kalsinasi dans

42
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Pra olahan merupakan salah satu prosesyang harus dilakukan sebelum masuk dalam pirometalurgi bijih. Adapun tujuan dari proses ini adalah mengubah senyawa logam menjadi bentuk senyawa lain yang lebih sesuai untuk proses berikutnya, menjadikan mineral pengotor tidak larut dalam leaching agents, mengubah senyawa bijih sehingga bersifat mudah larut dalam leachng agents. Proses pra olahan dilakukan pada temperatur tinggi sebelum mencapai titik leleh. Pada proses ini bijih mengalami dua perubahan baik perubahan bentuk ataupun perubahan sifat. Pra olahan merupakan persiapan bijih secara kimia. Ada beberapa macam proses pada pra olahan, yaitu: a. Drying, proses penghilangan kandungan air yang terdapat dalam bijih atau free moisture dengan cara evaporasi atau penguapan, terjadi pada temperatur yang tidak terlalu tinggi. b. Kalsinasi, proses penghilangan kandungan air kristal atau inherent moisture pada suatu bijih, temperatur yang digunakan dalam proses ini lebih tinggi dari pada proses drying tapi tidak melebihi temperatur

Upload: va-ulva

Post on 04-Jul-2015

3.306 views

Category:

Documents


22 download

TRANSCRIPT

Page 1: Kalsinasi dans

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pra olahan merupakan salah satu prosesyang harus dilakukan sebelum

masuk dalam pirometalurgi bijih. Adapun tujuan dari proses ini adalah mengubah

senyawa logam menjadi bentuk senyawa lain yang lebih sesuai untuk proses

berikutnya, menjadikan mineral pengotor tidak larut dalam leaching agents,

mengubah senyawa bijih sehingga bersifat mudah larut dalam leachng agents.

Proses pra olahan dilakukan pada temperatur tinggi sebelum mencapai titik leleh.

Pada proses ini bijih mengalami dua perubahan baik perubahan bentuk ataupun

perubahan sifat. Pra olahan merupakan persiapan bijih secara kimia.

Ada beberapa macam proses pada pra olahan, yaitu:

a. Drying, proses penghilangan kandungan air yang terdapat dalam bijih

atau free moisture dengan cara evaporasi atau penguapan, terjadi pada

temperatur yang tidak terlalu tinggi.

b. Kalsinasi, proses penghilangan kandungan air kristal atau inherent

moisture pada suatu bijih, temperatur yang digunakan dalam proses ini lebih

tinggi dari pada proses drying tapi tidak melebihi temperatur lelehnya, dan

juga tanpa adanya penambahan reagen. Proses ini sering disebut juga

dengan proses dekomposisi termal.

c. Roasting (pemanggangan), proses pemanasan bijih tanpa terjadinya

peleburan dalam proses ini, disertai dengan penambahan reagen (gas)dengan

tujuan mengubah senyawa - senyawa yang terkandung menjadi senyawa

yang sesuai untuk proses selanjutnya. Jenis roasting:

1. Roasting Oksidasi

2. Roasting reduksi

3. Roasting khlorinasi atau khloridisasi

4. Roasting khusus

Page 2: Kalsinasi dans

d. Aglomerasi, proses penggumpalan dari material halus atau slimed akibat

over grinding menjadi lebih besar ukurannya agar apabila dimasukan

kedalam blast furnace tidak terbang bersama gas buang sehingga loses yang

terjadi seminimal mungkin dan tidak menyumbat saluran pembuangan, yang

terdiri dari beberapa jenis yaitu:

1. Bricket, penggumpalan dengan menggunakan cetakan tekan dengan atau

tanpa perekat, menjadikan material halus seperti briket.

2. Nodulizing, penggumpalan dengan menggunakan tanur putar, disertai

prsoes kalsinasi sehingga terjadi peleburan sebagian,material halus

dibentuk seperti nodula – nodula.

3. Sintering, pelelehan sebagian dari komponen-komponen yang terkandung

di dalam bijih sehingga terbentuk gumpalan, material halus dibentuk lebih

lebih besar.

4. Peletizing, penggumpalan bijih yang menghasilkan bola-bola kecil (1-3

cm). digunakan jika ukuran partikel sangat halus dan sulit unutk disinter.

Biasanya ditambah dengan perekat dan air, material halus dibentuk seperti

pelet dengan ukuran tertentu.

