ka -01

14
baLaporan Praktikum KI2221 Cara Pemisahan danElektrometri Percobaan 01 Identifikasi Asam Lemah dengan Titrasi Potensiometri Nama : Novira Chandisa NIM : 10513054 Kelompok : 06 Tanggal Percobaan : 24 Maret 2015 Tanggal Pengumpulan : 31 Maret 2015 Asisten : Sarina Hanifah (20514022)

Upload: novira-chandisa

Post on 02-Oct-2015

224 views

Category:

Documents


7 download

DESCRIPTION

laprak

TRANSCRIPT

baLaporan Praktikum KI2221Cara Pemisahan danElektrometriPercobaan 01Identifikasi Asam Lemah dengan Titrasi PotensiometriNama: Novira ChandisaNIM: 10513054Kelompok: 06Tanggal Percobaan: 24 Maret 2015Tanggal Pengumpulan : 31 Maret 2015Asisten: Sarina Hanifah (20514022)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKPROGRAM STUDI KIMIAFAKULTASMATEMATIKA DAN ILMUPENGETAHUANALAMINSTITUTTEKNOLOGI BANDUNG2015Percobaan 01Identifikasi Asam Lemah dengan Titrasi PotensiometriI. Tujuan Percobaan Menentukan nilai Ka dan massa molekul relatif dari sampel asam lemah

II. Prinsip Percobaan Nilai Ka atau pKa sangat karakteristik untuk asam-asam lemah sehingga dapat digunakan untuk mengindentifikasi sebuah asam lemah. Persamaan, pKa = pH + log [HA]/[A-]menunjukan bahwa pKa akan sama dengan nilai pH larutan jika [HA]=[A-]. Keadaan ini terpenuhi pada titik tengah titrasi penetralan asam lemah oleh basa kuat (volume titran = volume titran pada titik ekivalen), sehingga nilai pKa dari asam lemah yang dititrasi dapat ditentukan dari pH larutan pada titik tengah larutan tersebut.Titrasi potensiometri mencakup pengukuran potensial sel (yang terdiri dari sebuah elektroda selektif dengan sebuah elektroda pembanding) sebagai fungsi volume titran. Elektroda selektif ion hidrogen yanng umum digunakan adalah elektroda gelas. Potensial elektroda gelas merupakan fungsi linear dari pH, sehingga potensial sel yang diukur juga merupakan fungsi linear dari pH larutan. Esel = K 0,059pHUntuk menentukan identifikasi asam lemah perlu diketahui masa molekul relatif (Mr) dari asam lemah tersebut. Massa molekul relatif dari asam lemah dapat dihitung dari volume titran pada titik ekivalen titrasi jika berat asam yang dititrasi diketahui dengan tepat. Dapat dilihat dari kurva turunan pertama dan kurva turunan kedua untuk menentukan titik ekivalennya.

III. Cara Kerja0,2533 gr sampelDimasukkan ke gelas kimia 250 ml+ 175 ml aqua DM, diaduk sampai larutDiambil 50 mlDipindah ke labu takar 250 ml, diencerkanSampel yang siapIV. Diambil 50 ml+ stirrer+ diukur pH nyapH sampel + 0,1 ml NaOH 0,1036 M, dicatat pHnyaDitambah terus, dicatat pHnya sampai pH meter sudah tidak akurat dalam mengukur pHDidapat data volume NaOH 0,1036 M dan pH ditiap campurankurva

