bab iv hasil penelitian dan analisis - · pdf fileperbedaan dari yg serbuk yang pertama ......

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

4.1 Analisis Hasil Pengujian TGA - DTA Gambar 4.1 memperlihatkan kuva DTA sampel yang telah di milling

menggunakan high energy milling selama 6 jam. Hasil yang didapatkan

memperlihatkan bahwa terjadi perubahan atau dekomposisi pada temperatur 730 0C.

Sampel dipanaskan pada temperatur 1000 0C dengan medium udara.

Temperatur ini sudah mewakili perubahan yang diinginkan, akan tetapi karena

solid state reaction merupakan proses yang membuktuhkan waktu yang lama,

maka diperlukan kondisi vakum sebagai katalis.

Pada saat sampel dikalsinasi pada temperatur 1000 selama 100 jam belum

terjadi perubahan yang signifikan. Oleh karena itu sampel dibakar lagi pada

temperatur yang lebih tinggi, dengan waktu yang lebih pendek akan tetapi

atmosfir kalsinasi divariasikan.

TGA

DTA

Gambar 4.1 Kurva TGA-DTA sampel setelah high energy milling selama 6 jam

37


Gambar 4.2 kurva Perhitungan TGA-DTA

Dari kurva TG-DTA diatas, sampel mengalami reaksi endotermik saat

dibakar pada temperatur sekitar 730 0C. Sebelumnya pada temperatur disekitar

150 0C sampel mengalami reaksi endotermik dan pengurangan massa, ini

bukanlah reaksi pembentukan fasa CaAl4Fe8O19 akan tetapi pada temperatur

tersebut terjadi penguapan air pada sampel.

Kurva DTA menunjukkan reaksi endotermik atau penyerapan panas oleh

sampel dengan entalphi pembakaran 56.6185. sedangkan kurva TGA

menunjukkan pengurangan massa pada temperatur tersebut sebesar 2.917 %.

Walaupun pada temperatur ini sudah terjadi reaksi perubahan, tetapi karena solid

state reaction sampel ini dilakukan tanpa katalis sehingga berjalan lambat dengan

medium udara, hasil pengujian berikutnya menunjukkan saat dipanaskan

ditemperatur 1000 0C selama 100 jam perubahan yang terjadi tidak signifikan.

38


4.2 Analisis Hasil XRD

Hasil XRD (Gambar 4.3) menunjukkan pembentukan fasa CaAl4Fe8O19

yang terdiri dari fasa Calcium hexaferrite (CaFe12O19) dan Calcium hexaluminat

(CaAl12O19). Sebagian kecil fasa-fasa tersebut sudah terbentuk saat pembakaran

dengan solid state reaction pada temperatur 1000 0C selama 100 jam dengan

medium udara. Fasa α-Fe2O3 lebih dominan dan puncak fasanya berhimpit dengan

fasa CaFe12O19 dan CaAl12O19. pada saat pemanasan dilanjutkan pada temperatur

1200 0C di udara fasa CaFe12O19 dan CaAl12O19 mulai bertambah.

Gambar 4.3 Perbandingan pola difraksi ketiga sampel

Pada proses pembakaran lanjutan ditemperatur 1200 0C dengan kondisi

vakum, Solid solution CaFe12O19 dan CaAl12O19 sudah mulai dominan akan tetapi

masih terdapat fasa α-Fe2O3 yang tidak bereaksi, hal ini kemungkinan disebabkan

kekurangan bahan oksida yang lain akibat proses pencampuran yang tidak

sempurna, sehingga perbandingannya tidak optimal. Selain itu bisa juga

disebabkan karena waktu kalsinasi masih belum cukup optimal pada temperatur

ini.

