Laporan EL - JK

Identifikasi Anion

Indry Septiyany

2 Analisis 2

06 Desember 2010

A. Judul Praktikum : Identifikasi Anion

B. Tanggal Praktikum : 22 November 2010 dan 29 November 2010

C. Tujuan Praktikum :

- Siswa terampil dalam melakukan analisis kualitatif anion.

- Siswa mampu menjelaskan setiap proses yang terjadi pada analisis kualitatif anion.

D. Dasar Teori :

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang

paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan.

Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya

pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui

jenis anion / kation suatu larutan.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang

digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku

karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO4

2-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion

berbasa banyak seperti oksalat.

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk

memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini

meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.

Proses –proses yang dipakai untuk mendeteksi keberadaabn anion dalam suatu

sampel dibedakan menjadi dua pruses, yaitu :

1. Proses A

Proses A adalah proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah

menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam. Dalam proses A

dibagi lagi kedalam sub-kelas yaitu sebagai berikut :

1) Gas-gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : karbonat,

hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida

dan sianat.

2) Gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari

karbont, hidrogen krbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, hipoklorit,

sianida, sianat, flourida, heksaflourosilikat, * klorida, bromida, iodida, nitrat,

klorat (BAHAYA), perklorat, permanganat (BAHAYA), bromat, borat, *

heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat,

dan sitrat.

2. Proses B

Proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Dalam proses A dibagi lagi

kedalam sub-kelas yaitu sebagai berikut :

1) Reaksi pengendapan

Sulfat, peroksodisulfat, * fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat,

dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.

2) Oksidasi dan reduksi dalam larutan

Manganat, permanganat, kromat dan dikromat.

Sebagian anion dapat teridentifikasi pada analisis pendahuluan, misalnya

Br-, I-, CO32-, S2-, dan lain-lain. Untuk anion lain identifikasi dilakukan dengan cara

memisahkan ion logam yang ada terlebih dahulu. Dilakukan dengan cara

melarutkan sampel dalam larutan Na2CO3 jenuh, sehingga ion logam yang ada

(kecuali K+ dan Na+) akan mengendap kemudian disaring dan diambil filtratnya

menghasilkan larutan ekstrak soda (es).

E. Alat dan Bahan :

Alat :

- Tabung Reaksi

- Tabung Sentrifuge

- Sentrifuge

- Penjepit Tabung

- Gelas Kimia

- Bunsen

- Pipet Tetes

- Rak Tabung

- Gelas Ukur

- Botol semprot

Bahan :

- Na2CO3 jenuh

- H2SO2- 3M

- KMnO4 encer

- H2SO4 3M

- Difenilamin

- HCl 1M

- Cd(NO3)2

- HNO3 6N

- Logam Zn

- FeCl3

- Amilum

- H2O2 10%

- CHCl3

- AgNO3

- Asam nitrat pekat

- H2O

- (NH4)2CO3

- Larutan KBr

- Ag2CO3 atau AgSO4

- HOAc 6M

- Tio Ureum 10%

- HCl encer

- Larutan garam mohr

- H2SO4 pekat

- NaOH 2M

- Serbuk alumunium

- Kertas lakmus

- HNO3 2M

- Amonium molibdat

- HCl 6M

- Air iod

- H2S

- Kertas kurkuma

- Alkohol

- CH3COONa

F. Prosedur dan Pengamatan

Sampel :

Sampel pada praktikum tanggal 22 November 2010 :

- Cair

- Tidak berwarna

- Tidak ada endapan

- Tidak berbau

Sampel pada praktikum tanggal 29 November 2010 :

- Tidak berwarna

- Cair

- Tidak ada endapan

-Tidak berbau

Prosedur dan pengamatan praktikum pada tanggal 22 November 2010 :

1. Identifikasi Pendahuluan

Prosedur Pengamatan

Sedikit sampel dilarukan dalam 15 sampai

20ml larutan Na2CO3 jenuh.

Tidak terjadi reaksi.

a. Ion Pereduksi

- 1ml es diasamkan dengan H2SO4

3M.

