laporan akhir tahun ii penelitian kompetitif penelitian …
TRANSCRIPT
LAPORAN AKHIR TAHUN II
PENELITIAN KOMPETITIF
Penelitian Dasar
Optimasi Perlakuan Awal Menggunakan Asam dan Proses Thermal
terhadap Karakteristik Abu Sekam Padi
Dr.rer.nat. Lanny Sapei, S.T., M.Sc. (212021/ 0425017801)
UNIVERSITAS SURABAYA
MARET, 2017
Green Technology/ Material Science and Engineering
Na.a ..........
Ke&uPeMiiti
a. Nama Lengbp
b.NPJUNIDN
•
: Teknik Kimia
: Dr.rer.DIIll..amly Sapci. S.T .• M.Sc.
: 212021/425017801
. •'
c. Jabmn Fuapional : doseD tetap
d. FalcullaiProtPm Studil : Teblik/ Tcbik Kimia
e.HP
f. A1amat e-mail
Aqaota PeeeiJti (1)
a. Nama Lengbp
b.NPJUNIDN
: 08S62334496
: lp!!U!f!ji@uh!YJLW:.id
c:. FakuhasiPJosram Studi : Telmik/ Teknit Kimia
Penelitia Tabun te
Biaya yang di..wbn
: 2 dari 2 tabuD
: Rp. 15.000.000
Sunlbaya. IS Obober 201S
IDr.rer.nal Lanny Sapei. S.T .. M.Sc.l NPK: 212021
··~·~,--
Laporan Pcne!itian ini t~lahdid-;ku-;entr.;il·~ di Perpu:·takaan U3A y A
:b. Rc3. Comp : kf.. ::: ... ~ .7.)~ . .?,-: .. , ......
ii
iii
RINGKASAN
Indonesia merupakan negara produsen padi terbesar ketiga di dunia yang berpotensi
menghasilkan limbah sekam padi yang melimpah. Limbah sekam padi dapat dimanfaatkan
sebagai salah satu alternative sumber bio-silika yang banyak dimanfaatkan seperti adsorben,
filler, zeolit, dan campuran detergen. Kandungan silika dalam sekam padi tergolong cukup
tinggi yaitu18-22%. Silika yang diisolasi dari sekam padi perlu diberikan perlakuan awal
menggunakan asam sebelum diikuti dengan perlakuan thermal agar didapatkan kemurnian
silika yang tinggi dan karakteristik silika yang diharapkan. Tahap awal pengisolasian silika
adalah dengan menyiapkan sekam padi di mana sekam harus dibersihkan, dicuci dan
dikeringkan di dalam oven. Proses leaching menggunakan beberapa variasi konsentrasi HNO3
(0,01 M; 0,05 M; 0,1 M dan 1 M) dan H2C2O4 (0,01 M; 0,1 M; 0,5 M; dan 1 M) serta
temperature leaching (25C, 50C, 75C, dan 100C) untuk menghilangkan pengotor-
pengotor inorganik. Lalu, sekam padi diberi perlakuan thermal pada temperatur 750C selama
5 jam dan lajupemanasan 10C/menit untuk penghilangan senyawa organik. Abu sekam padi
yang didapat selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan metode XRF (X-Ray
Fluorescence), XRD (X-Ray Diffraction), FTIR (Fourier Transform Infra-Red) dan BET-
SAA (Surface Area Analyzer).
Berdasarkan hasil uji XRF, didapatkan kemurnian silika yang sangat tinggi yaitu
95,5 - 97,7% yang ditandai dengan warna putih dari abu sekam padi. Dari hasil uji XRD
diketahui bahwa silika memiliki struktur amorf ditandai dengan puncak landai pada 2 = 22.
Dari uji FTIR ditemukan adanya gugus silanol pada bilangan gelombang 980-962 cm-1
dan
gugus siloksan pada bilangan gelombang 490-458 cm-1
, 830-800 cm-1
dan 1100-1050 cm-
1. Silika yang dihasilkan dari asam nitrat dan asam oksalat dengan konsentrasi 1 M serta suhu
leaching 100C secara berturut-turut memiliki luas permukaan spesifik yaitu 227,605 m2/g
dan 259,209 m2/g. Hasil penelitian menunjukkan bahwa perlakuan awal baik menggunakan
asam nitrat maupun asam oksalat pada sekam padi efektif dalam menghasilkan silika amorf
dengan kemurnian yang tinggi pada konsentrasi asam optimum 1 M dan suhu leaching
optimum 100C. Pada studi awal penggunaan silika sekam padi sebagai pengemulsi tambahan
pada campuran emulsi O/W dengan penambahan lecithin menunjukkan potensi silika dalam
peningkatan kestabilan emulsi.
iv
PRAKATA
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas penyertaan dan berkat-Nya
yang melimpah maka laporan akhir penelitian dengan judul ―Optimasi Perlakuan Awal
Menggunakan Asam dan Proses Thermal terhadap Karakterisasi Abu Sekam Padi‖ dapat
terselesaikan dengan baik.
Laporan ini merupakan bentuk pertanggungjawaban peneliti terhadap pendanaan
hibah kompetitif internal LPPM Universitas Surabaya. Selama penyelesaian laporan
penelitian ini, banyak sekali pihak yang telah memberikan bantuan kepada penulis. Bantuan
tersebut berupa sarana-prasarana dan dukungan moral dan material. Oleh karena itu, penulis
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Dr. Emma Savitri, S.T., M.Sc., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Surabaya.
2. Devitha Peksirahardjo dan Cindy Kusmono yang telah membantu melakukan
eksperimen di dalam laboratorium Polimer dan Membran.
3. Dyah Ayu Ambarsari, ST., selaku laboran dari Laboratorium Polimer dan Membran
yang telah membantu analisis sampel menggunakan alat FTIR.
4. Laboran Laboratorium Fisika Universitas Negeri Malang yang telah membantu
karakterisasi sampel menggunakan alat XRF.
5. Ninit dan beberapa laboran Laboratorium Energi ITS, yang telah membantu
karakterisasi sampel menggunakan alat XRD dan BET.
6. Semua pihak lain yang telah membantu dalam penyelesaian laporan akhir penelitian
ini.
Penulis berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi para kalangan peneliti dan
masyarakat yang membutuhkan pengetahuan mengenai metode isolasi silika dari sekam padi.
Penulis menerima dengan ikhlas kritik dan masukan yang bersifat membangun agar dapat
menghasilkan karya ilmiah yang lebih baik. Terima kasih.
Surabaya, 29 Maret 2017
Penulis
v
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ........................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................................. ii
RINGKASAN ...................................................................................................................... iii
PRAKATA .......................................................................................................................... iv
DAFTAR ISI ....................................................................................................................... v
DAFTAR TABEL ............................................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................................... ix
BAB 1. PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................................................ 1
1.2 Tujuan Khusus ........................................................................................................ 2
1.3 Urgensi (Keutamaan) Penelitian ............................................................................. 2
1.3.1 Keutamaan Penelitian dari Segi Bahan baku ................................................. 2
1.3.2 Keutamaan Penelitian dari Segi Produk ........................................................ 3
1.3.3 Keutamaan Penelitian dari Segi Teknologi ................................................... 4
1.3.4 Penerapan Hasil Penelitian ............................................................................ 4
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................... 5
2.1 Sekam Padi................................................................................................... 5
2.2 Silika ........................................................................................................... 6
2.3 Metode Isolasi Silika.................................................................................... 7
2.3.1 Metode Non Termal ..................................................................................... 7
2.3.1.1 Penghilangan Senyawa Inorganik ................................................................ 7
2.3.1.2 Hidrolisis Senyawa Organik oleh Larutan Asam ........................................ 9
2.3.2 Metode Thermal/ Pembakaran ..................................................................... 10
2.4 Karakterisasi Silika ...................................................................................... 12
2.4.1 Analisis Morfologi ....................................................................................... 12
2.4.2 Analisis Karakteristik Silika ........................................................................ 12
BAB 3. METODE PENELITIAN ....................................................................................... 13
vi
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................................. 16
4.1 Hasil pengamatan abu sekam padi .......................................................................... 16
4.2 Hasil pengukuran konduktivitas ............................................................................. 18
4.3 Hasil uji XRF abu sekam padi ................................................................................ 19
4.4 Hasil uji FTIR abu sekam padi ............................................................................... 22
4.5 Hasil uji XRD abu sekam padi ............................................................................... 26
4.6 Hasil uji BET-SAA abu sekam padi ....................................................................... 26
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................................. 29
5.1 Kesimpulan ............................................................................................................. 29
5.2 Saran ....................................................................................................................... 29
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................................... 30
LAMPIRAN ........................................................................................................................ 34
L.1 Instrumen ................................................................................................................ 34
L.2 Hasil Penelitian ....................................................................................................... 36
L.3 Personalia Tenaga Peneliti ...................................................................................... 39
L.4 HKI dan Publikasi ................................................................................................... 44
vii
DAFTAR TABEL
2.1 Komposisi sekam padi beserta zat organiknya ....................................................... 6
2.2 Kandungan logam dalam larutan asam setelah dilakukan hidrolisis ...................... 9
2.3 Komposisi kimia dari sekam padi pada pembakaran 800oCdengan
berbagai perlakuan .................................................................................................. 10
2.4 Temperatur pembakaran dan warna abu sekam padi .............................................. 12
4.1 Warna abu sekam padi ............................................................................................ 17
4.2 Hasil uji XRF abu sekam padi ................................................................................ 20
4.3 Hasil uji BET-SAA pada abu sekam padi .............................................................. 27
viii
DAFTAR GAMBAR
2.1 AnalisisSEM untuk lapisan epidermis (a) sekam padi, (b) sekam yang
terbakar, dan (c) abu putih sekam padi ................................................................... 7
4.1 Warna abu pada sampel kontrol, 1 NO 100 dan 1 Ox 100 ...................................... 17
4.2 Hasil pengukuran beda konduktivitas pada proses leaching menggunakan asam nitrat
berdasarkan (a) variasi konsentrasi asam dan (b) variasi suhu leaching ................ 19
4.3 Hasil pengukuran beda konduktivitas pada proses leaching menggunakan asam
oksalat berdasarkan (a) variasi konsentrasi asam dan (b) variasi suhu leaching .... 19
4.4 Pembentukan senyawa kompleks [Fe(C2O4)3]3-
...................................................... 21
4.5 Struktur silika .......................................................................................................... 22
4.6 Spektra FTIR abu sekam padi tanpa perlakuan awal (kontrol) dan sekam padi ..... 23
4.7 Hasil uji FTIR abu sekam padi dengan perlakuan awal menggunakan asam nitrat pada
(a) variasi konsentrasi asam (b) variasi temperatur leaching .................................. 24
4.8 Hasil uji FTIR abu sekam padi dengan perlakuan awal menggunakan asam oksalat
pada (a) variasi konsentrasi asam (b) variasi temperatur leaching .......................... 25
4.9 Hasil uji XRD untuk kontrol, 1 Ox 100, 1 NO 100 ................................................. 26
ix
DAFTAR LAMPIRAN
L.1 Instrumen
L.2 Hasil Abu Sekam Padi
L.3 Personalia Tenaga Peneliti
L.4 HKI dan Publikasi
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Indonesia sebagai negara agraris merupakan negara produsen padi terbesar ketiga di
dunia setelah Republik Rakyat Cina dan India (FAOSTAT, 2012). Produksi padi mengalami
peningkatan dari tahun ke tahun. Pada tahun 2009 Indonesia memproduksi 64 juta metrik ton
padi dan terus meningkat hingga mencapai 70 juta ton pada tahun 2013 yang (BPS, 2014).
