A. Tujuan

Untuk menentukan kadar sampel ampisilin dengan menggunakan tirasi iodometri

B. Prinsip Dasar

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung, dalam hal ini sampel yang bersifat oksidator

direduksi dengan kalium iodida berlebih dan asam sehingga terbentuk iodium yang

selanjutnya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3. Cara ini digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem

iodium-iodida atau senyawa-senyawa bersifat oksidator. Sebagai indikator, digunakan

larutan kanji. Titik akhir titrasi pada iodometri apabila warna biru telah hilang. Penetapan

secara kuantitatif zat-zat yang dapat tereduksi / teroksidasi ini berdasarkan pada reaksi

redoks.

C. Dasar teori

Ampisilin

Rumus Molekul  : C16H19N3O4S

Berat Molekul : 349,41

Sinonim : Asam (2S, 5R, 6R)-6-C[(R)-2-amino-2-fenilasetamido]-

3,3 dimetil-7-okso-4-tia-1-azabisiklo[3,2,0]heptana-2-

karboksilat (69-53-4)

Pemerian : Serbuk hablur remik, tidak berbau, atau hampir tidak

berbau, rasa pahit

Kelarutan : sukar larut dalam metanol dan air (larut dalam 170 bagian

air), praktis tidak larut dalam etanol 95% P, aseton, asam

lemak, benzena, CCl4 dan kloroform, larut dalam asam dan

alkali hidroksida

pH : dalam 1% air 3,5-6 , dalam 0,25% air 3,5-5,5

Titrasi tidak langsung ( iodometri )

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa

senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar dari pada sistem iodium-iodida

atau senyawa senyawa yang bersipat oksidator.

Titrasi iodometri (redoksimetri) termasuk dalam titrasi dengan cara tidak langsung, dalam

hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium yang nantinya dititrasi dengan

larutan baku Na2S2O3. Cara ini digunakan untuk penentuan oksidator H2O2. Pada oksidator

ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang akan dititrasi dengan

Na2S2O3. Sebagai indicator, digunakan larutan kanji. Titik akhir titrasi pada iodometri apabila

warna biru telah hilang.

Titrasi reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator

berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana reduktor akan teroksidasi dan oksidator

akan tereduksi.

Titrasi dengan iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :

1.   Cara langsung

Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor

atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku

berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat. (Saragih,-)

Reduktor + I2 → 2I-

Na2S2O3 + I2 → NaI + Na2S4O6

2.   Cara tidak langsung

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat

oksidator seperti besi III, tembaga II. Zat–zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan

membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium

tiosulfat. (Saragih,-)

Oksidator + KI →  I2 + 2e

I2 + Na2S2O3 → NaI + Na2S4O6

Dalam hal ini iodide sebagai perediksi diubah menjadi iodium. Iodium yang terbentuk

dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Cara iodometri digunakan untuk untuk menentukan zat

pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H2O2. Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI

dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan Na2S2O3.

Reaksi :

H2O2 + KI + HCl → I2 + KCl + 2H2O

Hidrolisis adalah reaksi kimia yang memecah molekul air (H2O) menjadi kation hidrogen

(H+) dan anion hidroksida (OH−) melalui suatu proses kimia. Proses ini biasanya digunakan

untuk memecah polimer tertentu, terutama yang dibuat melalui polimerisasi tumbuh bertahap

(step-growth polimerization). Hidrolosis berbeda dengan hidrasi. Pada hidrasi, molekul tidak

terpecah menjadi dua senyawa baru.

Hidrolisis juga merupakan reaksi penguraian garam oleh air atau reaksi ion-ion garam

dengan air. Pada penguraian garam ini, dapat terjadi beberapa kemungkinan, yaitu :

- Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion H

- Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion H+, sehingga menyebabkan

[H+] dalam air bertambah dan akibatnya [H+] > [OH-], maka larutan bersifat

asam.

- Ion garam tersebut tidak bereaksi dengan air, sehingga [H+] dalam air akan

tetap sama dengan [OH-], maka air akan tetap netral (pH = 7).

Ion garam dianggap bereaksi dengan air, bila ion tersebut dalam reaksinya menghasilkan

asam lemah atau basa lemah, sebab bila menghasilkan asam atau basa kuat maka hasil reaksinya

akan segera terionisasi sempurna dan kembali menjadi ion-ionnya. Jika ditinjau dari asam dan

basa pembentuknya ada empat jenis garam yang dikenal, yaitu :