39


Tabel 4.1 Analisis semi kuantitatif komposisi Fasa Hasil Pengujian XRD

Pada sampel yang dikalsinasi pada 1000 0C selama 100 jam

No Fasa % Berat

1. α-Al2O3 (Corundum) 15,5

2 α-Fe2O3 (Hematite) 54,7

3 Ca(Al,Fe)12 O19 (Hibonite-5) 21,1

4 CaAl12O19 (Hibonite – 5H) 7,9

Tabel 4.2 Analisis semi kuantitatif komposisi Fasa Hasil Pengujian XRD

Pada sampel yang dikalsinasi pada 1200 0C selama 1 jam diudara

No Fasa % Berat





Tabel4.3 Analisis semi kuantitatif komposisi Fasa Hasil Pengujian XRD

Pada sampel yang dikalsinasi pada 1200 0C selama 1 jam dengan kondisi vakum

No Fasa % Berat





Perbandingan ketiga kurva menunjukkan pola difraksi untuk sampel yang

dikalsinasi dengan kondisi vakum pada 1200 0C mempunyai pola difraksi yang

berbeda. Hasil analisis semi kuantitatif (tabel 4.3) juga menunjukkan persentase

fasa kristalin CaFe12O19 dan CaAl12O19 sudah dominan. Pada dua temperatur

sebelumnya yang dominan adalah fasa α-Fe2O3.

Pembentukan fasa CaFe12O19 dan CaAl12O19 yang lebih dominan terjadi

karena kondisi vakum menjadi katalis reaksi pembentukan solid solution kedua

40


fasa diatas. Pada kondisi vakum tekanan menjadi lebih rendah sehingga reaksi

solid solution lebih mudah terjadi.

Seperti sudah dijelaskan sebelumnya, terjadi solid state reaction antara

oksida-oksida yang menjadi raw material. Walaupun reaksi yang terjadi kurang

sempurna karena masih adanya oksida yang belum bereaksi akan tetapi sudah

terjadi pembentukan fasa CaFe12O19 dan CaAl12O19 Reaksi yang terjadi adalah

sebagai berikut:

3CaO + 6 Al2O3 + 12 Fe2O3 CaAl12O19 +2CaFe12O19

3CaO + 6Al2O3 + 12Fe2O3 3CaAl4Fe8O19

CaO + 2Al2O3 + 4Fe2O3 CaAl4Fe8O19

(kulkarni & Prakash, 1993 )

4.3 Hasil dan Analisis SEM – EDS

Setelah powder setelah selesai di-kalsinasi, terbentuk produk bulk. Produk

bulk ini dihancurkan kembali menjadi bentuk serbuk halus kemudian

dikarakterisasi dengan SEM untuk melihat ukuran distribusi dan bentuk partikel

serbuknya.

4.3.1 Serbuk hasil kalsinasi pada temperatur 1000 0C di udara (100 jam)

Struktur mikronya adalah sebagai berikut:

A B

Gambar 4.4 Serbuk hasil kalsinasi pada temperatur 1000 0C di udara selama 100 jam

41


Serbuk ini masih belum mempunyai struktur partikel acak, sampel ini

masih dalam tahap awal pembentukan struktur hexagonal dan sebagian besar

masih berupa oksida dari raw material yang digunakan.

Hasil EDS butir area A dan B menunjukkan komposisi seperti tabel (4.4).

area A adalah α-Fe2O3 dan B adalah α-Al2O3.

Tabel 4.4 Hasil EDS Serbuk Kalsinasi pada Temperatur 1000 0C

di Udara Selama 100 jam

Element Area A (Wt %) Area B (Wt %)

O 1.87 2.08

Al 3.47 40.67

Ca 0.31 8.58

Fe 94.35 48.68

Jumlah 100 100

4.3.2 Serbuk hasil kalsinasi pada temperatur 1200 0C di udara (1 jam)

(a) (b)

Gambar 4.5 Struktur mikro serbuk kalsinasi pada 1200 0C di udara (a) perbesaran 5000 X

(b) Perbesaran 10000X

Berdasarkan gambar hasil SEM diatas (1(a) dan 1(b)), terlihat bahwa

serbuk ini memiliki distribusi ukuran partikel dengan range 0.5-5 mikron. Hal ini

berarti tahap powder preparation serbuk yang dihasilkan cukup halus. Dari

42


gambar diatas juga terlihat bahwa terjadi agglomerasi dan bentuk yang tidak

beraturan pada partikel-partikel serbuk.