Hingga saat ini hasil samping pengolahan padi serta limbahnya belum dimanfaatkan secara
maksimal. Sekam merupakan salah satu hasil samping proses penggilingan padi dan
menghasilkan limbah yang cukup banyak, yakni sebesar 20% dari berat gabah (Somaatmadja,
1980). Pemanfaatan sekam padi secara komersial masih relatif rendah. Hal ini disebabkan
oleh karakteristik sekam padi antara lain bersifat kasar, bernilai gizi rendah, memiliki
kerapatan yang rendah, dan kandungan abu yang cukup tinggi (Houston, 1972). Sekam padi
secara umum digunakan sebagai media bercocok tanam, sebagai sumber energi dalam bentuk
briket arang sekam, alas pakan ternak, atau dibakar di udara terbuka.
Sekam padi memiliki kandungan silika yang cukup tinggi yaitu sebesar 18-22% (Luh,
1991). Oleh sebab itu sekam padi merupakan bahan baku yang cukup potensial sebagai
sumber bio-silika dari sumber terbarukan dan sekaligus mampu meningkatkan nilai tambah
sekam padi. Silika banyak dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai ukuran
tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban, karet, gelas, semen, beton,
keramik, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film, pasta gigi, adsorben, dan lain-lain
(Kirk-Othmer, 1984; Sun, 2001). Silika yang terdapat di dalam sekam padi memiliki sifat
amorf, memiliki ukuran ultra fine, dan sangat reaktif (Chandrasekhar, 2003). Penambahan
silika amorf ke dalam adonan keramik mampu memberikan kekuatan keramik yang lebih baik
dibandingkan dengan penambahan silika kristalin (Hanafi, 2010).
Pada penelitian ini akan dikaji proses optimasi perlakuan awal sekam padi
menggunakan asam dan optimasi proses thermal untuk menghasilkan abu silika dengan
kemurnian yang tinggi. Proses thermal akan dikaji pada beberapa temperatur dengan beberapa
variasi holding time untuk melihat efeknya terhadap karakteristik silika yang dihasilkan.
Metode XRF (X-Ray Fluorescence), XRD (X-ray Diffraction), FTIR (Fourier-Transform
Infra Red Spectroscopy), SEM (Scanning Electron Microscope), serta BET (Brunauer,
2
Emmet, Teller) surface area analyser akan digunakan untuk pengujian karakteristik silika
yang diisolasi dari sekam padi.
1.2 Tujuan Khusus
1. Mempelajari pengaruh perlakuan awal (pretreatment) menggunakan berbagai jenis asam,
yaitu asam nitrat (HNO3) dan asam oksalat pada sekam padi terhadap kemurnian dan
karakteristik abu silika yang dihasilkan.
2. Mempelajari pengaruh konsentrasi asam dan temperatur leaching terhadap morphologi
dan karakteristik silika yang dihasilkan.
3. Mempelajari karakteristik silika (komposisi, sifat amorf, luas permukaan spesifik) yang
dapat diperoleh dari sekam padi untuk penggunaan lebih lanjut di bidang-bidang aplikasi
tertentu.
1.3 Urgensi (Keutamaan) Penelitian
1.3.1 Keutamaan Penelitian dari Segi Bahan Baku
Limbah sekam padi banyak sekali terdapat di daerah pedesaan sebagai hasil produk
samping penggilingan padi, dengan potensi yang melimpah. Sekam yang tidak terpakai akan
menumpuk dan proses degradasinya berlangsung lambat, sehingga tumpukan limbah tsb dapat
mengganggu lingkungan sekitarnya dan berdampak terhadap kesehatan manusia. Sekam
seringkali dimusnahkan dengan cara dibakar pada temperatur tinggi yang tidak dikontrol
sehingga menimbulkan polusi pada lingkungan di samping menghasilkan abu sisa
pembakaran yang umumnya mengandung silika kristalin yang bersifat karsinogenik.
Penggunaan sekam padi masih terbatas sebagai media tumbuh, pakan ternak, dan biomassa/
sumber energi. Beberapa kendala yang menyebabkan sekam padi belum dapat digunakan
secara komersil antara lain (Rice Knowledge Bank, 2009):
1. Biaya transportasi dan volume penyimpanan tinggi karena sekam sangat ringan
(low bulk density) yaitu sebesar 70-110 kg/m3
2. Sekam padi sulit untuk dibakar dengan api pada ruang terbuka kecuali udara
ditiupkan melalui sekam
3. Pembakaran sekam padi dengan api pada ruang terbuka kurang dianjurkan karena
kandungan abu dalam sekam padi cukup tinggi (17-26%) sehingga dapat
menyebabkan polusi udara
4. Karena kandungan silika yang tinggi, sekam padi menjadi sulit untuk
terdekomposisi
3
Kandungan silika dalam sekam padi yang cukup tinggi sangat prospektif untuk
pengembangan produk-produk berbasiskan silika. Silika banyak digunakan sebagai bahan
dasar pembuatan gelas, keramik, industri refraktori, soluble silicate, silikon karbida, dan
bahan-bahan kimia lainnya berbasiskan silikon (Kirk-Othmer, 1984; Sun, 2001). Abu sekam
padi yang mengandung > 90% silika banyak digunakan sebagai adsorben, abu gosok, filler,
dan bahan tambahan dalam pembuatan bahan bangunan seperti semen dan beton (Sun, 2001;
Chandrasekhar, 2003; Chandrasekhar, 2006; Hanafi, 2010). Bagian organik dari sekam padi
dapat diolah lebih lanjut menghasilkan bahan-bahan kimia seperti xylose, furfural, xylitol,
ethanol, asam asetat, asam lignosulfonat (Chandrasekhar, 2003). Sebagai sumber energi,
sekam padi biasanya digunakan sebagai biomassa atau dibuat dalam bentuk arang/briket,
namun penggunaannya masih sangat terbatas.
1.3.2 Keutamaan Penelitian dari Segi Produk
Sekam padi dapat ditingkatkan nilai komersilnya dengan menggunakannya sebagai
bahan baku berbasis limbah untuk berbagai macam industri berbasis silika amorf. Silika
amorf yang terdapat di dalam sekam padi memiliki memiliki karakteristik yang lebih baik
dibandingkan dengan silika kristalin. Berikut ini adalah beberapa efek buruk yang dapat
ditimbulkan oleh silika kristalin terhadap kesehatan (MSDS, 2006; MSDS U.S. Silica, 2006):
1. Silika kristalin jenis kuarsa menyebabkan silikosis, fibrosis (jaringan parut) paru-paru
dan komplikasinya berujung pada kecacatan dan kematian.
2. Silika kristalin yang terhisap bersifat karsinogenik. Menurut IARC (International
Agency for Research on Cancer) yang merupakan bagian dari WHO (World Health
Organization) silika dengan struktur kristalin memiliki resiko karsinogenik bagi
manusia.
3. Meningkatkan risiko terkena tuberkulosis (TBC), silikosis, bronchitis kronik dan
emfisema.
4. Silika kristalin yang terhirup dalam jumlah berlebihan menyebabkan lupus,
rheumatoid arthritis, penyakit ginjal kronis dan akut.
5. Menyebabkan abrasi kornea jika terkena mata.
Pada penelitian ini akan dikaji proses isolasi silika dari sekam padi dengan kemurnian
yang tinggi sehingga dapat dimanfaatkan lebih lanjut sebagai sumber bahan baku silika untuk
pembuatan senyawa-senyawa lain berbasiskan silikon.
4
1.3.3 Keutamaan Penelitian dari Segi Teknologi
Melalui pendekatan teknologi, sekam padi yang merupakan limbah penggilingan padi
dapat diolah lebih lanjut menjadi produk yang bernilai lebih tinggi. Proses pengambilan atau
ekstraksi silika dari sekam padi sudah banyak dikaji sejak empat dekade, namun pengetahuan
mengenai metode isolasi silika dari sekam padi serta karakterisasinya masih sangat minim.
Pada sebagian besar penelitian, hanya dilakukan pembakaran langsung sekam padi tanpa
melakukan pengontrolan temperatur sehingga kebanyakan silika yang dihasilkan adalah silika
yang memiliki struktur kristalin, seperti kristobalit dan tridimit (Chandrasekhar, 2003).
Penggunaan perlakuan kimia menggunakan asam sebelum pembakaran mampu menghasilkan
silika dengan kemurnian yang cukup tinggi tanpa mengubah karakteristik sifat amorf dari
silika (Chandrasekhar, 2003). Lebih lanjut lagi, sekam padi yang mengalami perlakuan awal
menggunakan asam klorida memiliki kemurnian yang jauh lebih baik dibandingkan dengan
penggunaan asam-asam inorganik lainnya seperti asam sulfat dan asam nitrat (Chakraverty,
1988). Asam klorida mampu melarutkan senyawa-senyawa pengotor inorganik lain selain
silika yang terdapat di dalam sekam padi secara efektif. Baru-baru ini mulai dikaji
penggunaan asam organik seperti asam sitrat untuk perlakuan awal sekam padi dan silika
yang dihasilkan memiliki kemurnian yang masih tinggi (Umeda, 2008). Penggunaan asam
organik lebih dikehendaki dibandingkan dengan asam inorganik seperti asam klorida pekat
yang sifatnya pekat dan korosif. Oleh sebab itu pada penelitian ini akan dikaji pengaruh
perlakuan awal sekam padi baik dengan asam inorganik seperti HNO3 serta penggunaan asam
organik seperti asam oksalat terhadap sifat amorf silika dan kemurniannya.
1.3.4 Penerapan hasil penelitian
Melalui proses optimasi perlakuan asam dan termal, akan dipelajari kondisi optimum
yang diperlukan untuk mendapatkan abu silika dengan kemurnian yang tinggi. Hasil
penelitian ini akan sangat mendukung perkembangan iptek dan mendorong pertumbuhan
teknologi yang tepat dalam pengolahan limbah sekam padi. Silika high grade ini memiliki
memiliki nilai tambah dan nilai komersil yang tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan
baku di bidang industri dari sumber daya terbarukan. Di samping itu pengolahan limbah
sekam padi mampu mengurangi dampak buruk terhadap lingkungan. Dengan demikian
penerapan hasil penelitan ini akan mendorong pembangunan ekonomi rakyat desa diiringi
dengan peningkatan nilai sosial dan budaya masyarakat.
5
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sekam Padi
Sekam padi (rice husk/ rice hull) atau kulit gabah adalah bagian terluar dari bulir padi
dan memiliki kandungan silika cukup tinggi seperti dapat dilihat di Tabel 2.1., sekam padi
memiliki komposisi sebagai berikut:
Tabel 2.1 Komposisi sekam padi beserta zat organiknya
Komponen Kandungan (%)
Menurut Suharno (1979):
Air 9,02
Protein kasar 3,03
Lemak 1,18
Serat Kasar 35,68
Abu 17,71
Karbohidrat kasar 33,71
Menurut DTC-ITB:
Karbon (zat arang) 1,33
Hidrogen 1,54
Oksigen 33,64
Silika 16,98
Sumber: Balitbang (2006)
Morfologi permukaan luar sekam padi beserta abu yang dihasilkan setelah proses
termal yang dipelajari menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy) dapat dilihat pada
Gambar 2.1. Struktur sekam padi dengan bulu halus pada bagian luar dapat dilihat pada
Gambar 2.1(a) dimana butiran dalam jumlah besar tersebar di seluruh epidermis. Setelah
pembakaran, sekam padi terlihat menyusut dan permukaannya menjadi lebih halus (Gambar
2.1(b)). Butiran kecil dan bulu pada bagian luar epidermis juga terlihat mengecil ukurannya.
Pada abu putih sekam padi, walau sangat rapuh, tapi masih memiliki struktur aslinya (Gambar
2.1(c)). Butiran kecil yang terlihat pada Gambar 2.1(a) untuk sekam padi hampir menghilang
sementara bulunya ditemukan retak.