Tidak semua unsur yang ada di alam terdapat dalam bentuk oksida atau

senyawa murni. Ada juga yang membentuk ikatan dengan air kristal. Hal yang

seperti ini tidak diinginkan dalam industri karena akan memerlukan energi dan

biaya yang lebih besar lagi. Oleh karena itu untuk menghilangkan ikatan air kristal

pada senyawa karbonat ( contoh : CaCO3.nH2O ) dan hidrat maka perlu dilakukan

proses kalsinasi yang juga merupakan salah satu proses yang ada di pra olahan.

Proses kalsinasi digunakan pada banyak proses pada industri peleburan besi

baja dan logam lainnya. Karena digunakan sebagai flux, yaitu sebagai pengikat

pengotor – pengotor yang muncul pada proses peleburan besi baja dan logam

lainnya, sehingga hasil dari peleburan akan terbebas dari pengotor – pengotor

yang tidak diinginkan.

Mengingat bahwa proses kalsinasi sangat besar pengaruhnya pada proses

peleburan besi baja maupun logam lainnya, maka sudah menjadi kewajiban

seorang mahasiswa metalurgi untuk mengerti dan memahami secara baik proses

Page 3: Kalsinasi dans

kalsinasi ini. Ironi sekali bila seorang sarjana metalurgi tidak mengerti proses

kalsinasi.

Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari pengaruh variasi

temperatur dan waktu pada reaksi kalsinasi. Selain itu juga perlu kita pahami

bahwa tujuan dari kalsinasi adalah menghilangkan air kristal, karbon dioksida,

atau gas lain yang mempunyai ikatan kimia dengan bijih.

Batasan Masalah

Batasan masalah dari percobaan ini adalah hanya pada proses kalsinasi yang

terjadi pada batu kapur. Menyangkut juga mengenai variasi temperatur dan waktu

yang diberikan pada proses kalsinasi batu kapur ini.

Sistematika Penulisan

Penulisan laporan ini dibagi menjadi enam bab. Dimana BAB I menjelaskan

mengenai latar belakang, tujuan percobaan, batasan masalah, sistematika

penulisan. BAB II menjelaskan mengenai tinjauan pustaka yang berisi mengenai

teori singkat dari percobaan yang dilakukan. BAB III menjelaskan mengenai

metode penelitian. BAB IV menjelaskan mengenai data percobaan. BAB V

menjelaskan mengenai pembahasan dan BAB VI menjelaskan mengenai

kesimpulan dari percobaan. Selain itu juga di akhir laporan terdapat lampiran

yang memuat contoh perhitungan, jawaban pertanyaan dan tugas serta terdapat

juga blangko percobaan.

Page 4: Kalsinasi dans

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Kalsinasi

Kalsinasi adalah proses penghilangan air, karbon dioksida atau gas lain yang

mempunyai ikatan kimia dengan bijih. Contoh; Hidrat, karbonat. Proses ini

dilakukan pada temperatur tinggi namun bijih itu tidak mengalami leleh, pada

proses ini juga tidak terjadi penambahan reagen. Kalsinasi adalah proses

endotermik artinya memerlukan panas, dan juga lebih endotermik daripada proses

Drying. Penghilangan air dalam senyawa karbonat dilakukan dalam berbagai

variasi temperatur tergantung jenis senyawa dan ikatan air pada senyawa.

Kalsinasi adalah Thermal treatment / dekomposisi thermal ( penguraian

dengan temperatur ) yang dilakukan terhadap bijih, dalam hal ini batu kapur agar

terjadi dekomposisi dan juga untuk mengeleminasi senyawa yang berikatan secara

kimia dengan batu kapur yaitu karbon dioksida dan air. Proses yang dilakukan

adalah pemanggangan dengan temperatur yang bervariasi bergantung dari jenis

senyawa karbonat. Contoh: Hidrat, karbonat, FeCO3, Mg(OH)2, MgCO3, CaCO3,

dan lain-lain. Kebanyakan senyawa karbonat berdekomposisi pada temperatur

rendah. Contoh, MgCO3 pada temperatur 417oC, MnCO3 pada temperatur 377oC,

dan FeCO3 pada temperatur 400oC. Tetapi untuk kalsium karbonat diperlukan

suhu 900oC untuk melakukan dekomposisi hal ini dikarenakan ikatan kimia yang

cukup kuat pada air kristal. Fenomena ini dapat dilihat dari gambar 1

Dalam aplikasinya di industri, kalsinasi dilakukan dalam berbagai furnace,

diantaranya yaitu:

Untuk kuarsa, CaCO3, digunakan Shaft Furnace

Untuk lumps digunakan rotary kiln

Untuk penyeragaman material dengan ukuran kecil digunakan flidized bed.

