identifikasi kation golongan i
TRANSCRIPT
Identifikasi Kation Golongan I-IV
TujuanMengidentifikasi keberadaan kation golongan I – V dalam suatu cuplikan dengan menggunakan reagensia yang ada.
Dasar Teori Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan. Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S, (NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan:
1. Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag).
2. Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut.
3. Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II).
4. Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium.
Alat dan Bahan.Alat yang digunakan :
o Tabung reaksio Rak tabung reaksio Pipet volumeo Pipet teteso Piala gelas
Bahan yang digunakan :
o Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+)o HClo NH3
o H2So HNO3
o NaOHo KIo Na2CO3
o Na2HPO4
Cara kerja1. Kation Golongan I : Pb dan Ag· Sampel + HCl à amati à + NH3 à amati à + air panas à amati· Sampel + (NH4)2S à amati à + HNO3 à amati à didihkan à amati· Sampel + NH3 à amati à + NH3 berlebih à amati· Sampel + NaOH à amati à + NaOH berlebih à amati· Sampel + KI à amati à + KI berlebih à amati· Sampel + Na2CO3 à amati à + Na2CO3 berlebih à amati· Sampel + Na2HPO4 à amati2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
· Sampel + (NH4)2S à amati à berlebih à amati· Sampel + NH4OH à amati à berlebih à amati· Sampel + KI à amati à berlebih à amati· Sampel + NaOH à amati à berlebih à amati3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn· Sampel + NaOH à amati· Sampel + NH4OH à amati· Sampel + (NH4)2S à amati· Sampel + Na-Asetat à amati· Sampel + Na-Fosfat à amati· Sampel + Na2CO3 à amati4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+
· Sampel + NH4OH à amati à berlebih à amati· Sampel + (NH4)2CO3 à amati à berlebih à amati· Sampel + H2SO4 encer à amati à berlebih à amati· Sampel + K2CrO4 à amati à berlebih à amati· Sampel + K2SO4 à amati à berlebih à amati
Data Pengamatan1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
Kation Pereaksi Reaksi PengamatanAg+ dalam AgNO3
HCl Ag+ + HCl → AgCl ↓ + H- Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
NH3AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4
+ + Cl-Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
Air PanasAgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4
+ + Cl- Endapan larut sebagian
Ag+ dalam AgNO3
(NH4)2S 2Ag+ + (NH4)2S → Ag2S ↓ + 2NH4 Terbentuk endapan hitam
HNO3 Ag2S + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2SEndapan hitam, terbentuk gas warna putih
Dididihkan AgNO3 + H2O → AgOH + HNO3Larutan jernih, terbentuk endapan hitam
Ag+ dalam AgNO3
NH3 2Ag2+ + 2NH3 + 2H2O → Ag2O↓ + 2NH4 Tidak ada perubahan
NH3 berlebih Ag2O↓+ NH3 → [Ag(NH3)2]+ Tidak ada perubahan
Ag+ dalam AgNO3
NaOH Ag2+ + 2OH- → Ag2O↓ Endapan coklat
NaOH berlebih Ag2O↓Coklat + 2OH- berlebih → Ag2O↓ Endapan coklat bertambah
Ag+ dalam AgNO3
KI Ag2+ + 2I- → AgI↓ Endapan hijau muda
KI berlebih AgI↓ + I-→ AgI↓ Endapan hijau muda
Ag+ dalam AgNO3
Na2CO3 Ag2+ + 2CO32- + H2O → Ag2Co3↓ + CO2 + H+ Endapan putih kkuningan
Na2CO3berlebih Ag2Co3↓ → Ag2O↓ Endapan putih kekuningan
Ag+ dalam AgNO3
Na2HPO4 Ag2+ + PO4
3- →Ag3PO4 ↓Endapan kuning muda, larutan jernih
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
HCl Pb(NO3)2 + HCl → PbCl2↓ + HNO3Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
NH3PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4
+ + Cl-
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
Air PanasPbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4
+ + Cl- Endapan larut sebagian
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
(NH4)2S Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4+ Terbentuk endapan hitam
HNO3 PbS + 2HNO3 → PbNO3 + H2SEndapan abu-abu, terbentuk gas warna putih
Dididihkan PbNO3 + H2O → Pb(OH)2 ↓ Larutan jernih, endapan putih
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
NH3 Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4+ Endapan putih
NH3 berlebih Pb2+ tak membentuk kompleks aminaEndapan putih lebih banyak, larutan keruh.