6
Gambar 2.1 AnalisisSEM untuk lapisan epidermis (a) sekam padi, (b) sekam yang terbakar, dan (c) abu putih
sekam padi (Krihnarao, 1992)
2.2 Silika
Silika sebagai komponen utama abu sekam padi (~90%), merupakan salah satu
senyawa yang paling banyak terdapat di alam. Silika yang terakumulasi di dalam makhluk
hidup banyak terdapat dalam bentuk phytolite yang merupakan bentuk primer dari silika
amorf (SiO2 dengan 5-15% H2O). Berbagai jenis tanaman baik dikotil maupun monokotil
memproduksi phytolite. Jenis tanaman dikotil yang memproduksi phytolite diantaranya
Mytaceae, Causarinaceae, Proteaceae, Xantorhoeceae, dan Mimosceae, jenis tanaman
monokotil yang memproduksi phytolite adalah Equistaceae dan Gramineae. Silika berada di
dalam tanah berbentuk silika larut air (H4SiO4). Tanaman menyerap silika, dipolimerisasi dan
dipresipitasi menjadi bentuk silika amorf. Beberapa karbohidrat dan protein tanaman
diketahui memiliki peran dalam polimerisasi biosilika menjadi bentuk silika amorf. Silika non
kristalin atau amorf memiliki susunan atom dan molekul berbentuk pola acak dan tidak
beraturan. Akibat pola acak dan tidak beraturan tersebut, silika amorf memiliki struktur
spherikal yang rumit. Struktur rumit tersebut menyebabkan luas area permukaan yang tinggi,
biasanya diatas 3 m2/g (Kirk-Othmer, 1984). Silika amorf dalam berbagai kondisi dianggap
lebih reaktif dibanding silika kristalin. Tingkat kereaktifan dari silika amorf disebabkan
karena adanya gugus hidroksil (silanol) yang didapat setelah pemanasan mencapai temperatur
400oC. Gugus silanol (-SiOH) ini dapat ditemukan di atas permukaan dari sampel silika yang
menyebabkan terbentuknya daerah yang reaktif (Kirk-Othmer, 1984).
Silika amorf dapat dibuat menjadi berbagai macam produk komersil. Berdasarkan cara
memproduksinya dan cara partikelnya membentuk agregat, silika amorf dapat dibuat menjadi
silika sol, silika gel, silika endapan, dan silika pirogenik. 40% silika amorf sintetik diproduksi
di Eropa, 30% di Amerika Utara, dan 12% diproduksi di Jepang. Walaupun deposit dari silika
amorf alami dapat ditemukan di banyak area di dunia, akan tetapi eksploitasi komersial yang
paling banyak digunakan untuk perindustrian adalah tanah diatom. Tanah diatom adalah sisa-
sisa cangkang dari ganggang diatom yang telah mati dan hancur membentuk tanah. Tanah
7
diatom dapaat dimanfaatkan sebagai bahan peledak, campuran semen, bahan isolasi, dan lain-
lain (Kirk-Othmer, 1984).
2.3 Metode Isolasi Silika
Sekam padi memiliki banyak senyawa organik dan inorganik yang cukup kompleks.
Senyawa organik memiliki ikatan karbon dan hidrogen atau disebut pula sebagai hidrokarbon.
Senyawa organik banyak terdapat di alam dan makhluk hidup sebagai karbohidrat, protein,
lemak, asam amino, dan lain-lain. Senyawa inorganik tersusun oleh atom utama berupa
logam, banyak dijumpai pada zat yang tak hidup seperti pada tanah, batu-batuan, air laut, dan
sebagainya. Di dalam sekam padi terdapat senyawa-senyawa inorganik yang mengandung
kalium, natrium, fosfor, dalam jumlah yang sedikit dan juga silika dalam jumlah yang lebih
banyak. Untuk memperoleh silika murni, senyawa-senyawa organik dan inorganik selain
silika harus dihilangkan baik secara thermal maupun non-thermal.
2.3.1 Metode Non Thermal
Isolasi silika dalam sekam padi dapat dilakukan secara non thermal, yaitu dengan
menggunakan oksidator kuat seperti hidrogen peroksida atau asam kuat seperti asam sulfat.
Hidrogen peroksida merupakan oksidator kuat yang bersifat reaktif dan mampu mengoksidasi
bermacam-macam senyawa organik dan logam. Hidrogen peroksida dapat terdekomposisi
secara eksotermal menjadi air dan oksigen secara spontan. Kecepatan reaksi hidrogen
peroksida bergantung pada temperatur, konsentrasi dari hidrogen peroksida, dan juga
keasaman (pH) (Kirk-Othmer, 1984). Asam sulfat (H2SO4) dapat melarutkan senyawa organik
dan sebagian besar logam. Asam sulfat pekat memiliki kemampuan untuk mendehidrasi yang
sangat kuat sehingga dapat memisahkan air dari senyawa termasuk gula dan karbohidrat
lainnya dan menghasilkan karbon, panas, uap, dan campuran asam sulfat-air. Karbon yang
terbentuk oleh asam sulfat menyebabkan senyawa yang terdehidrasi olehnya menjadi
berwarna coklat kehitaman. Metode non thermal sangat jarang dipergunakan karena proses
penghilangan senyawa organik dan inorganik pengotor biasanya berlangsung relatif lama
sehingga menjadi kurang ekonomis dibandingkan dengan metoda secara thermal.
2.3.1.1 Penghilangan Senyawa Inorganik
Proses non-thermal menggunakan asam dapat dilakukan sebagai perlakuan awal
sekam padi yang akan sangat membantu menghasilkan silika dengan kemurnian yang tinggi.
Menurut Chakraverti (1988), zat-zat inorganik pengotor dalam sekam padi seperti mineral-
mineral dalam jumlah yang sedikit dapat dihilangkan melalui perlakuan dengan asam
8
menggunakan H2SO4, HCl, atau HNO3. Senyawa-senyawa inorganik ini harus dihilangkan
sebelum pembakaran dilakukan karena dapat menghambat pembentukan silika yang memiliki
struktur amorf (Chandrasekhar, 2003; Umeda, 2008; Umeda, 2010). Pengaruh perlakuan
dengan beberapa jenis asam (Chakraverty, 1988) untuk menghilangkan bahan logam dari
sekam padi dapat dilihat pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Kandungan logam dalam larutan asam setelah dilakukan hidrolisis
Perlakuan Kandungan logam (ppm)
Na K Ca Fe Mg Mn Zn Cu Total
HCl 1N 5125 11750 7042 946 2562 1192 179 31 28827
HCl 3N 46 50 58 362 187 19 19 6 747
HCl 5N 33 33 46 262 146 7 19 6 552
HCl 11,3N 252 HD 25 146 125 3 19 6 349
H2SO4 1N 12 HD 8 129 125 3 17 6 300
H2SO4 4,5N 87 25 2500 233 729 25 102 12 3713
H2SO4 9N 92 25 2417 225 646 25 98 6 3534
H2SO4 18N 75 25 2500 229 625 19 85 6 3564
H2SO4 36N 75 50 2667 217 625 24 83 6 3747
HNO3 4,5N 117 100 3333 221 437 171 98 6 4483
HNO3 9N 17 25 19 500 83 19 17 8 688
HNO3 18N 8 25 11 442 83 12 12 6 599
Perlakuan dengan asam H2SO4, HCl, dan HNO3 terbukti efektif untuk menghilangkan
mineral yang terdapat dalam sekam padi. Jumlah total logam yang terkandung dalam larutan
asam hasil hidrolisis dengan H2SO4 lebih rendah dibandingkan larutan asam hasil hidrolisis
dengan HCl, dan HNO3. Hal ini menunjukkan bahwa H2SO4 tidak cocok untuk
menghilangkan beberapa jenis logam yang terdapat dalam sekam padi. Hal ini dapat
disebabkan logamik sulfat yang terbentuk tidak mudah larut dalam air. Perlakuan dengan
HNO3 cenderung menghilangkan besi (Fe) namun tidak dapat menghilangkan semua logam
yang terkandung dalam sekam padi. Berdasarkan hasil uji perlakuan dengan berbagai macam
asam di atas, perlakuan dengan HCl terbukti paling efektif menghilangkan logam dalam
sekam padi (Chakraverty, 1988). H2SO4, HCl, dan HNO3 secara umum digunakan untuk
9
menghilangkan logam dari sekam padi, akan tetapi zat-zat tersebut terbilang cukup berbahaya
bagi lingkungan dan manusia. Penggunaan asam kuat juga membutuhkan biaya yang cukup
tinggi untuk peralatan anti korosi, penggunaan air yang banyak untuk membilas sekam padi,
dan perlakuan khusus untuk pembuangan limbah. Untuk menghindari hal tersebut,
penggunaan asam organik, seperti asam sitrat yang lebih ramah lingkungan, tidak berbahaya
bagi manusia, dan lebih ekonomis mulai dikaji (Umeda, 2008). Perbandingan kandungan
logam dalam abu sekam padi yang dihasilkan tanpa perlakuan dengan asam, dengan
perlakuan dengan asam sitrat, dan perlakuan dengan asam sulfat dapat dilihat pada Tabel 2.3.
Tabel 2.3 Komposisi kimia dari sekam padi pada pembakaran 800oCdengan berbagai perlakuan
(wt%) SiO2 Al2O3 MgO Na2O P2O5 SO2 K2O CaO MgO Fe2O3 BaO Carbon
Without
leaching
Citric acid
leaching
Sulfuric acid
leaching
94.58
99.14
99.09
0.02
0.03
0.01
0.31
0.08
0.06
0.11
0.06
0.07
0.41
0.29
0.31
0.11
0.03
0.05
3.69
0.12
0.11
0.56
0.16
0.37
0.08
0.01
0.01
0.04
0.03
0.02
0.04
0.03
0.03
0.61
0.09
0.12
Berdasarkan Tabel 2.3, pencucian dengan asam sitrat dapat dibilang efektif dan
hasilnya hampir menyerupai pencucian dengan H2SO4. Pencucian dengan asam sitrat ini dapat
mengurangi kadar K2O sebanyak 1/30 abu sekam dan mengurangi kadar CaO sebesar kurang
lebih 50% (Umeda, 2008).
2.3.1.2 Hidrolisis Senyawa Organik oleh Larutan Asam
Pada proses non-thermal berupa perlakuan awal sekam padi menggunakan larutan
asam, tidak hanya terjadi penghilangan logam-logam pengotor saja, namun senyawa-senyawa
organik seperti selulosa, hemiselulosa, dan lignin akan turut terhidrolisis. Hidrolisis adalah
proses dekomposisi kimia dengan menggunakan pelarut untuk memecahkan ikatan kimia dari
substansinya.
Suatu molekul tunggal selulosa merupakan polimer lurus dari 1,4‘-β-D-glukosa.
Hidrolisis lengkap dalam HCl 40% dalam air dapat menghasilkan D-glukosa. Disakarida yang
terisolasi dari selulosa yang terhidrolisis sebagian adalah selobiosa yang dapat terhidrolisis
lebih lanjut menjadi glukosa dengan katalis asam atau dengan emulsin enzim (Ralp J.
Fessenden, 1986). Dalam larutan asam sitrat, selulosa akan berubah menjadi levoglucosan
(Umeda, 2010)
Hemiselulosa adalah polisakarida yang terdiri dari molekul-molekul monosakarida
yang disatukan dengan ikatan glukosida. Hemiselulosa dapat terhidrolisis sempurna dalam
10
larutan asam membentuk xilosa (50-70% w/w) dan arabinose (5-15% w/w) (Pessoa et. al.,
1997). Hemiselulosa akan menjadi furfural dalam larutan asam sitrat (Umeda, 2010).