Page 5: Kalsinasi dans

Gambar 1. Hubungan antara temperatur kalsinasi dengan PCO2

Gambar 2. Grafik variasi temperature dan waktu pada reaksi kalsinasi

Kalsinasi adalah proses yang endotermik, yaitu memerlukan panas hal ini

dapat dilihat dari nilai ΔHo yang postif. Panas diperlukan untuk melepas ikatan

kimia dari air kristal karena dengan panas maka ikatan kimia akan menjadi

renggang dan pada temperatur tertentu atom- atom yang berikatan akan bergerak

Page 6: Kalsinasi dans

sangat bebas menyebabkan terputusnya ikatan kimia. Panas juga diperlukan untuk

mengoksidasi batu kapur menjadi oksidanya.

Reaksinya: CaCO3 (800oC) = CaO (1000oC) + CO2 (900oC), ΔHo = 42,5 Kcal

Panas mengalir secara konduksi ke seluruh bagian batu kapur. Laju kalsinasi

batu kapur memiliki persamaan dengan reaksi yang dikendalikan oleh difusi.

Dengan ukuran dan bentuk butiran yang sama, semakin tinggi temperatur semakin

cepat proses dekomposisi. Waktu yang diperlukan dalam proses kalsinasi

bergantung pada ukuran dan bentuk dari butiran batu kapur. Dengan temperatur

yang sama semakin kecil ukuran semakin cepat proses kalsinasi, bentuk yang

bulat akan mempercepat proses kalsinasi.

2.2 Thermodinamika pada Kalsinasi

Reaksi kimia yang terjadi adalah,

CaCO3 = CaO + CO2

Dari suatu padatan batu kapur (CaCO3) dihasilkan suatu padatan oksida kapur

bakar (CaO) dan gas karbondioksida. Dalam keadaan kesetimbangan didapatkan

suatu ketetapan kesetimbangan:

K = ...............................................................................................(1)

dimisalkan aktifitas dari padatan adalah satu ( a = 1). Maka persamaan menjadi,

K = ........................................................................................................(2)

gas dinyatakan dalam bentuk tekanan

K= .........................................................................................................(3)

jadi tetapan kesetimbangan dari reaksi kalsinasi batu kapur adalah .

Untuk menentukan apakah reaksi kalsinasi batu kapur dapat berlangsung

atau tidak dapat dilihat dari nilai ΔGo dari reaksi, jika nilainya adalah negatif

maka reaksi dapat berlangsung. Persamaan energi bebas dari reaksi dekomposisi

batu kapur adalah:

............................................................................(4)

Page 7: Kalsinasi dans

2.3 Kinetika Reaksi Kalsinasi Batu Kapur

Pada saat proses kalsinasi, batu kapur dipanaskan hingga mencapai 900oC.

Energi panas yang dihasilkan oleh furnace mengalir secara konduksi ke seluruh

bagian permukaan batu kapur. Panas tersebut cukup untuk menguraikan batu

kapur menjadi oksidanya dan gas karbon dioksida. Proses penguraian tersebut

menyebabkan massa dari batu kapur berkurang. Panas tidak hanya bergerak

kepermukaan tetapi juga berdifusi ke dalam batu kapur.

Laju dari kalsinasi batu kapur sangat bergantung pada bentuk dan ukuran

dari butiran batu kapur serta temperatur dan lama pemanasan yang digunakan.

Semakin bulat bentuk butiran maka proses pemanasan akan semakin efektif

karena panas dapat berdifusi secara bebas dari segala sudut permukaan butir

sehingga distribusi panas merata dan reaksi kalsinasi dapat maksimal. Semakin

tinggi suhu maka waktu yang diperlukan untuk reaksi dekomposisi semakin cepat.

Laju reaksi berdasarkan fraksi yang bereaksi

2 cm

Arah difusi kalor kalor

Page 8: Kalsinasi dans

Walaupun pada percobaan kali ini digunakan sampel berbentuk segitiga

tetapi untuk laju reaksi berdasarkan fraksi yang bereaksi adalah sama.

Untuk memplot garis dalam grafik digunakan persamaan:

.............................................................................................(5)

Gambar 3. Zone kalsinasi dalam Furnace dan temperatur kalsinasi

Dalam furnace ada tiga zone pemanasan dalam kalsinasi,

1. The preheating zone

Batu kapur dipanaskan sampai 800oC, belum terjadi reaksi kalsinasi.

2. The reaction zone

Batu kapur dipanaskan dengan suhu 900oC, temperatur efektif untuk proses

kalsinasi batu kapur. Dalam zone ini terjadi reaksi kalsinasi.