V. Data PengamatanMassa sampel = 0,2533 gKonsentrasi NaOH = 0,1036 MTabel Penambahan larutan NaOH dan pHvolumepH

02,35

0,52,38

12,49

1,52,53

22,59

2,52,67

32,83

3,53,04

43,34

4,53,58

53,84

5,54,05

64,34

6,54,59

75,28

7,58,24

810,26

8,510,68

910,9

9,511,05

1011,12

1111,26

1211,34

1311,41

1411,45

1511,49

1611,52

1711,55

1811,58

1911,6

2011,62

2211,65

2411,68

2611,71

2811,72

3011,75

VI. Pengolahan Data volumepHturunan pertamaturunan kedua

volumedpH/dVvolumed2pH/dV2

02,350,250,060,50,32

0,52,380,750,221-0,28

12,491,250,081,50,08

1,52,531,750,1220,08

22,592,250,162,50,32

2,52,672,750,3230,2

32,833,250,423,50,36

3,53,043,750,64-0,24

43,344,250,484,50,08

4,53,584,750,525-0,2

53,845,250,425,50,32

5,54,055,750,586-0,16

64,346,250,56,51,76

6,54,596,751,3879,08

75,287,255,927,5-3,76

7,58,247,754,048-6,4

810,268,250,848,5-0,8

8,510,688,750,449-0,28

910,99,250,39,5-0,32

9,511,059,750,1410,1254,74E-15

1011,1210,50,1411-0,06

1111,2611,50,0812-0,01

1211,3412,50,0713-0,03

1311,4113,50,04141,78E-15

1411,4514,50,0415-0,01

1511,4915,50,03161,78E-15

1611,5216,50,0317-1,8E-15

1711,5517,50,0318-0,01

1811,5818,50,02190

1911,619,50,0220,25-0,00333

2011,62210,01522-4,4E-16

2211,65230,015244,44E-16

2411,68250,01526-0,005

2611,71270,005280,005

2811,72290,01529,50,376667

3011,75300,391667300,013056

Penentuan KaTitik ekivalen = 8,2V ekivalen = 7,36 mLpKa = pH saat V NaOH = V ekivalenDari grafik 1 terlihat V NaOH = V Ekivalen = 3,68 mLpH larutan = pKa = 3,15sehingga,Ka = 10-3,34 = 7,079 x 10-4 Mol NaOH = [NaOH] x Volume NaOH= 0,1036 x 7,34 x 10-3= 7,6 x 10-4 molMol sampel= mol NaOH x faktor pengenceran= 7,6 x 10-4 mol x = 3,802.10-3 molMr sampel= = = 66,62 g/mol

VI.KesimpulanNilai Ka dari sampel yaitu 7,079 x 10-4.Massa molekul relatif dari sampel adalah 66,62 g/mol

VII.Daftar PustakaDay A.R dan Underwood, A.L, 1990, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, JakartaHarvey, David. Modern Analytical Chemistry. 1st ed. Mc Graw-Hill Companies. 1956. (hal 734-736)