- 1 sampai 2 tetes larutan KMnO4

encer.

- Kocok.

a. Ion Pereduksi

- ditambahkan 80 tetes H2SO4 3M larutan

menjadi warna jingga transparan, dan usa

menjadi hilang.

- tidak terjadi reaksi

- warna ungu menjadi hilang.

* Sampel positif ion pereduksi.

b. Ion Pengoksidasi

- 1ml es diasamkan H2SO4 3M.

- 1 sampai 2 tetes difenilamin.

b. Ion Pengoksidasi

- larutan tidak berwarna, tidak ada endapan.

- larutan tetap tidak berwarna.

* Sampel negatif ion pengoksidasi.

2. Identifikasi Anion

a. SO42-, SO3

2-, C2O42-, F-, CrO4

2-

Prosedur Pengamatan

- 1ml es diasamkan dengan HCl 1M. - ditambahkan 4 tetes HCl 1M terdapat

- Jika ada S2- dihilangkan terlebih

dahulu dengan menambhakan

larutan Cd(NO3)2 mengahasilkan

endapan kuning.

- Saring dan ambil endapannya atau

disentrifuge.

- Pada filtrat atau sentrat ditambah

larutan BaCl2, jika ada endapan

putih menunjukkan adanya SO42-.

- Pisahkan endapan dengan

disentrifuge, kemudian dengan

sentrat ditambahkan Br2 sambil

dikocok, jika ada endapan putih

menunjukkan adanya SO32-.

- Pisahkan endapan dengan

disentrifuge, kemudian pada

sentrat ditambahkan CH3COONa,

jika terbentuk endapan kuning

menunjukkan adanya CrO42- atau

Cr2O72-.

- Pisahkan endapan dengan

disentrifuge, pada sentrat

ditambahkan CaCl2, jika ada

endapan putih perlakukan

endapan sebagai berikut :

Pada endapan + air + CH3COOH

gelembung pada saat diteteskannya.

- Larutan menjadi warna putih.

- Larutan tidak berwarna, terdapat endapan

putih.

- Ditambahkan 3 tetes muncul endapan

warna putih.

*Sampel positif SO42-.

- Disentrifuge : Larutan tidak berwarna,

terdapat endapan putih.

Sentrat + Br2 : Ada endapan putih.

*sampel positif SO32-.

- Disentrifuge : Larutan tidak berwarna,

terdapat endapan putih.

- Sentrat + NaOAc : Terbentuk endapan

berwarna kuning.

*Sampel negatif CrO42-.

- Disentrifuge : Larutan tidak berwarna,

terdapat endapan putih.

- Sentrat + CaCl2 : Tidak terbentuk endapan.

*Sampel negatif C2O42- dan F-.

2M + larutan KMnO4 encer

sambil dikocok hingga warna

KMnO4 tidak hilang lagi.

Jika semua endapan hilang

berarti hanya terdapat C2O42-

dan F-.

Jika endapan tidak bereaksi

dengan KMnO4 (warna KMnO4

tidak hilang) menunjukkan

adanya F-.

b. SCN- (tiosianat)

Prosedur Pengamatan

2 sampai 3 tetes es diasamkan dengan

HNO3 6M ditambah larutan FeCl3 jika

terbentuk warna merah atau jingga

menunjukkan adanya SCN-.

3 tetes sampel + HNO3 6M (20 tetes) :

Larutan tidak berwarna.

Ditambah FeCl3 (1 tetes) : terbentuk warna

merah.

*sampel positif SCN-.

c. Ion-Ion Halida (Cr-, Br-, I-)

Prosedur Pengamatan

1ml es diasamakan dengan HNO3 6N

tambahkan larutan AgNO3- endapan

yang terbentuk disentrifuge. Apabila

ada SCN- (AgSCN), maka harus

dihilangkan dulu dengan cara ditambah

asam nitrat pekat dan dikisatkan

sampai hampir kering. Kemudian

tambahkan pada endapan 1ml air dan 5

1ml es + HNO3 6N (20 tetes) : Larutan tidak

berwarna.