Garam yang terbentuk dari asam lemah dengan basa kuat

Garam yang terbentuk dari asam kuat dengan basa lemah

Garam yang terbentuk dari asam lemah dengan basa lemah

Garam yang terbentuk dari asam kuat dengan basa kuat

D. Prosedur

Pembakuan Natrium tiosulfat dengan kalium dikromat

Penetapan kadar sampel

E. DATA HASIL PRAKTIKUM

a. Pembakuan Larutan Na2S2O3

Volume Sampel Volume Na2S2O3

50 mg 10 ml

50 mg 10,2 ml

50 mg 10,3 ml

Normalitas Na2S2O3 =

a. N Na2S2O3 =

=

= 0,1 N

b. N Na2S2O3 =

=

= 0,09 N

c. N Na2S2O3 =

=

= 0,09 N

N Na2S2O3 =

= 0,09 N

b. Penentuan Kadar Sampel

Berat sampel yang ditimbang = 0.2 gram ( 200 mg)

Volume Sampel Volume Na2S2O3

10 ml 5 ml

10 ml 5,1 ml

10 ml 5,2 ml

Rata-rata 5,1 ml

Penetapan Kadar Sampel

V Iodium x N Iodium = N Na. Tiosulfat x V Na. Tiosulvat

Mg Iodium = N na.tiosulfat x v. Na.tiosulfat

M grek iodium = N

N iodium = N

N Iodium ~ N analit

Mg analit = N analit x BE

Jadi

M grek iodium = 0,09 x 5,1 = 0,495

N Iodium = 0,495

N analit = 0,495

Mg analit = 0,495 x 349,4 = 160,375

F. Pembahasan

Pada ujian praktikum ini dilakukan penetapan kadar sampel P yaitu ampisilin dengan

metode iodometri adapun sampel P ini berbentuk serbuk.

Penetapan kadar ampisilin dilakukan dengan menggunakan metode titrasi iodometri.

Pemilihan metode ini didasarkan bahwa ampisilin dapat mengoksidasi iodida untuk

menghasilkan iodium. Iodida yang ditambahkan berlebih maka terbentuk pula iodium berlebih

yang selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat dengan menggunakan indikator amilum.

Ampisilin dalam bentuk murni tidak dapat bereaksi dengan iodium. Maka sebelum

dilakukan titrasi, sampel dihidrolisis terlebih dahulu menggunakan NaOH sehingga cincin beta

laktam terbuka dan dapat bereaksi dengan iodium. Golongan penisilin ini akan terhidrolisis

dengan basa menghasilkan asam penisiloat. Asam penisiloat inilah yang akan ditetapkan

kadarnya karena dapat mengkat iod. Menurut literatur, setelah hidrolisis diduga 1 molekul

ampisilin dapat menyerap 8 atom iod tetapi pada percobaan jumlah iod yang diserap bervariasi

tergantung pada keadaannya.

Cincin β-laktam pada Ampisilin dipecah oleh alkali. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan

sebagai berikut:

Pada titrasi iodometri, larutan natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai larutan standar

dalam reaksi iodometri, Larutan ini tidak stabil dalam jangka waktu lama yang disebabkan

karena beberapa faktor diantaranya Keasaman, Oksidasi oleh udara dan Mikroorganisme.

Sebelum dilakukan penetapan kadar sampel, dilakukan pembakuan larutan tiosulfat

menggunakan kalium bikromat. Pembakuan menggunakan kalium bikromat karena zat ini

didapat dengan tingkat kemurnian yang tinggi, padat dan larutannya amat stabil, tidak

higroskopik, mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi. Larutan kalium dikromat ini

ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan

dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi kuning kecoklatan. Fungsi penambahan asam

sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri

dari kalium dikromaat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman

rendah. Untuk senyawa yang memiliki potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan secara

sempurna dalam suasana asam. Indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator

kanji (amilum) yang dapat membentuk senyawa absorpsi dengan iodium yang dititrasi dengan

larutan Natrium Tiosulfat.

Indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan

kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama

hendaknya dilakukan penambahan suatu pengawet. Pengawet yang digunakan adalah merkurium

(II) iodida. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa

bahan organik seperti metil dan etil alkohol.

G. Kesimpulan

Berdasarkan dari hasil praktikum yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa kadar

sampel P yaitu ampisillin dalam 0,2 gram sampel sediaan serbuk adalah sebesar 80,187 %.

Daftar Pustaka

Departemen kesehatan RI. 1995. Farmakofe Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departement

kesehatan

Rohman abdul dan Ibnu ghalib gandjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta :

Pustaka Pelajar

Sukarti, Tati. 2010. Kimia Analitik. Bandung : Widya Padjadjaran

Day , Jr , R.A., and Underwood, A.L., 1998, Quantitative Analyisis, 6th Ed., diterjemahkan

oleh Iis Sopyan , Penerbit Airlangga, Jakarta.

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF

Ampisillin

“Penetapan Kadar Sampel Ampisillin dengan

Metode Iodometri”

Oleh :

Heriyanto (31111019)

PRODI S1-FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2014