3. The cooling zone

Batu kapur yang dipanskan, dalam zone ini didinginkan sampai suhu 100oC.

Proses kalsinasi banyak digunakan dalam industri, seperti pada industri semen

dan pembuatan serbuk nikel ferit.

Dalam aplikasinya di industri, kalsinasi dilakukan dalam berbagai furnace,

diantaranya yaitu:

Untuk kuarsa, CaCO3, digunakan Shaft Furnace

Untuk lumps digunakan Rotary Kiln

Untuk material of uniform dengan ukuran kecil digunakan Flidized Bed.

Page 9: Kalsinasi dans

Gambar 4. Butiran batu kapur

Gambar 5. CrucibleAlumina Catalyst

2.4 Proses Kalsinasi Pada Industri Semen

Kalsinasi adalah suatu peralatan yang digunakan dalam industri semen

untuk mengakomodir proses kalsinasi, yaitu proses penguraian partikel bahan

baku yang bersenyawa karbonat menjadi senyawa oksidanya dan karbondioksida.

Proses kalsinasi tersebut diintensifkan di dalam kalsiner dengan memanfaatkan

panas yang dihasilkan dari proses pembakaran bahan bakar. Dalam penelitian ini,

Page 10: Kalsinasi dans

kaji numerik tentang proses di dalam kalsiner dilakukan dengan mensimulasikan

proses kalsinasi dan proses pembakaran di dalam kalsiner tipe ILC (In Line

Calciner) di PT. Semen Cibinong Narogong III. Fenomena-fenomena yang

terlibat di dalamnya seperti perpindahan massa, spesies, momentum, dan energi

disimulasikan dengan menggunakan paket program perhitungan numerik Fluent

5.4. Simulasi tersebut dimaksudkan untuk mendapatkan pola distribusi besaran-

besaran fisik dan data-data yang terkait di dalamnya. Hasil simulasi digunakan

untuk mengevaluasi kinerja dari kalsiner. Hasil simulasi menunjukkan bahwa

masih terdapat 3,42% komponen chart dari batu bara yang belum terbakar di

dalam kalsiner sehingga menyebabkan kurangnya sumber panas yang tersedia

untuk proses kalsinasi. Selain itu, hasil simulasi juga menunjukkan bahwa potensi

pemanfaatan panas menjadi berkurang dikarenakan adanya daerah berkecepatan

tinggi dimana gas panas kurang efektif dalam memindahkan panas untuk proses

kalsinasi. Kedua hal tersebut menyebabkan derajat kalsinasi yang dihasilkan dari

proses di dalam kalsiner hanya 69,78%.

2.5 Proses Kalsinasi dalam pembuatan serbuk nikel ferit melalui

Kopresipitasi larutan besi-nikel sulfat oleh larutan amonium

oksalat.

Gambar 6. Tangki penyimpan kalsinasi

Page 11: Kalsinasi dans

Nikel ferit, NiFe2O4, adalah material ferit lunak yang mempunyai struktur kristal

kubus berpusat muka. Nikel ferit dapat digunakan dalam peralatan microwave

yang membutuhkan sifat ferimagnetik dan resistivitas tinggi. Serbuk nikel ferit

yang dihasilkan melalui metoda kopresipitasi relatif lebih halus dan homogen

dibandingkan dengan metoda konvensional. Serbuk kopresipitat tidak

memerlukan temperatur yang tinggi saat kalsinasi. Dalam percobaan ini serbuk

nikel ferit diperoleh melalui tahap kopresipitasi dan kalsinasi.

Pada tahap kopresipitasi diperoleh kopresipitat besi-nikel oksalat dengan

rasio besi/nikel tertentu. Variabel percobaan pada tahap kopresipitasi adalah

konsentrasi sulfat, konsentrasi amonium oksalat, temperatur, penambahan kalium

oksalat, dan rasio Ni/Fe. Variabel percobaan ini berpengaruh terhadap ukuran

butiran kopresipitat dan prosentase unsur Ni-Fe tertinggal dalam filtrat.

Kopresipitat dikalsinasi pada temperatur 400 , 500 , 600 , dan 1000 °C selama 2

jam, sedangkan pada percobaan pendahuluan dilakukan kalsinasi pada 300 °C

selama1 jam. Serbuk kalsinasi diidentifikasi fasanya dengan XRD dan diamati

ukuran butirannya dengan mikroskop optik dan SEM. Serbuk nikel ferit basil

kalsinasi dikompaksi sehingga membentuk disk dengan tekanan 172 MPa,

kemudian disinter pada temperatur 1200 °C selama 4 jam. Disk hasil sintering

didentifikasi fasanya.

