I. Tujuan Praktikum :

1. Dapat mengisolasi senyawa propylparaben (nipasol) dalam bentuk sediaan

farmasi.

2. Dapat menentukan kadar dari sediaan tersebut (nipasol) dengan metode

titrasi asam basa tidak langsung yaitu titrasi asidimetri.

II. Tanggal praktikum : 17 februari 2015

III. Dasar teori

Asam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta, dan

para. Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium

salisilat, ester dari gugus karboksilnya seperti metil salisilat, dan ester dari gugus

karoksilnya seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer para adalah nipasol

dan nipagin sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan

dalam farmasi.

Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar

ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak

dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui

secara pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi

larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah

larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat

tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum

larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan

dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif

rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi (Day Underwood,

1999).

Nipasol adalah senyawa fenolik, stabil di udara, sensitif terhadap pemaparan

cahaya, tahan terhadap panas dan dingin termasuk uap sterilisasi, stabilitas

menurun dengan meningkatnya pH yang dapat menyebabkan terhidrolisis.

Secara organoleptis nipasol mempunyai bentuk serbuk hablur putih, tidak

berbau dan tidak berasa. Kelarutannya sukar larut dalam air, larut dalam 3,5

bagian etanol 95%, dalam 3 bagian aseton, dan mudah larut dalam larutan alkali

hidroksida. Nipasol mempunyai kegunaan sebgai zat pengawet dalam sediian

farmasi.

Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar

sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar

primer(John Kenkel, 2003). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk

mentitrasi (biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses

titrasi suatu zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah

larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik

ekivalen adalah titik yg menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan

banyaknya analit. Analit adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang

dianalisis atau ditentukan konsentrasinya atau strukturnya. Titik akhir titrasi

adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi biasanya diambil

sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang dititrasi

kemudian dilakukan proses pengenceran (W Haryadi, 1990). Pengenceran adalah

proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga

berlaku hukum kekekalan mol.

IV. Alat dan bahan

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung

3. Pipet ukur 10 ml

4. Cawan petri

5. Ball pipet

6. Tabung sentripuge

7. Gelas kimia 100ml

8. Spatula

9. Magnetic stirer

10. Statif

11. Corong pisah

12. Labu ukur

13. Buret

Bahan

1. Sampel (nipasol)

2. NaOH

3. HCl

4. Etanol

5. Indikator fenolftalein

V. Prosedur

Metode Asam – Basa tidak langsung

Isolasi

(-) Tidak berubah

Residu Filtrat

Tes kualitatif dengan FeCl3 (+) etanol ad 100 ml

(+) Merah

Titrasi

Menjadi garam Nipasol

Ditambahkan NaOH

Ditambahkan NaOH

Sampel Serbuk ditimbang 500 mg

1. Pembakuan NaOH

2. Pembakuan HCl

3. Titrasi sampel

Kelebihan NaOH dititrasi menggunakan HCl

Pipet 10 ml nipasol ditambahkan 25 ml NaOH berlebih.

Ditambahkan indikator fenolptalein

Pipet 10 ml larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N

Masukan kedalam labu erlenmeyer dan ditambahkan 20 ml air bebas CO2

Tambahkan indikator metil orange kedalam labu erlenmeyer

Dan dititrasi dengan HCl 0,1 N

Ditimbang asam oksalat sebanyak 0,5 gr

Masukan kedalam erlenmeyer tambahkan Aquadest sebanyak 10 ml

ditambahkan indikator fenolptalein 3 tetes

dititrasi dengan NaOH 1 N

VI. Hasil pengamatan

VII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian kadar pada sampel

prophylparaben (nipasol) dalam bentuk sediaan serbuk. Metode yang digunakan

dalam praktikum kali ini yaitu dengan metode titrasi asam basa tidak langsung

dengan titrasi asidimetri. Dilihat dari strukturnya nipasol merupakan senyawa

asam maka dapat dianalisis menggunakan asam basa dan spektroskopi uv-vis.

Pertama-tama sampel diisolasi terlebih dahulu dengan menggunakan etanol,

penambahan etanol dimaksudkan agar analit yang terdapat dalam sediaan serbuk

tersebut dapat tertarik, kemudian di centrifuge selama 10 menit sebanyak 3 kali,

saat dicentrifuge pertama fase atas diambil kemudian dipisahkan dan yang fase

bawahnya dilarutkan kembali dengan etanol ini dilakukan dikemungkinkan analit

dalam sediaan belum tertarik, perlakuan dilakukan sebanyak 3kali. Setelah 3 kali

di centrifuge larutan yang di dapat dari fase atas diadd sampai 50 ml

Kemudian dilakukan standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi

larutan standar sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan

larutan standar primer (John Kenkel, 2003).

VIII. Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan didapatkan bahwa hasil kadar dari

sediaan prophylparaben yang dilakukan dengan titrasi asam basa metode

asidimetri yaitu sebesar

IX. Daftar pustaka

Khopkar, S.M 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta

Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT Kalman

Media Pustaka.