PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PEMISAHAN ANION

Disusun oleh:

Anathazsa 2013340030

Husnun Hanifah 2013340018

Ika Susanti 2012349057

Syarifuddin 2011340029

Tiara Desvita 2013340077

Yohana Oktavia 2013340042

Universitas Sahid Jakarta

Fakultas Teknologi Industri Pertanian

Jurusan Teknologi Pangan

2014

A. Abstrak

Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion

(kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi

selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion

tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya

perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya

perubahan warna, bau dan timbulnya gas (G. Svehla : 1985).

Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk

golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO3 yang

hasilnya adalah endapan coklat merah bata (Ismail Besari : 1982).

Identifikasi untuk anion bisa digunakan dengan beberapa pereaksi seperti NaOH,

HCl dan lainnya. Identifikasi anion dimulai dengan pemisahan beberapa ion dengan

penambahan pereaksi perak nitrat sehingga ion sianida, sulfat dan kromat akan terpisah

selanjutnya dengan penambahan air panas ion kromat akan larut sehingga didapati

endapan sulfat dan endapan sianida, lalu ketikan penambahan HCl encer ion sianida akan

mengendap dan ion sulfat akan larut. Pereaksi-perekasi yang digunakan akan

menghasilkan endapan mupun larutan yang bewarna, hal ini menyatakan hasil positif dari

pengujian anion.

Keyword: Identifikasi Anion, Anion, Pemisahan Anion

B. Pendahuluan

Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis

kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah

unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif

berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L.

Underwood : 1993).

Anion adalah ion yang bermuatan negatif. Adapun sifatnya dapat berikatan

dengan kation. Kebanyakan klorida larut dalam air. Resi penukar anion itu aslinya ada

dalam bentuk klorida, diubah menjadi bentuk nitrat dengan mencucinya dengan larutan

natrium nitrat.

Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom

oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian,

mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan

oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO4 yang diasamkan (Ismail Besari :

1982).

Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk

mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-

benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam

golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut

yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada

kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya

boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode

ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk

dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla : 1985).

Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa

yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam

karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan

dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat

dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu

tersebut (Anonim : 2011).

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah.

Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam

larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan

kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah

pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji

yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan

terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas

reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (G. Svehla : 1985).

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi

asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoate. Analisis kualitatif menggunakan dua

macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat

padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan

digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah :

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCl P. Diatas

kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang

telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala

oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna

hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan

asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap.

Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan

untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena

beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halida, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion

berbasa banyak seperti oksalat.

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk

memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini

meliputi asetat, format, oksalat, sitrat, salisilat, benzoat, dan saksinat.

Pemisahan Anion juga dapat dilakukan melalui metode ekstrak soda, yaitu dengan

cara 11 ml sampel campuran 5 larutan (NH4)2SO4 4 ml , Na2S203 1 ml, Na2S204 1 ml, dan

(NH4)NO3 4 m ). Dimasukkan kedalam erlenmayer, ditambahkan 25 ml larutan Na2CO3

1,5 m, dididihkan 10 menit kemudian disaring, endapan dicuci dengan aquadest panas.

Fungsi ekstrak soda antara lain :

Untuk mengendapkan kation logam berat

Untuk mempertinggi kelarutan anion

Pada pemanasan, dengan penambahan Na2CO3, ion ion logam diendapka dalam

bentuk oksida, hidroksida, dan karbonat.

C. Bahan dan Metode

Waktu dan Praktikum

Praktikum dilaksanakan pada tanggal 12 April 2014, di Laboratorium Kimia

Universitas Sahid Jakarta.

Alat dan Bahan

Alat

Rak Tabung

Tabung Reaksi

Beaker Glass

Pipet Tetes

Botol Semprot

Hot Plate

Gelas Ukur

Bahan

Sample X

Larutan H2SO4

Larutan BaCl2

Larutan Pb(NO3)2

Larutan HCl

Larutan NaOH

Larutan Fe2SO4

Cara kerja

Skema kerja anion:Sampel+AgNO3

Endapan FiltratAg3[Fe(CN)6],Ag2SO4, AgCrO4 AgNO3, MnO4 + Air panasEndapan FiltratAg3[Fe(CN)6],Ag2SO4 AgCrO4+ + HCl encer HCl encer Endapan AgClEndapan FiltratAg3(CN)6 H2SO4

D. Hasil

Identifikasi Anion Pengoksidasi

Identifikasi Nitrat

1. + Fe2SO4 + H2SO4 FeNOSO4 Cincin coklat

2. + NH4OH NH3

Identifikasi Permangatan

1. + NaOH Larutan ungu menjadi hijau + O2

2. + NaNO2 + H2SO4 Mn2+ (Ungu menjadi hijau )

Identifikasi Kromat

1. + BaCr2 BaCrO4

2. + HCl AgCl putih

Identifikasi Sulfat

1. + BaCl2 +HCl BaSO4 putih

2. + Pb(NO3)2 PbSO4 putih

Identifikasi Ferisianida

1. + FeCl3 Fe[Fe(CN)6] biru

2. +CuSO4 Cu3[Fe(CN)6] coklat

Identifikasi Karbontat

1. + HCl encer CO2 berbuih +H2O

2. + Ca(OH)2 CaCO3 +H2O

3. + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O

Identifikasi Asam Cuka

1. Dengan bau cuka

2. + H2SO4 encer CH3COOH bau cuka

3. +FeCl2 Larutan merah tua

Identifikasi Mg2+

1. + OH Mg(OH)2 Putih

2. + 2 NH3 + 2H2O Mg(OH)2 putih seperti gelatin

E. Pembahasan

Telah dilakukan percobaan pada analisa kualitatif beberapa anion. Analisa

kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengidentifikasi ada atau tidaknya suatu

zat dalam suatu senyawa. Pada pemeriksaan anion yang sebenarnya tidak pembagian

golongan secara sistematis. Biasanya anion diperiksa secara terpisah-pisah. Beberapa

asam yang sangat mudah terurai dalam bagian-bagian yang mudah menguap telah dapat

ditentukan pada pemeriksaan dengan asam sulfat encer dan pekat.