V.Pembahasan Potensiometri adalah istilah yang digunakan untuk menjelaskan pengukuran potensial atau voltage dari suatu sel elektrokimia yang terdiri dari elektroda dan larutan. Larutan tersebut berisi komponen utama yang mempunyai kemampuan mengion. Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasarkan dengan pengukuran potensial suatu sensor atau elektroda.suatu membrane atau permukaan sensor berfungsi sebagai setengah sel elekimia yang menimbulkan potensial sebanding dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi yang dianalisis. Potensial sel diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Potensiometri ini bekerja berdasarkan hokum Nernt. (Harvey 2000)Dasar metode potensiometri adalah membuat sel elektrik dari analat suatu larutan sehingga perbedaan potensial sel tersebut berkaitan dengan konsentrasi larutan. Prinsip dasar dari metode potensiometri adalah pengukuran potensial suatu larutan dengan menggunakan elektroda dengan zero current. Sementara titrasi potensiometri merupakan salah satu bentuk pengembangan dari metode ini dengan penggunaan titrasi dalam penambahan suatu larutan. (Rouessac 2007)Metode potensiometri memerlukan setidaknya dua macam elektroda, yaitu elektroda referensi eksternal yang memiliki potensial konstan dan elektroda selektif ion atau biasa disebut juga elektroda referensi internal yang digunakan untuk pengukuran dan dipisahkan dari larutan oleh suatu membran. (Wang 2001)Elektroda indikator yang dipakai pada percobaan adalah elektroda membran gelas yang digunakan pada potensiometer. Elektroda referense adalah Ag-AgCl yang dirancang sebaik mungkin sehingga voltage hanya bergantung pada konsentrasi ion H+ yang terletak di luar tabung electroda. Prinsip potensiometri dimana ada dua buah elektroda yaitu elektroda kerja dan elektroda pembanding. Potensial elektroda kerja bergantung pada konsentrasi analit, sedangkan potensial elektroda pembanding selalu tetap selama pengukuran. Elektroda yang kita gunakan adalah elektroda gelas. Elaktroda gelas ini terbuat dari senyawa silikon dan oksigen yang membentuk struktur ikatan kovalen raksasa, tetapi dalam strukturnya banyak membentuk rongga-rongga. Senyawa ini biasa bermuatan negatif. Tetapi nyatanya elektroda gelas ini bermuatan netral. Hal ini dikarenakan rongga-rongga dalam strukturnya diini oleh ion-ion bermuatan positif. Dalam hal ini ion H+.Salah satu metode potensiometri adalah potensiometri tidak langsung atau lebih dikenal sebagai titrasi potensiometri. Dimana komponen yang akan ditentukan konsentrasinya dtitrasi cengan titran yang sesuai dan elektroda indicator digunakan untuk mengikuti perubahan potensial akibat titrasi. Plot antara potensial elektroda dengan volume titrasi akan berupa kurva sigmold, dimana titik ekivale dapat ditentukan dari kurva tersebut. Identifikasi asam lemah dapat dengan titrasi potensiometri. Titrasi ini mencakup pengukuran potensial yang terdiri dari elektroda selektif dan sebuah elektroda pembanding sebagai volume titran.Pada percobaan kali ini mengidentifikasi suatu asam lemah suatu larutan dengan megukur pH larutan tersebut ketika ditambahkan larutan NaOH sedikit demi sedikit pada larutan asam sampel hingga pH 12. Pengukuran potensial yang terbaca dapat secara otomatis diubah menjadi nilai pH larutan karena pH meter dikaliberasi terlebih dahulu. Larutan buffer yang digunakan untuk mengkaliberasi alat ialah larutan buffer baku pH 4, pH 7 karena alat sudah dapat digunakan dengan 2 kali kalibrasi dengan larutan buffer pada pH yang berbeda. Kelebihan dari electron membrane gelas adalah tidak terjadinya kontaminasi sehingga tidak ada permukaan katalis yang kehilangan aktivitasnya. Selain itu nilai-nilai pH dari suatu larutan yang kurang tersangga bisa diukur secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok digunakan untuk memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lamaSuatu pH meter dapat mengukur selisih potensial sel antara sel indicator dan sel pembanding. Perubahan potensial ini tidak mempengaruhi komposisi larutan yang diidentifikasi. Ion hydrogen berubah sebagai fungsi volume titran selama titrasi asam-basa sehingga pada titrasi potensiometri kali ini elektroda selektif ion yang digunakan ialah elektroda selektif ion hydrogen. Elektroda selektif ion hydrogen yang umumnya digunakan ialah elektroda gelas yang membentuk kesetimbangan sebagai berikut:H+ (aq) + Gl- (membran) HGl (membran)Konsentrasi H+ sebanding dengan potensial sel. Oleh karena itu, ketika konsentrasi H+ meningkat, gelas semakin positif sehingga potensial pun semakin besar, begitupun dengan sebaliknya. Sehingga dapat terbaca pH daari larutan tersebut.Pada titrasi potensiometri ini digunakan larutan NaOH 0,1036 M sebagai titran dan suatu asam sebagai titrannya. Sebanyak 50 mL larutan asam dipipet,kemudian dimasukkan kedalam beker gelas yang berfungsi untuk mengaduk larutan yang akan dititrasi. Titrasi kemudian di mulai dengan menambahkan sejumlah volume NaOH sesuai petunjuk praktikum,dengan alat stirrer yang terus berputar saat titrasi dilakukan agar terhomogenkan untuk menyamakan pH setiap bagian dalam larutan.Setiap penambahan sejumlah larutan titran, pH kemudian diukur menggunakan potensiometer yang didalamnya terdapat elektroda membrane gelas yang sangat sensitive terhadap perubahan jumlah H+.Saat elektrod membrane gelas tercelup kedalam campuran larutan asam dan H2O, terjadi keseimbangan antara ion-ion hydrogen yang terdapat dibagian tipis bola gelas dan ion hydrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. Elektroda gelas akan membiarkan ion H+untuk menembusnya,tetapi menahan ion yang lain. Semakin besar konsentrasi ion hydrogen dalam larutan asam, semakin banyak ion hydrogen yang masuk kedalam lapisan gelas tadi. Hal ini menyebabkan pada saat awal-awal titrasi,nilai pH kecil. Semakin banyak pentiter yang ditambahkan,semakin sedikit ion hydrogen yang terdapat dalam larutan asam, karena ion hydrogen bereaksi dengan ion hydroksida (-OH) dan membentuk air.Hal ini akan menyebabkan ion hydrogen yang memasuki gelas juga semakin sedikit sehingga muatan elektroda gelas berkurang,maka nilai pHnya meningkat. Hal ini dapat dilihat pada kurva hubungan antara pH dengan volume pentiter. Pada kurva tersebut dapat dilihat bahwa semakin banyak volume larutan NaOH yang ditambahkan kedalam larutan asam, pH larutan menjadi semakin turun (basa). Lonjakan pH secara drastis terjadi yaitu dari pH 5,28 menjadi 8,26 yaitu volume titra HaOH yang ditambahkan 7,5 mL. lonjakan pH yang terjadi secara drastis dengan penambahan sedikit volume titran ini menunjukan titik akhir titrasi telah terjadi, dimana perubahan pH ini terjadi ketika adanya penambahan 0,5 mL larutan pentiter NaOH dari volume 7 mL menjadi 7,5 mL. Lonjakan pH terjadi disebabkan terjadinya titik akhir titrasi dimana ion (H+) dari asam telah habis bereaksi dengan ion hydrogen (-OH) dari NaOH.