Prosentase unsur Ni yang tertinggal dalam filtrat selalu lebih besar

dibanding Fe. Hal ini terjadi karena kopresipitat nikel oksalat tidak stabil dalam

larutan yang mengandung amonium oksalat. Pada rasio Ni/Fe 2/5 dan 2/3 dengan

penggunaan amonium oksalat 7,5696 g dan 6,7586 g, prosentase unsur Ni

tertinggal adalah 33,25 % dan 26,75 %. Prosentase unsur Ni dan Fe tertinggal

dapat dikurangi dengan menambahkan 0,04 % mol kalium oksalat. Peningkatan

konsentrasi ion oksalat dan 0,0613 M, 0,0695 M, dan 0,0804 M dapat

menurunkan ukuran butiran kopresipitat sampai rata-rata di bawah 5 gm.

Pembentukan fasa nikel ferit yang ekstensif terjadi pada temperatur 300-400 °C.

Fasa nikel ferit yang homogen diperoleh pada temperatur kalsinasi 600 °C,

sedangkan pada 1000 °C muncul fasa αFe2O3. Pada saat sintering fasa nikel feat

Page 12: Kalsinasi dans

semakin. banyak. Nikel ferit yang dihasilkan mempunyai parameter kisi 8,339 ±

0,03 A°.

Gambar 7. Proses kalsinasi pada alumina

2.6 Proses Kalsinasi Pada Pembuatan Kalsium Hidrofosfat (CaHPO4)

Batu Kapur Skala Meja Untuk Bahan Baku Nutrisi Pakan Ternak

Batu kapur banyak digunakan oleh berbagai industri untuk keperluan

tertentu. Untuk pemakaian di industri kimia, batu kapur perlu diproses terlebih

dahulu dengan proses pembakaran hingga menjadi kapur tohor (CaO) atau kapur

padam [Ca(OH)2]. Selain itu batu kapur dapat juga dimanfaatkan untuk dibuat

sebagai bahan baku nutrisi pakan ternak yang dikenal dengan sebutan kalsium

hidrofosfat (CaHPO4). Kalsium hidrofosfat merupakan senyawa anhidrat dan

dihidrat yang dapat digunakan dalam berbagai industri, khususnya industri pakan

ternak.

Page 13: Kalsinasi dans

Kalsium dan fosfor apabila dicampurkan pada kondisi tertentu akan

mengalami proses sintesis sehingga membentuk Ca-Hidrofosfat yang dapat

digunakan sebagai bahan baku nutrisi pakan ternak. Hingga saat ini di Indonesia

belum ada industri yang membuat Ca-Hidrofosfat sehingga masih di impor.

Pembuatan kalsium hidrofosfat dilakukan dengan memvariasikan kondisi

suhu dan waktu reaksi yang mengikuti langkah-langkah sebagai berikut:

1. Langkah pertama adalah penambahan air (hidratasi atau pemadaman) pada

kapur tohor sampai menjadi bubur kapur atau slurry, dengan perbandingan

sekitar1:3. Reaksinya adalah sebagai berikut:

CaO(s) + H2O(l) --> Ca(OH)2(l)+Energi

Hal ini dilakukan agar contoh kapur tohor tersebut menjadi homogen dan

mudah bereaksi apabila ditambah asam fosfat.

2. Langkah kedua adalah penambahan H3PO4 secara stoikiometri, dengan

perbandingan Ca(OH)2 dengan H3PO4 = 1 : 1,32 dengan reaksi kimia sebagai

berikut: Ca(OH)2(l) + H3PO4(l) --> CaHPO4(s) + 2H2O(l)

3. Langkah ketiga adalah proses penyaringan, untuk memisahkan cairan dari

padatannya (produk CaHPO4 berbentuk padatan).

4. Langkah keempat adalah pengeringan padatan untuk mendapatkan

CaHPO4 kering dan dilakukan sampling untuk pengujian kualitasnya.

Setelah dilakukan langkah – langkah tersebut di atas maka akan

didapatkan hasil sebagai berikut:

Kapur tohor akan terbentuk secara sempurna apabila pembakaran kalsit

dilakukan pada suhu kalsinasi 1000 oC dan waktu kalsinasi 2 jam.

Bahan kapur dengan kandungan CaO sebesar 55,57% (batu kapur) telah

memenuhi syarat mutu berdasarkan standar SNI untuk bahan baku pembuatan

kalsium hidrofosfat.

