tua atau merah kecoklatan.

Pada uji krematografi Lapis Tipis didapatkan titik yang tidak lurus. Hal ini dapat

disebabkan karena saat memasukan kertas kedalam chamber tidak bersamaan. Atau bisa juga

karena tinta yang ditotolkan pada kertas terlalu pekat. Alasan lainnya dikarenakan eluennya

belum sepenuhnya jenuh.

VI. KESIMPULAN

Titik leleh kristal kafein dari teh adalah 226°C - 229°C.

Rf dari kafein pada teh 1 dan 2 adalah 0,71. Sedangkan pada Kafein 3 Rfnya adalah 0,68.

DAFTAR PUSTAKA

Brady, Russel, Hollum. 2000. Chemistry : Matter and Its Changes. New York : John Wiley &

Sons.halaman 207

Potter, Norman.1995. Food Science 5th ed. New York : Chapman & Hall.halaman 35-36

Hart, Harold, et al. 2003. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga

laporan kimia organik 3

Documents