Tabel 4.5 Hasil EDS butir granular sampel hasil kalsinasi 1200 0C di udara

No Element Wt %

1. O 1.87

2. Al 3.47

3. Ca 0.31

4 Fe 94.35

Jumlah 100

Hasil EDS menunjukkan komposisi dari butir yang berbentuk bulat

(granular) lebih dominan Fe, kemungkinan ini adalah α-Fe2O3 yang belum

bereaksi.

4.3.3 Serbuk hasil kalsinasi pada temperatur 1200 0C dengan kondisi

vakum (1 Jam)

Granular

Plate Like Hexagonal

(a) (b)

Gambar 4.6 Struktur mikro serbuk kalsinasi pada 1200 0C di medium vakum (a)

perbesaran 5000 X (b) Perbesaran 10000X

Serbuk yang dihasilkan sudah membentuk butiran yang kristalin mirip

struktur hexagonal. Perbedaan dari yg serbuk yang pertama adalah ukuran butir

yang semakin besar karena pertumbuhan butir kristalin. Panjang butir kristalin

43


adalah sekitar 1-3 mikron, sedangkan tebal butir kristal antara 0.1-0.5 mikron.

Aglomerasi tetap terlihat karena hal tersebut memang telah menjadi karakteristik

dari powder hasil solid state process.

Hasil SEM dua serbuk yang di bakar dengan dan tanpa kondisi vakum

menunjukkan perbedaan yang cukup signifikan. Pada sampel yang dibakar

diudara selama satu jam, masih menunjukkan kondisi amorf dan bentuk yang

bulat. Pembentukan fasa kristalin masih belum sempurna sehingga dibutuhkan

waktu yang lebih lama agar fasa kristalin yang diinginkan dapat terbentuk. Hal ini

menunjukkan bahwa jika serbuk dibakar diudara struktur mikro tidak akan

mengalami perubahan yang signifikan.

Tabel 4.6 Hasil EDS serbuk kalsinasi ditemperatur 1200 0C kondisi vakum pada

butir plate like hexagonal

No Element Wt

%

1. Al 34,44

2. Ca 6.87

3. Fe 58.69

Jumlah 100

Tabel diatas memperlihatkan hasil EDS butir berbentuk plate like

hexagonal. Komposisi unsur kalsium dan aluminiumnya cukup tinggi sehingga

mendekati komposisi CaAl4Fe8O19. jadi kemungkinan struktur mikro yang

terbentuk adalah bagian dari hexagonal ferrite magnetoplumbite M type ferrite

dengan sifat magnetik yang lebih lemah.

44


Tabel 4.7 Hasil EDS serbuk kalsinasi ditemperatur 1200 0C kondisi vakum pada

butir Granular

No Element Wt

%

1 O 2.81

2. Al 5.31

3. Ca 0.63

4. Fe 91.25

Jumlah 100

Walaupun sebagian besar struktur mikro sudah menunjukkan

menunjukkan struktur plate like hexagonal akan tetapi masih ada bagian dari

oksida yang belum bereaksi. Hasil EDS struktur mikro yang berbentuk bulat

(Granular) menunjukkan kandungan Fe yang tinggi sehingga kemungkinan

adalah Fe2O3 yang belum bereaksi. Hasil XRD juga memperlihatkan kandungan

Fe2O3 yang masih tinggi.

Pada serbuk yang dibakar dengan kondisi vakum dan tekanan 10-1 bar

pada 1200 0C menunjukkan pembentukan fasa kristalin yang lebih dominan. Fasa

kristalin yang serbuk ini mempunyai bentuk hexagonal. Kemungkinan fasa ini

adalah hexagonal magnetoplumbite yang umum pada material magnetik

hexagonal ferrite. Hal ini berarti parameter pembakaran dengan kondisi vakum

mempunyai pengaruh yang signifikan pada morfologi serbuk dan dapat

mengurangi waktu kalsinasi dan temperatur.