Lignin terbentuk dari gugus aromatik yang saling dihubungkan dengan rantai alifatik
yang terdiri dari 2-3 karbon. Lignin terdapat diantara sel-sel dan dalam dinding sel serta
berfungsi sebagai perekat untuk mengikat sel-sel agar tetap bersama. Keberadaan lignin
sangat erat hubungannya dengan selulosa yang berfungsi untuk memberi ketegaran pada sel
dan mengurangi degradasi terhadap selulosa. Pada suasana asam, berat molekul lignin akan
bertambah dan akan mengendap pada suasana yang sangat asam. Pada saat hidrolisa
dilakukan, lignin akan terlarut sebagian di dalam asam (Oktaveni, 2009). Hidrolisis senyawa-
senyawa organik ini akan sangat membantu proses penghilangan senyawa organik selanjutnya
melalui proses thermal.
2.3.2 Metode Thermal/ Pembakaran
Abu yang dihasilkan dari hasil pembakaran sekam padi adalah sebesar ~20% dan lebih
dari 90%-nya merupakan silika (Houston, 1972). Temperatur yang dikontrol dengan baik dan
lingkungan yang sesuai saat pembakaran dapat menghasilkan kualitas abu sekam padi yang
lebih baik karena ukuran partikel dan luas spesifik permukaannya dipengaruhi oleh kondisi
pembakaran. Sekam padi yang terbakar sempurna akan berwarna abu hingga putih, sementara
abu sekam padi yang tidak terbakar sempurna akan berwarna kehitaman (Chakraverty, 1988).
Harsono (2002) melakukan penelitian pembuatan silika amorf dengan melakukan
pembakaran sekam padi dalam tangki. Menurutnya untuk mendapatkan silika yang reaktif
temperatur pembakaran harus terkontrol. Pembuatan silika amorf ini dilakukan dengan
terlebih dahulu melalui proses pengeringan yang bertujuan untuk mengeliminasi kandungan
air dalam bahan dengan menguapkan air dalam dari permukaan bahan. Adanya sisa
kandungan air dalam abu sekam padi dapat menghalangi proses difusi komponen kimia yang
terkandung dalam sekam padi saat dipanaskan pada kemurnian sekam.
Pembakaran sekam padi di tempat terbuka tidak hanya menghasilkan kualitas abu
yang buruk tetapi juga dilarang di banyak negara karena menyebabkan polusi. Pembakaran
yang tidak terkontrol menghasilkan struktur yang kristalin yang memiliki tingkat kereaktifan
rendah.
Pembakaran dengan industrial tungku pembakaran sering kali dilakukan dalam
industri demi kepentingan ekonomi. Pembakaran dalam industrial tungku pembakaran lebih
11
mudah dikendalikan dan lebih mudah menghasilkan silika dalam bentuk yang amorf dengan
kemurnian yang tinggi.
Chakraverty (1988) melakukan analisis terhadap sekam padi yang dipanaskan dalam
tungku pembakaran yang sudah diatur temperatur pembakarannya untuk dibandingkan warna
abu yang terbentuk. Hasil pembakaran sekam padi dalam tungku pembakaran dalam
temperatur dan waktu tertentu beserta warna abu sekam padi yang dihasilkan dapat dilihat
pada Tabel 2.4.
Tabel 2.4 Temperatur pembakaran dan warna abu sekam padi
Berdasarkan Tabel 2.4, semakin rendah temperatur pembakaran maka waktu yang
diperlukan untuk menghasilkan abu sekam padi berwarna keputih-putihan menjadi lebih lama.
Hal ini dikarenakan pembakaran pada karbon dalam sekam padi pada temperatur yang rendah
memiliki kecepatan pembakaran yang rendah (Chakraverty, 1988).
Pembakaran sekam padi yang didahului dengan hidrolisis menggunakan HCl
menghasilkan warna abu sekam padi yang lebih putih. Hal ini dikarenakan saat sekam padi
direndam dalam HCl, kandungan logam dalam sekam padi yang sangat sedikit dapat larut
sehingga sekam padi bebeas dari senyawa logam. Selain itu dengan hidrolisis, selulosa dalam
sekam padi dipotong menjadi rantai-rantai yang lebih kecil dan membentuk D-glukosa.
Hemiselulosa dalam sekam padi dapat dihidrolisis menjadi gula pentosa dan heksosa.
Menurut Umeda dan Kondoh (2008), pembakaran sekam padi yang didahului dengan
perlakuan dengan asam sitrat dengan konsentrasi 5% terbukti dapat menghasilkan silika
dengan kemurnian yang tinggi dan bersifat amorf walau dibakar hingga temperatur 1000oC.
12
2.4 Karakterisasi silika
2.4.1 Analisis Morfologi
Silika pada tumbuhan pada umumnya terdapat pada dinding sel tumbuhan berupa
barisan silika seperti kristal yang saling berdekatan. Ukuran dari kristal silika yang barada
pada dinding sel adalah 20 μm. Silikon diserap melalui akar dari tanah dan sebagian besar
disimpan dalam dinding sel, namun ada juga yang berada pada sel lumina. Golongan
graminae seperti padi, jagung, gandum dan tebu, merupakan contoh kelompok tanaman yang
memilki kandungan silika yang banyak baik di dinding sel dan sel lumina (Evert, 2006).
Struktur silika akan turut mempengaruhi sifat-sifat fisis dan kimia. Uji morphologi dapat
dilakukan dengan menggunakan mikroskop optik atau mikroskop elektron/ SEM (Scanning
Electron Microscopy).
2.4.2 Analisis Karakteristik Silika
Jenis silika seperti silika amorf atau kristalin dapat ditentukan menggunakan uji FTIR
(Fourier Transform Infra Red Spectroscopy) melalui pengujian gugus fungsional silika dan
XRD (X-ray Diffraction) melalui pengujian struktur kristal silika. Kemurnian silika juga dapat
dianalisis secara kualitatif melalui uji FTIR dan XRD atau secara kuantitatif menggunakan
XRF (X-ray Fluorescence). Analisis mengenai luas permukaan spesifik partikel silika yang
dihasilkan dapat dilakukan dengan menggunakan BET (Brunauer, Emmet, Teller) surface
area analyser.
13
BAB 3
METODE PENELITIAN
Dengan mengacu pada RIP (Rencana Induk Penelitian) Ubaya dengan peta jalan
penelitian universitas klaster Green Technology, bidang Material Science and Engineering,
maka peta jalan penelitian yang telah dilakukan, yang direncanakan berdasarkan proposal,
serta arah penelitian setelah kegiatan adalah sebagai berikut:,
Transformasi silika dari sekam padi menjadi silicon carbide
(Krishnarao, 1992)
Isolasi dan karakterisasi silika dari sekam padi dengan
perlakuan awal asam (Sapei, 2012)
Penggunaan abu sekam padi sebagai supporting catalyst
pada pembuatan biodiesel (Riadi dan Sapei, 2014)
Pengolahan limbah sekam padi untuk menghasilkan abu
dengan kemurnian silika yang tinggi dengan menggunakan
perlakuan awal menggunalan HNO3 dan asam oksalat.
Studi awal biosilika sekam padi sebagai pengemulsi dalam
campuran emulsi minyak dalam air (O/W).
Mencari kondisi optimum berupa konsentrasi asam dan
temperatur leaching pada proses leaching.
Aplikasi abu sekam padi sebagai adsorben atau katalis/
katalis support.
Penggunaan abu sekam padi sebagai precursor silica-based
products lainnya, seperti SiC, silicon nitride.
Yang akan diajukan dalam
proposal ini.
Yang akan dilakukan untuk masa
mendatang.
Isolasi silika dari sekam padi menggunakan perlakuan
asam sudah dilakukan oleh beberapa peneliti menggunakan
asam sitrat, HCl, HNO3, H2SO4 (Chakraverty, 1988;
Chandrasekhar, 2003; Umeda, 2008)
Proses isolasi silika murni dari
sekam padi melalui perlakuan
asam dan proses thermal sudah
banyak dikaji, namun belum
maksimal. Penelitian yang sudah
dilakukan oleh peneliti utama
adalah penggunaan HCl dan
asam sitrat serta aplikasi abu
sekam padi sebagai katalis.
Semua penelitian ini mengacu
pada green process,
meningkatkan nilai tambah dari
limbah pertanian serta
mengurangi dampak negatif
limbah terhadap lingkungan.
14
Secara garis besar peta jalan penelitian dan kontribusi terhadap permasalahan nasional
yang dilakukan adalah sebagai berikut:
ARAH
Metode penelitian yang akan dilaksanakan pada tahun ke-2. Secara keseluruhan
digambarkan dalam bentuk diagram sederhana sebagai berikut:
Tahap I:
Penyiapan sampel dan analisis bahan baku
Penyiapan bahan baku mencakup proses pencucian dan pengeringan
Analisis bahan baku mencakup uji morphologi, uji kadar air, dan uji kadar abu
Tahap II:
Optimasi perlakuan awal sekam padi menggunakan larutan asam dan proses thermal.
Ekstraksi pengotor logam pada sekam padi menggunakan larutan asam: HNO3 dan
asam oksalat pada berbagai konsentrasi (0,01-1 M) serta optimasi temperatur (25-
100oC).
Karakterisasi kemurnian dan karakteristik silika yang diperoleh menggunakan FTIR,
XRD, XRF, dan BET-SAA.
Analisa kondisi optimum yang diperoleh untuk mendapatkan silika dengan
kemurnian yang tinggi dan karakteristik yang diharapkan dari proses leaching
menggunakan berbagai jenis asam dan kondisi leaching yang telah dilakukan
sebelumnya (tahun ke-1).
Pengolahan limbah hasil pertanian berupa sekam padi akan
mengurangi polusi terhadap lingkungan.
Isolasi high-grade silika yang memiliki nilai ekonomis
yang lebih tinggi dari limbah pertanian yang murah,
melimpah, dan dapat diperbaharui.
Aplikasi abu silika dalam proses kimia (adsorben, katalis)
termasuk pembuatan produk silicon-based lainnya dengan
menggunakan abu sekam padi sebagai bahan baku yang
sifatnya lebih reaktif, ramah lingkungan, dan dapat
diperbaharui.
Pollution prevention,
sustainable environment,
and economic advantage
Renewable products,
sustainable environment,
and economic advantage
Aplikasi green technology
untuk menghasilkan bio-
based materials yang
sifatnya renewable dan
eco-friendly.
15
Luaran
Luaran yang diharapkan pada tahap I:
1. Didapatkan bahan baku yang sudah siap untuk perlakuan selanjutnya.
2. Didapat data-data mengenai kandungan awal air dan abu yang akan dipergunakan
pada tahap selanjutnya untuk perhitungan perolehan silika.
Luaran yang diharapkan pada tahap II:
Didapatkan kondisi proses terbaik berupa konsentrasi asam dan temperatur leaching
pada proses leaching menggunakan pelbagai jenis asam yang dapat menghasilkan silika amorf
dengan kadar kemurnian yang tinggi.
Indikator capaian
1. Didapatkan pengaruh yang cukup signifikan terhadap karakteristik dan kemurnian
silika yang dihasilkan melalui perlakuan asam menggunakan berbagai jenis asam.
2. Didapatkan kondisi optimum leaching baik konsentrasi asam maupun temperature
pada proses leaching yang untuk dapat menghasilkan silika dengan kemurnian yang
tinggi.
3. Telah disusun draft publikasi untuk minimal 2 artikel dalam jurnal nasional
terakreditasi atau jurnal internasional.
16
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini, silika yang berasal dari sekam padi hendak diisolasi. Sekam padi
pertama-tama dibersihkan dan dipisahkan dari pengotornya seperti jerami, kerikil, dll.
