Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat

atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen

dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri

adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa

tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi

transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera

diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric

memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat

diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi

dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh

pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah,

sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat

pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi

(Khopkar, 1990).

Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), misalnya

Ag+ + 2CN- Ag(CN)2-

Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal

sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.

Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai berikut :

HOOC - CH2 CH3COOH

N - CH2 - CH2 - N

HOOC - CH2 CH2COOH

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari

atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat

bercincin sampai dengan enam secara serempak (Vogel, 1990).

Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku

pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi

dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH

7. Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air.

Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks

berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan

sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka

terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer ( harjadi, 1993 ).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat

terpenuhi :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa

analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat

diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan

( dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu

(dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni

atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).

Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi

pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan

oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai

perak klorida.

Reaksi yang terjadi adalah :Cl- + Ag+ AgCl (putih)

Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C dan

ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua,

yaitu :

1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.

2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk

penimbangan.

Faktor–faktor penyebabnya adalah :

1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.

2. Postpresipitasi zat yang agak larut.

3. Kurang sempurna pencucian.

4. Kurang sempurna pemijaran.

5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.

6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.

7. Tidak sempurna pembakaran.

8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).

2.1GRAVIMETRIAnalisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri

memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia sepertiaA + R → AaRrdimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:Ca2 + CaO42- → CaC2O4(S)CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut :Metode pengendapanPelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.Metode peguapan atau pembebasan ( gas )Metode elektroanalisisMetode ekstraksi dan kromatograviPada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.

2.2GRAVIMETRI PENGENDAPANGravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.Syarat – syarat senyawa yang di timbang :StokiometriMempunyai kestabilan yang tinggiFaktor gravimetrinya kecilAdapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :1.Memilih pelarut sampelPelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.2.Pengendapan analit

Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)3.Pengeringan endapanPengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.4.Menimbang endapanZat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelasBiasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002).Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :1.Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)2.Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu

pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam : (1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan2. Pencucian3. Pencernaan4. Pengendapan kembaliSuatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan (Day and Underwood, 2002).Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan (Harjadi, 1993).Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi

pelarutnya (Svehla, 1990).Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:%A = Bobot A x 100 %Bobot sampleatau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:fg = BA atom A x 100 %BM endapanMaka, persentase analitnya:%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%berat sampelDalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalh sebagai berikut :1. Tidak langsungDalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.2. LangsungGas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan (Harjadi, 1993).Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetric dibedakan menjadi dua macam:1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri (Harjadi, 1993).

2.3 ZAT PENGENDAP ORGANIKReagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion – ion ini biasanya mengghasilkan senyawaan yang angat sedikit dapat larut dan sering kali berwarna. Reagensia organik disebut juga zat pengendap organik. Zat pengendap organik yang digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat spesifik, yaitu harus membari endapan dengan hanya satu endapan tertentu.

2.4 DIMETILGLIOKSMATPengendap organik ini ditemukan oleh L. Thusgaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Sedikit berlebih reagensia ini tidak memberi reaksi apa – apa terhadap endapan, tapi ada juga kelebihannya yang harus dihindari, yaitu :1.Kemungkinan dimetilglioksimat ikut mengendap karena semakin kecil kelarutannya2. Dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan endapan dalam campuran air-etanol

CH3 – C = N – OH|CH3 – C = N – OHGambar 2.1 Struktur DimetilglioksimaDimetilglioksimat hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol.

Penetapan Kadar Fe dalam FeSO4.7H2O (pengendapan Gravimetri)

DasarGaram besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, air brom atau hydrogen peroksida menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe(III) diendapkan dengan NH4OH menjadi Fe(OH)3, endapan selai berwarna coklat yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam coklat.

TujuanUntuk mengetahui kadar Fe(II) yang diubah menjadi Fe(III) yang terkandung dalam garam tunjung (FeSO4.7H2O)

Reaksi :FeSO4.7H2O → FeSO4 + 7H2O2HNO3 → H2O + 2NO + 3O6FeSO4 + 6HNO3 + 3O → 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O2Fe(NO3) + 2Fe(SO4)3 + 18NH4OH → 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO36Fe(OH)3 →3Fe2O3 + 9H2O

PembahasanBesi (II) tidak diendapkan sebagai Fe(OH)2 karena besi(II) mudah dioksidasi oleh udara, sehingga pada waktu pemijaran kemungkinan menjadi besi (III) yang tidak sempurna. Hal ini menyebabkan sulitnya menentukan factor kimianya. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai Fe(OH)3. Sebagai pengoksidasinya dipakai HNO3, H2O2, atau air brom.

pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida-hidroksida lain, terutama sampel yang bersal dari alam yang biasanya mengandung Mg sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu ditambah NH4Cl sebagai pengendap bersama NH4OH.

Pengendapan ini dilakukan pada suhu 70-80ᴼC bertujuan untuk mendapatkan endapan selai yang baik. Selain itu endapan dicuci dengan air suling panas untuk mempercepat kotoran larut dan dan untuk menghilangkan kelebihan ammonia.

