Metode Karl Fischer

Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air contoh dengan metode volumetri

berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah  pereaksi Karl Fischer (campuran iodin,

sulfur dioksida, dan pridin dalam larutan metanol). Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat

tidak stabil dan peka terhadap uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu

distandarisasi.

Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan adanya air.

Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis yang ditunjukka munculnya warna

coklat akibat kelebihan iodin. Penentuan titik akhir titrasi sulit dilakukan karena kadang-kadang

perubahan warna yang terjadi tidak terlalu jelas.

Pereaksi karl fischer sangat sensitif terhadap air. Sehingga metode ini dapat diaplikasikan

untuk analisis kadar air bahan pangan yang mempunyai kandungan air sangat rendah (seperti

minyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering). Metode Karl Fischer juga dapat digunakan untuk

mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm.

Metode volumetric dengan prinsip titrasi.

Mengukur kadar air 1ppm – 100%.

Untuk bahan pangan berkadar air sangat rendah (produk minyak/lemak, gula, madu,

buah-buahan kering, permen, coklat, bahan yang mengandung komponen volatil).

Titran : pereaksi Karl Fischer (campuran Iodine, sulfur dioksida dan piridin dalam larutan

metanol). Tidak stabil harus distandarisasi.

Terjadi reaksi iodine oleh sulfur dioksida dengan adanya air. Sampai air habis dan

muncul warna coklat akibat kelebihan iodine.

Prinsip titrasi Karl Fischer

Teori : 2 H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI

Reaksi dimodifikasi dengan memasukkan methanol dan piridin untuk melarutkan iodine

dan SO2 :

C5H5N.I2 + C5H5N.SO2 + C5H5N + H2O 2C5H5N.HI + C5H5N.SO3

C5H5N.SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4.CH3

Setiap 1 mol air digunakan 1 mol iodine, 1 mol SO2, 3 mol piridin dan 1 mol methanol.

Metode Karl Fischer (AOAC, 1984)

Prinsip : air dalam sampel produk dititrasi dengan pelarut Karl Fischer yang terdiri dari

sulfur diosida, piridin, iodium dan methanol anhidrat). Pereaksi distandarisasi dengan air

kristal dan sodium asetat hidrat. Titik titrasi ditentukan secara elektrometrik yang

menggunakan teknik dead stop.

Pereaksi dan peralatan

Pereaksi :

Pereaksi Karl Fischer : 133 gram iodine (I2) dilarutkan dalam 425 ml piridin kering.

Ditambahkan 425 ml methanol atau etilen gliko monometil eter kering. Didinginkan pada

ice bath sampai <4oC dan buble dalam 102-105 gram SO2. Setelah pencampuran

dibiarkan selama 12 jam. Pereaksi ini distabilkan : 5 mg H2O/ml pereaksi. Masukkan

sebanyak 50 ml formaldehida teknis. Sebelum digunakan harus distandarisasi.

Pelarut Karl Fischer (Campuran methanol anhidrat dan CHCl3 dalam volume yang sama)

Peralatan :

Buret, peralatan elektrometrik, galvanometer, bejana titrasi.

Standarisasi pereaksi Karl Fischer

125 mg H2O dalam syringe 1 ml, dimasukkan kedalam 30-50 ml pelarut yang belum

dititrasi

Campuran dititrasi dengan pereaksi Karl Fischer sampai mendekati titik akhir dan

tambahkan 0,1 ml lagi sampai titik akhir bertahan 1 menit.

Dihitung berat H2O/ml pereaksi. Selisih antar ulangan < 0,1 mg H2O/ml pereaksi.

Prosedur kerja

Sampel ditempatkan dalam gelas piala 400ml

Dipanaskan pada oven T= 40 +- 2oC, 2 jam sampai cair

Sampel dihomogenkan dan timbang sejumlah sampel (mengandung 100 mg H2O)

dengan syringe

Tambahkan 30-50 ml pereaksi pratitrasi dan timbang

Titrasi seperti pada proses standarisasi