Kemudian sekam padi tersebut dicuci 2-3 kali menggunakan aquades dan dikeringkan dalam
oven pada suhu 105C selama 1,5 jam. Sekam yang telah kering ditimbang sebanyak 30 gram
yang selanjutnya mengalami perlakuan awal menggunakan asam melalui proses leaching
untuk penghilangan logam-logam pengotor sebelum dilakukan proses thermal. Pada proses
leaching ini digunakan 2 variasi jenis asam yaitu asam nitrat (HNO3) dengan variasi
konsentrasi 0,01 M; 0,05 M; 0,1 M dan 1 M dan asam oksalat (H2C2O4) dengan variasi
konsentrasi 0,01 M; 0,1 M; 0,5 M dan 1 M. Proses leaching tersebut dilakukan pada berbagai
variasi suhu yaitu suhu ruang, 50C, 75C, 100C selama 1 jam.
Sekam hasil leaching tersebut kemudian dicuci dengan aquades untuk penghilangan
sisa asam dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan oven pada suhu 105C selama 1,5
jam. Proses thermal dilakukan di dalam furnace pada suhu 750C selama 5 jam dan laju
pemanasan 10C/menit. Pembakaran ini ditujukan untuk menghilangkan senyawa-senyawa
organik seperti selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Abu yang diperoleh dari hasil pembakaran
tersebut diharapkan merupakan silika yang memiliki kemurnian tinggi dan bersifat amorf.
Pada penelitian ini, didapatkan abu sekam padi yang bertindak sebagai kontrol atau tanpa
perlakuan awal asam sebesar 22,087% sedangkan abu sekam padi yang diberi perlakuan awal
asam sebesar 19-21%.
Selanjutnya dilakukan pengamatan warna abu silika yang dihasilkan diikuti dengan
beberapa metode karakterisasi seperti FTIR, XRD, BET-SAA, dan XRF yang akan dijabarkan
pada subbab-subbab berikut di bawah ini.
4.1 Hasil Pengamatan Abu Sekam Padi
Sekam hasil proses leaching dibakar dalam furnace (Ney Vulcan D-550, United
States) pada suhu 750C dalam waktu 5 jam dengan waktu pembakaran 10C/menit. Selain
itu, pada sekam padi tanpa perlakuan awal juga dilakukan pembakaran yang selanjutnya akan
digunakan sebagai kontrol. Berikut merupakan hasil pengamatan warna pada abu sekam padi.
17
Tabel 4.1 Warna Abu Sekam Padi
Sampel Warna Sampel Warna
Kontrol Abu-abu Kontrol Abu-abu
0,01 NO 25 Putih sedikit abu-abu 0,01 Ox 25 Putih keabu-abuan
0,05 NO 25 Putih sedikit abu-abu 0,1 Ox 25 Putih keabu-abuan
0,1 NO 25 Putih sedikit abu-abu 0,5 Ox 25 Putih keabu-abuan
1 NO 25 Putih 1 Ox 25 Putih sedikit abu
0,01 NO 50 Putih sedikit abu-abu 0,01 Ox 50 Putih sedikit abu
0,05 NO 50 Putih sedikit abu-abu 0,1 Ox 50 Putih krem
0,1 NO 50 Putih 0,5 Ox 50 Putih krem
1 NO 50 Putih 1 Ox 50 Putih krem
0,01 NO 75 Putih sedikit krem 0,01 Ox 75 Putih sedikit abu-abu
0,05 NO 75 Putih 0,1 Ox 75 Putih sedikit abu-abu
0,1 NO 75 Putih 0,5 Ox 75 Putih tulang
1 NO 75 Putih 1 Ox 75 Putih tulang
0,01 NO 100 Putih sedikit abu-abu 0,01 Ox 100 Putih sedikit abu-abu
0,05 NO 100 Putih 0,1 Ox 100 Putih krem
0,1 NO 100 Putih 0,5 Ox 100 Putih krem
1 NO 100 Putih sedikit krem 1 Ox 100 Putih krem
Keterangan sampel: angka di depan menunjukan variasi konsentrasi dalam Molar, kemudian dilanjutkan
dengan nama jenis asam yaitu NO melambangkan asam nitrat sedangkan Ox melambangkan asam oksalat, dan
diikuti angka terakhir yang menunjukan variasi suhu dalam C.
Gambar 4.1 Warna Abu Pada Sampel Kontrol, 1 NO 100 dan 1 Ox 100
Dari Tabel 4.1 terlihat bahwa terjadi perubahan warna mulai dari abu-abu, putih
sedikit abu-abu, putih krem hingga putih. Warna abu sekam padi yang berwarna abu-abu
menunjukkan pengotor inorganik. Secara kasar, dapat diperkirakan bahwa abu yang berwarna
putih memiliki kemurnian yang lebih tinggi dibandingkan yang lain. Berdasarkan tabel
18
tersebut, dapat dilihat bahwa abu sekam padi yang telah mengalami proses leaching berwarna
lebih putih dibandingkan kontrol. Secara umum, semakin tinggi konsentrasi dan temperatur
maka semakin putih warna abu sekam padi yang dihasilkan. Warna semakin putih
menandakan bahwa kandungan silika yang dihasilkan semakin tinggi. Warna abu-abu pada
kontrol disebabkan karena adanya ikatan antara ion pengotor inorganik dengan karbon pada
abu sekam padi sehingga menyebabkan karbon tidak dapat teroksidasi sempurna oleh udara
(Krishnarao, 2001).
Abu yang dihasilkan melalui leaching dengan asam nitrat memiliki warna lebih putih
dibandingkan dengan abu dari leaching asam oksalat. Hal ini menunjukkan bahwa asam nitrat
merupakan asam kuat yang lebih efektif untuk menghilangkan zat-zat inorganik dalam sekam
daripada asam oksalat. Walaupun demikian, kemurnian silika yang terkandung pada abu
sekam padi tetap harus dianalisa secara kuantitatif menggunakan metode yang lain seperti
XRF.
4.2 Hasil Pengukuran Konduktivitas
Konduktivitas pelarut sebelum dan sesudah proses leaching diukur menggunakan alat
konduktivitimeter (Schott InstrumentsKonduktometer, Germany). Pengukuran ini ditujukan
untuk memperkirakan jumlah pengotor-pengotor inorganik yang berpindah dari sekam padi
ke fasa pelarut secara semi-kuantitatif. Secara umum konduktivitas pelarut setelah proses
leaching lebihbesar dibandingkan sebelum leaching baik menggunakan asam nitrat maupun
asam oksalat. Hal ini menunjukkan apabila konduktivitas meningkat maka kemurnian silika
yang dihasilkan juga tinggi. Berikut adalah hasil pengukuran konduktivitas larutan asam nitrat
(Gambar 4.2.) dan asam oksalat (Gambar 4.3).
Dari Gambar 4.2a., dapat dilihat bahwa pada temperatur leaching yang sama,
konduktivitas meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi asam nitrat (HNO3), di
mana peningkatan konduktivitas yang paling signifikan terjadi pada konsentrasi pelarut yang
paling tinggi yaitu 1 M. Namun, pada Gambar 4.3a. meningkatnya konsentrasi pelarut asam
oksalat (H2C2O4) tidak memiliki pengaruh terhadap konduktivitas yang diukur.
Peningkatan suhu leaching berpengaruh pada peningkatan konduktivitas baik pada
HNO3 maupun H2C2O4 (Gambar 4.2b dan 4.3b). Tampak bahwa kenaikan suhu berpengaruh
secara signifikan terutama pada konsentrasi HNO3 dan H2C2O4 yang tinggi. Hal ini
dikarenakan proses difusi logam-logam dari padatan ke pelarut akan meningkat seiring
dengan kenaikan temperatur sehingga konduktivitas meningkat yang menandakan bahwa
banyak pengotor logam yang terlucuti (Agustina N. dkk, 2013)
19
Gambar 4.2 Hasil Pengukuran Beda Konduktivitas Pada Proses Leaching Menggunakan
Asam Nitrat Berdasarkan (a) Variasi Konsentrasi Asam dan
(b) Variasi Suhu Leaching
Gambar 4.3 Hasil Pengukuran Beda Konduktivitas Pada Proses Leaching Menggunakan
Asam Oksalat Berdasarkan (a) Variasi Konsentrasi Asam dan
(b) Variasi Suhu Leaching
Dari hasil pengukuran konduktivitas didapatkan bahwa asam nitrat merupakan asam
yang lebih efektif dengan suhu optimum 100°C dan konsentrasi optimum 1 M. Pengukuran
konduktivitas ini hanya sebagai analisa kasar dan tidak bisa menjadi satu-satunya tolok ukur
dalam menganalisa kemurnian silika yang diperoleh. Oleh karena itu, untuk mengetahui
kemurnian silika dilakukan karakterisasi XRF.
4.3 Hasil Uji XRF Abu Sekam Padi
Tujuan dari analisa XRF (X-Ray Fluorescence) pada abu sekam padi adalah untuk
mengetahui kandungan elemen-elemen yang terdapat dalam abu sekam padi dan mengetahui
(a) (b)
(a) (b)
20
kemurnian kandungan silika yang diperoleh. Berikut adalah hasil uji XRF pada beberapa
sampel abu sekam padi.
Tabel 4.2. Hasil Uji XRF Abu Sekam Padi
Elemen Kandungan (%)
Kontrol 0,05 NO 50 1 Ox 50 0,1 Ox 100 1 Ox 100
Si 84,7 97,5 0,05 95,5 0,01 96,4 0,007 97,7 0,006
K 4,68 0,25 0,05 0,20 0,02 - -
Ca 5,83 1,45 0,06 3,23 0,01 2,22 0,0005 1,2 0,01
Ti 0,23 - - - -
Cr 0,079 0,071 0,007 0,080 0,004 0,15 0,0004 0,15 0,005
Mn 0,92 0,11 0,003 0,13 0,005 0,14 0,002 0,078 0,003
Fe 1,22 0,27 0,004 0,33 0,01 0,703 0,0095 0,48 0,001
Ni 1,56 0,23 0,02 0,20 0,0003 0,21 0,004 0,20 0,0003
Cu 0,22 0,091 0,008 0,11 0,0007 0,13 0,005 0,15 0,002
Zn 0,13 - - - -
Re 0,29 - - - -
Eu 0,11 - 0,2 0,01 - -
Yb - 0,07 0,007 - - -
Berdasarkan Tabel 4.2. dapat dilihat bahwa abu sekam padi yang diberi perlakuan
awal asam memiliki kemurnian yang jauh lebih tinggi (> 95%) dibandingkan dengan abu
sekam padi yang tidak diberi perlakuan awal asam / kontrol (84,7%). Sampel 1 Ox 100
memiliki kemurnian yang paling tinggi yaitu 97,7% dan kemudian diikuti oleh 0,05 NO 50
(97,5%), 0,1 Ox 100 (96,4%), dan 1 Ox 50 (95,5%). Kemurnian silika akan meningkat seiring
dengan hilangnya pengotor-pengotor inorganik yang terdapat dalam sekam padi. Pengotor-
pengotor inorganik tersebut berupa logam-logam terutama K, Ca, Fe, Mn, Cu, Zn, dan lain-
lain seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.2.
Kemurnian silika pada sampel 1 Ox 100 lebih tinggi dibandingkan 1 Ox 50. Selain itu,
dapat dilihat pula bahwa sampel 1 Ox 100 tidak ditemukan adanya senyawa K sedangkan
sampel 1 Ox 50 masih memiliki senyawa K yang dapat mengganggu pada saat proses thermal.
Semakin tinggi temperatur leaching, maka semakin banyak pengotor-pengotor inorganik yang
berdifusi ke dalam pelarut. Adanya kalor menyebabkan jarak antar partikel zat padat semakin
renggang sehingga kekuatan gaya antar pertikel-partikel menjadi lemah dan partikel tersebut
akan mudah terlepas oleh karena adanya gaya tarik molekul-molekul pelarut.
21
Sampel 1 Ox 100 memiliki kemurnian yang lebih tinggi daripada 0,1 Ox 100. Dari
hasil tersebut dapat dikatakan bahwa konsentrasi optimum untuk proses leaching silika ini
adalah 1 M. Hal ini juga dapat dilihat pada data konduktivitasnya (Tabel 4.1) di mana
konduktivitas untuk 1 Ox 100 jauh lebih tinggi dibandingkan konduktivitas untuk 0,1 Ox 100.
Dari hasil penelitian ini terdapat kecenderungan bahwa semakin tinggi konsentrasi maka
kelarutan logam-logam pengotor terhadap pelarut juga semakin besar meskipun masih
diperlukan kajian lebih lanjut.
Proses pelarutan tersebut secara umum merupakan reaksi penggaraman di mana terjadi
pertukaran kation dan anion antara logam pengotor (kation) dengan sisa asam (anion). Berikut
adalah reaksi pelarutan beberapa logam pengotor dengan asam nitrat, di mana reaksi ini
menghasilkan garam-garam terlarut.
K+ + 2HNO3(aq)2KNO3(aq) + H2O(l)
Ca2+
+ 2HNO3(aq) Ca(NO3)2(aq) + H2O(l)
Fe3+
+ 6HNO3(aq)2Fe(NO3)3(aq) + 3H2O(l)
Sedangkan pada proses leaching menggunakan asam oksalat, pengotor-pengotor
logam tidak mengalami reaksi penggaraman. Asam oksalat merupakan asam organik yang
dapat berinteraksi dengan logam-logam dan membentuk senyawa kompleks. Dari beberapa
penelitian telah dilaporkan bahwa senyawa kompleks memiliki peranan penting pada proses
katalitik, yaitu sebagai active site katalis. Senyawa kompleks ini mempunyai rumus umum
[M(L)n]x di mana M adalah atom pusat berupa logam-logam transisi dan L adalah ligan (Sari
dkk, 2013). Asam oksalat yang digunakan pada proses leaching akan bertindak sebagai ligan
bidentat dan merupakan senyawa basa Lewis yang mendonorkan pasangan elektron bebasnya
untuk berikatan dengan logam-logam membentuk senyawa kompleks. Berikut adalah contoh
reaksi pembentukan kompleks dengan logam Fe.
Fe3+
+ 3
Gambar 4.4. Pembentukan Senyawa Kompleks [Fe(C2O4)3]3-
C
C
O
O
O
O O
O
O O
Fe
O C
C
O
C
O O
C
3-
O O
O O
C C
2-
22
Oleh karena itu, dengan adanya kompleks yang terbentuk ini maka logam-logam pengotor di
dalam sekam padi semakin berkurang sehingga dapat meningkatkan kemurnian dari silika.
Berikut adalah contoh struktur silika.
Gambar 4.5. Struktur Silika (Sulastri S. dan Susila, 2010)
Pada Tabel 4.2 dapat dilihat bahwa asam nitrat dengan konsentrasi 0,05 M dengan
suhu leaching 50C memiliki kemurnian yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan asam
oksalat dengan konsentrasi 1 M dengan suhu leaching 50C. Hal ini disebabkan karena semua
garam yang terbentuk dari asam nitrat dapat larut dengan sempurna.
Hasil analisa XRF tersebut menunjukkan kecenderungan bahwa semakin tinggi
konsentrasi asam dan suhu leaching yang digunakan pada proses leaching akan meningkatkan
kemurnian silika yang diinginkan. Secara umum tampak bahwa penggunaan asam oksalat
sebagai asam organik memiliki keefektifan yang relatif sama dengan asam nitrat dalam
penghilangan pengotor-pengotor inorganik selama proses leaching.
4.4 Hasil Uji FTIR Abu Sekam Padi
Pengujian FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscop) pada abu sekam padi
ditujukan untuk mengetahui gugus kimia yang terkandung dalam abu sekam padi. Pengujian
dilakukan dengan menggunakan instrumen Bruker Tensor 27, Germany. Berikut adalah hasil
uji FTIR dari abu sekam padi tanpa perlakuan awal / kontrol dan sekam padi.
23
Gambar V.6. Spektra FTIR Abu Sekam Padi Tanpa Perlakuan Awal (Kontrol) dan Sekam
Padi
Dari Gambar V.6.terlihat bahwa abu sekam padi (kontrol) maupun sekam padi
memiliki gugus Si-O-Si pada bilangan gelombang 1089 cm-1
, 802 cm-1
dan 470 cm-1
(Umeda,
2009 dan Yusmaniar, 2007). Selain itu juga terdapat gugus –OH pada bilangan gelombang
3381 cm-1
dan 1625 cm-1
(Yusmaniar, 2007).
Pada sekam padi terdapat beberapa puncak yang menunjukkan adanya kandungan zat-
zat organik, seperti hemiselulosa dan lignin yang memiliki gugus C=O pada bilangan
gelombang 1714 cm-1
(Chuai et al., 2001 dan Khali et al., 2001), selulosa pada bilangan
gelombang 1359 cm-1
(Liu, 2006). Selain itu, juga ditemukan keberadaan gugus-gugus
organik lainnya pada rentang bilangan gelombang 1500-1300 cm-1
serta pada rentang 2900-
2800 cm-1
.
Dapat ditinjau dari Gambar 4.6. bahwa abu sekam padi (kontrol) tidak mengandung
senyawa-senyawa organik seperti yang terdapat pada sekam padi. Hal ini menunjukkan
bahwa semua senyawa organik yang terkandung dalam sekam padi hampir seluruhnya
terbakar pada temperatur 750C. Namun, dimungkinkan ada sedikit sisa karbon yang tidak
terbakar dan menghasilkan abu yang berwarna abu-abu (Tabel 4.1.).
Secara keseluruhan, dari Gambar 4.7. dan Gambar 4.8., spektra FTIR untuk silika baik
dengan perlakuan awal menggunakan asam nitrat maupun asam oksalat tidak terlalu berbeda.
Ditinjau dari variasi konsentrasi yang digunakan, hasil FTIR abu sekam padi juga
tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan. Pada Gambar 4.7. dan Gambar 4.8., puncak-
puncak yang ada memiliki kemiripan dengan kontrol.
24
Gugus Si-O-Sibending vibration dapat ditemukan pada rentang bilangan gelombang
490-458 cm-1
sedangkan tipe stretching pada rentang bilangan gelombang 830-800 cm-1
dan
1100-1050 cm-1
. Gugus –OH terdapat pada bilangan gelombang 3471-3460 cm-1
. Puncak
pada bilangan gelombang 1658-1635 cm-1
disebabkan oleh adanya air (H2O teradsorpsi).
Selain itu, terdapat juga puncak yang menunjukkan gugus silanol pada bilangan gelombang
980-962 cm-1
. Dengan adanya gugus silanol, dapat dikatakan bahwa silika yang diperoleh
bersifat amorf dan reaktif. (Kirk-Othmer, 1984)
Gambar 4.7 Hasil Uji FTIR Abu Sekam Padi Dengan Perlakuan Awal Menggunakan Asam
Nitrat Pada (a) Variasi Konsentrasi Asam
(b) Variasi Temperatur Leaching
(a)
(b)
25
Gambar 4.8 Hasil Uji FTIR Abu Sekam Padi Dengan Perlakuan Awal Menggunakan Asam
Oksalat Pada (a) Variasi Konsentrasi Asam
(b) Variasi Temperatur Leaching
Hasil FTIR dari penelitian ini memiliki kemiripan dengan jurnal acuan penelitian kami
yang dilakukan oleh Chandrasekhar (2005). Pada penelitian Chandrasekhar, terdeteksi sampel
abu silika yang diuji memiliki gugus Si-O-Sistretching (pada bilangan gelombang 1096 cm-
1dan 798 cm
-1) dan bending vibration (pada bilangan gelombang 466 cm
-1). Ditemukan pula
gugus –OH vibration pada bilangan gelombang 3437 cm-1
dan 1633 cm-1
. Pada kedua sampel
abu silika pada penelitian Chandrasekhar yang diuji memiliki bentuk yang mirip dan tidak
ditemukan adanya komponen karbon.
(a)
(b)
26
4.5 Hasil Uji XRD Abu Sekam Padi
Pengujian XRD (X-Ray Diffraction) ini bertujuan untuk menentukan sifat amorf dari
silika yang terkandung pada abu sekam padi. Berikut adalah hasil uji XRD untuk sampel
kontrol (tanpa perlakuan awal asam), 1 Ox 100 dan 1 NO 100.
Gambar 4.9 Hasil Uji XRD Untuk Kontrol, 1 Ox 100 dan 1 NO 100
Pada Gambar 4.9. terlihat bukit yang landai pada 2 = 22 baik pada sampel 1 Ox 100
dan 1 NO 100 yang merupakan karakteristik dari silika amorf. Hal ini membuktikan bahwa
silika yang didapatkan dari abu sekam padi yang mengalami perlakuan awal asam memiliki
sifat amorf (Kalapathy, 2000).
Namun, dari Gambar 4.9 juga bisa dilihat bahwa bukit yang dibentuk oleh sampel
kontrol yang tidak mengalami perlakuan awal asam berbentuk sedikit lebih tajam
dibandingkan dengan sampel 1 Ox 100 dan 1 NO 100. Bukit yang tidak landai tersebut
disebabkan karena adanya senyawa-senyawa inorganik yang masih terdapat dalam sekam
padi. (Umeda, 2008).
4.6 Hasil Uji BET-SAA Abu Sekam Padi
Analisa surface area / luas permukaan sampel abu sekam padi dilakukan di
Laboratorium Energi ITS Surabaya menggunakan instrumen Quantachrome. Metode yang
digunakan adalah metode serapan gas nitrogen pada monolayer dengan model BET
(Brunauer, Emmett, Teller). Berikut adalah hasil uji BET abu sekam padi.
27
Tabel 4.3 Hasil Uji BET-SAA Pada Abu Sekam Padi
Sampel Luas Permukaan Spesifik BET (m2/g)
Kontrol 17,909
1 NO 100 227,605
1 Ox 100 259,209
Berdasarkan Tabel 4.3 terlihat bahwa perlakuan awal sekam padi menggunakan asam
terbukti mampu meningkatkan luas permukaan spesifik abu secara signifikan, yaitu sekitar
14x lipat, dibandingkan dengan abu sekam padi yang tidak mendapat perlakuan awal asam
(kontrol).
Pada abu sekam padi yang diberi perlakuan awal asam menggunakan konsentrasi 1 M
baik HNO3 maupun H2C2O4 dengan suhu leaching sebesar 100°C, memiliki luas permukaan
yang tergolong tinggi karena luas permukaannya berada di antara 200-500 m2/g (Lubis,
2009). Luas permukaan yang tinggi menunjukkan bahwa tidak adanya pengotor-pengotor
logam di dalam abu sekam padi sehingga tidak terjadi reaksi yang dapat menyebabkan
tertutupnya pori permukaan akibat pembentukan senyawa silikat yang dapat menurunkan luas
permukaan seperti yang terjadi pada sampel kontrol. Besarnya luas permukaan tersebut
mengindikasikan bahwa silika yang diperoleh dapat digunakan sebagai adsorben, filler, dll.
Luas permukaan yang dihasilkan oleh sampel 1 Ox 100 lebih besar daripada 1 NO
100. Hasil tersebut sangat mirip bila dibandingkan dengan hasil pada penelitian
Chandrasekhar (2005) yang menggunakan asam oksalat dan asam nitrat sebagai larutan
leaching, di mana luas permukaan abu sekam padi yang diberi perlakuan awal asam oksalat
(270,50 m2/g) lebih besar dibandingkan dengan menggunakan asam nitrat (216,62 m
2/g) dan
asam klorida (259,50 m2/g). Leaching dengan menggunakan asam oksalat dapat
meningkatkan jumlah logam yang terlucuti, sehingga jumlah logam tersisa pada sekam padi
menjadi lebih sedikit. Jumlah logam yang kecil pada sekam mempengaruhi proses
pembentukan abu sekam padi di mana jumlah oksida logam yang terbentuk lebih kecil.