Ditambah AgNO3- (3 tetes) : Larutan

berwarna kuning kehijaun dan terbentuk

endapan kuning.

Ditambah asam nitrat pekat (5 tetes) :

Larutan kuning kehijauan dan masih terdapat

tetes HNO3 6N, kocok.

Pada endapan ditambahkan larutan

(NH4)2CO3, kocok dan sentrifuge.

- Pada sentrat dibagi 2 :

Tambahkan larutan KBr

menghasilkan endapan kuning

AgBr menunjukkan adanya Br-.

Tambahkan HNO3 6N

mengahasilkan endapan putih

AgCl menunjukkan adanya Cl-.

- Pada endapan ditambahkan logam

Zn + H2SO4 2M larutannya dibagi

menjadi 2 :

endapan kuning.

Dipanaskan/dikisatkan : Larutan menjadi

tidak berwarna, endapan menjadi sedikit,

terdapat uap air di dinding tabung, pada saat

awal dipanaskan di dinding tabung terdapat

warna jingga tapi lama kelamaaan warna

jingga hilang, keluar asap putih pada saat

dipanaskan.

Ditambah 1ml air : larutan tidak berwarna,

endapan tidak larut.

Ditambah HNO3 6N : Larutan menjadi keruh

dan masih terdapat endapan.

Disentrifuge : larutan tidak berwarna,

endapan kuning.

Endapan + (NH4)2CO3 : larutan tidak

berwarna, endapan warna kuning.

Disentrifuge : larutan tidak berwarna,

endapan warna kuning.

- Sentrat

Sentrat + KBr : larutan berwarna

putih.

Ditambah HNO3 6N : larutan

berwarna putih, ada asap putih.

*Sampel negatif Cl-.

- Endapan

Tambah Zn : Endapan menjadi hitam.

Tambah H2SO4 2M (3 tetes) : logam Zn

menjadi hitam, larutan kuning, endapan

Larutan ditambahkan FeCl3,

kocok ditambah amilum

menghasilkan warna biru

menunjukkan adanya I-.

Jika ada I- tambahkan FeCl3

didihkan hingga bebas I-

kedalam larutan ditambahkan

larutan KMnO4 + H2SO4 3M,

kocok. Sisa KMnO4

direaksikan dengan H2O2 10%,

kocok ditambah CHCl3

menghasilkan warna coklat

menunjukkan adanya Mn2+.

hitam.

FeCl3 (3 tetes) : Larutan tidak

berwarna, endapan hitam, warna

logam Zn kembali seperti semula.

Ditambah amilum : larutan warna

kuning transparan.

*Sampel negatif I-.

Prosedur dan pengamatan praktikum pada tanggal 29 November 2010 :

1. Identifikasi Pendahuluan

Prosedur Pengamatan

Sedikit sampel dilarukan dalam 15 sampai

20ml larutan Na2CO3 jenuh.

Tidak terjadi reaksi.

2. Identifikasi Anion

d. Nitrat dan Nitrit (NO2- dan NO3

-)

Prosedur Pengamatan

Sedikit larutan es ditambahkan Ag2CO3

atau Ag2SO4, kemudian disentrifuge,

endapan dibuang. Filtrate diperiksa

terhadap nitrat dan nitrit. Kalu perlu

diencerkan dengan beberapa ml air.

a. Pemeriksaan terhadap ion nitrit

Sedikit larutan diasamkan dengan

HOAc 6M, kemudian ditambahkan

tio-ureum 10%. Biarkan 5 detik.