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
NaOH Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ + 2 Na+ Terbentuk endapan putih.
NaOH berlebih Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4 Endapan larut
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
KI Pb2+ + 2KI → PbI2 Terbentuk endapan kuning halus
KI berlebih PbI2 + 2 KI → K2[PbI4] Terbentuk endapan kuning halus
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
Na2CO32 Pb2+ + 2CO3
2- + H2O → Pb(OH)2↓putih + PbCO3↓ + CO2
Terbentuk endapan putih
Na2CO3berlebih2 Pb2+ + 2CO3
2- + H2O → Pb(OH)2↓putih + PbCO3↓ + CO2
Larutan putih
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
Na2HPO4 3Pb2+ + 2HPO42- ↔ Pb2(PO4)2↓ + 2H+ Terbentuk endapan putih
2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan Pereaksi berlebih
Pb2+
NaOHPb2+
+ 2OH- → Pb(OH)2↓ Endapan putih, larutan keruh.
Endapan putihbertambah.Pb(OH)2↓ + 2OH- → [Pb(OH)4]2-
NH4OH Pb2+ + NH3 + 2H2O → Pb(OH)2↓+ 2NH4+ Endapan putih,
larutan keruh.Endapan putih, larutan keruh.
KI Pb2+ + 2I- → PbI2↓
Endapan kuning, larutan kuning.
Endapan kuning, larutan kuning.
(NH4)2S Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4
+ Endapan hitam.Endapan hitam pekat.
Bi3+
NaOH Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓ Larutan putih keruh. Larutan putih keruh.
NH4OH Bi3+ + NO3
- + 2 NH3 + 2H2O → Bi(OH)2NO3↓ + 2NH4
+Endapan putih melayang-layang.
Endapan putih bertambah banyak.
KI Bi3+ + 3I-→ BiI3↓ Larutan kuning Larutan kuning
(NH4)2S 2 Bi3+ + 3H2S → Bi2S3↓ + 6H+ Larutan coklat kuning keruh.
Larutan coklat kuning keruh.
Cu2+
NaOH Cu2++ 2OH-→ Cu(OH)2↓biruEndapan selai biru kehijauan.
Endapan selai biru kehijauan.
NH4OH
2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O →
Cu(OH)2.CuSO4↓biru + 2NH4+
Endapan biru muda Endapan biru tuaCu(OH)2.CuSO4↓biru+ 8 NH3→ 2[Cu(NH3)4]2++ SO4
2- + 2OH-
KI 2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3- Endapan coklat
kekuninganEndapan coklat kekuningan
(NH4)2S Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+ Endapan hitam hijau.Endapan hijau kuning.
Hg2+
NaOH Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O Endapan kuning Endapan coklat
NH4OH2Hg2+ + NO3
- + 4 NH3 + H2O → HgO.Hg(NH2)NO3↓putih+3 NH4
+ Endapan putih. Endapan putih.
KIHg2+ + 2I-→HgI2↓merah
Larutan jingga keruh. Larutan jingga keruh.HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-
(NH4)2S3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H+ Endapan hijau. Endapan hitam hijau.
Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H+
+2Cl-
3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+
Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan
Fe3+
NaOH 0.1N Fe3+ + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahanEndapan hijau tua dan koloid di dinding
NH4OHFe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat
kemerahan + 3NH+4
Endapan biru tua
(NH4)2S 2 Fe3++ H2S →2Fe2+ + 2H++ S↓hitam Endapan hitam
Na-asetat3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklat kemerahan + 2H+
Endapan hijau tua di dinding koloid kuning
Na- pospat Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓putih kekuningan + H+ Enadapan putih
Na2CO3 2Fe3+ + 3Na2CO3→ Fe2(CO3)3PO4↓+ 6Na+Endapan hijau tua berlebih menjadi biru tua
Al3+
NaOH 0.1N Al3+ + 3OH- →Al(OH)3↓putih Larutan keruh
NH4OHAl3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3↓putih + 3NH4+ Endapan putih
(NH4)2S3 Al3+ + 3S2- + 6H2O → 2 Al(OH)3↓putih + 3 H2S ↑
Endapan putih
Na-asetatAl3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2CH3COO ↓ + 2 CH3COOH
Tidak ada perubahan
Na- pospat Al3+ + HPO42-→ AlPO4↓gelatin putih + H+ Koloid putih
Na2CO3
Al3+ + 3H2O↔ Al(OH)3↓putih + 3H+Koloid selai putih, timbul gasCO3
2- + 2H+→ H2CO3 → H2O +CO2↑
Zn2+
NaOH 0.1N Zn2+ + 2OH-→ Zn(OH)2↓gelatin putih Suspensi putih
NH4OHZn + NH3
+ + 2H2O ↔ Zn(OH)2↓ putih + 2NH4
+ Endapan putih
(NH4)2S Zn2+ + S2-→ZnS↓putih Endapan kuning
Na-asetat Tidak ada perubahan
Na- pospat3Zn2+ + 2HPO4
2-↔ Zn3(PO4)2↓gelatin putih + 2 H+ Koloid putih
Na2CO3 Gel putih
4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+
Kation Pereaksi Reaksi PengamatanPereaksi Berlebih
Ba2+
NH4OH Ba2+ + NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi Larutan keruh Endapan putih
(NH4)2CO3 Ba2+ + CO3
2-→ BaCO3 ↓putih Tidak ada perubahanTidak ada perubahan
H2SO4 encerBa2+
+ SO42-→ BaSO4↓putih
Larutan keruh Endapan putihBaSO4↓putih+ H2SO4 pekat → Ba2+ + 2HSO4
-
K2CrO4 Ba2+ + CrO4- →BaCrO4↓kuning Larutan keruh Endapan kuning
K2SO4 Ba2+ + SO4
2-↔ BaSO4↓putih Larutan keruh Endapan putih
Ca2+
NH4OH Ca2++ NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi Larutan jernih Larutan jernih
(NH4)2CO3 Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓putih Larutan keruh Larutan keruh
H2SO4 encer Ca2++ SO42-→CaSO4↓putih Larutan keruh Larutan keruh
K2CrO4 Ca2++ CrO4- → Tidak bereaksi Larutan kuning
Tidak ada perubahan
K2SO4 Ca2++ SO42-→ Tidak bereaksi Tidak ada perubahan