Hasil ujicoba kinerja peralatan proses pembuatan kalsium hidrofosfat

menunjukkan bahwa untuk setiap tabung reaktor, umpan masuk sebanyak 1,0 kg

kapur tohor, 2,5 liter air dan 1,32 kilogram asam fosfat. Peralatan tersebut

menghasilkan produk kalsium hidrofosfat sebanyak 2,0 kilogram per tabungnya

untuk sekali proses semi kontinyu.

Page 14: Kalsinasi dans

Pada penelitian pembuatan senyawa Kalsium Hidrofosfat (CaHPO4) ini

dilakukan pada perbandingan CaO : H3PO4 sebesar 1 : 1,32 (stoikiometri), telah

menghasilkan kadar Ca dan P terbaik(optimal) pada waktu reaksi 10 menit dan

pada suhu 40 oC dengan hasil XRD nya berupa mineral monetit.

Hasil analisis kimia terhadap contoh produk kalsium hidrofosfat pada

kondisi optimum menunjukkan bahwa kandungan CaO: 35,60 % (Ca:25,43%) dan

P2O5: 49,30 % (P: 21,52%). Kandungan ini telah memenuhi syarat mutu sebagai

bahan baku nutrisi pakan ternak berdasarkan standar SNI.

 

Page 15: Kalsinasi dans

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Diagram Alir Percobaan

Gambar 8. Diagram Alir Percobaan Kalsinasi Batu Kapur

Menyiapkan 3 butir batu kapur

Menyiapkan 3 butir batu kapur

Memasukan batu kapur ke dalam Tube Muffle Furnace

Memasukan batu kapur ke dalam Tube Muffle Furnace

DataData

LiteraturLiteratur

KesimpulanKesimpulan

Mengeluarkan batu kapur

Mengeluarkan batu kapur

PembahasanPembahasan

Menimbang batu kapur

Menimbang batu kapur

Mengukur batu kapur dengan rusuk 2 cm

Mengukur batu kapur dengan rusuk 2 cm

Menimbang berat batu kapur

Menimbang berat batu kapur

Page 16: Kalsinasi dans

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat yang Digunakan

1. Tube Furnace

2. Crucible keramik

3. Neraca teknis

4. Penjepit

5. Kikir

6. Sarung tangan

7. Mesin gerinda

8. Tang potong

3.2.2 Bahan yang Digunakan

1. Batu kapur

3.3 Prosedur Percobaan

1. Menyiapkan tiga (3) butiran batu kapur dengan rusuk masing- masing 2

cm.

2. Menimbang dengan teliti ketiga batu kapur menggunakan neraca teknis.

3. Memasukkan batu kapur ke dalam Tube Mufflle Furnace dengan

menggunakan crucible.

4. Memanaskan pada temperatur dan waktu tertentu.

5. Mengeluarkan batu kapur, kemudian mendinginkan butiran batu kapur.

6. Menimbang dengan teliti dan mencatat hasilnya.

Page 17: Kalsinasi dans

BAB IV

DATA PERCOBAAN

4.1 Tabel Hasil Percobaan

Tabel 1 Data Hasil Percobaan

NO SAMPEL SUHU (OC) WAKTU BERAT (gram) PCO2

(menit) Sebelum Setelah (pascal)

Pemanasan

1 800 5 9,5 9,47 4,78

2 850 5 10,2 9,63 2,06

3 900 5 10,2 9,05 1,04

4.2 Grafik Hasil Percobaan

Gambar 9. Grafik Selisih berat sampel terhadap waktu pemanasan

Page 18: Kalsinasi dans

BAB V

PEMBAHASAN

Berdasarkan tujuan praktikum kali ini yaitu mempelajari pengaruh variasi

temperatur dan waktu pada reaksi kalsinasi. Selain itu juga perlu kita pahami

bahwa tujuan dari kalsinasi adalah menghilangkan air kristal, karbon dioksida,

atau gas lain yang mempunyai ikatan kimia dengan bijih.

Pada praktikum kali ini diujikan reaksi kalsinasi dengan sampel tiga (3) butir

batu kapur (CaCO3) dengan bentuk segitiga yang mempunya rusuk 2 cm. Dalam

percobaan diujikan hubungan antara perbedaan temperatur pemanasan terhadap

hasil reaksi kalsinasi. Dengan waktu tahan yang sama yaitu 5 menit. Sebelum

dipanaskan sampel terlebih dahulu dibentuk dengan cara di gerinda menjadi

berbentuk segitiga. Kemudian sampel ditimbang untuk mengetahui berat sebelum

pemanasan dan setelah sampel dipanaskan dalam Tube Muffle Furnace, sampel

kemudian ditimbang kembali. Penimbangan ini tujuannya adalah untuk

mengetahui berapa banyak karbon dioksida yang hilang pada proses kalsinasi batu

kapur ini.