Walaupun tidak ada pembagian secara sistematis, tetapi untuk mempermudah pekerjaan

anion ini dapat dibagi menjadi empat golongan : 1. Golongan asam pengoksid : NO3- , NO2- , ClO3-, Cl-, CrO42- ,MnO42-

2. Golongan asam tanpa oksigen: S2- ,BO2-, I-, CN- 3. Golongan asam sulfat : SO42-, SO32- CrO42-

4. Golongan sisa : PO43- , CH3COO-, CO32-

Pemeriksaan anion dapat juga dilakukan melalui metode ekstrak soda yaitu

dengan menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak soda dibuat dalam larutan

jenuh natriun karbonat selama 10 menit. kemudian disaring, filtrat yang diperoleh disebut

ekstrak soda. Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat

dan untuk mempertinggi kelarutan anion.

Pada pengujian ion sulfat, ion ini termasuk ke dalam golongan asam sulfat. Jika

ion sulfat dicampur denagn BaCl2, dan tabung selanjutnya di campur Pb(NO3)2 maka

sama- sama akan menghasilkan endapan putih. Endapan terjadi karena dipengaruhi oleh

kesetimbangan kelarutan dimulai dengan ion didalam larutan yang menghasilkan zat

murni tak larut, maka prosesnya dinamakan dengan reaksi pengendapan.

Pada pengujian ion NO3-, ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid,

dimana pada pengujian ini menghasilkan ekstrak soda, dan direasksikan dengan Fe2SO4

cair. Hasil pada praktikum, tidak terjadi reaksi.

Pada pengujian ion Cr2O4 ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid,

dimana pada pengujian ini menghasilkan ekstrak soda, dan direasksikan dengan HCl.

Hasil pada praktikum menunjukan perubahan yang terjadi adalah adanya endapan putih

pada tabung reaksi.

Pada pengujian ion MnO4, ion ini termasuk ke dalam golongan asam pengoksid,

dimana pada pengujian ini menghasilkan ekstrak soda, dan direasksikan dengan NaOH.

Hasil pada praktikum adanya perubahan pada tabung reaksi, larutan menjadi berwarna

kuning.

Pada praktikum ini terdapat satu sampel yang disediakan untuk analisa anion.

Pada pengerjaannya ada beberapa pereaksi yang tidak tersedia di laboratorium, sehingga

tidak semua anion dapat diidentifikasi. Anion yang diidentifikasi pada praktikum kali ini

oleh kelompok kami yaitu, SO42-, Cr2O7

2-, MnO4-, NO3

-. Anion SO42-dan Cr2O7

2-

menunjukan hasil positif, sedangkan MnO4-dan NO3- menunjukan hasil negative. Anion

MnO4- dan NO3-tidak teridentifikasi karena proses pemisahan yang terjadi kurang

sempurna, hal ini bisa dikarenakan penambahan pereaksi pengendap kurang banyak

sehingga endapan tidak mengendap dengan sempurna. Menggunakan pereaksi yang

sudah dalam keadaan tidak baik juga dapat mempengaruhi endapan yang terbentuk.

Penggunaan alat gelas yang tidak bersih juga dapat menyebabkan kontaminasi terhadap

sampel. Hal lain yang memungkinkan anion tidak teridentifikasi adalah tidak terdapatnya

anion yang dimaksud pada sampel. Apabila pada saat identifikasi didapatkan hasil yang

tidak terlalu mirip dengan literature, itu tidak berarti menunjukan anion yang positif, bisa

saja warna yang dihasilkan merupakan kontaminasi dari alat gelas dan atau pereaksi yang

digunakan.

F. Kesimpulan

Dalam praktikum kimia tentang analisa anion dapat disimpulkan bahwa prinsip

yang digunakan dalam pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak,

garam- garam kalsium , garam-garam seng dan mengidentifikasi ion yang sejenis (anion).

Identifikasi anion dilakukan dengan cara uji sulfat , uji terhadap zat pereduksi, dan uji

terhadap zat pengoksidasi dengam menggunakan berbagai metode diantaranya yaitu

ekstrak soda. Fungsi dari ekstrak soda itu sendiri yaitu untuk mengendapkan kation

logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion.

G. Daftar Pustaka

Anonim. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Universitas Muslim

Indonesia. Makassar.

Besari, Ismail, dkk., (1982), Kimia Organik untuk Universitas, Edisi I,

Armico Bandung, Bandung.

Direktorat jendral POM. (1979). Farmakope Indonesia . Edisi III. Departemen

Kesehatan RI. Jakarta.

L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , Edisi IV, Penerbit

Erlangga, Jakarta.

Svehla, G. (1985). VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro , Bagian 1, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka,

Jakarta.

Vogel, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku Kedokteran, Jakarta.

Banowati,Reni.2013.Panduan Praktikum Kimia Anorganik II.Yogyakarta:FMIPA

UII

Petrucci,R.H, dan Suminar.1987.Kimia Dasar Prinsip dan Terapan

Modern.Jakarta.Erlangga

H. Kontribusi Penulis

Anathazsa : Abstrak, Bahan dan Metode

Husnun H. : Pembahasan dan kesimpulan

Ika : Pembahasan dan Cover

Syarifuddin : Pendahuluan

Tiara D. : Pendahuluan, Daftar Pustaka, dan Editor

Yohana : Hasil, Bahan dan Metode