Logam yang banyak dapat menyebabkan adanya reaksi dengan karbon yang dapat menutup
pori sehingga luas permukan menjadi kecil dan memungkinkan terbentuknya kristal kuarsa.
Dari hasil analisa didapatkan bahwa kemurnian silika yang diperoleh dari hasil
leaching menggunakan asam oksalat hampir sama dengan kemurnian silika menggunakan
asam nitrat. Dengan demikian, asam oksalat memiliki keefektifan yang mirip dengan asam
nitrat dalam penghilangan pengotor-pengotor inorganik. Asam oksalat yang merupakan asam
organik dapat digunakan lebih luas karena sifatnya yang tidak terlalu korosif jika
dibandingkan dengan asam nitrat.
28
Pada studi awal penggunaan silika sekam padi sebagai pengemulsi pada campuran
emulsi minyak dalam air/ oil-in-water (O/W), variasi konsentrasi biosilika yang digunakan
berkisar antara 0,5-3% dan konsentrasi lecithin yang digunakan berada dalam rentang 0,05-
1,5%. Laju destabilisasi emulsi dengan campuran lecithin dan biosilika 10% lebih rendah
dibandingkan laju destabilisasi tanpa penambahan pengemulsi. Tidak ada pengaruh signifikan
dari variasi konsentrasi biosilika maupun lecithin. Laju destabilisasi emulsi yang disimpan
dalam refrigerator 20% lebih rendah dibandingkan dengan laju destabilisasi emulsi yang
disimpan pada suhu ruang. Biosilika berpotensi digunakan sebagai pengganti pengemulsi
sintetik untuk peningkatan kestabilan emulsi pada jangka pendek maupun jangka panjang.
Formulasi campuran emulsi serta kondisi operasi saat emulsifikasi masih perlu dikaji lebih
lanjut.
29
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Perlakuan awal yang dilakukan untuk mengisolasi silika dalam sekam padi
menggunakan asam nitrat maupun asam oksalat terbukti efektif dalam menghasilkan
silika yang bersifat amorf dengan kemurnian yang cukup tinggi yang dihasilkan
setelah pembakaran pada 750°C dalam waktu 5 jam.
2. Karakterisasi XRD pada abu dengan perlakuan awal menggunakan asam nitrat 1 M
dan asam oksalat 1M serta suhu leaching 100°C didapatkan puncak yang landai yang
merupakan karakteristik dari silika amorf.
3. Dari hasil analisa BET-SAA dihasilkan luas permukaan spesifik silika masing-masing
sebesar 227,605 m2/g untuk sampel 1 NO 100 dan 259,209 m
2/g untuk sampel 1 Ox
100.
4. Pada karakterisasi XRF didapatkan kemurnian silika yang tinggi pada sampel 1 Ox 50;
0,1 Ox 100; 1 Ox 100 dan 0,05 NO 50 berturut-turut adalah 95,5%; 96,4%; 97,7% dan
97,5%.
5. Konsentrasi asam dan suhu leaching optimum yang dapat menghasilkan kemurnian
silika tinggi adalah pada konsentrasi 1 M dan suhu leaching 100°C.
5.2 Saran
1. Pada saat pengambilan abu sekam padi sebaiknya dilakukan dengan hati-hati agar
hasil abu yang dihasilkan lebih maksimal dan abu yang dihasilkan masih menyerupai
bentuk asli sekam sehingga dapat dilakukan karakterisasi Scanning Electron
Microscopy (SEM).
2. Di samping itu proses optimasi baik pada proses perlakuan asam (non-thermal)
maupun pada proses thermal (pembakaran) masih perlu ditingkatkan untuk
memperoleh silika dengan karakteristik dan kemurnian yang diharapkan.
3. Perlu dilakukan analisa lebih lanjut pada variasi percobaan lainnya.
30
DAFTAR PUSTAKA
1. Agustina, N., Sri Waluyo, Warji dan Tamrin (2013), Pengaruh Suhu Perendaman
Terhadap Koefisien Difusi dan Sifat Fisik Kacang Merah (Phaseolus vulgaris L.),
Jurnal Teknik Pertanian Lampung, Vol.2 No. 1, 35-42.
2. Anonim A, 2006, Material Safety Data Sheet Crystalline Silica in The Form of Quartz,
The Rot Doctor: United States.
3. Anonim B, 2006, MSDS - Material Safety Data Sheet, U.S Silica Company.
4. Anonim, 2009, Rice Knowedge Bank, International Rice Research Institute. Available
from: http://www.knowledgebank.irri.org/rkb/index.php/rice-milling/byproducts-and-
their-utilization/rice-husk. Diakses tanggal 24 Maret 2012.
5. Anonim, 2012, FAOSTAT, ‗Food and Agricultural commodities production‘.
Available from: http://faostat.fao.org/site/339/default.aspx. Diakses tanggal 21 April
2012.
6. Anonim, Badan Pusat Statistik, Agustus 2011, ‗Perkembangan Beberapa Indikator
Utama Sosial-Ekonomi Indonesia‘. Available from: www.bps.go.id. Diakses tanggal
21 April 2012.
7. Anonim, Badan Pusat Statistik, Mei 2010, ‘ Perkembangan Beberapa Indikator Utama
Sosial-Ekonomi Indonesia‘. Available from: www.bps.go.id. Diakses tanggal 21 April
2012.
8. Chakraverty, A., Mishra, P., and Banerjee, D. (1988) ‗Investigation of Combustion of
Raw and Acid-Leached Rice Husk for Production of Pure Amorphous White Silica‘,
Journal of Materials Science, Vol. 23, pp. 21-24.
9. Chandrasekhar, S., Pramada, P.N., and Majeed, J. (2006) ‗Effect of calcination
temperature and heating rate on the optical properties and reactivity of rice husk ash‘,
Journal of Materials Science, Vol. 41, pp. 7926-7933.
10. Chandrasekhar,S., Satyanarayana. K. G., Pramada, P.N., and Raghavan,P. (2003)
‗Review Processing, Properties and Applications of Reactive Silica from Rice
Husk—An Overview‘, Journal of Materials Science.Vol. 38,pp. 3159 – 3168.
11. Chandrasekhar, S., Pramada, P.N.,Praveen, L. (2005), Effect of Organic Acid
Treatment on The Properties of Rice Husk Silica, Journal of Materials Science 40,
6353-6544.
31
12. Chuai, C., Almdal, K., Poulsen, L. and Plackett, D. (2001) ‗Conifer Fibres as
Reinforcing Materials for Polypropylene Based Composites‘, J. Appl. Polym. Sci., 80
(14), pp. 2833-2841.
13. Evert, R.F. (2006) ‗Esau's Plant Anatomy: Meristems, Cells, and Tissues of the Plant
Body: Their Structure, Function, and Development‘, third Edition, John Wiley &
Sons, USA.
14. Fessenden, R.J.J.S.F. (1986) ‗Organic Chemistry‘, third edition, California:
Wadsworth Inc., California.
15. Hanafi S., A. dan Nandang R.A. (2010) ‗Studi Pengaruh Bentuk Silika dari Abu
Ampas Tebu terhadap Kekuatan Produk Keramik‘, Jurnal Kimia Indonesia, Vol. 5,
hal. 35-38.
16. Harsono, H. (2002) ‗Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi‘, Jurnal Ilmu
Dasar, Vol. 3, hal. 98-103.
17. Houston, D.F. (1972) ‗Rice Chemistry and Technology‘, Vol. IV, American
Association of Cereal Chemist, Inc., St. Paul, Minnesota, USA.
18. Husnain (2010) ‗Mengenal Silika sebagai Unsur Hara‘, Warta Penelitian dan
Pengembangan Pertanian.
19. Jones, T.S.(2000) ‗Silicon‘, U.S. Geological Survey Minerals Yearbook.
20. Kalapathy U., Proctor A., Shultz J. (2000), A Simple Method For Production of Pure
Silica From Rice Hull Ash, Bioresource Technology 73, 257-262.
21. Khali, H.P.S.A., Ismail, H., Rozman, H.D. and Ahmad, M.N. (2001) ‗The effect of
acetylation on interfacial shear strength between plant fibres and various matrices‘,
Euro. Polym. J., Vol. 37, pp. 1037-1045.
22. Kirk, R.E., and Othmer (1984) ‗Encyclopedia of Chemical Technology‘, Fouth
Edition, Vol. 21, John Wiley and Sons, Inc., New York.
23. Krishnarao, R.V, Subrahmanyam, J., and Kumar, T.J (2001) ‗Studies on The
Formation of Black Particles in Rice Husk Silica Ash‘, Journal of the European
Ceramic Society, Vol. 21, pp. 99-104.
24. Krishnarao, R.V. and Godkhindi, M.M. (1992), ‗Distribution of Silica in Rice Husks
and its Effect on the Formation of Silicon Carbide‘, Ceramics International, Vol. 18,
pp. 243-249.
25. Liu, C.-F., Ren, J.-L., Xu, F., Liu, J.-J., Sun, J.-X., andSun, R.-C. (2006) ‗Isolation and
Characterization of Cellulose Obtained from Ultrasonic Irradiated Sugarcane
Bagasse‘. J. Agric. Food Chem. Vol. 54, pp. 5742-5748.
32
26. Lubis, S. (2009) ‗Preparasi Katalis Cu/Silika Gel dari Kristobalit Alam Sabang serta
Uji Aktivitasnya pada Reaksi Dehidrogenasi Etanol‘, Jurnal Rekayasa Kimia dan
Lingkungan, Vol. 7 No. 1, hal. 29-35.
27. Luh, B.S. (1991) ‗Rice Utilization‘, Second Edition, Vol. 2, Van Nostrand Reinhold,
USA.
28. Nakata, Y., Suzuki, M., and Okutami, T. (1989) ‗Preparation and Properties os SiO2
from Rice Hulls‘, Nippon Seramikkusu Kyokai Gakujutsu Ronbunshi, Vol. 97, pp.
842-849.
29. Narayanan, T. N., Liu, Z., Lakshmy, P.R., Gao, W., Nagaoka, Y., Kumar, D. S., Lou,
J., Vajtai, R., and Ajayan, P.M. (2012) ‗Synthesis of Reduced Graphene Oxide–Fe3O4
Multifunctional Freestanding Membranes and Their Temperature Dependent
Electronic Transport Properties‘. Carbon. Vol. 50, pp. 1338 –1345.
30. Oktaveni, D. (2009) ‗Lignin Terlarut Asam dan Delignifikasi pada Tahap Awal Proses
Pulping Alkali‘, Departemen Hasil Hutan, Fakultas Kehutanan, Institut Pertanian
Bogor.
31. Onggo, H., Indiarti, L., dan Martosudirjo, S. (1988) ‗Suhu Optimal Pengarangan dan
Pembakaran Sekam Padi‘, Telaah, Vol. XI (1 dan 2), hal. 34-41.
32. Pessoa, A. Jr., I.M.Mancilha, Sato, S. (2003) ‗Acid Hydrolysis of Hemicellulose from
Sugarcane Bagasse‘, Brazillian Journal of Chemical Engineering, Vol. 14 (3).
33. Sapei, L, Robert Noeske, Peter Strauch, Oskar Paris (2008) ‗Isolation of Mesoporous
Biogenic Silica from the Perennial Plant Equisetum hyemale‘, Chem. Mater., Vol 20,
pp. 2020-2025.
34. Sari, R.M., Syukri Darajat, Syukri Arief dan Admi (2013), Penentuan Kondisi
Optimum Aktifitas Katalitik Ni (II) - Asetonitril yang Diamobilisasi Pada Silika
Modifikasi Untuk Reaksi Transesterifikasi, Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-
3401), Vol. 2 No. 1, 59-67.
35. Socrates, G. (2001) ‗Infrared and Raman Characteristic Group Frequencies, Tables
and Charts’, 3rd
ed., pp. 241-247, John Wiley and Sons Ltd, England.
36. Somaatmadja, D. (1980) ‗Sekam Gabah sebagai Bahan Industri‘, Badan Penelitian dan
Pengembangan Industri.
37. Sulastri, S. dan Susila Kristianingrum (2010), Berbagai Macam Senyawa Silika:
Sintesis, Karakterisasi dan Pemanfaatan, Prosiding Seminar Nasional Penelitian,
Pendidikan dan Penerapan MIPA, 211-215.
38. Sun, L., Gong, K. (2001) ‗Silicon-based Materials from Rice Husks and Their
Applications‘ Ind. Eng. Chem. Res., Vol. 40, pp. 5861-5877.
33
39. Sunardi, S.P. (2006) ‗116 Unsur Kimia Deskripsi dan Pemanfaatannya‘, Yrama
Widya.
40. Tangendjaja, B. (1991) ‗Padi: Pemanfaatan Limbah Padi untuk Pakan‘. Buku 3.
Bogor: Pusat Penelitian dan Pengembangan Tanaman Pangan.
41. Umeda, J. and Kondoh, K. (2008) ‗High-Purity Amorphous Silica Originated in Rice
Husks via Carboxylic Acid Leaching Process‘, Journal of Materials Science, Vol.
43(22), pp. 7084-7090.
42. Umeda,J., I. Hisashi, et al. (2009). ‗Polysaccharide Hydrolysis and Metallic Impurities
Removal Behavior of Rice Husks in Citric Acid Leaching Treatment‘. Transactions of
JWRI, Vol 38 (2), pp. 13-18.
43. Yusmaniar, S. B. (2007) ‗Pengaruh Suhu Pemanasan Pada Sintesis Silika dari Abu
Sekam Padi‘, Jurnal Sains Materi Indonesia, Edisi Khusus Desember 2009, hal. 115-
117.
34
LAMPIRAN
L.1 Instrumen
Gambar L.1 Spektrofotometri infra merah (FTIR) Brucker
Gambar L.2 Difraksi sinar-X (X’Pert Pro PACAnalytical)
Gambar L.3 Brunauer, Emmett and Teller (BET)
35
Gambar L.4 X-rays fluorescence spectrometry (XRF)
Gambar L.5 Scanning electron microscopy (SEM)
Gambar L.6 Oven Memmert
36
L. 2 Hasil Abu Sekam Padi
37
38
39
L.3 Personalia Tenaga Peneliti
CURRICULUM VITAE KETUA PENGUSUL
A. Identitas Diri
Nama Lengkap (dengan gelar) Dr.rer.nat. Lanny Sapei, S.T., M.Sc.
Jenis Kelamin L/P
Jabatan Fungsional Lektor 200
NIP/NIK/Identitas lainnya 212021
NIDN 0425017801
Tempat, Tanggal Lahir Bandung, 25 Januari 1978
E-mail [email protected]
Nomor Telepon/ Hp 08562334496
Alamat Kantor Jurusan Teknik Kimia-Universitas
Surabaya gedung TG lt 5
Jl. Raya Kalirungkut Surabaya 60292
Nomor Telepon/ Faks 031-2981158/ 031-2981178
Lulusan yang telah dihasilkan S-1 = 25 orang
Mata Kuliah yang Diampu
1. Neraca Massa dan Energi
2. Teknologi Pemrosesan Pangan
3. Mikrobiologi Pangan
B. Riwayat Pendidikan
S-1 S-2 S-3
Nama Perguruan
Tinggi
Institut Teknologi
Bandung
University of Applied
Sciences Reutlingen,
Germany
Potsdam University/
Max-Planck Institute
of Colloids and
Interfaces, Germany
Bidang Ilmu Teknik Kimia Kimia terapan
(Biobased Materials)
Kimia Inorganik
(Biomaterials)
Tahun Masuk-Lulus 1996-2000 2001-2004 2004-2007
Judul Skripsi/ Tesis/ Ultrafiltration for Effect of PLDLA Characterisation of
40
Disertasi reducing water
from crude palm oil
(CPO) wastewater
using hollow-fiber
membranes
scaffold geometries on
cartilage like tissue
formation
Silica in Equisetum
hyemale and its
transformation into
biomorphous
ceramics
Nama Pembimbing/
Promotor
Dr. Ir. IG Wenten Dr.rer.nat. Reinout
Stoop
Prof. Gunter
Grüninger
Dr.habil. Oskar Paris
Prof. Peter Strauch
C. Pengalaman Penelitian Dalam 5 Tahun Terakhir (Bukan Skripsi, Tesis, maupun
Disertasi)
No. Tahun Judul Penelitian Pendanaan
Sumber
Jumlah
(juta Rp.)
1 2011 Ekstraksi antioksidan dari kulit buah
manggis
LPPM Unpar 12
2 2012 Isolasi dan karakterisasi silika dari
sekam padi
LPPM Unpar 12
3 2014 Optimasi perlakuan awal
menggunakan asam dan proses
thermal terhadap karakteristik abu
sekam padi (Tahun I)
LPPM Ubaya 15
4 2015 Optimasi perlakuan awal
menggunakan asam dan proses
thermal terhadap karakteristik abu
sekam padi (Tahun I)
LPPM Ubaya 15
5 2016 Pengolahan limbah berwarna
berwarna dengan teknologi ―hybrid
electrocoagulation-fenton‖ pada
sistem batch dan kontinyu
DIKTI 55
D. Pengalaman Pengabdian Kepada Masyarakat dalam 5 Tahun Terakhir
No. Tahun Judul Penelitian Pendanaan
Sumber
Jumlah
(juta Rp.)
41
1 2013 Treatability study dan perbaikan
proses unit pengolahan limbah cair
untuk CV.Bintang Apollo
Industri 11
2 2013 Penyelesaian masalah pemurnian
gliserol sebagai hasil samping
biodiesel
Industri 10
3 2014 ibM Petani buah di desa Duyung,
kecamatan Trawas, kabupaten
Mojokerto
DIKTI 45
4 2016 ibM Petani pembudidaya ikan desa
Pungpungan, Bojonegoro
DIKTI 47
E. Publikasi Artikel Ilmiah Dalam Jurnal dalam 5 Tahun Terakhir
No. Judul Artikel Ilmiah Volume/ No./ th Nama Jurnal
1 Stability and Release Properties of
Double Emulsions for Food
Applications
27/-/2012 Food Hydrocolloids
2 Stability and Microstructure of Food-
Grade Double Emulsions
5/1/2/3/2012 International Journal
of Food, Nutrition &
Public Health
3 Pemanfaatan Abu Sekam Padi pada
Ozonisasi Minyak Goreng Bekas
untuk Menghasilkan Biodiesel
8/1/2014 Jurnal Rekayasa
Proses
4 Study on the Kinetics of Vitamin C
Degradation in Fresh Strawberry
Juices
9/-/2014 Procedia Chemistry
5 Improving Shelf-life of Cavendish
Banana Using Chitosan Edible
Coating
9/-/2014 Procedia Chemistry
6 Karakterisasi Silika Sekam Padi
dengan Variasi Temperatur Leaching
Menggunakan Asam Asetat
9/2/2015 Jurnal Teknik Kimia
7 The effect of banana starch
concentration on the properties of
chitosan-starch bioplastics
7/9S/2015 Journal of Chemical
and Pharmaceutical
Research
42
F. Pemakalah Seminar Ilmiah (Oral Presentation) dalam 5 Tahun Terakhir
No. Nama Pertemuan Ilmiah/ Seminar Judul Makalah Ilmiah Waktu dan tempat
1 Seminar Nasional Teknik Kimia
Soebardjo Brotohardjono XII, Teknik
Kimia UPN ―Veteran‖ Jawa Timur
Pengaruh Aditif
terhadap Sifat
Mekanik dan Fisik
Kertas Daur Ulang
1 Juni 2016,
Surabaya
2 4th
International Conference on
Chemical Sciences (ICCS), Andalas
University,.
The effect of banana
starch concentration
on the properties of
chitosan-starch
bioplastics.
16-17 September
2015, Padang
3 Bali International Seminar on Science
and Technology (Bisstech) II,
Fakultas Teknik UPN ―Veteran‖ Jawa
Timur
Two-step Soda
Pulping Process of
Rice Straw for the
Recycle Papermaking
2-4 September
2014,
Sanur-Bali
4 International Conference and
Workshop on Chemical Engineering
UNPAR
Study on the Kinetics
of Vitamin C
Degradation in Fresh
Strawberry Juices
4-5 Desember
2013,
Kuta-Bali
5 The First Symposium in Industrial
Technology
Isolasi dan
karakterisasi silika
dari sekam padi
dengan perlakuan awal
menggunakan asam
klorida
17 November
2012, Yogyakarta
6 The International Food Conference Stability and
Microstructure of
Food-Grade Double
Emulsions
28-29 Oktober
2011, Surabaya
7 The International Conference on
Natural Sciences (ICONS)
Transformation of
Silica in Equisetum
hyemale into Bio-
morphous Ceramics
9-11 July 2011,
Batu-Malang
43
G. Penghargaan dalam 10 Tahun Terakhir (dari pemerintah, asosiasi atau institusi
lainnya)
No. Jenis Penghargaan Institusi Pemberi Penghargaan Tahun
1 Travel grant ACS 2014
2 Post Doctoral Fellowship Ryerson University and
AFMnet (Advanced Foods
and Materials Network),
Canada
2008-2010
3 PhD Scholarship Max-Planck Society,
Germany
2004-2007
Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar dan dapat
dipertanggungjawabkan secara hukum. Apabila di kemudian hari ternyata dijumpai
ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima sanksi.
Surabaya, 29 Maret 2017
Peneliti,
(Dr.rer.nat. Lanny Sapei, S.T., M.Sc.)
44
L.4 HKI dan Publikasi
Ketua : Dr.rer.nat. Lanny Sapei, S.T., M.Sc.
Fakultas/Program Studi : Teknik / Teknik Kimia
Judul : Optimasi Perlakuan Awal Menggunakan Asam dan Proses Thermal terhadap
Karakteristik Abu Sekam Padi
Waktu Kegiatan : tahun ke – 2 dari rencana 2 tahun
Luaran yang direncanakan dan capaian tertulis dalam proposal awal:
No Luaran yang Direncanakan Capaian
1. Didapatkan bahan baku yang sudah siap untuk
perlakuan selanjutnya.
Bahan baku telah tersedia
2. Didapat data-data mengenai kandungan awal air
dan abu yang akan dipergunakan pada tahap
selanjutnya untuk perhitungan perolehan silika
Sudah dikarakterisasi kadar air
dan kadar abu silika dari sekam
padi
3. Publikasi ilmiah minimal 1 seminar nasional atau
internasional
1 prosiding internasional yang
sedang dalam proses untuk
dimuat dalam jurnal
internasional
PUBLIKASI ILMIAH
Keterangan
Artikel Jurnal
Nama jurnal yang dituju AJChe (ASEAN Journal of Chemical
Engineering)
Klasifikasi jurnal Scopus indexed
Judul artikel Kinetics of Oil-in-Water Emulsion
Stabilization using Lecithin and Biosilica
- Draft artikel
- sudah dikirim ke jurnal
- Sedang ditelaah v
- Sedang direvisi
- Revisi sudah dikirim ulang
- Sudah diterima
- Sudah terbit
Surabaya, 29 Maret 2017
Ketua,
(Dr.rer.nat. Lanny Sapei, S.T., M.S