Diketahui bahwa semakin lama waktu pemanasan maka semakin besar pula

berat yang hilang dari batu kapur tersebut, ini dikarenakan oleh menghilangnya air

kristal dan lepasnya karbon dioksida dari batu kapur. Dari penimbangan tersebut

didapat hasil sebagai berikut:

Sampel I :

Berat awal : 9,50 gram

Berat akhir : 9,47 gram

Sampel II :

Berat awal : 10,2 gram

Berat akhir : 9,63 gram

Sampel III :

Page 19: Kalsinasi dans

Berat awal : 10,2 gram

Berat akhir : 9,05 gram

Pada gambar 9 juga menunjukan hal yang sama yaitu penurunan berat

sampel I, I dan III. Sampel I mengalami penurunan berat sebesar 0.03 gram,

sampel II mengalami penurunan sebesar 0.57 gram, dan sampel III mengalami

penurunan sebesar 1.15 gram.

Disini jelas terlihat bahwa dalam percobaan ini berat batu kapur mengalami

penurunan. Hal ini dikarenakan oleh menghilangnya air kristal dan lepasnya

karbon dioksida dari batu kapur.

Page 20: Kalsinasi dans

BAB VI

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa

1. batu kapur mengalami penurunan berat setelah dilakukan pemanasan pada

temperatur 900oC dengan variasi waktu 10,15 dan 20 menit. Penurunan

berat ini disebabkan karena hilangnya air kristal pada batu kapur karena

ikatan kimia yang terjadi antara air dengan batu kapur telah lepas. Dalam

percobaan ini dapat juga diambil kesimpulan sebagai berikut, yaitu:

2. Kalsinasi adalah penghilangan air, karbon dioksida, atau gas lain yang

mempunyai ikatan kimia dengan bijih. Kalsinasi adalah proses endotermik

artinya memerlukan panas. Pada percobaan kali ini temperatur yang

dipakai adalah 900 0C

3. Pada reaksi kalsinasi batu kapur ( CaCO3 ), Semakin lama waktu

pemanasan yang dilakukan maka semakin banyak pula CO2 yang hilang.

Perubahan waktu mempunyai pengaruh yang sangat kecil sekali terhadap

pengurangan berat bila dibandingkan dengan temperatur.

Page 21: Kalsinasi dans

DAFTAR PUSTAKA

1. A.Hahn,T.Ressler,R.E.Jentoft,F.C.Jentoft The Role of the "Glow

Phenomenon" in the Preparation of Sulfated ZirconiaCatalysts.

Chem.Commun.(2001)537-538.

2. F.C.Lange,T.-K.Cheung,B.C.Gates. Manganese, iron, cobalt, nickel, and

zinc as promoters of sulfated zirconia forn-butaneisomerization. Catal.

Lett. 41 (1996) 95-99.

3. Gilchrist, J.D. “ Extraction Metallurgy “, The University of Newcastle,

Upon Tyne, England, 1999.

4. Rosenqvist, Terkel. “ Principles of Extractive Metallurgy. University of

Trondheim, Norwegia, 1974.

5. http://[email protected]

6. http://[email protected]