Untuk memperkuat hasil identifikasi suatu asam lemah dapat menggunakan penentuan massa molekul relatif senyawa tersebut. Massa molekul relatif asam lemah dapat dihitung dari volume titran pada titik ekivalen. Titik ekivalen dapat ditentukan dengan kurva titrasi yaitu melihat aliran grafik volume titrasi terhadap pH larutan tersebut. Kurva ini berbentuk sigmoid dan biasanya titik ekivalen tidak dapat dilihat lebih jelas dan tepat. Oleh karena itu digunakan kurva turunannya baik turunan pertama atau turunan kedua. Untuk kurva turunan pertama titik ekivalen dapat dilihat dari puncak yang terdapat pada kurva, sedangkan pada kurva turunan kedua titik ekivalen dapat dilihat dari perubahan posisi titik yang secara tajam pada grafik, seperti pada grafik yang ketiga pada pengolahan data ada satu titik yang turun secara tajam sehingga itulah titik ekivalennya.Kesalahan dapat terjadi karena kurang tepat dalam penambahan NaOH pada saat titrasi sehingga pH yang didapat tidak sesuai dengan konsentrasi NaOH yang sebenarnya. Selain itu karena pada saat pembersihan elektroda saat akan dimasukkan kedalam sampel tidak benar-benar kering, masih ada larutan yang menempel pada elektroda yang dapat mempengaruhi nilai pH sampel ketika elektroda tersebut dimasukkan kedalam sampel.

VI. Kesimpulan Nilai Ka dari sampel yaitu 6,3096x10-4 . Massa molekul relatif dari sampel adalah \ g/mol

VII. Daftar PustakaHarvey, David. Modern Analytical Chemistry. 1st ed. Mc Graw-Hill Companies. 1956. (hal 734-736)Day A.R dan Underwood, A.L, 1990, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta