Oleh:

Mei Sulis Setyowati

1410100031

Dosen Pembimbing:

Dr. Ir. Endah Mutiara Marhaeni Putri, M.Si

Kinetika Degradasi Fotokatalitik Pewarna Azoic dalam Limbah Industri Batik dengan Katalis TiO2

Latar Belakang

Lebih dari 15% pewarna tekstil lolos kedalam aliran limbah cair selama proses pewarnaan dan mencemari lingkungan

Mirkhani dkk. (2009)

Zat warna tekstil yang sering digunakan

Rhodamin-B (Lodha dkk, 2011)Metilen Blue (Yang dkk, 2004)

C.I. Solvent Yellow 14(Hunger, 2003)

Zat warna tekstil sulit untuk didegradasi karena memiliki struktur molekul kompleks aromatik yang stabil (Fewson, 1988 dan Seshadri dkk, 1994).

Batik Pamekasan

Sangat CerahTajamBerani

Metode degradasi yang telah dilakukan untuk mendegradasi beberapa pewarna tekstil komersial

Referensi ZatWarna yang didegradasi

Metode yang digunakan

Houas dkk, (2001) Metilen biru (Methylene blue)

Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO2 P25

Lachheb dkk, (2002) C.I. Acid yellow 17 Fotodegradasi menggunakan proses UV/TiO2

Sivalingam dkk, (2003) Metilen Biru (Methylene blue), Alizarin S, Metil merah (Methyl red), Congo merah (Congo red) dan Oranye G (Orange G)

Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO2 nano anatase

Metode degradasi yang telah dilakukan untuk mendegradasi beberapa pewarna tekstil komersial

Referensi ZatWarna yang didegradasi

Metode yang digunakan

Liu dkk, (2006) C.I. Acid yellow 17 Fotodegradasi menggunakan proses UV/TiO2

Ibhadon dkk, (2008) Metil oranye (Methyl orange)

Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis Porous Foam TiO2

Mirkhani dkk, (2009) Congo merah (Congo red), Metil oranye (Methyl orange), C.I. Direct red 80(DR), C.I. Reactive red 17(RR), C.I. Direct yellow 50(DY), Solofenil merah (Solophenyl red 3BL (SR), Coperoxon navy blue RL (CN), Nylosan black 2-BC.S, Acid black 42 (NB)

Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO2 yang didoping dengan Ag.

Metode degradasi menggunakan H2O2

dan fotokatalis TiO2

dengan penyinaran UV

Zat warna azoic dalam limbah batik

Diperlukan model kinetika yang tepat untuk mengetahui kondisi

optimum dari proses degradasi zat warna azoic dalam limbah batik

Rumusan Masalah

Bagaimana kinetika degradasi pewarna azoic yang meliputi kecepatan reaksi, orde dan konstanta laju reaksi secara oksidasi fotokatalitik menggunakan katalis semikonduktor TiO2 dan sinar UV.

Bagaimana mengetahui kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cair industri batik.

Tujuan

Menentukan kinetika degradasi pewarna azoic yang meliputi kecepatan reaksi, orde dan konstanta laju reaksi secara oksidasi fotokatalitik menggunakan katalis semikonduktor TiO2 dan sinar UV.

Mengetahui kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cair industri batik.

Batasan Masalah

Pewarna azoic yang digunakan pada penelitian inimerupakan limbah zat warna merah yang berasal darisentra batik yang dikelola oleh departemenperindustrian Jawa Timur di Pamekasan, Madura.Sedangkan oksidator yang digunakan adalahhidrogen peroksida (H2O2) dengan konsentrasi 0,1%(v/v), 0,2% (v/v), 0,3% (v/v), 0,4% (v/v) dan 0,5%(v/v).