Page 22: Kalsinasi dans

LAMPIRAN

Page 23: Kalsinasi dans

Lampiran 1 Contoh Perhitungan

1. Menghitung PCO2 Pada Temperatur 800oC.

∆GoT = 40.250 – 34,4T

Pada T = 800 oC = 1073 K

∆GoT = 40.250 – 34,4 ( 1073 ) = 3.338,8 kal/mol K

CaCO3 = CaO + CO2

∆GT = ∆GoT + RT Ln K keadaan setimbang ∆GT = 0, maka

∆GoT = - RT Ln K

K = bila aktivasi CaO dan CaCO3 adalah 1. maka

K =

K = PCO2

∆GoT = - RT Ln K

3.338,8 = -(1,987)(1073)LnPCO2

1,566= Ln PCO2

PCO2 = 4,78 Pascal

2. Menghitung PCO2 Pada Temperatur 850oC.

∆GoT = 40.250 – 34,4T

Pada T = 850 oC = 1123 K

∆GoT = 40.250 – 34,4 ( 1123 ) = 1.618,8 kal/mol K

CaCO3 = CaO + CO2

∆GT = ∆GoT + RT Ln K keadaan setimbang ∆GT = 0, maka

∆GoT = - RT Ln K

K = bila aktivasi CaO dan CaCO3 adalah 1. maka

Page 24: Kalsinasi dans

K =

K = PCO2

∆GoT = - RT Ln K

1.618,8 = -(1,987)(1123)LnPCO2

0,725 = Ln PCO2

PCO2 = 2,06 Pascal

3. Menghitung PCO2 Pada Temperatur 900oC.

∆GoT = 40.250 – 34,4T

Pada T = 900 oC = 1173 K

∆GoT = 40.250 – 34,4 ( 1173 ) = - 101,2 kal/mol K

CaCO3 = CaO + CO2

∆GT = ∆GoT + RT Ln K keadaan setimbang ∆GT = 0, maka

∆GoT = - RT Ln K

K = bila aktivasi CaO dan CaCO3 adalah 1. maka

K =

K = PCO2

∆GoT = - RT Ln K

- 101,2 = -(1,987)(1173)LnPCO2

0,0434 = Ln PCO2

PCO2 = 1,04 Pascal

Page 25: Kalsinasi dans

Lampiran 2 Jawaban Pertanyaan dan Tugas

1. Hitung Berat CaO yang terjadi

CaCO3 = CaO + CO2

1. Waktu pemanggangan 5 menit, pada temperature 800oC

Mol CaCO3 = = 9,5 gram/100 gram mol-1= 0,095 mol

1 mol CaCO3 ~ 1 mol CaO

Berat CaO = mol x Mr

= 0,095 x 56

= 5,32 gram

2. Waktu pemanggangan 5 menit pada temperature 850oC dac 900oC

Mol CaCO3 = = 10,2 gram/100 gram mol-1 = 0,102 mol

1 mol CaCO3 ~ 1 mol CaO

Berat CaO = mol x Mr

= 0,102 x 56

= 5,71 gram

Menghitung PCO2 proses

∆GoT = 40.250 – 34,4T

Pada T = 900 oC

= 1173 K

Page 26: Kalsinasi dans

∆GoT= 40.250 – 34,4 ( 1173 )

= - 101,2 kal/mol K

CaCO3 = CaO + CO2

∆GT = ∆GoT + RT Ln K keadaan setimbang ∆GT = 0, maka

∆GoT = - RT Ln K

K = bila aktivasi CaO dan CaCO3 adalah 1. maka

K =

K = PCO2

∆GoT = - RT Ln K

- 101,2 = -(1,987)(1173)LnPCO2

0,0433 = Ln PCO2

PCO2 = 1,04 Pascal

2. Hitung kinetika reaksi batu kapur, tentukan nilai K!

Laju reaksi segitiga:

= 1 – W/Wo

R = 1 – a t2/ a0t02

a t2/ a0t02 = 1 - R

a t2 = 1- R (a0t02)

t2 = 1 – R ( t02).................................................................................................(1)

dimana : A = ½ a x t, V = ½ a x t2,

w = ½ a x t2 x ρ , a = 2 w/ t2ρ

Subtitusikan W ke

Page 27: Kalsinasi dans

= k 2 w/ t2ρ C

= K’ w

- dw/w]ww0 = K’ dt ]

tto

ln wo- ln w = K’ t ..........................................................................................(2)

Untuk Sampel I, t = 10 menit

R =

R = = 0,40

= 0,15

Untuk Sampel II, t = 15 menit

R = = 0,47

= 0,19

Untuk Sampel III, t = 20 menit

R = = 0,43

= 0,17

Plot grafik :

Page 28: Kalsinasi dans

Gambar 5 Grafik fraksi yang bereaksi terhadap waktu

Mencari gradient (M):

……………………………………………………..(9)

Dari persamaan 8 dapat diambil rumus gradient:

…………………………………………………………….(10)

……..…………………………………………………...….(11)

Sebelumnya kita cari ρ terebih dulu

W0 =

=

Substitusikan ρ pada persamaan 11 maka didapat,

Page 29: Kalsinasi dans

3. Buat kesimpulan dari pengamatan saudara!

Dari pengamatan yang saya lakukan dapat disimpulkan bahwa batu kapur dapat

terurai pada suhu 900oC. hal ini dibuktikan dengan berkurangnya berat sampel

setelah dilakukan pemanasan dengan menggunakan muffle furnace pada waktu

tahan lima menit dengan variasi temperatur 800, 850, 900 oC

Lampiran 3 Gambar Alat dan Bahan

Page 30: Kalsinasi dans

Gambar 6 Batu Kapur

Gambar 7 Crucible