Tidak ada perubahan
Pembahasan
1. Kation Golongan I : Pb dan AgTerdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu:
a. Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnyaterbentuk endapan
coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan setelah dpanaskan tidak terjadi perubahan.
Ag2O↓ + 4NH3 + H2O → 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH-
2 Ag+ + 2 NH3+ H2O → Ag2O↓coklat + 2NH4+
b. Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah, sedangkan hasil sebenarnya adalah tidak terjadi perubahan.
c. Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi perubahan.Ag2+
+ 2I- → AgI↓kuning
AgI↓kuning + I-berlebih → AgI↓kuning
2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
ü Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkanmenurut literature adalah
endapan putih bismuth (III) hidroksida:Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓putih
Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M).
b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkanmenurut literature hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide :
Bi3+ + 3I-→ BiI3↓hitam
Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut yang berwarna jingga.
BiI3↓hitam + I- ↔[BiI4]-↓jingga
ü Kation Cu2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh,sedangkan menurut
literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion- ion tri-iodida (iod).2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3
-
b. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau,sedangkan menurut literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide:Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+
ü Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkanmenurut literature adalah
endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda- beda, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida.Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2OEndapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah melarutkan endapan yang terbentuk
b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah endapan merah merkurium (II) iodide.Hg2+ + 2I-→HgI2↓merah
Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk :
HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-
c. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau,sedangkan menurut literature dengan adanya asam klorida encer, mula- mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide.3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H+
Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H++2Cl-
3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn2+
ü Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di dinding,
sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang tak lerut dalam pereaksi berlebihan.
Fe3+ + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahan
b. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua, sedangkanmenurut literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam.
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat kemerahan + 3NH+4
c. Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan hijau tua dan di dinding terbentuk koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. 3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklatkemerahan+ 2H+
d. Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkanmenurut literature endapan putih kekuningan besi (III) fosfat.
Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓putih kekuningan + H+
ü Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadiperubahan, sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO.
Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOHü Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan kuning,
sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk koloid. Zn2+ + S2-→ZnS↓putih
4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+
ü Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkanmenurut literatur tidak terjadi
endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama.
b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer.
Ba2+ + CO3
2-→ BaCO3 ↓putih
Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi.
ü Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkanmenurut literature tidak terjadi
endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat.
b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkanmenurut literature terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat.Ca2++ Co3
2-→ CaCO3 ↓putih
c. Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature terbentuk endapan putih kalsium sulfat.Ca2++ SO4
2-→CaSO4↓putih
KesimpulanDari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat terjadi karena
beberapa hal, yaitu:1. Pengamatan hasil warna kurang baik2. Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur,3. Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer,4. Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna5. Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.