Metodologi

Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan:

Lampu UV 6 W

Magnetik

Botol Semprot

Kertas saring

Kertas whatman no.42

Peralatan gelas yang digunakan:

Gelas beaker 3000 mL (reaktor) Erlenmeyer Labu ukur Corong gelas Gelas ukur Pipet volume Pipet ukur Pipet tetes Pengaduk kaca Botol timbang Kaca arloji

Peralatan instrumen yang digunakan:

Hot plate dengan magnetic stirrer

Neraca analitik

Spektrofotometer Genesys 10S UV-vis

Spektrofotometer Fourier Transform Infrared Shimadzu

Bahan-bahan yang digunakan: Limbah tekstil berwarna merah yang mengandung pewarna

azoic yang didapatkan dari sentra batik yang dikelola oleh departemen perindustrian Jawa Timur di Pamekasan, Madura.

Naphtol AS (3-Hidroksi-2-naphtoic anilida) Garam merah R (2-Metoksi-5-nitrobenzendiazonium

tetraklorozinkat) NaOH pellet Benang wol bebas lemak Asam asetat (CH3COOH) 10% (v/v) Amonia (NH4OH) 10% (v/v) Na2SO4 anhidrat Titanium dioksida (TiO2) Degussa P25 Hidrogen peroksida (H2O2) 35% (v/v) Aqua Demineralisasi (Aqua DM)

Prosedur Kerja dan

Analisis

Sintesis pewarna azoic sebagai larutan standar

Naphtol AS

NaOH (aq)

NaOH (s)

Larutan Natrium naphtolat

Garam merah R

Larutan garam merah R

Larutan Standar

Diambil 0,3 gram Dilarutkan dengan aqua

DM hingga volume total larutan 100 mL

Dipanaskan

Diambil 0,5 gram

Diambil 0,3 gram

Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume total larutan 100 mL

Identifikasi pewarna azoic dalam limbah industri batik

Larutan standar dan Sampel limbah batik

Benang wol Larutan sisa

Filtrat Residu

Ditambah 10 mL asam asetat 10% (v/v)

Ditambah benang wol bebas lemak Dididihkan selama 10 menit

Dicuci dengan aqua DM Dimasukkan kedalam 10 mL

amonia 10% (v/v) Dididihkan Disaring

Spektra IR larutan standar

dan sampel

Ditambahkan Na2SO4 anhidrat Didiamkan selama 10 menit Disaring dengan kertas

Whatman no.42

Filtrat Residu

Dianalisis dengan spektrofotometer FTIR Shimadzu

Hasil

Penentuan panjang gelombang maksimum dari pewarna azoic

Larutan standar

ResiduFiltrat

Panjang gelombang maksimum pewarna azoic

Disaring dengan kertas Whatman no.42

Diambil 10 mL Dimasukkan labu ukur 100 mL Ditambahkan aqua demineralisasi hingga

tanda batas Dianalisis panjang gelombang maksimum

dengan spektrofotometer UV-vis

Hasil

Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dengan pengenceran 5 kali

Sampel Zat Warna Azoic

ResiduFiltrat

Campuran

TiO2

H2O2 35% (v/v)

Sampel Hasil

pengenceran

Disaring dengan kertas Whatman no.42

Diambil 200 mL

Dimasukkan labu ukur 1000 mL

Ditambahkan aqua DM hingga tanda batas

Dicampur sesuai variasi pada tabel 1hingga volume total campuran 1000 mL

Dimasukkan reaktor

Data Absorbansi

Diaduk dengan magnetic stirrer hingga homogen

Didegradasi dibawah lampu UV 6 W selama 10 jam dengan catatan setiap dua jam sekali diambil sampel sebanyak 10 mL untuk dianalisis absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-vis

Hasil

Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dengan pengenceran 10 kali

Sampel Zat Warna Azoic

ResiduFiltrat

Campuran

TiO2

H2O2 35% (v/v)

Sampel Hasil

pengenceran

Disaring dengan kertas Whatman no.42

Diambil 100 mL

Dimasukkan labu ukur 1000 mL

Ditambahkan aqua DM hingga tanda batas

Dicampur sesuai variasi pada tabel 1hingga volume total campuran 1000 mL

Dimasukkan reaktor

Data Absorbansi

Diaduk dengan magnetic stirrer hingga homogen

Didegradasi dibawah lampu UV 6 W selama 10 jam (analisis absorbansi hanya dilakukan pada t = 0 jam dan t = 10 jam)

Hasil

Ilustrasi Reaktor Degradasi Zat Warna

Lampu UV

Reaktor

Aluminium Foil

Buffle

Statif

Campuran

Magnetik

Hot Plate dan Magnetic Stirrer

Hasildan

Pembahasan

Hasil identifikasi pewarna azoic dalam limbah batik

Hasil penentuan panjang gelombang maksimum dari

pewarna azoic

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

350 370 390 410 430 450 470 490 510 530

Abs

orba

nsi

Panjang Gelombang (nm)

409 nm

Aktivitas degradasi fotokatalitik dari pewarna azoic

Sampel 1 (pengenceran 5 kali)

Kondisi reaksi:[H2O2] = 0,1%

Orde reaksi dan konstanta laju reaksi dari degradasi fotokatalitik

pewarna azoic

Sampel 1 (pengenceran 5 kali)

y = 1,0127x - 2,6975R² = 0,9991

-2,82

-2,819

-2,818

-2,817

-2,816

-2,815

-2,814

-2,813

-2,812

-2,811-0,12 -0,118 -0,116 -0,114 -0,112

Log

v

Log[Azoic]Sehingga,

Harga Konstanta laju pseudo-orde

satu sebesar 2 × 10-3 jam-1

Kondisi reaksi:[H2O2] = 0,1%

Pembuktian pseudo-orde satu

y = 0,002x - 0,0003R² = 0,9928

-0,005

0

0,005

0,01

0,015

0,02

0,025

0 2 4 6 8 10 12ln

(A0/A

t)t (jam)

Sampel 1

Kondisi reaksi:[H2O2] = 0,1%

Rekapitulasi harga konstanta laju reaksi degradasi pewarna azoic menggunakan beberapa variasi

konsentrasi hidrogen peroksida

(%v/v) H2O2 k1 × 103 (jam-1)

0,1% 2

0,2% 6,3

0,3% 13

0,4% 19,5

0,5% 31,4

Keterangan:

k1 = konstanta laju sampel 1 (pengenceran 5 kali)

Kinetika laju reaksi degradasi fotokatalitik pewarna azoic

Tanpa sinar UV dan katalis TiO2

Sampel 1 (pengenceran 5 kali)

Dengan sinar UV dan katalis TiO2

Sampel 1 (pengenceran 5 kali)

(%v/v) H2O2 Konversi 1 (%) Konversi 2 (%)0,1% 1,984 6,2180,2% 7,805 7,5130,3% 15,653 15,8030,4% 22,380 26,4250,5% 34,455 39,378

Keterangan:

Konversi 1 = Konversi degradasi sampel 1 (pengenceran 5

kali).

Konversi 2 = Konversi degradasi sampel 2 (pengenceran

10 kali).

Perbandingan Konversi Degradasi (%) Antara Sampel 1(pengenceran 5 kali, [A]0 = 0,773) dan Sampel 2 (pengenceran 10kali, [A]0 = 0,386) Selama 10 Jam Degradasi dengan Konsentrasi

H2O2 yang Berbeda

Pengenceran 5 kali

Pengenceran 10 kali

Kesimpulan

Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cairindustri batik mengikuti pseudo-orde satu dengankonstanta laju reaksi yang semakin naik seiring dengankenaikan konsentrasi H2O2.

Kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoicbelum tercapai, sedangkan kondisi maksimum adalahdengan menggunakan konsentrasi H2O2 sebesar 0,5%dalam waktu 2 jam (120 menit).

Sekian dan Terima Kasih

Persentase H2O2 dalam campuran

Komposisi

Volume H2O2

(35% v/v) dalam campuran

TiO2

0,1% 3 mL 100 mg

0,2% 6 mL 100 mg

0,3% 9 mL 100 mg

0,4% 12 mL 100 mg

0,5% 15 mL 100 mg

Tabel 1: Variasi konsentrasi H2O2 dalam campuran

1

2