Sebenernya HNO3 kurang baik untuk dipakai sebagai pengoksidasi karena mudah terjadi kopresipitasi. Kopresipitasi adalah pengendapan bersama-sama yang memungkinkan pengendapan ion-ion.Ada dua jenis kopresipitasi yang penting :Pertama, yang berkaitan dengan adsorpsi pada permukaan partikel yang terkena larutan umumnya akan paling besar endapan yang mirip gelatin dan paling sedikit pada endapan dengan sifat makro kristalin yang menonjol (adsorpsi: penyerapan suatu zat pada permukaan suatu zat lain)Kedua, yang sehubungan dengan oklusi zat asing sewaktu proses pertumbuhan Kristal dari partikell-partikel primer. Terjadi sewaktu endapan dibangun dari partikel primernya. Partikel primer ini akan mengalami adsorpsi permukaan sampai tingkat tertentu.

Cara meminimalkan kopresipitasi :1.    Metode penambahan dari kedua reagent.2.    Pencucian3.    Pencernaan4.    Pengendapan kembali5.    Pemisahan

Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Ia melebur 1535ᴼC. jarang terdapat besi komersial yang murni. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi dan sedikit grafit.

Besi membentuk 2 deret garam yang penting. Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi (II) oksida FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III) Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda.

Fe2O3 yaitu suatu zat padat berwarna coklat kemerah-merahan yang dapat diperoleh dengan memanaskan Fe(OH)3 atau FeSO4 pada suhu tinggi. Dibanyak daerah tertentu ferioksida ini sangat besar perannya dalam mewarnai tanah menjadi coklat merah.Posted by Eny Rahayu at 6:37 AM http://catatanenyrahayu.blogspot.com/2012/03/penetapan-kadar-fe-dalam-feso47h2o.html

penetapan kadar besi fe secara gravimetriPosted: May 2, 2011 in laporan

0

PERCOBAAN II

PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

Tujuan : Agar dapat menentukan kadar besi sebagai Feri trioksida secara gravimetri

Hari, tanggal : Selasa, 8 Desember 2009.

Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

LANDASAN TEORI

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang

diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan

diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri,

maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus

terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti

rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar,

2003: 25).

Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta

penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk

semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan

diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri

menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni

dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang.

Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tetntang

rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994: 472).

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan

bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan

pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu

berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu

reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Nurhadi, 2003: 26).

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh

zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi

banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada

perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh

postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini

terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai

ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg.

MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih

besar endapan yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut:

Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan

secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan

penyusunan utama dari suatu makro).

Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau

sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan oleh

faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan

galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang

menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-

sifat endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta

meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day, 2002: 68).

Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus

mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal ini perlu

bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan

jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa

saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia

yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama

pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah.

Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan

maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu (Day, 1986: 90).

Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat menyebabkan

galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu

dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga

pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena

oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk

membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah

tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter. Endapan yang telah

dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggang-ulang membentuk kembali

Fe2O3 (Underwood, 1986: 100).

ALAT DAN BAHAN

Alat

Pemanas listrik

Gelas kimia 200 ml

Krus porselin

Spatula

Pipet vulum

Bulb

Neraca analitik

Tanur

Pipet tetes

Corong

Bahan

Feri ammonium sulfat

Aquades

HCl (1:1)

HNO3 pekat

NH3 (1:1)

Ammonium nitrat 1%

Kertas saring

SKEMA KERJA

0, 8 gram feri amonium sulfat

dimasukkan kedalam gelas kimia

+ 50 ml aguades

+10 ml HCl (1:1)

1-2 ml HNO3 pekat

Δ (hingga bewarna kuning)

Hasil 1

Diencerkan hingga 100 ml

Δ (sampai mendidih)

Hasil 2

Ditambahkan ammonia (1:1) hingga berlebih

Δ (hingga terbentuk endapan)

Endapan

Disaring

Dicuci dengan ammonium nitrat 1% panas

Hasil

Dimasukkan kedalam krus porselin

Dipijarkan dalam tanur ±2 jam

Hasil

Ditimbang

Hasil

HASIL PENGAMATAN

Penambahan Hasil pengamatan

0,8 gram feri amonium sulfat

50 ml aquades

+10 ml HCl (1:1)

HNO3 pekat

Δ

Diencerkan hingga 100 ml

Δ sampai mendidih

+ amonia

Δ hingga terbentuk endapan Saat feri amonium sulfat ditambahkan atau dilarutkan dengan

aquades warna larutan menjadi bening agak kekuningan saat penambahan HCl warnanya

berubah menjadi menjadi bening, setelah ditambahkan dengan HNO3 warnanya kembali

kewarna awal yakni bening kekuningan.

Setelah dipanaskan warna larutan berubah menjadi lebih pekat dari pada sebelumnya,

dipanaskan sampai benar – benar bewarna kuning

Warna larutan menjadi kuning kehijauan. Dan semakin dipanaskan warnanya semakin

menguning. Penambahan amonia dilakukan terus menerus sambil dipanaskan tetapi tidak ada

endapan yang bisa terbentuk. Sehingga percobaan di ulangi sebanyak 3x dan memperoleh hasil

yang sama sehingga percobaaan tidak dilanjutkan.