4.4 Analisis Hasil Pengujian Sifat Magnet

Sifat magnet serbuk yang terbentuk diukur dengan permagraph. Gambar

4.7, 4.8, dan 4.9 memperlihatkan kurva magnetisasi sampel. Sifat magnet yang

diperoleh dari kurva magnetisasi tersebut dicantumkan pada Tabel 4.4.

45


Gambar 4.7 Kurva magnetisasi sampel hasil kalsinasi 1000 0C selama 100 jam diudara

Gambar 4.8 Kurva magnetisasi sampel hasil kalsinasi 1200 0C selama 1 jam

diudara

Gambar 4.9 Kurva magnetisasi sampel hasil kalsinasi 1200 0C selama 1 jam

dengan atmosfir vakum

46


Dari pengujian magnetisasi sampel pada temperatur kamar diperoleh

kurva magnetisasi Solid solution ketiga serbuk yang diuji tidak mempunyai sifat

hysteresis, walaupun ada nilainya sangat kecil. Dari data yang diperoleh, ketiga

sampel juga tidak mempunyai nilai BH max. Hal ini berarti bahwa material ini

tidak bersifat hard atau soft magnet. Dan jika dibandingkan dengan kurva

magnetisasi bahan paramagnetik, oksida ini cenderung mendekati sifat

paramagnetik pada temperatur kamar, dengan nilai magnetisasi yang kecil.

Gambar 4.10 kurva magnetisasi berbagai material[13]

Hal yang menyebabkan bentuk kurva hasil pengukuran tidak sesuai

dengan kurva magnetisasi material paramagnetik dalam literatur adalah karena

pada segmen tengah dari masing-masing sampel mengandung banyak void akibat

dari densifikasi tanpa proses sintering baik sehingga void ini akan bertindak

sebagai penghalang flux magnet. Jika flux magnet terhalang, maka akan

dibutuhkan kuat medan magnet H yang lebih besar agar magnetisasi dapat terus

berlangsung sehingga menyebabkan kurva magnetisasi menjadi lebih naik. Selain

itu adanya fasa α-Fe2O3 yang masih dominan akan menyebabkan material ini akan

bersifat anti-feromagnetik yang nilai magnetisasinya juga relatif kecil.

Jika bisa mendapatkan material dengan sifat superparamagnetik maka

akan sangat baik digunakan didalam material bioceramic magnetik karena

mempunyai nilai magnetisasi jenuh yang tinggi sehingga dengan medan magnet

47


yang tidak terlalu besar akan mudah untuk di magnetisasi dan di de-magnetisasi,

tanpa meninggalkan medan magnet sisa.

Sifat magnetik ketiga sampel mempunyai kurva magnetisasi yang

hampir mirip. Walaupun hasil XRD dan SEM menunjukkan sampel yang

dipanaskan dalam kondisi vakum mempunyai fasa kristalin hexagonal ferrite dari

CaFe12O19 dan CaAl12O19 akan tetapi kuantitasnya masih kecil dan masih

mempunyai fasa α-Fe2O3 dan α-Al2O3.

Tabel 4.8 Sifat Magnet serbuk CaAl4Fe8O19

no Temperatur

Kalsinasi Medium

Br

(Kilo

Gauss)

μ (Permeability} Hc

(kOe)

BH max

(MGOe)

1 1000 Udara 0.06 0.975 0.031 0

2 1200 Udara 0.12 1,4 0.119 0

3 1200 Vakum 0.06 1.05 0.052 0

Dari data nilai permeabilitas pada tabel 4.8 diatas dapat diketahui bahwa

nilai permeabilitas ketiga sampel mendekati material paramagnetik, yaitu sedikit

lebih besar dari satu, kecuali pada sampel pertama yang nilai permeabilitasnya

sedikit lebih kecil dari satu. Jika kristal hexagonal dapat terbentuk lebih banyak

kemungkinan sifat magnetisasinya dalam bentuk kurva akan lebih mendekati sifat

paramagnetik atau superparamagnetik.

48

bab iv hasil penelitian dan analisis - · pdf fileperbedaan dari yg serbuk yang pertama ......

Documents