Lalu asamkan dengan HCl encer,

tambahkan setetes FeCl3, warna

merah menandakan NO2-. Jika hasil

pengujian positif maka lanjutkan

dengan langkah (b), tapi bila

hasilnya negative maka bisa

langsung ke langkah (c).

b. Menghilangkan ion nitrit

Sedikit larutan diasamkan dengan

sedikit HCl, tambahkan ureum dan

didihkan. HNO2 akan keluar sebagai

N2. Setelah reaksi selesai, langsung

dilakukan tes cincin coklat

terhadap larutan larutan yang

bebas NO2-.

c. Tes cincin coklat

Larutan ditambah asam sulfat

sampai cukup asam, tambahkan

larutan garam Mohr yang baru

dibuat. Setelah itu dialirkan hati-

hati asam sulfat pekat sepanjang

dinding. Cincin coklat pada

a. Pemeriksaan terhadap ion nitrit

Larutan + HOAc : tidak ada reaksi.

Larutan + ureum (5 tetes) : tidak ada

reaksi.

Lalu + HCl (5 tetes) : tidak ada reaksi

Kemudian + FeCl3 : larutan menjadi

berwarnajingga transparan.

*Sampel negatif NO2-.

b. Menghilangkan ion nitrit

Prosedur tidak dilakukan karena tidak

mengandung NO2-.

c. Tes cincin coklat

Larutan + H2SO4 : larutan

mengelurkan busa.

Lalu + lar. Garam mohr (8 tetes) :

larutan menjadi berwarna hijau

kecoklatan.

Lalu + H2SO4 : terbentuk cincin coklat

di perbatasan larutan.

*Sampel positif NO3-

perbatasan dengan H2SO4 pekat

menandakan adanya NO3-.

d. Penentuan ion NO3-

Larutan ditambah NaOH 2M dan

serbuk alumunium, lalu periksa gas

yang keluar ditangkap dengan

lakmus merah. Perubahan warna

kertas menjadi biru menandakan

adanya NO3-

d. Penentuan ion NO3-

Larutan + NaOH : tidak terjadi apa-

apa.

Ditambah serbuk alumunium : keluar

gas dari alumunium.

Di tes dengan lakmus merah →

lakmus berubah warna menjadi biru.

*Sampel positif NO3-.

e. Fosfat (PO43-)

Prosedur Pengamatan

Asamkan 0,5ml es dengan HNO3 2M +

ammonium molibdat dan panaskan.

Endapan kuning menandakan adanya

PO43- atau SO4

2-. Untuk menunjukkan

adaanya PO43- disamping SO4

2- maka 1ml

es diasamkan dengan HCl 6M, tambah

tetes air iod dan alirkan H2S untuk

mengendapkan As2S3. Lalu H2S

dikeluarkan dengan pendidihan.

Netralkan dengan NaOH dan lakukan

penetapan PO43- seperti tertera diatas.

Larutan + HNO3 : muncul busa saat

diteteskan, larutan tidak berwarna.

Lalu + molibdat : larutan menjadi kuning,

tidak ada endapan.

Dipanaskan : larutan menjadi berwarna

kuning jelas, terdapat noda hitam di dinding

tabung, ada endapan (tidak jelas).

Disentrifuge: larutan kuning transparan, ada

endapan kuning.

Larutan + HCl : muncul busa saat diteteskan,

larutan tidak berwarna.

Lalu + air iod : tidak ada reaksi, larutan tidak

berwarna, endapan tidak ada.

Lalu + H2S : larutan menjadi putih kental.

Disentrifuge : ada endapan putih.

Dipanaskan : larutan menjadi putih keruh.

Dinetralkan: larutan tdk berwarna.

Lalu + molibdat : larutan menjadi kuning.

Dipanaskan : larutan menjadi kuning jelas.

Disentrifuge: tidak ada endapan kuning.

*Sampel negatif PO43-.

f. Borat

Prosedur Pengamatan

0,5ml es diasamkan dengan HCl 6M

ditambah 1 tetes larutan pada kertas

kurkuma, keringkan hati-hati lalu

tambahkan 1 tetes NaOH 2M. noda biru

hijau menandakan adanya borat.

Penentuan borat dapat juga dilakukan

dengan zat asal. Sedikit zat asal

ditambah H2SO4 pekat, alkohol dan

dibakar (lakukan dalam cawan

penguapan). Warna hijau menandakan

adanya borat.

kertas kurkuma : tidak berwarna.

Larutan + HCl : berbusa.