ANALISA DATA

Persamaan Reaksi

Perhitungan

Berat Fe secara perhitungan

Diketahui:

Berat krus porselin = 30,78 gr

Berat krus + endapan = 30,90 gr

Berat sampel = 0,8 gr

Mr Fe2O3 = 160 gr/mol

Ar Fe = 56 gr/mol

Ditanya :

gram Fe2O3 = ………?

Gram Fe =…………..?

% Fe (perhitungan) = ……….?

Jawab:

gram endapan Fe2O3 = (berat krus + endapan) – berat krus kosong

= 30,90 gram – 30,78 gram

= 0,12 gram

Perhitungan gram Fe = (2×Ar Fe ×0,12 gram)/(Mr Fe2O3 )

= (2 ×56)/160 ×0,12

= 0,084

Perhitungan % Fe = (Berat Fe)/(Berat sampel)×100%

= 0,084/0,8 ×100%

= 10,5%

Perhitungan Secara Teoritis:

Berat Fe2O3 = (Mr Fe2O3)/(2 x Mr sampel) x massa sampel

= 160/(2 ×392,13) x 0,80

= 0,204 gram

Berat Fe = (Ar Fe)/(Mr Fe2O3) ×massa Fe2O3

= (2×56)/160 × 0,204

= 0,1428 gram

%Fe dalam sampel = (massa Fe)/(massa sampel) x 100%

= 0,1428/0,80 x 100%

= 17,85%

Perhitungan Kesalahan relatif (%):

Gram Fe sebenarnya (S) = 0,1428 gram

Gram Fe pengukuran (P) = 0,084 gram

Kesalahan relatif =

=

= 41

PEMBAHASAN

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe) dimana

senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi

endapan yang sukar larut. Dalam praktikum kali ini yaitu yang bertujuan agar mahasiswa dapat

menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan

cara pembakaran atau pemijaran.

Langkah pertama pada praktikum kali ini adalah melarutkan feri amonium sulfat dengan

menggunakan HCl, dan kemudian di encerkan dengan aquades. Setelah itu ditambahkan dengan

HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+.

Kemudian dilakukan pemanasan larutan. Pemanasan bertujuan untuk menguapkan air dan untuk

memperbesar konsentrasi larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning

bening menjadi kuning pekat (Undewood, 2001).

Larutan diencerkan kembali dengan aquades dan dilakukan pemanasan hingga mendidih . saat

larutan mendidih ditambahkan dengan amoniak sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan

yang bewarna coklat kehitaman. Endapan ini merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari

reaksi

Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O → Fe(OH)3↓NH4+ + 3NO3-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri (svehla,

1990), tetapi didalam kelompok kami tidak terbentuk endapan F(OH)3 setelah dilakukan

pemanasan yang sangat lama dan penambahan NH3.

Seharusnya, apabila terbentuk endapan pada larutan tersebut kemudian didinginkan dan

disaring dengan menggunakan kertas saring yang bebas abu. Pada saat penyaringan kertas

saring, larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna.

Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutkan endapan tersebut dicuci dengan

amonium nitrat agar endapan dapat terbebas dari clorida dan untuk mencegah terjadinya

peptitasi (undewood,2001). Kemudian endapan Fe(OH)3 terhidrasi dengan reaksi sebagai

berikut:

Fe(OH)3(s) + NH4 +3NO3 → Fe2O3.XH2O

Kemudian endapan Fe2O3.XH2O tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi.

Untuk mendapatkan Fe2O3. pemanasan dilakukan dengan menggunakan tanur, endapan

Fe2O3.XH2O yang telah didapatkan pada kertas saring dimasukkan kedalm krus yang telah

diketahui massanya, kemudian dipijarkan dalam tanur sehingga didapat endapan Fe2O3 karena

melepas H2O dengan persamaan reaksi

Fe2O3.XH2O → Fe2O3 + XH2O↑

Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam

sampel. Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar

10,5%, dimana doperoleh berdasarkan perhitungan daru hasil endapan Fe2O3 yang terbentuk

adalah 0,12 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritis, dimana hasil

yang di peroleh adalah 0,11424 gram. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan beberapa

faktor yaitu padasaat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat

ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3 (ibnu,2005). Selain itu dapat

pula disebabkan oleh kurang telitinya praktikan saat pemijaran atau pada saat penimbangan

hasil pemijaran.

PENUTUP

Kesimpulan

Analisis gravimetri adalah suatu metode kuantitatif dimana senyawa hendak ditentukan

kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut

Penambahan HCl berfungsi untuk melarutkan besi dalam sampel

Penambahan HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+

Penambahan NH3 berfungsi untuk membentuk endapan Fe(OH)3 yang bewarna coklat kehitaman

Pencucian dengan amonium nitrat berfungsi untuk membebaskan klorida dalam endapan

Fe(OH)3 dan mencegah peptitasi

Pemijaran dilakukan untuk mendapatkan endapan Fe2O3 dan melepas air yang masih tegantung

dalam endapan

http://kusnandini.wordpress.com/2011/05/02/penetapan-kadar-besi-fe-secara-gravimetri/