Larutan + kertas kurkuma : tidak terjadi apa-

apa.

Lalu + NaOH : kertas kurkuma menjadi warna

jingga pekat.

*Sampel negatif borat.

G. Reaksi-Reaksi

10Br- + 16H + 2MnO4- → 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 Br2

5 C2O42- + 16 H+ + 2MnO4

- →2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2

5 S- +16 H+ + 2MnO4- → 2 Mn2+ +8 H2O +5 S

10 S2O32- + 16 H+ + 2MnO4

- →2 Mn2+ +8 H2O + 5 S4O62-

5 NO2- + 16 H+ + 2MnO4

- →2 Mn2+ +8 H2O + 5 NO3-

SO42- + BaCl2 → BaSO4 ↓ putih + 2 Cl-

Cd(NO3)2 + S2- → CdS ↓ kuning + 2 NO3-

SO32- + Br2 + H2O→ SO42- + 2 HBr

SO42- + BaCl2 →BaSO4 ↓ + 2 Cl-

C2O42- + CaCl2 → CaC2O4 ↓ putih + 2 Cl-

2F- + CaCl2 → CaF2 ↓ putih + 2 Cl-

CaC2O4 + MnO4- + 8 H+ → Mn2+ + 2 CO2 + 4 H2O + Ca2+

CaF2 ↓ + MnO4 →

Cr2O72- + 2 OH- → 2 CrO4

2- + H2O

CrO42- + BaCl2 → BaCrO4 ↓ kuning + 2 Cl-

6 SCN- + FeCl3 → Fe(SCN)6 ↓ merah + 3 Cl-

Cl- + AgNO3 → AgCl ↓ putih + NO3

Br- + AgNO3 → AgBr ↓ kuning + N03-

I- + AgNO3 C → AgBr ↓ kuning + NO3

AgCl + (NH4)2CO3 → [Ag(NH3)2]Cl + H2CO3

[Ag(NH3)2] + 2 HNO3 → AgCl ↓ putih + 2 NH4NO3

[Ag(NH3)2] + KBr → KBr + AgBr ↓ kuning +2 NH2

Zn + H2SO4 → Zn SO4 + H2

H2 + 2 AgI →2 I- + 2 Ag + 2H+

2I- + FeCl3 →Fe2+ + I2 + 3Cl-

I2 + amilum → I2 (biru)

H. Pembahasan

Pada saat mengidentifikasi anion pada sampel yang kami identifikasi

tidak semua ion terkandung dalam sampel tersebut. Pada sampel yang kami

identifikasi hanya positif ion pereduksi, SO42-, SO3

2-, SCN-, dan NO3-,

sedangkan anion lainnya yaitu ion pengoksidasi, CrO42-, C2O4

2-, F-, Cl-, I-, NO2-,

PO43-, dan borat hasilnya negatif. Ini bisa terjadi karena mungkin pada saat

melakukan identifikasi kami kurang teliti sehingga pada saat penambahan

pereaksi ada yang kekurangan dan ada juga yang kelebihan. Atau ini juga

terjadi mungkin karena pada sampel yang kita identifikasi memang tidak

mengandung anion tersebut yaitu ion pengoksidasi, CrO42-, C2O4

2-, F-, Cl-, I-,

NO2-, PO43-, borat dan hanya mengandung ion pereduksi, SO4

2-, SO32-, SCN-,

dan NO3- .

I. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat kami ambil pada percobaan yang kami lakukan dalam

identifikasi anion adalah sampel yang kami identifikasi hanya mengandung atau positif

pereduksi, SO42-, SO3

2-, SCN-, NO3- dan tidak mengandung atau negatif ion

pengoksidasi, CrO42-, C2O4

2-, F-, Cl-, I-, NO2-, PO43-, dan borat.

DAFTAR PUSTAKA

SVEHLA G.1985.Vogel Bagian dua Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi

mikro edisi ke lima.Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

http://profiles.friendster.com/82614192

http://ekanuryana.blogspot.com/2009/10/analisis-kation-anion.html